XỬ lý kết QUẢ THỰC NGHIỆM pptx _ KIỂM NGHIỆM (slide nhìn biến dạng, tải về đẹp lung linh)

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất”; https:123doc.netusershomeuser_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn kiểm nghiệm thuốc pptx dành cho sinh viên chuyên ngành dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết từng bài, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn kiểm nghiệm thuốc bậc cao đẳng đại học chuyên ngành dược

XỬ LÝ KẾT QUA THỰC NGHIỆM

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất” ; https://123doc.net/users/home/user_home.php?

use_id=7046916

Khoa Dược – Bộ môn Kiểm nghiệm thuốc

MỤC TIÊU HỌC TẬP

NỘI DUNG

Sai số trong phân tích.

Xử lý kết quả thực nghiệm.

Đánh giá kết quả thực nghiệm bằng thống kê Tóm tắt các bước đánh

giá kết quả phân tích.

Số liệu thực nghiệm

Có mắc ss trong khi đo

Số liệu thu được có gần

giá trị thực hay không

Giá trị thực nằm trong khoảng nào của

Ước lượng giá trị thực nằm trong khoảng nào của giá trị thực nghiệm

Các số liệu thực nghiệm thường khác với giá trị thực của mẫu cần xác định

Việc xử lý kết quả sau quá trình phân tích là luôn cần thực hiện

Đánh giá độ tin cậy của số liệu với mức độ xác xuất được ấn định trước

=

sai số ngẫu nhiên

Sai số ngẫu nhiên

(Random Error)

Sai số hệ thống (Systematic Error)

Sai số thô (Gross Error)

Đo lường thực nghiệm

Độ lệch (x i ) so với X tb

phản ánh độ chính xác của phép đo

Mức độ sát gần giữa các kết quả thử riêng rẽ xi so với Xtb thu được khi áp dụng phương pháp đề xuất

cho cùng một mẫu thử đồng nhất trong cùng điều kiện xác định.

Độ lặp lại (Repeatibility)

Độ chính xác trung gian (Intermediate Precision)

Độ sao chép lại (Reproducibility)

-RSD = CV% = − × 100%

X SD

Hàm lượng Paracetamol có trong viên nang qua 6 lần xác định

495; 502; 505; 495; 507; 499 mg Xtb = 500,5mg ;

RSD = 1,01%

phân bố của X không có sai số ngẫu nhiên

độ chính xác Thay đổi quanh GTTB

X

2 SAI SỐ HỆ THỐNG

 Sai số xác định

 Tuân theo qui luật nhất định

 Biết rõ nguyên nhân và có thể hiệu chỉnh

Sai số do mẫu đo

Do dụng cụ

Do phương pháp đo

Do người làm công tác phân tích

Sai số do mẫu đo

Lấy mẫu không đại diện

 Dễ phát hiện

Sai số do dụng cụ

Sai số do phương pháp đo lường

 Thực hiện song song mẫu trắng

 Phân tích mẫu chuẩn để kiểm tra độ đúng của phương pháp

 Phân tích cùng một mẫu nhưng bằng phương pháp dự kiến và thực hiện song song với ít nhất một phương pháp khác và so sánh hai kết quả.

Sai số do người làm công tác phân tích

Kỹ năng nghề nghiệp

Người làm công tác phân tích

Kinh nghiệm phân tích

 Thao tác đúng qui định

 Nhiều kiểm nghiệm viên thực hiện trên cùng mẫu thử

Tính cẩu thả, quá cẩn thận, định kiến

Sai số tuyệt đối (€) Sai số tương đối (S)

phân bố của X với sai số hệ thống

phân bố của X không có sai số hệ thống

 Xi khác xa so với Xtb (M)

 Chủ quan cẩu thả của người làm mẫu

 Khách quan do sự thay đổi đột ngột của các điều kiện thí nghiệm

3 SAI SỐ THÔ

 Thường xuyên huấn luyện nâng cao tay nghề

 Tiến hành phân tích nhiều lần mẫu đo

1. Sai số thô và cách loại

1.1 Phương pháp dùng chuẩn DIXON: Test Q (n < 10)

. Sắp xếp các số liệu theo thứ tự tăng dần hay giảm dần x1, x2, x n+1

. Giả sử xn la số liệu nghi ngơ thương la số liệu xmax hay xmin trong dãy số va xn+1 hay xn-1 la số liệu lân cận.

.Tính: Qtn = (xn+1 – xn ) : (xmax – xmin) hoặc Qtn = (xn – xn-1 ) : (xmax – xmin)

Qlt la Q tra bảng DIXON dựa vao số lần đo n va xác suất bắt gặp P

* Qtn < Qlt thì xn được giư lại

II XỬ LÝ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

Thi dụ 1: Kết quả định lượng hàm lượng của Vitamin B1 trong viên Trivibeta thu được kết quả của 6 lần đo như sau :

Sô liệu nghi ngơ là: 126,7mg.

Xác định xem sô này có phải là sai sô thô?

Tim Q tn :

Qtn = (x n - x n-1 ) : (x max - x min )

Q tn = (126,7 - 125,6) : (126,7 - 124,7) = 1,1 : 2 = 0,55 Tim Q lt :

tra bảng Dixon với n = 6

Bài tập: khi định lượng Cu2+ trong dung dịch có kết quả 9.52,

10.7, 13.1, 9.71, 10.3, 9.99 mg/L.

Có sai số thô?

Kết quả % 16,8416,8616,9116,9316,9517,6117,020,294

T tn = (x max - X tb )/SD hay T tn = (X tb - X min )/SD

Thi dụ 2:

Việc xác định hàm lượng Zn trong một mẫu qua 6 lần xác định ta có kết quả sau:

Lần đo 123456

TB SD

1.2 Phương pháp dung bảng Kiêm định T

2 GIỚI HẠN TIN CẬY (Confidence limit)

Khi n → ∞ thi X tb → M Tuy nhiên trong thực tế, ta chỉ thực hiện n lần đo và cũng chỉ yêu cầu xác suất bắt gặp là 90%, 95% hay 99% nên cũng chỉ yêu cầu X tb sẽ nằm trong giới hạn có thê chấp nhân được gọi là giới hạn tin cây (e).

e là giới hạn hai bên của x tb có chứa giá trị M ở mức tin cây nào đó

x

Mode #N/A

0.404 0.163

Ham lượng thực của carbohydrat nằm trong khoảng tin cậy sẽ khác nhau nếu lấy với xác suất khác nhau:

hay : 12,04% < M < 13,04%

* P = 0,90: khoảng tin cậy sẽ la (12,15% < M < 12,93%)

3 KHOẢNG TIN CẬY (Confidence Interval)

Như trên ta có giới hạn tin cậy e , tức là giá trị trung bình X còn cách giá tr ị thực M một giới hạn e , hay nói

cách khác giá trị thực M nằm ở trong khoảng tin cậy nào đó có giá trị:

µ =

Xtb ± e hay X - e < M < X + e

Thí dụ 4: Đánh giá các kết quả tìm thấy có khác xa với giá trị thực?

Giả sử ta chuẩn bị một mẫu chuẩn Ni có hàm lượng là 0,0319% Ni Bằng pp mới, xác định được kết quả

sau 4 lần đo như sau:

0,0329; 0,0322; 0,0330; 0,0323.

Phương pháp này có cho giá trị cao hơn giá trị thực hay không?

Thí du 5:

Định lượng Chlorpheniramin maleat bằng pp đo màu: chlorpheniramin maleat + helianthin (ở pH 4,4 - 4,6) Chiết bằng chloroform Đo máy

quang phổ ở 420nm, cương độ màu của hợp chất tạo thành tỷ lệ với [chlorpheniramin maleat] cho phép định lượng hợp chất này.

Tiến hành với chất chuẩn Chlorpheniramin maleat trong cung điều kiện thi nghiệm về mẫu chuẩn và máy móc cũng như dung môi, hóa chất và

thuôc thử Tiến hành xác định 10 lần.

0.2717819

8 99.72 99.25

0.859

0.7386544

44

- 1.8136873

0 2 0 4679836

3 4 1 87 9 9.25 1 01.12

Standard Error Median Mode

Standard Deviation

Sample Variance

Kurtosis

Skewness Range Minimum

Maximum Sum Count

So sánh hai dãy số thí nghiệm

 Sử dụng hai phương pháp khác nhau để kiểm nghiệm cùng một mẫu và thu được hai dãy số liệu khác nhau, ta cần phải xác định hai dãy kết

quả trên có thực sự khác nhau có ý nghĩa?

 Sử dụng cùng một phương pháp để xác định hai lô thuốc của cùng một loại chế phẩm và cũng thu được hai dãy kết quả không thực sự

hoàn toàn giống nhau, cần phải xem xét xem hai lô thuốc trên có thực sự khác nhau có ý nghĩa?

 Hai kỹ thuật viên cùng kiểm nghiệm một lô thuốc bằng phương pháp như nhau nhưng lại đạt được hai kết quả không giống nhau, vậy

phải xem kết quả đạt được của hai người có thực sự khác nhau có ý nghĩa?

III ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM BẰNG THỐNG KÊ

CÁC KHÁI NIỆM TRONG THỐNG KÊ

định lượng?

độc lập?

 Thế nào là so sánh 1 đuôi (one - tail)?

 Thế nào là so sánh 2 đuôi (two - tail)?

XÂY DỰNG GIA THUYẾT THỐNG KÊ 2 ĐUÔI

Giả thuyết nghiên cứu

 Nếu thì không

Giả thuyết thống kê

 H o : μ A = μ B : Không có sự khác biệt (diễn giải)

 H a : μ A ≠ μ B : Có sự khác biệt (diễn giải).

Biện luận kết quả

 Nếu P = x > 0.05 → Chấp nhận H o , bác bỏ Ha

XÂY DỰNG GIA THUYẾT THỐNG KÊ 1 ĐUÔI

Giả thuyết nghiên cứu

 Nếu thì

Giả thuyết thống kê

 H o : μ A = μ B : Không có sự khác biệt (diễn giải).

A T - TEST: Paired Two - sample for Means (So sánh BẮT CẶP )

 ĐIỀU KIỆN ÁP DỤNG:

 Nghiên cứu có 2 biến định tính và định lượng.

 Biến định tính chỉ có 2 mức (k = 2).

 Biến định lượng phải bắt cặp với nhau.

 Thường dùng để so sánh 2 GTTB với nhau.

 Khi thực hiện với Excel thì quét chuỗi có phương sai nhỏ

trước.

B ANOVA: Single Factor (So sánh AVOVA 1 YẾU TỐ )

 ĐIỀU KIỆN ÁP DỤNG:

 Nghiên cứu có 2 biến định tính và định lượng.

 Biến định tính có ≥ 2 mức (k ≥ 2).

 Biến định lượng không cần phải bắt cặp với nhau.

 Thường dùng để so sánh 2 hay nhiều GTTB với nhau.

 Chỉ so sánh được 2 đuôi (two - tail).

C REGRESSION : Phân tích HỒI QUY

 ĐIỀU KIỆN ÁP DỤNG:

 Nghiên cứu có 2 biến, biến định lượng 1 và biến định lượng 2.

 Biến định lượng không cần phải bắt cặp với nhau.

 Nhập Y là biến phụ thuộc, X là biến độc lập.

 Chỉ so sánh được 2 đuôi (two - tail).

D F - TEST: Two - sample for Variances (So sánh 2 PHƯƠNG SAI )

 ĐIỀU KIỆN ÁP DỤNG:

 Nghiên cứu có 2 biến định tính và định lượng.

 Biến định tính chỉ có 2 mức (k = 2).

 Biến định lượng không cần phải bắt cặp với nhau.

 Dùng để so sánh 2 phương sai với nhau.

 Khi thực hiện với Excel thì quét chuỗi có phương sai lớn trước.

E Z - TEST: Two - sample for Means (So sánh 2 GTTB VỚI N ≥ 30 )

F. T - TEST: Two - sample Assuming Equal variances (So sánh 2 mẫu với PHƯƠNG SAI BẰNG NHAU

G. T - TEST: Two - sample Assuming UnEqual variances (So sánh 2 mẫu với PHƯƠNG SAI KHÁC

 Thực hiện với Excel thì quét chuỗi có phương sai nhỏ trước.

 Có thể dùng so sánh 1 đuôi (one - tail) và 2 đuôi (two - tail).

Thi dụ 6 : Thơi gian tan rã (phút) của hai mẫu viên Cefaclor được bao bởi 2 loại tá dược Eudragit RS/ PO (A) và Eudragit RS/ PM (B) như sau:

A 12 15 13 12 15 13 12 15 13 12

B 14 13 14 13 13 15 12 14 13 16

Hãy so sánh hai phương sai A và B (α = 0,05)?

2.1 So sánh 2 giá trị trung bình của hai dãy thí nghiệm

Thi dụ 7: Thời gian tan rã (phút) của hai lô viên Panadol do hai xí nghiệp A và B sản xuất được kiểm nghiệm như sau:

A: 13 14 13 12 15 14 12 15 14 12

B: 13 17 15 10 13 15 10 16 13 11

Hãy cho biết thời gian tan rã của 2 lô có khác nhau (α = 0,05)?

Thi dụ 8: hàm lượng của dung dịch KMnO4 được xác định bằng hai phương pháp

A : 3.08, 3.094, 3.107, 3.056, 3.112, 3.174, 3.198 (g/l)

B: 3.052, 3.141, 3.083, 3.048 (g/l)

Cho biết A, B cho kết quả có khác nhau không?

2.2 Độ lệch (Deviation)

2.6 Hệ số biến thiên (Coefficient of Variance)

2.5 Độ lệch chuẩn trung bình

= Sai số chuẩn 2.4 Độ lệch chuẩn 2.3 Phương sai (Variance)