Trong các môi trường điện ly thông thường như nước và KCL bão hòa, điện trở của màng CLIO là tương đối nhỏ, có sự biến đổi về điện trở của màng CLIO khi thay đổi môi trường ngâm, thờ[r]
Trang 1Nghiên cứu tính chất của các chất lỏng Ion và
ứng dụng trong phân tích điện hóa
Nguyễn Thị Kim Ngân
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Khoa Hóa học Luận văn Thạc sĩ ngành: Hóa phân tích; Mã số: 60 44 29
Người hướng dẫn: PGS TS Vũ Thị Thu Hà
Năm bảo vệ: 2011
Abstract Chế tạo được một số loại CLIO Sử dụng CLIO và poly(vinylidene
fluoride-co-hexanfluoropropylene) để chế tạo màng dẫn điện trên cơ sở CLIO Khảo sát tính chất dẫn điện của màng polymer – CLIO thông qua đo điện trở màng với kỹ thuật bốn điện cực trong các điều kiện nhiệt độ, độ ẩm khác nhau Sử dụng màng polymer – CLIO làm cầu dẫn trong điện cực so sánh Khảo sát khả năng dẫn điện, độ lặp lại của điện cực so sánh sử dụng cấu muối làm từ CLIO trong phân tích kim loại chì trong môi trường nước Khảo sát khả năng phát hiện trinitrotoluene (TNT) trong CLIO điều chế được
Keywords Hóa phân tích; Chất lỏng Ion; Phân tích điện hóa
Content
Luận văn gồm 3 chương:
Chương 1: Tổng quan
- Giới thiệu về chất lỏng ion (CLIO)
- Các định nghĩa về CLIO
- Tính chất hóa lý đặc trưng của CLIO
- Các ứng dụng quan trọng của CLIO
- Cơ sở phép phân tích điện hóa
- Các loại điện cực so sánh trong phân tích điện hóa Ưu, nhược điểm của chúng Chương 2: Thực nghiệm
- Chế tạo màng CLIO
- Chế tạo điện cực so sánh Ag/AgCl sử dụng CLIO làm cầu dẫn
Chương 3: Kết quả - thảo luận
- Khảo sát được điện trở của màng CLIO trong các môi trường điện ly
- Khảo sát điện trở của màng CLIO theo thời gian ngâm và sự gia nhiệt trong môi trường nước
- Khảo sát điện trở của màng CLIO theo thời gian siêu âm
- Khảo sát độ lặp lại và độ ổn định của điện cực so sánh sử dụng CLIO làm cầu dẫn
- Áp dụng điện cực so sánh kiểu mới trong phép đo xác định Pb trong môi trường nước
Sau thời gian nghiên cứu và tiến hành thực nghiệm, chúng tôi đã thu được các kết quả như sau:
Trang 21 Đã sử dụng CLIO và poly(vinylidene fluoride-co-hexanfluoropropylene) chế tạo được màng CLIO
2 Khảo sát được tính dẫn điện của các màng trong các môi trường điện ly: nước và KCl bão hòa
- Trong môi trường nước, ở nhiệt độ thường điện trở của màng ban đầu tăng nhanh nhưng sau đó độ tăng không đáng kể
- Ở nhiệt độ càng cao, thời gian ngâm lâu hơn thì điện trở của màng càng biến đổi nhanh
- Trong môi trường KCl, điện trở của màng biến đổi theo thời gian ngâm, nhưng sự biến đổi này không lớn
Trong các môi trường điện ly thông thường như nước và KCL bão hòa, điện trở của màng CLIO là tương đối nhỏ, có sự biến đổi về điện trở của màng CLIO khi thay đổi môi trường ngâm, thời gian ngâm và gia nhiệt nhưng điện trở của màng vẫn nhỏ hơn so với các vật liệu làm cầu dẫn khác Do vây, màng CLIO là vật liệu hoàn toàn phù hợp để làm cầu dẫn trong điện cực so sánh
Khảo sát được tính dẫn điện của màng CLIO trong môi trường có gia tốc Quá trình rung siêu âm ảnh hưởng không đáng kể đến điện trở của màng
3 Đã chế tạo thành công hai điện cực so sánh kiểu mới sử dụng CLIO làm cầu dẫn: điện cực so sánh Ag/AgCl sử dụng màng CLIO và sử dụng khối đúc CLIO
Đã xác định được điện trở của điện cực so sánh kiểu mới sử dụng màng CLIO bằng hệ
đo ba điện cực và so sánh với điện trở của điện cực so sánh than xốp chế tạo trước đây Điện trở của điện cực so sánh loại mới nhỏ hơn so với điện trở của điện cực so sánh than xốp
4 Đã khảo sát được độ lặp lại và độ ổn định của hai loại điện cực so sánh trong phân tích kim loại Pb theo thời gian Độ lặp lại đối với cả hai điện cực kiểu mới là rất tốt, kết quả phân tích cho độ chụm cao Tuy nhiên, độ ổn định của điện cực so sánh sử dụng khối CLIO cao hơn, ít bị ảnh hưởng bởi môi trường điện ly hơn
5 Bước đầu khảo sát được tín hiệu của TNT trong CLIO và cho thấy kết quả tốt
References
[1] Nguyễn Hữu Chí, (2007) ed Giáo trình vật lý màng mỏng., Trường Đại học Khoa học
Tự nhiên Thành phố Hồ Chí Minh
[2] Nguyễn Năng Định,( 2005) ed Vật lý và Kỹ thuật màng mỏng NXB Đại học Quốc
gia Hà Nội
[3] Nguyễn Việt Huyến, (2005) ed Cở sở các phương pháp phân tích điện hóa.NXB Đại
học Quốc gia Hà Nội
[4] Trần Hiệp Hải, (2005) ed Phản ứng điện hóa và ứng dụng, Nhà xuất bản giáo dục
[5] Anouti, M.r.m., et al (2008), Synthesis and Characterization of New Pyrrolidinium
Based Protic Ionic Liquids Good and Superionic Liquids J.Phys.Chem, 112: p
13335-13343
[6] Appetecchia, G.B., et al (2011), Chemical–physical properties of
bis(perfluoroalkylsulfonyl)imide-based ionic liquids Electrochemimica Acta, 56: p
1300-1307
[7] Bakker, E.( 2004), Electrochemical Sensors Anal Chem, 76: p 3285-3298
[8] Endres, F and S.Z.E Abedin (2006), Air and water stable ionic liquids in physical
chemistry Physical Chemistry Chemical Physics, 8: p 2101-2116
[9] Faridbod, F., et al., Application of Room Temperature Ionic Liquids in
Electrochemical Sensors and Biosensors
Trang 3[10] Fuller, J., A.C Breda, and R.T Carlin (1998), Ionic liquid–polymer gel electrolytes
from hydrophilic and hydrophobic ionic liquids Journal of Electroanalytical
Chemistry, 459: p 29-34
[11] Hagiwara, R and Y Ito, (2000) Room temperature ionic liquids of alkylimidazolium
cations and fluoroanions Journal of Fluorine Chemistry, 105: p 221-227
[12] Harris, K.R., M Kanakubo, and L.A Woolf (2007), Temperature and Pressure
Dependence of the Viscosity of the Ionic Liquids 1-Hexyl-3-methylimidazolium Hexafluorophosphate and
1-Butyl-3-methylimidazolium Bis(trifluoromethylsulfonyl)imide J Chem Eng Data, 52: p
1080-1085
[13] K Brainina, et al.( 1996), Determination of copper, lead and cadmium in whole blood
by stripping voltammetry with the use of graphite electrodes Analytical Chimica
Acta, 330: p 175-181
[14] Kakiuchi, T., T Yoshimatsu, and N Nishi (2007), New Class of Ag/AgCl Electrodes
Based on Hydrophobic Ionic Liquid Saturated with AgCl Anal Chem, 79: p
7187-7191
[15] Keith, E.J.( 2007), What’s an Ionic Liquid? The Electrochemical Society Interface,
Spring 2007: p 38-41
[16] Li, Y., et al.( 2009), Simultaneous determination of ultra-trace lead and cadmium at a
hydroxyapatite-modified carbon ionic liquid electrode by square-wave stripping
voltammetry SENSORS AND ACTUATORS B-CHEMICAL, 139(2): p 604-610
[17] Liu, H., Y Liu, and J Li,( 2010) Ionic liquids in surface electrochemistry Physical
Chemistry, 12: p 1685–1697
[18] Marisa, C.B., G.E Russell, and G.C Richard (2004), Non-Haloaluminate
Room-Temperature Ionic Liquids in Electrochemistry ChemPhysChem, 5: p 1106-1120
[19] Mehdi, H., et al (2010), Hydrophobic ionic liquids with strongly coordinating anions
Chem Commun, 46: p 234-236
[20] Muhammad J.A, S and T Angel A.J (2011), Application of ionic liquids in
electrochemical sensing systems Biosensors and Bioelectronics, 26: p 1775-1787
[21] Ohtani, T., N Nishi, and T Kakiuchi (2011), Differential pulse stripping voltammetry
of moderately hydrophobic ions based on hydrophobic ionic liquid membranes
supported on the Ag/AgCl electrode Journal of Electroanalytical Chemistry, 656
[22] Papaiconomou, N., et al(2007)., Physicochemical Properties of Hydrophobic Ionic
Liquids Containing 1-Octylpyridinium, 1-Octyl-2-methylpyridinium, or
1-Octyl-4-methylpyridinium Cations J Chem Eng Data, 52: p 833-840
[23] Pauliukaitea, R., et al.(2011), Application of room temperature ionicliquids to the
development of electrochemicallipase biosensing systems for water-insoluble
analytes Journal of Electroanalytical Chemistry 656(1-2): p 96-101
[24] Ping, J., et al.(2011), Evaluation of Trace Heavy Metal Levels in Soil Samples Using
an Ionic Liquid Modified Carbon Paste Electrode J.Agric.Food Chem 59: p
4418-4423
[25] Rooney, D., J Jacquemin, and R Gardas(2009), Thermophysical Properties of Ionic
Liquids
[26] Sakaida, H., Y Kitazumi, and T Kakiuchi (2010), Ionic liquid salt bridge based on
tributyl(2-methoxyethyl)phosphonium bis(pentafluoroethanesulfonyl)amide for stable
liquid junction potentials in highly diluted aqueous electrolyte solutions Talanta 83:
p 663-666
[27] Seddon, K.R., A Stark, and M.-J Torres(2000), Influence of chloride, water, and
organic solvents on the physical properties of ionic liquids Pure Appl Chem 72(12):
p 2275-2287
Trang 4[28] Shamsipura, M., et al.(2010), Room-temperature ionic liquids as electrolytes in
electroanalytical determination of traces of 2-furaldehyde from oil and related
wastewaters from refining processes Talanta 81(1-2): p 109-115
[29] SHIBATA, M.(2010), et al., Stability of a Ag/AgCl Reference Electrode Equipped
with an Ionic Liquid Salt Bridge Composed of 1-Methyl-3-octylimidazolium Bis(trifluoromethanesulfonyl)- amide in Potentiometry of pH Standard Buffers The
Japan Society for Analytical Chemistry 26: p 1203-1206
[30] Shvedene, N.V., D.V Chernyshov, and I.V Pletnev(2008), Ionic Liquids in
Electrochemical Sensors Russian Journal of General Chemistry, 78: p 2507–2520
[31] Simões, A.M., D.E Tallman, and G.P Bierwagenb(2005), Use of Ionic Liquids for
the Electrochemical Characterization of Water Transport in Organic Coatings
Electrochemical and Solid-State Letters,10: p B60-B63
[32] Sun, Y., et al.(2009), Simultaneous determination of dopamine and serotonin using a
carbon nanotubes-ionic liquid gel modified glassy carbon electrode Microchim Acta
165: p 373-379
[33] Wang, J., ed.(2006) ANALYTICAL ELECTROCHEMISTRY, INC Publication
[34] Wei, D and A Ivaska, Applications of ionic liquids in electrochemical sensors
analytica chimica acta, 2008 607
[35] Wei, G.-T., Z Yang, and C.-J Chen(2003), Room temperature ionic liquid as a novel
medium for liquid/liquid extraction of metal ions Analytica Chimica Acta 488: p
183-192
[36] Zhao, C., et al.(2008), Electrochemistry of Room Temperature Protic Ionic Liquids
J.Phys.Chem 112: p 6923-6936
[37] Zhu, J., et al.(2011), Applications of hydrophobic room temperature ionic liquids in
ion-selective optodes SENSORS AND ACTUATORS B-CHEMICAL 159: p
256-260
[38] Zhuangying, P., et al.(2009), Preparation of Hydroxyapatite/Ionic Liquid Composite
Film Modified Electrode and Its Application to the Highly Selective Determination of
Trace Cadmium in Water Acata chimica sinica 67(23): p 2721-2726