XÁC ĐINH GIỚI hạn các tạp CHẤT TRONG THUỐC và dược LIỆU pptx _ KIỂM NGHIỆM (slide nhìn biến dạng, tải về đẹp lung linh)

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất”; https:123doc.netusershomeuser_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn kiểm nghiệm thuốc pptx dành cho sinh viên chuyên ngành dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết từng bài, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn kiểm nghiệm thuốc bậc cao đẳng đại học chuyên ngành dược

XÁC ĐINH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC

VÀ TRONG DƯỢC LIỆU

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành dược hay

nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất” ;

https://123doc.net/users/home/user_home.php?

use_id=7046916

Khoa Dược – Bộ môn Kiểm nghiệm thuốc

Mục tiêu bài học

1. Trình bày được cách xác định giới hạn tạp chất

trong thuốc

2. Trình bày được cách xác định tro toàn phần

3. Trình bày được cách lấy mẫu và xác định giới

hạn tạp chất trong dược liệu

4. Trình bày được cách xác định tỉ lệ vụn nát

trong dược liệu

Nội dung

1. Giới hạn các tạp chất trong thuốc

2. Xác định tạp chất lẫn trong dược liệu

3. Xác định tỷ lệ vụn nát của dược liệu

3

1 Giới hạn các tạp chất

1.1 Amoni

 Hòa tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong

chuyên luận với 14 ml nước trong một ống nghiệm

có nút mài

 Kiềm hoá nếu cần bằng dd natri hydroxyd 2M.

 Thêm nước vừa đủ 15 ml

 Thêm 0,3 ml dd kali tetraiodomercurat kiềm.

 Lắc đều rồi để yên 5 phút

 So sánh màu tạo thành trong ống thử với màu mẫu

được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện như

loãng với nước thành 15 ml

 Thêm 0,3 ml dung dịch kali tetraiodomercurat kiềm.

 Lắc đều rồi để yên 5 phút

 Yêu cầu: Màu vàng xuất hiện trong ống thử

không được đậm hơn màu trong ống mẫu

7

1 Giới hạn các tạp chất

1.2 Arsen

 Tiến hành:

 Cho xuống đầu thấp của ống thủy tinh dài khoảng

50 mg đến 60 mg bông tẩm chì acetat (TT) hoặc một miếng gạc cotton bọc một mẩu giấy tẩm chì acetat (TT) nặng 50 mg đến 60 mg

 Đặt một miếng giấy tẩm thủy ngân (II) bromid

(TT) , hình tròn hay hình vuông, có kích thước đủ để

phủ kín lỗ tròn giữa 2 ống thủy tinh (15 mm × 15 mm), giữ chặt 2 ống thủy tinh bằng 2 dây lò xo

 Thêm 15 ml acid hydrocloric (TT) , 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT) và 5 ml dd kali iodid 16,6 %

 Để yên 15 phút.

 Thêm 5 g kẽm không có arsen (TT) Đậy ngay bình

nón bằng nút đã lắp sẵn giấy thử ở trên và ngâm bình trong nước ở nhiệt độ sao cho khí được giải phóng

11

1 Giới hạn các tạp chất

1.3 Calci

 Ống thử:

 1 ml dung dịch amoni oxalat 4 % (TT).

 0,2 ml dung dịch calci mẫu 100 phần triệu Ca trong ethanol 96 %.

 Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm 1 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT) và 15 ml dung dịch chế

phẩm thử như chỉ dẫn

 Lắc đều

1 Giới hạn các tạp chất

1.3 Calci

 Ống mẫu:

 1 ml dung dịch amoni oxalat 4 % (TT).

 0,2 ml dung dịch calci mẫu 100 phần triệu Ca trong ethanol 96 %.

 Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm:

 1 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT).

 10 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu Ca

 5 ml nước

 Thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5

 Lắc đều

 Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc

ngay rồi để yên 2 phút

15

1 Giới hạn các tạp chất

1.4 Kim loại nặng (7 phương pháp)

 Phương pháp 1:

 Ống mẫu: Chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện:

 Lấy 10 ml hỗn hợp dung dịch chì mẫu 1 phần triệu

Pb (TT) hoặc dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb (TT) tùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận và 2 ml

dung dịch chế phẩm thử.

 Thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5

 Lắc đều

 Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc

ngay rồi để yên 2 phút

1 Giới hạn các tạp chất

1.4 Kim loại nặng (7 phương pháp)

 Phương pháp 2:

 Tiến hành tương tự phương pháp 1

 Nhưng sẽ dùng dung môi hữu cơ có chứa lượng nước tối thiểu như: 1,4 – dioxan, aceton để hòa tan mẫu và pha dung dịch chì mẫu

1 Giới hạn các tạp chất

1.5 Phosphat

 Ống thử:

 4 ml dung dịch sufomolybdic (TT).

 100 ml dung dịch thử đã được chuẩn bị

 Lắc và thêm 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid.

 So màu: Màu hồng tạo thành trong dung dịch thử

không được đậm hơn màu trong dung dịch chuẩn.

21

1 Giới hạn các tạp chất

1.7 Sulfat

 Ống thử:

 1 ml dung dịch bari clorid 25%.

 1,5 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO 4 .

1 Giới hạn các tạp chất

1.8 Xác định tro toàn phần

 Phương pháp 1:

 Với mẫu thử là thảo mộc:

 Cho 2g đến 3g bột mẫu thử vào một chén sứ hoặc chén platin đã nung và cân bì

 Nung ở nhiệt độ không quá 450 o C tới khi không còn carbon, làm nguội

 Cân

23

 Rửa đũa thủy tinh và giấy lọc.

 Tập trung nước rửa vào dịch lọc

 Cho giấy lọc và cắn vào chén nung rồi nung đến khi thu được tro màu trắng hoặc gần như trắng

 Tập trung dịch lọc vào cắn trong chén nung, đem bốc hơi đến khô rồi nung ở nhiệt độ không quá 450 o C đến khi khối lượng không đổi

 Tính tỷ lệ phần trăm của tro toàn phần theo dược liệu đã làm khô trong không khí.

 Nếu sau khi đã nung lâu mà vẫn chưa loại hết carbon thì:

 Dùng nước nóng để lấy cắn ra, lọc qua giấy lọc không tro rồi lại nung cắn và giấy lọc trong chén nung

 Tập trung dịch lọc vào tro ở trong chén, làm bốc hơi cẩn thận tới khô rồi nung đến khối lượng không đổi.

2 Tạp chất lẫn trong dược liệu

chất ngoài quy định của dược liệu đó như:

2 Tạp chất lẫn trong dược liệu

 Cách xác định:

 Cân một lượng mẫu vừa đủ đã được chỉ dẫn trong chuyên luận.

 Dàn mỏng trên tờ giấy.

 Quan sát bằng mắt thường hoặc kính lúp , khi cần

có thể dùng rây để phân tách tạp chất và dược liệu.

 Cân phần tạp chất và tính phần trăm như sau:

 Trong đó:

a là khối lượng tạp chất tính bằng gam.

p là khối lượng mẫu thử tính bằng gam.

100

%  

p a



2 Tạp chất lẫn trong dược liệu

 Ghi chú:

 Trong một số trường hợp nếu tạp chất rất giống với thuốc, có thể phải làm các phản ứng định tính hoá học, phương pháp vật lý hoặc dùng kính hiển vi để phát hiện tạp chất.

 Tỷ lệ tạp chất được tính bao gồm cả tạp chất được phát hiện bằng phương pháp này.

29

2 Tạp chất lẫn trong dược liệu

 Lượng mẫu lấy để thử:

 Hạt và quả rất nhỏ (như hạt Mã đề): 10g

 Dược liệu thái thành lát: 50g.

3 Tỷ lệ vụn nát của dược liệu

 Cân một lượng dược liệu nhất định (p gam) đã được loại tạp chất

 Rây qua rây có số quy định theo chuyên luận riêng

 Cân toàn bộ phần đã lọt qua rây (a gam).

 Tính tỷ lệ vụn nát (X %) (từ kết quả trung bình của ba lần thực hiện) theo công thức:

31

100

%  

p a



3 Tỷ lệ vụn nát của dược liệu

 Phần bụi và bột vụn không phân biệt được bằng