Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực tới độ xốp và độ cứng của vật liệu bột trên cơ sở cu(88%) graphite (2%) sn(10%)

Đây là thiết bị luyện kim bột dựa trên cơ sở thiêu kết dưới áp lực, vật liệu sau thiêu kết đạt mật độ cao, độ xốp thấp và cơ tính phù hợp với các điều kiện làm việc của chi tiết máy.. Tr

PHẠM MINH THÀNH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ THIÊU KẾT DƯỚI

ÁP LỰC TỚI ĐỘ XỐP VÀ ĐỘ CỨNG CỦA VẬT LIỆU BỘT

TRÊN CƠ SỞ Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%)

Cán bộ hướng dẫn khoa học: TS Trần Văn Khải

………

………

Cán bộ chấm nhận xét 1:

Cán bộ chấm nhận xét 2 :

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG Tp HCM ngày tháng năm

Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có)

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: PHẠM MINH THÀNH MSHV: 11030696

Ngày, tháng, năm sinh: 19/09/1988 Nơi sinh: Hòa Bình Chuyên ngành: Vật liệu Kim loại & Hợp kim Mã số: 60.52.91

I TÊN ĐỀ TÀI:

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ ĐỘ THIÊU KẾT DƯỚI ÁP LỰC TỚI ĐỘ XỐP VÀ ĐỘ CỨNG CỦA VẬT LIỆU BỘT TRÊN CƠ SỞ

Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%)

II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:

 Khảo sát và lập quy trình công nghệ vận hành máy thiêu kết dưới áp lực

 Chế tạo một chi tiết bất kỳ bằng phương pháp luyện kim bột trên cơ sở của

Cu (88%)-Graphite (2%)-Sn (10%) được thiêu kết dưới áp lực

 Nghiên cứu thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực (thời gian, nhiệt độ, áp lực) đến độ xốp γ(%) và độ cứng của vật liệu bột trên

cơ sở Cu (88%) - Graphite (2%) - Sn (10%)

III NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 02/2014

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 11/2014

V CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: TS TRẦN VĂN KHẢI

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

(Họ tên và chữ ký)

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH

(Họ tên và chữ ký)

KHOA QUẢN LÝ CHUYÊN NGÀNH (Họ tên và chữ ký)

Tôi xin gởi lời cảm ơn chân thành nhất đến thầy TS.Trần Văn Khải - Giảng viên khoa Công Nghệ Vật Liệu – Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG TP Hồ Chí Minh, đã dành nhiều thời gian hướng dẫn tận tình, chu đáo và động viên tôi hoàn thành luận văn này

Xin được chân thành cảm ơn đến tất cả Quý Thầy, Cô đã giảng dạy, trang bị cho tôi những kiến thức rất bổ ích và quí báu về chuyên môn cũng như cuộc sống trong suốt quá trình học tập tại trường

Xin được cảm ơn các Anh, Chị và các Bạn học viên cao học ở các phòng thí nghiệm khoa Công Nghệ Vật Liệu đã tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ và cho tôi một môi trường làm việc thân thiện, vui vẻ

Xin cảm ơn các phòng ban thuộc trường ĐH Bách Khoa, và phòng thí nghiệm khu Công Nghệ Cao đã giúp tôi đo đạc các kết quả

Xin cảm ơn tất cả bạn bè đã động viên và hỗ trợ cho tôi rất nhiều trong quá trình học tập, công tác cũng như trong suốt thời gian thực hiện luận văn

Cuối cùng con xin cảm ơn Bố Mẹ đã luôn bên con ủng hộ và tạo điều kiện thuận lợi nhất cho con theo đuổi những ước mơ của mình Xin được gởi đến gia đình những tình cảm yêu thương nhất

Mặc dù đã có nhiều cố gắng trong việc thực hiện luận văn, tuy nhiên không thể tránh khỏi những thiếu sót Rất mong nhận được sự góp ý quý báu của quý thầy

cô và các bạn

Tp Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2014

Học viên Phạm Minh Thành

nghiệm bộ môn kim loại và hợp kim thuộc khoa công nghệ vật liệu trường Đại học Bách Khoa TPHCM Để từ đó đưa ra quy trình công nghệ được sử dụng để chế tạo ra các mẫu vật liệu bột theo công nghệ thiêu kết dưới áp lực Đây là thiết bị luyện kim bột dựa trên cơ sở thiêu kết dưới áp lực, vật liệu sau thiêu kết đạt mật độ cao, độ xốp thấp

và cơ tính phù hợp với các điều kiện làm việc của chi tiết máy Đối tượng được sử dụng nghiên cứu trong quy trình thực nghiệm là độ cứng và độ xốp của hệ vật liệu bột trên cơ sở Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%) sau quá trình thiêu kết dưới áp lực

Trong đề tài này, các mẫu vật liệu được chế tạo với sự thay đổi các thông số trong quá trình thiêu kết bao gồm: áp lực ép, thời gian thiêu kết và nhiệt độ thiêu kết Ban đầu hỗn hợp bột đồng, bột thiếc và bột graphite được nghiền, trộn bằng máy nghiền năng suất cao trong vòng 60 phút Hỗn hợp bột thu được sau quá trình nghiền trộn sẽ được tạo mẫu trong khuôn với đường kính Φ= 60 mm Tiếp theo tiến hành vận hành máy với các chế độ thiêu kết khác nhau trong môi trường chân không Áp lực ép thay đổi trong giới hạn của khuôn là: 11 - 22 MPa, thời gian thiêu kết thay đổi từ

áp lực lên cấu trúc, độ xốp và độ cứng của vật liệu được khảo sát bằng: kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ nhiễu xạ tia X (XRD), máy đo độ cứng, kính hiển vi quang học và máy thử độ bền kéo

Kết quả nghiên cứu cho thấy, hệ vật liệu bột Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%) được chế tạo bằng công nghệ thiêu kết dưới áp lực có độ xốp của giảm (tỷ trọng tăng) và độ cứng tăng theo chiều tăng của áp lực ép, nhiệt độ thiêu kết và thời

HB) đạt giá trị lớn nhất ứng với áp lực ép là 22MPa, nhiệt độ thiêu kết phù hợp trong

ra hướng nghiên cứu các hợp kim cứng, dụng cụ cắt… đạt độ sít chặt cao bằng quy trình công nghệ vận hành thiết bị ép nóng đã được trình bày trong luận văn

alloys laboratory belong to faculty of materials technology, HoChiMinh University of Technology After that, set up the process used to produce the specimens of powder material by hot pressing technology This machine is the powder metallurgy equipment which gives the high density, low porosity and good mechanical properties suitable for the working condition of machine parts The objects used in the research process is the hardness and porosity of the powder materials based on Cu(88%) – Graphite(2%) – Sn(10%) after hot pressing

In this study, the specimens were made under different combinations of sintering pressures, sintering times and sintering temperatures At first, the mixture of copper powder, tin powder and graphite powder were milled in 60 minutes by mixing mill with high capacity After that, mixture obtained will make the sample in graphite die with 60 mm diameter Next, operate the machine with different conditions in a vacuum enviroment Pressures changes within the limit of the graphite die: 11 -

influence of sintering conditions on the structural, porosity and hardness of materials were investigated by Scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), hardness testing machine, optical microscopy and tensile testing machine

The results showed that the specimens which produced by hot pressing have low porosity (high density) and hardness increase with an increase of sintering pressure, sintering times and sintering temperatures The maximum of porosity (5.1 – 7.7%),

wide range research in cemented carbide, cutting tool insert… with a full density by technology process which presented in this thesis

1.1GIỚITHIỆUCHUNG 2

1.2SỰCẦNTHIẾTCỦATIẾNHÀNHNGHIÊNCỨU 2

1.3MỤCTIÊUCỦANGHIÊNCỨU: 3

1.4ĐỐITƯỢNGNGHIÊNCỨU: 3

1.5NỘIDUNGNGHIÊNCỨU 4

1.6CÁCHTIẾPCẬN,PHƯƠNGPHÁPNGHIÊNCỨU 4

1.6.1 Các phương pháp nghiên cứu mẫu 4

1.6.2 Phương pháp nghiên cứu cụ thể: 4

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ LUYỆN KIM BỘT 5

2.1TÌNHHÌNHSỬDỤNGLUYỆNKIMBỘTTRÊNTHẾGIỚIVÀVIỆTNAM 6

2.1.1 Tình hình thế giới 6

2.1.2 Tình hình nghiên cứu và chế tạo ở Việt Nam: 9

2.2QUÁTRÌNHTHIÊUKẾTDƯỚIÁPLỰC 9

2.3CÔNGNGHỆÉPNÓNGTĨNHKIMLOẠIBỘT 10

2.4CÔNGNGHỆÉPNÓNGĐẲNGTĨNHKIMLOẠIBỘT 13

2.4.1 Ưu điểm của quá trình ép đẳng tĩnh: 14

2.4.2 Một số nhược điểm còn tồn tại của phương pháp ép đẳng tĩnh: 14

CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 15

3.1LÝTHUYẾTQUÁTRÌNHÉPNÓNG 16

3.2ẢNHHƯỞNGCỦACÁCTHÔNGSỐCÔNGNGHỆĐẾNTÍNHCHẤTVẬT LIỆUSAUTHIÊUKẾT 16

3.2.1 Ảnh hưởng thành phần bột nguyên liệu 16

3.2.2 Các phương pháp chế tạo bột 17

3.2.3 Ảnh hưởng của chế độ ép đến tính chất vật liệu thiêu kết 17

3.2.4 Ảnh hưởng của quá trình thiêu kết đến tính chất vật liệu thiêu kết 20

CHƯƠNG 4: THỰC NGHIỆM 32

4.1KHẢOSÁTVẬNHÀNHMÁYÉPNÓNGCHÂNKHÔNG 33

4.1.1 Giới thiệu 33

4.2.2 Lập quy trình công nghệ 48

4.2.3 Quá trình phối liệu, nghiền, trộn: 50

4.2.4 Quá trình tạo mẫu 52

4.2.5 Khởi động thiết bị 54

4.2.6 Lập trình chế độ nhiệt độ trong quá trình thiêu kết 59

4.2.7 Quy trình công nghệ ép mẫu 67

4.2.8 Sự cố và cách xử lý 67

4.3CÁCPHƯƠNGPHÁPPHÂNTÍCHVÀĐÁNHGIÁVẬTLIỆU 72

4.3.1 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 72

4.3.2 Hệ nhiễu xạ tia X (XRD) 72

4.3.3 Máy đo độ cứng 73

4.3.4 Kính hiển vi quang học 73

4.3.5 Máy thử kéo kim loại 74

CHƯƠNG 5: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 75

5.1HÌNHẢNHTHỰCTẾCÁCMẪUTHÍNGHIỆM 76

5.2KẾTQUẢKÍNHHIỂNVIĐIỆNTỬQUÉT(SEM) 77

5.3KẾTQUẢPHỔNHIỄUXẠTIAX(XRD) 81

5.4TỔCHỨCTẾVIVÀKẾTQUẢĐOĐỘXỐP 84

5.5MẬTĐỘCỦAMẪUSAUTHIÊUKẾT 90

5.6KẾTQUẢĐOĐỘCỨNG 93

5.7KẾTQUẢĐOĐỘBỀNKÉO 98

CHƯƠNG 6: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 101

6.1KẾTLUẬN 102

6.2ĐỀXUẤTHƯỚNGPHÁTTRIỂNCỦAĐỀTÀI 103

TÀI LIỆU THAM KHẢO 104

Hình 2.2 Biểu đồ ứng dụng của vật liệu kim loại bột vào các ngành công nghiệp 6

Hình 2.3 Các chi tiết máy trong động cơ ô tô chế tạo bằng công nghệ LKB 7

Hình 2.4 Công nghệ chế tạo chi tiết máy bằng phương pháp LKB của hãng KREBSOGE 8

Hình 2.5 Sản phẩm bánh răng chế tạo từ bột thép (Việt Nam) 9

Hình 2.6 Cấu tạo thiết bị ép nóng với chế độ ép nóng gián tiếp 11

Hình 2.7 Cấu tạo thiết bị với chế độ ép nóng trực tiếp 11

Hình 2.8 Mô tả lực tác động vào mẫu đối với quá trình ép nóng 12

Hình 2.9 Một số ứng dụng tiêu biểu của công nghệ ép nóng 13

Hình 2.10 Thiết bị lò trong công nghệ ép nóng đẳng tĩnh 13

Hình 2.11 Một số sản phẩm kim loại bột chế tạo bằng công nghệ ép nóng đẳng tĩnh 14

Hình 3 1 Hình dạng của hạt bột từ các phương pháp tạo bột 17

Hình 3 2 Sơ đồ nguyên lý ép tạo hình bằng bột kim loại 18

Hình 3 3 Ảnh hướng và sự phân bố của áp lực vào mật độ vật ép 19

Hình 3 4 Mối quan hệ giữa độ co ngót và nhiệt độ 22

Hình 3 5 Sự phụ thuộc của độ co ngót thể tích vào độ xốp ban đầu khi ép thiêu kết 23

Hình 3 6 Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ xốp tương đối vật liệu thiêu kết 24

Hình 3 7 Sự phụ thuộc của mật độ tương đối vào thời gian thiêu kết 24

Hình 3 8 Ảnh hưởng của thời gian thiêu kết đến 25

Hình 3 9 Sơ đồ cơ chế nung các hạt rắn hình cầu tiếp xúc với nhau 26

Hình 3 10 Mô hình khuếch tán của hai hạt thiêu kết 27

Hình 3 11 Cân bằng lực trên bề mặt tiếp xúc hạt kim loại lỏng với bề mặt cứng 29

Hình 3 12 Phân giai đoạn co ngót khi thiêu kết có tham gia của pha lỏng 29

Hình 4 1 Máy ép nóng tĩnh - chân không 33

Hình 4 2 Bản vẽ tổng thể máy ép nóng ZRYS series 35

37

Hình 4 6 Máy bơm cánh quay 2X-30 hãng V-Flo 37

Hình 4 7 Cấu tạo máy bơm cánh quạt 38

Hình 4 8 Bản vẽ chi tiết máy bơm phân cấp ZJP150A 39

Hình 4 9 Nguyên lý hoạt động của máy bơm phân cấp 40

Hình 4 10 Sơ đồ nguyên lý máy bơm khuếch tán KT400 41

Hình 4 11 Sơ đồ hệ thống làm mát tuần hoàn 43

Hình 4 12 Bảng điều khiển trung tâm 44

Hình 4 13 Sơ đồ bảng điều khiển 45

Hình 4 14 Màn hình cảm ứng điều khiển chính của máy 45

Hình 4 15 Sơ đồ điện hệ thống điều khiển máy ép nóng chân không đẳng tĩnh 47

Hình 4 16 Quy trình công nghệ chế tạo hợp kim bột thiêu kết hệ Cu - Sn - Cgr 49

Hình 4 17 Cân bột chuẩn bị cho quá trình nghiền, trộn 50

Hình 4 18 a) Bột sau khi đổ vào khuôn, b) Khuôn được đậy nắp 51

Hình 4 19 Khuôn và bột thu được sau khi nghiền trộn 52

Hình 4 20 Khuôn được định vị trong lò 53

Hình 4 21 Bề mặt mẫu sau quá trình xoay đều chày ép 53

Hình 4 22 Các thanh điện trở graphite trong lò 54

Hình 4 23 Van xả áp phía sau lò thiêu kết 55

Hình 4 24 Bể chứa nước làm mát 55

Hình 4 25 Tủ điện ở trạng thái hoạt động 57

Hình 4 26 Tắt hệ thống hydraulic pump (màu đỏ góc phải) để ngừng quá trình ép 58

Hình 4 27 Thiết lập ban đầu của bộ điều khiển 60

Hình 4 29 Các bước thiết lập thông số với màn hình nhóm 3 61

Hình 4 30 Sơ đồ mô tả chức năng HOLD 63

Hình 4 31 Sơ đồ mô tả chức năng ADV 64

Hình 4 28 Quy trình vận hành lò không tải ở 8000C 65

Hình 4 34 Nhiệt độ lý thuyết (dưới) và nhiệt độ thực tế (trên) trong lò 69

Hình 4 35 Các bước chỉnh chế độ HLD 69

Hình 4 36 Vị trí của xy lanh ép và chày ép 70

Hình 4 37 Cảm biến chân không 71

Hình 4 38 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 72

Hình 4 39 Hệ nhiễu xạ tia X (XRD) 73

Hình 4 40 Máy đo độ cứng 73

Hình 4 41 Kính hiển vi quang học kết hợp phần mềm đo độ xốp 74

Hình 4 42 Máy đo độ bền kéo 74

Hình 5 1 Hình ảnh thực tế mẫu a): áp lực 11 MPa ; b): áp lực 14 MPa ; 76

Hình 5 2 Hình ảnh mẫu a) nhiệt độ 8000C ; b) nhiệt độ 9000C ;c) nhiệt độ 9500C 76

Hình 5 3 Hình ảnh mẫu a) thời gian 30p ; b) thời gian 1h30p ;c) thời gian 2h 77

Hình 5 4 a) Bột graphite b)Ảnh SEM bột graphite 77

Hình 5 5 Ảnh SEM của vật liệu bột sau 1h nghiền, trộn 77

Hình 5 6 Kết quả EDX phân tích thành phần mẫu số 9 78

Hình 5 7 Ảnh SEM các mẫu thay đổi theo điều kiện lực ép (mũi tên trắng: lỗ xốp) 79

Hình 5 8 Ảnh SEM mẫu số 9 (P = 18 MPa, T = 8500C, t = 120 phút) 80

Hình 5 9 Phổ nhiễu xạ tia X của bột Cu ban đầu 81

Hình 5 10 Phổ nhiễu xạ tia X của bột Sn ban đầu 81

Hình 5 11 Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu số 2 (P=22 MPa, T = 8500C, t = 60 phút) 82

Hình 5 12 Phổ XRD của hệ mẫu thay đổi theo áp lực ép 83

Hình 5 13 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi lực ép 84

Hình 5 14 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi nhiệt độ thiêu kết 84

Hình 5 15 Hình ảnh kính hiển vi quang học mẫu thay đổi thời gian thiêu kết 85

Hình 5 16 Sử dụng phần mềm OmniMet để đo độ xốp của mẫu 85

Hình 5 17 Hình ảnh tổ chức mẫu sau khi đã tẩm thực theo thời gian thiêu kết 86

Hình 5 18 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa độ xốp và áp lực ép 87

Hình 5 22 Biểu đồ mối quan hệ thời gian thiêu kết và tỷ trọng sau thiêu kết 91

Hình 5 23 Biểu đồ mối quan hệ giữa nhiệt độ thiêu kết và tỷ trọng sau thiêu kết 92

Hình 5 24 Thực nghiệm đo độ cứng 93

Hình 5 25 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và áp lực thiêu kết 94

Hình 5 26 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và nhiệt độ thiêu kết 95

Hình 5 27 Đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa độ cứng và thời gian thiêu kết 96

Hình 5 28 Sự phân bố mật độ khác nhau trong một vật ép 97

Hình 5 29 Phay tạo mẫu thử bền kéo 98

Hình 5 30 Đồ gá mẫu thử kéo 98

Hình 5 31 Thực nghiệm thử bền kéo 99

Hình 5 32 Kết quả đường cong độ bền kéo mẫu 4 (P=11 MPa) 99

Bảng 4.1 Thông số kỹ thuật của máy bơm phân cấp ZJP150A 40

Bảng 4.2 Bảng mô tả màn hình hệ thống điều khiển 46

Bảng 4.3 Điều kiện thí nghiệm ép nóng tạo mẫu Cu - Sn - Cgr 50

Bảng 5.1 Thành phần các nguyên tố trong mẫu (theo % khối lượng) 78

Bảng 5.2 Thông số mạng của các đỉnh tương ứng trong phổ XRD 83

Bảng 5.3 Kết quả đo độ xốp theo thông số áp lực ép 87

Bảng 5.4 Kết quả đo độ xốp theo thông số thời gian thiêu kết 88

Bảng 5.5 Kết quả đo độ xốp theo thông số nhiệt độ thiêu kết 89

Bảng 5.6 Kết quả đo mật độ theo thông số áp lực ép 90

Bảng 5.7 Kết quả đo mật độ theo thông số thời gian thiêu kết 91

Bảng 5.8 Kết quả đo mật độ theo thông số nhiệt độ thiêu kết 92

Bảng 5.9 Kết quả độ cứng theo thông số áp lực ép 94

Bảng 5.10 Kết quả độ cứng theo thông số nhiệt độ thiêu kết 95

Bảng 5.11 Kết quả độ cứng theo thông số nhiệt độ thiêu kết 96

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ LUẬN VĂN

1.1 GIỚI THIỆU CHUNG

Hiện nay, trong các ngành kinh tế Việt Nam, nước ta phải nhập khẩu số lượng lớn phụ tùng để phục vụ lắp ráp và thay thế trong động cơ ô tô, máy động lực, máy khai thác mỏ, phương tiện vận tải, xe máy,…như: bánh răng ly hợp, bánh răng hộp số, tay biên, cũng như bộ bánh răng truyền động xích cho hộp số xe mô tô các loại với giá thành cao và không chủ động về nguồn hàng, tốn kém rất nhiều ngoại tệ, không khuyến khích được sự phát triển của ngành công nghiệp chế tạo phụ tùng trong nước Để thúc đẩy chương trình nội địa hóa các sản phẩm cơ khí có hàm lượng khoa học công nghệ (KHCN) cao trong điều kiện hiện nay ở nước ta, việc nghiên cứu, ứng dụng các công nghệ tiên tiến của thế giới thuộc lĩnh vực cơ khí chế tạo máy nói chung, trong đó có công nghệ tạo hình biến dạng vật liệu kim loại bột, để sản xuất phụ tùng, đặc biệt là các sản phẩm chiếm tỷ trọng lớn trong phụ tùng còn phải nhập khẩu là một vấn đề rất cấp thiết

Công nghệ LKB được áp dụng trong chế tạo các chi tiết máy sử dụng trong ngành công nghiệp chế tạo ô tô, máy động lực, xe máy và các lĩnh vực công nghiệp khác như dụng cụ cắt trong công nghiệp trên thế giới đã được nghiên cứu phát triển mạnh mẽ trong nhiều thập kỷ trước ở các nước công nghiệp tiên tiến như: Đức, Nhật Bản, Thụy Điển, Ucraina, Liên Bang Nga, Trung Quốc…Đây là hướng công nghệ gia công không phoi với nhiều ưu điểm nổi trội so với các công nghệ gia công truyền thống trong khâu tạo phôi Vật liệu kim loại bột và bột hợp kim ngày càng được nghiêm cứu phát triển để hoàn thiện đạt tính năng sử dụng nâng cao, có cấu trúc vật

liệu đặc biệt, đáp ứng yêu cầu tải trọng làm việc lớn trong máy móc thiết bị hiện đại

1.2 SỰ CẦN THIẾT CỦA TIẾN HÀNH NGHIÊN CỨU

Kim loại bột dưới sự phát triển kinh tế toàn cầu và mức sống tăng có tác động đáng kể trong sản phẩm người tiêu dùng cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật Đặc biệt, trong các ngành tự động, hàng không vũ trụ , y tế quốc phòng, công nghiệp, nhu cầu nguồn năng lượng mới sẽ thúc đẩy các thị trường mới và ứng dụng của kim loại bột Những thách thức cho công nghệ luyện kim bột là tạo ra vật liệu bột có mật độ

cao, khối lượng nhẹ, cũng như nâng cao khả năng dẫn điện và tăng độ từ thẩm của vật liệu bột v.v

Hiện nay, nước ta nhập khẩu một số lượng lớn các chi tiết phụ tùng ô tô xe máy

để phục vụ lắp ráp, thay thế sửa chữa, cũng như một số thiết bị khác phục vụ cho các nền công nghiệp khác như: vật liệu từ làm việc ở nhiệt độ cao v.v., nhằm cải tiến hiệu quả năng lượng cao hơn thông qua cải tiến động cơ, giảm trọng lượng mà tính chất như

độ bền cao, chịu mài mòn, chịu tải trọng va đập của các chi tiết máy mà thế giới chế tạo được với công nghệ luyện kim bột bằng công nghệ thiêu kết dưới áp lực Những năm gần đây, ở Việt Nam đã có một vài nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột

để chế tạo các chi tiết bằng hợp kim đồng, thép…sử dụng trong chế tạo cơ khí và tiêu dùng Nhưng chưa có nghiên cứu nào đi sâu vào công nghệ thiêu kết dưới áp lực để

nâng cao tính chất vật liệu bột Vì vậy đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ

thiêu kết dưới áp lực tới độ xốp và độ cứng của vật liệu bột trên cơ sở Cu (88%) – Graphite (2%) – Sn (10%)” với mục tiêu vận hành được thiết bị ép nóng đang có sẵn

sẽ mở ra các hướng nghiên cứu sâu hơn về lĩnh vực này

1.3 MỤC TIÊU CỦA NGHIÊN CỨU:

 Khảo sát và vận hành máy ép nóng (thiêu kết dưới áp lực)

 Thiết lập quy trình công nghệ chế tạo một chi tiết bất kỳ bằng phương pháp luyện kim bột trên cơ sở của Cu – Sn - Graphite được thiêu kết dưới áp lực

 Nghiên cứu thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng của chế độ thiêu kết dưới áp lực (thời gian, nhiệt độ, áp lực) đến độ xốp γ(%) và độ cứng của vật liệu bột trên cơ

sở Cu (88%) - Sn (10%) - Graphite (2%)

1.4 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU:

Đối tượng nghiên cứu là quy trình công nghệ vận hành máy ép nóng và các tính chất của hệ hợp kim Cu-Sn-Graphite như: cấu trúc, độ xốp, độ cứng nhận được sau quá trình thiêu kết dưới áp lực

1.5 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

 Quy trình vận hành máy thiêu kết dưới áp lực

 Quy trình ép và thiêu kết hệ bột Cu-Sn-Graphite trong chân không

 Vật liệu ban đầu: Bột graphite, bột Cu, bột Sn được nghiền trộn, sau đó đổ vào khuôn tạo phôi và tiến hành quá trình thiêu kết dưới áp lực, nhiệt độ và thời gian khác nhau

1.6 CÁCH TIẾP CẬN, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

1.6.1 Các phương pháp nghiên cứu mẫu

Hình dạng, kích thước, cấu trúc, tính chất tinh thể, thành phần hóa, độ cứng và

độ xốp được nghiên cứu bằng những phương pháp: Hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu

xạ tia X (XRD), kính hiển vi quang học, máy đo độ cứng, máy thử bền kéo

1.6.2 Phương pháp nghiên cứu cụ thể:

 Nghiên cứu cơ sở lý thuyết về: tạo bột kim loại, quá trình thiêu kết bột kim loại

 Thực nghiệm vận hành máy ép nóng ZRYS300x200(1600)-50 Type của hãng

Shenyang WeiTai Science & Technology Development Co., Ltd, Trung Quốc tại phòng thí nghiệm bộ môn Kim loại & hợp kim Đại học Bách Khoa TPHCM,

 Thực nghiệm chế tạo mẫu để xác định chế độ thiêu kết dưới áp lực phù hợp để nhận được chất lượng vật liệu tốt nhất

CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ LUYỆN KIM BỘT

2.1 TÌNH HÌNH SỬ DỤNG LUYỆN KIM BỘT TRÊN THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM 2.1.1 Tình hình thế giới

Ngày nay, công nghệ kim loại bột được ứng dụng rộng rãi để chế tạo các chi tiết máy phức tạp, những chi tiết ghép từ các vật liệu khác biệt (kim loại-chất dẻo, kim loại thủy tinh v.v), những chi tiết có độ cứng cao và nhiệt độ làm việc siêu cao trong ngành công nghiệp hạt nhân, vũ trụ Hiện nay, người ta cũng đã ứng dụng rất nhiều sản phẩm của phương pháp kim loại bột trong công nghiệp và đời sống

Hình 2.1 Biểu đồ thị trường sản xuất và sử dụng bột ở các châu lục năm 2010

Xấp xỉ 75% tổng số bột kim loại được sử dụng cho vật liệu kim loại bột (PM), còn lại là cho các ứng dụng khác như sự hàn điện, thiết bị hút thu oxi, hóa học và luyện kim v.v Khoảng 70% sản phẩm luyện kim bột là ứng dụng cho công nghiệp tự động

Hình 2.2 Biểu đồ ứng dụng của vật liệu kim loại bột vào các ngành công nghiệp(2010)

Với công nghệ tiên tiến hiện nay, ở các nước công nghiệp G8 trên thế giới đã chế tạo các chi tiết máy từ bột kim loại, có thể đạt tới giới hạn chảy là 210 MPa (thép cán nguội có chỉ tiêu này là 310 – 560 MPa), giới hạn bền có thể đạt tới 280 - 700MPa (bảng 2.1), với các chi tiết khác cần độ xốp lớn thì lực ép thấp hơn tùy theo yêu cầu của chi tiết

Bảng 2.1: Một số chỉ tiêu kỹ thuật chi tiết máy luyện kim bột bằng thép hợp kim

TT

Vật liệu, mức chất

lượng sản phẩm sản

xuất công nghiệp

được

So với thép cacbon đúc cán

 Thép hợp kim hóa từ kim loại bột ( áp lực nén khi ép tạo phôi p = 281  703 MPa)

Quá trình công nghệ sản xuất các chi tiết bằng công nghệ luyện kim bột rất đa dạng, bao gồm các giai đoạn chủ yếu như cho trên hình 2.8 Gần đây trên thế giới đã nghiên cứu ứng dụng công nghệ luyện kim bột hiện đại hơn Trên thực tế sản xuất và nghiên cứu có nhiều trường hợp không theo đúng các giai đoạn như đã trình bày ở trên

Hình 2.3 Các chi tiết máy trong động cơ ô tô chế tạo bằng công nghệ LKB

Hình 2.4 Công nghệ chế tạo chi tiết máy bằng phương pháp LKB của hãng

KREBSOGE (Đức)

2.1.2 Tình hình nghiên cứu và chế tạo ở Việt Nam:

Ở Việt Nam từ những năm 60 đã bắt đầu hình thành các nghiên cứu về luyện kim bột Tuy nhiên công nghệ này mới chỉ dừng lại ở mức nghiên cứu và thử nghiệm nhỏ Gần đây, công nghệ luyện kim bột tại Việt Nam đã có những bước phát triển hơn,

đã có những nghiên cứu ứng dụng trong chế tạo hợp kim làm đầu đạn xuyên, hợp kim cứng làm dụng cụ cắt và các chi tiết máy trong động cơ, máy động lực Hiện nay cũng

có một số nghiên cứu các chi tiết máy chất lượng cao, làm việc trong điều kiện khắc nghiệt, bằng bột thép hợp kim Tuy nhiên, những nghiên cứu trước đây chưa đi sâu vào quá trình thiêu kết dưới áp lực (ép nóng) Một số nghiên cứu ứng dụng tiêu biểu công nghệ luyện kim bột truyền thống tại Việt Nam trong chế tạo bimetal làm bạc trượt, bánh răng máy công cụ, bánh răng xích dầu ra của hộp số hay tay biên động cơ HONDA-C100/110,…bước đầu có kết quả chế thử ở quy mô thử nghiệm loạt nhỏ rất khả quan

Hình 2.5 Sản phẩm bánh răng chế tạo từ bột thép (Việt Nam)

2.2 QUÁ TRÌNH THIÊU KẾT DƯỚI ÁP LỰC

Quá trình thiêu kết dưới áp lực là một quá trình kết hợp giữa nguyên công tạo hình, thiêu kết dưới nhiệt độ và áp lực cao:

 Vật liệu sau khi thiêu kết dưới áp lực có độ xốp nhỏ hoặc không có lỗ xốp

 Cải tiến đặc tính cơ bao gồm: tăng tính chống độ bền mỏi, tăng độ bền va chạm, tính mài mòn và cải tiến độ dẻo

 Đặc trưng thiêu kết dưới áp lực dẫn đến hiệu quả sản xuất cao hơn Sự định hình chi tiết với dung sai ít hoặc không có sự gia công cơ khí lần hai

 Quá trình thiêu kết dưới áp lực chia làm hai loại: ép nóng tĩnh (một chiều hoặc hai chiều) và ép nóng đẳng tĩnh

2.3 CÔNG NGHỆ ÉP NÓNG TĨNH KIM LOẠI BỘT

Ép nóng tĩnh là sự kết hợp sự ép bột và thiêu kết trong một quá trình hoạt động đơn, nó đưa ra nhiều thuận lợi hơn quá trình gia kết bột thường Bởi ứng dụng đồng thời cả nhiệt độ và áp suất, nó có thể đạt được mật độ lý thuyết mong muốn trong một loạt các khó khăn để gia công vật liệu Khi sự kháng biến dạng dẻo của hạt kim loại giảm xuống nhanh chống với sự tăng của nhiệt độ, áp lực thấp hơn nhiều được yêu cầu cho sự cố kết bột bởi ép nóng Thông số ép nóng như áp suất, nhiệt độ, thời gian và môi trường làm việc chủ yếu kiểm soát các đặc tính ép

graphite có phủ lớp axit, dưới áp lực (30-200 MPa) trong môi trường khí bảo vệ hoặc chân không Độ sít chặt có thể đạt đến 95-98% mà không cần thêm chất kết dính

Các bước khác nhau liên quan trong quá trình ép nóng như sau:

 Bột được đặt vào trong khuôn đúc áp lực

 Khuôn được nung nóng bằng điện trở hoặc bằng phương pháp cảm ứng đến một nhiệt độ đã xác định trước

 Áp lực ép và nhiệt độ được duy trì trong một khoảng thời gian thiêu kết

 Khuôn được làm nguội chậm chậm, dưới áp suất, đến một nhiệt độ mà tại đó sự oxi hóa vật liệu sẽ không xảy ra

Hình 2.6 Cấu tạo thiết bị ép nóng với chế độ ép nóng gián tiếp

Đặc điểm:

 Cần thời gian dài để điều chỉnh và nhiệt truyền qua các bộ phận của khuôn

 Chi phí năng lượng cao, chi phí đầu tư cao

 Thích hợp cho các mẻ lớn và bộ phận lớn hơn 300mm

Hình 2.7 Cấu tạo thiết bị với chế độ ép nóng trực tiếp

 Quá trình thao tác có thể bằng tay hoặc tự động hóa Thời gian điều chỉnh ngắn

 Thông số quan trọng nhất của quá trình thiêu kết có thể được điều khiển chính xác

 Khuôn và chày được sử dụng trong quá trình ép nóng tĩnh

Lựa chọn vật liệu cho chày và khuôn ép nóng là vấn đề quan trọng bởi vì các bộ phận này phải chịu nhiệt độ và áp suất cao duy trì liên tục trong một khoảng thời gian dài Chày phải chịu biến dạng dẻo dưới tải trọng nén quanh trục trong khi vật thể khuôn phải kiềm chế áp lực ép hai bên không đàn hồi Chỉ ra sự mô tả ở hình 2.11 [11] dưới là mật độ gần như hoàn toàn, áp lực bên gần bằng với áp lực áp vào trục Kết quả

là khuôn phải có độ dày đủ lớn để chịu được ứng suất phát triển mạnh ở đỉnh tải trục

Hình 2.8 Mô tả lực tác động vào mẫu đối với quá trình ép nóng

Hình 2.9 Một số ứng dụng tiêu biểu của công nghệ ép nóng

2.4 CÔNG NGHỆ ÉP NÓNG ĐẲNG TĨNH KIM LOẠI BỘT

Cuối những năm 70 và đầu những năm 80 của thế kỷ 20 một phương pháp ép mới

ra đời – phương pháp ép nóng đẳng tĩnh (HIP), sau đó là phương pháp thiêu kết bằng

ép nóng đẳng tĩnh (Sinter – HIP method) [2] Ép nóng đẳng tĩnh là quá trình liên quan đến việc dùng khí cao áp đưa đẳng tĩnh vào vật ép ở nhiệt độ cao trong buồng cao áp Trong ép nóng đẳng tĩnh, người ta dùng buồng chứa làm từ tấm kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao, và môi trường ép là khí trơ (chủ yếu là argon và heli) hoặc thủy tinh lỏng Đây là nguyên công kết hợp đồng thời ép và thiêu kết

Ưu điểm chính ép nóng đẳng tĩnh là khả năng tạo khối có mật độ gần tới 100%, liên kết giữa các hạt tốt và cơ tính cao Các chi tiết được chế tạo gần như hoàn chỉnh về hình dạng kích thước, độ bóng bề mặt, nếu cần thì chỉ gia công tinh thêm

Hình 2.10 Thiết bị lò trong công nghệ ép nóng đẳng tĩnh

2.4.1 Ưu điểm của quá trình ép đẳng tĩnh:

 Tạo ra sản phẩm nén đặc hoàn toàn với cấu trúc và mật độ hạt đồng đều, bất kể hình dạng nào, vì áp lực ép đồng đều từ mọi hướng và không có ma sát với thành khuôn

 Việc đạt được mật độ cao trong quá trình ép sẽ dẫn đến việc giảm đáng kể hiện tượng nứt khi sấy và hiện tượng nứt khi nung Cùng với ưu điểm đó phương pháp này ép đẳng tĩnh cho phép tăng được khối lượng và độ phức tạp của vật ép

 Có thể chế tạo các chi tiết có tỷ số chiều dài so với đường kính cao (dạng thanh) với tỷ trọng đồng đều, độ bền, độ dai cao, chất lượng bề mặt tốt

2.4.2 Một số nhược điểm còn tồn tại của phương pháp ép đẳng tĩnh:

 Chi tiết làm ra có dung sai lớn hơn so với các quá trình khác

 Thời gian làm việc lâu, giá thành cao

 Chỉ áp dụng cho việc sản xuất hàng loạt nhỏ(dưới 10000 sản phẩm/năm)

Hình 2.11 Một số sản phẩm kim loại bột chế tạo bằng công nghệ ép nóng đẳng tĩnh

CHƯƠNG 3: CƠ SỞ LÝ THUYẾT

3.1 LÝ THUYẾT QUÁ TRÌNH ÉP NÓNG

Thiêu kết dưới áp lực là quá trình kim loại bột được ép tạo hình và nung nóng đồng thời ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ kết tinh lại của bột kim loại nền nhưng thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính Thời gian giữ áp lực ép khi ép nguội bột kim loại nói chung ở mức khá cao vì điều đó rất cần thiết cho quá trình thiêu kết được hoàn thành tốt, còn khi ép nóng thì thời gian có tác dụng của ngoại lực được rút ngắn đáng

kể Áp lực ép bột khi ép nóng giảm nhiều lần so với khi ép nguội bởi vì trở kháng chống biến dạng của vật liệu giảm đáng kể cùng với chiều tăng của nhiệt độ ép nóng Nhiệt độ ép nóng bột kim loại thường được chọn tùy thuộc vào tính chất vật liệu bột

Cơ chế điền đầy các lỗ xốp trong vật liệu khi ép nóng tương tự như cơ chế thường thấy khi các công đoạn ép tạo hình và thiêu kết tách biệt nhau (ép nguội), bao gồm các giai đoạn như sau: 1) hình thành tiếp xúc cơ học giữa các hạt bột kim loại; 2) tăng mật độ đồng thời với kích thước các hạt; 3) tiếp tục tăng kích thước hạt ở điều kiện có thay đổi sự điền đầy các lỗ xốp không đáng kể ( độ co ngót nhỏ) [6] [7]

3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN TÍNH CHẤT VẬT LIỆU SAU THIÊU KẾT

3.2.1 Ảnh hưởng thành phần bột nguyên liệu

Để có được bột nguyên liệu đầu vào tốt trước hết phải căn cứ vào phương pháp chế tạo bột ban đầu( phun, điện phân hay hoàn nguyên) bởi vì tính chất của chúng khác nhau khi chúng được chế tạo theo các phương pháp khác nhau Độ thấm tôi, tỷ trọng

đổ đống, hình dạng hạt, cỡ hạt…là căn cứ để chọn phương pháp chuẩn bị phôi liệu

Nghiền còn có tác dụng làm bong tróc các màng oxit bao bọc các phần tử bột làm cho liên kết qua các hạt bột khi thiêu kết trở nên tốt hơn Thời gian nghiền trộn thường từ 1-2h [2] Tuy vậy, để có đánh giá đúng hiệu quả của quá trình nghiền trộn tạo bột nguyên liệu ban đầu, mẫu vật liệu cần qua các công đoạn thiêu kết

3.2.2 Các phương pháp chế tạo bột

 Phương pháp chế tạo bột bằng nghiền cơ học

 Phương pháp tạo bột bằng cách hóa lỏng

 Phương pháp điện phân

 Phương pháp hoàn nguyên

 Phương pháp nhiệt phân

 Phương pháp hóa hơi ngưng tụ

Hình 3 1Hình dạng của hạt bột từ các phương pháp tạo bột

3.2.3 Ảnh hưởng của chế độ ép đến tính chất vật liệu thiêu kết

Chế độ ép thiêu kết ở trạng thái nguội (kể cả ép nóng) có ảnh hưởng đến tính chất của vật liệu bột kim loại và bột hợp kim sau khi thiêu kết [6]

3.2.3.1 Phương pháp ép

Có nhiều phương pháp ép, nhưng đơn giản và có hiệu quả nhất trong luyện kim bột là ép một chiều trong khuôn kim loại vì dễ thiết kế, chế tạo khuôn và thiết bị đơn

giản, song chất lượng chi tiết không cao do mật độ chi tiết đạt được tương đối thấp so với lý thuyết và so với các phương pháp tiên tiến khác Nhược điểm của phương pháp này là có sự hạn chế kích thước và hình dạng của chi tiết Tính chất của chi tiết được nâng lên đáng kể khi dùng các phương pháp ép đẳng tĩnh, nhưng phương pháp này đòi hỏi thiết bị đắt tiền và có nhiều hạn chế khi áp dụng với các chi tiết có hình dạng phức tạp

3.2.3.2 Phân bố mật độ phụ thuộc áp lực ép bột tạo hình vật ép

Nguyên lý cơ bản và mô hình 3 giai đoạn biến dạng khi ép bột kim loại một chiều trong khuôn kim loại kín để tạo hình sản phẩm chi tiết máy luyện kim bột: 1) cho bột vào khuôn (hình 2.5 a); 2) ép mẫu (hình 2.5 b); 3) tháo mẫu ra khỏi khuôn (hình 2.5 c)

Bản chất của quá trình ép trong khuôn kim loại là bột kim loại bị nén ép, thể tích vật thể bột kim loại ban đầu sẽ giảm đi một cách đáng kể Dưới tác dụng của lực ép, thể tích ban đầu của bột trong khuôn ép sẽ giảm, hình thành mẫu ép có kích thước và hình dạng mong muốn Sự thay đổi thể tích là do có sự dịch chuyển và biến dạng của các hạt bột, cũng như do quá trình điền đầy các lỗ xốp trong thể tích bột sắp xếp ở dạng

tự do ban đầu Sự thay đổi hình dạng ban đầu của vật thể bột đó khác với sự biến đổi hình dạng vật thể đặc trong quá trình biến dạng dẻo, thể tích của nó không biến đổi trong quá trình ép

a) b) c)

Hình 3 2 Sơ đồ nguyên lý ép tạo hình bằng bột kim loại

a) Đỗ bột vào khuôn ép; b) Trong quá trình ép; c) Cuối quá trình ép

Trên hình 3.11 ta nhận thấy, ở giai đoạn đầu quá trình ép bột tạo hình, mật độ tăng nhanh vì ở giai đoạn này bột dịch chuyển tương đối tự do và điền đầy các lỗ trống gần đấy Đến cuối giai đoạn đầu các hạt bột hầu như đã được nén chặt ở mức tối đa Vì

sự cản chống của các hạt bột đối với lực ép rất lớn và mặc dù lực ép tăng nhưng thể tích khối bột không bị giảm trong một thời gian nhất định Chỉ khi nào lực ép vượt qua lực cản chống của vật ép thì lúc đó các hạt bột mới bắt đầu biến dạng và bắt đầu giai đoạn 3 của quá trình ép Trong thực tế, quá trình ép xảy ra hầu như đồng thời cả 3 giai đoạn Một số hạt bắt đầu biến dạng ngay khi lực ép thấp thậm chí cả trong lúc đổ bột vào khuôn trong lúc đó một số hạt lại dịch chuyển chỉ ở lực ép khá lớn Mật độ vật ép phụ thuộc vào áp lực ép theo quy luật cho trên hình 3.10

Theo Hutting bản chất độ bền cơ cấu vật ép là do lực hút giữa các nguyên tử của các hạt bột khi tiếp xúc với nhau Từ đó nếu ta ép mạnh hai bề mặt tinh thể lại với nhau, chúng sẽ hút nhau đủ mạnh để khối tinh thể có độ bền cơ đáng kể Năng lượng của tập hợp các nguyên tử đó phụ thuộc vào khoảng cách trung bình giữa các nguyên

tử

Dưới áp lực ép, bột có hành vi ứng xử gần giống như chất lỏng tức là có chiều hướng chảy về mọi phía Do đó xuất hiện áp suất ép lên thành khuôn Nhưng bột khác chất lỏng ở chỗ là chất lỏng thì áp suất phân bố đều ở mọi hướng, còn với bột áp suất phân bố không đều Lực truyền lên thành khuôn bé hơn so với chiều ép, do đó mật độ trong vật ép sẽ không đều

Hình 3 3 Ảnh hướng và sự phân bố của áp lực vào mật độ vật ép

Do ma sát giữa thành khuôn và bột ép nên lực ép sẽ giảm theo chiều cao của mẫu Ngoài ra trong quá trình ép, các hạt bột bị đàn hồi và biến dạng dẻo, do đó trong vật ép sẽ tích lũy các ứng suất tương đối lớn Vì vậy sau khi vật ép được lấy ra khỏi khuôn, các ứng suất đàn hồi tích lũy trong mẫu ép làm cho mẫu tiếp tục giãn nở ra các phía (hình 3.10) Từ đó cho thấy: khi ép bột tạo hình chi tiết hình trụ (ép một chiều) trong khuôn kín, mật độ vật ép phân bố không đồng đều, theo chiều cao và đường kính mẫu Do vậy, khi tỷ số chiều cao so với đường kính vật ép lớn, người ta phải chọn phương pháp ép hai chiều để giảm sự sai khác mật độ trong vật ép

Trong bảng 3.1 cho biết độ cứng và áp lực chảy của các vật liệu khác nhau, từ

đó có thể nhận thấy đối với kim loại cứng áp lực chảy lớn hơn 1,5 lần độ cứng kim loại không biến cứng, đối với kim loại mềm – gần 3 lần, nghĩa là: với mức độ biến dạng lớn kim loại mềm biến cứng mạnh hơn kim loại cứng

3.2.4 Ảnh hưởng của quá trình thiêu kết đến tính chất vật liệu thiêu kết

Thiêu kết là quá trình mà ở đó khối bột tươi nung nóng trong lò được điều khiển đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính, nhưng đủ lớn để cho phép tạo liên kết nguyên tử bền vững giữa các hạt riêng biệt

Trước thiêu kết, toàn khối có tính giòn và độ bền của nó (được gọi là độ tươi) khá thấp Khi năng lượng nhiệt truyền cho khối bột nén, vật thể ép được kết thành khối

và có độ bền cao hơn, với cơ tính gần giống cơ tính của kim loại đông đặc sau nấu chảy Sự liên kết giữa các hạt bột chuyển hệ từ mức năng lượng tự do cao, không ổn định về trạng thái năng lượng tự do thấp, ổn định hơn các phần tử bột Bản chất và độ bền của liên kết dính giữa các hạt phụ thuộc vào cơ chế khuếch tán, chảy dẻo, độ bay hơi của vật liệu trong khối, sự kết tinh lại, sự phát triển của hạt và rỗ co

Chế độ công nghệ hợp lý sẽ cho kết quả mong muốn: các hạt kim loại bột sẽ được hàn với nhau bằng nhiệt nhờ hoàn nguyên các màng oxit của các hạt, tạo liên kết các hạt từ liên kết cơ học chuyển sang liên kết kim loại và giảm độ xốp, tăng cơ tính của sản phẩm

3.2.4.1 Các quá trình xảy ra khi thiêu kết

a Dao động nhiệt

Dưới tác động nhiệt, khi thiêu kết, các phần tử ở các nút mạng dao động Khi biên độ dao động tăng đến một giá trị nào đó, các phần tử nút mạng trở nên mất ổn định và xuất hiện khả năng dịch chuyển từ vị trí này sang vị trí khác Tốc độ dịch chuyển trung bình của nguyên tử ra khỏi vị trí cân bằng được xác định bằng công thức:

Trong đó: v- Tốc độ dịch chuyển khỏi vị trí cân bằng nguyên tử

K – Hệ số đặc trưng cho bản chất vật liệu

Q – Năng lượng cần thiết để dịch chuyển nguyên tử ra khỏi vị trí cân bằng

R – Hằng số khí

T – Nhiệt độ thay đổi

Sự năng động của những nguyên tử bề mặt phụ thuộc vào vị trí của chúng trong

hệ Những nguyên tử kém năng động nằm sâu trong miền tiếp xúc Tiếp theo đó là các nguyên tử nằm trên bề mặt tiếp xúc, nguyên tử nằm sâu dưới đáy bề mặt…Ngoài ra, sự năng động của nguyên tử còn phụ thuộc vào các khuyết tật mạng tinh thể ( nút trống hoặc nguyên tử xen kẽ, nguyên tử thay thế) Trong quá trình thiêu kết luôn xảy ra đồng thời hai quá trình co ngót và kết tinh lại dẫn đến sự thay đổi cấu trúc bên trong khối

b Quá trình co ngót

Vật ép trước khi thiêu kết thường có độ xốp từ 10-30% Khi nung nóng sẽ dẫn đến sự co ngót của thể tích rỗ xốp và tỷ trọng của vật thiêu kết sẽ tăng lên Sự phụ thuộc tỷ trọng hay độ co ngót của vật thiêu kết vào nhiệt độ được biểu diễn dưới dạng đường cong thiêu kết Hình dạng đường cong thiêu kết phụ thuộc vào nhiều yếu tố: đặc điểm bột, tỷ trọng tươi của mẫu, thời gian, lực ép và môi trường thiêu kết Đặc trưng quá trình thiêu kết là sự giảm tốc độ co ngót khi thiêu kết đẳng nhiệt Khi tiếp tục tăng nhiệt độ sau khi thiêu kết đẳng nhiệt, quá trình co ngót sẽ không tiếp tục xảy ra mà tốc

độ thiêu kết lại tiếp tục tăng lên

Hình 3 4 Mối quan hệ giữa độ co ngót và nhiệt độ

c Quá trình kết tinh lại

Phát triển hạt luôn xảy ra đồng thời với sự co ngót trong quá trình thiêu kết trạng thái lỏng và chiếm ưu thế đặc biệt ở giai đoạn cuối

Trong đó: G – Kích thước hạt sau thời gian t

t – Thời gian thiêu kết

Q – Năng lượng hoạt hóa

k – Hệ số tỷ lệ khuếch tán

Các hạt bột khi nén, ép bề mặt tiếp xúc giữa chúng được tăng lên đạt một liên kết bền nhất định Khi tăng nhiệt độ, làm tăng độ linh động các nguyên tử, đặc biệt là các nguyên tử trên bề mặt hạt bột Sự tăng năng lượng bề mặt hạt bột làm tăng diện tích bề mặt tiếp xúc giữa các hạt bột và làm liên kết giữa chúng trở nên bền hơn Mặt khác các hạt bột bị nén ,ép biến dạng dẻo và đồng thời thiêu kết trên nhiệt độ kết tinh lại(của cấu tử chính) sẽ có sự kết tinh lại bằng cách tạo các hạt mới chứa rất it xô lệch mạng tinh thể Quá trình kết tinh lại giống như kim loại khối bị biến dạng dẻo Kết quả các hạt tinh thẻ mới phân chia bởi biên giới hạt Việc kéo dài thời gian giữ nhiệt khi

thiêu kết hoặc tiến hành thiêu kết ở nhiệt độ quá cao dẫn đến việc kết tinh lại lần thứ

hai và các hạt tinh thể có kích thước rất lớn

3.2.4.2 Ảnh hưởng của các thông số công nghệ khi thiêu kết bột kim loại

a Điều kiện về tính chất của bột ban đầu

Điều kiện nhận bột kim loại có ảnh hưởng rất nhiều đến quá trình thiêu kết sự kích thích quá trình thiêu kết phụ thuộc vào bề mặt tiếp xúc của các hạt, bề mặt tiếp xúc càng lớn khi mà tổng bề mặt của các hạt lớn nghĩa là khi hạt càng mịn thì quá trình thiêu kết càng nhanh Khi vật liệu có cùng mật độ thì cơ lý tính và độ dẫn điện của vật liệu phụ thuộc vào độ mịn của hạt [2] Màng oxit càng lớn hạt càng mịn, màng này được hoàn nguyên trong quá trình thiêu kết do vậy làm tăng quá trình vận chuyển chất qua pha khí dẫn tới làm tăng sự tiếp xúc của các hạt với nhau Nếu tăng diện tích riêng

bề mặt của hạt bột (nghĩa là hạt càng mịn) thì sự co ngót của vật thiêu kết tăng Tuy nhiên hàm lượng oxit quá nhiều sẽ ảnh hưởng rất lớn tới quá trình ép

b Điều kiện áp lực ép bột tạo hình

Khi tăng áp lực ép bột nguyên liệu khi tạo hình sẽ dẫn tới làm tăng mật độ của vật ép Mật độ của vật ép tăng thì độ co thể tích và chiều dài giảm, tức là độ co ngót của vật thiêu tỷ lệ thuận với độ xốp của vật ép khi thiêu kết (hình 3.5) Nếu trong quá trình ép không đảm bảo mật độ đồng đều thì sau khi thiêu kết thường xảy ra hiện tượng dạng trống Nhìn chung nếu tăng áp lực ép thì sản phẩm nhân được sau khi thiêu kết có

độ bền, độ cứng và độ bền nén lớn

Hình 3 5 Sự phụ thuộc của độ co ngót thể tích vào độ xốp ban đầu khi ép thiêu kết

c Điều kiện về nhiệt độ thiêu kết

Nhiệt độ thiêu kết phải đảm bảo sao cho quá trình kết tinh lại và khuếch tán xảy

ra thuận lợi đảm bảo vật liệu có cơ lý tính hóa cần thiết Nhiệt độ thiêu kết quá cao sẽ dẫn đến hạt tinh thể lớn và cơ tính sẽ thấp Nhiệt độ thiêu kết thấp (nhưng vẫn cao hơn nhiệt độ kết tinh lại) làm quá trình kết tinh xảy ra chậm chạp và thời gian thiêu kết phải dài

Hình 3 6 Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ xốp tương đối vật liệu thiêu kết

1) P = 400 MPa; 2) P = 600 MPa; 3) P = 800 MPa; 4) P = 1000 MPa

d Thời gian thiêu kết

Hình 3 7 Sự phụ thuộc của mật độ tương đối vào thời gian thiêu kết

1) Nhiệt độ thiêu kết T tk trung bình; 2) Nhiệt độ thiêu kết T tk cao

Thời gian thiêu kết là thời gian bắt đầu giữ nhiệt thì mật độ của vật thiêu kết tăng rất nhanh và sau đó chậm lại Như vậy, mật độ của vật thiêu kết đạt cực đại trong khoảng thời gian ngắn Khi tiếp tục giữ nhiệt thì mật độ hoàn toàn không thay đổi đôi

khi còn có chiều hướng giảm (hình 3.7) Thời gian giữ nhiệt tăng thì tính dẻo của vật liệu tăng do giải phóng hết oxi trong mẫu

Hình 3 8 Ảnh hưởng của thời gian thiêu kết đến độ bền (1) và độ giãn dài tương đối

vật liệu thiêu kết (2)

e Điều kiên về môi trường và cường hóa quá trình thiêu kết

Vật liệu bột là loại vật liệu xốp vì thế nếu thiêu kết trong môi trường có oxy hoặc có lẫn oxy, vật liệu sẽ bị oxy hóa rất nhanh, có thể vào tận trung tâm chi tiết Môi trường thiêu kết ảnh hưởng đến khả năng kết khối và thành phần vật thiêu kết Môi trường thiêu kết có thể là khí (không khí, khí trơ, hydro, ammoni, nitơ, khí thiên nhiên hoặc chân không)

Nếu quá trình được tiến hành trong môi trường hoàn nguyên thì mật độ của vật thiêu lớn hơn so với môi trường trung tính vì khi đó các màng oxit sẽ hoàn nguyên nhanh hơn Nếu quá trình được tiến hành trong chân không thì thiêu kết sẽ nhanh hơn

và triệt để hơn Có thể cường hóa quá trình thiêu kết bằng cách thay đổi thành phần khí bảo vệ, nhiệt độ theo chu kỳ, hay thiêu kết dưới tác dụng của siêu âm

f Điều kiện về độ co ngót

Trong chế tạo chi tiết thép bằng luyện kim bột, người ta chú ý nhiều đến độ co ngót của sản phẩm sau thiêu kết (đặc biệt quan trọng là khi chế tạo các chi tiết chính xác) Độ co ngót nằm trong phạm vi rất rộng từ 0,9  1,7 % và phụ thuộc cả vào 4 yếu tố: dạng phối liệu (hình dạng, kích thước hạt bột, phương pháp chế tạo bột…), áp lực

ép, nhiệt độ thiêu kết, thời gian thiêu kết với mỗi loại vật liệu mới, phương pháp duy nhất dùng để xác định độ co ngót và cơ tính của vật liệu là phải thông qua thực nghiệm

3.2.4.3 Thiêu kết trạng thái rắn (pha đặc)

Nếu như các hạt (cấu tử) hoàn toàn không hòa tan vào nhau thì quá trình xảy ra

có sự khuếch tán nguyên tử vào nhau ở trạng thái rắn, xóa nhòa biên giới giữa chúng

các hạt đồng, còn các hạt vonfram không có gì thay đổi do chưa đến nhiệt độ kết tinh lại của W

hệ Cu-Ni, khi thiêu kết, các nguyên tử khuếch tán vào nhau ở trạng thái rắn (rất chậm) Nhưng nếu như các hạt rất mịn và được trộn đều trước khi ép, cộng với điều kiện nhiệt

độ và thời gian đảm bảo thì có thể tạo ra dung dịch đặc đồng nhất

a) Thiêu kết pha rắn hệ đơn nguyên

Thông thường có các giai đoạn: 1) Hình thành liên kết giữa các hạt; 2) Hình thành và phát triển các “cổ tiếp xúc”; 3) Hình thành các lỗ xốp độc lập; 4) Cầu hóa của các lỗ xốp; 5) Các lỗ xốp co lại; 6) Gia tăng thể tích của các lỗ xốp

Giai đoạn đầu 1 và 2: đây là quá trình khuếch tán, kết quả của giai đoạn này là

sự xuất hiện của "cổ tiếp xúc" (hình 3.18) Sự phát triển các cổ tiếp xúc là quá trình hình thành liên kết kim loại giữa các hạt bột rời rạc

Hình 3 9 Sơ đồ cơ chế nung các hạt rắn hình cầu tiếp xúc với nhau

a) Dòng chảy nhớt (∆L≠0); b) Khuếch tán thể tích, không dẫn đến co ngót (∆L=0); c) Khuếch tán thể tích khi có dòng chảy ở khu vực tiếp xúc (∆L≠0); d) Khuếch tán bề mặt (∆L=0); e) Chuyển qua vật liệu thông qua giai đoạn khí (∆L≠0); f) Thiêu kết dưới ảnh hưởng của lực ép(∆L≠0)