THỰC HÀNH ĐỊNH TÍNH THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP vô cơ môn HÓA DƯỢC

Thực hành định tính thuốc bằng phương pháp vô cơ rất dễ thực hiện, do khâu chuẩn bị thuốc và hóa chất thực hành khá đơn giản, kết quả các phản ứng hóa học rất dễ quan sát (màu sắc, mùi, kết tủa). Tài liệu này rất phủ hợp cho giảng dạy hệ cao đẳng dược, xây dựng kế hoạch thực hành môn hóa dược đơn giản, dễ thực hiện,...

THỰC HÀNH ĐỊNH TÍNH THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP

VÔ CƠ (MÔN HÓA DƯỢC)

1 ĐỊNH TÍNH PROCAIN HYDROCLORID

2 ĐỊNH TÍNH ACID ACETYL SALICYLIC

3 ĐỊNH TÍNH CALCI CLORID

4 ĐỊNH TÍNH TERPIN HYDRAT

5 ĐỊNH TÍNH PARACETAMOL

6 ĐỊNH TÍNH CLORAMPHENICOL

7 ĐỊNH TÍNH PENICILLIN G

8 ĐỊNH TÍNH CAFEIN

9. ĐỊNH TÍNH NATRI HYDROCARBONAT

10. ĐỊNH TÍNH SULFANILAMID

11. ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT

12. ĐỊNH TÍNH ALIMEMAZIN TARTRAT

ĐỊNH TÍNH PROCAIN HYDROCLORID

1 Phản ứng làm mất màu thuốc tím

 Chuẩn bị ống hút, ống nhỏ giọt, ống nghiệm, dung dịch gốc, dung dịch acid sulfuric 10%, kali permanganat 0,1N

 Hút 2,5ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Nhỏ tiếp 2 giọt dung dịch acid sulfuric 10% bằng ống nhỏ giọt

 Cho thêm 2 giọt dung dịch kali permanganat 0,1N bằng ống nhỏ giọt màu tím sẽ mất ngay

2 Phản ứng tạo tủa với Ag+

 Chuẩn bị ống hút, ống nhỏ giọt, ống nghiệm, dung dịch gốc, bạc nitrat 2%, acid nitric 10%, dung dịch amoniac

 Lấy 2 ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Nhỏ 5 giọt acid nitric 10% bằng ống nhỏ giọt

 Nhỏ tiếp 5 giọt dung dịch bạc nitrat 2% bằng ống nhỏ giọt sẽ xuất hiện tủa trắng lổn nhổn, tủa này tan trong dung dịch amoniac

ĐỊNH TÍNH ACID ACETYL SALICYLIC

 Phản ứng 1:

 Chuẩn bị (cho 3 phản ứng) cân kỹ thuật, ống nghiệm, ống nhỏ giọt, ống hút, đèn cồn, cốc có

mỏ, Aspirin, natri hydroxyd 10%, ethanol 96°, acid sulfuric 10%, acid sulfuric đặc

 Cân 0,2 g Acid acetyl salicylic bằng cân kỹ thuật cho vào ống nghiệm

 Đong 4 ml dung dịch natri hydroxyd 10% bằng ống đong cho vào ống nghiệm trên

 Đun trên ngọn lửa đèn cồn / 3 phút, để nguội, chuyển sang cốc có mỏ

 Cho từ từ từng giọt dung dịch acid sulfuric 10% bằng ống nhỏ giọt vào cốc có mỏ trên (vừa cho vừa lắc đều) sẽ xuất hiện tủa trắng hình kim

 Phản ứng 2:

 Rửa tủa thu được ở phản ứng 1 bằng nước cất

 Lấy một ít tủa đã rửa sạch cho vào ống nghiệm

 Cho tiếp vào ống nghiệm 1 ml nước cất bằng ống hút rồi lắc đều

 Thêm một giọt dung dịch sắt (III) clorid bằng ống nhỏ giọt sẽ xuất hiện màu tím

 Phản ứng 3:

 Lấy 2 ml dịch lọc ở phản ứng 1 bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Đong 2 ml ethanol 96° bằng ống đong cho vào ống nghiệm trên

 Cho tiếp 2 ml acid sulfuric đậm đặc bằng ống đong vào ống rồi nút bông mỡ

 Đun sôi trên ngọn đèn cồn sẽ xông lên mùi thơm của acetat ethyl

ĐỊNH TÍNH CALCI CLORID

 Phản ứng 1:

 Chuẩn bị ống nghiệm, ống hút, ống nhỏ giọt, dung dịch gốc, amoni oxalat 4%, acid acetic 10%, acid hydroclorid 10%

 Lấy 5 ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Thêm 10 giọt dung dịch amoni oxalat 4% bằng ống giọt sẽ có tủa trắng

 Chia tủa vào 2 ống nghiệm (1) và (2)

 Thử tính tan của tủa trên trong môi trường acid acetic 10% (1) (tủa không tan) và acid hydroclorid 10% (2) (tủa tan)

 Phản ứng 2:

 Chuẩn bị ống nghiệm, ống nhỏ giọt, bạc nitrat 2%, amoni hydroxyd 10%

 Lấy 5 ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Thêm 5 giọt dung dịch bạc nitrat 2% bằng ống nhỏ giọt sẽ có tủa trắng

 Thử tính tan của tủa trên với dung dịch amoni hydroxyd 10% (tủa không tan)

ĐỊNH TÍNH TERPIN HYDRAT

 Phản ứng tạo terpineol

 Chuẩn bị ống nghiệm, ống hút, ống nhỏ giọt, bông mỡ, đèn cồn, acid sulfuric đậm đặc, dung dịch gốc Terpin hydrat 2%

 Hút 5 ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Thêm 3 giọt acid sulfuric đậm đặc bằng ống nhỏ giọt

 Nút bông mở trên miệng ống và đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn

 Quan sát dung dịch trong ống nghiệm sẽ thấy vẩn đục và có mùi thơm của terpineol bay lên

 Phản ứng tạo màu với sắt (III) clorid

 Chuẩn bị nồi cách thủy, bát sứ, ống nhỏ giọt, dung dịch sắt (III) clorid / ethanol, Terpin hydrat

 Cho 0,01 g chế phẩm vào bát sứ

 Nhỏ 5 giọt sắt (III) clorid / ethanol bằng ống nhỏ giọt

 Đặt bát sứ vào nồi cách thủy và đun cho đến khô

 Quan sát ở thành bát sứ sẽ thấy xuất hiện cùng một lúc ở các chỗ khác nhau, những chấm đỏ son, tím và lục

ĐỊNH TÍNH PARACETAMOL

PHẢN ỨNG 1:

 Lắc 0.5 gam chế phẩm trong 10ml nước, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid (TT) xuất hiện màu xanh tím hơi nâu, để lâu sẽ chuyển sang màu nâu

PHẢN ỨNG 2:

 Lấy 0,5g chế phẩm đun trong 2ml dung dịch acid hydroclorid 10% (TT) đun sôi trên đèn cồn trong 3 phút, thêm 10 giọt nước, để nguội, thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5% (TT) xuất hiện màu tím hơi đỏ sau 30 phút sẽ chuyển sang tím hoàn toàn, không được chuyển sang đỏ

ĐỊNH TÍNH CLORAMPHENICOL

 Lắc một ít cloramphenicol với 2ml dung dịch NaOH 10% trong ống nghiệm, đun cách thuỷ

sẽ hiện màu vàng Tiếp tục đun cách thủy, màu chuyển dần sang cam

 Đun đến sôi (đun bằng đèn cồn): chức amin bị thuỷ phân, đồng thời nitơ ở mạch ngang bị tách ra dưới dạng NH3 (phát hiện qua mùi hoặc giấy quỳ đỏ ẩm) và có kết tủa đỏ gạch

 Dung dịch để nguội, acid hóa bằng HNO3 loãng Lọc bỏ tủa Dịch lọc thêm vài giọt AgNO3

2%: có tủa trắng tạo thành

ĐỊNH TÍNH PENICILLIN G

 Bằng phản ứng hóa học: Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch natri nitroprussiat và 1ml acid

acetic lắc đều để yên khoảng 1 phút Thêm tiếp vào ống nghiệm khoảng 1 hạt đậu chế phẩm, đun cách thủy 5 phút, để nguội Sau khoảng 40 phút sẽ bắt đầu xuất hiện màu xanh da trời, thời gian càng dài màu xanh càng rõ

ĐỊNH TÍNH CAFEIN

PHẢN ỨNG 1:

 Chuẩn bị chén sứ, ống đong, ống hút, ống nhỏ giọt, nồi đun cách thủy, Cafein, acid hydrocloric loãng, kali clorat hoặc nước oxy già đậm đặc, amoniac 10%, natri hydroxyd 2M

 Cho vào chén sứ khoảng 0,01 g chế phẩm

 Cho 1ml acid hydrocloric loãng bằng ống đong và 0,1g kali clorat hoặc vài giọt nước oxy già đậm đặc bằng ống hút vào bát sứ

 Đặt chén sứ trên nồi đun cách thủy và đun đến cạn

 Nhỏ vào cặn 1 - 2 giọt amoniac 10% bằng ống nhỏ giọt sẽ có màu đỏ tía, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 2M màu đỏ sẽ mất

PHẢN ỨNG 2:

 Chuẩn bị ống nghiệm, ống hút, Cafein, dung dịch Iod, acid hydrocloric 2M, NaOH 2M

 Hút 2 ml dung dịch bão hòa Cafein bằng ống hút vào ống nghiệm

 Thêm 0,2 ml dung dịch iod (TT) bằng ống hút dung dịch trên vẫn trong

 Cho tiếp 0,2 ml dung dịch acid hydrocloric 2M sẽ tạo ra tủa nâu, tủa này tan khi trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 2M

ĐỊNH TÍNH NATRI HYDROCARBONAT

 Phản ứng 1:

 Chuẩn bị ống nghiệm, ống hút, Natri hydrocarbonat 5% (dung dịch gốc), dung dịch phenolphtalein

 Hút 5ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Cho 0,1ml dung dịch phenolphtalein bằng ống hút vào dung dịch trong ống nghiệm sẽ có màu hồng nhạt

 Đun nóng bằng đèn cồn sẽ có khí bay lên và dung dịch trở thành màu hồng đậm hơn

 Phản ứng 2:

 Chuẩn bị ống nghiệm, đèn cồn, Magnesi sulfat 5%, dung dịch gốc 2%

 Lấy 5 ml dung dịch gốc bằng ống hút cho vào ống nghiệm

 Thêm vài giọt dung dịch Magnesi sulfat 5% bằng ống giọt không có tủa

 Đun sôi hỗn hợp sẽ xuất hiện tủa trắng

ĐỊNH TÍNH SULFANILAMID

 Phản ứng azoid hóa với dung dịch β - naphtol:

 Hòa tan khoảng 0,1g chế phẩm (bằng hạt bắp) vào 2 ml HCl 10% vào trong ống nghiệm

 Làm lạnh trong nước đá khoảng 5 phút

 Thêm 5 ml dung dịch NaNO2 1% vào ống nghiệm

 Cho thêm vài giọt dung dịch β – naphtol trong kiềm vào ống nghiệm, sẽ hiện tủa màu đỏ cam

ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT

1. Phản ứng do nhóm Guanidin:

 Lấy một ít chế phẩm (bằng hạt gạo) cho vào ống nghiệm loại lớn, thêm 1 ml NaOH 30%

 Đun sôi ống nghiệm bằng đèn cồn (đèn cồn đun ngoài phòng thí nghiệm và xoay miệng ống nghiệm ra hướng an toàn), hơi bốc lên làm xanh giấy quỳ đã thấm ẩm bằng nước

2. Phản ứng do Streptoza:

 Cân khoảng 0,1g chế phẩm, hòa tan với nước rồi cho vào bình định mức 100 ml, bổ sung thể tích cho đủ 100 ml

 Lấy 5 ml Streptomycin sulfat cho vào ống nghiệm

 Thêm 1 ml NaOH 1N vào ống nghiệm, cách thủy sôi 5 phút, dung dịch có màu vàng

 Để nguội, thêm 1 ml Phèn sắt amoni 4% trong H2SO4 2N dung dịch có màu tím

3 Phản ứng do nhóm Sulfat:

 Cho với BaCl2 một tủa trắng, không tan trong HCl loãng

ĐỊNH TÍNH ALIMEMAZIN TARTRAT

 Pha chế dung dịch thử T: Lấy 10ml chế phẩm vào 1 bình lắng, thêm vào bình này 10ml

dung dịch acid hydrocloric 2N, thêm 20ml cloroform, lắc đều Chuyển lớp cloroform qua một bình lắng thứ 2 chứa 5ml dung dịch NaOH 1N, lắc mạnh xoay vòng để tránh tạo nhũ, để yên Lọc phần cloroform qua gòn rồi chia làm 2 phần, cho vào 2 bát sứ nhỏ để bay hơi đến cắn, làm các phản ứng định tính sau:

a Nhỏ từ từ vào cắn của chén I 3-4 giọt acid nitric đậm đặc, sẽ xuất hiện màu đỏ chuyển nhanh

sang màu vàng

b Nhỏ từ từ vào cắn của chén II 3-4 giọt acid sulfuric đậm đặc, sẽ xuất hiện màu đỏ bền vững.