Mô hình động học của quá trình chưng cất tinh dầu thảo quả bằng những phương pháp khác nhau

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP MÔ HÌNH ĐỘNG HỌC CỦA QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU THẢO QUẢ BẰNG NHỮNG PHƯƠNG PHÁP KHÁC NHAU

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG

KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP

MÔ HÌNH ĐỘNG HỌC CỦA QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU THẢO QUẢ BẰNG NHỮNG PHƯƠNG

PHÁP KHÁC NHAU

PHẠM NGỌC TIẾN

Tp.HCM, tháng 10 năm 2020

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH

KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM VÀ MÔI TRƯỜNG



KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP

MÔ HÌNH ĐỘNG HỌC CỦA QUÁ TRÌNH CHƯNG CẤT TINH DẦU THẢO QUẢ BẰNG NHỮNG PHƯƠNG

PHÁP KHÁC NHAU

PHẠM NGỌC TIẾN PHẠM HOÀNG DANH

CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH

Cán bộ hướng dẫn: (ghi tên và ký duyệt)

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Tên Khóa luận:

Tiếng Việt: Mô hình động học của quá trình chưng cất tinh dầu thảo quả bằng

những phương pháp khác nhau

Tiếng Anh: The kinetic model of essential oil extraction from cardamom

(Elettaria cardamomum) by different hydrodistillation methods

Nhiệm vụ Khóa luận:

1 Chưng cất tinh dầu thảo quả bằng 2 phương pháp: chưng cất trực tiếp trong nước và chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng

- Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu/nước theo thời gian chưng cất

- Ảnh hưởng của công suất theo thời gian chưng cất

- Thiết lập phương trình động học của quá trình chưng cất theo mô hình động học một và hai giai đoạn

2 Phân tích thành phần hóa học và hoạt tính kháng oxy hóa của tinh dầu thu được

Ngày giao Khóa luận: 01/02/2020

Ngày hoàn thành nhiệm vụ: 30/09/2020

Họ tên cán bộ hướng dẫn: Phạm Hoàng Danh

Nội dung và yêu cầu KLTN đã được Hội Đồng chuyên ngành thông qua

TP.HCM, ngày 05 tháng 10 năm 2020

TRƯỞNG/ PHÓ KHOA

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYỄN TẤT THÀNH

KHOA KỸ THUẬT THỰC PHẨM & MÔI TRƯỜNG

BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

Em xin được gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Phạm Hoàng Danh Cám ơn thầy

đã là người theo sát em trong quá trình học tập, tận tình hướng dẫn, dành sự quan tâm đến quá trình học tập của em giúp em nắm vững kiến thức và động lực để hoàn thành luận văn tốt nghiệp của mình

Quá trình làm luận văn của mình ngoài công lao của Quí thầy cô, em xin được gửi lời cảm ơn sâu sắc đến chị Trâm, anh Tú đã giúp đỡ và tạo điều kiện môi trường làm luận văn tốt để hoàn thiện được thí nghiệm một cách trơn chu nhất trong quá trình làm việc tại phòng thí nghiệm

Lời cuối cùng em xin được tiếp thu ý kiến từ các Quí thầy cô trong quá thực hiện

đề tài trong phạm vi thời gian cho phép nên có những lỗi sai sót nhỏ trong bài viết chắc chắn sẽ không tránh khỏi thiếu sót, em chân thành rất mong nhận được sự cảm thông, góp ý và chỉ dạy từ quí thầy cô

Xin chân thành cảm ơn!

TÓM TẮT

Trong nghiên cứu này, tinh dầu thảo quả thu được bằng phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước và chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng Các thông số ảnh hưởng đến quá trình chưng cất như tỉ lệ nguyên liệu/nước, công suất và thời gian chưng cất được khảo sát Phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước cho hiệu suất cao nhất là 2.6% ở tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:5, công suất 300 W và thời gian chưng cất 105 phút Phương pháp chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng cho hiệu suất cao nhất là 2.7% ở tỉ lệ nguyên liệu/nước 1:5, công suất trung bình (396 W) và thời gian chưng cất 40 phút Tinh dầu thu được có màu vàng nhạt và mùi vị cay nồng đặc trưng của thảo quả Tỉ trọng của tinh dầu thảo quả là 0.9263 Hai mô hình động học của quá trình chưng cất cũng được đưa ra để kiểm tra độ phù hợp Mô hình động học giải hấp một giai đoạn rất gần với số liệu thực nghiệm ở cả hai phương pháp chưng cất

ABSTRACT

In this study, cardamom essential oil was obtained by hydrodistillation and microwave-assisted distillation methods The distillation parameters, such as material/water ratio, power, and time were investigated The hydrodistillation method had the highest yield of 2.6% at a material/water ratio of 1:5, power of 300 W, and time of 105 mins The microwave-assisted distillation method had the highest yield of 2.7% at a material/water ratio of 1:5, medium power (396 W), and time of 40 mins The obtained essential oil had a light yellow color and a characteristic odor of cardamom The density of essential oil was 0.9263 Two kinetic models were also presented to test suitability The results showed that the one-site desorption model fitted with experimental data in both distillation methods

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

TÓM TẮT ii

ABSTRACT iii

MỤC LỤC iv

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT vi

DANH MỤC HÌNH vii

DANH MỤC BẢNG viii

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU 3

1.1 Tổng quan về nguyên liệu 3

1.1.1 Đặc điểm cây thảo quả 3

1.1.2 Đặc điểm cây thảo quả 3

1.1.3 Phân loại 4

1.1.4 Công dụng 4

1.2 Tinh dầu thảo quả 4

1.3 Chưng cất trực tiếp trong nước 5

1.4 Chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng 6

1.5 Tình hình nghiên cứu 7

CHƯƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 10

2.1 Nguyên liệu 10

2.2 Dụng cụ – Thiết bị – Hóa chất 10

2.2.1 Dụng cụ 10

2.2.2 Thiết bị 10

2.3 Phương pháp nghiên cứu 10

2.3.1 Quy trình công nghệ 10

2.3.2 Sơ đồ nghiên cứu 12

2.3.3 Bố trí thí nghiệm 12

2.4 Xác định mô hình động học 13

2.4.1 Mô hình động học giải hấp 1 giai đoạn 13

2.4.2 Mô hình động học giải hấp 2 giai đoạn 13

2.5 Phương pháp phân tích 14

2.5.1 Xác định tỉ trọng của tinh dầu 14

2.5.2 Xác định hiệu suất thu tinh dầu 14

2.5.3 Phân tích thành phần hóa học của tinh dầu 15

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 16

2.6 Phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước 16

2.6.1 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu và nước 16

2.6.2 Ảnh hưởng của công suất bếp 17

2.6.3 Mô hình động học của quá trình chưng cất 17

2.7 Phương pháp chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng 19

2.7.1 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu và nước 19

2.7.2 Ảnh hưởng của công suất lò vi sóng 20

2.7.3 Mô hình động học của quá trình chưng cất 21

2.8 Thành phần hóa học của tinh dầu thảo quả 23

CHƯƠNG 3 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 25

3.1 Kết luận 25

3.2 Kiến nghị 25

TÀI LIỆU THAM KHẢO 26

PHỤ LỤC 27

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

HD : Hydrodistillation (Chưng cất trực tiếp với nước)

MAD : Microwave-assisted distillation (Chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng)

NL : Nguyên liệu

SSE : Sum of Squared Error (Tổng sai số bình phương)

STT : Số thứ tự

TNHH : Trách nhiệm hữu hạn

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Cây thảo quả 3

Hình 1.2 Công thức hóa học các hợp chất trong tinh dầu thảo quả .5

Hình 1.3 Mô hình hệ thống chưng cất trực tiếp trong nước 6

Hình 1.4 Mô hình hệ thống chưng cất có sự hỗ trợ của vi sóng 7

Hình 2.1 Quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu thảo quả 11

Hình 3.1 Hiệu suất tinh dầu theo thời gian ở các tỉ lệ NL/nước khác nhau 16

Hình 3.2 Hiệu suất tinh dầu theo thời gian ở các công suất bếp khác nhau 17

Hình 3.3 Mô hình động học giải hấp 1 giai đoạn ở các tỉ lệ NL/nước khác nhau 17 Hình 3.4 Mô hình động học giải hấp 1 giai đoạn ở các công suất khác nhau 18

Hình 3.5 Hiệu suất tinh dầu theo thời gian ở các tỉ lệ nguyên liệu/nước khác nhau .19

Hình 3.6 Hiệu suất tinh dầu theo thời gian ở các công suất lò vi sóng khác nhau .20

Hình 3.7 Mô hình động học giải hấp 1 giai đoạn ở các tỉ lệ NL/nước khác nhau 21 Hình 3.8 Mô hình động học giải hấp 1 giai đoạn ở các công suất lò vi sóng khác nhau 21

Hình 3.9 So sánh phần trăm chất chính Eucalyptol 23

DANH MỤC BẢNG

Bảng 3.1 Các thông số của mô hình động học chưng cất trực tiếp trong nước ở các tỉ lệ nguyên liệu/nước khác nhau 18 Bảng 3.2 Các thông số của mô hình động học chưng cất trực tiếp trong nước ở các công suất khác nhau 18 Bảng 3.3 Các thông số của mô hình động học chưng cất hỗ trợ lò vi sóng tinh dầu thảo quả ở các tỉ lệ nguyên liệu/nước khác nhau 22 Bảng 3.4 Các thông số của mô hình động học chưng cất hỗ trợ lò vi sóng tinh dầu thảo quả ở các công suất khác nhau 22 Bảng 3.5 Thành phần các hợp chất chính trong tinh dầu thảo quả 23

MỞ ĐẦU

1 Đặt vấn đề

Thảo quả là gia vị quen thuộc phổ biến trong ẩm thực châu Á và Trung Đông Trong nhiều nền văn hóa thảo quả được biết đến như là nữ hoàng của các loại gia vị

và vì lý do này không chỉ cần thêm một hương vị phức tạp cho các món ăn , nó cũng

tự hào là một gia vị tốt cho sức khỏe và đặc biệt là răng miệng(Jesylne, Soundarajan, Murthykumar, Meenakshi, & Technology, 2016) Tinh dầu thảo quả được chiết suất từ hạt bạch đậu khấu và có nhiều công dụng trị bệnh: Rối loạn về tim, kiết lị, trị trầm cảm, chống nôn, kháng khuẩn, chống oxy hóa, chống vi trùng…(Sengottuvelu, 2011) tinh dầu thảo quả có thể làm tất cả điều này và còn tốt hơn thế nữa

Bằng mô hình động học của quá trình chưng cất tinh dầu thảo quả, nghiên cứu này giúp chúng ta hiểu rõ hơn về cơ chế của quá trình chưng cất trực tiếp hạt thảo quả trong nước và hỗ trợ lò vi sóng Qua đó xác định được các yếu tố điều kiện tối ưu, giúp chúng ta thu được sản lượng tinh dầu cao hơn

2 Mục tiêu nghiên cứu

Mục tiêu của đề tài là đưa ra được mô hình động học của quá trình chưng cất tinh dầu thảo quả phù hợp để chưng cất tinh dầu đạt hiệu suất tối ưu nhất

3 Nội dung nghiên cứu

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng l n quá trình chưng cất tinh dầu thảo quả ở quy

mô ph ng thí nghiệm

 Đánh giá sự ảnh hưởng của tỉ lệ nước/nguyên liệu;

 Đánh giá sự ảnh hưởng của công suất chưng cất;

 Đánh giá sự ảnh hưởng theo thời gian

- Đánh giá cảm quan, khả năng kháng oxi hóa và kháng khuẩn của tinh dầu

- Thiết lập mô hình động học tìm ra điệu kiện tốt nhất với kết quả thực nghiệm

4 Phạm vi nghiên cứu

- Đối tượng nghiên cứu : Trái thảo quả

- Thời gian nghiên cứu : Từ ngày 01/02/2020 đến ngày 30/09/2020

- Địa điểm nghiên cứu: Quá trình thực nghiệm được thực hiện chủ yếu tại phòng thí nghiệm Hóa đại cương 1, khoa Kỹ thuật Thực phẩm và Môi trường, trường Đại học Nguyễn Tất Thành

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ NGHIÊN CỨU

1.1 Tổng quan về nguyên liệu

1.1.1 Đặc điểm cây thảo quả

Thảo quả hay còn gọi là bạch đậu khấu có tên khoa học là Amomum tsaoko Crevost et Lem Thảo quả là cây thân thảo sống lâu năm cao 2-3m Rễ mọc ngang chứa nhiều đốt, hoa tự mọc thành bông từ gốc mỗi bông sẽ phát triển thành chùm quả khoảng 15-25 quả Quả có màu đỏ tím đường kính 2-3cm , dày 3-4cm Quả có 3 ngăn mỗi ngăn chứa 6-7 hạt có hình tháp dẹp có mùi hương thơm nồng(Sengottuvelu, 2011)

Là loài cây dễ sống n n được trồng ở nhiều nước trên thế giới : Ấn Độ, Trung Quốc, Việt Nam

Hình 1.1 Cây thảo quả

1.1.2 Đặc điểm cây thảo quả

Cây thảo quả là cây ưa bóng và ưa ẩm chỉ trồng được dưới tán rừng còn nguyên sinh ở độ cao 1600 – 2200 m nơi thường xuyên có mây mù, ẩm ướt và nhiệt độ trung bình từ 12.80 C ở vùng Đèo Hoàng Li n Sơn đến 15.3oC (ở Sa Pa, Sìn Hồ Lượng mưa đến 3553 mm/năm và độ ẩm không khí trong rừng từ 90% đến bão hòa

Ở miền Bắc thảo quả được trồng ở các khu vực khí hậu mát: Lào Cai, Cao Bằng,

Hà Giang, Tuyên Quang, Lai Châu Cây mọc tự nhiên ở vùng rừng nguyên sinh thuộc dãy Hoàng Li n Sơn

1.1.3 Phân loại

Ở trên thế giới và Việt Nam thảo quả chỉ có khoảng chừng 3 loại là: Elettaria cardamomum, Amomum tsaoko, Amomum villosum Hai trong số ba loài này đã được phát hiện và trồng ở Việt Nam, tập trung ở khu vực phía Bắc nơi có khí hậu mát mẻ phù hợp cho sự sinh trưởng của loài cây này Ngoài ra còn có một số loài khác được tìm ra nhưng chưa được định danh (Katzer, 2015)

1.1.4 Công dụng

Trong y học cổ truyền để chữa bệnh hen suyễn, táo bón, đau bụng, tiêu chảy, khó

ti u, tăng huyết áp, động kinh….(Khan, Khan, Gilani, & Pharmacology, 2011)

Thảo quả (Elettaria cardamomum) được sử dụng trong ẩm thực để làm hương liệu

và chất diệt khuẩn, giúp người nội trợ luôn có sự lựa chọn hương vị đa dạng hơn trong món ăn của mình.(Al-Zuhair, El-Sayeh, Ameen, & Al-Shoora, 1996)

1.2 Tinh dầu thảo quả

Từ những năm đầu thế kỉ XX, thảo quả đã được miêu tả khoa học với nguồn gốc

từ Nam Ấn Độ Tinh dầu thao quả được cấu tạo hầu như chỉ từ các dẫn xuất monoterpene được oxy hóa: 1,8 cineol 60%, α-terpineol 10%, myrcene 27%, limonene 8%, methone 6%,…(Katzer, 2015)

Tinh dầu thảo quả thông thường được lấy từ cách chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp từ hạt thảo quả Tinh dầu có màu vàng nhạt, có mùi cay nồng, dễ bay hơi.(Katzer, 2015)

Các thành phần có trong tinh dầu thảo quả là các hợp chất terpenoid (tức các hydrocarbon không no) nên chúng dễ bị thủy phân (nhất là ở nhiệt độ cao) và thường

bị phân hủy bởi ánh sáng thành các hợp chất khác Chúng ta phải cần đựng tinh dầu trong lọ tối màu, có miệng nhỏ, có nút và nắp chai kín

Một số thành phần hóa học tiêu biểu của tinh dầu thảo quả đã được phát hiện:

Hình 1.2 Công thức hóa học các hợp chất trong tinh dầu thảo quả

1.3 Chưng cất trực tiếp trong nước

Quá trình chưng cất trực tiếp là quá trình mà nguyên liệu sẽ được ngập hoàn toàn trong bình cầu chứa nước Sau đó sẽ được gia nhiệt bằng bếp lưới để bình cầu có thể đạt đến điểm sôi và tại điểm sôi tương ứng thành phần tinh dầu ( là một hỗn hợp nhiều loại hóa chất có hương thơm) phải chịu nhiệt trong sự có mặt của hơi nước, tinh dầu sẽ được giải thoát tùy vào điểm sôi của chất có trong tinh dầu (Cassel et al., 2009) Quá trình chưng cất này sẽ được mô tả như sau: Khi bình cầu được gia nhiệt ở nhiệt độ sôi nhất định, một phần tinh dầu sẽ được h a tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Phần dung dịch tinh dầu sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu khi đến độ sôi phù hợp sẽ bị hơi nước cuốn đi l n theo hướng nhánh chiết hứng tinh dầu, nước sẽ đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến khi

tinh dầu trong các mô thực vật thoát ra hết (Silva, Nelson, Drummond, Dufossé, & Glória, 2005) Chúng ta sẽ thu được phần tinh dầu thô và nước ngưng thảo quả

Ưu điểm:

+ Chưng cất tinh dầu ở nhiệt độ cao, chất lượng của tinh dầu tốt hơn

+ Dễ lắp đặt

Nhược điểm:

+ Thời gian chưng cất lâu

+ Dễ nhiễm một số thành phần không mong muốn

Hình 1.3 Mô hình hệ thống chưng cất trực tiếp trong nước

nhánh chiết lôi cuốn đến vị trí chiết hứng tinh dầu, nước sẽ đi vào nguy n liệu theo chiều ngược lại và quá trình này được lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thực vật thoát ra hết (Silva et al., 2005) Sau khi kết thúc thời gian chưng cất ta sẽ thu được tinh dầu và nước ngưng

Ưu điểm:

+ Dễ lắp đặt thí nghiệm

+ Có thể điều chỉnh được các mức công suất

+ Tiết kiệm thời gian

& Arsenijevic, 2015)

Năm 2012, một loạt nhà nghiên cứu Muhammad Hazwan H., Hasfalina C M., Hishamuddin J., and Zurina Z A đã nghi n cứu Động học và cơ chế của thủy điện đun nóng ohmic chưng cất tinh dầu sả đã được chứng minh là tuân theo bậc hai mô hình Tốc độ chiết ban đầu (h) là 0,134 gL-1min-1; các khả năng khai thác (Cs) là 5,787 gL-1; đơn đặt hàng thứ hai hằng số chiết (k) là 0,004 Lg-1 phút-1 và hệ số của xác định (R2) là 0,976 (Hasfalina, 2012)

Năm 2018, Seyed Mohammad Bagher Hashem đã chạy mô hình động học chưng cất thông thường theo các đặc tính của chất chiết được tinh dầu từ lá khô của Aloysia citriodora Palau được đánh giá 3 lần đầu ti n Làm tăng được thành phần hóa học geranial (23,24-26,84%) và neral (16,55-17,45%) trong tinh dầu lá khô của Aloysia citriodora Palau (Hashemi, 2018)

Năm 2019, Ilhem AIT AMER MEZIANE đã nghi n cứu mô hình bậc nhất trong

mô phỏng động học chiết xuất tinh dầu Mục đích của công việc hiện tại là nghiên cứu khả năng tổng quát hóa của các mô hìnhmô tả động học của việc chiết xuất tinh dầu và

sự liên quan của giả định cho sự phát triển của chúng (Meziane, 2019)

Năm 2017, MahtabSamadi1

phát triển đánh giá mô hình động học của quá trình chưng cất thủy và thành phần hóa học của tinh dầu lá cây dó bầu (Aquilaria malaccensis), nhằm mục đích mô hình hóa động học của quá trình chưng cất thủy tinh dầu từ lá Aquilaria malaccensis để hiểu và tối ưu hóa quy trình chiết xuất Các hợp chất hóa học của tinh dầu được phân tích bằng phương pháp sắc ký khí - khối phổ (GC / MS), kết quả là xác định được 42 hợp chất chiếm 93% tinh dầu Trong số các thành phần được xác định, Pentadecanal (32,082%), 9-Octadecenal, (Z) (15,894%), và Tetradecanal (6,927%) là các hợp chất chính (Samadi, 2017)

Năm 2011, các nhà nghiên cứu Árpád KAPÁS1, Csaba D ANDRÁS2 , Tănase

Gh DOBRE đã phát triển động học của quá trình tách tinh dầu khỏi thì là bằng phương pháp chưng cất hydro có hỗ trợ vi sóng (MWHD), so sánh phương pháp MWHD với HD rất tương đồng và lượng tinh dầu thu được là cao hơn HD (Kapás, 2011)

Năm 2010, Tiến sĩ T.Stanisavljević , đã chạy động học của quá trình khử hydro và thành phần hóa học của tinh dầu từ lá cây nguyệt quế Động học của quá trình chưng