ĐẠI CƯƠNG môn KIỂM NGHIỆM pptx _ KIỂM NGHIỆM (slide nhìn biến dạng, tải về đẹp lung linh)

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất”; https:123doc.netusershomeuser_home.php?use_id=7046916. Slide bài giảng môn kiểm nghiệm thuốc pptx dành cho sinh viên chuyên ngành dược. Trong bộ sưu tập có trắc nghiệm kèm đáp án chi tiết từng bài, giúp sinh viên tự ôn tập và học tập tốt môn kiểm nghiệm thuốc bậc cao đẳng đại học chuyên ngành dược

ĐẠI CƯƠNG VỀ MÔN

KIỂM NGHIỆM

Bài giảng pptx các môn chuyên ngành dược hay nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất” ;

https://123doc.net/users/home/user_home.php? use_id=7046916

1 Các chỉ tiêu thực hiện trong công tác kiểm nghiệm

2 Định nghĩa và nguyên tắc phương pháp chuẩn độ thể tích

3 Các yêu cầu của phản ứng dùng trong chuẩn độ thể tích

4 Các phương pháp xác định điểm tương đương

5 Phân loại các phương pháp chuẩn độ thể tích

6 Các kỹ thuật chuẩn độ

7 Chất gốc, dung dịch gốc, dung dịch chuẩn, hệ số hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn

8 Tính toán kết quả của quá trình chuẩn độ

9 Giới thiệu môt số dụng cụ dùng trong chuẩn độ thể tích và cách ghi kết quả dữ liệu thực nghiệm

2

 Nồng độ dung dịch và các cách biễu diễn nồng độ dung dịch

Tài liệu áp dụng cho công tác kiểm nghiệm

Tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam Tiêu chuẩn Dược điển Ngoài Việt Nam Tiêu chuẩn Cơ sở

1.1 Hình thức cảm quan

Màu sắc, mùi vị, hình dạng, kích thước, độ dày,

4

1.2 Độ rã

5

1.3 Độ hòa tan

6

1.4 Độ trong

Việc so sánh được tiến hành trong các ống nghiệm giống nhau, bằng thủy tinh trung tính, trong, không màu, đáy bằng, có đường kính trong khoảng từ 15 mm đến 25 mm Quan sát nhìn từ trên xuống, trên nền đen.

Dùng kính hiển vi để quan sát hoặc đếm các tiểu phân.

7

1.5 Đo pH - Tỷ trọng - Độ nhớt

8

1.6 Thử vô khuẩn

Phương pháp dùng màng lọc

Phương pháp cấy trực tiếp.

9

1.7 Thử giới hạn nhiễm khuẩn

Phương pháp dùng máy đếm vi khuẩn.

10

1.8 Thử nội độc tố vi khuẩn

Nguyên tắc: Nội độc tố + TT lysat (là dịch phân giải tế bào dạng amip có trong máu một loài sam biển, Limulus polyphemus hoặc Tachypleus tridentatus) =>

đục (kết tủa, gel).

11

1.9 Thử chất gây sốt

Phép thử được xác định bằng cách đo sự tăng thân nhiệt thỏ sau khi tiêm tĩnh mạch dung dịch vô khuẩn của chất cần kiểm tra.

12

1.10 Thử độ mài mòn

1.11 Thử độ cứng

Máy thử độ mài mòn viên

1.12 Thử định tính

Xác định trong mẫu có chứa chất cần kiểm tra hay không?

1.12.1 Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

14

1.12.1 Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

Vạch tiền tuyến DM: 0,5cm

Vạch xuất phát: 1cm

10cm

0,5cm 1cm

16

1.12.1 Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

17

MÁY HPLC (máy sắc ký lỏng hiệu nâng cao)

1.13 Định lượng

1.13.1 Định lượng bằng các phương pháp PTTT (mục 2)

1.13.2 Định lượng bằng máy UV - vis, HPLC,

19

 Vận dụng qui tắc về đương lượng phản ứng giữa R và X

 Sự thay đổi hiện tượng của chất chỉ thị (màu sắc, độ đục, )

21

Thuốc thử đã chọn phải phản ứng hoàn toàn với chất cần định…

Phải xảy ra đủ nhanh

Phản ứng phải có tính chọn lọc…

Phải có chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương của phản ứng…

22

4.1 Điểm tương đương

Quá trình chuẩn độ đạt đến điểm tương đương ứng với thời điểm lượng chất chuẩn thêm vào phản ứng vừa đủ với toàn bộ lượng chất cần định lượng.

Thí dụ: Khi chuẩn độ dung dịch HCl bằng dung dịch chuẩn độ NaOH với chỉ thị màu Phenolphtalein.

HCl + NaOH = NaCl + H 2 O

Điểm tương đương là một điểm lý thuyết, không thể xác định bằng thực nghiệm.

23

 Là thời điểm gây ra sự biến đổi, có thể biến đổi về tính chất vật lý hay

sự đổi màu của chất chỉ thị, sự tạo tủa…

 Thường có sự sai biệt giữa điểm tương đương và điểm kết thúc gây ra sai số hệ thống (sai số chỉ thị)

 Do đó cần chọn chỉ thị sao cho sai số chỉ thị nằm trong phạm vi cho phép (≤5%) càng nhỏ càng tốt

Xét phản ứng chuẩn độ HCl trên ta sẽ kết thúc chuẩn độ ở một giọt thừa NaOH trên burret nhỏ xuống

24

 Chất chỉ thị hóa học

Chỉ thị là chất được cho vào dung dịch phản ứng khi tiến hành định lượng Khi phản ứng đến điểm tương đương thì một giọt thừa thuốc thử sẽ gây ra sự thay đổi đột ngột về pH, thế oxy hóa – khử, cạnh tranh tạo phức…sẽ làm thay đổi màu của chỉ thị, xuất hiện tủa

a) Chỉ thị nội: chỉ thị cho vào dung dịch khi tiến hành định lượng

Chỉ thị màu: metyl da cam, phenolphtalein, murexid, hồ tinh bột

Chỉ thị tạo tủa: kalicromat

b) Chỉ thị ngoại: chỉ thị để ngoài, dùng dụng cụ như đũa thủy tinh lấy dung dịch rồi cho tác dụng với thuốc thử như trường hợp dùng giấy tẩm hồ tinh bột

25

Tại điểm tương đương, trong dung dịch có sự biến đổi đột ngột của một

tính chất vật lý nào đó như: độ hấp thu ánh sáng, điện thế, độ dẫn điện… dùng các thiết bị đo lường để xác định điểm tương đương.

1 4

1 2

1 0 8 6 4 2 0

0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 2 0 0 2 2 0

V Na O H

p H

26

 Phương pháp trung hòa

HCl + NaOH NaCl + H2O

 Phương pháp oxy hóa khử

10FeSO 4 + 2KMnO4 + 8H2SO4

 Phương pháp kết tủa

5Fe2(SO4 )3+ 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

NaCl+ AgNO3 AgCl + NaNO3

 Phương pháp tạo phức

Mg 2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

27

6.1 Chuẩn độ trực tiếp

Phương pháp chuẩn độ đơn giản nhất là từ buret được hiệu chỉnh chính xác, người ta nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn (R) vào một thể tích xác định dung dịch cần xác định nồng độ (X).

Ví dụ: Định lượng dd HCl người ta dùng dịch chuẩn NaOH trên burret

cho từ từ vào bình nón đến khi dung dịch chuyển màu.

28

Thêm một thể tích chính xác, dư dung dịch chuẩn (R) vào một thể tích xác định dung dịch chất cần định lượng (X) Sau đó xác định lượng dư chuẩn này bằng một thuốc thử khác thích hợp.

Dựa vào thể tích và nồng độ của hai thuốc thử đã dùng cùng với phản ứng chuẩn độ để tính lượng chất cần định lượng.

Ví dụ : AgNO 3 dư + NaCl = AgCl + NaNO 3

NaCl

AgNO 3 (dư) chính xác

Định lượng AgNO 3 còn lại bằng KSCN

29

 Không tìm được chỉ thị cho phản ứng chuẩn độ trực tiếp.

 Phản ứng diễn ra chậm (Ion cần xác định nằm trong tủa BaSO 4 , PbSO 4 …làm phản ứng với EDTA xảy ra chậm).

 pH môi trường tương kỵ với phương pháp trực tiếp.

30

Cho chất cần định lượng X tác dụng với một lượng dư thuốc thử R tạo ra sản phẩm trung gian P Sau đó chuẩn độ P bằng một thuốc thử (R’) khác Dựa vào thể tích và nồng độ R’ để tính lượng chất X.

7.1 Chất gốc

Chất gốc (chất chuẩn bậc 1) trong phương pháp chuẩn độ cần đáp ứng:

 Lượng tạp chất có mặt trong nó phải dưới 0,1%

 Thành phần hóa học ứng với một công thức xác định kể cả hàm lượng nước kết tinh

 Có tính tan tốt trong môi trường chuẩn độ

 Chất gốc và dung dịch gốc pha chế từ nó phải bền vững

 Khối lượng phân tử tương đối lớn nhằm hạn chế sai số…

Thực tế chỉ có rất ít hợp chất đạt được các tiêu chuẩn trên

• Chuẩn gốc base: Na 2 B 4 O 7 10H 2 O, Na 2 CO 3 ,

KHCO 3

• Chuẩn gốc acid : acid benzoic, C 2 H 2 O 4 2H 2 O

32

7.2.1 Khái niệm

dịch gốc hay một dung dịch chuẩn khác thích hợp để xác định lại nồng độ.

 Dung dịch chuẩn

dung dịch khác.

 Dung dịch chuẩn lý tưởng cũng phải đạt các tiêu chuẩn sau:

Đủ bền để không phải xác định lại nồng độ sau khi pha.

Tác dụng nhanh với chất cần phân tích.

 Phản ứng phải hoàn toàn để đạt được điểm kết thúc đúng. 33

lựa chọn điều kiện (dung môi, nhiệt độ, ) thích hợp

 Dung dịch chuẩn để lâu ngày có thể bị thay đổi nồng độ xác định lại nồng độ trước khi sử dụng không vượt quá ± 10% so với yêu cầu hay [0,9000 < K < 1.100] (K: hệ số hiệu chỉnh)

34

a Pha chế từ chất chuẩn gốc (dung dịch gốc)

 Dùng cân kỹ thuật hai số (d= 0,01g) và bình có thể tích gần đúng

 Dung dịch sau khi pha có thể tích gần đúng với yêu cầu nồng độ

dung dịch này bằng một dung dịch chuẩn khác đã biết chính xác nồng độ

Từ đó biết được chính xác nồng độ của dung dịch đã pha.

36

Hiện nay, người ta tính toán cân sẵn một lượng hóa chất gốc cho vào đồ bao gói thích hợp (gọi là ống chuẩn) kèm chỉ dẫn pha cho một thể tích xác định nào đó.

VIỆN KIỂM NGHIỆM- BỘ Y TẾ

ỐNG CHUẨN ĐỘ ACID HYDROCLORID

HCL 0,1N

Pha vừa đủ 1000ml

Số SX: Hạn dùng

37

a tt : khối lượng thực tế của chất chuẩn

a lt : khối lượng lý thuyết của chất chuẩn

DĐVN IV cho phép sử dụng những

dung dịch chuẩn độ có 0,9000 ≤ K ≤

1,100 để chuẩn độ các dung dịch khác.

Ví dụ 1: pha 1 lít dd NaOH 0,1N? 38

nồng độ dung dịch đặc quá so với lý thuyết [K > 1,000 +10%] thì phải điều chỉnh bằng cách pha loãng với nước, ngược lại nếu dung dịch quá loãng [K< 1- 10%] thì phải điều chỉnh bằng cách thêm hóa chất cần pha.

 Thể tích nước cần thêm vào tính theo công thức: V H2O = (K-1,000)x V đc

V H2O : Thể tích nước cần thêm (ml)

K: Hệ số hiệu chỉnh của dung dịch cần hiệu chỉnh

VANA = VBNB

B

A A B

V N

Hàm lượng chất tan B (g) có trong 1 lít dung dịch

P (g/l)B = NB x EB (EB: khối lượng đương lượng chất B)

Tính kết quả trong phương pháp thừa trừ

1 Định luật về đương lượng

“Các nguyên tố hóa học hay các hợp chất của chúng tham gia vào các phản ứng hóa học với nhau theo một khối lượng xác định tương ứng với đương lượng hóa học (đương lượng gam) của chúng Nói cách khác đương lượng gam chất này phản ứng với một đương lượng gam chất khác”.

Tính kết quả trong phương pháp trực tiếp hay gián tiếp

V N

40

NaOH 2N và 0,1g chỉ thị murexid Định lượng hết 9,95ml dung dung dịch

chuẩn EDTA 0,05N Xác định P (g/l) Ca 2+ ?[P (g/l) Ca2+ = 1,994]

Ví dụ 3: Thêm 25,00 ml dung dịch AgNO 3 0,2N vào 20ml dung dịch NaCl.

Chuẩn độ AgNO 3 dư hết 12ml dd KSCN 0,1N Tính nồng độ P(g/l) của dd NaCl (E NaCl = 58,5) P(g/l) NaCl =11,115

41

VÀ CÁCH GHI CÁC DỮ LIỆU THỰC NGHIỆM

Lấy thể tích chưa chính

xác

42

tích chính

xác

43

Một dữ liệu thực nghiệm phân tích thu được từ đo trực tiếp hoặc tính toán gián tiếp từ kết quả các phép đo phải được ghi theo nguyên tắc chỉ một chữ

số cuối cùng là còn nghi ngờ, còn chữ số còn lại là chắc đúng (qui tắc chữ

số có nghĩa).

đứng sau nó CSNN lớn hơn ‘5’ và ngược lại sẽ giữ nguyên nếu nhỏ hơn

‘5’ Nếu CSNN là 5 sẽ được tăng một đơn vị nếu CSCN trước nó là số lẻ và ngược lại.

Ví dụ : 71,56  71,6 ; 71,54  71,5

71,55  71,6 ; 71,05  71,0 ;71,45 71,4

45

Joseph Louis Gay-Lussac

46

09/5/1850)

(06/12/1778-Là một phương pháp hóa học ứng dụng xác định hàm lượng

các chất nhanh chóng, đơn giản và trong một số trường hợp

có độ chính xác không kém các phương pháp phân tích hóa lý

hiện đại Tuy nhiên, với nhiều yếu tố ảnh hưởng đến kết

quả phân tích hay độ chính xác của phương pháp không quá

cao, hiện nay người ta hay dùng dùng phương pháp chuẩn

độ thể tích để định lượng nguyên liệu dược phẩm là chủ yếu.

học tập tốt