Phân tích hàm lượng caffeine trong một số loại cà phê bằng phương pháp hplc

--- NGUYỄN PHƯƠNG QUYÊN PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CAFFEINE TRONG MỘT SỐ LOẠI CÀ PHÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC CHUYÊN NGÀNH:CÔNG NGHỆ HÓA HỌC MÃ SỐ CHUYÊN NGÀNH :60.52.75 LUẬN VĂN THẠC SĨ GVH

-

NGUYỄN PHƯƠNG QUYÊN

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CAFFEINE TRONG MỘT SỐ LOẠI CÀ PHÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP HỒ CHÍ MINH, NĂM 2013

-

NGUYỄN PHƯƠNG QUYÊN

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CAFFEINE TRONG MỘT SỐ

LOẠI CÀ PHÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC

CHUYÊN NGÀNH:CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÃ SỐ CHUYÊN NGÀNH :60.52.75

LUẬN VĂN THẠC SĨ

GVHD: PGS-TS PHẠM THÀNH QUÂN

TP HỒ CHÍ MINH, NĂM 2013

Cán bộ hướng dẫn khoa học: PGS TS PHẠM THÀNH QUÂN

Cán bộ chấm nhận xét 1:

Cán bộ chấm nhận xét 2:

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày tháng năm 2013 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: 1

2

3

4

5 Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý

chuyên ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có)

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC

Tp.HCM, ngày 15 tháng 12 năm 2013

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SỸ

Họ và tên học viên: Nguyễn Phương Quyên

Ngày tháng năm sinh: 25/03/1988 Nơi sinh: Đồng Tháp Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC MSHV: 11050149

I TÊN ĐỀ TÀI

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CAFFEINE TRONG MỘT SỐ LOẠI CÀ PHÊ

BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC

II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG

 Khảo sát các yếu tố trích ly caffeine bằng hai phương pháp Soxhlet và CO2

 Trích ly hương cà phê bằng hai phương pháp SDE và SPME

 Định danh một số hợp chất trong hương cà phê bằng GC-MS

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 21 / 01 / 2013

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 21/ 11 / 2013

V HỌ VÀ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: PGS TS PHẠM THÀNH QUÂN

Tp HCM, ngày tháng năm 2013

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

TRƯỞNG KHOA

Với tất cả lòng biết ơn sâu sắc nhất, tôi muốn gửi đến thầy

Phạm Thành Quân, người thầy đã dẫn dắt tôi ngay từ những ngày đầu tiên cho đến

khi hoàn thành đề tài Cám ơn thầy với những ý tưởng, những chỉ dẫn nhiệt tình, những kiến thức khoa học để tôi hoàn thành đề tài

Để hoàn thành luận văn này, tôi xin chân thành cảm ơn quý Thầy, Cô

đặc biệt là Thầy Cô bộ môn hữu cơ, khoa Kỹ thuật hóa học, trường đại học

Bách khoa Các Thầy, Cô đã tận tình truyền đạt cho tôi những kiến thức và

kinh nghiệm quý báu trong suốt thời gian tôi được đào tạo tại trường Cám

ơn thầy cô bộ môn Hóa hữu cơ và các anh chị cán bộ phòng thí nghiệm đã tạo những điều kiện thuận lợi nhất để tôi thực hiện đề tài

Tôi gửi lời cám ơn đến các thầy cô và anh chị ở Viện Công nghệ Sinh học trường đại học Nông Lâm đã giúp đỡ tôi nhiệt tình trong quá

trình hoàn thành luận văn

Lời cuối cùng, xin cám ơn gia đình, bạn bè đã bên cạnh lắng nghe và chia sẻ cùng tôi những thất bại cũng như những thành công trên con đường chinh phục tri thức của tôi

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan rằng đây là công trình nghiên cứu của tôi, có sự hỗ trợ từ Giáo viên hướng dẫn là PGS.TS Phạm Thành Quân Các nội dung nghiên cứu và kết quả trong đề tài này là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất cứ công trình nghiên cứu nào trước đây Những số liệu trong các bảng biểu phục vụ cho việc phân tích, nhận xét, đánh giá được chính tác giả làm thực nghiệm và ghi nhận được Nếu phát hiện có bất kỳ sự gian lận nào tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm trước Hội đồng, cũng như kết quả luận văn của mình

i

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1 Cây cà phê chè (Coffea Arabica) 1

Hình 1.2 Cà phê vối Robusta 2

Hình 1.3 Cà phê mít 3

Hình 1.4 Công thức cấu tạo của caffeine 7

Hình 1.5 Chuyển hoá cafeine trong cơ thể 9

Hình 1.6 Hạt cà phê 10

Hình 1.7 Con đường hình thành một số hợp chất trong hương cà phê 12

Hình 1.8 Hệ thống chiết Soxhlet 18

Hình 1.9 Giản đồ áp suất- nhiệt độ của CO2 20

Hình 1.10 Thiết bị trích ly CO2 siêu tới hạn 22

Hình 1.11 Hệ thống máy HPLC 24

Hình 1.12 Mẫu cà phê chuẩn bị trích SPME 26

Hình 1.13 Không gian màu L*a*b 31

Hình 2.1 Cân sấy ẩm hiệu Sartorius, Máy đo màu Chroma Meter CR 300 37

Hình 2.2 Hệ thống SDE 45

Hình 2.3 Hệ thống GC-MS 46

Hình 3.1 Sắc kí đồ chuẩn caffeine 56

Hình 3.2 Đường chuẩn caffeine 57

Hình 3.3 Đồ thị về mối quan hệ giữa thời gian và hàm lượng caffeine 58

Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa thời gian trích ly và % caffeine 59

ii

Hình 3.5 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa tỉ lệ % co-solvent (ethanol) và % caffeine chiết được 60 Hình 3.6 Đồ thị về sự phụ thuộc giữa tỉ lệ rắn- lỏng và hàm lượng caffeine 62 Hình 3.7 Biểu đồ kết quả % caffeine của 8 mẫu cà phê bột rang xay

theo phương pháp Soxhlet 64 Hình 3.8 Biểu đồ % caffeine của 7 mẫu cà phê hòa tan theo Soxhlet 65 Hình 3.9 Biểu đồ kết quả % caffeine của mẫu cà phê bột rang xay bằng SFE 66

Hình 3.10 Biều đồ % caffeine của 7 mẫu cà phê hòa tan trích li theo phương pháp SFE 68 Hình 3.11 Biểu đồ so sánh % caffeine của 7 mẫu cà phê bột rang xay chiết theo phương pháp Soxhlet và SFE 68 Hình 3.12 Biểu đồ so sánh % caffeine của 7 mẫu cà phê hòa tan chiết theo phương pháp Soxhlet và SFE 69

Hình 3.13 Biểu đồ tỉ lệ % nhóm hợp chất trong hương mẫu cà phê TN theo phương pháp SDE/GC-MS 73

Hình 3.14 Biểu đồ tỉ lệ % các nhóm chất trong hợp hương cà phê HV theo phương pháp SDE/GC-MS 77 Hình 3.15 Biểu đồ tỉ lệ % các nhóm chất trong hợp hương cà phê HL theo phương pháp SDE/GC-MS 80

Hình 3.16 Biểu đồ tỉ lệ % các nhóm chất trong hợp hương mẫu cà phê HL theo phương pháp SPME/GC-MS 83

iii

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần hóa học của hạt cà phê 6

Bảng 1.2 Tính chất vật lý của caffeine 7

Bảng 1.3 Phân nhóm mùi hương của các hợp chất bay hơi trong cà phê 15

Bảng 1.5 Nhiệt độ, áp suất tới hạn của một số dung môi 20

Bảng 2.1 Kí hiệu 15 mẫu phân tích 36

Bảng 3.1 Kết quả độ ẩm 8 mẫu cà phê bột rang xay 48

Bảng 3.2 Kết quả độ ẩm 7 mẫu cà phê hòa tan 49

Bảng 3.3 Kết quả đo độ sáng và màu sắc cà phê bột rang xay 49

Bảng 3.5 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ rang đến giá trị độ sáng (L) của sản phẩm 50

Bảng 3.6 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ rang đến giá trị màu a* của sản phẩm 51

Bảng 3.7 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ rang đến giá trị màu b* của sản phẩm 51

Bảng 3.8 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ rang đến giá trị độ sáng (L) của sản phẩm 52

Bảng 3.9 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ rang đến giá trị màu a* của sản phẩm 53

Bảng 3.10 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ rang đến giá trị màu b* của sản phẩm 53

Bảng 3.11 Kết quả ∆E của mẫu cà phê bột rang xay 54

iv

Bảng 3.12 Kết quả ∆E của mẫu cà phê bột hòa tan 55

Bảng 3.13 Kết quả diện tích peak của chuẩn caffeine 56

Bảng 3.14 Kết quả khảo sát về thời gian trích li theo phương pháp Soxhlet 58

Bảng 3.15 Kết quả khảo sát thời gian trích ly của phương pháp SFE 59

Bảng 3.16 Kết quả khảo sát tỉ lệ co-solvent (ethanol) của phương pháp SFE 60

Bảng 3.17 Kết quả khảo sát tỷ lệ rắn-lỏng của phương pháp chiết Soxhlet 62

Bảng 3.18 Kết quả trích ly 8 mẫu cà phê bột theo phương pháp Sohxlet 63

Bảng 3.19 Kết quả % caffeine của 7 mẫu cà phê hòa tan 65

Bảng 3.20 Kết quả % caffeine mẫu cà phê bột chiết theo phương pháp SFE 66

Bảng 3.21 Kết quả trích ly 7 mẫu cà phê hòa tan theo phương pháp SFE 67

Bảng 3.22 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương cà phê TN theo phương pháp SDE/GC-MS 72

Bảng 3.23 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương cà phê HV theo phương pháp SDE/GC-MS 75

Bảng 3.24 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương cà phê HL theo phương pháp SDE/GC-MS 78

Bảng 3.25 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương cà phê HV theo phương pháp SPME/GC-MS 81

v

DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT

DI Direct immersion

FID Flame ionization detection

GCMS Gas chromatography mass spectrometry

GLC Gas liquid chromatography

GSC Gas solid chromatography

SDE Simultaneous distillation extract

SFE Supercritical Fluid Extraction

SPE Solid phase extraction

SPME Solid-phase-microextraction

WHO World heath organization

vi

MỤC LỤC

Danh mục các hình i

Danh mục các bảng iii

Danh mục ký hiệu và từ viết tắt v

Mục lục vi

Tóm tắt luận văn xii

Mở đầu xiv

Chương I TỔNG QUAN 1

1.1 Tổng quan về cà phê……… ……… 1

1.1.1 Phân loại và đặc điểm một số giống cà phê 1

1.1.1.1 Cà phê chè 1

1.1.1.2 Cà phê vối 2

1.1.1.3 Cà phê mít 3

1.1.2 Thành phần hóa học trong hạt cà phê 3

1.2 Tổng quan về caffeine 7

1.2.1 Sơ lược về caffeine 7

1.2.2 Những tác động sinh lý của caffeine đối với cơ thể 8

1.2.3 Chuyển hóa caffeine trong cơ thể 9

1.2.4 Nguồn cung cấp caffeine 10

1.2.5 Trích ly caffeine 11

1.3 Tìm hiểu về hương cà phê……… 11

vii

1.3.1 Các biến đổi vật lý và hóa học diễn ra trong quá trình rang cà phê để hình thành

hương thơm của cà phê 12

1.3.1.1 Biến đổi vật lý 12

1.3.1.2 Biến đổi hóa lý 13

1.3.1.3 Biến đổi hóa học 13

1.3.2 Các phản ứng chính quá trình hình thành hợp chất hương cà phê 14

1.3.3 Vai trò của các hợp chất thơm tạo thành 15

1.3.4 Một số nhóm chất chính trong hương cà phê 16

1.4 Các phương pháp trích ly caffeine 17

1.4.1 Trích li bằng hệ thống Soxhlet 18

1.4.2 Trích li bằng CO2 siêu tới hạn (SFE) 19

1.5 Phương pháp phân tích HPLC 23

1.5.1 Khái niệm sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 23

1.5.2 Cấu tạo của hệ thống HPLC 24

1.6 Phương pháp định danh một số chất trong hương cà phê bằng GC-MS 25

1.6.1 Phương pháp trích ly hương cà phê 25

1.6.1.1 Phương pháp trích li SPME 25

1.6.1.2 Phương pháp chưng cất và trích li đồng thời (SDE) 26

1.7 Giới thiệu về GC 27

1.7.1 Nguyên tắc của sắc kí khí 27

1.7.2 Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ 28

1.8 Xác định độ ẩm 30

1.9 Xác định độ sáng và màu sắc của mẫu cà phê 30

viii

1.9.1 Giới thiệu không gian màu CIELAB 30

1.9.2 Nguyên tắc chung của thiết bị đo màu 31

1.10 Tình hình nghiên cứu đề tài trong nước và trên thế giới 32

1.10.1 Trên thế giới 32

1.10.2 Trong nước 33

Chương II PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 35

2.1 Nội dung nghiên cứu 35

2.2 Qui trình thực hiện 35

2.3 Nguyên liệu, thiết bị và hóa chất 36

2.3.1 Nguyên liệu 36

2.3.2 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm 37

2.3.3 Hóa chất thí nghiệm 37

2.4 Phương pháp tiến hành 38

2.4.1 Phương pháp xác định độ ẩm 38

2.4.2 Phương pháp đo màu 38

2.4.3 Phương pháp phân tích caffeine bằng HPLC 38

2.4.4 Thiết lập đường chuẩn caffeine 39

2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian trích li caffeine từ mẫu cà phê bằng hai phương pháp trích li Soxhlet và SFE 39

2.4.5.1 Phương pháp chiết Soxhlet 39

2.4.5.2 Phương pháp chiết SFE 39

2.4.6 Khảo sát tỉ lệ co-solvent trong trích li caffeine bằng SFE 41

2.4.7 Khảo sát tỉ lệ rắn – lỏng của phương pháp trích li bằng Soxhlet 42

ix

2.4.8 Trích li caffeine trên 15 mẫu cà phê bằng 2 phương pháp Soxhlet và SFE 42

2.4.8.1 Phương pháp Soxhlet 42

2.4.8.2 Phương pháp SFE 43

2.4.9 Trích ly hương cà phê bằng phương pháp SPME và phương pháp SDE 44

2.4.9.1 Phương pháp SPME 44

2.4.9.2 Trích ly bằng phương pháp SDE 45

2.4.9.3 Thông số phân tích GC- MS của hương cà phê 46

Chương III KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 47

3.1 Kết quả độ ẩm của 15 mẫu cà phê 47

3.1.1 Mẫu cà phê bột rang xay 48

3.1.2 Mẫu cà phê hòa tan 48

3.2 Kết quả đo độ sáng và màu sắc của 15 mẫu cà phê 49

3.2.1 Kết quả thống kê vể độ sáng và màu sắc của 15 mẫu cà phê 50

3.2.1.1 Độ sáng và màu sắc cà phê hòa tan 50

3.2.1.2 Độ sáng và màu sắc cà phê bột rang xay 52

3.2.2 Kết quả tính sai lệch màu 54

3.2.2.1 Cà phê bột rang xay 54

3.2.2.2 cà phê hòa tan 55

3.3 Kết quả đường chuẩn caffeine 56

3.3 Kết quả khảo sát thời gian trích li của hai phương pháp Soxhlet và SFE 57

3.3.1 Phương pháp Soxhlet 57

3.3.2 Phương pháp SFE 59

3.4 Kết quả khảo sát tỉ lệ co-solvent của phương pháp SFE 60

x

3.5 Kết quả khảo sát tỉ lệ rắn- lỏng của phương pháp chiết Soxhlet 61

3.6 Kết quả hàm lượng caffeine của 15 mẫu cà phê theo hai phương pháp trích li Soxhlet và SFE 63

3.6.1 Phương pháp trích li bằng Soxhlet 63

3.6.1.1 Mẫu cà phê bột rang xay 63

3.6.1.2 Mẫu cà phê hòa tan 64

3.6.2 Phương pháp SFE 66

3.6.2.1 Mẫu cà phê bột rang xay 66

3.6.2.2 Mẫu cà phê hòa tan 67

3.7 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương cà phê bằng GC-MS 71

3.7.1 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương của mẫu cà phê TN,HV,HL theo phương pháp SDE/GC-MS 71

3.7.2 Kết quả định danh một số hợp chất trong hương của mẫu cà phê HV theo phương pháp SPME/GC-MS 81

Chương IV KẾT LUẬN 85

4.1 Kết luận 85

4.2 Kiến nghị 87

Tài liệu tham khảo 88

Tài liệu tham khảo tiếng Việt 88

Tài liệu tham khảo tiếng Anh 89

Phụ lục 1 Công thức tính toán 92

Phụ lục 2 Kí hiệu 15 mẫu cà phê phân tích 93

Phụ lục 3 Số liệu caffeine 94

xi

Phụ lục 4 Bảng thống kê Anova màu cà phê 94

Phụ lục 5 Phổ HPLC 107

Phụ lục 6 Phổ GC-MS 108

Phụ lục 7 Số liệu caffeine 109

xii

TÓM TẮT

Cà phê, trà và nước giải khát là những thức uống không thể thiếu trong cuộc sống của chúng ta Mỗi ngày, mọi người ở khắp nơi trên thế giới uống cà phê mọi lúc, mọi nơi Caffeine là chất kích thích quan trọng gây hưng phấn và kích thích kéo dài Caffeine với một liều lượng thích hợp sẽ phục vụ cho con người nhiều lợi ích khác nhau Tuy nhiên, việc lạm dụng caffeine sẽ ảnh hưởng một phần không nhỏ đến sức khỏe Mục tiêu của đề tài nhằm xác định hàm lượng caffeine trong một số loại cà phê trên thị trường Việt Nam bằng phương pháp trích ly Soxhlet và phương pháp trích ly CO2

siêu tới hạn, định lượng bằng HPLC

Bên cạnh caffeine, hương cà phê cũng là thành phần được quan tâm nghiên cứu Một số lượng lớn các hợp chất có mùi thơm được sinh ra khi cà phê được rang lên Đề tài sử dụng hai phương pháp trích ly và xác định một

số hợp chất tạo nên hương cà phê là phương pháp vi ly trích pha rắn (SPME)

và phương pháp trích ly và chưng cất đồng thời (SDE) Sau đó, sử dụng

GC-MS để định danh các thành phần

In this study, we extracted caffeine from roasted coffee and instant coffee by using Soxhlet extraction method and supercritical fluid extration (CO2) method After that, we use HPLC method to determine caffeine content in fifiteen coffee samples

Besides caffeine, many scientist have researched aromatic coffee The number of compounds identified in coffee when it is roasted The main classes of compounds that have been identified in roasted bean are aldehydes, ketones, alcolhols, pyrroles, pyrazines, furans, pyridines, phenolic compounds However, only 60 to 80 compounds actually contribute to coffee aroma

We have used two methods to extract aromatic coffee such as SPME and SDE methods and then GC-MS is a perfect tool to identify some aromatic coffee

xiv

LỜI MỞ ĐẦU

Trên thế giới, caffeine được sử dụng giống như một chất kích thích thần kinh trung ương, có tác dụng gây hưng phấn và kéo dài thời gian tỉnh táo Cho đến nay cà phê vẫn là thức uống được tiêu thụ rộng rãi nhất trên thế giới và caffeine được hấp thu vào người dưới dạng thức uống như trà, cà phê, nước uống có gas và nước tăng lực hay các loại dược phẩm

Người ta ước lượng rằng cà phê chứa hơn chất hoá học, dù con

số chính xác vẫn chưa được xác định Nó tùy thuộc vào chủng loại và sự đa dạng của giống loài và cách chúng được trồng, thu hái và chế biến Trong đó chất thu hút nhiều sự quan tâm nhất là caffeine trong cà phê và hương thơm của cà phê Các ảnh hưởng về tâm sinh l của caffeine đã và đang được nghiên cứu rộng rãi

Có hai loại hạt cà phê cơ bản là Arabica và Robusta Arabica là loại hạt có chất lượng cao hơn thường được sử dụng cho những người sành cà phê Robusta có chất lượng thấp hơn và thường được dùng để đóng gói sẵn, chế biến cà phê hòa tan hoặc chế biến cà phê bột Hạt Robusta có hàm lượng caffeine cao hơn hạt Arabica Tuy nhiên, không phải là loại cà phê Arabica hay Robusta quyết định đến hàm lượng caffeine có trong tách cà phê mà là

sự đa dạng của các loại hạt, của nơi trồng, các cách rang xay, bí quyết pha chế…thậm chí đến cả tên thương hiệu của nhà sản xuất đều có ảnh hưởng đến hàm lượng caffeine có trong tách cà phê

Tuy nhiên, để tăng lợi nhuận và giảm giá thành, một số nơi chế biến

cà phê đã có những hành vi lừa gạt, gian dối người tiêu dùng Người ta đã độn thêm bắp hoặc đậu nành rang cháy đen vào Và khi đó nhà sản xuất phải dùng thêm các chất phụ gia, phẩm màu như caramel, chất tạo vị đắng, chất tạo ngọt, chất tạo bọt, tinh cà phê … để bổ sung lại hương vị của cà phê

Xuất phát từ vấn đề chất lượng cà phê, chúng tôi tiến hành nghiên cứu

đề tài “ Phân tích hàm lượng caffeine trong các loại cà phê trên thị trường bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC)” nhằm

nghiên cứu góp phần vào việc đánh giá chất lượng cà phê hiện nay

Trong đề tài này kỹ thuật sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) và

GC-MS được áp dụng Đây là hai kỹ thuật được áp dụng phổ biến hiện nay trong các phòng phân tích với hiệu quả tách cao,độ chính xác cao cũng như có thể

tự động hóa được trong trường hợp phân tích hàng loạt

1

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về cà phê[1, 2, 17, 29]

1.1.1 Phân loại và đặc điểm một số giống cà phê

1.1.1.1 Cà phê chè

- Tên khoa học: Coffea Arabica L Đây là cà phê đươc trồng lâu đời nhất, có gía trị

kinh tế và tiêu thụ nhiều nhất trên thế giới vì thơm ngon dịu (chiếm 70% sản lượng cà phê trên thế giới) Trên thị trường cà phê chè được đánh giá cao hơn cà phê vối

(Coffea Canephora Chev hay Coffea Robusta Chev.) vì có hương vị thơm ngon và

chứa ít hàm lượng caffeine hơn

- Cây có tán lớn màu xanh đậm, lá hình bầu dục chiều dài 12 cm, rộng 5 cm Cây trưởng thành có thể cao từ 4 - 6 m, nếu để mọc hoang dã có thể cao tới 15m Hoa màu trắng, nhị vàng, hoa thường nở về đêm và nở hết vào 4 - 5 giờ sáng, cây cà phê chè có khả năng tự thụ phấn cao khoảng 90% Quả hình oval, mỗi quả chứa hai hạt cà phê Được trồng chủ yếu ở các nước có khí hậu nhiệt đới Tuy nhiên điều kiện thuận lợi nhất cho sự phát triển của cây cà phê chè là những vùng đất cao từ 1375-1830 m và khô ráo Cà phê chè sau khi trồng khoảng 3 đến 4 năm thì có thể bắt đầu cho thu hoạch cho đến 25 năm thì dừng lại

Hình 1.1 Cây cà phê chè (Coffea Arabica)

2

1.1.1.2 Cà phê vối

- Tên khoa học: Coffea Canephora Chev hoặc Coffea Robusta Chev

- Là dạng cây gỗ hoặc cây bụi, thông thường Robusta cao từ 5 – 7 m, chiều cao của cây trưởng thành có thể lên tới 10 m Vỏ quả cứng và dai hơn cà phê Ababica

- Hạt nhỏ hơn hạt cà phê Arabica Hàm lượng caffeine trong hạt cà phê Robusta khoảng 2-4%, trong khi ở cà phê Arabica chỉ khoảng 1-2%

- Là cây quan trọng thứ hai trong các loài cà phê Khoảng 39% các sản phẩm cà phê được sản xuất từ loại cà phê này

-Nước xuất khẩu cà phê vối lớn nhất thế giới là Việt Nam

Hình 1.2 Cà phê vối Robusta

3

1.1.1.3 Cà phê mít

Hình 1.3 Cà phê mít

-Tên khoa học: Coffea Excelsa Chev (Chari) hoặc Coffea Liberica Chev Hàm lượng

cafeine trong hạt khoảng 1,02-1,15% Cà phê mít ít thơm, có vị chua chất lượng nước uống ít được ưa chuộng

Hiện nay, hai loài cà phê được trồng nhiều nhất trên thế giới là cà phê Arabica

và cà phê Robusta Trong đó cà phê Arabica chiếm 70% tổng sản lượng cà phê trên thế giới, còn cà phê Robusta chiếm khoảng 30% Các cà phê khác chiếm tỉ lệ không đáng

kể Trong hai loại cà phê phổ biến nói trên, cà phê Arabica thường được đánh giá tốt hơn về các tính chất hương vị, và thường được sản xuất cà phê rang xay Cà phê Robusta thì thường được sử dụng để sản xuất cà phê hòa tan Nước sản xuất cà phê Arabica nhiều nhất thế giới là Brazil, còn nước sản xuất cà phê Robusta nhiều nhất thế giới là Việt Nam Gần như toàn bộ lượng cà phê xuất khẩu của Việt Nam đều là

Robusta

1.1.2 Thành phần hóa học trong hạt cà phê

Trong nước cà phê có một lượng đáng kể các vitamine nhóm B, nhất là vitamin

PP, do chất Trigonelline trong cà phê nhân chuyển hóa trong quá trình rang

Để giải thích nguyên nhân nghiện cà phê phổ biến trong gần một nửa dân số thế giới, các nhà khoa học Thụy Sĩ đã tiến hành phân tích hạt cà phê, cho thấy trong hạt cà phê có 670 hợp chất tạo mùi hương tổng hợp tuyệt vời (chè có 404, cacao có 385)

Hạt cà phê xanh giàu glucid và lipid, glucid chiếm hơn 50% phần lớn là các polysaccharide Thành phần hóa học của cà phê nhân phụ thuộc vào chủng loại, độ chín điều kiện canh tác, phương pháp chế biến và bảo quản Thành phần hóa học trong

cà phê có ảnh hưởng rất tốt trong quá trình đánh giá chất lượng thử nếm cảm quan

Nước: Trong nhân cà phê đã sấy khô còn khoảng 10-12% nước ở dạng liên kết

Sau khi rang, hàm lượng nước trong cà phê còn khoảng 2,7% Hàm lượng nước trong

cà phê ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng cà phê Nếu độ ẩm cao, vi sinh vật dễ phát triển và hương cà phê dễ bị tổn thất

Chất khoáng: Hàm lượng chất khoáng trong cà phê khoảng 3-5%, chủ yếu là

Kali, Magie, Phospho, Clo ngoài ra còn có nhôm, sắt, đồng, iot, lưu huỳnh… Những chất này ảnh hưởng không tốt đến mùi cà phê rang Cà phê có lượng khoáng càng thấp thì càng tốt

Glucide: chiếm khoảng 50% tổng lượng chất khô trong cà phê Các chất này

không tham gia vào thành phần nước uống mà có tác dụng tạo màu sắc và vị caramel cho cà phê

Proteine: Hàm lượng protein trong cà phê không cao nhưng có vai trò quan

trọng trong việc hình thành hượng vị cho sản phẩm Trong đó, các acid amine chứa lưu

5

huỳnh như cyctine, methionine là quan trọng nhất, chúng tạo nên hương thơm mạnh cho cà phê rang Đặc biệt, methionine và proline có tác dụng làm giảm tốc độ oxy hóa các chất thơm, giúp giữ được mùi thơm của cà phê trong quá trình bảo quản

Lipid: hàm lượng lipid trong cà phê lớn (10-13%) gồm có dầu và sáp Trong

quá trình chế biến, một phần acid béo tham gia phản ứng dưới tác dụng của nhiệt độ cao tạo nên hương thơm cho sản phẩm Lượng lipid còn lại không bị biến đổi chính là dung môi tốt để hòa tan các chất thơm

Các ankaloid: Trong cà phê có các ankaloid như caffeine, trigonelline, betaine,

coline Trong đó, quan trọng nhất là caffeine và trigonellin

+ Caffeine: Hàm lượng khoảng 1-3% phụ thuộc vào chủng loại, điều kiện khí hậu, điều kiện canh tác

+ Trigonelline: là ankaloid không có hoạt tính sinh lý, ít tan trong ethanol, không tan trong chloroform và ether, tan nhiều trong nước nóng Tính chất quý của trigonelline là dưới tác dụng của nhiệt độ cao, nó bị nhiệt phân tạo thành acid nicotinic (tiền vitamin PP)

Hiện nay, người ta đã tìm ra có tới 70 chất thơm hỗn hợp lại thành mùi thơm của cà phê Ngoài ra, trong nhân cà phê còn có một lượng đáng kể vitamin Trong cà phê chủ yếu là vitamin nhóm B như B1, B2, B6, B12 và các loại acid hữu cơ là tiền các loại vitamin

Trong những hợp chất hiện diện trong thành phần hóa học của cà phê, chỉ có caffeine là bền nhiệt, nó không bị phá hủy bởi quá trình rang cà phê Những hợp chất khác như protein, sugar, chlorogenic acid, trigonelline và chất béo có thể bị phá hủy và tham gia vào các phản ứng diễn ra trong quá trình rang cà phê, hình thành hương cà phê

6

Bảng 1.1 Thành phần hóa học của hạt cà phê [29]

6-9 3-4

46-53

41-43 0,1

2-2,9

6,7-9,2 1-3

15-18

0,2-0,3 7,7-17,7

11-15

0,2-0,8 8,5-12

0,8-1,4 0,6-1,2

3-5,4

6-11,5 0,2-0,5

3-7 3-4

34-44

32-40 0,1

1,3-2,2

7,1-12,1 1-3

8-12

0,2-0,3 7,7-17,7

11-15

0,2-0,8 8,5-12

1,7-4,0 0,3-0,9

3-5,4

Fructose, glucose,galactose, arabinose (traces)

Sucrose (>90%), Polymers of galactose (55-

Hình 1.4 Công thức cấu tạo của caffeine

Caffeine là một chất có tính kiềm yếu, không có tính acid Khi tác dụng với acid tạo thành các muối bền

Bảng 1.2 Tính chất vật lý của caffeine [17]

Trạng thái Không mùi, màu trắng, xốp và là dạng bột

8

1.2.2 Những tác động sinh lý của caffeine đối với cơ thể

Caffeine thuộc loại xanthine alkaloid có tác dụng kích thích thần kinh, dạng tinh thể màu trắng và có vị đắng Caffeine được phân lập từ cà phê vào năm 1820 bởi nhà hóa học Đức Fridlied Ferdinand Runge và vào năm 1821 bởi các nhà hóa học người Pháp nghiên cứu độc lập là Robiquet, Pelletier và Caventou Chính Pelletier là người đặt tên cho hợp chất này là “caffeine” và cho rằng caffeine là chất gây nghiện được phân lập từ cà phê

Trên cơ thể người, caffeine có tác dụng giống như chất kích thích thần kinh trung ương, tạm thời ngăn chặn cảm giác buồn ngủ và phục hồi sự tỉnh táo Caffeine là chất kích thích thần kinh được sử dụng phổ biến nhất trên thế giới, tuy nhiên không giống như các hợp chất kích thích thần kinh khác, caffeine được dùng gần như hợp pháp và không được kiểm soát Các thức uống chứa caffeine như trà, cà phê, các nước uống có gas và nước tăng lực, được tiêu thụ rộng rãi, ở bắc Mĩ, 90% người trưởng thành tiêu thụ caffeine hằng ngày

Caffein khi dùng với liều lượng nhiều gây ra các ảnh hưởng sau: Căng thẳng thần kinh, hưng phấn, tăng huyết áp, giãn nở phế quản, lợi tiểu (từ 300 mg/ngày trở lên), kích thích nhu động ruột, mất ngủ

Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) không xếp caffeine vào nhóm các chất gây nghiện Đến nay vẫn không có dấu hiệu gì rõ ràng chứng minh caffeine nguy hại đến sức khoẻ, ngay cả những trường hợp sử dụng thường xuyên caffeine trong thời gian dài Tuy nhiên việc dùng caffeine nhiều có thể dẫn tới sự phụ thuộc về tâm lý, trong trường hợp này mùi vị cà phê, khẩu vị người uống và truyền thống cũng đóng một vai trò quan trọng

Sự phụ thuộc vào caffeine có thể dẫn tới các biểu hiện như nhức đầu, căng thẳng, run rẩy, hồi hộp, thiếu tập trung, cáu giận Cơ thể cần khoảng 3 ngày để loại bỏ caffein, sau thời gian này những tác dụng phụ trên sẽ hoàn toàn mất đi Nếu dùng caffeine với liều lượng cao có thể làm tăng nhịp tim và lợi tiểu

9

1.2.3 Chuyển hóa caffeine trong cơ thể

Caffeine từ cà phê hay các đồ uống khác được hấp thụ bởi dạ dày và ruột non trong vòng 45 phút sau khi uống, sau đó phân phối tới khắp các mô trong cơ thể

Thời gian bán hủy của caffeine – thời gian cần thiết để loại bỏ một nửa lượng caffeine trong cơ thể - phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố như tuổi tác, tình trạng cơ thể, chức năng gan… Ở người lớn khỏe mạnh, thời gian bán hủy của caffeine là 4,9h, ở phụ nữ mang thai là 9 – 11h Với những bệnh nhân bệnh gan nặng, caffeine có thể tích

tụ trong gan với thời gian bán hủy lên tới 96h Ở trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ, thời gian bán hủy của caffeine dài hơn so với người lớn Với trẻ sơ sinh, thời gian bán hủy khoảng 30h

Caffeine được chuyển hóa trong gan bởi hệ thống enzym cytochrome P450 oxydase thành 3 chất có tác dụng riêng biệt đối với cơ thể là paraxanthine, theobromine và theophylline

N N

N H

Theobromine (12%)

Theophyline (4%)

Hình 1.5 Chuyển hoá cafeine trong cơ thể

Các chất này tiếp tục được chuyển hóa và sau đó được bài tiết qua đường nước tiểu

1.2.4 Nguồn cung cấp caffeine

Nguồn caffeine thông thường là trong trà và cà phê, nguồn ít hơn là hạt cacao

Hình 1.6 Hạt cà phê

Hàm lượng caffeine trong cà phê rất khác nhau phụ thuộc vào từng loại cà phê cũng như cách thức chế biến cà phê Trong hai loại hạt cà phê cơ bản Arabica và Robusta, Robusta có chất lượng thấp hơn nhưng lại có hàm lượng caffeine cao hơn hạt Arabica

11

1.2.5 Trích ly caffeine

Trích ly caffeine được nghiên cứu từ nhiều năm nhằm phục vụ cho nhiều mục đích khoa học khác nhau Trong đó, trích ly caffeine để ứng dụng vào công nghệ sản xuất cà phê khử caffeine là một ứng dụng quan trọng Cách khử caffeine đơn giản nhất

là dùng dung môi Các dung môi phổ biến để trích ly caffeine là chloroform, methyl chloride, ethyl acetate…Tuy nhiên, việc sử dụng các dung môi này gặp nhiều bất lợi vì chúng không tan trong nước, có nhiệt độ sôi thấp nên việc loại caffeine đôi khi sẽ làm mất đi các thành phần quan trọng khác, làm mất đi mùi hương của cà phê sau khi khử caffeine (Kirmer, 1988)

1.3 Tìm hiểu về hương cà phê [17, 24, 26, 28, 32]

Hóa học về hương cà phê khá phức tạp và vẫn chưa được tìm hiểu một cách hoàn toàn Những nhóm tiền chất chính được tìm thấy trong cà phê tươi và chịu trách nhiệm cho những phản ứng hóa học trong quá trình rang cà phê sẽ sinh ra các hợp chất

bay hơi, tạo nên hương cà phê đặc trưng cho mỗi loại cà phê (Nijssen et al.,1996)

Hạt cà phê tươi thì không chứa các hợp hương nhưng chứa số lượng lớn các tiền chất (sucrose, chlorogenic acids, proteins, carbohydrate) đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành hương cà phê [27] Những tiền chất của các loại cà phê sẽ khác nhau tùy thuộc vào loại nguồn gốc và cách xử lí sau thu hoạch Trong quá trình rang

cà phê, một hỗn hợp hương phức tạp sẽ được hình thành thông qua một số lượng lớn các phản ứng hóa học Các phản ứng đó bao gồm: phản ứng Maillard, phản ứng Strecker, caramelisation, phản ứng oxi hóa… để tạo ra một hỗn hợp các hợp chất hương phức tạp

ORGANIC ACIDS LIPIDS

O R

Chlorogenic acid lactones

1.3.1.1 Biến đổi vật lý

Trong quá trình rang, nhiệt độ của hạt cà phê tăng là do nhiệt lượng cung cấp từ tác nhân gia nhiệt và nhiệt lượng do các phản ứng hóa học bên trong hạt sinh ra Trong giai đoạn đầu của quá trình rang, nhiệt lượng do các phản ứng nhiệt phân là không đáng kể Sau đó, nhiệt lượng sinh ra từ các phản ứng nhiệt phân sẽ tăng do cường độ các phản ứng tăng lên Nhiệt độ này tăng mạnh khi nhiệt độ của hạt cà phê dao động trong vùng 170°C đến 250°C

13

Dưới tác dụng của nhiệt độ cao, nước và một số chất có phân tử lượng thấp sẽ bay hơi, do đó làm trương nở và giảm khối lượng hạt cà phê, tỷ trọng của hạt cũng giảm đi Các biến đổi này phụ thuộc vào giống, chất lượng cà phê nhân nguyên liệu, mức độ rang và phương thức rang

1.3.1.2 Biến đổi hóa lý

Biến đổi hóa lý quan trọng nhất trong quá trình rang là hiện tượng bay hơi ẩm

và các hợp chất dễ bay hơi Quá trình này làm cho cấu trúc bên trong hạt trở nên giòn xốp

1.3.1.3 Biến đổi hóa học

Biến đổi hóa học là biến đổi quan trọng nhất trong quá trình rang Những biến đổi hóa học sẽ tạo ra các đặc trưng về hương vị cho cà phê thành phẩm Các biến đổi hóa học chính diễn ra trong quá trình rang gồm có

- Độ ẩm của hạt cà phê trước khi rang khoảng 12-13% Độ ẩm của cà phê sau khi rang thường khoảng 1-2% tùy thuộc mức độ rang

- Sự tổn thất chất khô: hàm lượng chất khô trong quá trình rang sẽ bị giảm do các phản ứng phân hủy Khi cà phê rang đậm, lượng chất khô sẽ bị giảm càng nhiều

- Sự thay đổi hàm lượng chất khô hòa tan: trong quá trình rang, hàm lượng chất khô hòa tan thường tăng lên

- Các phản ứng hóa học xảy ra dưới tác dụng của nhiệt độ cao có thể kể đến là phản ứng nhiệt phân, phản ứng caramel, phản ứng Maillard, phản ứng Strecker, phản ứng phân hủy các hợp chất phenolic Các phản ứng này đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành hương thơm cà phê, tạo ra màu nâu sẫm, vị đắng và hình thành các hợp chất khí làm nở hạt Thành phần của khí này bao gồm CO2 (87%), CO (73%), các oxide của nitơ (5,3%) và một số thành phần tạo hương khác

- Sự đa dạng và nồng độ của các hợp chất bay hơi trong cà phê rang tùy thuộc vào thành phần của các hợp chất không bay hơi trong hạt cà phê ban đầu và điều kiện

14

rang Do đó, các nhân tố như giống loài, đất, điều kiện nông nghiệp, khí hậu và mức

độ trưởng thành của cây cà phê sẽ ảnh hưởng đến thành phần bay hơi trong cà phê rang

1.3.2 Các phản ứng chính quá trình hình thành hợp chất hương cà phê

 Phản ứng Maillard: Phản ứng xảy ra giữa hợp chất chứa nitơ như proteins, peptides, amino acids, serotonine và trigonelline) và đường khử, hydroxyl-acids

và phenols Phản ứng ngưng tụ sẽ tạo ra các aminoaldoses và aminoketones

Đây là một phản ứng hóa nâu thực phẩm, qua phản ứng này thực phẩm trở nên

thơm ngon hơn và bắt đầu biến đổi màu sắc sậm hơn

 Sự giảm cấp Strecker: Phản ứng xảy ra giữa một α-amino acid và một dicarbonyl Phản ứng này tạo ra sản phẩm là những hợp chất dị vòng chức nitơl như aldehyde, pyrazines và các hợp chất tạo thành do sự phân rã đường, chúng tạo nên mùi vị cho thực phẩm

CH NH 2 O

CH C

N CH

C N

Pyrazine

 Phản ứng phá vỡ các amino acid có chứa lưu huỳnh như là cystine, cysteine và methionine, sau khi chúng phản ứng với đường khử hoặc là các sản phẩm mới vừa được hình thành của phản ứng Maillard, chuyển đổi thành mercaptans cũng như thiophenes và thiazoles

 Phản ứng phá vỡ các amino acid có chứa nhóm OH như là serine và threonoine hình thành chủ yếu các alkylpyrazines

 Phản ứng phá vỡ của proline và hydroxyproline, chúng phản ứng với các sản phẩm trung gian của phản ứng Maillard, hình thành pyridines, pyrroles và pyrolyzines

15

1.3.3 Vai trò của các hợp chất thơm tạo thành

 Các hợp chất furan được tìm thấy là nhóm chất mạnh nhất trong các chất thơm Chúng có hương giống như hương caramel do là sản phẩm của phản ứng phân hủy đường

 Kế đến là các hợp chất chứa lưu huỳnh (pyrazine) Pyrazine tạo mùi giống như mùi nướng (bỏng ngô, bánh mì nướng, cây óc chó walnut) Pyrazine có ngưỡng cảm nhận mùi thấp nhất trong tất cả nên nó góp phần tích cực trong hương cà phê

 Đứng thứ ba là các hợp chất pyrrole Pyrrole tạo mùi giống mùi caramel

và mùi nấm trong cà phê

 Các hợp chất thiophene thường tạo mùi giống như mùi thịt, đây là sản phẩm của phản ứng Maillard giữa các amino acid chứa lưu huỳnh và đường

 Thiazole là sản phẩm của phản ứng phân hủy đường và chiếm thành phần ít hơn

Bảng 1.3 Phân nhóm mùi hương của các hợp chất bay hơi trong cà phê [26]

Sweet/caramel-like group

Methylpropanal 2-Methylbutanal 3-Methylbutanal 2,3-Butandione 2,3-Pentadione 4-Hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone

5-Ethyl-4-hydroxy-2-methyl-3(2H)-furanone

Vanilin

Sulfurous/roasty group

2-Furfurylthiol 2-Methyl-3-furanthiol Methional 3-Mercapto-3-methylbutyl-formiate 3-Methyl-2-butaene-1-thiol

Methanethiol Dimethyltriaulfide

Fruity group

Acetaldehyde Propanal

Spicy group

3-Hydroxy-4,5-dimethyl-3(5H)-furanone 5-Ethyl-3-hydroxy-4-methyl-2(5H)-

furanone

Nguồn Semmelroch et al (1995), Czermy et al (1999), Mayer et al (2000)

1.3.4 Một số nhóm chất chính trong hương cà phê [28]

 2-furfurylthiol

O OH OH

O

SH 3-DP

Arabinose Cysteine

H 2 S 2-Furaldehyde

EDMP

DEMP Fructose Alanine

NH 2

OH HO

 Nguyên lý của phương pháp trích li

Quá trình trích li được thực hiện dựa vào tính hoà tan tốt của nguyên liệu trong các dung môi, đây là quá trình chuyển khối do có sự chênh lệch nồng độ nguyên liệu

và dòng chảy bên ngoài (dung môi) Thực chất quá trình trích li là quá trình ngâm chiết nhằm chuyển chất cần trích từ bên trong nguyên liệu vào dung môi nhờ quá trình khuếch tán phân tử, chuyển chất cần trích từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi bằng khuếch tán đối lưu

Khi nguyên liệu và dung môi tiếp xúc với nhau, lúc đầu dung môi thấm vào nguyên liệu, sau đó hòa tan những chất tan có trong tế bào nguyên liệu rồi được khuếch tán ra ngoài tế bào Trong chiết xuất sẽ xảy ra một số quá trình như khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích, hòa tan, và chịu sự ảnh hưởng của nhiều yếu tố như nhiệt độ chiết, thời gian chiết, tỉ lệ rắn-lỏng, độ mịn nguyên liệu,…

18

1.4.1 Trích li bằng hệ thống Soxhlet

Baron Von Soxhlet là người đầu tiên giới thiệu phương pháp chiết Soxhlet vào giữa thế kỉ 19 Đây là phương pháp được sử dụng rộng rãi cho đến khi các phương pháp trích li hiên đại khác được phát triển vào những năm của thập niên 1980

Chiết Soxhlet là một quá trình chiết liên tục, được lặp đi lặp lại nhiều lần một cách

tự động nhằm chiết kiệt được hoạt chất Bộ dụng cụ Soxhlet bao gồm một bình cầu, một thiết bị chiết và một ống sinh hàn hồi lưu Dung môi ở trong bình cầu được bốc hơi từng phần, rồi ngưng tụ nhỏ vào nguyên liệu chiết đựng trong một túi bằng giấy lọc và sau đó chảy lại vào bình cầu Trong quá trình đó, cấu tử cần tách được làm giàu thêm trong dung môi Đặc biệt, dụng cụ chiết Soxhlet có một ống xi-phông đặt ở bên cạnh, khi dịch chiết đạt độ cao nhất định sẽ chảy trở lại bình cầu và tiếp tục được đun sôi để bay hơi Quá trình này tuần hoàn liên tục trong thời gian khảo sát Dịch chiết thu được lấy ra ở bình cầu

Hình 1.8 Hệ thống chiết Soxhlet

19

 Ưu, nhược điểm của phương pháp

-Tiết kiệm dung môi

-Chiết kiệt được chất cần trích vì quá

trình chiết là liên tục bằng dung môi

- Giá thành gia công hệ thống khá cao và khó tìm bộ phận khác thay thế tương thích

1.4.2 Trích li bằng CO 2 siêu tới hạn (SFE)

Phương pháp được biết đến cách đây rất lâu, từ năm 1879, nhưng đến nhưng năm

1980, SFE mới được áp dụng rộng rãi để chiết các hợp chất thiên nhiên ra khỏi thực vật như tinh dầu cà phê, trà, gia vị…

 Định nghĩa

Một hợp chất ở trạng thái siêu tới hạn khi hợp chất có nhiệt độ và áp suất cao hơn giá trị tới hạn Ở trạng thái siêu tới hạn, hợp chất này không còn ở thể lỏng nhưng vẫn chưa thành thể khí, nó có tỷ trọng giống với thể lỏng nhưng độ nhớt thì tương đương với thể khí

Phương pháp trích li lỏng siêu tới hạn là phương pháp chiết sử dụng dạng dung môi đặc biệt là dung môi ở trạng thái siêu tới hạn