Khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi đến hiệu suất toàn bộ quá trình... Các yếu tố ảnh hướng đến quá trình
Trang 1BÀI 8: TRÍCH LY LỎNG – LỎNG
1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thông qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động Khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi đến hiệu suất toàn bộ quá trình
2 PHÚC TRÌNH
2.1 Kết quả thí nghiệm
Bảng 8-1: Số liệu thí nghiệm ban đầu
Bảng 8-2: Kết quả chuẩn độ ban đầu bằng NaOH 0,1M
Dung dịch butanol - axit
acetic Thể tích NaOH 0,1M chuẩn độ(mL)
Bảng 8-3: Kết quả đo với tỉ lệ nhập liệu - dung môi là 1÷4
Q nhập
liệu (L/h)
V NaOH 0,1M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (mL)
V NaOH 0,1M chuẩn độ sản phẩm đáy (mL)
Trang 2Theo trang 74 “Cơ sở hóa học phân tích” của tác giả Hoàng Minh Châu ta có:
Bảng 8-4: Giá trị pKa của axit acetic
Từ bảng 8-4 ta nội suy được giá thị pH tương đương với pKa = 4,74 của axit axetic
pHtđ = 8,61
2.2 Tính toán
Số liệu được tính toán cho thời gian hoàn tất quá trình là 1h
2.2.1 Nồng độ ban đầu của axit acetic trong nhập liệu.
Chất chỉ thị được sử dụng trong thí nghiệm là phenolphthalein, theo giáo trình “Hóa học phân tích” của tác giả Lê Thị Mùi tại trang 50 có đề cập phenolphthalein có giá trị pT = 9
Do đó điểm kết thúc chuẩn độ có giá trị pH = 9
Từ giá thị nội duy ở mục 2.1 ta có:
pHtđ= 8,61
[H+] = 10-8,61
Ta thấy giá trị pHtd = 8,61 < 9 và [OH-] >>[H+] Do đó ta có thể kết luận rằng quá trình chuẩn độ kết thúc ở sau và xa điểm tương đương
Đặt: F =
Với:
C, V: lần lượt là nồng độ và thể tích dung dịch NaOH
: lần lượt là nồng độ axit axetic và thể tích dung dịch được chuẩn độ
Ta có phương trình đường chuẩn độ:
Do nên
Trang 3Mặt khác:
Trong trường hợp ở sau và xa điểm tương đương [OH-] >>[H+] và rất bé thì (1) sẽ trở thành:
Nồng độ axit acetic ở dòng nhập liệu:
Nồng độ axit acetic ở sản phẩm đỉnh:
Nồng độ axit acetic ở sản phẩm đáy:
Nồng độ phần trăm của axit acetic trong nhập liệu:
5,72%
Với ta vẽ được đoạn FS, do sử dụng dung môi nguyên chất nên S ứng với đỉnh W
Xác định điểm M trên FW, ta có:
Lưu lượng dòng nhập liệu: F =
Lưu lượng dòng dung môi: S =
Vậy điểm M nằm trên FW sao cho WM = 0,2 MF (2) theo tỉ lệ hình học,
Đo được đoạn FW = WM + MF= 160 mm (3)
Giải hệ 2 phương trình (2) và (3) ta được:
WM=27 mm và MF = 133 mm
Bảng 8-5 Tie – line Data (Wt.%)
Trang 4R2 12,5 77,5 10
Kết hợp với bảng 8.5, từ giản đồ ta vẽ được đường đối tuyến RE qua M Từ đó thu được các giá trị tương ứng:
Thành phần tại E:
Thành phần tại R:
Trang 50 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
100 90 80 70 60 50 40 30
20
10
0
Hình 2.1 Giản đồ pha 3 cấu tử nước – Acid acetic – Buthanol
Trang 6Từ giả đồ ta có tỷ lệ:
= 10 (4)
Ta có: E+ R=F + S= 2,68 +13,45 = 16,13 kg(5)
Từ (4),(5) ta được: E = 14,66 kg R = 1,47 kg
Tính toán khối các thành phần trong từng pha:
Pha Extract:
Pha Raffinate:
Tính hiệu suất pha trích
Khối lượng riêng trung bình của pha trích:
0,967 (kg/l)
Khối lượng acid theo lý thuyết trong pha trích:
146,6 g
Khối lượng acid thực tế trong pha trích:
121,89 g
Hiệu suất trích ly theo pha trích:
Tính hiệu suất pha Raffinate:
Khối lượng riêng trung bình của pha Raffinate:
) = 0,803 (kg/l)
Khối lượng acid theo lý thuyết trong pha Raffinate:
Khối lượng acid thực tế trong pha Raffinate:
7,03 g
H= x100%=37,07%
Trang 72.3 BÀN LUẬN
2.3.1 Hiệu suất trích ly
Theo lý thuyết, hiệu suất pha trích và pha raffinate, tuy nhiên do một số sai sót và thiếu kinh nghiệm chuẩn độ nên dẫn đến kết quả sai lệch của pha rafinate
2.3.2 Nước được chọn làm dung môi trích ly vì
Nước và acid acetic đều là những chất phân cực nên chúng hòa tan tốt vào nhau
Nước rẻ tiền, dễ kiếm, không độc
Có sự khác biệt về khối lượng riêng của nước và Toluen nên dễ dàng phân tách
2.3.3 Các yếu tố ảnh hướng đến quá trình trích ly lỏng - lỏng
Tính chất và lượng dung môi
Tính chất dung môi: ảnh hưởng rất lớn đến quá trình trích ly Vì thế yêu cầu chung của
dung môi:
Có tính chọn lọc
Tính không hòa tan của dung môi
Không độc, rẻ tiền, dễ kiếm
Khả năng thu hồi nó dễ
Khối lượng riêng càng khác xa các cấu tử không hòa tan càng tốt
Nhiệt độ sôi thấp để tiết kiệm năng lựơng Thông thường ta chọn dung môi có nhiệt
độ sôi thấp như: ethyl acetate, methyl isobuthyl ketone…
Hệ số phân bố lớn
Lượng dung môi: hiệu suất quá trình trích ly phụ thuộc rất lớn vào lượng dung môi.
Với lượng dung môi là nước sử dụng nhiều, tức là làm tăng diện tích tiếp xúc pha với nhau làm tăng khả năng tách axit acetic ra khỏi hỗn hợp toluen - acid acetic càng cao Hiệu suất của quá trình cũng theo đó mà tăng lên
Thời gian tiếp xúc pha
Nếu thời gian tiếp xúc pha đủ thì quá trình truyền vật chất xảy ra cho đến khi đạt cân bằng giữa hai pha Sau khi nhập lệu vào cột trích ly, ta phải chờ cho đến khi có hiện tương tách lớp xảy ra mới tháo lấy sản phẩm Đây chính là khoảng thời gian các pha tiếp xúc và xảy ra trích ly Do đó, cần một khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định, nếu tháo lấy sản
Trang 8phẩm quá sớm trước khoảng thời gian này sẽ thu hồi được lượng acid rất thấp, làm giảm hiệu suất của quá trình
Nhiệt độ và áp suất
Nhiệt độ: Nhiệt độ càng tăng các cấu tử hòa tan nhiều hơn do đó làm quá trình tách sẽ
khó hơn, thu ít sản phẩm hơn Nhưng khi nhiệt độ tăng quá cao các cấu tử sẽ hòa tan hoàn toàn vào nhau ta không thực hiện được quá trình trích ly nữa Quá trình tách phụ thuộc vào vùng hai pha nên phải tiến hành ở nhiệt độ thích hợp để có hiệu suất tối đa Bởi vậy, tùy theo từng trường hợp cụ thể để chọn nhiệt độ thích hợp Trong bài ta thực hiện ở nhiệt độ
340C, nhiệt độ ổn định không làm ảnh hưởng đến quá trình trích ly
Áp suất: ảnh hưởng đến quá trình trích ly vì nó ảnh hưởng lên độ khuếch tán của các
cấu tử, trừ trường hợp áp suất quá cao, ảnh hưởng của áp suất lên đường cân bằng xem như không đáng kể nhưng cần thực hiện quá trình trích ly ở áp suất cao hơn áp suất bay hơi của hỗn hợp
Tỉ lệ dung môi - nguyên liệu
Tỉ lệ dung môi - nguyên liệu càng lớn thì hiệu suất trích ly càng cao Nhưng không được quá lớn sẽ làm cho thời gian trích ly dài và công đoạn tách dung chất ra khỏi dung môi càng tốn kém Ta cần phải xem xét việc chọn dung môi sao cho phù hợp tránh hiện tượng lãng phí dung môi đặc biệt là những dung môi đắt tiền
Chiều cao của cột trích ly
Cột càng cao thì thời gian tiếp xúc pha càng tăng, quá trình tách pha dễ dàng Tuy nhiên, nó sẽ khó tháo lắp và sửa chữa
Vật liệu chêm và diện tích bề mặt tiếp xúc pha
Các tấm chêm làm tăng diện tích tiếp xúc giữa các pha làm cho quá trình khuếch tán được tốt vì nó có khả năng dính ướt tốt với dung chất cũng như dung môi, do đó thường chọn loại vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn, ngoài ra độ rỗng lớn để giảm trở lực cho pha khí, vật liệu để chế tạo phải có khối lượng nhỏ và bền hóa học
2.3.4 Ưu và nhược điểm của quá trình trích ly lỏng - lỏng
Ưu điểm:
Có thể tách được hổn hợp hai chất lỏng có nhiệt độ sôi gần bằng nhau mà phương pháp chưng cất không thực hiện được
Có thể thực hiện ở nhiệt độ thường nên phương pháp này rất phù hợp với những chất kém bền ở nhiệt độ cao
Trang 9Phương pháp dễ vận hành và hiệu suất cũng khá cao.
Nhược điểm:
Khi sử dụng dung môi đắt tiền thì cần thu hồi lại dung môi sau khi trích ly, do đó ta phải đầu tư thêm thiết bị thu hồi dung môi, làm cho thiết bị trở nên cồng kềnh, chi phí chế tạo, cũng như chi phí vận hành cao
Trong những trường hợp ta cần thu hồi cấu tử trích ly thì việc dùng quá nhiều lượng dung môi cũng sẽ gây bất lợi cho việc tách chúng Vì thế cần phải lựa chọn lượng dung môi thích hợp để hiệu suất tối ưu
2.3.5 Ý nghĩa của vật chêm trong tháp trích ly
Vật chêm trong tháp trích ly giúp làm tăng diện tích tiếp xúc cũng như thời gian tiếp xúc giữa các pha, làm sự khuếch tán tốt hơn Bên cạnh đó, vật chêm còn giúp hạn chế sự khuấy trộn theo một trục, nó giúp làm thay đổi đường đi của các hạt phân tán, làm tăng tốc độ truyền khối Vật chêm cần có khả năng dính ướt tốt với dung chất và dung môi, có diện tích bề mặt riêng lớn, độ rỗng lớn, giảm trở lực cho pha khí Tuy nhiên khi sử dụng tháp chêm thì nó thường chiếm thể tích phần tháp chưng cất, nếu tháp quá cao người ta phải chai tầng và ở mỗi tầng có đặt thêm bộ phận phân phối lỏng
3 TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Các tác giả, 1999 Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 1 NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội
2 Các tác giả, 2005 Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 2 NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội
3 Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999 Quá trình & Thiết bị CNHH&TP – Tập 3: Truyền khối NXB ĐHQG TP.HCM