SEMINAR CHIẾT XUẤT PHÂN lập TINH dầu từ GỪNG ppt _ DƯỢC LIỆU

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành Y dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất”; https://123doc.net/users/home/user_home.php?use_id=7046916. Slide dược liệu ppt dành cho sinh viên chuyên ngành dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết các môn, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn dược liệu bậc cao đẳng đại học chuyên ngành dược

CHIẾT XUẤT PHÂN LẬP TINH DẦU

1 VI BA

 Khái niệm về sóng vi ba

Sóng vi ba hay vi sóng (micro-onde, microwave)

là sóng cực ngắn hay còn gọi là sóng siêu tần, sóng UHF (Ultra High Frequence wave).

Tần số 0,3GHz đến 300GHz (100cm đến 1cm)

 => sóng cm

1 VI BA

 Nguyên tắc, cơ chế hoạt động của lò viba

 Sự đốt nóng vật chất bên trong lò vi sóng theo

cơ chế đặc biệt là sự quay lưỡng cực hay sự

dẫn truyền ion.

 Nhiệt sinh ra do sự dẫn truyền ion là kết quả

của sự tăng trở kháng của môi trường chống lại

sự dịch chuyển của các ion trong trường điện từ.

1 VI BA

 Lò vi sóng thường có các bộ phận sau:

Magnetron: nguồn phát sóng điện từ

Ống dẫn sóng: là bộ phận dẫn vi sóng từ

magnetron đi vào lòng lò.

Lòng lò: là nơi chứa mẫu vật chịu sự chiếu xạ vi sóng

1 VI BA

 Phạm vi ứng dụng của viba

 Hỗ trợ chiết xuất.

 Tổng hợp hữu cơ (kích hoạt phản ứng)

Giảm thời gian phản ứng.

Giảm phản ứng phụ.

Tăng hiệu suất.

Tăng độ chọn lọc.

 Phân tích (hóa vô cơ, đo độ ẩm, thủy giải, )

 Hỗ trợ công việc phòng thí nghiệm:

Sấy khô các vật dụng thủy tinh.

 Trong thông tin vệ tinh

 Trong truyền tải điện đường dài

 Trong công nghiệp:

Sấy khô thực phẩm.

Sát trùng thực phẩm.

Sấy gỗ.

CHIẾT XUẤT

 Phương pháp chưng cất hơi nước có sư hỗ trợ của vi ba

Chiếu xạ Cắt hỏ + nước

Dietylether Tinh dầu sản

CHIẾT XUẤT

 Ta sẽ tiến hành chưng cất tinh dầu theo sơ đồ trên ở các mức năng lượng và thời gian như sau

-Công suất 300W với thời gian 40, 50, 60, 70, 80 phút.

-Công suất 450W với thời gian 40, 45, 50, 55, 60 phút.

-Công suất 750W với thời gian 10, 15, 20, 25, 30 phút.

Tinh dầu sau chưng cất sẽ được loại nước, xác định khối lượng, đánh giá cảm quan và xác định hiệu suất.

 Xác định hàm lượng tinh dầu: cân phân tích Sartorius.

 - Xác định chỉ số vật lý : tỷ trọng (cân phân tích), chỉ số khúc xạ (khúc xạ kế).

 - Xác định thành phần hóa học của tinh dầu : phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS.

dầu (gam)

Thời gian (phút) Hàm lượng tinh

ngắn Tuy nhiên, nếu chưng cất quá lâu với công suất cao thì hàm lượng tinh dầu giảm rõ và thực nghiệm cho thấy chất lượng tinh dầu cũng giảm

vận tốc bốc hơi nước, kết quả là kéo theo một phần tinh dầu thất thoát ra ngoài và làm tinh dầu có mùi khét

lượng tinh dầu giảm, phương pháp chiết xuất tinh dầu Gừng bằng vi ba nên sử dụng ở công suất 300W trong

80 phút

eter, sau đó làm khan với Na 2 SO 4 Sau đó, hỗn hợp được cô quay chân không loại diethyl ether

và thu sản phẩm tinh dầu.

 tiến hành chưng cất tinh dầu theo các khoảng thời gian khác nhau: 2,4,6,8,10,12,14,16,18 và 20 giờ.

- Khi thời gian chưng cất ngắn, lượng tinh dầu thu được ít Khi thời gian chưng cất đủ lâu, tinh dầu khuếch tán ra ngoài tế bào và được lôi cuốn theo hơi nước cho đến khi hết tinh dầu Từ 16 giờ trở đi, do lượng tinh dầu trong mẫu đã được cất hết nên hàm lượng tinh dầu thu được hầu như không thay đổi.

Vì vậy, để tiết kiệm thời gian chưng cất mà vẫn chiết hết tinh dầu trong mẫu, thời gian phù hợp nhất là 16 giờ.

do chứa oxi như neral, borneol, α-terpineol, nerol, bornyl acetat,

nerolidol, β-selinol, farnesal chiếm hàm lượng cao hơn

- Nguyên nhân là do vi sóng ưu tiên lên các hợp chất phân cực hơn, giúp tăng nhiệt độ rất nhanh, thoát ra tế bào và bị lôi cuốn hơi nước dễ hơn.

- Về hiệu suất chiết, phương pháp chưng cất hơi nước cho hiệu suất cao hơn các phương pháp chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng.

- Nguyên nhân là do thân rễ gừng chứa một lượng nước rất nhỏ và có thể do trong thành phần của gừng có nhiều hợp chất kém phân cực.

 Chuẩn bị mẫu: 1g tinh dầu Gừng (ở cả hai

phương pháp chiết xuất) hòa tan trong

chloroform và chấm khoảng 10μl lên bản mỏng.

 Phát hiện: Thuốc thử Anisaldihyde Sulphuric (Hình A) hoặc Vanillin sulphuric

- Chế độ tiêm mẫu chia dòng, tỳ lệ chia dòng 20,

- Thời gian triển khai sắc kí : 60 phút.

- Khảo sát các chương trình nhiệt khác nhau để có được sắc kí

đồ có nhiều đỉnh nhất và các đỉnh tách nhau rõ và chương

KIỂM NGHIỆM

Cột : C18 - ODS (Octadecylsilane) (Lichrocart 250-4,Lichrospher RP-18e-5µ (Merck) Art.No: 1.50216

Pha động: Acetonitril : nước (55 : 45)

Detector : SPD-M 10Avp Photo diode array detector Tốc độ dòng: 1.3 ml/min

Bước sóng : 280 nm Thể tích tiêm mẫu : 10 µl

Chuẩn bị mẫu chuẩn:

cân chính xác 100mg tinh dầu gừng chuẩn (contains 40% (kl/kl) Gingerol) cho vào bình định mức 25 ml Hòa tan và bổ sung vừa đủ 25ml bằng methanol để chạy HPLC.

Chuẩn bị mẫu thử:

Cân một lượng chính xác mẫu thử tương đương 40 mg gingerol cho vào bình định

mức 25ml Hòa tan và bổ sung vừa đủ 25ml bằng methanol để chạy HPLC.

Tiến hành:

Cài đặt máy với các thông số như trên

Sử dụng bơm tiêm thích hợp tiêm 10 µl dung dịch chuẩn Lặp lại 6 lần và tính RSD (độ lệch chuẩn) của diện tich pic (RSD ≤ 2%.) Tiêm 10µL mẫu thử và ghi sắc ký đồ.

Tính thành phần % của gingerol từ diện tích đỉnh.

bằng HPLC

KẾT QUẢ VÀ NHẬN ĐỊNH

suất cao hơn các phương pháp chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng

- Đối với phương pháp chưng cất hơi nước cần thời gian dài để

có thể chiết được toàn bộ tinh dầu.

- Phương pháp sử dụng vi sóng để chiết xuất tinh dầu gừng có một só ưu điểm hơn phương pháp cất hơi nước cổ điển:

+Thời gian chiết ngắn hơn nhiều so với phương pháp cất với