Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc của vật liệu fe ti hydrotanxit và ứng dụng làm xúc tác xử lý metylen xanh trong môi trường nước

Khảo sát khả năng hấp phụ và phân hủy MB trên các mẫu vật liệu tổng hợp .... - Xác định được hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu tổng hợp dướiánh sáng khả kiến trong phản ứng phân h

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ––––––––––––––––––

NGUYỄN THỊ THẢO

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG

CẤU TRÚC CỦA VẬT LIỆU Fe-Ti-HYDROTANXIT

VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC XỬ LÝ

METYLEN XANH TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

THÁI NGUYÊN - 2020

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ––––––––––––––––––

NGUYỄN THỊ THẢO

TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG

CẤU TRÚC CỦA VGẬT LIỆU Fe-Ti-HYDROTANXIT

VÀ ỨNG DỤNG LÀM XÚC TÁC XỬ LÝ

METYLEN XANH TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC

Ngành: HÓA VÔ CƠ

Mã số: 8.44.01.13

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: TS VŨ VĂN NHƯỢNG

THÁI NGUYÊN - 2020

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sựhướng dẫn của TS Vũ Văn Nhượng các số liệu, kết quả nêu trong luận văn này

là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Thái Nguyên, tháng 06 năm 2020

Tác giả

Nguyễn Thị Thảo

LỜI CẢM ƠN

Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Vũ Văn Nhượng đã tận tìnhhướng dẫn, động viên, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho em trong quátrình làm đề tài luận văn

Tôi xin chân thành cảm ơn Quý thầy cô trong Khoa Hóa học – TrườngĐHSP - ĐHTN, Phòng thí nghiệm Hóa Phân tích đã tận tình giúp đỡ và tạo mọiđiều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành đề tài này

Tôi xin trân trọng cảm ơn Ban Giám hiệu, Ban Chủ Nhiệm khoa Hóahọc, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên đã tạo điều kiện cho tôiđược học tập và hoàn thành bản luận văn

Cuối cùng, tôi xin chân thành cảm ơn bố mẹ, anh chị, gia đình và bạn bèđồng nghiệp những người luôn động viên, chia sẻ mọi khó khăn cùng tôi trongsuốt quá trình học tập và thực hiện luận văn

Thái Nguyên, tháng 06 năm 2020

Học viên cao học

Nguyễn Thị Thảo

MỤC LỤC

Lời cam đoan i

Lời cảm ơn ii

Mục lục iii

Danh mục các từ viết tắt trong luận văn v

Danh mục các bảng vi

Danh mục các hình vii

MỞ ĐẦU 1

Chương 1: TỔNG QUAN 2

1.1 Giới thiệu về vật liệu hydrotanxit 2

1.1.1 Thành phần, cấu trúc của hydrotanxit 2

1.1.2 Ứng dụng của hydrotanxit 3

1.2 Giới thiệu vật liệu Fe-Ti-hydrotanxit 3

1.2.1 Các phương pháp tổng hợp vật liệu 3

1.2.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu hydrotanxit cấy Fe 4

1.3 Giới thiệu về metylen xanh 6

1.4 Các phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm 8

1.4.1 Thành phần của nước thải dệt nhuộm 8

1.4.2 Thực trạng ô nhiễm của làng nghề dệt nhuộm ở Việt Nam và tác hại

10 1.4.3 Một số phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm 11

1.5 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan tới vật liệu Fe-Ti-hidrotanxit 14

Chương 2: THỰC NGHIỆM 15

2.1 Hóa chất - dụng cụ 15

2.1.1 Hóa chất 15

2.1.2 Dụng cụ 15

2.2 Tổng hợp vật liệu xúc tác 15

2.3 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng cấu trúc vật liệu 16

2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 16

2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM 17

2.3.3 Phương pháp đ ng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ nitơ BET 17

2.3.4 Phương pháp phổ hấp thụ mẫu rắn UV-Vis DRS) 18

2.4 Khảo sát khả năng hấp phụ và phân hủy MB trên các mẫu vật liệu tổng hợp 18

2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ MB trong nước theo phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 18

2.4.2 Khảo sát khả năng hấp phụ, phân hủy MB của các vật liệu tổng hợp 19

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23

3.1 Đặc trưng cấu trúc vật liệu xúc tác 23

3.2 Ảnh TEM của các mẫu vật liệu tổng hợp 24

3.3 Kết quả phân tích đường đ ng nhiệt hấp phụ/giải hấp phụ nitơ BET của các mẫu vật liệu tổng hợp 25

3.4 Kết quả phổ UV-Vis DRS của các mẫu vật liệu tổng hợp 26

3.2 Kết quả khảo sát khả năng phân hủy MB trên các mẫu vật liệu tổng hợp

27 3.2.1 Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ MB của các vật liệu trong bóng tối 27

3.2.2 Kết quả khảo sát khả năng phân hủy MB trên các mẫu vật liệu tổng hợp dưới ánh sáng LED 31

3.2.3 Kết quả khảo sát khả năng xử lý nước thải làng nghề dệt nhuộm chiếu cói

35 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 39

DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 41

TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 PHỤ LỤC

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN

Chữ viết

AOPs Quá trình oxy hóa nâng cao Advanced Oxidation Processes

v

Bảng 3.5 Ảnh hưởng của pH môi trường đến hoạt tính xúc tác của vật liệu

(mẫu M1.2) theo thời gian chiếu sáng 33

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1 Cấu trúc hydrotanxit A và hình ảnh của khoáng vật

hydrotanxit (B) với công thức là Mg6Al2CO3(OH)16·4 H2O) 2

Hình 1.2 Công thức cấu tạo của metylen xanh 6

Hình 1.3 Công thức cấu tạo của MB+ 6

Hình 1.4 Sơ đồ nguyên lí công nghệ dệt - nhuộm hàng sợi bông 9

Hình 1.5 Một vài hình ảnh nước thải của làng nghề dệt nhuộm tại Việt Nam

11 Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp các mẫu vật liệu H, FeTiH-n (n: tỉ lệ Ti trong mẫu)

16 Hình 2.2 Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ MB trong nước 19

Hình 2.3 Ảnh nước thải sau khi pha loãng 10 lần A và nước thải (B) 22

Hình 3.1 Giản đồ XRD của các mẫu vật liệu tổng hợp H và FeTiH-n (M1 – M1.7) 23

Hình 3.2 Ảnh TEM của hai mẫu vật liệu M1 A và M1.2 B, C 25

Hình 3.3 Đường đ ng nhiệt hấp phụ/giải hấp phụ N2 (BET) của 3 mẫu vật liệu M1, M1.2 và M1.6 26

Hình 3.4 Phổ UV-Vis DRS của các mẫu vật liệu tổng hợp 27

Hình 3.5 Phổ UV-Vis của MB nồng độ 10 ppm sau 105 phút nghiên cứu khả năng hấp phụ của các mẫu vật liệu M1 A và M1.2 B 27

H ì n h 3 6 Kh ả n ă n g h ấ p p h ụ M B 2 0 p p m c ủ a c á c m ẫ u v ậ t l i ệ u M 1 4 – M 1 7

28

Hình 3.7 Khả năng hấp phụ theo thời gian của các mẫu vật liệu M1.4 – M1.7 đối với MB 35 ppm A và MB 50 ppm (B) 30

Hình 3.8 So sánh hiệu suất hấp phụ MB của mẫu vật liệu M1.6 ở các nồng độ MB khác nhau: 20, 35 và 50 ppm 31

Hình 3.9 Khả năng chuyển hóa MB 10 ppm trên các mẫu vật liệu dưới ánh sáng đèn LED 30 W 32

Hình 3.10 Độ chuyển hóa MB 10 ppm trên mẫu vật liệu M1.2 tại các

viikhoảng pH môi trường khác nhau 34

Hình 3.11 Phổ UV-Vis của các chất màu trong nước thải của làng nghề dệt

chiếu cói 35

Hình 3.12 Phổ UV-Vis của các chất màu trong thành phần nước thải dệt

chiếu cói theo thời gian chiếu sáng 36

Hình 3.13 Ảnh các cốc chứa nước thải dệt chiếu cói sau 5 giờ chiếu sáng

ở các môi trường pH = 8,0 A , 6,0 B , 4,0 C và mẫu không

chứa

vật liệu (D) 37

ta phải có những giải pháp để khắc phục hậu quả trên.

Trong những năm gần đây, các hệ vật liệu trên cơ sở hydrotanxit đangđược nhiều nhà nghiên cứu trong và ngoài nước quan tâm Từ các vật liệu cấutrúc bruxit, người ta đã tổng hợp được nhiều loại vật liệu hydroxit kép, trong đó

có hydrotanxit Các vật liệu hydrotanxit được biến tính để đáp ứng các yêu cầuứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau: hấp phụ, xúc tác, tổng hợp hữu cơ,hóa dược, Tuy nhiên, các vật liệu hydrotanxit được biến tính đồng thời bởi

Ti4+ và Fe3+ chưa được nhiều tác giả công bố Với những lí do ở trên, chúng tôi

đã lựa chọn đề tài: "Tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc của vật liệu

Fe-Ti-Hydrotanxit và ứng dụng làm xúc tác xử lý metylen xanh trong môi trường nước" Kết quả nghiên cứu của đề tài sẽ góp phần lựa chọn ra các mẫu vật liệu

biến tính có hoạt tính quang xúc tác tốt dưới ánh sáng khả kiến và có thể ứngdụng làm xúc tác để xử lý nước thải dệt nhuộm

Trong khuôn khổ của đề tài luận văn này, chúng tôi tập trung nghiên cứumột số nội dung cơ bản sau đây:

- Tổng hợp được các mẫu Hydrotanxit biến tính đồng thời bởi Ti4+ và Fe3+

- Xác định được đặc trưng cấu trúc của các vật liệu tổng hợp

- Xác định được hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu tổng hợp dướiánh sáng khả kiến trong phản ứng phân hủy metylen xanh và nước thải dệtnhuộm Đồng thời, chúng tôi có thể tìm được các điều kiện tối ưu để tiến hànhphản ứng phân hủy các loại phẩm màu trên

Chương 1 TỔNG QUAN

1.1 Giới thiệu về vật liệu hydrotanxit

1.1.1 Thành phần, cấu trúc của hydrotanxit

Hydrotanxit là một khoáng chất tự nhiên, được gọi là đất sét anion, tạothành một lớp hợp chất ion dạng phiến (lớp) [12, 13, 19] Nó chứa một lớphydroxit tích điện dương và các anion cân bằng điện tích giữa các lớp bên trongcùng với các phân tử nước Các hydrotanxit và các vật liệu biến tính của chúng

có công thức chung là [M(II)1-xM’ III x(OH)2](An-)x/n.mH2O, trong đó M(II) vàM’ III) là các cation hóa trị hai và hóa trị ba ở các vị trí bát diện trong các lớphydroxit Trong các vật liệu hydrotanxit, x có thể có các giá trị trong khoảng0,17 - 0,33, Xn- là một anion xen kẽ với điện tích âm n- và m là số phân tử nước

Hình 1.1 Cấu trúc hydrotanxit (A) và hình ảnh của khoáng vật

Cation kim loại cấu tạo hydrotanxit, hydroxit lớp kép:

Nhiều bài báo đã công bố rằng các vật liệu hydrotanxit hay hydrotanxitbiến tính và cả các vật liệu hydroxit lớp kép LDHs đều chứa một ion hóa trịhai (Mg, Fe, Ni, Zn, Co, Mn, Cd, Ca, Cu) và một cation hóa trị ba (Al, Fe, Ga,

Cr, V, In,… Trong một số ít bài báo, các vật liệu LDHs có thể bao gồm một

kim loại hóa trị I Li và một kim loại hóa trị III (Al) hoặc cặp kim loại hóa trị

II Co / Ti hóa trị IV), Zn – Ti – LDHs, Zn-Sn-LDH [13]

Các anion xen kẽ:

Các lớp xen giữa của hai lớp hydroxit đó là các anion và các phân tửnước Trong một số trường hợp, các anion xen kẽ là các anion của hợp chất hữu

cơ hoặc vô cơ

Các anion xen kẽ có thể bao gồm các halogenua (Cl-, F-, Br-, I- hay cácanion vô cơ chứa oxi VD: Cacbonat, nitrat, sunfat,… , thậm chí là anion

1.2 Giới thiệu vật liệu Fe-Ti-hydrotanxit

1.2.1 Các phương pháp tổng hợp vật liệu

Các vật liệu hydrotanxit, hydrotanxit biến tính nói chung và các vật liệuFe-Ti-hydrotanxit nói riêng đều được tổng hợp theo những phương pháp cơ bảnsau đây [8, 17, 19]:

a Phương pháp xây dựng lại cấu trúc

Các muối kim loại được nung ở 500oC trong khoảng 4 giờ trong môitrường khí nitơ Chất rắn thu được sau đó được thêm vào nước đã tách loạicacbonat chứa phân tử axit pH dung dịch được điều chỉnh bằng NaOH đến 7 –

8 Sau đó, kết tủa được làm già hóa ở nhiệt độ phòng, được lọc, rửa với nước đãtách loại cacbonat và được làm khô trong chân không

b Phương pháp đồng kết tủa

Cho hỗn hợp muối của kim loại vào muối của kim loại kiềm có tínhbazơ, hỗn hợp dung dịch được giữ cố định trong khoảng pH nhất định trongquá trình điều chế Các chất tham gia phản ứng phải được khuấy trộn với tốc độkhông đổi trong suốt quá trình phản ứng

Tiếp theo quá trình kết tủa là quá trình già hóa Quá trình già hóa rấtquan trọng vì nó làm tăng hiệu suất và độ tinh khiết của sản phẩm Thời giangià hóa thường từ 10 đến 12 tiếng có khi vài ngày tùy thuộc vào bản chất củahydrotanxit mà tổng hợp Thời gian già hóa để làm cho cấu trúc củahydrotanxit ổn định

Ưu điểm của phương pháp đồng kết tủa ở pH cố định:

- Tinh thể có kích thước đồng đều và có độ đồng nhất cao

1.2.2 Một số phương pháp tổng hợp vật liệu hydrotanxit cấy Fe

Các vật liệu ZnFeAl-LDH và oxit được tổng hợp theo phương pháp đồngkết tủa từ các tiền chất Zn(NO3)2.6H2O, Fe(NO3)3.9H2O và Al NO3)3.9H2O, sửdụng NaOH và Na2CO3 để điều chỉnh pH 9,0 – 10,0 và cung cấp anion CO32-

Kết tủa được già hóa và rửa sạch bằng nước khử ion đến pH = 7,0 Sau đó, vậtliệu được làm khô ở 85oC trước khi nghiền và rây Các oxit thu được bằng cáchnung vật liệu ở 500oC trong khoảng 4 giờ (ZnFeAl-LDO) [20].

Các mẫu vật liệu hydroxit lớp kép hệ Mg-Fe có công thức tổng quát[Mg(II)1-xFe(III)x(OH)2]x+(CO32- )x/2.nH2O được tổng hợp bằng phương phápđồng kết tủa Dung dịch muối clorua của Mg II và Fe III với tỷ lệ Mg2+/Fe3+xác định được nhỏ từ từ vào dung dịch Na2CO3 1M ở nhiệt độ phòng Hỗn hợpphản ứng được khuấy trộn liên tục bằng máy khuấy từ với tốc độ 500vòng/phút Hỗn hợp sau đó được già hóa ở nhiệt độ phòng trong vòng 24 giờ,sau đó rửa tủa đến khi loại bỏ hết ion Cl- (thử bằng dung dịch AgNO3 0.01M),lấy phần rắn để sấy ở 80oC trong 24 giờ Nghiền mịn và thu sản phẩm Sảnphẩm được nung ở 450oC để tạo thành hỗn hợp oxide của Mg II và Fe IIIđược sử dụng làm chất xúc tác [7]

Đặc biệt là, các mẫu vật liệu hydrotanxit cấy Fe và TiO2 (HT/TiO2/Feand HT-DS/TiO2/Fe) đã được tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa ở pH =10,0 cùng với việc phân tán TiO2 vào hỗn hợp trước khi điều chỉnh pH để kếttủa các ion kim loại Al3+, Mg2+ và Fe3+ Các mẫu vật liệu thu được được sửdụng để hấp phụ, phân hủy MB dưới ánh sáng tử ngoại của đèn hơi thủy ngân

125 W [15]

Như vậy, đã có một số lượng nhất định các nhà khoa học trong và ngoàinước công bố về các kết quả tổng hợp vật liệu hydroxit lớp kép chứa Fe hoặchydroxit lớp kép chứa TiO2 biến tính Fe và ứng dụng để chuyển hóa hữu cơhoặc xử lý các chất màu trong dung dịch nước Tuy nhiên, các vật liệu chúngtôi tổng hợp đều sử dụng phương pháp đồng kết tủa đi từ các tiền chất là muốicủa Al3+, Zn2+ và ankoxit của Ti4+ TIOT theo các tỉ lệ mol Ti từ 0,5 – 6,0 vàứng dụng làm xúc tác phân hủy Rh-B hay MB trong dung dịch nước dưới ánhsáng khả kiến

1.3 Giới thiệu về metylen xanh

Metylen xanh hay methylthioninium clorua là một hợp chất hóa học thơm

dị vòng có công thức phân tử là: C16H18N3SCl Công thức cấu tạo như sau:

Hình 1.2 Công thức cấu tạo của metylen xanh

Khối lượng mol: 319,85 g/mol; Nhiệt độ nóng chảy: 100 - 110 °C; Độtan trong nước: 43.600 mg/L ở 25°C

Metylen xanh (MB) là một chất màu thuộc họ thiôzin, phân ly dưới dạngcation MB+ là C16H18N3S+:

N

Metylen xanh nguyên chất 100% có dạng bột hoặc tinh thể

Khi tồn tại dưới dạng ngậm nước (C16H18N3SCl.3H2O trong điều kiện tựnhiên, khối lượng mol của metylen xanh là 373,9 g/mol [8]

Trong nước metylen xanh hấp thụ vào các vật chất lơ lửng, bùn đáy ao

và không có khả năng bay hơi ra môi trường nước ở bề mặt nước

Nếu metylen xanh vào không khí nó sẽ tồn tại ở cả dạng hơi và dạng bụi

lơ lửng Metylen xanh là một chất tinh thể màu xanh lục, có ánh kim, tan nhiềutrong nước, etanol; không tan trong xylene và axit oleic MB là một chất có thể

bị oxi hóa hoặc bị khử và mỗi phân tử của nó bị oxi hóa hoặc khử khoảng 100lần/giây Metylen xanh hấp thụ cực đại ở bước sóng 664 nm Metylen xanhđược điều chế bằng cách oxi hóa đimethyl-4-phenylenediamine với sự có mặtcủa natri thiosulfat

Metylen xanh không được liệt vào các nhóm hóa chất gây độc hại cao,nhưng nó có thể gây tổn thương tạm thời cho da và mắt trên con người và cảđộng vật Metylen xanh là một chất có hoạt tính sinh học và nếu được tiêmkhông phù hợp, nó có thể dẫn đến một số biến chứng sức khỏe bao gồm cả rốiloạn tiêu hoá Nếu dùng một lượng lớn metylen xanh có thể gây ra thiếu máu

và một số triệu chứng ở đường tiêu hóa khi uống hoặc tiêm vào tĩnh mạch liềucao Ngoài ra người bệnh có thể thấy buồn nôn, nôn, đau bụng, chóng mặt đauđầu, sốt hạ huyết áp, đau vùng trước tim, kích ứng bàng quang, da có màu xanh

Metylen xanh là một chất gây ức chế MAO monoamine oxidase nhưfruazolidone Furoxone , isocarboxazid Marplan , phenelzine Nardil ,…cựcmạnh và trong con người nó gây ra serotonin có khả năng gây tử vong Đã cómột số trường hợp tử vong ở người do độc tính serotonin Những người phụ nữ

có thai và cho con bú, người bệnh có chức năng thận yếu nên thận trọng khi sửdụng metylen xanh bởi vì dùng MB một thời gian kéo dài có thể dẫn đến thiếumáu do tăng phá hủy hồng cầu và gây tan máu đặc biệt ở trẻ nhỏ và người mắcbệnh thiếu glucose - 6 phosphat dehydrogenase

Bảng 1.1 Độc tính của MB đối với một số đối tượng nghiên cứu (chuột,

chó, con người) [14]

Con chuột 5-50 Chết tế bào thần kinh, giảm tế bàoisofluraneCon chó 10-20 Hạ huyết áp, giảm SVR Systemic VascularResistance , tăng huyết áp động mạch phổi

2-4 Bong vảy da ở trẻ sơ sinh, và chứng tan

Metylen xanh là một loại thuốc nhuộm bazơ cation, nó được sử dụngphổ biến trong ngành nhuộm vải, nilon, da, gỗ, sản xuất mực in; trong xâydựng dùng để kiểm nghiệm chất lượng bê tông cả vữa, làm chất chỉ thị vàthuốc trong y học Đây là một chất được tổng hợp cách đây 120 năm Ngoài rametylen xanh được sử dụng rộng rãi như một chỉ số oxi hóa trong hóa học phântích, là một chất quang nhạy cảm, dùng để thử nước, nuôi trồng thủy sản Đặcbiệt metylen xanh là một phẩm nhuộm mang màu có cường độ màu tỷ lệ vớinồng độ của nó trong dung dịch Trong nghiên cứu metylen xanh được chọnnhư một hợp chất gây ô nhiễm nguồn nước để khảo sát khả năng quang hóaxúc tác [8].

1.4 Các phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm

1.4.1 Thành phần của nước thải dệt nhuộm

Nước thải phẩm nhuộm bao gồm một lượng lớn các chất phẩm màu và cácchất hoá học được thêm vào, do đó sự ô nhiễm chủ yếu đối với nước thải dệtnhuộm là do các hợp chất màu có cấu trúc phức tạp, các chất hữu cơ khó phânhuỷ, các chất rắn hoà tan, chất rắn lơ lửng… Các nguồn chất thải trong nướcthải dệt nhuộm được sinh ra từ các công đoạn sản xuất như hình 1.4 dưới đây

Thành phần cơ bản của thành phần nước thải dệt nhuộm như sau [3]:+ pH = 7,0 – 9,0

+ Nhu cầu oxi hoá sinh học (BOD5): 80 – 6000 mg/L

+ Nhu cầu oxi hoá hoá học (COD): 150 – 12 000 mg/L

Nguyên liệu đầu Kéo sợi, chải, ghép, đánh ống

H 2 SO 4

H2O Chất tẩy giặt

Nấu Nước thải

Xử lý axit, giặt Nước thải

H 2 SO 4

Bảng 1.2 là bảng số liệu về đặc tính nước thải của một số xí nghiệp dệtnhuộm ở Việt Nam.

Bảng 1.2 Đặc tính nước thải của một số xí nghiệp dệt nhuộm ở Việt Nam

1.4.2 Thực trạng ô nhiễm của làng nghề dệt nhuộm ở Việt Nam và tác hại

Đặc thù của nghề dệt nhuộm là sử dụng rất nhiều nước, nước được sửdụng có chứa rất nhiều hóa chất và thuốc nhuộm nên thành phần các chất ônhiễm trong nước thải làng nghề dệt nhuộm bao gồm: các tạp chất tự nhiêntách ra từ sợi vải , chất bẩn, dầu, sáp, hợp chất chứa nitơ, pectin trong quátrình nấu tẩy , chuội tơ và các hóa chất sử dụng trong quy trình xử lý vải như

hồ tinh bột, NaOH, H2SO4, HCl, Na2CO3 các loại thuốc nhuộm, chất tẩy giặt.Khoảng 10 - 30% lượng thuốc nhuộm và hóa chất sử dụng bị thải ra ngoài cùngvới nước thải

Nếu những chất này được xả trực tiếp ra nguồn tiếp nhận mà không được

xử lý thì sẽ làm tăng pH của nước vì độ kiềm cao Khi pH > 9 sẽ gây độc hạiđối với thủy sinh gây ăn mòn các công trình thoát nước và hệ thống xử lý nước

thải Muối trung tính làm tăng hàm lượng tổng rắn Lượng thải lớn gây tác hạiđối với đời sống thủy sinh do làm tăng áp suất thẩm thấu, ảnh hưởng đến quátrình trao đổi của tế bào Hồ tinh bột biến tính làm tăng BOD, COD của nguồnnước, gây tác hại đối với đời sống thủy sinh do làm giảm oxy hòa tan trongnguồn nước Độ màu cao do lượng thuốc nhuộm dư đi vạo nước thải gây màucho dòng tiếp nhận, ảnh hưởng tới quá trình quang hợp của các loài thủy sinh,ảnh hưởng xấu tới cảnh quan Hàm lượng ô nhiễm các chất hữu cơ cao sẽ làmgiảm oxy hòa tan trong nước ảnh hưởng tới sự sống của các loài thủy sinh [3,28].

Hình 1.5 Một vài hình ảnh nước thải của làng nghề dệt nhuộm

tại Việt Nam

1.4.3 Một số phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm

1.4.3.1 Phương pháp keo tụ

Với phương pháp người ta sẽ tiến hành cho phèn nhôm, phèn sắt hoặcsữa vôi khử màu và một phần COD Nồng độ pH sẽ thay đổi theo tùy thuộc vào

loại hóa chất tham gia trực tiếp vào quá trình keo tụ Các bông hydroxit sắthoặc nhôm sẽ hấp phụ các chất màu của nước thải và cho hiệu suất khá cao vớitác dụng của thuốc nhuộm Mặc khác, để tăng quá trình xử lý người ta thườngcho thêm các polime hữu cơ Tuy nhiên, phương pháp này lại tạo ra nhiềulượng bùn dư, hàm lượng COD chỉ giảm 60 - 70% [3, 8, 29].

1.4.3.2 Phương pháp hấp phụ

Dùng để xử lý chất thải không có khả năng phân hủy sinh học và cácchất hữu cơ không hoặc khó xử lý bằng phương pháp sinh học, trong đó nướcthải dệt nhuộm có chứa thuốc nhuộm hòa tan và thuốc nhuộm hoạt tính Cơ sởcủa quá trình là hấp phụ chất tan lên bề mặt chất rắn xốp Các chất hấp phụthường là than hoạt tính, than nâu, đất sét, magie, trong đó than hoạt tính được

sử dụng rộng rãi nhất với bề mặt riêng lớn từ 400 – 500 m2/g Hàm lượng CODcũng chỉ giảm tối đa khoảng 70% [3, 8, 29]

1.4.3.3 Phương pháp oxy hóa

Nước thải dệt nhuộm thường chứa nhiều chất hóa học bền vững nên cần

sự tham gia của chất oxi hóa mạnh Trong đó, người ta thường sử dụng ozonhoặc không khí có chứa hàm lượng ozon có khả năng khử màu hiệu quả, vìnước thải dệt nhuộm chứa nhiều nước thải dệt nhuộm có hàm lượng màu lớn

Dùng khí clo mang đến hiệu quả kinh tế cao, vì chi phí đầu tư thấpnhưng lại có khả năng khử màu tốt Tuy nhiên, phương pháp này lại làm xuấthiện các hợp chất của clo làm biến thiên hàm lượng halogen hữu cơ AOX trongnguồn nước thải

Nếu sử dụng H2O2 peroxit trong môi trường axit xúc tác cùng muối sắt

II lại có khả năng oxy hóa cao hơn ozon vì chúng sinh ra các gốc hydroxyltrung gian Tuy nhiên phương pháp này lại ít sử dụng hơn vì khá tốn kém, thíchhợp cho những doanh nghiệp có quy mô và nguồn vốn lớn [3, 29]

1.4.3.4 Phương pháp sinh học

Tuy nước thải dệt nhuộm chứa nhiều chất khó phân hủy nhưng trong số

đó lại có không ít chất lại dễ phân hủy sinh học Tuy nhiên, chúng ta cần lưu

tâm đến các thành phần khác trong nước thải có thể gây độc và ảnh hưởng đếnkhả năng xử lý của VSV như chất vô cơ, fomandehit, kim loại nặng,… Vì thếtrước khi xử lý sinh học cần xử lý sơ bộ các chất này bằng cách giảm nồng độđộc hại.

Trước khi tiến hành xử lý bằng phương pháp hiếu khí, cần kiểm tra nồng

độ hàm lượng BOD5:N:P = 100:5:1 Một số phương pháp xử lý sinh học thườngdùng là bùn hoạt tính, lọc sinh học, hồ oxy hóa Phương pháp xử lý sinh họcthường cho kết quả xử lý không màu, lượng bùn tạo ra có sinh khối lớn nhưnglại khá tốn kém trong khâu xử lý bùn và giá thành sử dụng VSV cao [3, 29]

1.4.3.5 Phương pháp màng lọc

Đây là phương pháp truyền thống thường dùng để thu hồi hồ tinh bột,PVA, muối và thuốc nhuộm Màng lọc thường dùng là RO và NF mang lại hiệuquả cao khi có khả năng loại bỏ đến 99,5% hàm lượng COD Được thiết kếbằng những lỗ lọc có kích thước siêu nhỏ, dễ thấm hút và giữ lại tạp chất trên bềmặt vật liệu lọc Có hai loại màng lọc gồm màng lọc sinh học và màng lọc tổnghợp Đồng thời, đây cũng chính là phương pháp giúp doanh nghiệp tiết kiệmđến 70% lượng nước sạch tiêu tốn trong quá trình nhuộm so với trước đây [29]

1.4.3.6 Phương pháp oxi hóa tăng cường (AOPs)

Để khử màu nước thải dệt nhuộm có cấu trúc hóa học bền vững cần phảidùng các chất oxi hóa mạnh như clo và các hợp chất clo (Cl2, ClO2, Ca(ClO)2

hoặc NaClO), KMnO4, H2O2, O3

Phương pháp này dựa trên sự tạo thành các gốc tự do, tiêu biểu là gốchydroxyl OH• - một tác nhân oxi hóa rất mạnh có thế oxi hóa 2.80 V tạo ramôi trường lỏng trong quá trình xử lý, có khả năng phân hủy các chất hữu cơ

có cấu trúc bền vững độc tính cao không dễ bị oxi hóa bởi các tác nhân oxi hóathông thường, cũng như không hoặc ít bị phân hủy bởi sinh vật

Phương pháp oxi hóa tiên tiến (AOPs) với sự có mặt của xúc tác quang

là sự lựa chọn thích hợp cho việc loại bỏ thuốc nhuộm hữu cơ bền bởi những

tính chất ưu việt: Có thể oxi hóa hoàn toàn các chất bền, độc hại thành sảnphẩm an toàn cho môi trường (CO2, H2O , chi phí xử lý thấp, có thể tái sử dụngxúc tác [4, 8].

1.5 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan tới vật liệu hidrotanxit

Fe-Ti-Một số các công trình được công bố của các tác giả trong và ngoài nước

đã tổng hợp, nghiên cứu đặc trưng cấu trúc vật liệu và ứng dụng các vật liệutổng hợp để xử lý các chất hữu cơ trong môi trường nước hoặc nghiên cứuchuyển hóa các chất hữu cơ Tác giả Nguyễn Thị Minh Phượng và cộng sự [7]

đã sử dụng hệ vật liệu Mg-Fe-LDHs để thực hiện phản ứng benzoyl hóaFriedelCrafts

Ba loại vật liệu FeOOH-LDO, ZnFeAl-LDO và ZnAl-LDO đã được sửdụng để nghiên cứu khả năng phân hủy MB trong nước Thứ tự sắp xếp hoạttính giảm như sau: FeOOH-LDO (95%) > ZnFeAl-LDO (60%) > ZnAl-LDO23% , khi nghiên cứu phân hủy 50 mL MB 3 mg/L, sử dụng 175 mg xúc tácdưới ánh sáng đèn xenon 500 W [20]

Cùng đối tượng phân hủy MB, các vật liệu HT/TiO2/Fe, HT-DS/TiO2/Fe

đã được tổng hợp bằng cách phân tán TiO2 và sắt oxit trên chất mnanghydrotanxit hoặc biến tính vật liệu HT/TiO2/Fe với chất hoạt động bề mặt anionDodexylsunfat DS và ứng dụng để xử lý 300 mL dung dịch MB 24 mg/L vàvới 75 mg xúc tác dưới ánh sáng đèn hơi Hg 125 W Hiệu suất xử lý MB có thểđạt tới 96% và TOC 61% sau 120 phút chiếu sáng [15] Ngoài ra, các vật liệuMg-Fe/Ti LDHs đã được tổng hợp và sử dụng để nghiên cứu cho phản ứngpolycacbonat diols [25]

Trên cơ sở tổng quan những tài liệu ở trên, chúng tôi đã tiến hành tổnghợp các vật liệu hydrotanxit cấy đồng thời Fe3+ và Ti4+ và ứng dụng làm vậtliệu hấp phụ, xúc tác phân hủy MB dưới ánh sáng khả kiến của đèn LED 30 W

do công ty cổ phần bóng điện phích nước Rạng Đông sản xuất

Chương 2 THỰC NGHIỆM

2.1 Hóa chất - dụng cụ

2.1.1 Hóa chất

Các hóa chất được sử dụng để tổng hợp vật liệu hydrotanxit gồm:Al(NO3)3.9H2O (TQ), Zn(NO3)2.6H2O (TQ), Na2CO3 (Merck), NaOH (TQ).Các hóa chất đều đạt độ tinh khiết chuẩn phân tích PA

Các hóa chất được dùng để biến tính hydrotanxit gồm: Fe(NO3)3.9H2O(TQ), TIOT (Merck) Các hóa chất đều đạt độ tinh khiết chuẩn phân tích PA

Ngoài ra, các hóa chất được sử dụng để thưc nghiệm gồm có metylenxanh (Merck, Trung Quốc , NaOH, HCl,… đều đạt độ tinh khiết phân tích PA

2.1.2 Dụng cụ

Bình Teflon: chế tạo từ nhựa teflon để già hóa mẫu tổng hợp

Máy khuấy từ gia nhiệt, máy đo pH Metter, máy li tâm, tủ sấy MemertĐức , lò nung mẫu tốc độ gia nhiệt điều chỉnh được (2oC/phút , máy UV-1700Shimadzu đo dải phổ UV-Vis và đo độ hấp thụ quang phân tử , máy UV-VisDRS (U-4200 đo đặc trưng vùng hấp thụ ánh sáng của mẫu vật liệu tổnghợp : Các thiết bị thuộc khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm - Đại họcThái Nguyên

Đèn LED công suất 30 W (Rạng Đông - Việt Nam có bước sóng hấpthụ cực đại 625 nm)

2.2 Tổng hợp vật liệu xúc tác

Quá trình tổng hợp vật liệu Fe-Ti/hydrotanxit và hydrotanxit được tiếnhành tuần tự các bước như trong tài liệu [5, 6] đã công bố Có thể tóm tắt quátrình tổng hợp mẫu như sau: Hòa tan tiền chất muối Al(NO3)3.9H2O,Zn(NO3)2.6H2O, Fe(NO3)3.9H2O trong 150 mL nước khử ion thành dung dịch(dd A) Các muối được lấy theo tỉ lệ mol Fe : Zn : Al trong bảng 2.1 Tiếp đó,nhỏ từ từ từng giọt TIOT vào hỗn hợp đang khuấy mạnh trên máy khuấy từ đểTIOT thủy phân thành gel thể tích TIOT được lấy đảm bảo theo tỉ lệ mol Titrong bảng 1) Nhỏ từ từ 25 mL dd Na2CO3

0,6M vào hỗn hợp, khuấy đều 30 phút Sau đó, tiến hành chỉnh pH gel thu đượcvề

9,5 bằng dd NaOH 2M, thu được gel chứa các hydroxit Tiếp tục khuấy gel trong khoảng 1 giờ Sau đó, già hóa gel trong bình Teflon ở 120oC, trong 24 giờ để thu

được các hydrotanxit lớp kép Lọc, rửa chất rắn bằng nước khử ion đến pH = 7 để

- - 2- o

loại bỏ các ion còn dư Na+, NO3 , OH ,

đó, nghiền các chất rắn bằng chày cối mã não, thu được các mẫu vật liệu H và

FeTiH-n n là tỉ lệ Ti trong mẫu được trình bày trong hình 2.1 dưới đây

Al(NO 3 ) 3 9H 2 O + Zn(NO 3 ) 2 6H 2 O +

Fe(NO 3 ) 3 9H 2 O (theo tỉ lệ mol xác

định) +150 mL nước khử ion

Dung dịch A (ddA)

Nhỏ từ từ từng giọt TIOT, khuấy 30 phút, 500 vòng/phút

Già hóa gel ở 120oC,

Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp các mẫu vật liệu H, FeTiH-n (n: tỉ lệ Ti trong

mẫu)

2.3 Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng cấu trúc vật liệu

2.3.1 hương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

Nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật dùng để nghiên cứu cấu trúc và nhận dạngpha tinh thể Đối với các tinh thể nhỏ kích thước nano, ngoài việc cho biết cấutrúc pha của nano tinh thể, kỹ thuật này cũng cho phép ước lượng kích thướcnano tinh thể trong mẫu Nguyên tắc của nhiễu xạ tia X để xác định, nhận dạngpha tinh thể được thiết lập và dựa trên phương trình Vulf – Bragg [4, 6]:

2d(hkl) sinθ = nλ (2.1)Với n = 1, 2, 3, … là bậc nhiễu xạ Phương trình này gồm ba thông số:

d(hkl) là khoảng cách giữa hai mặt ph ng mạng, θ góc nhiễu xạ và λ là bướcsóng tới

Kích thước hạt có thể được đánh giá từ độ rộng của vạch nhiễu xạ tươngứng với mặt ph ng phản xạ (hkl) từ công thức Debye - Scherrer

0 ,89 

r 

 cos 

(2.2)Trong đó: r : kích thước hạt trung bình

: bước sóng cuvet bằng đồng =1,5406Å)

: độ rộng nửa vạch phổ cực đại

: góc nhiễu xạ

Thực nghiệm: Đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trên máy D8-Advance

5005, tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốcgia Hà Nội Điều kiện ghi: bức xạ K của anot Cu =1,5406Å , nhiệt độ 25oC,góc quét 2 từ 0 – 10o góc nhỏ và 20 – 70o góc lớn , tốc độ quét 0,03o/s

2.3.2 hương pháp hi n vi iện tử tru ền qua TE

TEM là một thiết bị nghiên cứu sử dụng chùm điện tử có năng lượng caochiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với

độ phóng đại lớn có thể lên đến hàng triệu lần , ảnh có thể tạo ra trên mànhuỳnh quang, trên phim quang học hoặc ghi nhận bằng máy chụp kỹ thuật số

Về nguyên tắc, điện tử tạo ra từ nguồn phát điện tử là các súng phát xạ điện tử,sau đó nó sẽ bay đến catot rỗng và được tăng tốc nhờ một thế cao áp một chiều(tới cỡ vài trăm kV và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp rồi chiếu xuyên quamẫu mỏng, từ đó tạo ra ảnh thật của vật trên màn huỳnh quang Các hình ảnhTEM cho biết hình thái học của các vật liệu: hình dạng hạt, kích thước hạt, hìnhdáng mao quản, kích thước mao quản…[4, 6]

Thực nghiệm: Hình thái học vật liệu được xác định bằng kính hiển vi

điện tử truyền qua (TEM trên thiết bị Jeol 3010 tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trungương

2.3.3 hương pháp ng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ nitơ ET

Các đường cong đ ng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ N2 có thể cho phépxác định hình dáng mao quản, nhóm cấu trúc không gian của vật liệu mao quảntrung bình Dựa vào kết quả phân tích, có thể xác định được diện tích bề mặt

E 

riêng BET , thể tích mao quản, đường kính mao quản, diện tích và thể tích vimao quản [4, 6]

Thực nghiệm: Phương pháp BET được thực hiện trên máy TriStar II

Plus 2.03 tại Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

2.3.4 hương pháp phổ hấp thụ mẫu rắn (UV-Vis DRS)

Nguyên tắc phổ UV-Vis: Vật liệu khi bị kích thích bởi năng lượng ánhsáng ở vùng tử ngoại hoặc khả kiến, khi đó điện tử sẽ chuyển từ vùng hóa trịlên vùng dẫn, khi trở về trạng thái ban đầu điện tử giải phóng ra năng lượngtương ứng với năng lượng vùng cấm (Eg được tính bằng công thức [4, 6]:

tuyến tại các điểm uốn chiếu xuống trục hoành của phổ UV-Vis tương ứngchính là bước sóng 

Thực nghiệm: Quang phổ UV-Vis mẫu rắn được xác định trên máy

U-4100 Spectrophotometer (Solid) tại khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm –Đại học Thái Nguyên

2.4 Khảo sát khả năng hấp phụ và phân hủy MB trên các mẫu vật liệu tổng hợp

2.4.1 Xâ dựng ường chuẩn xác ịnh nồng ộ M trong nước theo phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis

Pha dung dịch MB nồng độ 100 mg/L từ MB (Merck) Từ dung dịchgốc, tiến hành pha loãng thành các dung dịch với nồng độ khác nhau, sau đó đo

độ hấp thụ phân tử (Abs) ở bước sóng 664 nm Từ kết quả thu được có thể xâydựng đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính của nồng độ MB vào cácgiá trị độ hấp thụ quang phân tử thu được [6]

ảng 2.2 Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang phân tử theo nồng độ MB

Nồng độ

Độ hấp thụ

Hình 2.2 Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ MB trong nước

Dựa vào phương trình đường chuẩn xác định nồng độ MB (y = 0,1813x 0,0528, R2 = 0,9986 , chúng ta có thể xác định nồng độ của MB trong dungdịch sau mỗi khoảng thời gian hấp phụ hoặc chiếu sáng

-2.4.2 Khảo sát khả năng hấp phụ, phân hủy MB của các vật liệu tổng hợp

2.4.2.1 Khảo sát khả năng hấp phụ MB của vật liệu trong bóng tối

Cho 250 mL MB nồng độ 20 ppm (hoặc 35, 50 ppm) và 0,2 gam vật liệuvào trong cốc 500 mL đã được bọc kín bằng túi bóng đen Sau đó tiến hànhkhuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng [4, 6]

Lấy mẫu theo các khoảng thời gian để đi đo 15, 30, 45, 60, 90, 105phút Các mẫu sau đó được li tâm và đo trên máy UV-Vis 1700 Từ kết quảthu được, chúng ta có thể xác định nồng độ MB còn lại trong dung dịch và hiệusuất hấp phụ MB của vật liệu theo công thức sau:

Hiệu suất hấp phụ MB được xác định theo công thức:

Hiệu suất hấp phụ MB (%) = .100 (%)

Trong đó: Co: Nồng độ ban đầu của MB

C: Nồng độ của MB ở thời điểm khảo sát

Tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ của 8 mẫu vật liệu tổng hợp ở trên

Từ kết quả khảo sát thu được, có thể đánh giá khả năng hấp phụ MB của cácmẫu vật liệu tổng hợp

2.4.2.2 Khảo sát khả năng phân hủy MB của dãy vật liệu tổng hợp

a Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ Fe-Ti, thời gian chiếu sáng đến khả năng phân hủy MB

Cho 250 mL MB và 0,2 gam vật liệu vào trong cốc 500 mL đã được bọckín bằng túi bóng đen, sau đó tiến hành khuấy trên máy khuấy từ trong 30 phút

ở nhiệt độ phòng để đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu Lấy ra khoảng 8 mL để

li tâm, xác định nồng độ MB sau quá trình hấp phụ và hiệu suất hấp phụ

Tiếp đến, cho 1,2 mL H2O2 30% vào trong cốc trên Đặt cốc trên máykhuấy từ khuấy với tốc độ 500 vòng/phút dưới sự chiếu sáng bằng nguồn sángcủa đèn Led công suất 30 W

Để đánh giá khả năng phân hủy MB của dãy vật liệu, chúng tôi lấy mẫutheo các khoảng thời gian cố định (30 phút/lần để xác định nồng độ của MBsau mỗi khoảng thời gian chiếu sáng Từ kết quả thu được, có thể xác địnhnồng độ MB còn lại trong dung dịch và từ đó tính hiệu suất phân hủy theo côngthức sau [4, 6]:

Hiệu suất phân hủy MB được xác định theo công thức:

Hiệu suất phân hủy MB % Độ chuyển hóa Rh-B) = 100 (%)Trong đó : Co: Nồng độ ban đầu của MB

C: Nồng độ của MB ở thời điểm khảo sát

Trên cơ sở các kết quả thu được, chúng tôi sẽ lựa chọn ra các mẫu vậtliệu tối ưu để nghiên cứu khảo sát các bước tiếp theo: ảnh hưởng của pH môitrường, nồng độ MB, và sử dụng để khảo sát khả năng xử lý nước thải làngnghề dệt chiếu cói thôn Vũ hạ - xã An Vũ - huyện Quỳnh Phụ - tỉnh Thái Bình

b Khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường đến khả năng phân hủy MB của mẫu vật liệu

Lựa chọn mẫu vật liệu có hoạt tính xúc tốt để khảo sát ảnh hưởng của pHmôi trường đến khả năng phân hủy MB dưới ánh sáng đèn LED Chúng tôi tiếnhành khảo sát với 250 mL MB nồng độ 10mg/L, 0,2 g xúc tác, đèn Led 30 W,nhiệt độ phòng pH môi trường được điều chỉnh bằng dung dịch NaOH 0,1M

và HCl 0,1M để đưa pH của dung dịch MB đến các giá trị cần khảo sát là 2,0;4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 [4, 6]

Cho 0,2 g mẫu xúc tác có hoạt tính tốt nhất và 1,2 mL H2O2 30% vàotrong cốc chứa 250 mL MB nồng độ 10 mg/L đã được chỉnh đến giá trị pH cầnkhảo sát Đặt cốc trên máy khuấy từ, khuấy với tốc độ 500 vòng/phút dưới sựchiếu sáng bằng nguồn sáng của đèn Led công suất 30 W và được bọc túi bóngđen phía ngoài cốc Sau mỗi khoảng thời gian cố định 30 phút, chúng tôi tiếnhành lấy mẫu và xác định nồng độ MB còn lại trong dung dịch Từ đó, có thểxác định độ chuyển hóa MB theo thời gian khi khảo sát ảnh hưởng của pH môitrường

Từ kết quả khảo sát thu được, chúng tôi có thể lựa chọn khoảng pH tối ưucho quá trình phân hủy MB và ứng dụng để xử lý nước thải dệt chiếu cói

2.4.2.3 Khảo sát khả năng xử lý nước thải làng nghề dệt chiếu cói

Nước thải được lấy từ bể chứa của làng nghề dệt nhuộm chiếu cói thuộcthôn Vũ Hạ, xã An Vũ, huyện Quỳnh Phụ, tỉnh Thái Bình Nước thải có màu

xanh đậm Chúng tôi tiến hành pha loãng 10 lần để khảo sát khả năng phân hủycủa mẫu vật liệu tổng hợp [6].