Báo cáo thực hành chuyên ngành Hữu cơ 1

Báo cáo thực hành chuyên ngành Hữu cơ 1

 Có kỹ năng điều chế lotion và đánh giá được độ bền nhũ tương

 Hiểu rõ vai trò của các chất trong việc điều chế lotion

II Quy trình thực nghiệm:

2.1 Thí nghiệm 1: Ảnh hưởng của cation kim loại và pH đến độ bền nhũ

u 2

3g acid stearic 12ml u canola

y gia t

u 3

3g stearic acid 12ml canola

y gia t

3g SDS 5%

42ml dd NaHCO 3

42ml dd H 2 O

3

2.3 Thí nghiệm 3: ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương (Tân)

y gia t 67-72 oC 36-38oC (stearic acid)

ng 1.3

4

Bảng 1.3 thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng NaHCO 3

STT Acid stearic (g) D u canola(ml) SDS (g) 42ml NaHCO3 %

Microwave t=2 t

3g stearic acid 12ml canola

y gia t

Microwave t=2 t

6

Nh n x t : Hệ nhũ ị phá v o xuất hiện nh ng ion im loại ( Al3+ , Mg2+ , Na+ ) và thay

đ i pH (thêm vào hệ dd HNO3) hả năng phá nhũ của ion Al3+ là cao nhất sau đó tới

Mg2+ và Na+ hi thêm vào hệ dd HNO3 làm tăng n ng độ H+ trong cũng ảnh hưởng tới hả năng tương tác gi a pha ầu và pha nước

3.2 Việc thêm cation kim loại có ảnh hưởng đến độ bền của nhũ tương

không? Giải thích dựa trên thí nghiệm 1?

 Ta nh n thấy rằng hả năng phá nhũ thay đ i th o đư ng nh của ion im loại (Al3+ < Mg2+ < Na+ ) để giải th ch điều này ta ựa vào độ phân tán :

D = với a là án nh nguyên t

Nói cách hác việc xuất hiện nh ng ion im loại ngăn cản quá sự tương tác gi a các phân

t chất hoạt động ề mặt với pha ầu và pha nước đây ch ng ta s ng chất hoạt động ề mặt anion ( So ium o cyl Sul at) , ch ng s tương tác với nh ng ion im loại nặng và phá nhũ

stearic

D u canola (g)

N c (ml) SDS 5% NaHCO3

bền

3.4 hi có mặt của axit st aric hay icosan ở pha ầu xảy ra hiện tượng g Giải

th ch tại sao xit st aric hay icosan tạo ra lotion tốt hơn

hi có mặt aci st aric hay icosan th pha ầu tan vào trong pha nước ( đ ng nhất

1 pha) o aci st aric (hay icosan) là một chất hoạt động ề mặt S ng aci st aric

s tạo ra lotion tốt hơn , o phân t có ch a đầu ưa nước và đầu ị nước há ài (17C) 3.5 Giải thích vai trò của các ion HCO3- trong thành phần điều chế lotion

NaHCO3 là một chất điện ly vơ cô được thêm vào quá tr nh điều chế lotion để tạo các gi t điện t ch đ y nhau, nh đó mà làm ền nhũ

3.6 Dựa vào kết quả ths nghiệm giải thích lí do tại sao các hạt đất sét bị trầm tích

và làm ngh n vùng sông ở các vùng châu th

hoáng s t có thành phần hóa h c chủ yếu là nhôm silicat Trong nước sông có

ch a một số anion CO32- , HCO3-, PO43- Các tâm điện t Si4+ mang điện t ch ương s tương tác với các anion trong nước tạo thành hệ o nên tạo ra hiện tượng trầm t ch ( t ch

t ) và làm ngh n n sông ở các v ng châu th

stearic

Dầu canola (g)

Nước

Nh n x t : hả năng tạo nhũ của hệ lotion tốt hơn với sự h trợ của sóng siêu âm o làm tăng hả năng tương tác gi a chất nhũ hóa với pha ầu và pha nước

9

BÀI 2: CHẾ TẠO MÀNG PLASTIC SINH HỌC

I Mục đích thí nghiệm:

 Điều chế được tinh bột từ khoai tây

 Hiểu phương pháp và t ng hợp được màng plastic từ khoai tây

 Đánh giá được khả năng phân hủy sinh h c của màng plastic sinh h c

 Hiểu được cấu trúc của màng plastic sinh h c thong qua việc s d ng một

số phương pháp phân t ch hóa lý hiện đại

II Quy trình thực nghiệm

2.1 Điều chế tinh bột từ khoai tây (Quỳnh + Thanh)

(Thực hiện trước 2 ngày)

bã

Lắng 1 gi (2 lần)

Lấy tinh ột

Sấy 500C

24 gi iểm tra IR

Tinh ột

10

2.2 T ng hợp màng plastic từ tinh bột khoai tây (Công + Tân + Quốc)

Tinh ột (2,5g)

Đun sôi, huấy

Th pH

Trung hòa ằng NaOH

Đ vào khuôn

Sấy 50oC (3h)

Màng plastic

25mL H2O;

3mL HCl 0,1 M 2mL glyxerin

Lần 2: lặp lại hông có glyx rin Lần 3: Thay HCl 0,1M ằng CH3COOH

30p 5p

5p

10p

3 g ờ

Sấy 50oC(3h)

Màng plastic30mL H2O

Lần 2: PVA 2,5gLần 3: không có glyxerin

Tinh ột(2,5g)

Đ vào khuôn

2.4 Phân tích cấu trúc màng plastic sinh h c

Mẫu plastic sinh h c số 1, 4 và 6 đuộc kiểm tra:

- Kính hiển vi điện t quét (SEM): ch p 3 điểm khác nhau với các độ phóng đại

m i điểm 2000, 5000, 10000

- Ph h ng ngoại IR được đo trong v ng 400 : 4000 cm-1

12

2.5 Xác định độ hấp th nước của màng plastic

Màng plastic

(5x5cm)

Ngâm(24h)Lau khô

Lấy ra, rửa sạch, sấy

khô

Khả năng phân hủy

13

III Kết quả

3.1 Hiệu suất thu h i tinh bột từ khoai tây

Khối lượng khoai tây s d ng ban đầu: 600g

Khối lượng tinh bột khoai tây thu được: 224g

Hiệu suất thu h i tinh bột:

H = 100 = 37,33 %

3.2 ung ịch CH3COOH trong 6.2 có vai tr g So sánh với việc s ng HCl Dung ịch CH3COOH trong 6.2 là một ax t h u cơ nên t độc hại hơn so với HCl S

ng ac tic aci cũng có tác ng như là HCl, nó ng để g y các liên ết của

amylop ctic mạch nhánh thành amylo mạch thẳng

3.5 Khả năng hấp thu nước của màng platic sinh h c

Khối lượng ban đầu của màng m1(g): 0,34

Khối lượng màng sau khi ngâm m2(g):

Độ hấp th nước = 100

3.6 Kết quả phân tích cấu trúc của màng plastic sinh h c bằng phưng pháp FT-IR 3.7 Kết quả khảo sát khả năng tự phân hủy của màng plastic sinh h c

Khối lượng an đầu của màng m1(g)

Khối lượng màng sau hi chon trong đất m2(g)

14

Khối lượng phân hủy =

.100 =

100 = 45.71% 3.8 Kết quả khảo sát ng d ng cuả màng plastic sinh h c

15

I 3 T NG H P POL E TE KH NG NO V IẾN T NH

TH NH CHẤT HOẠT ĐỘNG Ề M T

I Mục đích thí nghiệm

 T ng hợp polyester không no từ các anhydride mạch vòng và các diol

 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ng t ng hợp polyester không no

 So sánh và rút ra kết lu n về sự thay đ i các đặc trưng hóa lý của nguyên liệu và sản ph m polyester không no

 T ng hợp chất hoạt động bề mặt từ polyester không no và khảo sát các tính chất đặc trưng của sản ph m

II Quy trình thực nghiệm

2.1 T ng hợp poly st hông no từ mal ic anhy ri s ng x c tác oric ax t

17

2.2 Xác định số nhóm ch c – COOH cuối mạch poly st r

Cho vào erlen 250 ml

Lắc ỹ, rót thêm 35ml H 2 O cất

L c ỏ phần ết tinh

Chu n độ phần ung ịch ằng HCl 0,1M 5ml KOH trong etanol 0,103M

Số nhóm cuối mạch poly st được t nh th o công th c:

a = 5 0,103 – 0,1 x/0,8Với a: mmol/g,

x: thể t ch HCl 0,1M đ ng để chu n độ

18

2.3 Sul o hóa sản ph m poly st hông no ằng NaHSO3

4 g mẫu poly st hông no 30ml etylen glycol monometyl ete

Hòa tan

Đ vào nh cầu

Lắp sinh hàn hoàn lưu

Sấy hô Gia nhiệt 70oC, n định 2h

Sấy 50 o C, 24h, áp suất chân

không

L c

ết tinh

L c Hòa tan

19

2.4 Khảo sát khả năng tạo nhũ của sản ph m polymer sulfo hóa

Sản ph m polym r sul o hóa được kiể tra lần lượt các thong số:

- Khả năng h a tan trong các ung môi hác nhau như nước, tanol, MF

- Khả năng nhũ hóa với hệ dầu trong nước (o/w) và nước trong dầu (w/o), với pha dầu là dầu ăn hoặc dầu diesel

Kh ă g òa a của polymer surfactant Kết qu

Dung môi etanol (g/ml dung môi) Không tan

20

Kh ă g ũ óa của polymer surfactant Kết qu

Pha d r g c (o/w) ũ é

P a c trong d u (w/o) ô g ũ

3.2 Phản ng t ng hợp polyester trải qua mấy giai đoạn? Giải thích?

Phản ng t ng hợp polyester là phản ng ester hoá trải qua 3 giai đoạn như sau:

Giai đoạn 1: tạo monoester

Giai đoạn 2: đa ngưng t và sâu chu i

Phản ng trên là phản ng thu n nghịch sản ph m ph là nước, o đó cần phải tách loại sản ph m ph để làm chuyển dịch cân bằng th o chiều thu n

Giai đoạn 3: quá trình ngắt mạch kết thúc phản ng

3.3 Trình ày cơ chế phản ng polymer và sulfo hóa?

- Cơ chế phản ng polymer:

Giai đoạn 1: hình thành monoester:

21 Giai đoạn 2 và 3: đa ngưng t sâu và ngắt mạch

- Cơ chế phản ng sunfur hóa

đ ng th i cũng tan tốt trong pyridyn

Thu h i bằng cách: dùng 2-methoxy ethanol hoặc tyl n glycol để chuyển acid boric về dạng trung gian, r i thêm aci vô cơ lo ng vào để chuyển dạng trung gian trở lại thành acid boric

H3BO3 + 2(CH2OH)2  H+ + BO4(CH2CH2)2- + 3H2O 3.5 Xác định số nhóm –COOH có trong sản ph m polyester nhằm m c đich g

Xác định số nhóm –COOH có trong sản ph m polyester nhằm xem m c độ trùng hợp polyester có tốt hay không, từ đó có thể tính gần đ ng hối lượng phân t trung bình của polyester

3.6 Nêu rõ vai trò của toluene, pyridine, 2-methoxy etanol, NaHSO3? Thay thế

bằng các chất hác có được không?

 Tolu n : là ung môi, môi trư ng đ ng th i là tác nhân tách nước cho phản

ng t ng hợp polyester không no có thể thay thế bằng xylen

 Pyridin: là chất đ ng x c tác đ y nhanh quá trình phản ng có thể thay thế bằng: N-Phenyl naphthylamin

 2-metoxyl etanol: là dung môi hoà tan polyester trong quá trình tinh chế sản ph m,tiến hành xác định số nhóm –COOH trong sản ph m Đ ng th i là môi trư ng phản ng cho việc sulfo hoá polyme Có thể thay thế bằng aceton

 NaHSO3 là tác nhân sulfo hoá tạo chất hoạt động bề mặt.có thể thay thế bằng các muối aci sun ic như HSO3 hay H2SO4

23

3.7 Tại sao phải dùng dung dịch NaHCO3 3% và NaCl 10%?

 NaHCO3 3%: nhằm tạo ra poly st r hông no có độ kết tinh cao hơn Poly st r có độ kết tinh nh l c bỏ nước.Đ ng th i NaHCO3 có thể làm cho mất màu của polyester không no, tránh hiện tượng có màu trong th i gian phản ng kéo dài

 NaCl 10%: có vai tr tăng hối lượng của nước, giúp gạn bỏ nước ra khỏi poly st r được d àng hơn

II Quy trình thực nghiệm

2.1 Ảnh hưởng của hàm lượng Styren, MEKP và DMA lên trạng thái đóng rắn của

nhựa nền ở nhiệt độ phòng

Đ nhanh vào huôn

(so với UP)

Đ nhanh vào huôn, ch đóng rắn

Đo th i gian g l hóa Đo nhiệt độ tối đa Đo th i gian đóng rắn

Đánh óng

iểm tra ền o huấy

30s

27

2.3 Ảnh hưởng của hàm lượng styren, MEKP và sợi thủy tinh lên trạng thái đóng

rắn của nhựa nền ở nhiệt độ phòng

Chu n ị huôn, chu n ị

Đ nhanh vào huôn, ch đóng rắn

Đo th i gian g l hóa Đo nhiệt độ tối đa Đo th i gian đóng rắn

Đánh óng

iểm tra ền o huấy

30s

Thời g a ó g r n (min) 26.4 12.2 13.2 Nhi ộ tố a (oC) 60 110 68

50% UP + 50% ST

ng s i thủy tinh (% wt) 0 0,5 1

0 20 40

th i gian đóng rắn nhiệt độ tối

đa

0 20 40 60 80 100 120

th i gian đóng rắn

nhiệt độ tối đa

32

0 20 40 60 80 100 120

0 20 40 60

th i gian gel hóa nhiệt độ tối đa

0 20 40 60 80 100 120 140

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

th i gian gel hóa nhiệt độ tối

đa

33

0 20 40 60 80 100 120

0 5 10 15 20 25

hàm lượng sợi thủy tinh

iểu đồ 5 ảnh hưởng hàm lượng sợi thủy tinh

(60%UP+40%ST)

thời gian đóng rắn

ờ g a gel hóa nhiệt độ tối đa

0 20 40 60 80 100 120

0 5 10 15 20 25 30 35 40

hàm lượng sợi thủy tinh

iểu đồ 6 Ảnh hưởng hàm lượng sợi thủy tinh

(50%UP+50%ST)

thời gian đóng rắn

ờ g a gel hóa nhiệt độ tối đa

34

3.3 Nêu vai trò của styren, MEKP, và DMA trong quá trình gia công v t liệu

composite? Thay bằng chất hác được không? Cho ví d ?

Vai trò của các chất trong quá trình gia công v t liệu composite là:

- Styren là monomer khâu mạch ngang, có khả năng đ ng trùng hợp cao với polyester không no, tạo h n hợp đ ng nhất với polyester, làm giảm độ nhớt thu n lợi cho quá trình gia công.Có thể thay thế bằng vinyltoluen, diclo styren hay methyl methacrylat

0 20 40 60 80 100 120 140

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0 20 40 60 80 100 120 140 160

0 5 10 15 20 25 30 35

3.4 Tr nh ày cơ chế của phản ng đóng rắn nhựa UP bằng ST?

Phản ng đ ng trùng hợp gi a polyester không no và styren là phản ng dây chuyền gốc tự do với sự có mặt chất hơi mào và có hoặc không có chất xúc tiến

Cơ chế xảy ra 3 giai đoạn:

- hơi mào: phân hủy hơp chất hơi mào p roxi tạo thành gốc tự do:

Sau đó, gốc tự do này tấn công vào monomer

- Giai đoạn phát triển mạch:

- Giai đoạn ngắt mạch: tạo thành mạch polymer không gian

36

37

Bài 5: T NG H P THUỐC NHUỘM AZO ORANGE II VÀ

METHYL ORANGE

I Mục đích thí nghiệm

 T ng hợp thuốc nhuộm azo orange II và metyl orange

 Kiểm tra và phân tích các thông số kỹ thu t đặc trưng của 2 loại thuốc nhuộm điều chế được

II Quy trình thực nghiệm

2.1 Tạo muối diazo sulfanilic acid

2.4g acid sunfanilic25ml Na2CO3

39

III Kết quả

3.1 Viết cơ chế phản ng và giải th ch rõ các giai đoạn hiện màu trong các phản

ng diazo hóa của quá trình t ng hợp thuốc nhuộm azo orange II và methyl orange?

Cơ chế phản ng tạo muối diazo sulfanilic acid :

40 + Cơ chế phản ng t ng hợp Orang II :

41 + Cơ chế phản ng t ng hợp m tyl Organ :

42

3.2 Giải thích tại sao hi điều chế thuốc nhuộm phải muối iazonium được thêm

vào dd 2-naphtol ở điều kiện lạnh; trong hi đối với quá tr nh điều chế methyl orange lại cho muối diazonium vào N,N-dimethylaniline ở nhiệt độ phòng? 3.3 Hiệu suất

- Thuốc nhuộm azo orange II:

H =

.100 =

- Thuốc nhuộm metyl orange:

UUH = 100 =

3.4 Tại sao mẫu pha lo ng đo ph UV-Vis tốt hơn là mẫu đ m đặc? Nh n xét kết

quảY ước sóng cực đại nh n được của sản ph m thuốc nhuộm orange II và methyl orange t ng hợp được?

M i hợp chất màu h u cơ có một ước sóng hấp thu ánh sáng đặc trưng ựa vào đó ta có thể xác định được hợp chất màu mà ta t ng hợp được có phải đạt yêu cầu hay hông ( ước sóng của hai loại thuốc nhuộm này khoảng 500 – 760nm) Nếu pha n ng độ đ m đặc, phân t màu hấp thu hết ảnh sáng, không cho ánh sáng đi qua và ta hông đo được giá trị

II Quy trình thực nghiệm

2.1 Khảo sát thuốc nhuộm orange II trên vải cotton, polyester và polyamide

- Chu n bị 18 erlen 250ml s d ng cho 3 loại vải cotton, polyester, polyamide,

m i loại 6 mẫu

- Trước khi nhuộm phải cân, làm ướt vải

V c , polyester, polyamid

S y 1200C

S ẩ

Đ ậ ộ quang As

V c , polyester, polyamid

5p

10p

45

III Kết quả

3.1 Nh n xét cảm quan

3.2 Xác định độ t n trích và v sơ đ biểu di n sự ảnh hưởng của độ t n trích theo

th i gian của thuốc nhuộm orange II trên vải cotton, polyeste và polyamid?

47

3.3 Xác định độ t n trích và v sơ đ biểu di n sự ảnh hưởng của độ t n trích theo

th i gian của thuốc nhuộm methyl orange trên vải cotton, polyeste và

50 – PA