Bài viết trình bày vấn đề xây dựng quy trình xác định nồng độ thấp của hơi hữu cơ xyclohexan bằng phương pháp sắc ký khí, ứng dụng cho hệ thống đánh giá phương tiện bảo vệ cơ quan hô hấp. Mời các bạn tham khảo!
Trang 1This article describes the
procedure or determining low
and high concentration of
Cyclohexane on the GC-9A
gas chromatography The
pro-cedure includes: establishing a
baseline at low concentration
ranging from 20 mg/m 3 to 200
mg/m 3 to determine the
con-centration of Cyclohexane
passing through filter box;
building a baseline at high
concentration,from 200mg/m 3
to 7000 mg/m 3
to determine the level of Cyclohexane in the
air flow Results are collated
and compared to analysis
results from chromatography
GC/FID.
I MỞ ĐẦU
Trong quá trình lao động,
nhiều khi người công nhân
phải làm việc trong môi
trường tiếp xúc với các loại
chất độc hại, đặc biệt là các
chất hữu cơ Các loại hơi khí
độc hữu cơ có thể gây nhiễm
độc cấp tính tức thời hoặc một
cách từ từ trong thời gian dài,
hủy hoại sức khỏe người lao
động, khiến họ phải nghỉ mất sức và mang bệnh suốt đời
Để phòng chống các loại khí, hơi hữu cơ trên, biện pháp hữu hiệu nhất để bảo vệ sức khỏe NLĐ là sử dụng các loại phương tiện bảo vệ cơ quan hô hấp (PTBVCQHH) lọc hơi, khí độc Trước đây, để đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ của các hộp lọc hơi hữu cơ, người ta sử dụng Benzen Song do Benzen là hóa chất có nguy cơ gây ung thư ở người nên việc sử dụng Benzen trong đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ của các hộp lọc hơi hữu cơ được thay thế bằng xyclohexan Ở nước ta, chưa có nghiên cứu nào đề cập đến việc sử dụng xyclohexan trong đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ của các hộp lọc hơi hữu cơ bằng phương pháp sắc ký khí (SKK) Bài viết này trình bày kết quả nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nồng độ thấp của hơi hữu cơ xyclo-hexan trong đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ của các hộp lọc hơi hữu cơ trên hệ
thống đánh giá PTBVCQHH của Viện BHLĐ bằng phương pháp SKK
II NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
1 Nội dung nghiên cứu
- Xác định nồng độ cao và thấp của xyclohexan trong không khí bằng phương pháp SKK và phương pháp trọng lượng qua việc cân lượng xyclohexan cấp vào dòng khí thử nghiệm
- Đối chiếu kết quả xác định thời gian có tác dụng bảo vệ của một số hộp lọc hơi hữ cơ được thực hiện trên hệ thống đánh giá PTBVCQHH của Viện BHLĐ và kết quả xác định thời gian có tác dụng bảo vệ của nước ngoài
2 Phương pháp nghiên cứu
- Sử dụng phương pháp thực nghiệm:
+ Xác lập chế độ phân tích xyclohexane trên máy sắc ký khí Shimadzu GC-9A Nồng độ thấp của hơi xyclohexan được xác định ở các điều kiện thí nghiệm theo tiêu chuẩn BS
XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ THẤP CỦA
HƠI HỮU CƠ XYCLOHEXAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ, ỨNG DỤNG CHO
HỆ THỐNG ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG TIỆN BẢO VỆ
CƠ QUAN HÔ HẤP
CN Nguyễn Khánh Huyền
Trang 2EN 14387:2004, TCVN
3740-82, tiêu chuẩn Vệ sinh lao
động 2733/2002/QĐ-BYT sau
đây:
• Nồng độ của xyclohexan
trong không khí (mg/m3):
3500 ±10%
• Nồng độ giới hạn cho phép
của xyclohexan (mg/m3):
34,3
• Lưu lượng dòng khí cuốn
qua bình bay hơi:153,3
mL/ph
• Nhiệt độ bể điều nhiệt: 35,
40, 45, 50, 550C
+ Sử dụng phương pháp
ngoại chuẩn và cân trọng
lượng để xác định nồng độ hơi xyclohexan và benzene trong dòng khí Nồng độ danh định
Ct được xác định theo công thức Ct=Δm/t.Q (mg/L), trong đó: Δm là số miligam dung môi hữu cơ bị bay hơi trong thời gian t (phút) với lưu lượng dòng khí pha loãng Q (L/ph)
+ Xác định thời gian bảo vệ của hộp lọc bằng thiết bị động lực ghép nối với máy sắc ký khí GC-9A Thời gian phân tích: 3 phút phân tích 1 mẫu
+ Thời gian có tác dụng bảo vệ (T) (phút) tính theo công thức: T = T0.C0/Cct, trong đó:
T0là thời gian có dụng bảo vệ
ở nồng độ C0(phút), C0: nồng độ trung bình của hơi hữu cơ khi tiến hành nghiệm (mg/L),
Cct: nồng độ cho trước của hơi hữu cơ (mg/L)
Sơ đồ nguyên lý của hệ thống đánh giá PTBVCQHH chỉ ra trên Hình 1
III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1 Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích nồng độ hơi xyclohexan trong dòng khí
- Qua nghiên cứu khảo sát, đã xác định được các điều kiện để phân tích nồng độ xyclo-hexan trên thiết bị sắc ký khí Shimadzu GC-9A như sau:
+ Khí mang: N 2
+ Tốc độ khí mang:~30 l/min + Áp suất không khí: 0,5 kg/cm 2
+ Áp suất hydro: 1 kg/cm 2 + Detector: FID
+ Nhiệt độ detector: 250 0
C + Nhiệt độ injector: 200 0
C + Cột tách: 7GE
221-11368-11 (3,2mm×3,1m), Mol Sieve 5A
+ Nhiệt độ cột: 50 0 C (đẳng nhiệt)
+ Thể tích mẫu bơm: 1μL + Thời gian lưu của xyclo-hexan:1,6
+ Thời gian lưu của Benzen: 2,7
+ Thời gian lưu của Carbon disurplrua CS 2 : 1,4
- Xây dựng đường chuẩn xác định định lượng xyclo-hexan:
Đường chuẩn 1 của xyclo-hexan xác định được các mẫu
Hình 1 : Sơ đồ nguyên lý hệ thống đánh giá PTBVCQHH
lọc hơi hữu cơ
Trang 3có nồng độ từ 20 ÷ 200 mg/m3
, đường chuẩn 2 xác định được các mẫu có nồng độ từ 200-7000 mg/m3
Kết quả được biểu diễn trong Hình 2 và 3
2 Định lượng nồng độ xyclohexan ban đầu
Bảng 1 cho ta thấy độ lệch giữa hai phương pháp xác định nồng độ danh định và nồng độ thực là không lớn, kết quả và phương pháp phân tích đạt độ tin cậy cao
Điều kiện thích hợp để định lượng nồng độ hơi xyclohexan trong dòng khí theo tiêu chuẩn đã được xác định là:
- Nhiệt độ bể điều nhiệt: 500
C
- Lưu lượng dòng khí qua bình bay hơi: 153,3 mL/ph
3 Xác định thời gian bảo vệ của hộp lọc
Nhóm nghiên cứu đã tập trung vào việc đánh giá thử nghiệm khả năng bảo vệ của hộp lọc với hơi xyclohexan và lựa chọn đánh giá 2 loại hộp lọc do Hàn Quốc sản xuất, dưới đây tạm gọi là hộp lọc loại 1 và loại 2 (xem Bảng 2) Kết quả đánh gía được đưa
ra ở Hình 4, 5
Ta xác định được thời điểm lọt qua tại nồng độ xác định của hộp lọc loại 1 là 83 phút, của hộp lọc loại 2 là 94 phút Thời gian bảo vệ của hộp lọc ứng với nồng độ đầu vào theo tiêu chuẩn được tính theo công thức T = T0.C0/Cct, trong đó Cct = 3500 mg/m3, T0= 83 phút, C0=3620 mg/m3
Với hộp lọc loại 1 và 2 ta có thời gian bảo vệ ứng với nồng độ đầu vào theo tiêu chuẩn lần lượt là: T1= 83*3620/3500 = 85,8 ≈
86 phút; T2= 94*3702/3500 = 99,5 ≈ 100 phút
Đối chiếu kết quả đánh giá thời gian có tác dụng bảo vệ của các hộp lọc hơi hữu cơ nói trên được dẫn ra trong Bảng 3
Hình 2: Đường chuẩn 1 xác
định nồng độ xyclohexan từ
20 ÷ 200 mg/m 3
Bảng 1: Mối quan hệ nhiệt độ - nồng độ hơi xyclohexan
Bảng 2: Đặc điểm của hộp lọc và điều kiện đánh giá
Hình 3: Đường chuẩn 2 xác định nồng độ xyclohexan từ 200÷7000 mg/m 3
Trang 4IV KẾT LUẬN
- Đã thiết lập chế độ phân tích xyclohexan trên máy sắc ký khí
GC-9A;
- Đã định lượng được nồng độ hơi xyclohexan ban đầu trong
dòng khí theo tiêu chuẩn BS EN 14387:2004, TCVN 3740-82,
tiêu chuẩn Vệ sinh lao động 2733/2002/QĐ-BYT theo cả hai
phương pháp cân xác định nồng độ danh định và phương pháp
sắc ký khí xác định nồng độ thực với độ lệch giữa 2 phương pháp
là không đáng kể và phù hợp với điều kiện thiết bị của phòng thí
nghiệm An toàn hóa chất
- Đã tiến hành đánh giá thử nghiệm khả năng bảo vệ của hộp
lọc với hơi xyclohexan và cho kết quả tin cậy
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Lê Huy Du, Ứng dụng sắc ký khí nghiên cứu đường cống
thoát của hơi hữu cơ trên than hoạt tính, Tạp chí Hóa học, tập 23,
Hà Nội 1985
[2] TS Đặng Quốc Nam, Nghiên cứu một số loại PT BVCQHH
cho người lao động làm việc trong điều kiện tiếp xúc với hóa chất
độc hại dạng sương, Mã số 204/5/TLĐ, Viện Nghiên cứu KHKT
Bảo hộ Lao động
[3] TS Đặng Quốc Nam, Nghiên cứu, thiết kế, chế tạo thiết bị
cấp khí độc có khả năng chống ăn mòn và ổn định trong các hệ thống thử nghiệm, Mã số:
207/05/TLĐ, Viện Nghiên cứu KHKT Bảo hộ lao động [4] Bùi Văn Tài, TS Nguyễn
Hùng Phong, Nghiên cứu xác định thời gian bảo vệ của lớp than hoạt tính với hơi benzen bằng phương pháp sắc ký khí,
Trung tâm Khoa học kỹ thuật Quân sự, 9/2006
[5] Nguyễn Hùng Việt, Sắc ký khí – Cơ sở lý thuyết và các kỹ thuật áp dụng, NXB KHKT,
2005
[6] Tiêu chuẩn TCVN 3741-82 [7] Tiêu chuẩn BS EN 13784: 2002
[8] Tiêu chuẩn Vệ sinh cho phép số 3733-2002, Bộ Y tế [9] Mitsuya Furuse, Seiichiro Kanno, Tsuguo Takano and Yoshimi Matsumura,
Cyclohexane as an Alternative Vapor of Comment CarbonTetrachloride for the Assessment of Gas Removing Capacities of Gas Mask.,
Japan 2000
Hình 5: Kết quả đánh giá hộp lọc loại Bảng 3 So sánh kết quả đánh giá thời gian có tác dụng bảo
vệ của hộp lọc của Viện BHLĐ và KOSHA – HQ
Hình 4: Kết quả đánh giá hộp lọc loại 1
