Tên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hàTên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hà MenthaMentha arvensis arvensis LL..”” 3..
Trang 1(MENTHA ARVENSIS)
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Ngành: Hóa học MSSV: 2096740
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
TS NGUYỄN TRỌNG TUÂN
Cần Thơ, 6/2013
Trang 2(MENTHA ARVENSIS)
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
Ngành: Hóa học MSSV: 2096740
Cần Thơ, 6/2013
Trang 3TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
Năm học 2012-2013
Đề tài:
L
LYY TY TTTR R ÍR ÍÍCÍCHCH VH VVVÀÀ K À K K K HHHẢẢOẢO SO SSSÁÁTÁT TT TTTHHÀHÀNÀNHNH PH PPPHHẦHẦNẦN HN HHHÓÓAÓA HA HHHỌỌCỌC C
C
CỦỦAỦA TA TTTIIININHNH DH DDDẦẦUẦU BU BBBẠẠCẠC HC HHHÀÀ (À ((( M M E M E N E N T N T H T H A H A A A A R A RV RV E V E N E N S N S I S I S I S S L LLL ).)) )
LỜI CAM ĐOAN
Cần Cần Thơ, Thơ, ngày ngày tháng tháng năm năm 20132013 Luận văn tốt nghiệp đại học ngành: Hóa Học Đã bảo vệ và được duyệt Hiệu trưởng………
Trưởng khoa………
Trưởng Trưởng bộ bộ môn môn Cán Cán bộ bộ hướng hướng dẫndẫn
Ts
Ts Nguyễn Nguyễn Trọng Trọng Tuân Tuân Ths Ths Phạm Phạm Quốc Quốc NhiênNhiên
Trang 4TRƯỜNG ĐẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN HỌC CẦN THƠ THƠ CỘNG HÒA CỘNG HÒA XÃ HỘI XÃ HỘI CHỦ NGHĨA CHỦ NGHĨA VIỆT NAMVIỆT NAMKHOA
KHOA KHOA KHOA HỌC HỌC TỰ TỰ NHIÊN NHIÊN Độc Độc lập lập – – Tự Tự do do – – Hạnh Hạnh phúcphúc
BỘ MÔN HÓA HỌC - -
Cần Thơ, ngày……tháng… năm 2013
PHIẾU ĐĂNG KÝ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN
Năm học: 2012 – 2013
1. Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Trọng Tuân và ThS Phạm Quốc NTrọng Tuân và ThS Phạm Quốc Nhiênhiên
2. Tên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hà(Mentha arvensis
Thời gian: 12/2012 – 05/2013
4. Số lượng sinh viên thực hiện: Số lượng sinh viên thực hiện: 0101
5. Họ Họ và và tên tên sinh sinh viên: viên: Tôn Tôn Long Long Dày Dày MSSV: MSSV: 20967402096740Lớp:
Lớp: Cử Cử nhân nhân Hóa Hóa học học Khóa: Khóa: K35K35
6. Mục tiêu của đề tài:
+ Khảo sát điều kiện tối ưu khi ly trích tinh dầu Bạc hà bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
+ Xác định các chỉ số hóa Xác định các chỉ số hóa – lý của tinh dầu Bạc hà.– lý của tinh dầu Bạc hà
+ Xác định thành phần tinh dầu Bạc hà bằng GC – MS
7. Các nội dung chính: Đề tàCác nội dung chính: Đề tài gồm các phầni gồm các phần
+ Phần 1: Tổng quan+ Phần 2: Thực nghiệm+ Phần 3: Kết quả và thảo Phần 3: Kết quả và thảo luậnluận
Trang 5+ Phần 4: Kết luận và kiến nghị
8. Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thực hiện đề tài: Thiết bị, hóa chất, kinh phí vàmột số dụng cụ cần thiết khác
9. Kinh phí dự trù cho việc Kinh phí dự trù cho việc thực hiện đề tài: 5.000.000 đồngthực hiện đề tài: 5.000.000 đồng
Sinh viên thực hiện(Ký tên và ghi rõ họ tên)
Tôn Long Dày
Ý
Ý KIẾN KIẾN CỦA CỦA BỘ BỘ MÔN MÔN CÁN CÁN BỘ BỘ HƯỚNG HƯỚNG DẪNDẪN
……… TS TS Nguyễn Nguyễn Trọng Trọng Tuân ThS Tuân ThS Phạm Phạm Quốc Quốc NhiênNhiên
Ý KIẾN CỦA HỘI ĐỒNG LV V
Ý KIẾN CỦA HỘI ĐỒNG LV VÀ TLTNÀ TLTN
………
Trang 6TRƯỜNG ĐẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN HỌC CẦN THƠ THƠ CỘNG HÒA CỘNG HÒA XÃ HỘI XÃ HỘI CHỦ NGHĨA CHỦ NGHĨA VIỆT NAMVIỆT NAM KHOA
KHOA KHOA KHOA HỌC HỌC TỰ TỰ NHIÊN NHIÊN Độc Độc lập lập – – Tự Tự do do – – Hạnh Hạnh phúcphúc
BỘ MÔN HÓA HỌC - -
Cần Thơ, ngày……tháng… năm 2013 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN 1. Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Trọng Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Trọng Tuân và ThS Phạm Quốc NhiênTuân và ThS Phạm Quốc Nhiên 2. Tên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hàTên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hà (Mentha(Mentha arvensis arvensis LL.).)”” 3. Sinh Sinh viên viên thực thực hiện: hiện: Tôn Tôn Long Long Dày Dày MSSV: MSSV: 20967402096740 Lớp Cử nhân Hóa học 4. Nội dung nhận xét: a. Nhận xét về hình thức của luận văn tốt nghiệp: Nhận xét về hình thức của luận văn tốt nghiệp:
b. Nhận xét về nội dung của luận văn tốt nghiệp (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ): đủ):
Những vấn đề còn hạn chế: Những vấn đề còn hạn chế:
c. Nhận xét đối với sinh viên thực hiện đề tài: Nhận xét đối với sinh viên thực hiện đề tài:
d. Đề Đề nghị nghị và và điểm:điểm:
Cần Cần thơ, thơ, ngày ngày tháng tháng năm năm 20132013
Cán bộ hướng dẫn
Trang 7TRƯỜNG ĐẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN HỌC CẦN THƠ THƠ CỘNG HÒA CỘNG HÒA XÃ HỘI XÃ HỘI CHỦ NGHĨA CHỦ NGHĨA VIỆT NAMVIỆT NAM KHOA
KHOA KHOA KHOA HỌC HỌC TỰ TỰ NHIÊN NHIÊN Độc Độc lập lập – – Tự Tự do do – – Hạnh Hạnh phúcphúc
BỘ MÔN HÓA HỌC - -
Cần Thơ, ngày……tháng… năm 2013 NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 1. Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Cán bộ hướng dẫn: TS Nguyễn Trọng Tuân và ThS Phạm Quốc NhiênTrọng Tuân và ThS Phạm Quốc Nhiên 2. Tên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hàTên đề tài: “Ly trích và khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu Bạc hà (Mentha(Mentha arvensis arvensis LL.).)”” 3. Sinh Sinh viên viên thực thực hiện: hiện: Tôn Tôn Long Long Dày Dày MSSV: MSSV: 20967402096740 Lớp Cử nhân Hóa học 4. Nội dung nhận xét: a a Nhận xNhận xét về ét về hình thình thức củhức của luậa luận văn n văn tốt ngtốt nghiệp:hiệp:
b b Nhận xét về nội dung của luận văn tốt nghiệp (đề nghị ghi chi tiết và đầyNhận xét về nội dung của luận văn tốt nghiệp (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ): đủ):
Những vấn đề còn hạn chế: Những vấn đề còn hạn chế:
c. Nhận xét đối với sinh viên thực hiện đề tài: Nhận xét đối với sinh viên thực hiện đề tài:
d. Đề Đề nghị nghị và và điểm:điểm:
Cần Cần thơ, thơ, ngày ngày tháng tháng năm năm 20132013 Cán bộ phản biện ………
Trang 8LỜI CẢM ƠN
- Được ngồi trên giảng đường của trường Đại học Cần Thơ học tập trong suốt bốnnăm qua là niềm vinh dự đối với em Từng buổi học, từng bài giảng, từng kinh nghiệm
-mà các thầy, các cô truyền đạt lại luôn là nguồn kiến thức quý báu cho em Nhữngkiến thức ấy giờ đây đã trở thành kinh nghiệm vô cùng quý giá giúp em thực hiện tốtluận văn tốt nghiệp, cũng như là nền tảng vững chắc cho em bước đi những bước trênđường đời sau này Em xin gửi lời cảm ơn sâu s
đường đời sau này Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến:ắc đến:
TS Nguyễn Trọng Tuân và ThS Phạm Quốc Nhiên đã luôn quan tâm hướng dẫn
và tạo mọi điều kiện thuận lợi để em
và tạo mọi điều kiện thuận lợi để em có thể hoàn thành tốt luân văn của mình.có thể hoàn thành tốt luân văn của mình
Quý Thầy Cô của trường Đại học Cần Thơ, những người đã truyền đạt cho emnhững kiến thức quý báu và bổ ích để làm hành trang vào đời
Quý Thầy Cô Bộ môn Hóa học và Bộ môn Sinh học – Khoa Khoa học Tự nhiên,trường Đại học Cần Thơ đã tạo mọi điều kiện và tận tình giúp đỡ để em hoàn thành tốtluận văn
Cở sở giống cây trồng Bình Châu (24, Điện Biên Phủ, quận Bình Tân, TP HCM)
đã nhiệt tình giúp đỡ em có được nguồn nguyên liệu tốt nhất để em hoàn thành quátrình thực nghiệm
Cảm ơn các anh chị và các bạn phòng thí nghiệm Hóa sinh đã giúp đỡ và cho lờikhuyên quý báu trong quá trình em thực hiệ
khuyên quý báu trong quá trình em thực hiện luận văn.n luận văn
Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, người thân và các bạn trong lớp Cử
nhân Hóa K35 Những người đã luôn bên em, động viên, ủng hộ và giúp đỡ em cả vềvật chất lẫn tinh thần để em có
vật chất lẫn tinh thần để em có thể hoàn thành tốt luận văn của mình.thể hoàn thành tốt luận văn của mình
Em xin chân thành cảm ơn tất cả mọi người!
Trang 9MỤC LỤC
- -
LỜI CAM ĐOAN i
PHIẾU ĐĂNG KÝ ĐỀ TÀI LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ii
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN iviv
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN
NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN vv
I.1.4
I.1.4 Công Công dụng dụng của của Bạc Bạc hàhà 44
I.2 TINH DẦU 5
I.3 TÌNH TÌNH HÌNH HÌNH NGHIÊN CỨNGHIÊN CỨU U TINH TINH DẦU DẦU BẠC BẠC HÀHÀ 77
I.3.1 Khảo sát hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu Bạc hà
I.3.1 Khảo sát hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu Bạc hà Men Menthatha pip
pipererititaa L.L.[13] 7
I.3.2 Thành phần tinh dầu của Bạc hà
I.3.2 Thành phần tinh dầu của Bạc hà Mentha Mentha arvensisarvensis L và Bạc hà L và Bạc hà Mentha Mentha piperita
piperita L ở những giai đoạn sinh trưởng khác nhau trong vùng Kumaon thuộcL ở những giai đoạn sinh trưởng khác nhau trong vùng Kumaon thuộc phía tây Himalaya
phía tây Himalaya .99
I.4.4 Phương Phương pháp chiết pháp chiết SoxhletSoxhlet[5] 15
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 16
II.2.3 II.2.3 Xác định Xác định một số một số chỉ tiêu chỉ tiêu hóa – hóa – lý của lý của tinh dầu tinh dầu Bạc hàBạc hà 1919
Trang 10III.1 XÁC ĐỊNH CÁC XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU HCHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA ÓA LÝ CỦA TINH DẦU BTINH DẦU BẠC HÀẠC HÀ 2626
III.1.1 Đánh giá cảm quan 26
III.1.2
III.1.2 Xác định Xác định chỉ số chỉ số acid (Iacid (IA) 26
III.1.3
III.1.3 Xác định chỉ Xác định chỉ số savon hósố savon hóa (Ia (IS)) 27 27
Bảng 7: Kết quả chuẩn độ xác định chỉ số savon và chỉ số ester 27
Trang 11PHỤ LỤC HÌNH
- - Hình 1: Vị trí trong phân loại
Hình 1: Vị trí trong phân loại thực vật của Bạc hàthực vật của Bạc hà Mentha arvensis L. Mentha arvensis L 2 2
Hình 2: Lá và câyHình 2: Lá và cây Mentha arvensis Mentha arvensis L 3 L 3Hình 3: Thân và hoa
Hình 3: Thân và hoa Mentha arvensis Mentha arvensis L.L .3 3
Hình 4: Tinh dầu Bạc hà 6
Hình Hình 5: 5: Hệ Hệ thống thống SoxhletSoxhlet 1212Hình 6: Mẫu Bạc hà khô 17Hình
Hình 7: 7: Mẫu Mẫu Bạc Bạc hà hà đã đã cắt cắt nhỏnhỏ 1717
Hình 8: Sơ đồ các bước thực hiện ly trích tinh dầu Bạc hà bằng phương pháp chưngcất
cất lôi lôi cuốn cuốn hơi hơi nướcnước 1919
Hình 9: Chương trình nhiệt độ của GC - MS chạy phân tích thành phần hóa học tinhdầu Bạc hà 24
Hình 10Hình 10: : Điều Điều kiện kiện chạy chạy của của MSMS 2424
Hình 11: Điều kiện Injecter 25
Hình Hình 12: 12: Tinh Tinh dầu dầu bạc bạc hà hà 2626
Hình 13: Đồ thị biểu diễn thời gian ly trích theo hàm lượng tinh dầu Bạc hà thuđược
thu đượcđược 3131
Hình 16: Công thức của một số thành phần chính trong tinh dầu Bạc hà 34
Hình 17: Phổ đồ phân tích thành phần tinh dầu Bạc hà bằng GC - MS 34
Hình Hình 18: 18: Khối Khối phổ phổ của của mentholmenthol 3535
Hình 19:
Hình 19: Khối phổ Khối phổ của menthcủa menthol cung ol cung cấp tử cấp tử thư viện thư viện phổ NISTphổ NIST 3535
Hình 20: Sơ đồ phân mảnh của phân tử menthol 36
Trang 12PHỤ LỤC BẢNG
- - Bảng 1:
Bảng 1: Các chỉ Các chỉ số lí số lí – hó– hóa của a của tinh dầu tinh dầu Bạc hà Bạc hà 66
Bảng 2: Thành phần hóa học chính của tinh dầuBảng 2: Thành phần hóa học chính của tinh dầu Mentha Mentha piperitapiperita L xác định bằngL xác định bằng phương pháp GC – MS
phương pháp GC – MS .88
Bảng 3: Kết quả hoạt tính kháng khuẩn (MIC, mg/ml) 8
Bảng 4: Thành phần hóa học của Bạc Bảng 4: Thành phần hóa học của Bạc hàhà Mentha arvensis Mentha arvensis L.L.[15] 10
Bảng 5: Thành phần hóa học của Bạc Bảng 5: Thành phần hóa học của Bạc hàhà Mentha piperita Mentha piperita L.L.[15] 11
Bảng 6:
Bảng 6: Kết quả Kết quả chuẩn độ chuẩn độ xác định xác định chỉ số chỉ số acidacid 2626
Bảng 7: Kết quả chuẩn độ xác định chỉ số savon và chỉ số ester 27
Bảng 8: Kết quả khảo sát thời gian ly trích tinh dầu bạc hà bằng phương pháp chưngcất
cất lôi lôi cuốn cuốn hơi hơi nướcnước 2828
Bảng 9: Kết quả khảo sát nhiệt độ ly trích tBảng 9: Kết quả khảo sát nhiệt độ ly trích tinh dầu bạc hà bằng phương pháp chưng cấtinh dầu bạc hà bằng phương pháp chưng cấtlôi cuốn hơi nước 29
Bảng 10: Kết quả khảo sát thể tích dung môi ly trích tinh dầu bạc hà bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 3030
Bảng 11: Bảng so sánh thành phần hóa học của 4 mẫu TIME – TU, VOL – TU, TEM – TU và MAU – KS tinh dầu bạc hà bằng phương ph
– TU và MAU – KS tinh dầu bạc hà bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcáp chưng cất lôi cuốn hơi nước 3232
Bảng 12: Thành phần chính trong tinh dầu Bạc hà 36
Bảng 13: So sánh kết quả nghiên cứu thành phần Bạc hàBảng 13: So sánh kết quả nghiên cứu thành phần Bạc hà Mentha arvensis Mentha arvensis L Việt Nam L Việt Namvà
và Mentha arvensis Mentha arvensis L Himalaya 37 L Himalaya 37
Trang 13DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT
- -
GC
GC – – MS MS Gas Gas chromatography–mass chromatography–mass spectrometryspectrometry
IIA Acid Acid indexindex
IIS Savon Savon indexindex
IIE Ester Ester indexindexFID Flame Flame ionization ionization detectordetectorMIC Minimum Minimum inhibitory inhibitory concentrationconcentrationAPG
APG III III Angiosperm Angiosperm Phylogeny Phylogeny Group Group III III systemsystem
Trang 14LỜI MỞ ĐẦU
- Trước chiến tranh thế giới thứ nhất, Nhật Bản được xem là nước dẫn đầu trongsản suất các sản phẩm thương mại từ cây Bạc hà như: dược phẩm, kem đánh răng,nước xúc miệng, kẹo thuốc lá, mỹ phẩm,… trên thị trường thế giới Thời gian nàyđược xem là thời kỳ thịnh vượng của cây Bạc hà
-được xem là thời kỳ thịnh vượng của cây Bạc hà Mentha Mentha arvensisarvensis ở Nhật Bản và nó ở Nhật Bản và nócòn được gọi là Japani mint Sau chiến tranh thế giới thứ hai, Nhật Bản chuyển sangtrồng cây Bạc hà để phục thương mại và xuất khẩu sang Brazin và Bắc Mỹ Cùng thờigian này, Ấn Độ, Trung Quốc, Mỹ, và nhiều nước khác cũng có những thành tựu nổi bật trong sản suất các sản phẩm từ Bạc hà Năm 1960, Ấn Độ là nước sản suất tinh dầuBạc hà lớn nhất thế giới Trung Quốc lúc này cũng được xem là nguồn cung cấpmenthol chính cho thị trường thới giới
Bên cạnh những giá trị kinh tế mang lại, thì Bạc hà còn có một vai trò quan trọngtrong Đông Y là chữa trị các bệnh như cảm sốt, đau nhức bàn chân, vết côn trùngcắn[1],… Nhưng đa phần Bạc hà dùng để chữa trị là sử dụng hỗn hợp toàn phần hoặctheo kinh nghiệm dân gian Vì thế việc nghiên cứu thành phần hóa học cây Bạc hà đểtìm những hợp chất có cấu trúc mới hoặc những chất có tác dụng chính để sử dụngdưới dạng tinh khiết cũng như trong điều
dưới dạng tinh khiết cũng như trong điều trị bệnh là việc làm cần thiết.trị bệnh là việc làm cần thiết
Chính vì cây Bạc hà có nhiều công dụng như vây nên rất sớm đã có nhiều côngtrình nghiên cứu về cây này nhưng đa số là ở ngoài nước Nhằm góp phần làm rõ hơnthành phần hóa học của cây Bạc hà, nên em chọn đề tài “Ly trích và khảo sát thành
phần phần hóa hóa học học của của tinh tinh dầu dầu Bạc Bạc hà hà (( Mentha Mentha arvensisarvensis LL )” để góp phần giúp cho việc)” để góp phần giúp cho việc bào
bào chế chế và và sử sử dụng dụng được được thuận thuận lợi lợi hơn hơn Đồng Đồng thời thời nâng nâng cao cao giá giá trị trị sử sử dụng dụng của của câycâyBạc hà Trong giới hạn nghiên cứu của đề tài em tiến hành nghiên cứu một số vấn đềsau:
Nghiên Nghiên cứu cứu điều điều kiện kiện ly ly trích trích tối tối ưu ưu của của tinh tinh dầu dầu Bạc Bạc hà hà bằng bằng phương phương phápphápchưng cất lôi cuốn hơi nước
Xác định các chỉ tiêu hóa – lý của tinh Xác định các chỉ tiêu hóa – lý của tinh dầu Bạc hà.dầu Bạc hà
Xác định thành phần hóa học chính trong tinh dầu Bạc hà bằng phương pháp
GC – MS
Trang 15CHƯƠNG I TỔNG QUAN
I.1 I.1 GIỚI GIỚI THIỆU THIỆU HỌ HỌ LAMIACEAE LAMIACEAE
Họ Hoa môi (danh pháp khoa học: Lamiaceae hay Labiatae), còn được gọi bằngnhiều tên khác như họ Húng, họ Bạc hà [1,2]… là một họ thực vật có hoa Nó từng đượccoi là có họ hàng gần với họ Verbenaceae nhưng một số nghiên cứu phát sinh loài gầnđây đã chỉ ra rằng một loạt các chi được phân loại trong họ Verbenaceae thực chất làthuộc về họ Lamiaceae, trong khi các chi cốt lõi của họ Verbenaceae thì không cóquan hệ họ hàng gần với Lamiaceae mà là có quan hệ họ hàng gần hơn với các thànhviên khác của bộ Lamiales Họ Lamiaceae có khoảng 200 chi và khoảng 3500 loài(theo hệ thống phân loại APG III)[1]
Trong hầu hết các phần của thực vật trong họ này đều có hương thơm và bao gồmnhiều loài cây thân thảo được sử dụng rộng rãi trong ẩm thực, như húng quế, Bạc hà,hương thảo, xô thơm, hương Bạc hà, ô kinh giới, ngưu chí, bách lí hương, oải hương,tía tô, hương nhu Một số loài là cây bụi hay cây gỗ, hiếm gặp hơn là các dạng dây leo. Nhiều loài được gieo tr
Nhiều loài được gieo trồng rộng rãi, không chỉ vồng rộng rãi, không chỉ vì hương thơm của chúng ì hương thơm của chúng mà còn vì dễmà còn vì dễgieo trồng, dễ nhân giống nhất bằng các giâm cành Bên cạnh những loài lấy lá để ăn,làm gia vị còn một số loài được trồng làm cảnh như húng chanh Một số loài khácđược trồng vì mục đích lấy hạt (chứ không phải lá) làm thực phẩm, như hạt câyChia[1,2]
Tên gọi nguyên gốc của họ này là Labiatae, do hoa của chúng thông thường cócác cánh hoa hợp thành môi trên và môi dưới Tên gọi này hiện nay vẫn là hợp lệ,nhưng phần lớn các nhà thực vật học hiện tại thích sử dụng tên gọi "Lamiaceae" hơnkhi nói về họ này
Trang 16I.1.1 I.1.1 Phân Phân loại loại họchọc[1,2]
Hình 1: Vị trí trong phân loại thHình 1: Vị trí trong phân loại thực vật của Bạc hàực vật của Bạc hà Mentha arvensis Mentha arvensis L.L
Bạc hà là cách gọi của người Việt ta Ở một số địa phương khác còn có cách gọikhác là Bạc hà nam Đây là loài phổ biến nhất ở nước ta Có tên khoa học là
khác là Bạc hà nam Đây là loài phổ biến nhất ở nước ta Có tên khoa học là Mentha Menthaarvensis
arvensis L. L. Tùy theo từng khu vực khí hậu ở mỗi nước cũng như mỗi châu lục mà BạcTùy theo từng khu vực khí hậu ở mỗi nước cũng như mỗi châu lục mà Bạc
hà có đặc điểm và thành phần tinh dầu khác nhau Do đó, chi Bạc hà (
hà có đặc điểm và thành phần tinh dầu khác nhau Do đó, chi Bạc hà ( Mentha Mentha) được) được phân loại với hơn hàng trăm loài, với các loài p
phân loại với hơn hàng trăm loài, với các loài phổ biến như:hổ biến như:
+ Ment Mentha ha pippiperitaerita L (Bạc hà âu) cho tinh dầu với tên thương phẩm là L (Bạc hà âu) cho tinh dầu với tên thương phẩm là pepp
pepperminermint t oil oil (Ole(Oleum um MentMenthae hae pipepiperitarita), ), thànthành h phầphần n chínchính h của của tinh tinh dầu dầu làlàmenthol (50-68%)
+ Mentha arvensis Mentha arvensis L (Bạc hà á) cho tinh dầu với tên thương phẩm là Cornmint L (Bạc hà á) cho tinh dầu với tên thương phẩm là Cornmintoil (Oleum Menthae arvensis), thành phần chính của ti
oil (Oleum Menthae arvensis), thành phần chính của tinh dầu là menthol (>70%).nh dầu là menthol (>70%)
GiớiGiới
NgànhNgành
Bộ
Chi
M
M arvensisarvensis
Trang 17+ Mentha spicata Mentha spicata L (Bạc hà bông) cho tinh dầu với tên thương phẩm là Native L (Bạc hà bông) cho tinh dầu với tên thương phẩm là NativeSpearmint, thành phần chính của tinh dầu là
Spearmint, thành phần chính của tinh dầu là carvon (>50%).carvon (>50%)
+ Mentha cardiaca Mentha cardiaca Gérard ex Baker (Bạc hà bông) cho tinh dầu với tên thươngGérard ex Baker (Bạc hà bông) cho tinh dầu với tên thương phẩm là Scotch Spearmint, thành phần chính của tinh dầu là carvon (>50%)
+ Mentha Mentha citratecitrate Ehrh., (Bạc hà chanh) cho tinh dầu với tên thương phẩm là Ehrh., (Bạc hà chanh) cho tinh dầu với tên thương phẩm là
Bergamot mint oil, thành phần chính của tinh dầu là linalyl acetat (33-74%) và linalool(25-52%)
+ Mentha Mentha pulegiumpulegium L (Bạc hà bông) cho tinh dầu với tên thương phẩm là L (Bạc hà bông) cho tinh dầu với tên thương phẩm làPennyroyal oil, thành phần chính của tinh dầu là
Pennyroyal oil, thành phần chính của tinh dầu là pulegon (80%).pulegon (80%)
I.1.2 Mô tả[1,2]
Hình 2: Lá và câyHình 2: Lá và cây Mentha arvensis Mentha arvensis L L Hình Hình 3: 3: Thân Thân và và hoa hoa Mentha Mentha arvensis arvensis L.L
(Nguồn: http://blog.daum.net)Bạc hà (
Bạc hà ( Mentha arvensis Mentha arvensis L.) là mộL.) là một loại cât loại cây thảo sốny thảo sống lâu năm Thân g lâu năm Thân mềm, mềm, hìnhhìnhvuông Loại thân ngầm mang rễ mọc bò lan, loại thân đứng mang lá, cao từ 0,30-0,40m, có thể cao tới 1m, màu xanh lục hoặc tím tía, đôi khi phân nhánh Lá mọcđối, cuốn ngắn, phiến lá hình trứng hoặc hình bầu dục, mép có khía răng đều, mặttrên và mặt dưới đều có lông che chở và l
trên và mặt dưới đều có lông che chở và lông bài tiết.ông bài tiết
Hoa mọc vòng ở kẽ lá, cánh hoa hình môi màu tím hay hồng nhạt có khi màutrắng, tràng có ống ngắn, phiến tràng chia làm bốn phần bằng nhau, có một vòng lông
ở phía trong Bốn nhị bằng nhau chỉ nhị nhẵn Ít
ở phía trong Bốn nhị bằng nhau chỉ nhị nhẵn Ít khi thấy có quả và hạt.khi thấy có quả và hạt
Toàn thân có lông che chở và lông tiết tinh dầu và có mùi thơm Mùa hoa quảvào tháng 7-10
I.1.3 I.1.3 Phân bố Phân bố và thu và thu háihái[1,2]
Cây Bạc hà ở nước ta thường mọc hoang, và một số được trồng để lấy lá và câylàm thuốc Gần đây, Bạc hà được trồng nhiều để lấy tinh dầu như ở làng Nghĩa
Trang 18Trai – Hưng Yên; Đại Yên, Gia Lâm– Hà Nội; Đại học Dược Hà Nội; Sơn La, Sapa,Phú Quốc, Tam Đảo, Tp – Hồ Chí M
Phú Quốc, Tam Đảo, Tp – Hồ Chí Minh…inh…
Có hai mùa trồng Bạc hà cho năng suất cao là vào mùa xuân (tháng 2-3) và mùathu (tháng 8-9) Tốt nhất là trồng vào mùa xuân cho năng suất cao nhất Sau 3-4 thánggiâm trồng có thể thu hoạch đợt đầu Sau đó cần vun xới, bón phân và tưới nướcthường thì những đợt thu hoạch tiếp theo cứ cách 2
thường thì những đợt thu hoạch tiếp theo cứ cách 2 tháng một lầntháng một lần
[1]
I.1.4 I.1.4 Công dụng Công dụng của Bạc của Bạc hàhà
Từ xa xưa, cây Bạc hà đã được biết đến là một vị thuốc rất hữu hiệu dùng đểchữa trị các bệnh tiêu hóa và chữa trị các bệnh đường ruột Bạc hà còn chữa tốt các bệnh
bệnh cảm cảm sốt, sốt, giúp giúp long long đờm, đờm, thông thông mũi, mũi, mát mát họng, họng, giảm giảm căng căng thẳng thẳng và và mất mất ngủ.ngủ. Ngoài
Ngoài ra, tinh ra, tinh dầu Bạc dầu Bạc hà hà còn được còn được sử dụng sử dụng để lđể làm đẹp àm đẹp da, giảda, giảm các m các vết thẹo vết thẹo và cácvà cácvết thâm mụn, rồi cả tác dụng trị gàu nữa[1] Do menthol trong tinh dầu Bạc hà gây racảm giác mát lạnh, nên giúp lưu thông máu làm tinh thần thông thoáng và sảng khoái,tăng cường hệ miễn dịch Nhưng nếu dùng với một lượng nhiều nó có thể gây tê, do đótinh dầu Bạc hà còn được sử dụng như một chất
tinh dầu Bạc hà còn được sử dụng như một chất gây mê, làm giảm đaugây mê, làm giảm đau[1]
Trong cuộc sống hiện đại ngày nay, Bạc hà và tinh dầu Bạc hà còn được ứngdụng vào rất nhiều lĩnh vực khác nhau nh
dụng vào rất nhiều lĩnh vực khác nhau như:ư:
Trong thực phẩmTrong thực phẩm, lá bac được dùng để trang trí trên thức ăn hay được dùng như, lá bac được dùng để trang trí trên thức ăn hay được dùng nhưmột loại rau ăn kèm thay thế rau thơm, rau húng nhũi Lá Bạc hà còn có thể được xâynhuyễn để lấy nước làm nước sốt Bạc hà Ngoài ra, Bạc hà có thể dược nấu để lấy phần nước màu xanh dùng làm xi rô, nước giải khát vị Bạc hà
phần nước màu xanh dùng làm xi rô, nước giải khát vị Bạc hà, làm bánh kem, kẹo…, làm bánh kem, kẹo…
Trong mỹ phẩmTrong mỹ phẩm, tinh dầu Bạc hà rất có giá trị trong việc điều trị da bị mụn, nhờ, tinh dầu Bạc hà rất có giá trị trong việc điều trị da bị mụn, nhờtính kháng khuẩn cao Đồng thời lại làm mát da và làm sáng các vùng da bị sậm màu.Đối với da nhờn, thì Bạc hà còn có tác dụng làm da bớt bóng nhờn, săn chắc mà lạikhông bị khô da Một nghiên cứu gần đây nghiên cứu của trường Đại học WheelingJesui còn cho thấy rằng những người hít tinh dầu Bạc hà trong vòng hai tiếng sẽ “nạp”lượng calorie ít hơn những người không ngửi hương Bạc hà 23% Do đó, tinh dầu Bạc
hà còn có tác dụng làm giảm cân Ngoài ra, chất menthol trong tinh dầu Bạc hà còn làthành phần chính trong các sản phẩm kem đánh
thành phần chính trong các sản phẩm kem đánh răng, dầu gọi và một số loại nước hoa.răng, dầu gọi và một số loại nước hoa.Trong dược phẩm
Trong dược phẩm, tinh dầu Bạc hà được sử dụng chủ yếu để k, tinh dầu Bạc hà được sử dụng chủ yếu để kết tinh thu menthol.ết tinh thu menthol
Từ đó điều chế những dược phẩm mà dựa vào công dụng của menthol mang lại như:
Trang 19miếng dán giảm đau, giảm sốt, thuốc thoa trị trật khớp, bong gân, thuốc nhỏ mắt, thuốctrị ho,
trị ho, đau đau họng và họng và dầu gió…dầu gió…
Trong thuốc diệt côn trùng Trong thuốc diệt côn trùng , tinh dầu Bạc hà đóng vai trò như chất ức chế đối với, tinh dầu Bạc hà đóng vai trò như chất ức chế đối vớimột số loại côn trùng như: muỗi, kiến, gián, ong bắp cày Do đó, tinh dầu Bạc hà đượcứng dụng để xua đuổi chúng
I.2 TINH DẦU
I.2.1 I.2.1 Khái quát Khái quát về tinh về tinh dầudầuTinh dầu là một hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trưng tùy thuộc vàonguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu Phần lớn tinh dầu có nguồn gốc từ thực vật
và số ít từ động vật Trong thiên nhiên tinh dầu ở trạng thái tự do, chỉ có một số ít ởtrạng thái tiềm tàng, nghĩa là tinh dầu không có sẵn trong nguyên liệu mà chỉ xuất hiệntrong những điều kiện gia công nhất định trước khi tiến hành ly trích hay dưới tácdụng cơ học Còn ở trạng thái tự do, tinh dầu có sẵn trong nguyên liệu có thể thu hái lytrích trong điều kiện bình thường[3]
I.2.2 I.2.2 Quá trìQuá trình tích nh tích lũylũy[3,4,5]
Trong thực vật tinh dầu được tạo ra và tích lũy trong các mô Hình dạng các mônày thay đổi tùy theo vị trí củ
này thay đổi tùy theo vị trí của chúng trong cây Những mô a chúng trong cây Những mô này có thể hiện diện ở này có thể hiện diện ở tấttất
cả các bộ phận của
cả các bộ phận của cây như cây như rễ, thân, lá, hoa rễ, thân, lá, hoa và cả trái…với những tên và cả trái…với những tên gọi khác nhaugọi khác nhaunhư:
Tế bào tiết: tinh dầu được tiết ra rồi chúng được giữ trong tế bào (mô tiết) ví dụ
trong cánh hoa hồng, trong củ gừng…
Lông tiết: cũng là tế bào tiết nhưng nằm nhô ra ngoài thực vật, thường bắt gặp ởcác loài hoa môi, cúc, cà…
Túi tiết: tế bào tiết ra tinh dầu nhưng không chứa lại bên trong mà dốn chungchứa vào một xoan trống, tạo ra bởi cơ chế ly bào hay tiêu bào Túi tiết thường nằm bên dưới lớp biểu bì Thường có ở các giống
bên dưới lớp biểu bì Thường có ở các giống Cirtrus, eucalyptus…Cirtrus, eucalyptus…
Ống tiết: cách tạo ra tinh dầu cũng giống như túi tiết nhưng nằm sâu trong phần
gỗ và chạy dài theo sớ gỗ, thường bắt gặp trong
gỗ và chạy dài theo sớ gỗ, thường bắt gặp trong các giống Dipterocarpi, Artemisia…các giống Dipterocarpi, Artemisia…
Trang 20I.2.3 I.2.3 Tinh dầu Tinh dầu Bạc Bạc hà[3]hà[3]
Hình 4: Tinh dầu Bạc hà(Nguồn: http://tinhdauthomtv.com)
Nhật Bản (n ( Mentha arvensis Mentha arvensis L.). L.)
Các chỉ số lí – hóa của tinh dầu Các chỉ số lí – hóa của tinh dầu Bạc hàBạc hà Mentha arvensis Mentha arvensis L như sau: L như sau:
20
dd : : tỉ trọng ctỉ trọng của tinh dầu ủa tinh dầu Bạc hà.Bạc hà
20 D
nn : chiết s: chiết suất của tinh uất của tinh dầu Bạc hàdầu Bạc hà
[α]D : : độ độ quay quay cực cực của của tinh tinh dầu dầu Bạc Bạc hà.hà
IIA : : chỉ chỉ số số acid acid của của tinh tinh dầu dầu Bạc Bạc hà.hà
IIS : : chỉ chỉ số số savon savon (chỉ (chỉ số số xà xà phòng phòng hóa) hóa) của của tinh tinh dầu dầu Bạc Bạc hà.hà
Trang 21IIE : : chỉ chỉ số số ester ester của của tinh tinh dầu dầu Bạc Bạc hà.hà.
Thành phần chủ yếu Thành phần chủ yếu là menthol (69 – 92%), mlà menthol (69 – 92%), menthone (3 – 6,9%) Ngoài ra enthone (3 – 6,9%) Ngoài ra còncònchứa menthyl acetate,L-limonene, piperitone, pulegone
Chất lượng của tinh dầu phụ thuộc vào phương pháp xử lí sau khi chưng cất vàchia làm 3 loại:
- Tinh dầu Tinh dầu tinh luyện tinh luyện hai lần.hai lần
Tinh dầu tinh luyện hai lần có chất lượng tốt nhất Tinh dầu tinh luyện hai lần có chất lượng tốt nhất và còn gọi là menthol thô.và còn gọi là menthol thô
I.3 I.3 TÌNH HÌNH TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU NGHIÊN CỨU TINH DẦU TINH DẦU BẠC HÀ BẠC HÀ
I.3.1 Khảo sát hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu Bạc hàI.3.1 Khảo sát hoạt tính kháng vi sinh vật của tinh dầu Bạc hà Mentha Mentha piperita
trồng ở 4 địa điểm khác nhau: (A) Mentha piperita Mentha piperita oil oil (Evcin company, Turkey), (B) (Evcin company, Turkey), (B) Mentha pipe
Mentha piperita oil rita oil (Jet – Farms, Yakima), (C) (Jet – Farms, Yakima), (C) Mentha pip Mentha piperita oil erita oil (Mari – Linn Farms, (Mari – Linn Farms,Oregon), (D)
Oregon), (D) Mentha Mentha piperipiperita ta oiloil (Erdo(Erdoğ mus Perfume Industry, imported from India) bằng sắc ký khí ghé
bằng sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) Sap khối phổ (GC – MS) Sau đó tiến hành ku đó tiến hành khảo sát hoạt tínhảo sát hoạt tính sinh họch sinh họccủa 4 loại tinh dầu này và so sánh kết hợp với hoạt tính sinh học của menthol vàmenthone bằng kỹ thuật
menthone bằng kỹ thuật in vitroin vitro Kết quả thu được như sau: Kết quả thu được như sau:
Thành phần hóa học chính trong tinh dầu Bạc hàThành phần hóa học chính trong tinh dầu Bạc hà Mentha piperita Mentha piperita LL
Trang 22Vi
Vi sinh sinh vật vật A B C D M1 M2 Escherichia coli 2,5 1,25 1,25 1,25 1,25 5,0Staphylococcus aureus 0,625 0,625 1,25 2,5 2,5 0,625 0,625 2,5 Pseudomonas aeruginosa 2,5 2,5 5,0 2,5 2,5 5,0
Enterobacter aerogenes 1,25 1,25 1,25 1,25 2,5 2,5 1,25 5,0 Proteus vulgaris 2,5 5,0 5,0 1,25 1,25 1,25 1,25 2,5Salmonella typhimurium 1,25 1,25 1,25 2,5 0,625 5,0 Klebsiella pneumoniae 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 5,0Yersinia enterocolitica 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Listeria monocytogenes 0,156 0,625 2,5 0,312 0,625 1,25 Bacillus cereus 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25Staphylococcus
epidermidis
0,625 2,5 0,625 1,25 0,625 0,6250,625 2,5 0,625 1,25 0,625 0,625
Trang 23Xanthomonascampestrispv.phaseoli 0,625 0,312 0,625 0,156 0,625 2,5 Pseudomonas
syringaepv.phaseolicola 2,5 1,25 1,25 0,625 1,25 2,5 Pseudomonas
syringaepv.tomato
0,07 0,07 0,625 0,312 0,07 1,25
Pseudomonas syringaepv.syringae 0,312 0,156 0,312 0,312 0,156 2,5 Xanthomonas
campestrispv.campestris 0,156 0,156 0,312 0,156 0,156 1,25Candida albicans 0,625 0,625 0,312 0,625 0,625 2,5
Trong đó:
M1 : (-)-mentholM2 : (-)-menthone
I.3.2 Thành phần tinh dầu của Bạc hàI.3.2 Thành phần tinh dầu của Bạc hà Mentha Mentha arvensisarvensis L và Bạc hà L và Bạc hà Mentha
Mentha piperitapiperita L ở những giai đoạn sinh trưởng khác nhau trong vùngL ở những giai đoạn sinh trưởng khác nhau trong vùngKumaon thuộc phía tây Himalaya
Thí nghiệm được tiến hành khảo sát trên hai loại giống: Bạc hàThí nghiệm được tiến hành khảo sát trên hai loại giống: Bạc hà Mentha a Mentha arvensisrvensis L. L.
ở các khu vực Kosi, Saksham, Alka và Himalaya; loại thứ hai là Bạc hà
ở các khu vực Kosi, Saksham, Alka và Himalaya; loại thứ hai là Bạc hà Menth Menthaa pip
piperitaerita L trồng ở khu vực Kukrail, CIM-Madhurus và CIM-Indus Giống Bạc hàL trồng ở khu vực Kukrail, CIM-Madhurus và CIM-Indus Giống Bạc hà Men
Mentha atha arvenrvensissis L được trồng vào tháng ba và giống Bạc hàL được trồng vào tháng ba và giống Bạc hà Menth Mentha pia piperiperitata L.L.được trồng vào tháng giêng Các giống được thu hái sau khi được 90 ngày tuổi (tính
từ lúc bắt đầu gieo trồng) Tiến hành ly trích tinh dầu trên mẫu tươi sau khi đượcthu hái bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Sau đó tinh dầu của hai giống Bạc hà thu được sẽ được phân tích thành phầnhóa học bằng phương pháp sắc ký khí sử dụng đầu dò FID Cột sử dụng là cột maoquản silica (30 m x 0.25 mm x 0.25 µm), pha tĩnh là BP-20, khí mang sử dụng làkhí hidro Kết quả thành phần tinh dầu thu được như sau:
Trang 24Bảng 4: Thành phần hóa học của Bảng 4: Thành phần hóa học của Bạc hàBạc hà Mentha arvensis Mentha arvensis [15]
Thành Thành phần phần Kosi Saksham Saksham Himalaya Himalaya Kalka
1,8- cineole cineole T T 0,11
-terpinene - - - - - - -(E)- -ocimene - - - - - - (Z)-3-hexanol - - - 3-octanol 1,61 4,24 1,73 TMenthone 7,46 7,46 6,53 6,53 5,08 5,08 11,8511,85(E)-sabinene hydrate - - T T T T --Iso-menthone 3,56 3,56 3,48 3,48 3,16 3,16 6,096,09Linalool T T - - - - --Menthyl acetate 1,12 1,12 1,44 1,44 1,63 1,63 3,673,67Isopulegol 1.01 1.01 0,94 0,94 0,73 0,73 1,161,16
--Caryophyllene - - - - - - - Neo-menthol 1,93 1,93 1,74 1,74 1,61 1,61 1,451,45Terpinen-4-ol 0,65 0,65 0,33 0,33 0,31 0,31 0,400,40
Menthol 77,54 77,54 75,85 75,85 79,64 79,64 65,6165,61Isomenthhol 0,15 0,11 0,11 T T T
-terpineol - 0,17 0,17 0,18Germacrene D 0,16 T 0,14 0,31Piperitone 0,24 0,24 1,76 1,76 1,08 1,08 2,052,05
Cavone - - - - - - -
Trang 25-Bảng 5: Thành phần hóa họBảng 5: Thành phần hóa học của Bạc hàc của Bạc hà Mentha peppermint Mentha peppermint [15]
Thành Thành phần phần Kukrail Kukrail CIM-Madhurus CIM-Madhurus CIM-IndusCIM-Indus
-terpinene 0,55 0,35 13,94(E)- -ocimene 0,30 1,29 3,65 p
p-cimene-cimene 0,37 0,18 1,383-octanol T T T T 0,430,43Menthone 29,83 26,88 0,77Menthofurane 0,81 0,32 7,45Iso-menthone 3,36 2,65 1,37Linalool 0,19 0,26 0,34Menthyl acetate 5,18 7,23 1,23Isopulegol 0,13 0,13 0,27
-Caryophyllene 0,96 1,10 4,13 Neo-menthol 3,47 3,39 0,38Terpinen-4-ol 0,51 1,21 2,07
Menthol 37,44 36,13 22,56(E)- -farnesene 0,18 0,21 0,40Isomenthhol 0,19 0,25 T
-terpineol
0,16 0,16 0,44
Trang 26Germacrene D 0,78 0,69 2,49Piperitone 1,27 0,83 1,19Cavone - - - - 0,520,52
T : những chất có hàm lượng < 0,1%
I.3.3 Tách và tổng hợp mentholTrong công nghiệp nguyên liệu chính để tách menthol là tinh dầu Bạc hà Đểtách menthol ra khỏi tinh dầu Bạc hà người ta làm lạnh tinh dầu, sau đó li tâm sẽđược menthol thô Chưng cất phân đoạn tinh dầu Bạc hà và lấy đoạn có nhiệt độ sôi98-100ooC/10,5 mm Đồng thời với menthol còn có neomenthol Để tách riêngneomenthol ra khỏi menthol, cho hỗn hợp tác dụng với acid xucxenic hoặc acid phtalic, neomenthol, sẽ
phtalic, neomenthol, sẽ tạo thành ester tạo thành ester với hai acid với hai acid trên và tách trên và tách riêng ra riêng ra khỏi menthol.khỏi menthol.Menthol còn có thể
Menthol còn có thể tổng hợp được bằtổng hợp được bằng cách khử menthone, ng cách khử menthone, khử pulegone hay hydrokhử pulegone hay hydrohóa timol Nhưng phương pháp có
hóa timol Nhưng phương pháp có hiệu quả kinh tế nhất hiệu quả kinh tế nhất là hydro hóa p – cymene theolà hydro hóa p – cymene theo
sơ đồ sau
I.4 I.4 MỘT SỐ P MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP LY HƯƠNG PHÁP LY TRÍCH TINH DẦU TRÍCH TINH DẦU BẠC HÀ BẠC HÀ
Dựa trên cách thực hành, các phương pháp sản xuất tinh dầu được chia ra làm 4loại: cơ học, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất hơi nước
Nhưng d Nhưng dù có ù có tiến tiến hành hành theo theo bất bất cứ cứ phương phương pháp nào, pháp nào, quy quy trình trình sản sản xuất đều xuất đều cócónhững đặc điểm chung sau đây[4,5]
Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu
Trang 27Quy trình khai thác phải phù hợp Quy trình khai thác phải phù hợp với nguyên liệu.với nguyên liệu.
Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất.liệu, với chi phí thấp nhất
Nguyên Nguyên tắc tắc ly tly trích crích của tất ủa tất cả cả các phcác phương pháp ương pháp nói nói trên trên đều dựa đều dựa vào vào những đặcnhững đặcđiểm của tinh dầu như:
Dễ bay hơi
Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ phù hợp
Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ
Dễ bị hấp thụ ngay ở thể khí
I.4.1 I.4.1 Phương Phương pháp cơ pháp cơ họchọc[5,6]
I.4.1.1 I.4.1.1 Vắt épVắt ép Ngâm nguyên liệu vào Ngâm nguyên liệu vào nước thường hoặc nước muối nước thường hoặc nước muối 5% Vớt nguyên 5% Vớt nguyên liệu ra, vắtliệu ra, vắtcho tinh dầu tuôn ra, rồi thấm phần tinh dầu này bằng miếng bông hoặc bọt bể, vắt ráomiếng bông để lấy tinh dầu ra rồi tiếp tục thao tác như trên Sau cùng tách nước làmkhan và lọc sạch
I.4.1.2 I.4.1.2 Nạo xátNạo xátDùng một phểu bằng đồng, mặt trong có các gai nhỏ, dùng nguyên liệu xát lênmặt phễu làm cho các túi dầu
mặt phễu làm cho các túi dầu vở ra Tách nước, làm khan, thu lấy tinh dầu.vở ra Tách nước, làm khan, thu lấy tinh dầu
I.4.1.3 I.4.1.3 ÉpÉpVừa ép nguyên liệu vừa phun nước muối 10% để tinh dầu dễ trôi ra và đồng thờikhi ngưng ép, tinh dầu không bị ép trở lại xác Đem dung dịch li tâm hoặc lắng gạn đểthu phần tinh dầu
Các phương pháp cơ học này, có ưu điểm là tinh dầu có mùi thơm tự nhiên dokhông dùng đến sức nóng và dung môi, nhược điểm là tốn nhiều nhân công và đòi hỏicây trồng tập trung, hiệu suất không cao, tinh dầu lấy ra không triệt để, do đó phảidùng phương pháp khác để lấy lượng tinh dầu
dùng phương pháp khác để lấy lượng tinh dầu còn lại.còn lại
I.4.2 I.4.2 Phương pháp Phương pháp dùng dung môi dùng dung môi hòa tanhòa tan[5,6]
Phương pháp này phải dùng một số dung môi thích hợp như ethanol, ether dầu
hỏa dễ hòa tan tinh dầu có trong hỏa dễ hòa tan tinh dầu có trong nguyên liệu.nguyên liệu
Trang 28Cho nguyên liệu vào bình có nút kín, thêm dung dịch vào ngâm trong 8 ngày.Trong thời gian ngâm thỉnh thoảng lắc bình cho đều, sau đó lọc và ép Ta sẽ có dungdịch mùi của nguyên liệu thiên nhiên Với loại tinh dầu này ta có thể pha chế nướchoa, kẹo, bánh…
Ưu điểm của phương pháp này là thu được tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, có
hiệu suất cao
Nhược điểm phương p Nhược điểm phương pháp này là háp này là không mang tính không mang tính kinh tế, dung kinh tế, dung dịch ethanol thudịch ethanol thuđược thường có lẫn màu xanh của
được thường có lẫn màu xanh của diệp lục tố nên khi pha diệp lục tố nên khi pha kẹo hoặc nước uống màu sắckẹo hoặc nước uống màu sắccũng bị ảnh hưởng
I.4.3 I.4.3 Phương pháp cPhương pháp chưng cất lôi hưng cất lôi cuốn hơi cuốn hơi nướcnước[4,5,6]
I.4.3.1 I.4.3.1 Phương pháp cổ điểnPhương pháp cổ điển Nguyên liệu
Nguyên liệu được cđược cho vào ho vào nồi nồi cất Scất Sau đó, au đó, cho chạy cho chạy qua nguyên qua nguyên liệu liệu một luồngmột luồnghơi nước, hoặc cho nước trực tiếp vào nguyên liệu rồi đun sôi Hơi nước và hơi tinhdầu được kéo sang bình làm lạnh, đọng lại thành chất lỏng, chỉ một phần rất nhỏ tinhdầu tan trong nước Tiếp theo dùng một bình riêng gọi là florentin để gạn lấy tinh dầu.Phần tinh dầu thu được có lẫn nước sẽ được chiết lại với diethyl ether, sau đó làm khannước bằng N22SO44 khan Cô quay đuổi dung môi ta thu được tinh dầu cần lấy Phương pháp này tương đối kinh tế hơn, ít tốn công,
pháp này tương đối kinh tế hơn, ít tốn công, hiệu suất thu hồi tinh dầu cao Nhưng tinhhiệu suất thu hồi tinh dầu cao Nhưng tinhdầu có mùi không tự nhiên và không thể áp dụng cho những loại tinh dầu dễ bị biếntính bởi nhiệt độ
I.4.3.2 I.4.3.2 Phương pháp ly trích kết hợp vi sóng Phương pháp ly trích kết hợp vi sóng
[4,6]
Một số phân tử, trong đó có nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bấtđối xứng Do đó, khi đặt trong điện trường một chiều, các phân tử này chuyển độngnhư những lưỡng cực định hướng theo chiều của điện trường Nếu là điện trường xoaychiều, thì sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi
chiều, thì sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều của điện trường đó.theo chiều của điện trường đó.Phân tử nước có độ phân cực lớn, nên nước là một chất rất lý tưởng để đun nóng bằng vi sóng Vi sóng được áp dụng trong hóa học chủ yếu là khai thác hiện tượng làmnóng lên của vật chất Những phân tử này có lưỡng cực định hướng theo chiều của từtrường, nên điện xoay chiều có tần số cao sẽ gây một xáo động rất lớn lên các phân tửtrên khiến chúng bị ma sát mạnh, đây chính
trên khiến chúng bị ma sát mạnh, đây chính là sự nóng lên của vật chất.là sự nóng lên của vật chất
Trang 29Tóm lại: vi sóng cung cấp một phương pháp duy nhất về sự đun nóng khôngdùng sự truyền nhiệt bình thường, tức là sức nóng đi từ bề mặt của vật chất vào bêntrong, làm nóng vật chất từ bên trong nó Sự đun nóng này rất hiệu quả, thời giannhanh và đặc biệt bảo vệ được các hợp
nhanh và đặc biệt bảo vệ được các hợp chất dễ bị phân hủy nhiệt.chất dễ bị phân hủy nhiệt
Ứng dụng của vi sóng vào ly trích tinh Ứng dụng của vi sóng vào ly trích tinh dầu thực vậtdầu thực vật
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra
Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang
hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước)hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bênngoài nguyên liệu
I.4.4 I.4.4 Phương Phương pháp cpháp chiết Soxhlethiết Soxhlet[5]
Hệ thống máy Soxhlet gồm ba bộ phận chính đượcnối với nhau là: bình cầu chứa dung môi được nung trên bếp
bếp điện điện có có thể thể điều điều chỉnh chỉnh nhiệt nhiệt độ; độ; phần phần ở ở giữa giữa là là bộbộ phận chứa
phận chứa mẫu bột mẫu bột cây, bộ cây, bộ phận này phận này gồm ba gồm ba ống thủy ống thủy tinh thông tinh thông với nhau; với nhau; phần trênphần trêncùng là hệ thống ngưng tựu hơi
Mẫu được cho vào túi và để vào ống D Sau đó cho dung môi vào, dung môi sẽthấm ướt bột cây rồi chạy xuống bình cầu theo ống thông nhau E Lưu ý để dung môivào bình cầu không được quá 2/3 thể tích bình Lúc này mở nước chảy hoàn lưu vàtiến hành đun Hơi dung môi bốc lên sẽ theo ống B, gặp lạnh hơi sẽ bi ngưng tựuxuống ống D Dung môi thấm vào bột cây và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòatan vào dung môi Khi dung môi ngưng tựu đến mức cao nhất trong ống E thì toàn bộdung môi bị rút hết xuống bình cầu Các chất được hút xuống nằm lại tại đó và chỉ códung môi bay hơi lên để tiếp tục quá trình chiết Sau khi hoàn tất đuổi dung môi ta thuđược cao chiết
Hình 5: Hệ thống Soxhlet
Trang 30CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
II.1 II.1 ĐỊA ĐỊA ĐIỂM, THỜI ĐIỂM, THỜI GIAN, THIẾT GIAN, THIẾT BỊ, NGUYÊN BỊ, NGUYÊN LIỆU VÀ LIỆU VÀ HÓA CHẤT
II.1.1 II.1.1 Địa điểm Địa điểm và thời và thời giangianViệc tiến hành nghiên cứu được thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa sinh, Bộmôn Hóa học, Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại
môn Hóa học, Khoa Khoa học Tự nhiên, Trường Đại học Cần Thơhọc Cần ThơThời gian thực hiện: từ 01/12/2012 đến 30/05/2013
II.1.2 II.1.2 Thiết bị, Thiết bị, nguyên liệu, dụng nguyên liệu, dụng cụ và hóa cụ và hóa chấtchất
II.1.2.1 II.1.2.1 Thiết bị và dụng cụThiết bị và dụng cụ
Bộ chưng cất tinh dầu nhẹ ClevengerCân điện tử SARTORRIUS 210 g 0,0001 g
Hệ thống GC – MS THERMO SCIENTIFICMáy cô quay EYELA CCA - 1110
Nhiệt kế 200CBình tam giác 250 mlBercher 100ml, 250 mlMicroburrette 25 mlĐũa thủy tinh
Pipet 5 ml, 10 ml, 25 mlBình cầu 250 ml
Ống đong 10 ml, 25 mlBình lóng 250 ml
Bếp điện GaliBếp đun hoàn lưu Heating Green