Nghiên cứu định lượng đồng thời toluen, isopropylbenzen, n propylbenzen trong bao bì thực phẩm được sản xuất từ nhựa polistyren bằng phương pháp sắc kí khí ghép phối phổ

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM VÕ THỊ YẾN MY NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI TOLUEN, ISOPROPYLBENZEN, n-PROPYLBENZEN TRONG BAO BÌ THỰC PHẨM ĐƯỢC SẢN XUẤT TỪ NHỰA POLYSTYREN BẰNG P

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

VÕ THỊ YẾN MY

NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI

TOLUEN, ISOPROPYLBENZEN, n-PROPYLBENZEN TRONG BAO BÌ THỰC PHẨM ĐƯỢC SẢN XUẤT

TỪ NHỰA POLYSTYREN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Thừa Thiên Huế, năm 2016

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

VÕ THỊ YẾN MY

NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI

TOLUEN, ISOPROPYLBENZEN, n-PROPYLBENZEN TRONG BAO BÌ THỰC PHẨM ĐƯỢC SẢN XUẤT

TỪ NHỰA POLYSTYREN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ

Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH

Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học

TS ĐẶNG VĂN KHÁNH

Thừa Thiên Huế, năm 2016

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các

số liệu và kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Tác giả luận văn

Võ Thị Yến My

Xin cảm ơn gia đình, người thân và bạn bè đã giúp đỡ, động viên tôi trong suốt quá trình học tập và làm luận văn

Huế, tháng 09 năm 2016 Tác giả luận văn

Võ Thị Yến My

MỤC LỤC

Trang

Trang phụ bìa i

Lời cam đoan ii

Lời cảm ơn iii

MỤC LỤC 1

DANH SÁCH CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT 4

DANH MỤC CÁC BẢNG 5

MỞ ĐẦU 9

Chương 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 11

1.1 Sơ lược về bao bì thực phẩm 11

1.1.1 Vai trò của bao bì thực phẩm 11

1.1.2 Phân loại bao bì thực phẩm 12

1.1.3 Bao bì thực phẩm polystyren 12

1.1.4 Quy định về kiểm soát bao bì thực phẩm 13

1.1.5 Các bước tiến hành nguyên tắc đánh giá mức độ an toàn của một bao bì thực phẩm 15

1.1.6 Cách đánh giá mức độ an toàn của bao bì thực phẩm và một số kết quả .15

1.2 Giới thiệu về TOL, IPB, NPB, PS 15

1.2.1 Giới thiệu về TOL 15

1.2.2 Giới thiệu về IPB 19

1.2.3 Giới thiệu về NPB 24

2.2.4 Giới thiệu về PS 27

2.3 Các phương pháp phân tích TOL, IPB, NPB 29

2.3.1 Phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (GC-FID) 29

2.4 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ 29

2.4.1 Tổng quan về sắc ký khí 30

2.4.2 Cột mao quản trong sắc ký khí 31

2.4.3 Detectơ trong sắc ký khí 32

2.4.4 Phương pháp phổ khối lượng (khối phổ) 33

2.4.5 Phương thức hoạt động của GC-MS 34

2.4.6 Một số ưu và nhược điểm của phương pháp phân tích GC-MS 35

Chương 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 37

2.1 Nội dung nghiên cứu 37

2.2 Phương pháp nghiên cứu 37

2.2.1 Đối tượng nghiên cứu 38

2.2.2 Nghiên cứu quy trình phân tích 38

2.2.3 Lấy mẫu, bảo quản mẫu và xử lý mẫu 39

2.2.4 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 39

2.2.5 Phương pháp xử lí số liệu thực nghiệm 41

2.3 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ phân tích 43

2.3.1 Hóa chất 43

2.3.2 Dụng cụ 43

2.3.3 Thiết bị 43

Chương 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 44

3.1 Khảo sát điều kiện sắc ký 44

3.1.1 Khảo sát cột tách 44

3.1.2 Khảo sát chương trình nhiệt độ cột tách 46

3.1.3 Khảo sát tốc độ khí mang 48

3.1.4 Tổng kết điều kiện sắc ký 51

3.2 Xây dựng quy trình định lượng 53

3.2.1 Chuẩn bị mẫu chuẩn 53

3.2.2 Thẩm định phương pháp định lượng 53

3.2.3 Xác định giới hạn phát hiện( LOD) và giới hạn định lượng( LOQ) 56

3.2.4 Khoảng tuyến tính 59

3.3 Xây dựng quy trình phân tích đồng thời TOL, IPB và NPB Trong bao bì thực phẩm Polystyren 62

3.3.1 Quy trình xử lý mẫu 62

3.3.2 Kiểm soát chất lượng quy trình phân tích 63

3.4 Áp dụng quy trình phân tích vào mẫu thực tế 67

3.5 ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG TRUNG BÌNH CỦA TOL, IPB, NPB TRONG CÁC LOẠI BAO BÌ THỰC PHẨM POLYSTYREN 70

3.5.1 Đánh giá hàm lượng trung bình TOL, IPB, NPB giữa các loại dĩa nhựa 70

3.5.2 Đánh giá hàm lượng trung bình TOL, IPB, NPB giữa các loại hộp xốp

72

3.6 SO SÁNH HÀM LƯỢNG TOL, IPB, NPB TRONG BAO BÌ PS VỚI QUY CHUẨN VIỆT NAM 74

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 75

I KẾT LUẬN 76

II KIẾN NGHỊ 76

TÀI LIỆU THAM KHẢO 78 PHỤ LỤC

DANH SÁCH CÁC KÝ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT

viết tắt

2 Độ lệch chuẩn tương đối Relative Standard Devistion RSD

6 Hiệp hội các nhà hóa

phân tích chính thống

Association of Official

9 Tổ chức Y tế thế giới World Health Organization WHO

International Agency for

16 Sắc ký lỏng hiệu năng

cao

High-performance liquid

17 Polietylen terephtalat Polyethylene terephthalate PET

DANH MỤC CÁC BẢNG

1.1 So sánh tiêu chuẩn về bao bì polystyren của Việt Nam và Hàn

1.2 Một số đặc trưng kỹ thuật của cumen so với các chất khác 20

3.1 Chương trình chạy sắc ký khi khảo sát cột tách 44 3.2 Ảnh hưởng của tốc độ khí mang đến thời gian lưu 48

3.4 Điều kiện chạy tối ưu cho phân tích TOL, IPB, NPB 51

3.5 Bảng mô tả mảnh phổ ion (m/z) và thời gian lưu (tR) của TOL,

3.6 Kết quả khảo sát độ ổn định GC-MS với tỉ lệ diện tích píc của

3.7 Kết quả khảo sát độ ổn định GC-MS với tỉ lệ diện tích píc của IPB 54

3.8 Kết quả khảo sát độ ổn định GC-MS với tỉ lệ diện tích píc của

3.18 Kết quả đánh giá độ lặp lại của TOL, IPB, NPB trong mẫu bao bì

3.19 Kết quả khảo sát độ thu hồi của TOL, IPB, NPB trong mẫu hộp

3.20 Kết quả phân tích hàm lượng TOL, IPB,

NPB bằng phương pháp GC/MS và GC trong mẫu hộp xốp M11

66

3.21 Kết quả xác định hàm lượng TOL trong các mẫu nhựa polystyren 67 3.22 Kết quả xác định hàm lượng IPB trong các mẫu nhựa polystyren 68 3.23 Kết quả xác định hàm lượng NPB trong các mẫu nhựa polystyren 69

3.24

Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng trung

bình TOL, IPB, NPB trong hai loại mẫu dĩa mua ở chợ và dĩa mua

ở siêu thị

70

3.25

Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng trung

bình TOL, IPB, NPB trong hai loại mẫu hộp xốp mua ở chợ và hộp

xốp mua ở siêu thị

72

3.26 So sánh hàm lượng của TOL, IPB và NPB với QCVN

DANH MỤC CÁC HÌNH

3.12 Đường biểu diễn mối tương quan giữa tỉ lệ diện tích píc và nồng độ

3.16 Đường biểu diễn mối tương quan giữa tỉ lệ diện tích píc sắc ký và

MỞ ĐẦU

Thực phẩm là một trong những nhu cầu thiết yếu cho sự tồn tại của người tiêu dùng Tuy nhiên, vì những lý do khác nhau, các nhà sản xuất và kinh doanh thực phẩm vẫn sử dụng những biện pháp bảo quản không hợp lý Với thực trạng nhu cầu

sử dụng thực phẩm ngày càng cao của con người thì vấn đề đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm càng trở nên báo động hơn bao giờ hết

Thực phẩm là tác nhân chính dẫn đến ngộ độc thực phẩm và các căn bệnh đặc biệt nguy hiểm từ tiêu chảy cấp đến ung thư Việt Nam cũng là một trong những nước có số lượng người mắc bệnh ung thư nhiều nhất thế giới mà một trong những nguyên nhân chính xuất phát từ thực phẩm ăn hàng ngày của con người

Ngày nay nhu cầu cuộc sống ngày càng được nâng cao, mọi thứ đều được thiết

kế sao cho tiện dụng và hiệu quả Rất nhiều loại thực phẩm được đóng hộp, bảo quản bằng các bao bì trong những chất liệu như nhựa polyvinyl clorua (PVC), nhựa polietilen (PE), nhựa polystyren (PS)… Những loại bao bì trên nếu không được quản lý chất lượng một cách nghiêm ngặt có thể nhiễm một số chất độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe con người, điển hình là các hoạt chất có trọng lượng phân tử thấp như: toluen, isopropylbenzen, n-propylbenzen… được thôi nhiễm từ bao bì chứa đựng thực phẩm được sản xuất từ nhựa polisytren (PS) Những hợp chất này

có khả năng thôi nhiễm vào thức ăn một cách dễ dàng khi sử dụng ở nhiệt độ cao và

có thể hấp thụ qua đường tiêu hóa như ăn uống, về lâu dài gây ra những tác hại to lớn đối với cơ thể con người như gây đau đầu, chóng mặt, ảnh hưởng thần kinh trung ương, ảnh hưởng đến sức khoẻ sinh sản của người tiêu dùng, đặc biệt là sự phát triển các bộ phận sinh dục của trẻ nhỏ, đây còn là tác nhân gây ra các bệnh ung thư da, ung thư gan….[28]

Vì vậy, việc quản lý bao bì thực phẩm cần được quan tâm Hiện nay, bao bì được sử dụng rất phổ biến hầu hết các lĩnh vực của cuộc sống Trong thành phần của bao bì tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm, ngoài thành phần chính là các polyme còn có chứa các monome có trọng lượng phân tử thấp, các thành phần này không có liên kết

chặt chẽ với mạng phân tử polyme nên có thể bị thôi nhiễm ra môi trường bên ngoài một cách dễ dàng , nhất là trong môi trường chứa nhiều chất béo như dầu, mỡ

Để xác định các thành phần Toluen (TOL), isopropylbenzen (IPB), propylbenzen (NPB) trong bao bì polystyren hiện nay ở nước ta thường sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC), tuy nhiên phương pháp này tốn kém dung môi hóa chất, thời gian phân tích lâu và thường có giới hạn phát hiện cao Hiện nay, trên thế giới để xác định các thành phần trên trong bao bì thực phẩm PS, người ta sử dụng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS) Kết quả được định danh dựa vào phổ khối của hoạt chất cần phân tích khi so sánh với thư viện phổ Phương pháp này có giới hạn phát hiện thấp cỡ nồng độ ppb và có độ chính xác cao

n-Với lý do trên, chúng tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu định lượng đồng thời

TOL, IPB, NPB trong bao bì thực phẩm được sản xuất từ nhựa polystyren bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ”

Để thực hiện đề tài này, chúng tôi cần giải quyết các mục tiêu sau:

- Khảo sát và xây dựng qui trình xác định đồng thời toluen, isopropylbenzen,

n-propylbenzen trong bao bì thực phẩm được sản xuất từ nhựa polystyren (PS) bằng

phương pháp sắc ký khí khối phổ

- Áp dụng quy trình xây dựng được để định lượng toluen, isopropylbenzen, propylbenzen trong các sản phẩm bao bì thực phẩm (PS) hiện đang lưu hành trên địa bàn Tỉnh Thừa Thiên Huế

n-Chương 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.1 SƠ LƯỢC VỀ BAO BÌ THỰC PHẨM [1], [2], [25]

1.1.1 Vai trò của bao bì thực phẩm [2], [25]

Bao bì thực phẩm có vai trò quan trọng trong việc bảo quản, lưu trữ thực phẩm

an toàn trong quá trình vận chuyển, giao hàng từ nơi này đến nơi khác, đồng thời giúp giữ cho thực phẩm tránh khỏi sự xâm nhập của các vi sinh vật cũng như các quá trình biến đổi sinh học, hóa học, đảm bảo thực phẩm luôn an toàn trong thời gian sử dụng Trong xã hội hiện đại ngày nay, những nguyên liệu đóng gói được sử dụng để bảo quản thực phẩm và các loại thực phẩm đóng gói thường được sử dụng trực tiếp bằng cách cho vào lò nướng, lò vi sóng và ngay cả trong nước sôi Vì vậy, bao bì thực phẩm đã trở thành một yếu tố không thể thiếu trong ngành thực phẩm Với công nghệ ngày càng cải tiến, đã phát triển các vật liệu bao bì mới được ứng dụng rộng rãi Công nghệ bao bì nhựa đã phát triển mạnh mẽ và một số hộp nhựa đã thành công trong việc thay thế các vật liệu bằng kim loại, thủy tinh hay giấy Ưu điểm chính của các loại vật liệu này là độ bền và tính dẻo cao, nhẹ, có khả năng chống nứt vỡ cũng như có thể tái sử dụng

Các polyme được sử dụng cho vật liệu bao bì nhựa thường được coi là trơ, tuy nhiên trong sản phẩm cũng thường xuất hiện một số lượng lớn các chất hóa học có sẵn cũng như được cố ý thêm vào trong quá trình sản xuất hoặc chế biến Các hóa chất thường được thêm vào là các chất hóa dẻo, chất chống oxy hóa, các chất ổn định nhiệt và ánh sáng, chất bôi trơn, chất chống tĩnh điện, keo dán, bột màu và nhiều chất khác.Việc bổ sung những hợp chất này là điều cần thiết để hỗ trợ quá trình sản xuất hoặc tăng cường các thuộc tính và sự ổn định của sản phẩm cuối cùng Tuy nhiên, việc sử dụng các hóa chất trong phạm vi rộng như vậy không thể tránh khỏi nảy sinh sự lo lắng của người tiêu dùng và các cơ quan lập pháp Vấn đề đáng quan tâm hiện này là việc sử dụng bao bì có khả năng tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm trong một thời gian dài để bảo quản và lưu trữ có thể gây ảnh hưởng không tốt đến sức khỏe của con người và môi trường

1.1.2 Phân loại bao bì thực phẩm [2]

Nhiều loại bao bì thực phẩm đang được sử dụng hiện nay: hộp carton, các vật chứa bằng nhựa, bằng thủy tinh hay kim loại, các màng bọc bằng giấy tráng nhựa hay bằng nhựa

Một số loại bao bì nhựa gồm: PE, PS, PVC, PP, PET…

đồ uống thường là dư lượng các monome, các thành phần có trọng lượng phân tử thấp và các chất phụ gia khác Các chất này là mối quan tâm lớn của người tiêu dùng nếu nó có thể gây nguy hại đến sức khỏe cộng đồng hay gây ra những thay đổi

về mặt cảm quan của thực phẩm và đồ uống

Hình 1.1 Công thức cấu tạo của polystyren

Ở Việt Nam, bao bì thực phẩm được sử dụng rộng rãi là do sự thay đổi mô hình tiêu thụ của thực phẩm và sở thích ngày càng gia tăng đối với các loại thức ăn nhanh Việc kiểm soát và giám sát các dư lượng tồn dư của các hóa chất trong bao bì thực phẩm có sẵn trên thị trường còn nhiều thiếu sót và hạn chế Vì vậy cần phải phát triển các phương pháp để kiểm tra, kiểm soát các hóa chất trong vật liệu đóng gói thực

phẩm để đảm bảo sự an toàn của sản phẩm đối với người tiêu dùng và cộng đồng 1.1.4 Quy định về kiểm soát bao bì thực phẩm [4], [26], [27], [28]

Mục đích của việc thiết lập các quy định liên quan đến các vật liệu tiếp xúc thực phẩm nhằm để ngăn chặn sư ô nhiễm của thực phẩm từ các loại vật liệu bao bì, bảo vệ sức khỏe của người tiêu dùng và giúp loại bỏ các rào cản kỹ thuật đối với thương mại

Ở Việt Nam, các loại vật liệu sử dụng cho bao bì thực phẩm được quy định

theo QCVN 12-1:2011/BYT, QCVN 12-2:2011/BYT, QCVN 12-3:2011/BYT Các hệ thống quản lý vật liệu tiếp xúc với thực phẩm có thể thay đổi từ nước này sang nước khác

Bảng 1.1 So sánh tiêu chuẩn về bao bì polystyren của Việt Nam và Hàn Quốc [4]

Chỉ tiêu kiểm tra Việt Nam Hàn Quốc Chỉ tiêu

kiểm tra Việt Nam

Hàn Quốc

240 µg/mL (heptan)

30 µg/ml

Styren và etylbenzen 1 mg/g 1 mg/g

axetic 4%) 1mg/L Lượng

KMnO4 sử dụng

10 mg/L 10 mg/L

Quy định về tiếp xúc thực phẩm ở Châu Âu [26], [27], [28]

Trong liên minh Châu Âu, vật liệu tiếp xúc với thực phẩm được quy định dựa vào ba hướng dẫn (chỉ thị)

(i) Quy định chung Châu Âu (EC) số 1935/2004 thiết lập các yêu cầu chung cho tất cả các vật liệu tiếp xúc với thực phẩm

(ii) Những quy định cụ thể bao gồm cho các nhóm vật liệu đơn lẻ, được chia

ra làm ba nhóm vật liệu là: vật liệu gốm sứ, vật liệu màng tái tạo xenlulozơ và vật liệu nhựa

(iii) Quy định về một chất hoặc một nhóm chất được sử dụng trong sản xuất vật liệu và dụng cụ dùng cho thực phẩm Ba nhóm chất được quy định riêng bao gồm: nhựa vinyl clorua trong chất dẻo, chất nitroamin trong cao su và các dẫn xuất epoxy nhất định trong sản xuất nhựa và sơn

1.1.5 Các bước tiến hành nguyên tắc đánh giá mức độ an toàn của một bao bì thực phẩm [1], [2]

Thử trên vật liệu: xác định hàm lượng các chất có thể thôi nhiễm trong nền nhựa

Đo trên thực phẩm (hay một nền mẫu có đặc tính tương đương với thực phẩm

chứa): mức thôi nhiễm của chất theo quy định

1.1.6 Cách đánh giá mức độ an toàn của bao bì thực phẩm và một số kết quả

Về phân tích các bao bì plastic , người ta dựa trên các tài liệu sau [2]:

+ Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 12-1:2011/BYT

+ Một số tài liệu nước ngoài như: FDA Mỹ, Đài Loan, Hàn quốc chẳng hạn Phương pháp phân tích:

+ Sắc ký khí/đầu dò FID, Sắc ký khí ghép khối phổ, GC-MS, GC-MS/MS, sắc

ký lỏng ghép khối phổ LC-MS, LC-MS/MS được sử dụng nhiều cho chất thôi nhiễm hữu cơ

+ Phương pháp so màu, quang phổ hấp thụ nguyên tử, ICP-OES, ICP-MS thường được dùng cho kim loại năng chì, Cd

1.2 GIỚI THIỆU VỀ TOL, IPB, NPB, PS

1.2.1 Giới thiệu về TOL [5],[25], [32], [33], [34], [35], [36], [37]

1.2.1.1 Cấu tạo phân tử

Công thức phân tử: C7H8

Công thức cấu tạo: C6H5–CH3

TOL còn gọi là metylbenzen hoặc phenylmetan, là một hydrocacbon thơm, dẫn xuất của benzen

1.2.1.2 Tính chất vật lý [33]

TOL là chất lỏng không màu, có thể cháy được, độ nhớt thấp; có mùi thơm giống benzen, là dung môi hòa tan rất tốt các chất không phân cực như: chất béo, dầu, nhựa thông, lưu huỳnh, photpho và iot…TOL có thể tan vô hạn trong hầu hết các dung môi hữu cơ như rượu, ete, xeton, phenol, este… TOL tan rất ít trong nước,

độ tan trong nước của TOL ở 160oC là 0.047g/100ml và ở 150oC là 0.4g/100ml

1.2.1.3 Tính chất hóa học

Tính chất hóa học của TOL tương tự như benzen

- Phản ứng với brom khan

- Phản ứng nitro hóa

- Phản ứng cộng

- Phản ứng oxy hóa nhóm metyl

1.2.1.4 Trạng thái tự nhiên- điều chế

i) Điều chế: chủ yếu chiết xuất từ nhựa than đá hoặc là dầu mỏ

Ngoài ra, kĩ thuật chưng cất chưng không cũng được sử dụng phổ biến Trong

kĩ thuật này, người ta sử dụng benzophenon và natri để điều chế

1.2.1.5 Ứng dụng [5], [33], [36]

TOL chủ yếu được dùng để làm các dung môi hòa tan nhiều loại vật liệu như: sơn, các loại nhựa tạo màng cho sơn, mực in, chất hóa học, cao su, chất kết dính TOL tham gia phản ứng hydrodealkyl hóa tạo benzen

Phản ứng phân bố lại TOL tạo hỗn hợp của benzen và xylen

Qúa trình oxy hóa TOL trong pha lỏng, xúc tác cacban axetat tạo thành axit benzoic

Axit benzoic là hợp chất trung gian để sản xuất ra nhiều sản phẩm khác như caprolacytam, phenol và axit terephtalic

Phản ứng clo hóa TOL xảy ra khi thay thế nguyên tử hydro của nhóm metyl bởi một hoặc nhiều nguyên tử clo

Từ benzyl clorua có thể sản xuất ra ancol benzylic qua quá trình điện phân

Ngoài ra, benzyl clorua còn là tiền thân của một số hợp chất khác như axit phenyl axetic (tạo ra thuốc an thần và penicillin G)

TOL được sử dụng để pha vào xăng động cơ để nâng cao chất lượng, tăng cường chỉ số octan trong nhiên liệu xăng được sử dụng trong động cơ đốt trong

TOL còn dùng để điều chế TNT ( 2,4,6-trinitro TOL)

1.2.1.6 Tác động đối với cơ thể [33], [36]

TOL là một chất độc nếu tiếp xúc lâu dài sẽ gây ảnh hưởng đến cơ thể (có thể gây ung thư)

- Tiếp xúc với mắt: kích thích, nhưng không ảnh hưởng đến màng mắt

- Tiếp xúc với da: tiếp xúc thường xuyên hoặc lâu dài có thể bị kích thích và viêm da

- Đối với hệ hô hấp: hàm lượng bay hơi cao (lớn khoảng 1000ppm) gây kích thích mắt và làm hỏng phổi Nếu hít một lượng lớn gây đâu đầu, ngủ gật, vô thức, ảnh hưởng đến trung tâm thần kinh, hỏng não và có thể gây chết

- Đối với hệ tiêu hóa: có thể gây chết

Theo quy chuẩn về kĩ thuật quốc gia về khí thải công nghiệp QCVN 20:2009 đối với một số chất hữu cơ thì nồng độ cho phép của TOL trong không khí là: 750 (mg/m3)

Theo tổ chức Lao động Quốc tế (1991) chỉ tiêu cho phép TOL là từ 100 đến

380 mg/m3

Theo Tổ chức Y tế Thế giới chỉ tiêu cho phép TOL 700 mg/L (WHO, 1993)

1.2.2 Giới thiệu về IPB [28], [31], [38]

1.2.2.1 Cấu tạo phân tử

Công thức phân tử: C9H12

Công thức cấu trạo: C6H5–CH(CH3)2

IPB còn gọi là cumen hoặc 1-metyletylbenzen hoặc hay

2-phenylpropan, là một hydrocacbon thơm và là dẫn xuất của benzen

1.2.2.2 Tính chất vật lý [38]

IPB là một phần của dầu thô và tinh chế nhiên liệu Dễ cháy không màu, chất lỏng có nhiệt độ sôi 152°C Người ta hầu như không sản xuất ra cumen tinh khiết trong quy mô công nghiệp Cumen được coi như là một sản phẩm trung gian để tổng hợp các hóa chất công nghiệp khác, chủ yếu là phenol và axeton, thông qua sự oxi hóa tạo ra cumen hydropeoxit Cumen ở nhiệt độ thường là một chất lỏng không màu, dễ bắt lửa, có mùi gần giống xăng và không hòa tan vào nước nhưng dễ tan trong các dung môi hữu cơ như hexan, dietyl ete, tetraclorua cacbon Các giá trị về tính chất vật lý của cumen được thể hiện qua bảng sau:

Bảng 1.2 Một số đặc trưng kỹ thuật của cumen so với các chất khác

Thông số M

(đvC)

Tỉ trọng (g/cm3)

Tonc (oC)

Tos (oC)

Giới hạn nổ (%V) Giới hạn

tiếp xúc (ppm; giờ) Dưới Trên

- Phản ứng với axit nitric

(ii) Phản ứng cộng

- IPB có chứa vòng benzen nên cũng có thể tham gia phản ứng cộng với hydro tạo thành isopropylxyclohexan, hoặc cũng có thể tham gia phản ứng cộng với các halogen như brom, clo,

(iii)Phản ứng dehydro hóa

- IPB có chứa gốc propyl trong phân tử nên cũng có những tính chất hóa học đặc trưng của ankan như phản ứng tách 1 phân tử hydro tạo ra ∝- metylstyren

(iv) Phản ứng oxy hóa

- Oxy hóa không hoàn toàn tạo cumen hydroperoxit

- Tương tự như các hydrocacbon khác khi cumen oxy hóa hoàn toàn tạo ra

Quá trình oxy hóa cumen để sản xuất axeton được thực hiện từ những năm

1960 đến nay, và là một trong những phương pháp chính để sản xuất axeton

- Sản xuất phenol

Phenol cũng là một trong những hợp chất hữu cơ quan trọng dùng để tổng hợp nên các hợp chất quan trọng khác Quá trình sản xuất cũng tương tự như sản xuất axeton

- Dùng làm dung môi

Cumen có thể được dùng làm dung môi để pha sơn, men sứ và sơn mài và sản xuất axeton, phenol, dicumylperoxit và diisopropyl benzen

1.2.2.6 Tác động đối với cơ thể [38]

Một đánh giá của Sở Y tế và Dịch vụ, phát hiện ra rằng những con chuột tiếp xúc với khói cumen phát triển các khối u ở phổi và gan Cumen được dự đoán cũng

là một chất gây ung thư và đã được bổ sung vào danh sách các tổ chức chính phủ của các chất gây ung thư trong năm 2014

Ảnh hưởng sức khỏe con người:

- Nhận dạng: cumen là một hóa dầu không tan trong nước dùng trong sản xuất của một số hóa chất, bao gồm phenol và axeton

- Tiếp xúc con người: cumen được chuyển hóa chủ yếu để tạo thành rượu thứ cấp 2-phenyl-2-propranol Rượu này và hợp chất của nó dễ dàng bài tiết ở con người, lâu dài sẽ gây ung thư

- Nghiên cứu động vật: cumen được chuyển hóa chủ yếu để rượu thứ cấp, phenyl-2-propanol ở động vật Rượu này và hợp chất của nó được dễ dàng bài tiết

2-ra bởi các loài gặm nhấm Sự gia tăng trọng lượng cơ quan, chủ yếu là thận, là những tác dụng nổi bật nhất được quan sát trong các loài gặm nhấm dễ dàng tiếp xúc với cumen dùng đường uống hoặc hít phải Cumen là có thể gây ung thư cho con người (Nhóm 2B)

Tổ chức Y tế Thế giới, Cơ quan Nghiên cứu Quốc tế về Ung thư, 1972- hiện nay, cumen được phân loại D: không phải tác nhân gây ung thư Dưới sự hướng dẫn

đề xuất đánh giá rủi ro chất gây ung thư, có thể kết luận rằng khả năng gây ung thư của cumen không thể xác định được vì không đủ dữ liệu Các con đường trao đổi chất

của hợp chất này là đối với hầu hết các phần của cả chuột và người Tóm lại, không thể khẳng định rằng cumen sẽ đặt ra một mối nguy hiểm gây ung thư đáng kể

- Dấu hiệu và triệu chứng: IPB xuất hiện độc hại hơn so với đồng phân NPB

của nó, nhưng lại ít độc hơn so với benzen Nó có thể gây kích ứng mắt và da Ảnh hưởng thần kinh trung ương khi tiếp xúc thời gian dài Tiếp xúc với nồng độ hơi có thể gây chóng mặt, mất thăng bằng nhẹ, và bất tỉnh Tiếp xúc với da kéo dài có thể dẫn đến phát ban da Hiệu ứng tán huyết có thể được tạo ra khi IPB được oxy hóa

để tạo ra peoxit Ở Mỹ (2001), John Wiley và Sons đã đánh giá trên 102 công nhân tiếp xúc với IPB ở dạng hơi từ 7-10 năm thì có 48% công nhân bi thay đổi hoạt động của enzym và chức năng gan mật, và rối loạn thần kinh

Giới hạn tiếp xúc IPB là 25ppm/8 giờ, độc hại thấp nhất được công bố nồng

độ trong con người là 200 ppm Nồng độ hơi IPB giữa 300 và 400 ppm đã khiến cho mắt đau đớn và ảnh hưởng đường hô hấp

Bảng.1.3 Một số thông số đặc trưng của NPB

- Phản ứng với axit nitric

(ii) Phản ứng cộng

NPB có chứa vòng benzen nên cũng có thể tham gia phản ứng cộng với hydro tạo thành n-propylxyclohexan, hoặc cũng có thể tham gia phản ứng cộng với các halogen như brom, clo,

(iii) Phản ứng dehydro hóa

NPB có chứa gốc propyl trong phân tử nên cũng có những tính chất hóa học đặc trưng của ankan như phản ứng tách 1 phân tử hydro tạo ra

∝- metylstyren

(iv) Phản ứng oxy hóa

Oxy hóa không hoàn toàn tạo propylbenzen hydroperoxit

Tương tự như các hydrocacbon khác khi NPB oxy hóa hoàn toàn tạo ra CO2

1.2.3.4 Điều chế

1.2.3.5 Ứng dụng

NPB được sử dụng trong dệt nhuộm và in ấn, làm dung môi cho xenlulozơ axetat, và sản xuất metylstyren

1.2.3.6 Tác động đối với cơ thể [24], [39]

NPB có thể ảnh hưởng khi hít và được hấp thụ qua da

- Khi tiếp có thể gây kích ứng da và mắt

- Hít NPB có thể gây kích ứng mũi và cổ họng

- Tiếp xúc nhiều có thể gây ra nhức đầu, buồn nôn, nôn mửa, chóng mặt, buồn ngủ và ngất

NPB là một chất lỏng dễ cháy và một mối nguy hiểm cháy

2.2.4 Giới thiệu về polystyren [24], [31]

2.2.4.1 Cấu tạo phân tử

Tên gọi là polystyren (PS), được tạo thành từ phản ứng trùng hợp styren Công thức cấu tạo của PS là (CH[C6H5]-CH2)n

2.2.4.2 Tính chất vật lý [31]

Polystyren cứng, trong suốt, rất giòn, có độ thấm cao, độ dẫn nhiệt thấp (k = 0.033 W / m.K), không có mùi vị, cháy cho ngọn lửa không ổn định PS là chất không màu và dễ tạo màu, hình thức đẹp, dễ gia công bằng phương pháp ép hay ép phun ( nhiệt độ gia công vào khoảng 180 - 200oC)

Tính chất cơ học của PS phụ thuộc vào mức độ trùng hợp PS có trọng lượng phân tử thấp, rất giòn và độ bền kéo thấp Trọng lượng phân tử tăng thì độ cơ nhiệt tăng, độ giòn giảm đi Nếu vượt quá mức độ trùng hợp nhất định thì tính chất cơ học lại giảm Giới hạn bền kéo sẽ giảm nếu nhiệt độ tăng lên Độ giãn dài tương đối

sẽ bắt đầu tăng khi đạt tới nhiệt độ 80oC Vượt quá nhiệt độ đó PS sẽ trở lên mềm

và dính như cao su Do đó PS chỉ được dùng ở nhiệt độ thấp hơn 80

2.2.4.3 Tính chất hóa học [24]

PS hòa tan trong hidrocacbon thơm, dẫn xuất halogen, este và xeton PS không hòa tan trong hidrocacbon mạch thẳng, rượu thấp ( rượu có độ rượu thấp), ete, phenol, axit axetic, nước PS bền vững trong các dung dịch kiềm, axit sunfuric, photphoric, boric với bất kì nồng độ nào Bền với axit clohidric 10-36%, axit axetic 1-29%, axit fomic 1-90% và các axit hữu cơ khác Ngoài ra PS còn bền với xăng, dầu, thảo mộc và các dung dịch muối

PS sẽ bị axit nitric đậm đặc và các chất oxi hóa khác sẽ phá hủy

Trong lĩnh vực nhựa định hình, PS thường được dùng sản xuất hộp nhựa, ly nhựa, tô chén nhựa, khay nhựa bánh kẹo nhờ vào đặc tính cứng và giòn, rất nhẹ, dễ tạo hình, sản phẩm cho ra đẹp Tuy nhiên, đối với sản phẩm từ nhựa PS không nên dùng để đựng thức ăn nóng (trên 700C ) vì ở nhiệt độ cao lượng monostyren giải phóng ra lượng lớn sẽ tổn hại đến gan Do đó, không dùng khay nhựa từ PS để đựng nước sôi, thức ăn nhiều dầu mỡ, dưa muối, giấm Hiện nay, chất liệu HIPS đã được sử dụng thay thế nhựa PS và an toàn hơn trong đóng gói thực phẩm

2.2.4.6 Tác động đối với cơ thể [31]

Polystyren độc hơn nhiều so với các loại nhựa khác khi bị đốt cháy và thậm chí nhiều hơn như vậy ở nhiệt độ thấp hơn Tiếp xúc ngắn hạn có thể gây kích ứng

mắt và màng nhầy, và tác hại tiêu hóa Tiếp xúc lâu dài có thể gây ra đau đầu, trầm

cảm, mệt mỏi, yếu đuối, và nghe kém Một số nghiên cứu đã chỉ ra rằng tiếp xúc lâu dài làm giảm tỷ lệ sinh, làm tăng nguy cơ cho bệnh bạch cầu và ung thư hạch, và có tác động xấu lên gan, thận và dạ dày

PS từ nhựa thực phẩm thôi ra các hóa chất nguy hiểm chẳng hạn như styren và benzen, TOL… đó là chất gây ung thư

2.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TOL, IPB, NPB

2.3.1 Phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (GC-FID) [4]

Để xác định TOL, IPB, NPB theo phương pháp GC-FID, người ta hòa tan mẫu cần phân tích trong dung môi hữu cơ thích hợp, rồi lọc dung dịch Sau đó đo diện tích píc của các chất phân tích và nội chuẩn Từ đó, tiến hành định lượng theo phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn

Phương pháp GC-FID tuy xác định được TOL, IPB, NPB phương pháp này tốn kém dung môi hòa tan, thời gian phân tích, giới hạn phát hiện cao…Vì vậy, phương pháp này ít phổ biến

2.3.2 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

HPLC là sắc ký lỏng hiệu năng cao, một phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng và pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã được phân chia dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ trên một chất mang rắn, hay một chất mang

đã được biến hằng liên kết hóa học với các nhóm chất hữu cơ

Để xác định thành phần của một số hidrocacbon thơm (TOL, IPB, NPB …) bằng phương pháp HPLC, người ta hòa mẫu trong dung môi thích hợp Rồi cho chạy máy để đo diện tích píc Từ đó, định lượng bằng phương pháp thêm chuẩn Tuy nhiên phương pháp này ít chon lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu

2.4 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ

Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy, độ đặc hiệu cao được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích kết hợp Thiết bị GC/MS được cấu tạo thành 2 phần: phần sắc ký khí (GC) dùng để phân tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khối phổ (MS) mô tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối Bằng sự kết hợp 2 kỹ thuật này các nhà hoá học có thể đánh giá, phân tích định tính

và định lượng và có cách giải quyết đối với một số hóa chất Ngày nay, người ta ứng dụng kỹ thuật GC/MS rất nhiều và sử dụng rộng rãi trong các ngành như y học, môi trường, nông sản, kiểm nghiệm thực phẩm…[7],[12]

Quá trình phân tích trên thiết bị GC/MS được chia thành hai giai đoạn: giai đoạn tách xảy ra trên cột sắc ký và giai đoạn nhận biết, đo lường xảy ra trên MS và

bộ phận xử lý số liệu

Quá trình tách xảy ra trên cột sắc ký nhờ lực tương tác giữa pha tĩnh với các cấu tử cần phân tích khi có dòng khí mang đi qua Quá trình này phụ thuộc vào nhiều yếu tố, nhưng chủ yếu phụ thuộc vào bản chất cột tách (chiều dài, đường kính

cột, pha tĩnh) và điều kiện chạy sắc ký [14], [17]

Các cấu tử được tách khỏi cột sắc ký sẽ lần lượt được đưa vào các nguồn ion của máy khối phổ Tại đó chúng được phân mảnh thành các mảnh có cấu trúc khác nhau và được tách khối nhờ một từ trường rồi đi vào bộ nhân quang để chuyển hóa thành tín hiệu điện Ứng với mỗi píc trên sắc ký đồ sẽ nhận được một khối phổ đồ riêng biệt và hoàn chỉnh

Hình 1.2 Sơ đồ các bộ phận cơ bản của hệ thống GC-MS

2.4.1 Tổng quan về sắc ký khí [9], [13], [18], [19]

Gọi là sắc ký khí do pha động là chất khí, pha tĩnh có thể là rắn hoặc lỏng Kể

từ công trình có ảnh hưởng sâu sắc và quan trọng của Martin và cộng sự James người ta đã phát hiện ra vai trò to lớn của sắc ký khí trong việc phân tích các hợp chất dễ bay hơi Ngày nay, sắc ký khí là một phương pháp đã phát triển đầy đủ, đóng góp rất nhiều cho chuyên ngành hóa phân tích

Sắc ký khí không chỉ được coi là một công cụ hữu hiệu cho nghiên cứu mà còn được ứng dụng hết sức quan trọng trong kỹ thuật phân tích Khi phân tích bằng

sắc ký khí, mẫu được tách do sự phân bố giữa pha tĩnh và pha động nhờ cớ chế hấp phụ, phân bố hoặc kết hợp cả hai cơ chế này

Trong các bộ phận của thiết bị sắc ký thì cột tách và detectơ là hai bộ phận quan trọng nhất, quyết định kết quả phân tích

2.4.2 Cột mao quản trong sắc ký khí [9], [17], [20]

Với loại cột này, người ta phủ thành cột bằng một lớp pha tĩnh Do độ giảm áp suất trong cột thấp nên các cột này thường rất dài, để có khoảng hơn 105 lý thuyết

thì cột phải dài khoảng 25m trong khi các cột nhồi chỉ dài khoảng 1-2m

Có 3 loại cột mao quản hở:

- SCOT (support coated open tubular columns): cột mao quản hở phủ pha tĩnh

- PLOT (porous layer open tubular columns) cột mao quản hở phủ lớp xốp

- WCOT (wall coated open tubular columns) cột mao quản hở phủ thành hoặc

phim Loại cột này thường được chế tạo từ ống SiO2 đường kính trong khoảng 0,25 – 0,50 mm, được “gặm” (ăn mòn – không nhẵn như các ống thủy tinh) và phủ một màng tĩnh (phim), thường có bề dày là 0,5 – 0,25m

Do đường kính mao quản nhỏ nên để có đĩa lý thuyết lớn Do đó, lượng mẫu đưa vào cột phải nhỏ < 100mg và cần có sự tương quan với khả năng tương thích của detectơ Cột này có thể thực hiện các cân bằng chiết trong khoảng 1000 đĩa chỉ cần đến không quá 1 giây

* Nhược điểm của cột mao quản:

- Dài, nhỏ nên rất khó chế tạo

- Lượng mẫu nhỏ do đó cần có detectơ có khả năng tương thích cao

* Các ưu điểm của cột mao quản:

- Cân bằng thiết lập nhanh

- Độ phân giải tốt (do dùng lượng mẫu nhỏ)

- Độ đồng nhất cao (đối với loại cột ăn mòn bằng phương pháp hóa học)

- Giới hạn phát hiện nhỏ

Hình 1.3 Một số thông số của các loại cột mao quản

2.4.3 Detectơ trong sắc ký khí [16],[18],[19]

Detectơ là bộ phận có ảnh hưởng đến độ nhạy phương pháp Detectơ phải phù hợp với đối tượng và cấu tử cần tách, có độ nhạy và độ đáp ứng cao Detectơ có nhiệm vụ chuyển hóa một đại lượng không điện (trong trường hợp này là nồng độ các chất được tách ra khỏi cột sắc ký khí) thành đại lượng điện Ngày nay đã có gần

30 loại detectơ khác nhau Trong đó, các detectơ thường hay sử dụng là:

- Detectơ ion hóa ngọn lửa (FID)

- Detectơ dẫn nhiệt (TCD)

- Detectơ cộng kết điện tử (ECD)

- Detectơ khối phổ (MSD)

- Detectơ quang kế ngọn lửa (FPD)

* Detectơ khối phổ (MSD): là loại detectơ hiện đại, có độ nhạy cao

- Nguyên tắc hoạt động: các chất ra khỏi cột được chuyển hoàn toàn thành

dạng khí và tách chất tan khỏi khí mang, sau đó dùng các nguồn ion hóa cực mạnh

để cắt các phân tử thành các mảnh ion, các mảnh ion này được tách ra khỏi nhau theo một trật tự nhất định về khối lượng và cuối cùng nhận biết các ion ra khỏi bộ phân tách khối lượng bằng thiết bị thích hợp

Có thể nói MSD có 4 bộ phận:

Pha tĩnh

Độ nhạy của detectơ phụ thuộc vào hiệu suất cắt mảnh của bộ phận ion hóa mẫu điện trường của tứ cực

- Ưu nhược điểm:

Tùy theo dạng sắc đồ mà có thể dự đoán công thức, cấu trúc của các phân tử

mà không cần chất chuẩn (qua catalog có sẵn trong phần mềm), có độ nhạy và độ chính xác cao (cỡ 10-1 đến 10-3 ppm), khoảng tuyến tính tốt (hơn kém nhau cỡ 104

lần), thời gian phân tích nhanh

2.4.4 Phương pháp phổ khối lượng (khối phổ) [15], [17], [23]

* Đặc điểm của phương pháp [15],[17], [23]

Phương pháp phổ khối lượng nghiên cứu các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử của nó Chất nghiên cứu trước tiên được chuyển thành trạng thái hơi, sau đó được chuyển thành ion bằng những phương pháp thích hợp Các ion tạo

thành được đưa vào nghiên cứu trong bộ phận phân tích của khối phổ kế

Tùy theo loại điện tích của ion đem nghiên cứu mà người ta phân biệt thành hai loại khối phổ kế: khối phổ kế ion dương và khối phổ kế ion âm Loại khối phổ

kế ion dương (làm việc với ion dương) cho nhiều thông tin hơn về chất nghiên cứu

nên được sử dụng phổ biến hơn

Người ta có thể sử dụng phương pháp đo phổ khối lượng để nghiên cứu tất cả

các nguyên tố hay hợp chất có thể biến thành dạng khí hay hơi

Đối với các chất vô cơ, phương pháp phân tích phổ khối lượng thường được dùng để nghiên cứu thành phần đồng vị hoặc để xác định hàm lượng vết các chất

nghiên cứu

Đối với các hợp chất hữu cơ, phương pháp phân tích phổ khối lượng thường

được sử dụng trong quá trình nhận biết chất hoặc phân tích cấu trúc phân tử

Bộ phận ion hóa mẫu

Bộ phận phát hiện các ion ra khỏi bộ phận phân tách ion

(mass spectrometry) Khi đó, chúng sẽ tấn công vào các luồng, do chúng bị vỡ thành những mảnh vụn, những mảnh vụn này có thể lớn hoặc nhỏ Những mảnh vụn thực tế là các vật mang điện hay còn gọi là ion, điều này là quan trọng bởi vì các hạt cần ở trạng thái tích điện thì mới đi qua được bộ lọc Các khối nhỏ chắc chắn, khối của mảnh vỡ được chia bởi các vật mang gọi là tỉ lệ vật mang khối (m/z)

Hầu hết các mảnh vụn có điện tích là +1, m/z thường miêu tả các phân tử nặng của mảnh vụn Nhóm gồm có 4 nam châm điện gọi là tứ cực (quadrapole), tiêu điểm của các mảnh vụn đi xuyên qua các khe hở và đi vào đầu dò detectơ, tứ cự được thành lập bởi phần mền chương trình và hướng các mảnh vụn đi vào các khe của khối phổ

Máy tính sẽ ghi lại các biểu đồ của mỗi lần quét Trục hoành biểu diễn tỉ lệ m/z còn trục tung biểu diễn cường độ tín hiệu của mỗi mảnh vụn được quét bởi đầu

dò detectơ

2.4.5 Phương thức hoạt động của GC-MS [21], [22], [29]

Thiết bị GC-MS được cấu tạo từ 2 thành phần Phần sắc ký khí (GC) phân tách hỗn hợp hóa chất thành một mạch theo từng chất tinh khiết Phần khối phổ (MS) xác định cả định tính và định lượng các chất này

Hình 1.4 Máy sắc kí khí ghép khố phổ(GC-MS)

-Sắc ký khí (GC):

Cửa tiêm mẫu (injection port): 1 microlit dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ

được tiêm vào hệ thống tại cửa này Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên 3000oC để mẫu trở thành dạng khí

Vỏ ngoài (oven): Phần vỏ của hệ thống GC chính là một lò nung đặc biệt

Nhiệt độ của lò này dao động từ 400oC cho tới 3200oC

Cột (column): Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ có chiều

dài 30 mét với mặt trong được tráng bằng một loại polyme đặc biệt Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này

- Khối phổ (MS):

Khối phổ được dùng để xác định một chất hóa học dựa trên cấu trúc của nó Hãy tưởng tượng đến một bộ đồ chơi ghép hình Nếu chẳng may bạn đánh rơi bộ đồ chơi này xuống nền nhà, khi đó một số mảnh ghép bị văng ra trong khi một số khác vẫn dính với nhau Xem xét lại các mảnh này bạn có thể tưởng tượng ra được hình ảnh cần ghép Đây cũng chính là nguyên lý của khối phổ

+ Nguồn Ion (ion source): Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất tiếp tục

đi vào pha khối phổ Các phân tử phải đi qua một luồng electrons và vì vậy chúng

có thể bị chia thành các mảnh nhỏ hơn và tích điện dương Các mảnh này được gọi

là ion Điều này là quan trọng bởi vì các hạt cần ở trạng thái tích điện thì mới đi qua được bộ lọc

+ Bộ lọc (Filter): Khi các ion di chuyển trong bộ phận khối phổ, dựa trên khối

lượng mà chúng được sàng lọc bởi một trường điện từ Bộ lọc này có khả năng lựa chọn, tức là chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua

+ Bộ cảm biến (detector):Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số lượng các hạt

có cùng khối lượng Thông tin này sau đó được chuyển đến máy tính Tại đây các phép tính được thực hiện và xuất ra kết quả gọi là khối phổ (mass spectrum) Khối phổ là một biểu đồ phản ánh số lượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc

- Máy tính:

Bộ phận chịu trách nhiệm tính toán các tín hiện do bộ cảm biến cung cấp và đưa ra kết quả khối phổ

2.4.6 Một số ưu và nhược điểm của phương pháp phân tích GC-MS [29], [30]

* Ưu điểm: cả hai loại máy này có thể phân tích tất cả các hợp chất khí, lỏng

rắn nếu các hợp chất này có đặc tính áp suất hơi lớn Máy phổ khối có độ nhạy cao,

nên có thể phân tích những hợp chất đi ra từ một cột sắc kí khí Cột sắc kí khí và hệ thống mẫu của máy khối phổ có thể hoạt động ở khoảng nhiệt độ giống nhau Máy khối phổ có tốc độ quét rất nhanh, đủ để ghi nhận hết các tín hiệu đi ra từ một cột sắc kí khí

*Nhược điểm: mỗi máy hoạt động trong điều kiện áp suất khác nhau, nên sự

kết hợp hai máy với nhau là một sự trở ngại lớn Chỉ có một số loại cột sắc ký có thể sử dụng trong máy GC-MS Các polime hữu cơ sẽ bị đứt khi nhiệt độ gia tăng,

có thể gây nhầm lẫn là các mảnh ion của mẫu khảo sát Nhiều loại hợp chất khảo sát

do tính khó bay hơi, nên cần biến đổi thành phần các hợp chất dễ bay hơi trước khi thực hiện sắc kí khí