KHẢO sát ẢNH HƯỞNG của tỷ lệ CHẤT BÉOCHẤT BAO và NỒNG độ CHẤT KHÔ đến KHẢ NĂNG VI BAO dầu hạt bí đỏ (CUCURBITA PEPO) BẰNG PHƯƠNG PHÁP sấy PHUN

LÂM MỸ THÚY VY KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA TỶ LỆ CHẤT BÉO/CHẤT BAO VÀ NỒNG ĐỘ CHẤT KHÔ ĐẾN KHẢ NĂNG VI BAO DẦU HẠT BÍ ĐỎ CUCURBITA PEPO BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY PHUN Chuyên ngành: Công nghệ t

LÂM MỸ THÚY VY

KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA TỶ LỆ CHẤT BÉO/CHẤT BAO VÀ NỒNG ĐỘ CHẤT KHÔ ĐẾN

KHẢ NĂNG VI BAO DẦU HẠT BÍ ĐỎ (CUCURBITA

PEPO) BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẤY PHUN

Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm

Mã số: 60540101

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP HỒ CHÍ MINH, tháng 1 năm 2016

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG -HCM

Cán bộ hướng dẫn khoa học : GS TS Lê Văn Việt Mẫn

Cán bộ chấm nhận xét 1: PGS TS Phạm Văn Hùng

Cán bộ chấm nhận xét 2: TS Huỳnh Tiến Phong

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày 04 tháng 01 năm 2015

Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:

(Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vị của Hội đồng chấm bảo vệ luận văn thạc sĩ)

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: LÂM MỸ THÚY VY MSHV: 13113256

Ngày, tháng, năm sinh: 21/04/1990 Nơi sinh: TP HCM Chuyên ngành: Công nghệ thực phẩm Mã số : 605402

I TÊN ĐỀ TÀI: Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao và nồng độ chất khô đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ (Cucurbita pepo) bằng phương pháp sấy phun

II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: Vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun: - Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao - Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khô trong nhũ tương

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 19/01/2015

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 14/06/2015

V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: GS TS Lê Văn Việt Mẫn

TS Tôn Nữ Minh Nguyệt

Tp HCM, ngày tháng năm 20

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN (Họ tên và chữ ký) CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên và chữ ký) TRƯỞNG KHOA….………

(Họ tên và chữ ký)

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên, tôi xin chân thành cảm ơn GS.TS Lê Văn Việt Mẫn và TS Tôn Nữ Minh Nguyệt đã hết lòng tận tụy hướng dẫn và chỉ bảo để tôi có thể hoàn thành tốt luận văn này

Trong suốt những năm tháng học tập tại trường Đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh, tôi đã được rất nhiều thầy cô hướng dẫn và truyền đạt những kiến thức vô giá Xin gửi lời tri ân tới tập thể các thầy cô của trường Đại học Bách Khoa, đặc biệt là các thầy cô của bộ môn Công nghệ thực phẩm

Xin gởi lời cảm ơn đến gia đình vì đã luôn yêu thương, tin tưởng và ủng hộ con Gửi lời cảm ơn đến các bạn cùng bộ môn, những người đã quan tâm giúp đỡ tôi trong suốt thời gian vừa qua, đặc biệt là em Lê Tấn Hoàng đã chia sẻ và giúp đỡ tôi rất nhiều trong suốt quá trình làm luận văn này

Một lần nữa xin gởi đến mọi người lời cảm ơn chân thành nhất

Trân trọng!

TÓM TẮT LUẬN VĂN

Dầu hạt bí đỏ giàu các acid béo chưa no nên dễ bị oxy hóa trong quá trình bảo quản Vi bao dầu hạt bí đỏ là một giải pháp kỹ thuật góp phần kéo dài thời gian bảo quản sản phẩm Nội dung nghiên cứu trong luận văn này là khảo sát ảnh hưởng của tỷ

lệ chất béo/chất bao, và tổng nồng độ chất khô trong nhũ tương đến khả năng vi bao dầu hạt bí bằng phương pháp sấy phun Hỗn hợp whey protein concentrate và maltodextrin tỷ lệ 1:1 được sử dụng làm chất bao

Khi tăng tỷ lệ chất béo/chất bao từ 1/4 lên 1/1 thì hiệu suất vi bao chất béo giảm

từ 95,3% xuống còn 86,7%, hiệu quả vi bao giảm từ 97,8% xuống 25,3% Tuy nhiên, việc tăng tỷ lệ chất béo/chất bao sẽ làm tăng lượng béo trong bột dầu hạt bí và làm giảm lượng chất bao cần sử dụng Với tỷ lệ chất béo/chất bao 1/1 và tổng nồng độ chất khô trong nhũ tương trước khi sấy phun là 25%, hiệu suất vi bao và hiệu quả vi bao chất béo đạt lần lượt là 91,7% và 26,7%, chỉ số peroxide của bột dầu hạt bí luôn ổn định trong 30 ngày bảo quản gia tốc

ABSTRACT

Pumpkin seed oil is rich in unsaturated fatty acids which are susceptible to oxidation during the product preservation Oil microencapsulation is a technical solution for improvement in product self-life In this study, the effects of core/wall ratio and total solid content of the emulsion on the pumpkin seed oil microencapsulation by spray drying were investigated Mixture of whey protein concentrate and maltodextrin with the weight ratio of 1:1 was used as microencapsulating agent

Increase in core/wall ratio from 1/4 to 1/1 decreased the oil microencapsulation yield from 95.3% to 86.7% as well as the oil microencapsulation efficiency from 97.8%

to 25.3% However, increase in core/wall ratio augmented the oil content in the dried powder and decreased the amount of wall material used for oil microencapsulation At core/wall ratio of 1/1 and total solid content of the emulsion of 25%, the oil microencapsulation yield and efficiency was 91.7% and 26.7%, respectively; the peroxide value of pumpkin seed oil powder was stable during 30 accelerated storage days

spray-LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận văn này là trung thực và không trùng lặp với các đề tài khác

Tôi xin cam đoan rằng mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận văn này đã đƣợc cảm ơn Các thông tin trích dẫn trong luận văn đã đƣợc ghi rõ nguồn gốc

Học viên thực hiện luận văn

Lâm Mỹ Thúy Vy

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

TÓM TẮT LUẬN VĂN ii

ABSTRACT iii

LỜI CAM ĐOAN iv

MỤC LỤC v

DANH MỤC BẢNG vii

DANH MỤC HÌNH viii

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT x

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2

1.1 Hạt bí đỏ 2

1.2 Chất béo hạt bí đỏ 3

1.2.1 Thành phần hóa học dầu hạt bí đỏ 3

1.2.2 Tính chất dầu hạt bí đỏ 5

1.3 Kỹ thuật vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun 7

1.3.1 Giới thiệu về kỹ thuật vi bao 7

1.3.2 Vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun 9

1.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun 10

1.4 Tính mới của đề tài 16

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17

2.1 Nguyên liệu 17

2.1.1 Dầu hạt bí 17

2.1.2 Chất bao 17

2.1.3 Hóa chất khác 18

2.1.4 Thiết bị 19

2.2 Phương pháp nghiên cứu 20

2.2.1 Nội dung nghiên cứu 20

2.2.2 Quy trình thực hiện 23

2.3 Phương pháp phân tích và xử lý số liệu 24

2.3.1 Phương pháp phân tích 24

2.3.2 Phương pháp xử lý số liệu 28

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 29

3.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun 29

3.1.1 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun 29

3.1.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến chất lượng bột thành phẩm trong quá trình bảo quản gia tốc 37

3.2 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khô hệ nhũ tương đến quá trình vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun 41

3.2.1 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô hệ nhũ tương đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun 41

3.2.2 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô hệ nhũ tương đến chất lượng bột thành phẩm trong quá trình bảo quản gia tốc 48

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52

4.1 Kết luận 52

4.2 Kiến nghị 52

TÀI LIỆU THAM KHẢO 53

PHỤ LỤC 64

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Thành phần hóa học cơ bản trong hạt bí (% khối lượng) 2

Bảng 1.2 Thành phần acid béo trong dầu hạt bí đỏ giống Cucurbita pepo 4

Bảng 1.3 Thành phần một số hợp chất có hoạt tính sinh học trong dầu hạt bí giống Cucurbita pepo 5

Bảng 1.4 Tính chất hóa lý của dầu hạt bí 6

Bảng 1.5 Một số phương pháp vi bao thông dụng 8

Bảng 2.1 Thành phần hóa học của WPC 18

Bảng 2.2 Chỉ tiêu chất lượng của maltodextrin 18

Bảng 2.3 Các thiết bị chính sử dụng trong nghiên cứu 19

Bảng 3.1 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất béo đến một số tính chất của hạt dầu vi bao sau quá trình sấy phun 31

Bảng 3.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất béo đến một số tính chất của hạt dầu vi bao sau quá trình sấy phun 43

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Hình thái vi hạt 8

Hình 2.1 Dầu sau quá trình trích ly và đuổi dung môi 17

Hình 2.2 Nội dung và trình tự khảo sát 20

Hình 2.3 Quy trình vi bao dầu hạt bí bằng phương pháp sấy phun 23

Hình 3.1 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến độ nhớt của nhũ tương trước khi sấy phun 29

Hình 3.2 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí 30

Hình 3.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến độ hút ẩm của bột trong điều kiện độ ẩm không khí 75%, nhiệt độ phòng 25 o C 33

Hình 3.4 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến khả năng thấm ướt của bột 34

Hình 3.5 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến độ không hòa tan của bột 35

Hình 3.6 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến tỷ trọng của bột 36

Hình 3.7 Độ ẩm sản phẩm ở các thời điểm khác nhau trong quá quá trình bảo quản gia tốc các mẫu có tỷ lệ chất béo/chất bao khác nhau 37

Hình 3.8 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến hàm lượng béo bề mặt của sản phẩm trong điều kiện bảo quản gia tốc 60 o C 38

Hình 3.9 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/ chất bao đến sự biến đổi PoV dầu không được vi bao (dầu bề mặt) của sản phẩm trong điều kiện bảo quản gia tốc 60 o C 39

Hình 3.10 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/ chất bao đến sự biến đổi PoV dầu nội hạt của sản phẩm trong điều kiện bảo quản gia tốc 60 o C 40

Hình 3.11 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô đến độ nhớt nhũ tương trước khi sấy 42

Hình 3.12 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô trong nhũ tương đến hiệu suất vi bao dầu hạt bí 42

Hình 3.13 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô trong nhũ tương đến độ hút ẩm ở môi trường ẩm 75% của sản phẩm 45

Hình 3.14 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô đến độ thấm ướt của bột sau sấy phun 46

Hình 3.15 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô đến chỉ số không hòa tan của bột sau sấy phun 46 Hình 3.16 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô đến tỷ trọng khối của hạt 47 Hình 3.17 Độ ẩm sản phẩm ở các thời điểm khác nhau trong quá quá trình bảo quản gia tốc các mẫu sấy với nồng độ chất khô khác nhau 48 Hình 3.18 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô của nhũ tương đến hàm lượng béo bề mặt của sản phẩm trong điều kiện bảo quản gia tốc 60 o C 49 Hình 3.19 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô đến sự biến đổi PoV dầu không được vi bao (dầu bề mặt) của sản phẩm trong điều kiện bảo quản gia tốc 60 o C 50 Hình 3.20 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/ chất bao đến sự biến đổi PoV dầu nội hạt của sản phẩm trong điều kiện bảo quản gia tốc 60 o C 51

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

HDL – C – High Density Lipoprotein Cholesterol

ISI – Insolubility index

LDL – C – Low Density Lipoprotein Cholesterol

MD – maltodextrin

MEE – Microencapsulation Efficiency

MEY – Microencapsulation Yield

MUFA - Monounsaturated Fatty Acids

PoV – Peroxide value

PUFA – Polyunsaturated Fatty Acids

SFA – Saturated Fatty Acids

WPC – whey protein concentrate

nghiên cứu cho rằng dầu hạt bí đỏ có khả năng ức chế vi sinh vật mạnh [7], [8]

Tuy nhiên, với tỷ lệ acid béo không no cao, dầu hạt bí dễ bị oxy hóa, đặc biệt khi tiếp xúc với oxy và ánh sáng Sự oxy hóa gây ra các tổn thất về mặt dinh dưỡng và làm tăng các mùi vị không mong muốn, làm giảm hạn sử dụng và tính chất cảm quan của

bí đỏ bằng phương pháp sấy phun” Trong phạm vi đề tài này, chúng tôi sẽ tiến hành khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ chất béo/chất bao khác nhau và nồng độ chất khô tổng khác nhau trong dịch nhũ tương đến hiệu quả vi bao chất béo và chất lượng bột dầu hạt

bí đỏ thu được

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 Hạt bí đỏ

Bí đỏ thuộc loài Cucurbita họ Cucurbitaceae, có nguồn gốc từ Trung Mỹ Có rất nhiều loài Cucurbita mọc khắp nơi trên thế giới Trong đó, phổ biến nhất là các giống

C maxima, C pepo và C moschata [10]

Bí đỏ là một loại cây có giá trị kinh tế cao, được trồng để lấy quả, hoa và ngọn làm thức ăn Hạt bí đỏ cũng được dùng như một nguồn thức ăn giàu dinh dưỡng, được

sử dụng trong công nghệ thực phẩm như thêm vào các sản phẩm bánh kẹo, trong công nghiệp dược [11], sản xuất dầu hạt bí [12] Trong dân gian Việt Nam, hạt bí đỏ được dùng để ăn và thuốc chữa giun sán

Giống bí đỏ được trồng chủ yếu ở Việt Nam là Cucurbita pepo Điều kiện trồng

ở những khu vực với thổ nhưỡng và vị trí địa lý khác nhau sẽ tạo nên sự khác biệt về thành phần hóa học của hạt bí, tuy nhiên, hàm lượng protein và lipid tổng số không thay đổi nhiều – Bảng 1.1 giới thiệu thành phần hóa học cơ bản của hạt bí

Bảng 1.1 Thành phần hóa học cơ bản trong hạt bí (% khối lượng)

Thành phần

Giá trị (% khối lượng)

Kim và cộng sự (2012) – mẫu hạt bí xuất xứ từ Hàn Quốc [13]

Gohari và cộng sự, (2011) – mẫu hạt bí xuất xứ từ Iran [14]

1.2 Chất béo hạt bí đỏ

Theo Salas và cộng sự (2000), các hạt thích hợp cho ngành công nghiệp sản xuất dầu béo phải giàu các acid béo không bão hòa và đồng thời phải có trên 25% chất béo [15] Hàm lượng dầu trong hạt bí đỏ dao động trong khoảng 38 – 60% tùy giống bí Dầu hạt bí chứa trên 90% triglyceride, 84% là các acid béo không no nhiều nối đôi [16] Điều này cho thấy, hạt bí là nguồn nguyên liệu thích hợp để sản xuất dầu béo

1.2.1 Thành phần hóa học dầu hạt bí đỏ

1.2.1.1 Thành phần acid béo và triglyceride

Hàm lượng triglyceride trong dầu hạt bí xấp xỉ 94,52% Các thành phần khác bao gồm: acid béo (1,44%), hydrocarbon (0,62%), sterol (1,01%), diglyceride (0,39%), monoglyceride (0,93%) và phospholipid (1,09%) [17]

Thành phần acid béo trong dầu hạt bí phụ thuộc vào nhiều yếu tố (như giống cây, điều kiện trồng, độ chín của hạt) Các acid béo chủ yếu trong dầu hạt bí là linoleic (C18:2), oleic (C18:1), stearic (C18), và palmitic acid (C16) và các acid béo khác như palmitoleic (C16:1), linolenic (C18:3), arachidonic (C20:4), arachidic (C20:0), docosahexaenoic (C22:6), lignoceric (C24:0) cũng được tìm thấy nhưng hàm lượng rất

thấp (không quá 0,5%) [16] Thành phần acid béo trong hạt bí giống Cucurbita pepo

theo nghiên cứu của Kim và cộng sự (2012) [13] và Gohari và cộng sự (2011) [14], được thể hiện trong bảng 1.2

Như vậy, dầu hạt bí đỏ giống Cucurbita pepo có thành phần acid béo chủ yếu là

linoleic acid và oleic acid Với hàm lượng acid béo không bão hòa cao trên 3.6 - 4 lần acid béo bão hòa, và hàm lượng cao của các hợp chất ω – 6 – các tác nhân có lợi cho sức khỏe con người trong phòng chống ung thu và các bệnh về tim mạch – dầu hạt bí thể hiện một tiềm năng lớn trong ứng dụng như thực phẩm chức năng Theo Fukou và cộng sự (2009), các thuộc tính hóa học của dầu hạt bí đỏ tương tự với dầu bắp, dầu vừng, dầu hướng dương, do đó dầu hạt bí được khuyến cáo sử dụng để trộn salad hay

để nấu ăn, với vai trò là thành phần góp phần ngăn ngừa xơ vữa động mạch do làm tăng lƣợng HDL – C (High Density Lipoprotein Cholesterol), giảm serum cholesterol và LDL – C (Low Density Lipoprotein Cholesterol) [18]

Bảng 1.2 Thành phần acid béo trong dầu hạt bí đỏ giống Cucurbita pepo

Thành phần

Giá trị (% khối lƣợng)

Kim và cộng sự (2012) – mẫu hạt bí xuất xứ từ Hàn Quốc [13]

Gohari và cộng sự (2011) – mẫu hạt bí xuất xứ từ

đường huyết, và giảm mức độ nhạy cảm của dạ dày, vú, phổi, đại trực tràng và nguy cơ ung thư [19], [20]

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng Cucurbita pepo rất giàu squalene, phytosterols

và acid béo không bão hòa đơn và đa và đề nghị sử dụng dầu này cho mục đích dinh dưỡng và y học [19], [20], [21] Hàm lượng phytosterol trong dầu bí khoảng 3,5 – 4mg/g dầu [22]

Bảng 1.3 Thành phần một số hợp chất có hoạt tính sinh học trong dầu hạt bí giống

Tính chất hóa lý của dầu hạt bí được thể hiện trong Bảng 1.4

Tính chất vật lý của dầu chịu ảnh hưởng trực tiếp bởi cấu trúc hóa học và các nhóm chức năng của nó Nhưng, tính chất này sẽ tác động đến chức năng của chất béo

hạt đặc trưng và có màu xanh lá sậm hoặc xanh vàng sáng đến màu nâu đỏ tùy thuộc vào độ dày lớp dầu [14]

Theo Gohari và cộng sự (2011), dầu hạt bí có chỉ số khúc xạ 1,4662 ± 0,0001, kết quả này, thấp hơn so với dầu hướng dương và dầu olive, cao hơn so với dầu cọ, dầu dừa, và tương tự với dầu cải dầu, dầu bắp [14] Chỉ số khúc xạ của dầu phụ thuộc vào

khối lượng phân tử, độ dài mạch acid béo, mức độ không bão hòa và số các nối đôi liên hợp

Tỷ trọng dầu hạt bí dao động trong khoảng 0,903 – 0,926 g/mL tương tự với các loại dầu thông dụng khác như dầu olive (0,910 – 0,920 g/mL), dầu dừa (0,908 – 0,921 g/mL), dầu hạt cải dầu (0,910 – 0,920 g/mL) [23]

Bảng 1.4 Tính chất hóa lý của dầu hạt bí [14]

1.3 Kỹ thuật vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun

1.3.1 Giới thiệu về kỹ thuật vi bao

Vi bao có thể được định nghĩa là kỹ thuật bao gói các nguyên liệu rắn, lỏng, khí bởi các lớp phủ polymer mỏng, hình thành nên các hạt nhỏ gọi là các hạt vi bao Vật liệu bao bên ngoài gọi là vỏ bao, thành phần được bao gói bên trong gọi là nhân Các polymer đóng vai trò như một lớp màng bảo vệ các nguyên liệu bên trong khỏi tác động của các tác nhân không mong muốn bên ngoài [24] Màng bao này phải có khả năng hòa tan để giải phóng thành phần bên trong hạt ở nơi hoặc thời điểm mong muốn [25]

Kỹ thuật vi bao được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như dược phẩm, nông nghiệp và công nghệ thực phẩm Trong công nghệ thực phẩm, kỹ thuật vi bao dùng để bảo vệ các các chất mẫn cảm với các quá trình công nghệ hay các hợp chất dễ bay hơi như dầu giàu acid béo không no nhiều nối đôi, tinh dầu, chất màu, chất hương, chất tạo ngọt, vi sinh vật… Quá trình vi bao giúp hạn chế sự tiếp xúc của các nguyên liệu mẫn cảm này với nhiệt độ, ánh sáng, oxy không khí, độ ẩm và không khí… Theo Botrel và cộng sự (2005), các tính chất vật lý ban đầu của các nguyên liệu được vi bao

có biến đổi và dễ xử lý hơn, các cấu tử hương của nguyên liệu sẽ được bảo vệ [26]

Các hạt vi bao có thể được phân loại thành các nhóm khác nhau theo kích thước

và hình thái Theo kích thước vi hạt ở dạng microcapsule (0,2 - 5000µm) và nanocapsule (< 0,2µm) Theo hình thái có vi hạt đơn nhân, đa nhân và ma trận Hình thái hạt sẽ phụ thuộc vào phương pháp và điều kiện chuẩn bị dịch trước vi bao và bản chất vỏ bao Trong các hạt đơn nhân, lõi tập trung ở tâm và xung quanh là vỏ bao Trong các hạt đa nhân, lõi được phân tán thành nhiều hạt nhỏ trong nền vỏ bao, gần giống như sự kết chùm của các hạt đơn nhân Dạng ma trận là các vi hạt có các phần lõi tích hợp bên trong ma trận của vỏ bao [27]

Hình 1.1 Hình thái vi hạt [28]

Có nhiều phương pháp vi bao được dùng trong công nghiệp thực phẩm như: sấy phun, sấy tầng sôi, sấy thăng hoa, ép đùn, kết tụ, tạo giọt phức hợp… Việc lựa chọn phương pháp vi bao phụ thuộc đặc tính của nhân và chất bao cũng như là yêu cầu của sản phẩm

Bảng 1.5 Một số phương pháp vi bao thông dụng [28]

Phương pháp Các bước tiến hành Hình thái

hạt

Kích thước hạt (µm)

Nồng độ dịch

Sấy phun

(Spray-drying)

Phân tán hoặc hòa tan vật liệu lõi vào dung dịch chứa chất bao tan trong nước

chất bao

Ép đùn qua lưới lọc Làm lạnh và tách nước

Tụ giọt

(Coacervation)

Hòa tan hai loại polymer không tương thích trong một dung môi

Tạo hệ nhũ dầu trong nước

giới hạn

Có nhiều phương pháp vi bao sản phẩm, nhưng với nguyên liệu cần vi bao là chất béo thì phương pháp sấy phun là phương pháp phổ biến nhất và đã được sử dụng rộng rãi trong sản xuất công nghiệp

1.3.2 Vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun

Sấy phun là quá trình làm bốc hơi nước ra khỏi vật liệu dạng sương dưới tác dụng của nhiệt độ cao Trong quá trình sấy, nước tách ra khỏi vật liệu sấy nhờ quá trình khuếch tán Kỹ thuật vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun gồm 3 giai đoạn cơ bản Phân tán vật liệu cần vi bao vào dung dịch chất bao, đồng hóa để hình thành nên

hệ nhũ tương, bơm nhũ tương vào thiết bị và phun ra dưới dạng sương, đồng thời trộn lẫn với tác nhân sấy là không khí nóng để bốc hơi nước nhanh và hình thành nên các hạt vi bao ở dạng bột [29]

Sấy phun là phương pháp vi bao được sử dụng rộng rãi nhất để bao gói chất hương, chất béo và chất màu Tuy nhiên phương pháp này ít được sử dụng để vi bao các sản phẩm mẫn cảm với nhiệt độ như vi sinh vật và tinh dầu Nhiệt độ cao có thể gây

ra sự bốc hơi hay phá hủy mẫu [24] Tuy nhiên, với nhiều cải tiến trong kỹ thuật vi bao, nhiều tác giả cũng đạt được thành công trong vi bao tinh dầu và vi sinh vật bằng kỹ

thuật sấy phun như: Krishnan và cộng sự (2005) vi bao tinh dầu ớt (Cardamon Oleoresin) với Arabic gum, maltodextrin và tinh bột biến tính [30]; Anekella và Orsat

(2013) vi bao probiotics trong dịch quả raspberry [31]

Các nhà nghiên cứu thường sử dung hai giá trị hiệu suất vi bao và hiệu quả vi bao để đánh giá quá trình vi bao chất béo Hiệu suất vi bao là tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo trong sản phẩm bột và hàm lượng chất béo trong nhũ tương trước khi sấy phun Hiệu quả vi bao là tỷ lệ giữa lượng chất béo trên bề mặt hạt vi bao (chất béo không vi bao được) và lượng chất béo tổng trong sản phẩm bột Hiệu quả vi bao và sản phẩm hình thành sau quá trình sấy phun phụ thuộc vào các tính chất nhũ tương đem sấy và điều kiện vận hành thiết bị sấy phun [32]

1.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun

1.3.3.1 Ảnh hưởng của dung dịch nhũ tương

 Ảnh hưởng của vỏ bao

Sự lựa chọn vật liệu vỏ bao là rất quan trọng vì bản chất hóa học của vật liệu vỏ bao ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao và độ bền của hạt vi bao Vật liệu vỏ bao lý tưởng phải có các tính chất sau: không phản ứng với nhân, có khả năng đóng kín và giữ cho

nhân ở bên trong hạt, có khả năng bảo vệ tối đa phần nhân bên trong trước các tác nhân bất lợi, không tạo nên mùi vị không mong muốn khi ứng dụng trong thực phẩm và giá thành rẻ [24], [33]

Theo Fávaro-Trindade và cộng sự (2008), hầu hết các vật liệu vỏ bao đều không

có đầy đủ các tính chất theo yêu cầu, do đó sử dụng kết hợp hai hoặc nhiều hơn các vật liệu vỏ bao là cần thiết [34] Nhiều loại vật liệu có thể được lựa chọn, phổ biến nhất là các polymer tự nhiên như carbohydrate (tinh bột, tinh bột biến tính, dextrins, cellulose, chitosan và các loại gum như gum arabic, locust bean gum, agar agar…); protein (whey protein, casein, soy protein; gelatin và albumin)

Trong các nghiên cứu về kỹ thuật vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun, maltodextrin và protein từ sữa được ứng dụng rộng rãi hơn cả do khả năng kết hợp tốt của hai nguyên liệu này đến hiệu quả vi bao chất béo [35]

Maltodextrin là nguyên liệu carbohydrate thể hiện tốt nhiều tính chất của chất bao Maltodextrin có độ hòa tan tốt trong nước, dung dịch maltodextrin nồng độ cao nhưng có độ nhớt thấp Nhước điểm của maltodextrin là thiếu tính chất hoạt động bề mặt cần thiết để nâng cao hiệu quả vi bao Vì vậy, carbohydrate này cần được sử dụng kết hợp với các loại vật liệu bao gói khác như protein hoặc gum, các chất này đóng vai trò chất hoạt động bề mặt, chất tạo độ đặc để làm tăng độ bền hệ nhũ tương trước sấy phun, từ đó làm tăng hiệu quả quá trình vi bao [36] Đã có nhiều nghiên cứu đánh giá tiềm năng của việc sử dụng kết hợp maltodextrin và các vật liệu bao gói khác như (whey protein, sodium caseinate,…) Các kết quả đều cho thấy nếu chỉ sử dụng maltodextrin thì khả năng bảo vệ chất béo bên trong lõi trước các yếu tố bất lợi của môi trường là thấp hơn hẳn so với khi sử dụng kết hợp maltodextrin với protein [36]

 Whey protein

Các chất bao protein có khả năng thay đổi cấu trúc như duỗi cấu trúc, bám dính lên bề mặt liên pha giữa dầu và nước trong quá trình nhũ hóa, từ đó hình thành lớp màng bảo vệ các giọt cầu béo Bên cạnh đó, dưới tác động của lực đẩy phân tử của protein độ bền hệ nhũ tương dầu trong nước sẽ được cải thiện Nhìn chung, whey protein có khả năng vi bao tốt đối với chất béo khan từ sữa [37], [38], dầu cam [39], dầu đậu nành [35], dầu cá và acid béo [40], [41] [42]

Ngoài ra, whey protein còn có tính chất hoạt động bề mặt tốt, làm giảm sức căng

bề mặt hạt cầu béo trong nhũ tương, có tác dụng làm bền hệ nhũ tương Bên cạnh đó, nhiều tác giả còn cho rằng whey protein có khả năng ngăn chặn quá trình oxy hóa chất béo bên trong bởi các cơ chế khác nhau như tạo lớp màng dầy xung quanh các hạt phân tán trong hệ nhũ hay chelat hóa các kim loại có khả năng thúc đẩy quá trình oxy hóa [38]

Khi phân tích các đặc điểm của hệ nhũ tương dầu trong nước, cũng như lớp màng bao của các vi hạt thu được sau sấy phun, ta có thể thấy việc sử dụng kết hợp chất bao protein và carbohydrate thể hiện một lợi thế lớn Protein có tác dụng tạo thành lớp màng bao xung quanh các giọt cầu béo, tuy nhiên bề mặt bao này có rất nhiều mao quản Carbohydrate có tác dụng lấp đầy các mao quản này, nhờ đó hạn chế tác động của oxy từ bên ngoài, đồng thời hạn chế sự di chuyển của chất béo từ bên trong ra bên ngoài [35], [43] Tổ hợp chất bao maltodextrin và whey protein trong vi bao dầu thực vật và dầu cá là một trong những lựa chọn nghiên cứu của nhiều tác giả bởi khả năng bảo vệ chất béo rất tốt trong quá trình bảo quản các vi hạt trước tác động của oxy không khí Sheu và Rosenberg (1998) vi bao ethyl caprylate và nhận thấy khi tỷ lệ WPI/MD lớn hơn 1:1 thì cấu trúc bề mặt của vi hạt sau sấy phun sẽ mịn và ít vết nứt hơn khi so với mẫu chỉ sử dụng WPI hay MD [43]; Bae và Lee (2008) vi bao dầu bơ với tỷ lệ WPI

và MD từ 1:9 đến 9:1, khi đó, tốc độ oxy hóa thấp hơn so với mẫu chỉ sử dụng WPI; Các kết quả tương tự cũng được ghi nhận bởi Carneiro và cộng sự (2011) trên nguyên liệu dầu hạt lanh [44], Mehmet và cộng sự (2013) trên nguyên liệu dầu olive [45]

 Ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao

Tỷ lệ chất béo/chất bao có ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả cũng như hiệu suất

vi bao Nếu tỷ lệ này thấp, lượng chất bao nhiều sẽ làm cho hệ nhũ tương bền hơn so với khi sử dụng lượng chất bao ít Tuy nhiên, hiệu quả về mặt kinh tế không cao vì tốn nhiều chất bao và tỷ lệ lượng chất béo trong vi hạt sẽ thấp Trái lại, tăng tỷ lệ chất béo/chất bao sẽ đem lại hiệu quả về mặt kinh tế Tuy nhiên, lượng chất béo quá nhiều, làm cho nhũ tương dầu trong nước kém bền, sự phân bố kích thước hạt phân tán không đều, kích thước hạt phân tán lớn, lượng chất bao sẽ không đủ để tạo thành một lớp màng liên tục bao quanh các hạt cầu béo và các hạt cầu béo dễ bị vỡ trong quá trình sấy phun Điều này sẽ làm sinh ra các vết nứt hay các lỗ trên bề mặt vi hạt, lượng chất béo không được vi bao gia tăng, do đó hiệu quả vi bao giảm [46]

Vì vậy, việc lựa chọn tỷ lệ chất béo/chất bao phù hợp là cần thiết để vừa đảm bảo hiệu quả vi bao cao, lại vừa đạt hiệu quả về kinh tế Các kết quả nghiên cứu cho thấy để vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun tỷ lệ chất béo/chất bao thường được chọn trong khoảng 1:4 – 1:2 Nếu tỷ lệ này cao hơn 1:2 sẽ làm tăng lượng chất béo không được bao, tăng lượng béo bề mặt trong bột sản phẩm Ngược lại, nếu tỷ lệ này thấp hơn 1:4 thì hàm lượng chất béo trong sản phẩm rất thấp [46]

Gần đây cũng có một số nghiên cứu được thực hiện với tỷ lệ chất béo/chất bao khá cao (1:1) để tiết kiệm lượng chất bao sử dụng: Tamjidi và cộng sự (2013) [47], Polavarapu và cộng sự (2011) vi bao dầu cá [48]; Liu và cộng sự (2010) vi bao dầu oliu [49]; Liu và cộng sự (2014) vi bao dầu đậu nành [50]; Silva và cộng sự (2014) vi bao dầu hạt café [51]

Một số ít tác giả sử dụng tỷ lệ chất béo/chất bao cao hơn 1,0 Hogan và cộng sự (2001) đã khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao ở các tỷ lệ 0,33; 1,0; 1,5; 3,0

và nhận thấy với tỷ lệ chất béo/chất bao là 1,5 thì hiệu quả vi bao chất béo rất cao là 80,9% [35]

 Ảnh hưởng của nồng độ chất khô

Hiệu quả vi bao tăng khi tăng nồng độ chất khô Nghiên cứu của Mehta và cộng

sự (1996) cho thấy hiệu quả vi bao tăng từ 53,1 đến 70,9% khi nồng độ chất khô tăng từ

20 đến 32,5% [52] Nguyên nhân ảnh hưởng của nồng độ chất khô đến hiệu quả vi bao được giải thích theo hai hướng Một là khi nồng độ chất khô cao, tốc độ hình thành màng bao trên bề mặt hạt sương xảy ra nhanh và ngăn cản hiệu quả quá trình khuếch tán thành phần lõi qua lớp biên [53] Hai là nồng độ chất khô cao làm tăng độ nhớt nhũ tương, từ đó làm giảm hình thành các lỗ rỗng trong các hạt vi bao [54]

Tuy nhiên, nếu nồng độ chất khô trong nhũ tương ban đầu quá cao sẽ làm cho độ nhớt quá lớn Độ nhớt quá lớn, dễ dẫn đến hiện tượng nghẹt đầu phun trong quá trình sấy Do đó, đã có nhiều nghiên cứu tối ưu hóa nồng độ chất khô trong nhũ tương đối với từng loại chất béo và chất bao khác nhau Nồng độ chất khô có thể dao động từ 5% (đối với chất bao WPC [43]) đến 68,5% (đối với chất bao glucose sypup DE38 và natri caseinate [55]) tùy loại chất bao sử dụng

1.3.3.2 Ảnh hưởng của điều kiện vi bao

 Ảnh hưởng của điều kiện đồng hóa

Điều kiện đồng hóa sẽ ảnh hưởng đến độ bền của nhũ tương và sự phân bố kích thước các giọt cầu béo trong nhũ tương [56], do đó sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao và

độ bền oxy hóa của bột thành phẩm [57] Bên cạnh đó, điều kiện đồng hóa còn có thể ảnh hưởng đến cấu trúc của các chất bao, đặc biệt là chất bao protein Quá trình đồng hóa có thể làm biến tính một phần protein do sự xuất hiện của hiện tượng xâm thực khí

và lốc vi xoáy Mức độ biến tính protein sẽ làm thay đổi khả năng tạo màng và khả năng hấp phụ của protein lên bề mặt các hạt cầu béo trong hệ nhũ tương nên ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm sau sấy phun Do đó, điều kiện đồng hóa (vận tốc quay và thời gian đối với phương pháp đồng hóa cơ, áp lực và số lần đồng hóa đối với phương pháp đồng hóa áp lực cao) cần được tối ưu hóa cho từng loại nhũ tương trước khi tiến hành sấy phun tạo các vi hạt có chứa chất béo [57]

 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun

Theo Liu và cộng sự (2014), nhiệt độ nhũ tương trước khi vào thiết bị sấy, nhiệt

độ tác nhân sấy (không khí nóng), nhiệt độ tác nhân sấy đầu ra đều có ảnh hưởng đến hiệu suất và hiệu quả vi bao chất béo cũng như chất lượng bột sản phẩm Nhiệt độ nhũ tương sẽ ảnh hưởng đến độ nhớt [50] Khi tăng nhiệt độ nhũ tương, độ nhớt và kích thước hạt có thể giảm, nhiệt độ quá cao có thể gây ra sự bay hơi hay sự phân hủy của

 Ảnh hưởng của lưu lượng dòng nhập liệu khi sấy phun

Lưu lượng dòng nhập liệu càng lớn sẽ làm tăng kích thước hạt sương, từ đó sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao Đồng thời khi lưu lượng dòng nhập liệu tăng cao, lượng mẫu vào buồng sấy lớn, nhiệt độ tác nhân sấy đầu vào bị giảm nhanh trong buồng sấy,

từ đó sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả vi bao Mặt khác, lưu lượng dòng nhập liệu quá cao sẽ làm giảm tốc độ sấy do hơi nước khó thoát ra, bột tạo thành có độ ẩm khá cao [59]

1.4 Tính mới của đề tài

Vi bao dầu thực vật và dầu cá giàu ω – 3, ω – 6 bằng kỹ thuật sấy phun đã được nghiên cứu và ứng trụng thực tiễn trong nhiều thập kỷ qua Có rất nhiều công bố khoa học vi bao các loại dầu khác nhau Tuy nhiên, đến nay chưa có công bố khoa học nào

về vi bao dầu hạt bí

Dầu hạt bí là loại dầu tiềm năng trong công nghiệp thực phẩm vì có tỷ lệ acid béo không no cao và có các thành phần với hoạt tính sinh học có lợi cho sức khỏe Tuy nhiên, dầu hạt bí dễ bị biến đổi bởi các tác nhân bất lợi trong môi trường Vi bao là một phương pháp bảo vệ dầu nhằm kéo dài thời gian bảo quản, tạo ra sản phẩm mới với những hướng ứng dụng mới trong công nghiệp chế biến thực phẩm

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP

Chất béo từ hạt bí sau quá trình trích ly và đuổi dung môi có chỉ số acid 0,20 ± 0,03 mg KOH/g dầu, và giá trị PoV 17,80 ± 0,88 meq peroxide/kg dầu

Hình 2.1 Dầu sau quá trình trích ly và đuổi dung môi 2.1.2 Chất bao

 Whey Protein concentrate (WPC)

WPC mua từ công ty cổ phần thực phẩm Á Châu, xuất xứ từ Hoa Kỳ, thành phần hóa học được thể hiện trong bảng 2.1

Bảng 2.1 Thành phần hóa học của WPC

Protein Lipid Tro

12 Không lớn hơn 5.0 Không lớn hơn 5 ppm

2.1.3 Hóa chất khác

Hóa chất để trích ly

- n – Hexan (Chemsol, Việt Nam), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,7%

Hóa chất phân tích

- Sodium thiosulfate (Labotech, Việt Nam), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,9%

- Potassium iodine (Xilong, Trung Quốc), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99%

- Tinh bột hòa tan (Xilong, Trung Quốc), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,5%

- Chloroform (Chemsol, Việt Nam), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99%

- Acid acetic (Guangdong Guanghua, Trung Quốc), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,5%

- Cồn tuyệt đối (Chemsol, Việt Nam), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,7%

- Petrolium ether phân đoạn 30 – 60 (Xilong, Trung Quốc), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,5%

- Dietyl ether (Chemsol, Việt Nam), độ tinh sạch không nhỏ hơn 99,5%

Tank trích ly: 1300x500mm (chiều cao x đường kính), thể tích làm việc: 30L Thiết bị đuổi dung môi: 1200x400mm (chiều cao x đường kính), Thể tích làm việc 25L

 Thiết bị đồng hóa cơ

 Thiết bị sấy phun

Mobile Minor – Model

E

Niro A/S – Đan Mạch

Kích thước buồng sấy: D - 800mm, H –

Áp lực đầu phun tối đa: 6bar Năng suất sấy: 1 – 7kg/h Đầu phun ly tâm

 Tủ bảo quản gia tốc

UNB400

Memmert –

oC

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Nội dung nghiên cứu

Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao và nồng độ chất khô của dịch nhũ tương đến khả năng vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun Các thông số đánh giá bao gồm hiệu suất vi bao, hiệu quả vi bao, chất lượng bột thành phẩm, mức độ oxy hóa của sản phẩm khi quá trình sấy phun kết thúc và độ bền oxy hóa của sản phẩm

Hình 2.2 Nội dung và trình tự khảo sát

Nội dung và thông số thí nghiệm:

 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao

 Mục đích: Khảo sát quy luật ảnh hưởng của tỷ lệ chất béo/chất bao đến quá trình

vi bao dầu hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun

 Thông số cố định:

- Điều kiện tạo nhũ

 Nồng độ chất khô trong hệ nhũ tương (bao gồm chất béo và chất bao): 15%

 Tổ hợp chất bao WPC/MD tỷ lệ 1:1

 Đồng hóa cơ: 8000 vòng/phút trong 10 phút

 Đồng hoá áp lực cao: 300 bar, lặp lại 3 lần

- Điều kiện sấy

 Nhiệt độ ra của tác nhân sấy: 80oC

 Áp suất khí nén làm quay đầu phun ly tâm: 3 bar

 Tốc độ nhập liệu: 1,4 L/h

 Thông số thay đổi:

Tỷ lệ chất béo/chất bao được thay đổi như sau: 1:4; 1:1; 1,75:1; 2,5:1 Tỷ lệ chất báo chất bao 1:4 thỏa điều kiện tỷ lệ chất béo/chất bao tối thiểu theo Gallardo và cộng

sự (2013) [46]

 Thông số cần xác định:

Sau khi quá trình sấy phun kết thúc: xác định hiệu suất vi bao, hiệu quả vi bao, tính chất bột thành phẩm (độ ẩm, độ hút ẩm ở môi trường ẩm 75%, độ thấm ướt, chỉ số không hòa tan, tỷ trọng bột) và giá trị PoV của sản phẩm (PoV của dầu bề mặt và PoV của dầu nội hạt)

Các mẫu sau khi sấy phun được cho vào bao bì bằng vật liệu PA, và đóng gói trong điều kiện chân không, được bảo quản gia tốc theo điều kiện được mô tả bởi Botrel

[26] Trong quá trình bảo quản gia tốc: mẫu được lấy vào các ngày bảo quản thứ 10, 20

và 30 để xác định hàm lượng dầu bề mặt, giá trị PoV của dầu bề mặt và dầu nội hạt

 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khô của dịch nhũ tương

trước sấy

 Mục đích: Khảo sát quy luật ảnh hưởng của nồng độ chất khô (bao gồm chất béo

và chất bao) trong dịch nhũ tương chuẩn bị trước sấy đến quá trình vi bao dầu

hạt bí đỏ bằng phương pháp sấy phun

 Thông số cố định:

- Điều kiện tạo nhũ

 Tỷ lệ chất béo/chất bao: chọn từ kết quả thí nghiệm 1

 Tổ hợp chất bao WPC/MD tỷ lệ 1:1

 Đồng hóa cơ: 8000 vòng/phút trong 10 phút

 Đồng hoá áp lực cao: 300 bar, lặp lại 3 lần

- Điều kiện sấy

C

 Áp suất khí nén làm quay đầu phun ly tâm: 3 bar

 Tốc độ nhập liệu: 1,4 L/h

 Thông số thay đổi:

Nồng độ chất khô trong nhũ tương trước quá trình sấy được thay đổi như sau: 15%, 25%, 35%, 45% Giá trị nồng độ chất khô nhỏ nhất (15%) được chọn theo thí nghiệm 1, giá trị lớn nhất (45%) được chọn dựa trên giới hạn về độ nhớt của nhũ tương

 Thông số cần xác định:

Sau khi quá trình sấy phun kết thúc: xác định hiệu suất vi bao, hiệu quả vi bao, tính chất bột thành phẩm (độ ẩm, độ hút ẩm ở môi trường ẩm 75%, độ thấm ướt, chỉ số không hòa tan, tỷ trọng bột) và giá trị PoV của sản phẩm (PoV của dầu bề mặt và PoV của dầu nội hạt)

Các mẫu sau khi sấy phun được cho vào bao bì bằng vật liệu PA, và đóng gói trong điều kiện chân không, được bảo quản gia tốc theo điều kiện được mô tả bởi Botrel

[26] Trong quá trình bảo quản gia tốc: mẫu được lấy vào các ngày bảo quản thứ 10, 20

và 30 để xác định hàm lượng dầu bề mặt, giá trị PoV của dầu bề mặt và dầu nội hạt

2.2.2 Quy trình thực hiện

Hình 2.3 Quy trình vi bao dầu hạt bí bằng phương pháp sấy phun

 Phối trộn

WPC được hòa tan trước vào nước cất theo tỷ lệ WPC/nước là 1/3, ủ qua đêm ở

tan ngay trước khi tiến hành thí nghiệm

Hòa tan

WPC

Nước

Đồng hóa áp lực cao

 Đồng hóa cơ

Hỗn hợp gồm nước, chất bao và dầu hạt bí sau quá trình phối trộn sẽ được đem

đi đồng hóa cơ với tốc độ 8000 vòng/phút nhằm phân bố đồng đều các cấu tử trong hệ

 Đồng hóa áp lực cao

Sau khi được đồng hóa cơ, dịch sẽ tiếp tục được đồng hóa áp lực cao Mục đích của quá trình là giúp giảm kích thước hạt, phân tán đều hệ nhũ tương và giúp cho hệ nhũ tương có độ ổn định cao nhằm giúp tăng hiệu quả cho quá trình vi bao

2.3.1.1 Phương pháp xác định hiệu suất vi bao

Nguyên tắc: Hiệu suất vi bao (Microencapsulation Yield – MEY) xác định theo

công thức được mô tả bởi Zilberboim, Kopelman và Talmon (1986) Hiệu suất vi bao đươc xác định dựa trên tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo tổng có trong sản phẩm bột sau quá trình sấy phun và hàm lượng chất béo trong hệ nhũ tương trước khi sấy [60]

Trong đó, lượng chất béo tổng trong nhũ tương và trong sản phẩm được xác

định theo phương pháp Rose-Gottlieb (1993) [61], được trình bày trong phụ lục 2, mục

2.1 và 2.2

2.3.1.2 Phương pháp xác định hiệu quả vi bao

Nguyên tắc: Hiệu quả vi bao (MEE) được xác định dựa trên tỉ lệ giữa hàm lượng

chất béo nội hạt (lượng dầu được bao bên trong chất bao) và hàm lượng chất béo tổng trong sản phẩm sau quá trình sấy phun Hàm lượng chất béo nội hạt sẽ được tính gián tiếp thông qua hàm lượng chất béo tổng và hàm lượng chất béo bề mặt (lượng dầu không được bao bên trong chất bao) có trong sản phẩm bột sau quá trình sấy [62]

( )

( ) Trong đó, lượng béo về mặt được trích ly theo nguyên tắc:

Trong quá trình vi bao sẽ có một lượng chất béo không được bao bên trong chất bao mà nằm trên bề mặt chất bao, làm giảm hiệu quả vi bao Sản phẩm sau quá trình sấy phun sẽ được đem trích ly bằng dung môi hữu cơ không làm hòa tan chất bao Dung môi sẽ hòa tan lượng chất béo trên bề mặt chất bao, do đó phần chất béo bên trong sẽ không bị giải phóng ra ngoài

2.3.1.3 Phương pháp xác định chỉ số peroxide

Nguyên tắc: Giá trị peroxide (PoV) được xác định theo AOAC (2000) [63]

(trong môi trường acid acetic và chloroform)

Trong đó:

- m: khối lượng mẫu thử

chuẩn

2.3.1.4 Phương pháp xác định độ ẩm

Nguyên tắc: Xác định độ ẩm bột thành phẩm theo nguyên tắc sấy đến khối

lượng không đổi Sử dụng thiết bị sấy hồng ngoại Độ ẩm được định nghĩa là phần trăm

1999) [64]

2.3.1.5 Phương pháp xác định độ nhớt nhũ tương

Nguyên tắc: Độ nhớt là trở lực bên trong của một chất lỏng chống lại một lực

tạo ra sự chảy dòng của chất lỏng Ở nghiên cứu này, sử dụng thiết bị đo độ nhớt Brookfield, lực tạo ra sự chảy dòng là lực đầu đo (spindle) quay trong lòng chất lỏng

Độ nhớt động lực học biểu kiến (µ) được tính theo tốc độ trượt (shear rate – ̇) và ứng suất trượt (shear stress – τ)

Sử dụng máy đo độ nhớt DV-I+ Viscometer của hãng Brookfield, đọc độ nhớt nhũ tương được hiển thị trên màn hình máy (cP)

2.3.1.6 Phương pháp xác định chỉ số không hòa tan

Chỉ số không hòa tan (Insolubility index - ISI) của mẫu bột được xác định theo phương pháp đề xuất của Hiệp hội sữa thế giới (IDF 129: 2005) Tuy nhiên, lượng cặn

thu được sau quá trình ly tâm không được định lượng bằng thể tích mà được cân để xác định khối lượng [65] Chỉ số không hòa tan được tính theo công thức sau:

( )

( )

2.3.1.7 Phương pháp xác định độ hút ẩm trong môi trường độ ẩm 75%

Nguyên tắc: Độ hút ẩm ở môi trường ẩm 75% được xác định theo phương pháp

do Botrel và cộng sự (2014) đề xuất Độ hút ẩm được định nghĩa là lượng nước tối đa

mà bột thành phẩm có thể giữ được trong điều kiện môi trường bão hòa độ ẩm 75% [66]

Độ hút ẩm ở môi trường ẩm 75% được tính theo công thức sau:

2.3.1.9 Phương pháp xác định tỷ trọng của bột sản phẩm

Tỷ trọng của hạt được xác định theo phương pháp của Porras-Saavedra và cộng

sự (2015) Chuyển một lượng bột vào ống đong 10mL, cân khối lượng bột trong ống đong và xác định thể tích bột chiếm chỗ [67] Tỷ trọng của bột được tính theo công thức: