Nghiên cứu ảnh hưởng hình dạng của vi cấu trúc từ Nd-Fe-B chế tạo bằng kỹ thuật in phun đến sự biến thiên từ trường bề mặt : Luận văn ThS. Vật liệu và Linh kiện nano: 8440126.01

Sau khi tìm hiểu các nghiên cứu và trên cơ sở trang thiết bị hiện có, chúng tôi nhận thấy phương pháp in phun inkjet-printing có thể được sử dụng để chế tạo các hệ vi cấu trúc từ để giải

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

NGUYỄN DOÃN THÀNH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG HÌNH DẠNG CỦA VI CẤU TRÚC TỪ Nd-Fe-B CHẾ TẠO BẰNG

KỸ THUẬT IN PHUN ĐẾN SỰ BIẾN THIÊN

TỪ TRƯỜNG BỀ MẶT

LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANO

Hà Nội - 2018

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ

NGUYỄN DOÃN THÀNH

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG HÌNH DẠNG CỦA VI CẤU TRÚC TỪ Nd-Fe-B CHẾ TẠO BẰNG

KỸ THUẬT IN PHUN ĐẾN SỰ BIẾN THIÊN

LỜI CẢM ƠN

Trước tiên, tôi xin được bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn chân thành tới Thầy, PGS.TS Phạm Đức Thắng, người đã hướng dẫn tôi với sự tận tâm, tận tình và tạo nhiều điều kiện để tôi thực hiện quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn Tôi cũng muốn gửi lời cảm ơn sâu sắc TS.Bùi Đình Tú và TS.Lê Việt Cường, những người Anh, người Thầy đã giúp đỡ, động viên và có những tư vấn nhiệt tình, ý nghĩa giúp tôi

có thêm động lực để hoàn thành luận văn và có thêm lý tưởng sống để sống tốt hơn

Tôi xin trân trọng cảm ơn GS.TS Nguyễn Huy Dân, Viện khoa học Vật liệu đã

hỗ trợ về vật liệu từ trong quá trình nghiên cứu Tôi cũng xin cảm ơn anh Nguyễn Tiến

Sỹ, Trường Đại học Mỏ Hà Nội đã tư vấn hỗ trợ tôi trong quá trình mô phỏng Ngoài

ra, tôi cũng xin được trân trọng cảm ơn toàn thể các Thầy, Cô đồng thời cũng là đồng nghiệp công tác tại Bộ môn Vật liệu và linh kiện từ tính nano, Phòng thí nghiệm mục tiêu Vật liệu thấp chiều tiên tiến và ứng dụng và Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ nano (Trường Đại học Công nghệ) và các Anh, Chị đồng nghiệp khác trong trường đã

hỗ trợ, tạo điều kiện cho tôi trong quá trình thực hiện luận văn

Luận văn của tôi được hoàn thành với sự hỗ trợ một phần của đề tài 2015.80 của Quỹ phát triển Khoa học và Công nghệ Quốc gia và của Phòng thí

103.02-nghiệm mục tiêu Vật liệu thấp chiều tiên tiến và ứng dụng

Cuối cùng, tôi muốn gửi những tình cảm, tình yêu lớn nhất đến vợ và gia đình tôi những người mà luôn bên cạnh tôi trong mọi hoàn cảnh, luôn cổ vũ động viên tôi để

tôi hoàn thành luận văn này

N n t n năm 2018

Học viên

sẽ tạo ra được một không gian có từ trường và biến thiên từ trường đủ lớn, có thể đáp ứng được một số khả năng ứng dụng về y sinh Tuy nhiên, các hệ vi cấu trúc từ như vậy thường được chế tạo chủ yếu bằng các phương pháp như bốc bay pha hơi Vật lý (như phún xạ, …) kết hợp với công nghệ micro-nano (như quang khắc, …) nên có thời gian chế tạo dài và khá tốn kém

Do vậy việc tìm ra phương pháp chế tạo có thời gian chế tạo ngắn và ít tốn kém hơn là thực sự cần thiết Sau khi tìm hiểu các nghiên cứu và trên cơ sở trang thiết bị hiện có, chúng tôi nhận thấy phương pháp in phun (inkjet-printing) có thể được sử dụng để chế tạo các hệ vi cấu trúc từ để giải quyết một số vấn đề còn tồn tại nêu ở trên Trong luận văn này, chúng tôi sẽ trình bày các cơ sở lý thuyết về từ trường, tính chất từ của vật liệu từ dùng để chế tạo vi cấu trúc từ, các kết quả mô phỏng về các hệ

vi nam châm có cấu trúc hình học khác nhau để khảo sát từ trường và biến thiên từ trường bề mặt của các hệ Sau khi nghiên cứu chế tạo mực in có tính chất từ sử dụng các hạt từ tính có kích thước nanomet, chúng tôi sẽ chế tạo các hệ vi cấu trúc từ kích thước micromet và khảo sát một số tính chất đặc trưng của vật liệu

Từ khóa:Vật liệu sắt từ, tính chất từ, biến thiên từ trường bề mặt, hạt từ kíc t ước

nm p ươn p p n p un v cấu trúc từ

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan luận văn này là kết quả nghiên cứu do tôi thực hiện cùng nhóm nghiên cứu Các kết quả trong luận văn là trung thực và các tài liệu tham khảo được trích dẫn đầy đủ

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3

1.1.1 Từ trường 3

1.1.2 Nguồn gốc của từ tính, vật liệu từ 4

1.1.3 Hạt từ tính 7

1.1.4 Vật liệu Nd-Fe-B 8

1.2 Một số phương pháp chế tạo hệ vi cấu trúc từ 9

1.2.1 Phương pháp phún xạ 10

1.2.2 Phương pháp quang khắc 11

1.2.3 Phương pháp in phun 12

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 16

2.1 Các phương pháp khảo sát tính chất vật liệu 17

2.1.1 Hệ từ kế mẫu rung 17

2.1.2 Thiết bị nhiễu xạ tia X 18

2.1.3 Thiết bị đo độ pH 20

2.1.4 Thiết bị đo phân bố kích thước hạt 21

2.1.5 Thiết bị đo độ nhớt 22

2.1.6 Kính hiển vi quang học 24

2.1.7 Kính hiển vi lực nguyên tử 24

2.2 Thiết bị in phun để chế tạo vi cấu trúc vật liệu 25

2.3 Mô phỏng một số hệ vi nam châm 28

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29

3.1 Chế tạo dung dịch in có từ tính 29

3.1.1 Khảo sát dung dịch mực chuẩn 29

3.1.2 Hạt từ Nd-Fe-B 30

3.2 Chế tạo vi cấu trúc từ bằng thiết bị in phun 33

3.2.1 Hệ mẫu V 36

3.2.2 Hệ mẫu T 45

KẾT LUẬN 54

CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ 55

TÀI LIỆU THAM KHẢO 56

BẢNG K HIỆU CH CÁI VIẾT TẮT

AFM Atomic force microscope Kính hiển vi lực nguyên tử SEM Scanning electron microscope Kính hiển vi điện tử quét VSM Vibrating sample magnetometer Từ kế mẫu rung

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọ đề tài

Các vật liệu từ được phân loại làm nhiều loại khác nhau tùy thuộc vào tính chất

từ của chúng như vật liệu nghịch từ, thuận từ, sắt từ, phản sắt từ, ferri từ Các vật liệu này với thuộc tính khác nhau sẽ có các tính chất khác nhau thể hiện qua tương tác của chúng khi đặt trong một môi trường có từ trường Trên thực tế, vật liệu sắt từ là những vật liệu mà chúng ta thường gặp và được ứng dung nhiều nhất Ví dụ, thời xưa con người đã biết dùng la bàn, trong đó có vật liệu sắt từ là nam châm để dò tìm phương hướng … Đến nay, vật liệu sắt từ đã và đang được sử dụng rộng rãi, xuất hiện trong các đồ dùng gia dụng bếp từ, tủ lạnh …các thiết bị như máy tính, hệ thống lưu trữ dữ liệu … các phương tiện giao thông như xe máy, ô tô … Với xu thế thu gọn các thiết bị điện tử các vật liệu từ cũng được nghiên cứu để sử dụng trong lĩnh vực vi điện tử và thử nghiệm ứng dụng trong y tế

Hiện nay có rất nhiều nhóm nghiên cứu trên thế giới đang tập trung nghiên cứu

và xây dựng các mô hình vi cấu trúc từ có kích thước nhỏ, vài chục đến vài trăm µm (còn gọi là vi cấu trúc từ) có biên thiên từ trường bề mặt lớn Nhìn chung, các hệ vi nam châm đã được các nhóm nghiên cứu thường được chế tạo bởi các phương pháp phức tạp và đắt tiền và mất nhiều thời gian, đây là một hạn chế cần được cải tiến để có thể chế tạo được các hệ vi nam châm với thời gian chế tạo ngắn, giá thành thấp, qua đó tăng khả năng ứng dụng trong thực tế Gần đây, một phương pháp đơn giản đang được nghiên cứu để chế tạo các vi cấu trúc từ đó là phương pháp in phun Việc nghiên cứu chuẩn bị dung dịch mực in trong đó chứa các hạt từ tính kích thước nm, phù hợp cho thiết bị in phun là quan trọng

2 Mục đích h ê cứu

Trên cơ sở các nội dung nêu trên, chúng tôi đã dự kiến triển khai các nghiên cứu trong luận văn với đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng hình dạng của vi cấu trúc từ

Nd-Fe-B chế bằng kỹ thuật in phun đến sự biến thiên từ trường bề mặt”

Bên cạnh đó, các khảo sát về ảnh hưởng của hình dạng khác nhau của cấu trúc vi

từ định chế tạo lên sự phân bố từ trường bề mặt của chúng là cần thiết để lựa chọn được vi cấu trúc từ có tính chất thích hợp cho định hướng ứng dụng về y sinh

3 Nhiệm vụ nghiên cứu

- Nghiên cứu tổng quan về vấn đề dự định nghiên cứu

- Nghiên cứu sử dụng thiết bị in phun và chế tạo dung dịch in có từ tính

- Mô phỏng, tính toán ảnh hưởng của một số thông số (kích thước, hình dạng…) lên tính chất từ của các vi cấu trúc từ

- Chế tạo một số vi cấu trúc từ bằng kỹ thuật in phun

4 Đố ượng và phạm vi nghiên cứu

Các hệ vi cấu trúc từ cứng Nd-Fe-B được chế tạo bằng phương pháp in phun

5 Phươ pháp h ê cứu

Bên cạnh việc mô phỏng và tính toán sự phân bố của từ trường bề mặt của các

vi cấu trúc từ, chúng tôi đã nghiên cứu và chế tạo các hệ vi cấu trúc từ sử dụng thiết bị in phun, khảo sát các tính chất của vật liệu bằng các thiết bị đo phân bố kích thước hạt, thiết bị đo độ pH, thiết bị đo độ nhớt, kính hiển vi quang học, kính hiển vi lực nguyên tử, nhiễu xạ tia X và từ kế mẫu rung

6 Giả thuy t khoa học (đóng góp mới)

- Chế tạo được một số hệ vi cấu trúc từ cứng Nd-Fe-B có biến thiên từ trường bề mặt để có thể thử nghiệm cho ứng dụng trong y sinh

- Đóng góp và việc chuẩn mực in từ tính sử dụng để in các vi cấu trúc bằng kỹ thuật in phun

Trong luận văn này, ngoài các phần Bảng biểu chữ viết tắt và các hình vẽ, tài liệu tham khảo, nội dung chính của luận văn được chia thành 3 chương như sau:

Chương 1 Tổng quan

Chương 2 Phương pháp thực nghiệm

Chương 3 Kết quả và thảo luận

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Từ rường, nguồn gốc của từ tính, vật liệu từ và hạt từ

1.1.1 Từ trường

Từ trường là một môi trường vật chất đặc biệt sinh ra quanh các điện tích chuyển động hoặc do sự biến thiên của điện trường hoặc có nguồn gốc từ các mômen lưỡng cực

từ như nam châm.Thành phần đóng góp chủ yếu để sinh ra từ trường ở các vật liệu từ đó

là spin của điện tử (quay quanh chính nó) Các điện tử quay xung quanh hạt nhận (chuyển động quỹ đạo) cũng sinh ra từ trường nhưng đóng góp này là nhỏ so với từ trường gây ra bởi spin điện tử Thông thường thì có hai cách để tạo ra từ trường, đó là sử dụng cuộn dây có dòng điện chạy trong dây dẫn hoặc nam châm vĩnh cửu [1] Một số biểu thức xác định từ trường H sinh ra bởi một số dòng điện có dạng đơn giản như sau:

- Từ trường của dòng điện thẳng:

trong đó: + I là cường độ dòng điện

+ r là khoảng cách tính từ dây dẫn

+ là véc tơ đơn vị tiếp tuyến với đường tròn bán kính r

- Từ trường tại tâm dòng điện tròn có bán kính r:

trong đó: + là véc tơ pháp tuyến đơn vị của mặt phẳng vòng dây

- Từ trường tại tâm của một cuận solenoid với chiều dài l và số vòng dây N:

trong đó: + là véc tơ đơn vị hướng dọc theo trục của cuộn dây

Cảm ứng từ B, độ từ thẩm µ, độ cảm từ 

Cảm ứng từ B và cường độ từ trường H thường vẫn được sử dụng như các khái

niệm đồng nghĩa.Tuy nhiên, chúng có ý nghĩa vật lý rất khác nhau Cường độ từ trường H chỉ mô tả từ trường do dòng điện sinh ra và nó độc lập với không gian vật chất xung quanh nó Cảm ứng từ B không những biểu diễn từ trường do dòng điện sinh ra mà còn biểu diễn cả đóng góp của từ độ của vật liệu có mặt trong từ trường đó [2] Chúng liên hệ với nhau bởi phương trình:

[T] (1.4)

trong đó: [H/m] là độ từ thẩm trong chân không

Mỗi vật liệu từ đều có một từ trường nội tại, khi chúng được đặt trong từ trường

ngoài từ thì trường nội tại này có liên hệ với độ lớn của từ độ M (có đơn vị Wb/m 2

hoặc Tesla) Do đó cảm ứng từ B sẽ bao gồm cả thành phần của cường độ từ trường

ngoài H và từ độ M bên trong vật liệu:

với: µr là độ từ thẩm tương đối

1.1.2 Nguồn gốc của từ tính, vật liệu từ

Nguồn gốc của từ tính: Từ tính được coi là một hiệu ứng cơ học lượng tử thuần

túy Tính sắt từ phát sinh do có sự ảnh hưởng của spin điện tử và nguyên lý loại trừ Pauli Một trong những tính chất cơ bản của điện tử đó là nó có momen lưỡng cực từ tức là nó hoạt động như một nam châm nhỏ và sẽ sinh ra từ trường Momen lưỡng cực này do spin của điện tử gây ra Do tính chất lượng tử của spin là hướng lên hoặc xuống nên cũng có hai trạng thái từ trường tương ứng Các vật liệu được cấu thành bởi các nguyên tử với các lớp điện tử được điền đầy thì có tổng số lưỡng cực bằng 0 bởi vì mỗi cặp điện tử thì tự triệt tiêu momen lưỡng cực lẫn nhau Chỉ các nguyên tử nào có lớp điện tử được lấp đầy một phần tức là có các spin đơn lẻ thì mới có momen lưỡng cực từ Theo quy tắc Hund thì một vài điện tử đầu tiên ở lớp vỏ có spin giống nhau nên làm tăng momen lưỡng cực tổng

Năng lượng tương tác trao đổi đóng vai trò quan trọng nhất trong việc hình thành nên tính chất từ của vật liệu từ Khi hai nguyên tử có các điện tử đơn lẻ đứng cạnh nhau, cho dù spin điện tử có song song hay đối song thì đều ảnh hưởng đến việc các điện tử có thể chia sẻ cùng một quỹ đạo (orbit) như là một hiệu ứng lượng tử cái

mà được gọi là tương tác trao đổi Điều này có ảnh hưởng đến vị trí của điện tử và tương tác tĩnh điện, và các mức năng lượng khác nhau giữa các trạng thái.Tương tác trao đổi có liên quan tới nguyên lý loại trừ Pauli, với nội dung là hai điện tử có cùng spin thì không thể ở cùng một vị trí Do đó, dưới những điều kiện nhất định khi mà

quỹ đạo của các điện tử hóa trị bên ngoài không ghép cặp phủ lên nhau thì các điện tử

sẽ nằm cách xa nhau khi chúng có spin song song, còn ở gần nhau hơn khi các điện tử các các spin đối song

Các vật liệu trong đó tương tác trao đổi mạnh hơn nhiều so với tương tác lưỡng

cực – lưỡng cực thì thường được gọi là vật liệu từ tính

Vật liệu từ: Dựa vào độ cảm từ () của mỗi vật liệu ta có thể phân loại các vật liệu từ thành ba nhóm chính: vật liệu sắt từ, vật liệu thuận từ và vật liệu nghịch từ Trong các vật liệu từ này thì giá trị  có giá trị thay đổi từ 10-5 đối với các vật liệu từ rất yếu đến 10+6 đối với các vật liệu từ rất mạnh

 Vật liệu sắt từ: ngoài các chất sắt từ như Fe và oxyt sắt đã được biết đến

từ thời cổ đại do tính chất từ dư của chúng và được dùng làm nam châm thì còn một số chất khác đã được tìm thấy sau này như Co, Ni, Gd, … Đây

là các vật liệu có khả năng hưởng ứng mạnh dưới tác dụng của từ trường ngoài Độ cảm từ  của vật liệu sắt từ có giá trị trong khoảng 105 tới 106 Vật liệu sắt từ là vật liệu chứa các nguyên tử có mô men từ tĩnh, nhưng các mô men từ này liên kết chặt chẽ với nhau Trong vật liệu sắt từ tương tác giữa các spin là dương và lớn nên các spin sắp xếp song song với nhau (xem hình 1.1a) Vật liệu sắt từ

có tương tác trao đổi dương nên mô men từ của các nguyên tử của được định hướng song song với nhau trong các vùng (miền) được gọi là các domain [3] Tuy nhiên, vật liệu sắt từ nói chung thường được tìm thấy ở trạng thái “không có từ tính” Lý do là

vật liệu này gồm nhiều các domain được cách nhau bởi “vách domain” để tối thiểu hóa

năng lượng từ Trong mỗi domain từ độ sẽ định hướng theo các hướng ngẫu nhiên khác nhau, vì vậy từ độ tổng cộng của vật liệu từ sẽ bằng không

Tính chất từ của vật liệu từ bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ Khi nhiệt độ tăng lên sẽ có

sự cạnh tranh giữa các năng lượng nhiệt, năng lượng tương tác trao đổi và năng lượng

dị hướng từ tinh thể, do đó sẽ tác động tới việc định hướng của mô men từ trong vật liệu Khi nhiệt độ vượt qua một giá trị, gọi là nhiệt độ Curie – Tc, thì các mô men từ trong các domain sẽ định hướng hỗn loạn làm từ độ của vật liệu bằng không như vật liệu thuận từ (xem hình 1.1b) Tc còn được gọi là nhiệt độ chuyển pha sắt từ - thuận từ Trên nhiệt độ Tc, đồ thị 1/ theo quy luật tuyến tính với T (định luật Curie-Weiss) [2]

Bảng 1.1 là các giá trị nhiệt độ Curie của một số vật liệu sắt từ điển hình

Hình 1.1 a)Sắp xếp các momen từ trong vật liệu sắt từ khi T<T c b) Sự phụ thu c nhiệt đ của từ đ bão hòa M s và nghịc đảo đ cảm từ vào nhiệt đ của

vật liệu sắt từ

Bảng 1.1 Nhiệt đ Curie của m t số vật liệu sắt từ phổ biến [7]

Vật liệu Nhiệ độ Curie (K)

Hình 1.2 Đường cong từ óa ban đầu v đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ.

Trên hình 1.2 ta thấy rằng sau từ độ của vật liệu sẽ tăng tới một giá trị bão hòa

M s và không đổi khi từ trường ngoài H vẫn tiếp tục tăng Sau đó, nếu giảm từ trường ngoài dần về 0 thì thấy từ độ trong vật liệu không giảm về 0 mà xuất hiện giá trị từ dư

Mr Để giảm từ độ của mẫu về 0 cần tăng từ trường ngoài theo hướng ngược với ban

đầu tới một giá trị gọi là lực kháng từ -H c Nếu tiếp tục tăng từ trường ngoài thì từ độ

của vật liệu tăng theo chiều âm tới một giá trị bão hòa -M s Nếu tiếp tục tăng từ trường ngoài theo chiều với ban đầu thì sẽ thu được một đường cong từ hóa

 Vật liệu thuận từ: là các vật liệu có  > 0 cỡ 10-3 – 10-5 Đây là vật liệu chứa các nguyên tử hoặc ion từ mà momen từ của chúng độc lập, định hướng hỗn loạn do tác dụng nhiệt (hình 1.3a) Khi có tác động của từ trường ngoài thì các momen từ này sẽ định hướng theo và làm cho M tăng chậm theo H Kết quả là vật liệu này có  tỉ lệ với 1/T (xem hình 1.3b và

c) Các điện tử dẫn trong các kim loại tạo thành vùng năng lượng cũng biểu hiện tính thuận từ, gọi là thuận từ Pauli Trong trường hợp  không

phụ thuộc vào T [2] Một số nguyên tố như Al, Ca, Pt, Ti… khi có từ trường ngoài, các mô men từ của vật liệu sắp xếp theo hướng của H sinh

ra độ cảm từ dương nhỏ Khi ngắt từ trường ngoài thì hiệu ứng thuận từ sẽ mất đi, mô men từ giảm về 0

Hình 1.3 a) Sự sắp xếp các momen từ nguyên tử trong vật liệu thuận từ b) Đường cong từ hóa của vật liệu thuận từ c) Sự phụ thu c của nghịc đảo đ

cảm từ vào nhiệt đ của vật liệu thuận từ

 Vật liệu nghịch từ: là vật liệu có  < 0 rất nhỏ chỉ vào cỡ 10-5 Nguồn gốc của tính nghịch từ là chuyển động quỹ đạo của điện tử xung quanh hạt nhân do cảm ứng điện từ bởi từ trường ngoài Theo định luật Lenz thì dòng cảm ứng sẽ sinh ra từ thông ngược với biến đổi của từ trường bên

ngoài Một số chất nghịch từ như Cd, Cu, Ag, Sn, Zn

Vật liệu siêu dẫn được gọi là vật liệu nghịch từ lý tưởng vì có B = 0, tức là

 = -1, ở trong lòng vật liệu [2]

1.1.3 Hạt từ tính

Hạt từ tính: là những hạt có từ tính với kích thước vài chục nm - vài chục µm

Các hạt từ tính thường bao gồm hai thành phần chính, một là nguyên tố có từ tính (thường là Fe, Co, Ni,…) và một nguyên tố hóa học khác (như O,…) Khi giảm kích thước hạt tới một giá trị tới hạn thì các hạt từ trở thành siêu thuận từ Có thể phân loại hạt từ tính thành:

 Hạt từ oxide: các hạt oxide kim loại hay còn gọi là ferrite có công thức

hóa học là AB2O4 trong đó A, B là các ion kim loại Ví dụ như Fe3O4 và các oxit khác

 Hạt từ kim loại: các hạt từ kim loại chủ yếu là Fe, Co, Pt Chúng thực sự

hữu ích trong một số ứng dụng do momen từ mạnh của chúng so với các oxit Tuy nhiên, chúng cũng có nhược điểm đó là dễ bị oxy hóa

Tổng hợp hạt từ: có nhiều cách khác nhau để tạo ra hạt từ, có thể là phương

pháp vật lý hay hóa học Một số phương pháp phổ biến được sử dụng đó là phương pháp luyện kim bột và thiêu kết, phương pháp đồng kết tủa, phương pháp nhiệt phân

1.1.4 Vật liệu Nd-Fe-B

Là một hợp chất của Nd, Fe và B với công thức hóa học phổ biến là Nd2Fe14B Vật liệu này có khối lượng riêng là 7.55g/cm3, có dị hướng từ tinh thể K1 = 4.9x106J/m3, từ độ bão hòa μoMs = 1,61 T (tương ứng với mômen từ là 37,6 μB, trường dị hướng HA = 15 T) và nhiệt độ Curie là TC = 585 K (312 oC) Đây là vật liệu dùng làm nam châm vĩnh cửu với năng lượng cao, nhưng có nhược điểm là tính ôxy hóa cao (do hoạt tính của Nd), giá thành đắt (do chứa nhiều đất hiếm) và sự suy giảm mạnh của lực kháng từ theo nhiệt độ [8] Nam châm Nd-Fe-B có khả năng cho từ dư tại bề mặt lên tới 1.3 T Trên bảng 1.2 so sánh một số tính chất từ cứng điển hình của nam châm Nd-Fe-B với một số loại khác

Nam châm Nd-Fe-B thường được chế tạo bởi kỹ thuật luyện kim bột và thiêu kết, với các bước công nghệ chính như trên hình 1.4

Một số ứng dụng phổ biến của nam châm từ cứng Nd-Fe-B như: làm nam châm vĩnh cửu trong các ổ cứng các máy tính, các động cơ phát điện, các thiết bị chụp ảnh cộng hưởng từ, …; trong các linh kiện, cảm biến dùng trong ôtô, xe máy, thiết bị gia dụng, …; trong các nghiên cứu cơ bản, …

Bảng 1.2 Các tham số đặc trưn n ư µ0MR, µ0HC, tíc năn lượng từ (BH)max và T C

của m t vài nam châm từ cứn đ ển hình [8].

Nam châm µ0MR (T) µ0HC (T) (BH)max, th (kJ/m 3 ) T C (K)

Hình 1.4: Quy trình chế tạo nam châm thiêu kết

Vật liệu Nd-Fe-B được sử dụng trong luận này được cung cấp bởi Viện Khoa học vật liệu (Viện hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam) Hạt từ Nd-Fe-B đã được chế tạo bởi phương pháp nghiền cơ học và có kích thước từ 3-6 m, được bảo quản trong môi trường butyl acetate C6H12O2 để tránh sự oxy hóa Để phù hợp mục đích sử dụng trong luận văn này, đó là kích thước hạt phải nhỏ hơn 1 µm chúng tôi đã nghiền các bột từ này bằng cối mã não trong môi trường bảo vệ khỏi oxy hóa để thu được bột

từ có kích thước như mong muốn

Một số ứng dụng phổ biến của hạt từ như để dẫn dắt chuyển động của hạt từ (có thể gắn thuốc điều trị) bằng từ trường ngoài đến vị trí trong cơ thể cần điều trị, nhả

thuốc để làm lành vết thương; để tạo ra sự đốt nóng địa phương để tiêu diệt các tế bào không lành tính; để kết hợp với các vật liệu khác dùng trong xử lý môi trường nước thải; … [9][10]

1.2 Một số phươ pháp ch tạo hệ vi cấu trúc từ

Như đã trình bày ở phần mở đầu thì hiện đã có nhiều phương pháp để chế tạo các

hệ vi nam châm, nhưng phương pháp điển hình được sử dụng nhiều trong thực tế đó là: phương pháp phún xạ kết hợp với phương pháp quang khắc, và gần đây là phương pháp in phun đang được quan tâm nghiên cứu Do mỗi phương pháp đều có ưu và nhược điểm riêng và với mục đích chế tạo ra các hệ vi nam châm với thời gian ngắn, ít tốn kém và chính xác thì việc sử dụng phương pháp in phun là điều nên được quan tâm nghiên cứu và đưa vào thực tế Để hiểu hơn về các phương pháp điển hình nêu trên dùng để chế tạo các hệ vi nam châm thì ở mục này tôi sẽ trình bày sơ lược về hai phương pháp phún xạ, phương pháp quang khắc Đồng thời, trình bày chi tiết về phương pháp in phun để qua đó khi đi vào phần thực nghiệm thì chúng ta sẽ hiểu rõ hơn về thiết bị, vật liệu in cũng như quy trình hoạt động của hệ thiết bị

1.2.1 Phương pháp phún xạ

Phương pháp phún xạ (sputtering) là một kỹ thuật chế tạo màng mỏng dựa trên nguyên lý truyền động năng, sử dụng các ion có năng lượng cao ( các ion thường dùng

là Xe, Ar, Kr) để bắn phá lên bề mặt các bia vật liệu rắn, vật liệu từ bia sẽ được bốc bay

ở dạng hơi nguyên tử, phân tử và ion (trạng thái plasma) sau đó sẽ được lắng đọng trên

đế để tạo thành các lớp màng (xem hình 1.5) Các ion khí trơ sẽ được gia tốc trong điện trường (có thể là một chiều đối với bia là kim loại với điện áp đặt vào từ 3 – 5 kV, hoặc điện áp xoay chiều đối với bia là oxit với tần số 14 MHz), năng lượng của ion khí trơ phụ thuộc vào điện tích, mức độ gia tốc trong điện trường và khối lượng của ion khí trơ Chỉ có một số loại khí trơ có thể đáp ứng được yêu cầu nêu trên và ảnh hưởng của các điện tử trong quá trình phún xạ là không đáng kể do có khối lượng nhỏ Phương pháp phún xạ được dùng để chế tạo một số loại màng, với vật liệu thông dụng là kim loại, hợp kim và một số loại oxit Kết hợp phương pháp này với các kỹ thuật tiểu hình hóa người

ta có thể tạo ra được các cấu trúc vật liệu có hình dạng đặc biệt theo các kích thước khác nhau, thường ở dải µm

Hình 1.5 Chế tạo màng mỏng bằn p ươn p p p ún xạ [4]

Ưu điểm của việc chế tạo màng bằng phương pháp phún xạ là có độ ổn định và

dễ lặp lại Nhược điểm của phương pháp này đó là kích thước bia lớn nên giá thành cao, hiệu suất sử dụng bia thấp, khó kiểm soát được tốc độ nếu tạo màng mỏng, thành phần hóa học của màng sau chế tạo có thể khác với thành phần hợp thức của bia bốc bay [4]

1.2.2 Phương pháp quang khắc

Quang khắc là kỹ thuật được sử dụng trong ngành công nghiệp bán dẫn và công nghệ vật liệu để tạo ra các chi tiết màng mỏng hoặc khối vật liệu đế với hình dạng và kích thước xác định Phương pháp này sử dụng bức xạ ánh sáng để làm biến tính các chất cảm quang phủ trên bề mặt đế từ đó tạo ra được các hình ảnh cần thiết

Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý hệ quang khắc

Như ta thấy trên hình 1.6 thì một hệ quang khắc thông thường bao gồm một nguồn phát tia UV, chùm tia UV này sẽ được khuếch đại sau đó chiếu qua một mặt nạ (photomask – là một màng chắn sáng được in lên đó các chi tiết cần tạo (được che

sáng – che không cho ánh sáng chiếu vào vùng cảm quang để tạo ra hình ảnh của chi tiết trên phần cảm quang biến tính)) Chùm tia UV sau đó được hội tụ bởi một hệ thấu kính lên trên bề mặt đế đã phủ chất cảm quang

a Kỹ thuật liff-off b Kỹ thuật ăn mòn

Hình 1.7 C c p ươn p p tạo chi tiết trong quang khắc.

Hình 1.7 biểu diễn các kỹ thuật quang khắc liff-off và ăn mòn Quá trình quang khắc thường được chia làm một số bước như sau :

- Trước tiên bề mặt của đế cần chế tạo sẽ được xử lý bề mặt hay làm sạch để loại

bỏ các chất vô cơ hoặc hữu cơ bám trên bề mặt, phương thức làm sạch ở đây thường là phương thức hóa học ướt, một ví dụ làm sạch điển hình đó là làm sạch theo quy trình RCA dựa trên các dung dịch có chứa hydrogen peroxide (H2O2) hoặc cũng có thể làm sạch bằng cồn hoặc methanol [11]

- Tiếp theo, đế sẽ được sấy ở 150oC trong vòng 10 phút để làm giảm bớt độ ẩm trên bề mặt đế Đồng thời một chất lỏng hoặc khí chẳng hạn như Bis (trimethylsilyl ) amin (hexamethyldisilazane – HMDS [(CH3)3Si]2NH ) được sử dụng để tăng độ kết dính giữa chất cảm quang và bề mặt đế Lớp SiO2 trên đế sẽ phản ứng với HMDS để tạo ra silic dioxide tri-methyl, đây là một lớp có khả năng chống thấm nước cao ngăn không cho nước thâm nhập vào giữa lớp photoresist và bề mặt đế Để đảm bảo quá trình tạo ảnh tốt nhất thì đế cần được che phủ và để ở trên một tấm gia nhiệt ở nhiệt độ 120oC [12]

- Sau đó, sẽ được phủ một lớp hợp chất hữu cơ được gọi là chất cảm quang (photoresist), có tính nhạy quang (tính chất sẽ bị thay đổi khi được chiếu bởi

các bức xạ phù hợp) và bền trong môi trường kiềm hay axit Chất cảm quang có vai trò bảo vệ các chi tiết cần chế tạo không bị ăn mòn dưới tác dụng của quá trình ăn mòn Chất cản quang thường được phủ lên bề mặt đế bởi quá trình quay phủ (spin-coating) Thông thường chất cảm quang được chia làm hai loại

là cảm quang dương (bản chất của chất cảm quang dương là polime sau khi bị tác động của tia UV sẽ bị biến tính thành các monome và sẽ bị rửa trôi bởi các dung dịch ăn mòn) và cảm quang âm ( ngược lại với cảm quang dương thì cảm quang âm lại bản chất là các monome sau khi bị tác động của tia UV sẽ bị biến tính thành polime và sẽ không bị rửa trôi bởi các dung dịch ăn mòn)

- Sau quá trình phủ photoresist sẽ là quá trình chiếu tia UV để làm biến tính các phần chi tiết cần chế tạọ

- Tiếp theo, một hợp chất hóa học gọi là developer thường sử dụng như tetramethylammonium hydroxide (TMAH - N(CH3)4+ OH−) sẽ được phủ lên đế cũng bởi phương pháp spin-coating và đế lúc này được sấy cứng ở nhiệt độ khoảng từ 120oC – 180oC trong vòng 20 – 30 phút để khiến lớp phủ trở nên bền trong quá trình ăn mòn ướt (etching)

- Sau quá trình tạo ảnh (deverloping) là quá trình ăn mòn Trong khi ăn mòn thì

sẽ có một hóa chất được sử dụng để loại bỏ lớp trên cùng của đế tại những vị trí

mà không được lớp cảm quang bảo vệ

- Sau cùng là loại bỏ chất cảm quang để thu được chi tiết theo yêu cầu Hóa chất thường được sử dụng để loại bỏ chất cảm quang trong ăn mòn ướt đó là 1-Methyl-2-pyrrolidone (NMP- C5H9NO) [12]

Ưu điểm của phương pháp này là cho phép chế tạo các chi tiết nhỏ cỡ micromet với hình dạng theo ý muốn Nhược điểm của phương pháp này là gồm nhiều bước thực hiện, phức tạp và tốn kém

1.2.3 Phương pháp in phun

In phun (inkjet printing) là một quá trình lắng đọng, chuyển vật liệu cần chế tạo

từ dạng trong pha lỏng lắng đọng lên trên một đế rắn Pha lỏng thường là các loại mực

in bao gồm dung môi hòa tan và các hạt vật liệu cần chế tạo được hòa tan trong dung môi Dung dịch in được chứa trong hộp mực in, đặt trong buồng phun Từ một vòi

phun thì giọt mực sẽ được phun ra một cách đột ngột thông qua sự thay đổi thể tích của buồng phun gây bởi hiệu ứng áp điện do sự điều chỉnh của một hiệu điện thế bên ngoài Khi các giọt mực phun ra, dưới dụng của trọng lực và sức cản của không khí, chúng sẽ được in lên đế Sự lan ra của giọt mực gây ra bởi momen quán tính của nó và sức căng bề mặt dọc theo bề mặt đế Giọt mực được in ra sau đó sẽ bị khô đi do có sự bốc bay của dung dịch (xem hình 1.8) Sự lan ra của giọt mực và hình dạng cuối cùng của giọt mực bị ảnh hưởng lớn bởi độ nhớt mực in

Hình 1.8 Quy trình chế tạo vi cấu trúc bằn p ươn p p n p un

Đã có những nghiên cứu chỉ ra sự tác động của xung điện lên thời gian tạo ra giọt mực, hình thái học của giọt mực, độ nhớt, và kích thước của giọt mực Các nghiên cứu này đã chỉ ra rằng các giọt mực nhớt hơn có hiệu điện thế để bắt đầu phun ra cao hơn, nên tạo ra cột chất lỏng cao hơn và các giọt nhỏ hơn Bên dưới là hình ảnh mô tả quá trình bốc bay dung dịch của giọt mực sau khi in ra (hình 1.9)

Hình 1.9 Quá trình khô của giọt mực sau k được in phun (Mũ tên m u xan c ỉ sự bốc bay của dung dịc mũ tên m u đen c ỉ dòn đố lưu ướn ra n o mũ tên đỏ chỉ dòng

ướng vào trong)

Quá trình khô của giọt mực sẽ bị ảnh hưởng bởi độ nhớt của mực, độ linh động của chất tan thông qua chuyển động của dung môi Chuyển động của chất tan lúc này bị ảnh hưởng bởi tương tác sức căng bề mặt của dung môi và đế Kết quả là sẽ gây nên hiệu ứng Coffee-ring, tức là giọt mực sau khi khô sẽ có hình vòng tròn [13]

Ưu điểm của phương pháp in phun đó là cho phép chế tạo các màng mỏng, các

hệ vi cấu trúc với thời gian ngắn, ít tốn kém, và có thể chế tạo được các hệ vi cấu trúc với nhiều hình dạng phức tạp Nhược điểm của phương pháp này đó là việc chế tạo dung dịch mực in theo yêu cầu thực tế còn gặp phải nhiều khó khăn Trong phần thực nghiệm của luận văn này, chúng tôi sẽ trình bày cụ thể hơn về cách thức chế tạo mực

in và cách kiểm soát quá trình in phun

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM VÀ LÝ THUYẾT

Ở các phần trước chúng tôi đã thảo luận và nêu rằng phương pháp in phun, với những ưu điểm so với các phương pháp, đã được sử dụng để chế tạo các vi cấu trúc vật liệu Để chế tạo và nghiên cứu biến thiên từ trường các vi cấu trúc từ tính chúng tôi sẽ nghiên cứu chế tạo mực in từ chứa các hạt từ Nd-Fe-B Tiếp theo, ở chương 2 này chúng tôi sẽ trình bày các phương pháp thực nghiệm để thực hiện các nội dung nghiên cứu Để có cái nhìn tổng thể về quy trình thực nghiệm, chúng tôi xin tóm tắt theo một

sơ đồ như sau:

Hình 2.1 Sơ đồ mô tả quy trình thực nghiệm

Như trên sơ đồ ta thấy rằng quy trình về thực nghiệm bao gồm 4 bước chính :

o Bước 1: Tiến hành khảo sát vật liệu in (khảo sát thành phần chất trong bột hạt từ Nd-Fe-B và phân bố kích thước hạt từ, đồng thời khảo sát từ độ của bột hạt từ trước và sau khi nghiền bằng cối mã não, đồng thời sử dụng bột hạt từ này để chế tạo mực in từ Sau đó tiến hành đo đạc một số thông số của dung dịch mực in từ (như độ nhớt, độ pH)

o Bước 2: Tiến hành chế tạo các mô hình vi nam châm bằng thiết bị in phun Fujifilm Dimatix 2831 Ở phần này sẽ nêu sự ảnh hưởng của một số thông

số của máy lên chất lượng của các mẫu vi nam châm sau khi chế tạo

o Bước 3: Khảo sát biến thiên từ trường bề mặt của các mô hình vi cấu trúc nam châm bằng phần mềm MacMMems và phần mềm Ansys Maxwell

o Bước 4 : Tiến hành đo đạc, phân tích mẫu vi nam châm thu được sau khi

trong đó: + M là từ độ của mẫu đo

+ S m là tiết diện vòng dây

+ N là số vòng dây của cuộn thu tín hiệu

Trong các hệ từ kế, thường có hai cuộn dây thu tín hiệu đối xứng nhau, gọi là cặp cuộn dây pick-up, cuốn ngược chiều trên lõi là một vật liệu từ mềm Nam châm điện trong từ kế cũng là một bộ phận rất quan trọng để tạo ra từ trường từ hóa vật liệu cần đo Nếu nam châm điện là cuộn dây tạo ra từ trường bằng dòng điện một chiều ổn định, thì từ trường tạo ra là một chiều ổn định, nhưng thường không lớn do bị hạn chế bởi từ độ bão hòa của lõi thép và cuộn dây một chiều không thể cho dòng điện lớn chạy qua (do tỏa nhiệt lớn) Loại nam châm kiểu này chỉ sử dụng ở từ trường cực đại

cỡ khoảng 3T Có thể tạo ra từ trường lớn bằng cách sử dụng từ trường xung Tức là

sử dụng dòng điện cực lớn có dạng xung để phóng qua cuộn dây, để tạo ra từ trường trong một thời gian ngắn Nhưng, hạn chế của cách này là do thời gian ngắn nên ảnh hưởng đến khả năng cảm ứng của vật liệu trong từ trường ngoài

Để thuận tiện cho việc tính toán cùng đơn vị thì ta sử dụng các công thức chuyển đổi sau :

Cảm ứng từ B được tính bởi :

Trong đó:

- B có đơn vị là Gauss (G), 1 G = 10-4 T (Tesla)

- H là cường độ từ trường có đơn vị là Oersted (Oe) 1 Oe = 1 G

- M là từ độ của mẫu có đơn vị là Gauss hoặc emu/cm3 [33]

- m là momen từ theo khối lượng, có đơn vị là emu

M và m liên hệ với nhau bởi công thức sau :

Trong đó  là khối lượng riêng của vật liệu (với Nd2Fe14B có  = 7.55 g/cm3)

2.1.2 Thi t bị nhiễu xạ tia X

Hình2.3 Thiết bị nhiễu xạ tia X

Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu

xạ Trên cơ sở hiệu ứng nhiễu xạ này, người ta có thể khảo sát về cấu trúc tinh thể và các thông số liên quan về tinh thể (như hằng số mạng tinh thể …) của vật liệu cần nghiên cứu Thiết bị nhiễu xạ tia X dùng trong luận văn này là hệ Advance 8 (Brucker) (xem hình 2.3)

Hình 2.4 Sơ đồ cấu tạo hệ nhiễu xạ tia X

Cấu tạo cơ bản của một hệ thiết bị nhiễu xạ tia X bao gồm một số bộ phận sau : ống phát tia X, gương phản xạ, giá để mẫu, buồng quay mẫu, và đầu thu tia X sau khi nhiễu xạ (hình 2.4) Xét một chùm tia X có bước sóng chiếu tới một tinh thể chất rắn

với góc tớiθ Do tinh thể có cấu trúc tuần hoàn nên các mặt tinh thể sẽ cách nhau một

khoảng đều nhau là d, d đóng vai trò như cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu

xạ tia X Khi ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là (xem hình 2.5):

Hình 2.5 Hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể chất rắn

Khi giữ nguyên bước sóng tia X chiếu tới sẽ tồn tại nhiều giá trị góc θ thỏa mãn định luận Bragg Và ứng với mỗi giá trị θ đó thì trên mẫu nhiễu xạ suất hiện các đỉnh

nhiễu xạ Phương trình William – Hall [15]:

cũng xác định được độ bán rộng của đỉnh phổ β Do đó, qua phương trình William –

Hall ta có thể xác định được ứng suất mạng ε

Ngoài ra, từ mẫu nhiễu xạ tia X còn cho ta xác định thêm các chi tiết sau :

+ Từ vị trí của đỉnh nhiễu xạ ta có thể biết được loại mạng tinh thể và ô đơn vị + Từ cường độ đỉnh nhiễu xạ ta biết được thông tin về ô cơ sở, thành phần các pha trong tinh thể

+ Từ hình dáng và độ rộng của đỉnh nhiễu xạ ta biết được kích thước hạt tinh thể

và các sai hỏng mạng

2.1.3 Thiết bị đo độ pH

Sau khi chế tạo mực in thì chúng ta cần khảo sát một vài thông số của mực xem

đã đáp ứng yêu cầu so với mực in chuẩn đi cùng với thiết bị DMP 2831 hay không Chúng tôi tiến hành đo đạc nồng độ pH và độ nhớt của mực in

Thiết bị pH (pondus Hydrogenii) là thiết bị đo độ hoạt động của các ion H+ trong dung dịch Thiết bị đo độ pH cấu tạo chính là hai điện cực, trong đó một điện cực được

đặt sẵn trong dung dịch có độ pH chuẩn, còn điện cực còn lại được đặt trong dung dịch mẫu cần đo Thiết bị hoạt động theo nguyên lý sau: hai điện cực của máy đóng vai trò như một nguồn pin, từ sự chênh lệch điện thế giữa hai điện cực thiết bị sẽ tính được chỉ số pH của mẫu Công thức tính pH là:

Thiết bị đo phân bố kích thước hạt dùng để đo kích thước hạt và tỉ lệ phân bố của chúng trong dải đo Trong luận văn này chúng tôi sử dụng thiết bị đo phân bố kích thước hạt LB-550 (Horiba) (xem hình 2.7)

Hình 2.7 Thiết bị đo p ân bố kíc t ước hạt LB-550

Thiết bị hoạt động theo nguyên lý tán xạ ánh sáng để đo kích thước hạt có kích cỡ từ 1nm tới 6µm nhờ vào chuyển động Brown của hạt, sử dụng nguồn laser có bước sóng

650nm để chiếu vào mẫu thông qua các hệ thấu kính (xem hình 2.8) Khi chùm laser chiếu vào các hạt trong mẫu sẽ xảy ra hiện tượng tán xạ, các hạt đóng vai trò là một nguồn phát với tần số f0 Nhờ vào chuyển động ngẫu nhiên của các hạt khi đó làm cho khoảng cách của hạt (nguồn phát) thay đổi so với đầu thu tín hiệu của thiết bị, đầu thu nhận được tần số mới là f Mối liện hệ giữa f0 và f được thể hiện qua công thức bên dưới:

(

⁄ ) (2.10) trong đó: + v là tốc độ lan truyền của sóng trong môi trường mẫu

+ c là vận tốc chuyển động của hạt

Hình 2.8 N u ên lý m đo p ân bố kíc t ước hạt LB-550

Sau khi thu thập và xử lý dữ liệu đo, hệ thống phần mềm của thiết bị sẽ hiển thị

về kết quả về sự phân bố kích thước hạt

2.1.5 Thiết bị đo độ nhớt

Thiết bị đo độ nhớt dùng để đo độ nhớt của một chất lỏng cần nghiên cứu Bên dưới là hình ảnh thiết bị đo độ nhớt SV-10 (AND) sử dụng trong luận văn (xem hình

Hình 2.9 Thiết bị đo đ nhớt SV-10

Nguyên lý hoạt động của thiết bị: sử dụng phương pháp rung để đo độ nhớt của dung dịch Ban đầu cần rung được rung với tần số 30 Hz, sau đó cần rung được nhúng vào dung dịch cần đo độ nhớt Khi đó độ nhớt của dung dịch làm cản trở quá trình rung của cần, khiến cần rung rung với một tần số nhỏ hơn 30 Hz Từ đó phần mềm sẽ

so sánh tần số rung hiện tại với tần số rung cấp vào ban đầu và đưa kết quả độ nhớt ra màn hình

Độ nhớt của chất lỏng là phép đo sự chống lại biến dạng dần dần do áp lực cắt hoặc kéo Độ nhớt là một đặc tính của chất lỏng nó chống lại sự chuyển động tương đối giữa hai bề mặt chất lỏng trong một dung dịch đang di chuyển với vận tốc khác nhau Khi chất lỏng bị ép qua ống, các hạt cấu tạo nên chất lỏng thường di chuyển nhanh hơn gần trục của ống và chậm hơn ở thành ống Do đó, cần một áp suất để thắng được lực ma sát và đẩy được chất lỏng di chuyển trong ống Bên dưới là phương trình biểu diễn công thức liên quan tới độ nhớt (μ) [16]

trong đó : F là lực tương tác giữa hai bề mặt chất lỏng

A là diện tích tiếp xúc của hai bề mặt

u là tốc độ dòng chảy

y là sự phân tách của hai bề mặt chất lỏng

Một số đơn vị đo của độ nhớt gồm có :

1 Pl (poiseuille) = 1 Pa.s

1 P (Poise) = 0,1 Pa.s (Pascal second) = 0,1 kg.m−1·s−1

1 cP (centipoise) = 1 mPa.s = 0,001 Pa.s = 0.001 N.s.m−2 = 0,001 kg.m−1.s−1

bề mặt vật liệu

Bộ phận chính của AFM là một mũi nhọn được gắn trên một thanh rung (cantilever) Mũi dò thường được làm bằng Si hoặc SiN với kích thước cỡ 1 nguyên tử (xem hình 2.11) Khi mũi dò quét trên bề mặt mẫu, sẽ xuất hiện lực Vanderwaals giữa các nguyên tử trên bề mặt mẫu và nguyên tử trên đầu dò khiến đầu dò bị rung Lực này

bị phụ thuộc khoảng cách giữa đầu mũi dò và bề mặt mẫu Dao động sẽ được ghi lại bởi 1 tia laser chiếu qua bề mặt thanh rung, dao động làm thay đổi góc phản xạ của tia laser và điều này được thu lại bởi 1 detector Sự ghi lại tương tác trong quá trình thanh rung quét trên bề mặt mẫu sẽ cho ra hình ảnh bề mặt mẫu [17]

AFM thường hoạt động ở 2 chế độ :

- Chế độ tiếp xúc (chế độ tĩnh) : là chế độ mà khoảng cách giữa đầu dò và bề mặt mẫu không đổi trong quá trình quét, không có góc lệch của tia laser

- Chế độ không tiếp xúc (chế độ động) : là chế độ mà cần rung bị tác dụng bởi ngoại lực, sẽ dao động với tần số nhất định Tần số, pha và biên độ dao động sẽ

bị ảnh hưởng bởi tương tác giữa đầu dò và bề mặt mẫu

Hình 2.11 Cần run v mũ dò tron AFM

2.2 Thi t bị in phu để ch tạo vi cấu trúc vật liệu

Sau khi chế tạo được dung dịch in có chứa các hạt vật liệu cần chế tạo với các tính chất lý hóa phù hợp, chúng tôi sẽ sử dụng mực in này để chế tạo các vi cấu trúc bằng thiết bị in phun(ink-jet printer)DMP-2831 (Fujifilm) (xem hình 2.12) Cấu tạo của máy in phun và hộp mực được mô tả thêm như trong các hình 2.13 và 2.14

Hình 2.12 Máy in DMP-2831

Hình 2.13 Các chi tiết của máy in DMP 2831