NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐT VI LƯỢNG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠT SEN Ở HUYỆN THÁP MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS - LUẬN VĂN THẠC SĨ

Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Hóa Học "NGHIÊN CỨU, XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐT VI LƯỢNG Zn, Fe, Cu, Mn TRONG HẠT SEN Ở HUYỆN THÁP MƯỜI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ AAS": Sen là một loại thực vật được trồng nhiều Đồng Tháp của Việt Nam. Sen là loại thực vật thủy sinh, dễ trồng, dễ chăm sóc và có giá trị kinh tế cao.Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định hạm lượng các nguyên tố vi sinh lượng, nhưng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn giản, dễ sử dụng, phân tích được nhiều nguyên tố, là phương pháp tiêu chuẩn nhất để xác định nhiều kim loại. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc tương đối cao.Chính vì thế đề tài được hình thành.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO  TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH   -

HUHUYY  ̀  ̀NH THNH THII    ̣    ̣NGNGỌỌCC  

LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC  

 NGHỆ AN, 2014

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO  TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH   -

HUHUYY  ̀  ̀NH THNH THII    ̣    ̣NGNGỌỌCC  

Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH

Mã số: 60440118

Mã số: 60440118  

LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC  

 Người hướng dẫn khoa học:

 Người hướng dẫn khoa học:  

TS ĐINH THI

TS ĐINH THI    ̣    ̣TRƯỜ TRƯỜ NG GIANGNG GIANG  

 NGHỆ AN, 2014

Tôi xin chân th

Tôi xin chân thnh cnh cm ơn cc anh, ch thuc trung tâm Phân tm ơn cc anh, ch thuc trung tâm Phân tch vch vaa ̀ ̀  

Ư  ́ ́ ng ng dduu     ̣ng khoa hng khoa họọc Công ngḥ c Công ngh  tt ̉ ̉nnh Đồh Đồng Thng Thaa ́ ́ p  p đãđã  gigiuu ́ ́ p  p đơ đơ   ̃  ̃  vv  ttaa   ̣   ̣o điềo điều u kikiêê     ̣nṇthu

thuââ   ̣   ̣n ln lơ ơ    ̣   ̣ii đêđê ̉ ̉ tôi th tôi thưư   ̣   ̣c hic hin đền đề t ti nghiên ci nghiên cưư ́ ́u nu naa ̀ ̀y.y

Tôi c

Tôi cng xin chân thng xin chân thnh cnh caa ̉ ̉mm ơn ban chuơn ban chu ̉ ̉ nhi nhiêê   ̣   ̣m khoa Hm khoa Hoo ́ ́a ha hoo   ̣   ̣c cc cuu ̀ ̀ngngccaa ́ ́c c ththâầ̀y cô giy cô giaa ́ ́o khoa Ho khoa Hoo ́ ́a a hhọọcc –  –    trươ trươ  ̀ ̀nng g ĐaĐa   ̣   ̣i i hhoo   ̣   ̣c Vinh, cc Vinh, cc c ththy cô thuy cô thuôô     ̣cc̣ ph

 phnng sau đg sau đi i hhọọcc –  –   trươ trươ  ̀ ̀ng Đng Đi i hhoo   ̣   ̣c Đồc Đồng Thng Thaa ́ ́ p  p đađa  ̃  ̃  đôđô   ̣   ̣ng viên vng viên vaa ̀ ̀  gigiuu ́ ́ p  p đ đ  tôi tôitrong quaa ́ ́ tr  tr  ̀ ̀nh hnh hoo   ̣   ̣c tc tââ   ̣   ̣ p v ho hoaa ̀ ̀n thn thnh lunh luââ   ̣   ̣n văn nan văn na ̀ ̀y.y

MỤC LỤC MỤC LỤC   Lời cảm ơn

Lời cảm ơn   Mục lục Mục lục   Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt   Danh mục các bảng

Danh mục các bảng   Danh mục các hình vẽ, đồ thị Danh mục các hình vẽ, đồ thị   M ĐẦU

M ĐẦU  1  1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN   3 3

11.1 Giới thiệu về cây sen.1 Giới thiệu về cây sen  3  3

1.1.1 Nguồn gốc  33  

1.1.2 Phân loại   55  

1.1.3 Giá trị dinh dưỡng của hạt sen   66  

1.2 Các phương pháp phân 1.2 Các phương pháp phân tích Zn, Fe, Cu, Mntích Zn, Fe, Cu, Mn   8 8

1.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)   88  

1.2.1.1 Nguyên tắc 1.2.1.1 Nguyên tắc  8  8

1.2.1.2 Tình hình phân 1.2.1.2 Tình hình phân tch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang phổ hấptch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử trên thế giới v ở Vit Nam thụ nguyên tử trên thế giới v ở Vit Nam  10  10

1.2.2 Phương pháp quang phổ Plasma ghép khối phổ (ICP –  M MS) S) 11  

1.2.2.1 Nguyên tắc 1.2.2.1 Nguyên tắc  11  11

1.2.2.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu 1.2.2.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang , Mn bằng phương php quang phổphổ  pl  plasma ghép khối phổ trên thế giới v ở Vit Namasma ghép khối phổ trên thế giới v ở Vit Nam    1212 1.2.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)   12  

1.2.3.1 Nguyên tắc 1.2.3.1 Nguyên tắc  12  12

1.2.3.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu 1.2.3.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang , Mn bằng phương php quang phổphổ  pht x nguyên tử trên thế giớ  pht x nguyên tử trên thế giới v Vit Nami v Vit Nam   1313 1.3 Phương pháp xử lý 1.3 Phương pháp xử lý mẫumẫu  13  13

1.3.1 Phương pháp vô cơ hóa ướt   13  

1.3.1.1 Nguyên tắc 1.3.1.1 Nguyên tắc  13  13

1.3.1.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng 1.3.1.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụngdụng    1414

1.3.2 Phương pháp vô cơ hóa khô   14  

1.3.2.1 Nguyên tắc v cc qu trnh xy ra trong xử lý 1.3.2.1 Nguyên tắc v cc qu trnh xy ra trong xử lý    1414 1.3.2.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi 1.3.2.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụngứng dụng    1515 1.3.3 Phương pháp vô cơ hóa khô –   ướt kết hợp   16  

1.3.3.1 Nguyên tắc chung 1.3.3.1 Nguyên tắc chung   1616 1.3.3.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng 1.3.3.2 Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụngdụng    1616 1.4 Phương pháp xử lí thống kê số liệu thực nghiệm 1.4 Phương pháp xử lí thống kê số liệu thực nghiệm   1717 1.4.1 Xử lí kết quả phân 1.4.1 Xử lí kết quả phân tíchtích   17  

1.4.2  Xử lí thống kê   Xử lí thống kê số liệu thực nghiệm để xsố liệu thực nghiệm để xây dựng đường chuẩnây dựng đường chuẩn  18  

1.5 Đánh giá kết quả phân tích 1.5 Đánh giá kết quả phân tích  18  18

1.5.1 Xác định khoảng tuyến tính  18  

1.5.2 Xây dựng đường chuẩn, xác 1.5.2 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạnđịnh giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp  19  

1.5.2.1 Xây 1.5.2.1 Xây dựng đường chuẩndựng đường chuẩn   1919 1.5.2.2 Xc đnh giới hn pht hin 1.5.2.2 Xc đnh giới hn pht hin (LOD), giới hn đnh lưng (LOQ) ca(LOD), giới hn đnh lưng (LOQ) ca  phương php  phương php  19  19

1.5.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi   20  

1.5.4 Độ lặp lại của phương pháp  20  

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM   21 21

2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất 2.1 Dụng cụ, thiết bị, hóa chất   2121 2.1.1 Dụng cụ, thiết bị   21  

2.1.2 Hóa chất   21  

2.1.3 Pha chế hóa chất   22  

2.2 Phương pháp xử lý 2.2 Phương pháp xử lý mẫu, lấy mẫu và bảo quản mẫumẫu, lấy mẫu và bảo quản mẫu    2222 2.2.1 Đối tượng   22  

2.2.2 Lấy mẫu  23  

2.2.3 Cách bảo quản mẫu  24  

2.2.4 Phương pháp xử lý mẫu  24

CHƯƠNGCHƯƠNG  3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN   26 263.1 Khảo sát điều kiện tối ưu để đo phổ kẽm, sắt, đồng và mangan trênAAS 263.1.1 Khảo sát chọn vạch phổ   26  3.1.2 Khảo sát cường độ đèn catot rỗng (HCL)   26  3.2 Đánh giá phương pháp

3.2 Đánh giá phương pháp  27  273.2.1 Đánh giá độ lặp lại

3.2.1 Đánh giá độ lặp lại của phép đocủa phép đo   27  3.2.2 Hiệu suất thu hồi   30  3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác

3.3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạnđịnh giới hạn phát hiện (LOD), giới hạnđịnh lượng (LOQ) của Zn, Fe, Cu

định lượng (LOQ) của Zn, Fe, Cu và Mnvà Mn    32323.3.1 Khảo sát xác định khoảng tuyến tính, ứng dụng cho phép đo Zn, Fe,C

Cu u vvà à M Mn n 32  

3.3.2 Xây dựng đường chuẩn và tính toán giới hạn phát hiện (LOD), giớihạn định lượng (LOQ)  35  3.3.2.1 Xây dựng đường chuẩn ca

3.3.2.1 Xây dựng đường chuẩn ca Zn v tnh ton LOD, LOQ ca Zn v tnh ton LOD, LOQ ca ZnZn   37373.3.2.2 Xây

3.3.2.2 Xây dựng đường chuẩn ca Fe dựng đường chuẩn ca Fe v tnh ton Lv tnh ton LOD, LOQ OD, LOQ ca Feca Fe    39393.3.2.3 Xây dựng đường chuẩn ca Cu v tnh ton

3.3.2.3 Xây dựng đường chuẩn ca Cu v tnh ton  LOD, LOQ ca CuLOD, LOQ ca Cu  39  393.3.2.4 Xây dựng đường chuẩn ca

3.3.2.4 Xây dựng đường chuẩn ca Mn v tnh ton LOD, LOQ ca Mn v tnh ton LOD, LOQ ca MnMn  41  413.4 Ứng dụng phương pháp

3.4 Ứng dụng phương pháp phân tích hàm lượng nguyên tphân tích hàm lượng nguyên tố vi lượng Zn,ố vi lượng Zn,

Fe, Cu và Mn trong hạt sen ở 3 xã Trường Xuân, Mỹ Hòa và Mỹ Quý – 

Fe, Cu và Mn trong hạt sen ở 3 xã Trường Xuân, Mỹ Hòa và Mỹ Quý –   Huyện Tháp Mười

Huyện Tháp Mười   42423.4.1 Xử lý kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn   43  3.4.2 Kết quả phân tích mẫu

3.4.2 Kết quả phân tích mẫu thực tế thực tế   43  3.4.2.1 Kết qu phân tch Zn trong sen

3.4.2.1 Kết qu phân tch Zn trong sen   43433.4.2.2 Kết qu phân tch Fe trong sen

3.4.2.2 Kết qu phân tch Fe trong sen   45453.4.2.3 Kết qu phân tch Cu trong s

3.4.2.3 Kết qu phân tch Cu trong senen   46463.4.2.4 Kết qu phân tch Mn trong

3.4.2.4 Kết qu phân tch Mn trong sen sen 4747KẾT LUẬN

KẾT LUẬN  49  49TÀI LIỆU THAM KHẢO

TÀI LIỆU THAM KHẢO  52  52

DANH MDANH MUU    ̣    ̣C CC CÁÁC CHC CHƯ Ư    ̃  ̃ VI VIẾẾT TT TĂĂ ́ ́TT

VIVIÊÊT TT TT T TITIÊÊNG NG ANH ANH TITIÊÊNG VING VIÊÊ    ̣    ̣TT

Abs Absorbance ĐôĐô   ̣   ̣ h hấấ p th p thuu     ̣  ̣

Spectrophotometry

PhPhéé p p đo quang phôđo quang phô ̉ ̉ h hâấ́ p th p thụụ  

nguyên tnguyên tưư ̉ ̉  F

F –  –  AAS AAS Flame - Atomic Absorption

Spectrophotometry

PhPhéé p p đo quang phổđo quang phổ h hâấ́ p th p thụụ  nguyên t

nguyên tưư ̉ ̉ ng ngoo     ̣n ln lưư ̉ ̉aạHCL Hollow Hollow Cathodic Cathodic LampLamp ĐeĐe ̀ ̀n catn catôố́t r t r ôô  ̃  ̃ngng ppm Part per millioPart per million n MMôô   ̣   ̣t pht phn trin triêê   ̣LOD Limit Limit of of detection detection GiGiơ ơ  ́ ́ i hi haa     ̣n phn phaa ́ ́t hị t hinnLOQ Limit Limit or or quantification quantification Giơ  ́ ́ i hi haa   ̣   ̣nn điđi   ̣   ̣nh lư nh lư ngngICP

ICP –  –  MS MS Inductively Couple Plasma

Mass Spectrometry

Phép đo quang phổ plasma

ghép phối phổghép phối phổ  

DANH MỤC CÁC BẢNGDANH MỤC CÁC BẢNG  

TrangBng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi

Bng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi.   66Bng 2.1: V tr lấy mẫu ht

Bng 3.1: Điều kin tối ưu cho phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ca

Bng 3.2: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Zn

Bng 3.2: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Zn.   32Bng 3.3: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Fe

Bng 3.3: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Fe.   33Bng 3.4: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Cu

Bng 3.4: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Cu.   33Bng 3.5: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Mn

Bng 3.5: Kết qu xc đnh đ lặp li ca phương php với Mn.   34Bng 3.6:

Bng 3.6: Kết qu phân tKết qu phân tch xc đnh hich xc đnh hiu suất thu u suất thu hồi ca Znhồi ca Zn   35Bng 3.7:

Bng 3.7: Kết qu phân tKết qu phân tch xc đnh hich xc đnh hiu suất thu u suất thu hồi ca Fehồi ca Fe   35Bng 3.8:

Bng 3.8: Kết qu phân tch Kết qu phân tch xc đnh hiu sxc đnh hiu suất thu hồi uất thu hồi ca Cuca Cu   36Bng 3.9:

Bng 3.9: Kết qu phân tKết qu phân tch xc đnh hich xc đnh hiu suất thu u suất thu hồi ca Mnhồi ca Mn   36Bng 3.10: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Zn

Bng 3.10: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Zn   37Bng 3.11: Kết qu kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe

Bng 3.11: Kết qu kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe   38Bng 3.12: Kết qu kho

Bng 3.12: Kết qu kho  st nồng đ tuyến tnh ca Cust nồng đ tuyến tnh ca Cu   39Bng 3.13: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Mn

Bng 3.13: Kết qu kho st nồng đ tuyến tnh ca Mn   40Bng 3.14: Kết qu phân

Bng 3.14: Kết qu phân tch hm lưng Zn trên ht sentch hm lưng Zn trên ht sen   50Bng 3.15: Kết qu phân tch hm lưng Fe trên ht sen

Bng 3.15: Kết qu phân tch hm lưng Fe trên ht sen   52Bng 3.16: Kết qu phân tch hm lưng Cu trên ht sen

Bng 3.16: Kết qu phân tch hm lưng Cu trên ht sen   54Bng 3.17

Bng 3.17  : Kết qu phân tch hm lưng : Kết qu phân tch hm lưng Mn trên ht senMn trên ht sen   55

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼDANH MỤC CÁC HÌNH VẼ  

TrangHình

Hình 1.1: 1.1: Hoa Hoa sen sen và và lá lá sen sen 55Hnh 1.2: Ht sen

Hnh 2.1 H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AAHnh 2.1 H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AA - - 6300 6300 24Hình

Hình 2.2: Quy trnh xử lý mẫu2.2: Quy trnh xử lý mẫu   29Hnh 3.1: Đồ th kho st k

Hnh 3.1: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca hong nồng đ tuyến tnh ca ZnZn   38Hnh 3.2: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe

Hnh 3.2: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Fe   39Hnh 3.3: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Cu   40Hnh 3.4: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Mn

Hnh 3.4: Đồ th kho st khong nồng đ tuyến tnh ca Mn   41

Hnh 3.7: Đồ th đường chuẩn ca

Hnh 3.8: Đồ th đường chuẩn ca Hnh 3.8: Đồ th đường chuẩn ca manganmangan   50H

H ̀ ̀nh 3.9: Hnh 3.9: Haa ̀ ̀mm lươ lươ    ̣   ̣ng Zn trong hng Zn trong haa     ̣t sen vt sen vaa ̀ ̀ tim sen ṭ  tim sen taa     ̣i ci caa ́ ́c x̣ c xaa  ̃  ̃   51H

Hnh 3.10: Hnh 3.10: Haa ̀ ̀mm lươ lươ    ̣   ̣ng Fe trong hng Fe trong haa   ̣   ̣t sen vt sen vaa ̀ ̀ tim sen t tim sen taa   ̣   ̣i ci cc xc xaa  ̃  ̃   53H

Hnh 3.11: Hnh 3.11: Haa ̀ ̀mm lươ lươ    ̣   ̣ng Fe trong hng Fe trong haa     ̣t sen vt sen vaa ̀ ̀ tim sen ṭ  tim sen taa     ̣i ci cc x̣ c xaa  ̃  ̃   54H

Hnh 3.12: Hnh 3.12: Haa ̀ ̀mm lươ lươ    ̣   ̣ng Mn trong hng Mn trong haa     ̣t sen vt sen vaa ̀ ̀ tim sen ṭ  tim sen taa     ̣i ci cc x̣ c xaa  ̃  ̃   56

M ĐẦUM ĐẦU  Sen l loi thực vt đưc trồng ở nhiều nơi trên thế giới đặc bit l ẤnĐ, Nht Bn, Trung Quốc, Vit Nam… Ở Vit Nam, sen đưc trồng rất phổ biến,

 biến, đặc bit đặc bit l ở l ở vng vng đồng đồng bằng sbằng sông ông Cửu Long Cửu Long như cc như cc tỉnh Đồng tỉnh Đồng Thp,Thp,

Vĩnh Long, Tiền Giang… Sen l loi thựcVĩnh Long, Tiền Giang… Sen l loi thực  vt thy sinh, dễ trồng, dễ chămvt thy sinh, dễ trồng, dễ chămsc v c gi tr kinh tế cao Không chỉ gương sen m cc b phn khc casen như: ng, l, cuống, hoa sen, tâm, nhụy, ht sen… cng đều c thể bnđưc nên cây sen rất c gi tr về kinh tế Cây sen cn đưc dng lm thựđưc nên cây sen rất c gi tr về kinh tế Cây sen cn đưc dng lm thựcc phẩm: h

 phẩm: hoa, oa, cc cc ht, l ht, l non non v v thân thân rễ rễ đều đều ăn ăn đưc, đưc, nước nước ép ép từ ng từ ng sen sen đưcđưcxem l sn phẩm “đnh tan” cc vết nm, tn nhang, mụn nhọt, lm sng da,ht sen cn c tc dụng ngăn ngừa viêm nhiễm, đặc bit l tc dụng chốngviêm cc mô li, nhất l ở nhm người cao niên.Ngoi ra, sen cn đưc dng

lm dưc liu chữa bnh trong y học c tc dụng khng viêm, rất nhiều thnh phn trong

 phn trong ht sen ht sen c tc c tc dụng lm dụng lm gim huyết gim huyết p, qua p, qua thử nghim trên thử nghim trên đngđngvt đã chứng minh đưc điều ny Trong ht sen cn c chứa nhiều hp chấtc công năng tc dụng giống như chất lm se (astringent), c tc dụng lmgim r rỉ dch ca cc b phn ni tng, như l lch, thn v tim Vicnghiên cứu cc nguyên tố vi lưng trong ht sen l cn thiết v n l cơ sở đểdng ht sen lm

dng ht sen lm  thực phẩm bổ sung vo thực phẩm gip nâng cao gi tr dinhthực phẩm bổ sung vo thực phẩm gip nâng cao gi tr dinhdưng trong bữa ăn ca người Vit

dưng trong bữa ăn ca người Vit.  

Hin nay, c nhiều phương php để xc đnh hm lưng cc nguyên tố vilưng, nhưng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đơn gin, dễ

sử dụng, phân tch đưc nhiều nguyên tố, l phương php tiêu chuẩn để đnhlưng nhiều kim loi Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử c đ nhy v đ chọnlọc tương đối cao Xuất pht từ

lọc tương đối cao Xuất pht từ những lý do ny tôi chọn những lý do ny tôi chọn đề ti:đề ti:  

“Nghiên cứu, xác định các nguyên tô

“Nghiên cứu, xác định các nguyên tô ́ ́ v i lươ     ̣ng Zn, F ng Zn, Fe e, C , Cu, M u, Mn t n trro ong ng

hạạt sen    hu huy  y ệện T n Th háp Mươ  ̀ ̀ii, , t  t  ̉  ̉ nh Đônh Đô ̀ ̀ng Tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)”

 phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)” để lm lun văn tốt nghip để lm lun văn tốt nghip cho mnh.cho mnh.  

Thực hin đề ti ny, tôi tp trung gii quyết cc vấn đề sau:

Thực hin đề ti ny, tôi tp trung gii quyết cc vấn đề sau:  

1 Tối ưu ha cc điều kin xc đnh cc nguyên

1 Tối ưu ha cc điều kin xc đnh cc nguyên   tố vi lưng (Zn, Fe, Cu,tố vi lưng (Zn, Fe, Cu,Mn) trong ht sen bằng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử

Mn) trong ht sen bằng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử.  

2 Kho st đường chuẩn, tm khong tuyến tnh cho mỗi ngyên tố vilưng Tm gi tr giới hn pht hin (LOD) v giới hn đnh lưng (LOQ)trên thiết b

trên thiết b.  

3 Kho st

3 Kho st  khong tuyến tnh v tm gi tr giới hn pht hin (LOD) vkhong tuyến tnh v tm gi tr giới hn pht hin (LOD) vgiới hn đnh lưng (LOQ) trên nền mẫu ht sen

giới hn đnh lưng (LOQ) trên nền mẫu ht sen.  

4 Đnh gi hiu suất thu hồi ca phương php

4 Đnh gi hiu suất thu hồi ca phương php.  

5 Xc đnh đ lặp li v đ ti lp trên mẫu ht sen

5 Xc đnh đ lặp li v đ ti lp trên mẫu ht sen.  

6 Ứng dụng phương php phân tch để xc đnh hm lưng nguyên tố vilưng Zn, Fe, Cu, Mn trong ht sen ở xã Trường Xuân, Mỹ Ha v Mỹ Quýhuyn Thp Mười, tỉnh Đồng Thp bằng ph

huyn Thp Mười, tỉnh Đồng Thp bằng phương php đường chuẩn.ương php đường chuẩn.  

CHƯƠNG 1: TỔNG QUANCHƯƠNG 1: TỔNG QUAN  1.1.  Giới thiệu về cây sen

1.1.1    Nguồn gốc.  

Cây sen (Nelumbo nucifera Gaertn hay Nelumbium speciosum Willd) làmt trong những loi thực vt ht trn pht triển rất sớm trên tri đất Cây senc nguồn gốc ở Châu Á, xuất pht từ Ấn Đ (Makino, 1979), sau đ lan quaTrung Quốc v vng đông bắc Châu Úc Cây sen thuc

Trung Quốc v vng đông bắc Châu Úc Cây sen thuc  Ngnh  Ngnh ngọc ngọc lanlan(Magnoliophyta),

(Magnoliophyta),   Lớp ngọc lan (Magnoliopsida)Lớp ngọc lan (Magnoliopsida),,   Phân Lớp SenPhân Lớp Sen(Nelumbonidae),

(Nelumbonidae),  B sen (Nelumbonales)B sen (Nelumbonales),,  Họ sen NelumbonaceaeHọ sen Nelumbonaceae,, Chi Chi Nelumbo Adans

 Ngó  Ngó sensen mu trắng, tiết din gn trn, c kha dọc mu nâu, ngọn cmu trắng, tiết din gn trn, c kha dọc mu nâu, ngọn cmang chồi hnh chp nhọn

mang chồi hnh chp nhọn.  Thân rễ phnh to thnh cThân rễ phnh to thnh c,, màu vàng nâu, hình dùi màu vàng nâu, hình dùitrống, gồm nhiều đon, thắt li ở giữa, trong c nhiều khuyết rng

trống, gồm nhiều đon, thắt li ở giữa, trong c nhiều khuyết rng. Lá Lá hìnhhìnhlọng c 2 thy sâu đối xứng nhau, di 30 – 

lọng c 2 thy sâu đối xứng nhau, di 30 –   55cm, rng 20 – 55cm, rng 20 –   30cm, mép l hơi30cm, mép l hơiuốn lưn, mặt trên xanh đm, nhẵn bng; mặt dưới xanh nht, nhm Gân tỏatrn, nổi rõ ở mặt dưới Cuống l mu xanh, hnh trụ, di 1 – 

trn, nổi rõ ở mặt dưới Cuống l mu xanh, hnh trụ, di 1 –  1,5 m, rám, có 1,5 m, rám, cónhiều gai

nhiều gai. Hoa Hoa đơn đc, to, mu hồng hay trắng Cuống hoa đơn đc, to, mu hồng hay trắng Cuống hoa mu xanh, di 1,3mu xanh, di 1,3 – 

 –   1,5cm, gi chuyển sang mu nâu, c nhiều gai nhọn Cuống l v cuống hoa1,5cm, gi chuyển sang mu nâu, c nhiều gai nhọn Cuống l v cuống hoac nhiều khoang rỗng bên trong

c nhiều khoang rỗng bên trong.  Đế hoaĐế hoa  rất lồi dng hnh nn ngưc, mép lồirất lồi dng hnh nn ngưc, mép lồilõm, xốp, non mu vng, gi mu xanh, di 5 – 

lõm, xốp, non mu vng, gi mu xanh, di 5 –   7cm, đường kn7cm, đường knh h 66 –  –  8cm, 8cm,chứa nhiều qu sen

BaoBao hoa hoa gồm 12 – gồm 12 –    16 phiến xếp xoắn ốc không phân bit rõ l đi16 phiến xếp xoắn ốc không phân bit rõ l đivà

và cánh hoa, cánh hoa,  bên ngoài 3  bên ngoài 3  –  –    5 phiến mu xanh hơi hồng, di 3 – 5 phiến mu xanh hơi hồng, di 3 –   6cm; bên  6cm; bên

trong cc phiến thuôn di hnh thuyền, di 9 – trong cc phiến thuôn di hnh thuyền, di 9 –   16cm, rng 4 – 16cm, rng 4 –   9cm, mu trắng9cm, mu trắnghồng, đm hơn ở ba v ngọn cnh hoa, nhiều gân dọc nổi rõ ở mặt dưới;mng rất ngắn, mu trắng, hnh chữ nht hơi loe.

mng rất ngắn, mu trắng, hnh chữ nht hơi loe.  B nh:B nh: nhiều, rời, đều, đnh nhiều, rời, đều, đnhxoắn ốc, chỉ nh mu trắng, hnh si, di 7 – 

xoắn ốc, chỉ nh mu trắng, hnh si, di 7 –    9mm, nhẵn; chung đới mu9mm, nhẵn; chung đới mutrắng, hnh si, di 1,2 – 

trắng, hnh si, di 1,2 –   1,3cm, đu chung1,3cm, đu chung  đới kéo di thnh hnh chy (gođới kéo di thnh hnh chy (gosen), mu trắng, di 4 – 

sen), mu trắng, di 4 –   5mm; bao phấn 2 ô, mu vng, thuôn di, nứt dọc,5mm; bao phấn 2 ô, mu vng, thuôn di, nứt dọc,hướng ngoi, đnh đy, ht phấn hnh bu dục hay hnh trứng, mu vng, di57

57 –  –   75µm, c rãnh dọc B nhụy nhiều l noãn rời đnh thnh nhiều vng v75µm, c rãnh dọc B nhụy nhiều l noãn rời đnh thnh nhiều vng vùiùisâu trong đế hoa, bu mu vng nht, hnh bu dục di 6 – 

sâu trong đế hoa, bu mu vng nht, hnh bu dục di 6 –   11 mm, rng 3 – 11 mm, rng 3 –  4 4

mm, 1 ô c 1 noãn đnh nc Vi nhụy rất ngắn, đu nhụy hnh trn, lõm ởgiữa

giữa.  Qu bếQu bế  màu xmàu xanh, nhẵn, hnh bu dục, di 1,7 – anh, nhẵn, hnh bu dục, di 1,7 –   2,5cm, đường knh 0,62,5cm, đường knh 0,6 – 

 –  1,2cm. 1,2cm.  HtHt  mu trắng, di 1,3 – mu trắng, di 1,3 –   1,5 m, đường knh 5 – 1,5 m, đường knh 5 –   6mm, 2 l mm dy6mm, 2 l mm dymp mu trắng bên trong c tâm sen m

mp mu trắng bên trong c tâm sen mu xanh.u xanh. Tâm Tâm sen gồm rễ mm, thânmm, chồi mm v 2 l đu tiên; rễ mm không rõ; thân mm mu xanh, di 3 – 

 –   4mm, tiết din bu dục, nhẵn bng; 2 l đu tiên, 1 to, 1 nhỏ, cuống l mm4mm, tiết din bu dục, nhẵn bng; 2 l đu tiên, 1 to, 1 nhỏ, cuống l mmmu xanh, hnh mc câu, tiết din đa gic, di 1,8 – 

mu xanh, hnh mc câu, tiết din đa gic, di 1,8 –   2cm, phiến l mm hai2cm, phiến l mm haimép cun vo giữa to thnh mt đon di 6 – 

mép cun vo giữa to thnh mt đon di 6 –  7mm. 7mm

Hình 1.1: Hoa sen và lá sen

Hình 1.2: Hạt senHình 1.2: Hạt sen  1.1.2    Phân loại.  

Trong bng phân loi khoa học, sen thuc họ Nelumbonaceae (tiếnglatin), Nelumbonaceae l mt gia đnh bao gồm hai loi thuc chi Nelumbo

latin), Nelumbonaceae l mt gia đnh bao gồm hai loi thuc chi Nelumbo    Nelumbo l

 Nelumbo l mt chi mt chi ca ca thực vt thực vt thy sinh thy sinh với cvới cc l c l to, thân to, thân rễ rễ b, bông b, bông ccmi thơm như giống nước hoa hu thường đưc gọi chung l hoa sen. Nelumbo l

 Nelumbo l tên tên xuất xuất pht pht từ từ chữchữ  Sinhalese Nelum C hai loi Sen thuc chiSinhalese Nelum C hai loi Sen thuc chiny, đ l Nelumbo nucifera v

ny, đ l Nelumbo nucifera v Nelumbo aureavallis. Nelumbo aureavallis.  

 Nelumbo aureavallis l  Nelumbo aureavallis l loi đưc tm thloi đưc tm thấy ti Thunấy ti Thung lng g lng Vng ở Vng ở miềnmiềnBắc Dakota, Hoa Kỳ v loi ny đã b tuyt chng

Bắc Dakota, Hoa Kỳ v loi ny đã b tuyt chng.  

theo thứ   tự ca cc loi thực vt c tự ca cc loi thực vt c hoa, sen thuc giới Plantae.hoa, sen thuc giới Plantae.  

Dựa vo công dụng, cây sen đưc chia lm 3 loi:

Dựa vo công dụng, cây sen đưc chia lm 3 loi:  

  Loi sen cho c: thường cho hoa mu trắng, c mt t hoa mu đỏ. Nhm sen ny t bông v gương

 Nhm sen ny t bông v gương.  

  Loi sen cho gương: giống ny thường đưc trồng phổ biến ở ĐồngTháp

  Loi sen cho bông để trang tr: loi ny bông c nhiều mu nhưng tđưc trồng ở nước ta.

đưc trồng ở nước ta.  

1.1.3   Giá trị dinh dưỡng của hạt sen.  

Ht sen c chứa hm lưng tinh bt kh cHt sen c chứa hm lưng tinh bt kh cao, ngoi ra, trong ht sen cnao, ngoi ra, trong ht sen cnc chứa cc chất khong v vitamin cn thiết cho cơ thể như: kali, canxi, photpho…

 photpho… vitamin vitamin BB11, , BB22, niacin Thnh phn dinh dưng ca ht sen đưcthể hin trong bng 1.1 [27], [28], [29]

thể hin trong bng 1.1 [27], [28], [29]  

Bảng 1.1:

Bảng 1.1: Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi.Thnh phn dinh dưng ca ht sen tươi.  

Thành phầnThành phần   Hạt tươiHạt tươi   Nước (g)

 Năng lưng (Kcal) Năng lưng (Kcal)   335335 Năng lưng (KJ)

 Năng lưng (KJ)   14021402Protein

Protein (g) (g) 17,1Chất béo (g)

Chất béo (g)   1,91,9Đường (g)

Chất xơ dễ tiêu (g)Chất xơ dễ tiêu (g)   1,91,9Calcium

Calcium (mg) (mg) 190Phosphorus

Phosphorus (mg) (mg) 650Sắt (mg)

Vitamin Vitamin C C (mg) (mg) 00

* Thành phần hóa học của hạt sen:

* Thành phần hóa học của hạt sen:  

Ht sen chứa tinh bt, protein, axit amin, du béo, mt sốHt sen chứa tinh bt, protein, axit amin, du béo, mt số   steroid.  steroid

Tâm sen chứa alkaloid 0,85 – Tâm sen chứa alkaloid 0,85 –    0,96% gồm methylcorypalin, armepavin,0,96% gồm methylcorypalin, armepavin,

lotusin, nuciferin…

lotusin, nuciferin…  

Gương sen chứa 4 loi alkaloid l nuciferin, NGương sen chứa 4 loi alkaloid l nuciferin, N-nornuciferin, liriodenin,-nornuciferin, liriodenin, N-

 N-norarmepavin, v cc flavonoid quercetin v isoquercitrin Nh sen c ccnorarmepavin, v cc flavonoid quercetin v isoquercitrin Nh sen c cc  thnh phn thơm, dễ bay hơi trong đ c cc hydrocarbon mch thẳng, 1,4thnh phn thơm, dễ bay hơi trong đ c cc hydrocarbon mch thẳng, 1,4 dimethoxybenzen, limonen, linalol, terpinen-4-ol

L sen chứa alkaloid 0,77 – L sen chứa alkaloid 0,77 –    0,84%, gồm nuciferin, nornuciferin,0,84%, gồm nuciferin, nornuciferin,roemerin, liriodenin,…

roemerin, liriodenin,…   quercetin, quercetin, isoquercitrin, leucocyanidin,leucodelphinidin, nelumbosid

* Tác dụng của Zn, Fe, Cu và Mn, đối với sức khỏe con người [12]

* Tác dụng của Zn, Fe, Cu và Mn, đối với sức khỏe con người [12]   Kẽm l mt trong cc vi lưng không thể thiếu đối với sức khỏeKẽm l mt trong cc vi lưng không thể thiếu đối với sức khỏeca con người Kẽm đưc đưa vo cơ thể ch yếu qua đường tiêu ha, đưchấp thụ phn lớn ở rut non Kẽm c vai tr sinh học rất quan trọng l tcđng chọn lọc lên qu trnh tổng hp, phân gii axit nucleic v protein

đng chọn lọc lên qu trnh tổng hp, phân gii axit nucleic v protein những thnh phn quan trọng nhất ca sự sống Kẽm cn tham gia điều hachức năng ca h thống ni tiết Thiếu kẽm sẽ nh hưởng tới sự pht triển bnh

 bnh thường ca thường ca cơ thể cơ thể v hv hơn nữa ơn nữa c thể c thể cn l cn l nguyên nnguyên nhân gâhân gây nên y nên nhiềunhiều bnh

 bnh nguy nguy hiểm.Nếu hiểm.Nếu thiếu thiếu kẽm kẽm ở ở cc cc cấu cấu trc trc thn thn kinh kinh c c thể thể dẫn dẫn tới tới rốirốilon thn kinh Mỗi ngy mt người nam giới bnh

lon thn kinh Mỗi ngy mt người nam giới bnh thường cn khong 15 mg,thường cn khong 15 mg, phụ

 phụ nữ cnữ cn 2n 25 5 mg, trong mg, trong thời kỳ thời kỳ cho cho con con b b mỗi ngy mỗi ngy tăng tăng đến đến 30 30 – –  40 mg; 40 mg;trẻ sơ sinh mỗi ngy cn np 3 – 

trẻ sơ sinh mỗi ngy cn np 3 –   5 mg, trẻ em từ 1 – 5 mg, trẻ em từ 1 –   10 tuổi cn np khong10 tuổi cn np khong10mg Kẽm tồn ti trong rất nhiều loi thực phẩm, hm lưng kẽm c nhiềunhất trong con ho, cao đến trên 1000 mg/kg Ngoi ra, cc loi ht như htvừng, ht thông… đều chứa hm lưng k

vừng, ht thông… đều chứa hm lưng kẽm cao.ẽm cao.  

Sắt l mt trong những chất khong rất quan trọng đối với cơ thể.Sắt l mt trong những chất khong rất quan trọng đối với cơ thể.Hm lưng Fe trong cơ thể l rất t, chiếm khong 0,004% đưc phân bố ởnhiều loi tế bo ca cơ thể Sắt l nguyên tố vi lưng tham gia vo cấu tothnh phn hemoglobin ca hồng cu, myoglobin ca cơ vân v cc sắc tố hôhấp ở mô bo v trong cc enzim như: catalaz, peroxidaza… Trong cơ thể, Feđưc hấp thụ ở ống tiêu ha dưới dng vô cơ nhưng phn lớn dưới dng hữu

cơ với cc chất dinh dưng ca thức ăn.Nhu cu hằng ngy ca mỗi người l

cơ với cc chất dinh dưng ca thức ăn.Nhu cu hằng ngy ca mỗi người l   

thu và sửử  ddụụng ng ssắắt trong quá trình tt trong quá trình to hemoglobin Ngoi ra, đồo hemoglobin Ngoi ra, đồng còn hing còn hinndi

din trong mn trong mt vài lot vài loi enzyme.Nhu ci enzyme.Nhu cu đồu đồng vào khong vào khong 900 mcg mng 900 mcg mỗỗi ngày.i ngày.Th

Thựực phc phẩẩm cung cm cung cấấ p ch p chất đồất đồng nhing nhiềều nhu nhấất là ht là hi si sn, hn, ht dt dẻ, ng cốẻ, ng cốc thô, cácc thô, cáclo

loi i hht… Thiếu đồt… Thiếu đồng có thng có thểể  là nguyên nhân gây thi  là nguyên nhân gây thiếếu máu hou máu hoặặc các bc các bấấttthườ 

thườ ng khác cng khác ca xương.a xương.  

Mangan l chất c tc dụng kch thch ca nhiều loi enzim tronMangan l chất c tc dụng kch thch ca nhiều loi enzim trongg

cơ thể, c tc dụng đến sự sn sinh tế bo sinh dục, đến trao đổi chất Ca v Ptrong cấu to xương Mangan đưc tm thấy như l thnh phn ca mt sốloi enzyme Nhu cu hng ngy vo khong 1

loi enzyme Nhu cu hng ngy vo khong 1,8 – ,8 –   2,3 mg, đưc cung cấp qua2,3 mg, đưc cung cấp quacc loi ng cốc thô, rau l Trong cơ thể người, mangan c khong 4.10- 4%chứa trong tim, gan v tuyến thưng thn, nh hưởng đến sự trưởng thnh ca

cơ thể v sự to mu Thiếu Mn cn c thể gây ra rối lon về thn kinh như bi lit, co git…

 bi lit, co git…  

1.2 Các phương pháp phân tích Zn, Fe, C1.2 Các phương pháp phân tích Zn, Fe, Cu, Mn.u, Mn

1.2.1    Phương pháp  Phương pháp quang phổ quang phổ hấp thụ nguyên hấp thụ nguyên tử (AAS) tử (AAS) [1], [3],[17], [1], [3],[17], [14],[14], [21],

môi trường hấp thụ.rường hấp thụ.  

Do đ, muốn thực hin phép đo AAS cn phi c cc qu trnh sau:

Do đ, muốn thực hin phép đo AAS cn phi c cc qu trnh sau:  

1.   Chọn cc điều kin v mt loi trang b ph hp để chuyển mẫu phân

 phân tch tch từ từ trng trng thi thi ban ban đu đu (rắn (rắn hay hay dung dung dch) dch) thnh thnh trng trng thi thi hơi hơi cacacc nguyên tử tự do Đ chnh l qu trnh ha hơi v nguyên tử ha mẫu.cc nguyên tử tự do Đ chnh l qu trnh ha hơi v nguyên tử ha mẫu.  

2.   Chiếu chm tia bức x đặc trưng ca nguyên tố cn phân tch quađm hơi nguyên tử tự do vừa đưc to ra ở trên Cc nguyên tử ca nguyên tốcn xc đnh trong đm hơi sẽ hấp thụ những bức x nhất đnh v to ra phổhấp thụ ca n

hấp thụ ca n.  

3.   Tiếp đ, nhờ mt h thống my quang phổ người ta thu ton bchm sng, phân ly v chọn mt vch phổ hấp thụ ca nguyên tố cn phântch để đo cường đ ca n Cường đ đ chnh l tn hiu hấp thụ Trong mtgiới hn nồng đ xc đnh, tn hiu ny phụ thuc tuyến tnh vo nồng đ canguyên tố cn xc đnh trong mẫu theo phương trnh:

nguyên tố cn xc đnh trong mẫu theo phương trnh:  

Aλλ = K.C

 b

  Trong đ:

Trong đ:  

Aλλ: cường đ hấp thụ: cường đ hấp thụ  K: hằng số thực nghimK: hằng số thực nghim  C: nồng đ nguyên tố C: nồng đ nguyên tố trong mẫutrong mẫu   b: hằng số bn chất phụ thu

 b: hằng số bn chất phụ thuc vo nồng đ (0 < b ≤ 1)c vo nồng đ (0 < b ≤ 1)  Phương trnh trên l cơ sở đnh lưng cho phép đo AAS ty thuc vo

kỹ thut nguyên tử ha mẫu m người ta phân bit phổ hấp thụ nguyên tửngọn lửa (F – 

ngọn lửa (F –   AAS) cho đ nhy c 0,1 ppm v phổ hấp thụ nguyên từ khôngAAS) cho đ nhy c 0,1 ppm v phổ hấp thụ nguyên từ khôngngọn lửa (GF – 

ngọn lửa (GF –   AAS) c đ nhy cao hơn kỹ thut ngọn lửaAAS) c đ nhy cao hơn kỹ thut ngọn lửa 5050 –  –   1000 ln, c1000 ln, c0,1

đèn kh nhưng ch yếu l nhit đ ngọn lửa Đây l yếu tố hiu suất nguyên tửyếu tố hiu suất nguyên tử

ha mẫu phân tch, mọi yếu tố nh hưởng đến nhit đ ngọn lửa đèn kh đều

nh hưởng đến kết qu ca phép phân tch

nh hưởng đến kết qu ca phép phân tch.  

 b.   Phép đo phổ GF – Phép đo phổ GF –  AAS AAS

Kỹ thut GF – 

Kỹ thut GF –   AAS ra đời sau kỹ thut F – AAS ra đời sau kỹ thut F –   AAS nhưng đã đưc phtAAS nhưng đã đưc phttriển rất nhanh, n đã nâng cao đ nhy ca phép phân tch lên gấp hng trămln so với kỹ thut F – 

ln so với kỹ thut F –   AAS.Mẫu phân tch bằng kỹ thut ny không cn lmAAS.Mẫu phân tch bằng kỹ thut ny không cn lmgiu sơ b v lưng mẫu phân tch tiêu tốn t

giu sơ b v lưng mẫu phân tch tiêu tốn t.  

Kỹ thut GF – 

Kỹ thut GF –  AAS là q AAS là qu trnh nguyên tử ha tức khắc trong thời gianu trnh nguyên tử ha tức khắc trong thời gianrất ngắn nhờ năng lưng nhit ca dng đin c công suất lớn v trong môitrường kh trơ (Argon) Qu trnh nguyên tử ha xy ra theo cc giai đon kếtiếp nhau: sấy khô, tro ha luyn mẫu, nguyên tử ha để đo phổ hấp thụnguyên tử v cuối cng l lm sch cuvet Nhit đ trong cuvet graphit l yếu

tố quyết đnh mọi diễn biến ca

tố quyết đnh mọi diễn biến ca qu trnh nguyên tử ha qu trnh nguyên tử ha mẫu.mẫu.  

1.2.1.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu, Mn bằng phương php quang phổ hấp thụ nguyên tử (AA

 phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) trên thếS) trên thế  giới v Vit Nam [4]giới v Vit Nam [4]  

Sử dụng phép đo AAS, người ta c thể phân tch đưc lưng vết cahu hết cc kim loi v những hp chấp hữu cơ hay cc nhm anion không c phổ

 phổ hấp hấp thụ thụ nguyên nguyên tử tử với với đ đ ổn ổn đnh, đnh, đ đ nhy, nhy, đ đ chnh chnh xc xc v v đ đ ổn ổn đnhđnhcao

Ở nhiều nước trên thế giới, nhất l cc nước pht triển, phương php phân tch AAS đ

 phân tch AAS đã trở thnh pã trở thnh phương php tiêu hương php tiêu chuẩn để đnh chuẩn để đnh lưng nhiều kimlưng nhiều kimloi

 Nghiên cứu  Nghiên cứu tc ca tc ca những trẻ những trẻ em mắc em mắc chứng kh chứng kh khăn trong khăn trong vic đọc,vic đọc,

D Capel v cng sự đã p dụng phép đo AAS để đnh lưng Cu, Pb với kếtqu l Cu 57

qu l Cu 57 µg/g; Pb 16 µg/g. µg/g; Pb 16 µg/g

Ở Vit Nam, tuy mới tiếp thu kỹ thut ph

Ở Vit Nam, tuy mới tiếp thu kỹ thut phân tch phổ AAS, nhưng đã ân tch phổ AAS, nhưng đã ccrất nhiều công trnh khoa học nghiên cứu v ứng dụng thnh công phương php ny để xc đnh cc kim loi tr

 php ny để xc đnh cc kim loi trong nhiều đối tưng mong nhiều đối tưng mẫu khc nhau.ẫu khc nhau.  

Xc đnh cc kim loi nặngXc đnh cc kim loi nặng  trong mẫu tht c bằng phép đo AAS, Dr.trong mẫu tht c bằng phép đo AAS, Dr.Phm Lun v cng sự đã thu đưc mt số kết qu sau: giới hn pht hin đốivới Cu, Pb l 0,05 v 0,1 ppm; sai số mắc phi trong vng nồng đ 0,5 – với Cu, Pb l 0,05 v 0,1 ppm; sai số mắc phi trong vng nồng đ 0,5 –   22 ppm nhỏ hơn 15%

 ppm nhỏ hơn 15%.  

Với đề ti xc đnh Cu, Zn trong huyết thanh bằng phép đo AAS, cctc gi Phm Lun, Đặng Quang Ngọc, Trn Tứ Hiếu, Lương Thy Quỳnh đãxây dựng v đề xuất mt quy trnh phân tch với đ nhy đến 0,03 ppm v sai

số nhỏ hơn 12%, kết qu

số nhỏ hơn 12%, kết qu phân tch l: hm lưng Cu trong huyết thanh ≤ 12%phân tch l: hm lưng Cu trong huyết thanh ≤ 12%ty theo giới

ty theo giới  tnh, đ tuổi v đa dư.tnh, đ tuổi v đa dư.  

1.2.2 Phương pháp quang phổ plasma ghép phối khổ ICP – 

1.2.2 Phương pháp quang phổ plasma ghép phối khổ ICP –   MSMS [1],  [4], [7],

 [4], [7], [16 [16]  ]   

1.2.2.1 Nguyên tắc1.2.2.1 Nguyên tắc  ICP

ICP –  –   MS l mt kỹ thut phân tch cc chất vô cơ (nguyên tố) dựa trênMS l mt kỹ thut phân tch cc chất vô cơ (nguyên tố) dựa trên

sự ghi đo phổ theo số khối (m/z) ca nguyên tử cc nguyên tố

sự ghi đo phổ theo số khối (m/z) ca nguyên tử cc nguyên tố  cn phân tch.cn phân tch.  

ICP (Inductively Couple Plasma) l ngọn lửa plasma to thnh bằngdng đin c tn số cao (c MHz) đưc cung cấp bằng mt my pht RF. Ngọn lửa

 Ngọn lửa plasma c plasma c nhit đ nhit đ rất cao rất cao c tc c tc dụng cdụng chuyển cc huyển cc nguyên tố nguyên tố trongtrongmẫu cn phân tch ra dng ion

mẫu cn phân tch ra dng ion.  

MS (Mass Spectrometry): phép ghi phổ theo số khối hay chnh xc hơnl theo tỷ số

l theo tỷ số giữa số khối v đin tch (giữa số khối v đin tch (m/z).m/z).  

Khi dẫn mẫu phân tch vo vng c nhit đ cao ca ngọn lửa plasma(ICP), vt chất c trong mẫu khi đ b chuyển hon ton thnh trng thi(ICP), vt chất c trong mẫu khi đ b chuyển hon ton thnh trng thi  hơi.hơi.Cc phân tử chất kh đưc to ra li b phân ly thnh cc nguyên tử tự do ởtrng thi kh; trong điều kin nhit đ cao ca plasma (800000C) phn lớn ccnguyên tử trong mẫu phân tch b ion ha to thnh ion dương c đin tch +1v cc electron tự do Thu v dẫn dng ion đ vo thiết b phân gii để phân

chia chng theo số khối (m/z), nhờ h thống phân gii theo số khối vdetector thch hp ta thu đưc phổ khối ca cc đồng v ca cc nguyên tố cn phân tch c trong mẫu.

1.2.2.2 Tình hình phân t1.2.2.2 Tình hình phân tch Zn, Fe, Cu v Mn bằng ICP – ch Zn, Fe, Cu v Mn bằng ICP –   MS trên thếMS trên thếgiới v Vit Nam [4], [6]

giới v Vit Nam [4], [6]  

Phương php ICPPhương php ICP MS l mt phương php c kh năng phân tch đaMS l mt phương php c kh năng phân tch đanguyên tố, sử dụng nguồn plasma để nguyên tử ha mẫu, với đ chnh xccao

Sau khi tiến hnh nghiên cứu v p dụng phươngSau khi tiến hnh nghiên cứu v p dụng phương  pháp ICP-MS,  pháp ICP-MS,TS

TS. Nguyễn Th  Nguyễn Th Hu Hu v v cng cng sự sự đã đã xây xây dựng dựng thnh cthnh công ông quy quy trnh trnh phân phân tchtchtiêu chuẩn cơ sở mt số kim loi nặng Cu, Pb, Zn, Mn, Fe v As trong huyếtthanh, bằng phương php quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP

thanh, bằng phương php quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP-MS).-MS).Kết

Kết qu qu đt đt đưc đưc như như sau:sau:  xây dựng đưc đường chuẩn ca cc nguyên tốxây dựng đưc đường chuẩn ca cc nguyên tố

Cu, Pb, Zn, Mn, v Fe với khong tuyến tnh ca Cu từ 6,25 – 

Cu, Pb, Zn, Mn, v Fe với khong tuyến tnh ca Cu từ 6,25 –  500 ppb; Pb: 500 ppb; Pb:0,1

0,1 –  –  8 ppb; Zn: 5 - 400 ppb; As: 0,1 8 ppb; Zn: 5 - 400 ppb; As: 0,1 –  –  8 ppb; Mn: 0,125 8 ppb; Mn: 0,125 –  –  10 ppb và Fe: 6,25 10 ppb và Fe: 6,25 – 

 –   500 ppb Cc đường chuẩn c phương trnh hồi quy tuyến tnh đều đt R 500 ppb Cc đường chuẩn c phương trnh hồi quy tuyến tnh đều đt R 22   0,9998, với đ lặp li (CV < 15%) v đ thu hồi cao (H: 80

0,9998, với đ lặp li (CV < 15%) v đ thu hồi cao (H: 80-130%).-130%)

JeanJean –  –   Pierre Goulle v cc cng sự đã tiến hnh phân tch hm lưngPierre Goulle v cc cng sự đã tiến hnh phân tch hm lưngkim loi trong mu, huyết thanh, nước tiểu v tc bằng phương php ICP – kim loi trong mu, huyết thanh, nước tiểu v tc bằng phương php ICP –   

MS Kết qu đã đưa ra khong nồng đ ca mt số kim loi trong huyết thanhnhư Cu 794 – 

như Cu 794 –  2023 µg/l; Pb 0,014 2023 µg/l; Pb 0,014 –  –  0,25 µg/l; Cd 0,01 0,25 µg/l; Cd 0,01 –  –  0,05 µg/l và trong 0,05 µg/l và trongmu như Pb 11,46 – 

mu như Pb 11,46 –  62,8 µg/l; Mn 5 62,8 µg/l; Mn 5 –  –  12,8 µg/l. 12,8 µg/l

1.2.3 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES) [1], [4], [7], [16]   

1.2.3.1 Nguyên t1.2.3.1 Nguyên tắc.ắc.  

Phương php phổ AES dựa trên sự xuất hin phổ pht x ca nguyên tử

tự do ca nguỵên tố phân tch ở trng thi kh khi c sự tương tc với mtnguồn năng lung ph hp Khi nguyên tử ở trng thi hơi, nhờ mt nguồn

năng lưng thch hp như nhit, đin…

năng lưng thch hp như nhit, đin…  để kch thch đm hơi nguyên tử đđể kch thch đm hơi nguyên tử đ pht

 pht ra, ra, sau sau đ đ thu, phân thu, phân li li ton ton b b phổ phổ pht pht x x để để đnh đnh gi gi thnh phthnh phn n mẫumẫu phân tch Chng ta c thể

 phân tch Chng ta c thể khi qut phương php phân tch dựa khi qut phương php phân tch dựa trên cơ sở đotrên cơ sở đo phổ pht x nguyên tử bao gồm

 phổ pht x nguyên tử bao gồm cc bước sau:cc bước sau:  

1 Trước hết mẫu phân tch cn đưc chuyển thnh dng hơi (kh) canguyên tử hay ion tự do

nguyên tử hay ion tự do trong môi trường kch thch.trong môi trường kch thch.  

2 Thu, phân li v ghi ton b phổ pht x ca mẫu nhờ my quang phổ

2 Thu, phân li v ghi ton b phổ pht x ca mẫu nhờ my quang phổ.  

3 Đnh gi phổ đã ghi về mặt đnh tnh v đnh lưng theo những yêucu đặt ra Đây l yêu cu cuối cng ca phép đo

cu đặt ra Đây l yêu cu cuối cng ca phép đo.  

1.2.3.2 Tnh hnh phân tch Zn, Fe, Cu v Mn bằng phương phpquang phổ pht x nguyên tử (AES) trên thế giới v Vit Nam [4]

quang phổ pht x nguyên tử (AES) trên thế giới v Vit Nam [4]  

Phương php AES dựa trên cơ sở sụ pht x ca nguyên tố cn phân tch

khi nguyên tử ở trng thi tự do ca n ở trng thi kch thch gii phng nănglưng đã nhn vo để trở về trng thi cơ bn v sinh ra cc vch phổ pht xca n Để kch thch phổ AES người ta c thể dng nguồn năng lưng lngọn lửa, hồ quang hay tia lửa đin

ngọn lửa, hồ quang hay tia lửa đin.  

Tc gi Phm LunTc gi Phm Lun  đã ứng dụng phương php ny để đưa ra quy trnhđã ứng dụng phương php ny để đưa ra quy trnhxc đnh mt số kim loi kiềm trong cc mẫu nước ngọt v cho mt số kết qusau: giới hn pht hin ca Na l 0,05 ppm, Li v K l 0,5 ppm v Pb l 0,1 ppm

Bằng phép đo phổ ICP – Bằng phép đo phổ ICP –   AES, tc gi Kim A Anderson đã xc đnh đaAES, tc gi Kim A Anderson đã xc đnh đalưng v vi lưng ca 17 nguyên tố trong mt số mẫu mô thực vt, v dụ hmlưng Cu v Pb trong l thông l 3,0 ± 0,3 µg/g v 10,8 ± 0,5 µg/g

lưng Cu v Pb trong l thông l 3,0 ± 0,3 µg/g v 10,8 ± 0,5 µg/g.  

1.3   Phương pháp xử Phương pháp xử  lý m lý mẫẫu [5], [8]u [5], [8]

1.3.1    Phương  Phương pháp pháp vô vô cơ cơ hóa hóa ướ ướ t t (b(bằằng axit mạnh, đặc và có tính oxihóa).

1.3.1.1. Nguyên tắc. Nguyên tắc.    

Dng axit mnh HCl, H22SO44  hay cc axit mnh, đặc c tnh oxy hahay cc axit mnh, đặc c tnh oxy hamnh (HNO33, HClO44) hay hỗn hp 2 axit (HNO33-H22SO44) hay 3 axit (HNO33

H22SO44 - HClO44) để phân hy mẫu trong điều kin đun nng trong bnhKendan hay trong ống nghim Lưng axit thường gấp 20 – 

Kendan hay trong ống nghim Lưng axit thường gấp 20 –    15 ln lưng15 ln lưngmẫu, ty loi mẫu Thời gian ha tan mẫu (xử lý) trong cc h hở, bnhKendan thường từ vi giờ tới vi chục giờ, cng ty loi mẫu, bn chất cacc chất Cn nếu trong l vi sng h kn (c p suất) th chỉ cn 50

cc chất Cn nếu trong l vi sng h kn (c p suất) th chỉ cn 50 – –  60 phút. 60 phút

Cc dung dch axit dng để ha tan v xử lý mẫu: trong xử lý ướt,người ta thường dng cc loi dung dch axit đặc, song tất nhiên chọn loi nol ty thuc vo bn chất ca nền mẫu v chất phân tch tồn ti trong mẫu đ.l ty thuc vo bn chất ca nền mẫu v chất phân tch tồn ti trong mẫu đ.  

1.3.1.2.  Ưu, nhưc điểm v phm vi ứng dụngƯu, nhưc điểm v phm vi ứng dụng  Cc ưu v nhưc điểm chnh ca kỹ thut ny l:

Cc ưu v nhưc điểm chnh ca kỹ thut ny l:  

  Không mất cc chất phân tch.Không mất cc chất phân tch.  

   Nhưng  Nhưng thời thời gian gian phân phân hy hy mẫu mẫu rất rất di, di, nếu nếu không không dng dng l l vivi

sóng

   Tốn nhiều axit đặc nhất l khi sử dụng cc h hở.Tốn nhiều axit đặc nhất l khi sử dụng cc h hở.  

   Dễ b nhiễm bẩn khi xử lý bằng h hở do môi trường hayDễ b nhiễm bẩn khi xử lý bằng h hở do môi trường hay axitaxitdng nhiều

hết.  

1.3.2 Kỹ thuật vô cơ hóa khô (xử lý khô)  1.3.2.1 Nguyên t

1.3.2.1 Nguyên tắc v qu trnh xy ra trong xử lýắc v qu trnh xy ra trong xử lý  

Kỹ thut tro ha khô l kỹ thut nung để xử lý mẫu, song thực chấtchỉ l bước đu tiên ca qu trnh xử lý mẫu v sau khi nung, mẫu bã cn licn phi đưc ha tan (xử lý tiếp) bằng dung dch muối hay dung dch axit phù

 phù hp để chuyển chất phân tch vo dung dch.hp để chuyển chất phân tch vo dung dch

Qu trnh nung xử lý mẫu c thể không thêm chất phụ gia, chất bov hoặc c thêm cc chất ny vo mẫu để tr gip qu trnh xử lý đưc xy ranhanh hơn, tốt hơn v hn chế mất mt chất phân tch.

nhanh hơn, tốt hơn v hn chế mất mt chất phân tch.  

Trong quáTrong quá trnh nung xử lý mẫu, c thể c cc qu trnh vt lý vtrnh nung xử lý mẫu, c thể c cc qu trnh vt lý vha học sau đây

ha học sau đây xy ra ty theo bn chất, thnh phxy ra ty theo bn chất, thnh phn ca mỗi loi mẫu v phụn ca mỗi loi mẫu v phụgia thêm vo, v dụ như:

gia thêm vo, v dụ như:  

   Lm bay hơi nước hấp phụ v nước kết tinh trong mẫu.Lm bay hơi nước hấp phụ v nước kết tinh trong mẫu.  

   Sự tro ha, đốt chy chất mn, cc chất hữu cơ khc ca mẫu.Sự tro ha, đốt chy chất mn, cc chất hữu cơ khc ca mẫu.      Ph v cấu trc ban đu ca nền mẫu, chuyển sang cc nền đơngin hơn

gin hơn.  

   Chuyển dng cc chất phân tch từ phức to sang đơn gin.Chuyển dng cc chất phân tch từ phức to sang đơn gin.  

   Quá trình oxy hóaQuá trình oxy hóa –  –   khử thay đổi số oxy ha ca cc nguyên tốkhử thay đổi số oxy ha ca cc nguyên tốtrong mẫu

trong mẫu.  

   Gii phng mt số kh như CO, CO22, SO22……      C mt số tương tc ha học giữa cc chất trong mẫu với nhau vvới phụ gia thêm vo to ra cc chất mới

với phụ gia thêm vo to ra cc chất mới.  

   Tất c cc qu trnh đ gp phn l tan v mẫu ban đu, để hatan chất phân tch vo dung dch

   Kỹ thut vô cơ ha khô thường đưc dng cho cc mẫu hữu cơ,

xử lý để xc đnh cc kim loi v cc mẫu quặng vô cơ c cấu trc bền vữngrất kh tan trong ngay c cc axit hay kiềm mnh Vic tro ha cng c thểđưc thực hin khi c hoặc không c thêm cc phụ gia bo v vo mẫu

1.3.2.2 Ưu nhưc điểm v phm vi 1.3.2.2 Ưu nhưc điểm v phm vi sử dụngsử dụng      Thao tc v cch lm đơn gin.Thao tc v cch lm đơn gin.  

   Không phi dng nhiều axit đặc.Không phi dng nhiều axit đặc.  

   Xử lý mẫu đưc trit để Xử lý mẫu đưc trit để nhất l cc mẫu c nhất l cc mẫu c matrix hữu cơ.matrix hữu cơ.  

   Không lâu như phương php xử Không lâu như phương php xử lý ướt thông thường.lý ướt thông thường.  

   Nhưc  Nhưc điểm: c điểm: c thể mất thể mất mt số mt số chất chất dễ dễ bay bay hơi hơi như như Cd, Cd, Pb, Pb, Zn,Zn,Sb,

Sb, Sn nếu không dng chất phụ gia v bo v.Sn nếu không dng chất phụ gia v bo v.  

1.3.3 Kỹ thuật vô cơ hóa khô ướt kết hợp.  

1.3.3.1 Nguyên tắc chung

1.3.3.1 Nguyên tắc chung.  

 Nguyên  Nguyên tắc tắc ca ca kỹ kỹ thut thut ny ny l l mẫu mẫu đưc đưc phân phân hy hy trong trong chén chén hayhaycốc nung mẫu Trước tiên người ta thực hin xử lý ướt sơ b trong cốc haychén nung bằng mt lưng nhỏ axit v chất phụ gia để ph v sơ b cấu trc ban

 ban đu đu ca ca matrix matrix mẫu mẫu v v to to điều điều kin kin lưu lưu giữ giữ những những chất chất dễ dễ bay bay hơi hơi khikhinung Sau đ đem nung ở nhit đ thch hp.V thế lưng axit dng để xử lýmẫu thường chỉ bằng ¼ hay 1/3 lưng cn dng cho xử lý ướt.Qu trnh nungsau đ se nhanh hơn v trit để hơn, hn chế bớt sự mất mt chất phân tch sovới cc cch xử lý mẫu đơn (ướt hay khô)

với cc cch xử lý mẫu đơn (ướt hay khô).  

Cc qu trnh vt lý v ha học xy ra khi xử lý mẫu khôCc qu trnh vt lý v ha học xy ra khi xử lý mẫu khô ướt kếtướt kếthp cng tương tư như cc qu trnh xy ra khi xử lý mẫu khô hay ướt, song ở

đây l sự kết hp hai qu trnh kế tiếp nhau Xử lý ướt ban đu l để bo vmt số nguyên tố cho xử lý khô kế tiếp theo không b mất mẫu Cch nythch hp cho cc mẫu c matrix l chất hữu cơ, xử lý để xc đnh kim loi vmt số anion

 phương php xử lý mẫu uớt v khô.hô.  

  Hn chế sự mất mt ca mt số chất phân tch.Hn chế sự mất mt ca mt số chất phân tch.  

  Sự tro ha l trit để, sau khi haSự tro ha l trit để, sau khi ha  tan tro sẽ đưc dung dch mẫutan tro sẽ đưc dung dch mẫutrong

  Không phi dng nhiều axit tinh khiết.Không phi dng nhiều axit tinh khiết.  

  Thời gian xử lý mẫu nhanh hơn tro ha ướt.Thời gian xử lý mẫu nhanh hơn tro ha ướt.  

  Không phi đuổi nhiều axit dư, hn chế ô nhiễm môi trường,nhiễm bẩn mẫu

nhiễm bẩn mẫu.  

  Ph hp cho nhiều loi mẫu khc nhau để xc đnh kim loi.Ph hp cho nhiều loi mẫu khc nhau để xc đnh kim loi.     KhôKhông cn trang thiết b phức tp, hng cn trang thiết b phức tp, hin đi, đắt tiền.in đi, đắt tiền.  

Cch ny đưc ứng dụng ch yếu để xử lý mẫu cho phân tch ccnguyên tố kim loi v mt số anion vô cơ như Cl , , Br Br  , sulfate, phosphate trong cc loi mẫu sinh học, môi trường, mẫu hữu cơ, vô cơ Cch xử lý nykhông dng đưc cho xc đnh cc chất hữu cơ Trong cc phng th nghim

 bnh  bnh thường, thường, không không đưc đưc trang trang b b l l vi vi sng sng th th cch cch xử xử lý lý ny ny vẫn vẫn l l mtmt phương php thch hp, đơn gin m

 phương php thch hp, đơn gin m vẫn đm bo c đưc kết qu t vẫn đm bo c đưc kết qu tốt.ốt.  

1.4   Phương pháp xử lí thống kê số liệu thực nghiệm

1.4.1    Xử lí kết quả phân tí Xử lí kết quả phân tích [8], [10] ch [8], [10]   

Để thu đưc kết qu ca cc phép phân tch với đ chnh xc caongoi vic lựa chọn phương php, cc điều kin tối ưu v cc thao tc thnghim th vic xử lý v đnh gi cc kết qu cng c mt ý nghĩa

nghim th vic xử lý v đnh gi cc kết qu cng c mt ý nghĩa  rất quanrất quantrọng Để đnh gi đ chnh xc ca mt kết qu phân tch tôi p dụng cc phương php ton học thống kê với m

 phương php ton học thống kê với mt số ni dung ch yếu sau:t số ni dung ch yếu sau:  

  Xc đnh đ lặp li ca kết qu phân tch.Xc đnh đ lặp li ca kết qu phân tch.  

Khi tiến hnh phân tch n ln với cc gi tr X11, X22, X33, ,Xii  ta sẽ c:ta sẽ c:  + Hm lưng trung bnh

+ Phương sai

+ Đ lch chuẩn

+ Đ lch chuẩn tương đối

  Xc đnh đ tin cy ca kết qu phân tch.Xc đnh đ tin cy ca kết qu phân tch.  

+ Cn tin cy ɛ = t p;k  * trong đ t p;k   l hm phân bố student ứngl hm phân bố student ứngvới bc tự do k (k = n – 

với bc tự do k (k = n –   1) v xc suất1) v xc suất p. p

+ + Khong Khong tin tin cy cy nếu nếu ɛ ɛ cng cng nhỏ nhỏ thth cànggn gi tr thực.

gn gi tr thực.  

+ Hm phân bố thực nghim so sánh ttn  với tvới t p;k  thì

≠a l do nguyên nhân ngẫu nhiên hay kết qu phân tch l tin cy v chấpnhn đưc

1.5. Đánh giá kết quả phân tích.  

1.5.1    Xác định khoảng tuyến tính  Xác định khoảng tuyến tính [9], [18] [9], [18]   

Trong phép đo AAS, vic đnh lưng mt nguyên tố dựa vo phươngtrnh cơ bn

trnh cơ bn.  

Aλλ= K C

 b

  Trong đ:

Trong đ:  

Aλλ: cường đ hấp thụ ca vch phổ ti bước sng λ.: cường đ hấp thụ ca vch phổ ti bước sng λ.  

K: hằng số thực nghim

K: hằng số thực nghim.  

C: nồng đ ca nguyên tố trong dung dch mẫu đo phổ

C: nồng đ ca nguyên tố trong dung dch mẫu đo phổ.  

 b: hằng số (0 < b ≤1) b: hằng số (0 < b ≤1)  Trong mt khong nồng đ nhất đnh v nhỏ th b = 1 Khi đ, mốiquan h giữa Aλλ  v C l tuyến tnh:v C l tuyến tnh:  

Aλλ= K C

Khong nồng đ ny gọi l khong tuyến tnh ca nguyên tố phântch.Khong tuyến tnh ca mỗi nguyên tố ở mỗi vch phổ khc nhau l khcnhau.

1.5.2    Xây  Xây dựng dựng đường đường chuẩn, chuẩn, xác xác định định giới giới hạn hạn phát phát hiện hiện (LOD) (LOD) vàvà giới hạn định lượng (LO

 giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp.Q) của phương pháp.  

1.5.2.1.  Xây dựng đường chuẩn [1], [18]Xây dựng đường chuẩn [1], [18]  

Để xây dựng đường chuẩn ta dựa trên kết qu phân tch theo phương

 phương php php đường đường chuẩn chuẩn Ưu Ưu điểm điểm ca ca phương phương php php ny ny c c đ đ chnh chnh xcxccao, thực hin đưc nhiều ln

cao, thực hin đưc nhiều ln.  

Chuẩn b mt dãy cc dung dch chuẩn (trong khong tuân theođnh lut Beer) Thực hin phn ứng mu với thuốc thử

đnh lut Beer) Thực hin phn ứng mu với thuốc thử.  

Đo đ hấp thụ quang A ca dung dch ở λ thch hp Biểu diễn sự phụ thuc

 phụ thuc A theo A theo đưc phương đưc phương trnh hồi trnh hồi quy A quy A = aC = aC + b + b (a v (a v b l b l h số h số cncntm ca phương trnh hồi quy – 

tm ca phương trnh hồi quy –   tương quan).tương quan).  

Dung dch phân tch c nồng đ Cxx  chưa biết, đo nồng đ hấp thụchưa biết, đo nồng đ hấp thụánh sáng Axx, thay vo phương trnh đường chuẩn tnh đưc Cxx

Sự tương quan giữa đ hấp thụ quang A v nồng đ C khi l = const làni dung ca đnh lut Beer Khong nồng đ thỏa mãn đnh lut ny khi r>0,999

H số tương quan r biến đổi khongH số tương quan r biến đổi khong 1≤ r ≤ 1 (R 1≤ r ≤ 1 (R 22 = 0 ÷1)

Khi r ≈ 1 c sự tương quan chặt chẽ giữa x v y theo tỉ l thun

Khi r ≈ 1 c sự tương quan chặt chẽ giữa x v y theo tỉ l thun.  

Khi r ≈Khi r ≈ 1 1 c sự tương c sự tương quan chặt chẽ quan chặt chẽ giữa x v y giữa x v y theo tỉ l theo tỉ l nghch.nghch.  Khi r ≈ 0 hai đi lưng ny không cn tương quan

Khi r ≈ 0 hai đi lưng ny không cn tương quan.  

1.5.2.2 Xc đnh giới hn pht hin (LOD) v giới hn đnh lưng(LOQ) ca phương php

Giới hn pht hin (LOD) đưc đnh nghĩa l nồng đ nhỏ nhất cachất phân tch m c tn hiu phổ hấp thụ nguyên tử lớn gấp 3 ln tn hiuđường nền (LOD đưc xc đnh theo nguyên tắc 3σ (3 xicma) Đây l thông

số đặc trưng cho đ nhy ca phương php.Nếu chất no nhy th giới hn

 pht hin nhỏ v ngưc li C thể xc đnh giới hn pht hin d pht hin nhỏ v ngưc li C thể xc đnh giới hn pht hin dựa vo đ dốcựa vo đ dốcca đường chuẩn v đ lch chuẩn ca tnh hiu đo.[19]

ca đường chuẩn v đ lch chuẩn ca tnh hiu đo.[19]  

a: đ dốc ca đường chuẩn

Giới hn đnh lưng (LOQ) l nồng đ nhỏ nhất đo đưc ca phương php,

 php, đ đ l l nồng nồng đ đ tối tối thiểu thiểu ca ca mt mt chất chất trong trong mt mt nền nền mẫu mẫu xc xc đnh đnh mmthiết b c thể đo đng đưc với mt RSD % quy đnh, thường LOQ l nồngđ chất phân tch m cho tn hiu gấp 10 ln tn hiu đường nền Dựa vo phương trnh đường chuẩn ta c gi

 phương trnh đường chuẩn ta c giới hn đnh lưng.[19]ới hn đnh lưng.[19]  

Để đnh gi hiu suất thu hồi

Để đnh gi hiu suất thu hồi ca phương php tiến hnh phân tch mẫuca phương php tiến hnh phân tch mẫutheo quy

theo quy trnh trên với phương php đường chuẩn Thực hin trên mẫu thêmtrnh trên với phương php đường chuẩn Thực hin trên mẫu thêmchuẩn v không thêm chuẩn ở t nhất 3 mức nồng đ khc nhau Tnh hiusuất thu hồi (H%):

suất thu hồi (H%):  

Trong đ:

Trong đ:  

xx11: nồng đ xc đnh đưc trên mẫu thêm chuẩn.: nồng đ xc đnh đưc trên mẫu thêm chuẩn.  

xx22: nồng đ xc đnh đưc trên mẫu không thêm chuẩn.: nồng đ xc đnh đưc trên mẫu không thêm chuẩn.  

xx33: nồng đ thêm vo chuẩn.: nồng đ thêm vo chuẩn.  

1.5.4    Độ lặp lại của phương pháp.  

   Đ lặp li đưc dng để đnh gi đnh lưng đ phân tn ca cc kếtqu Đi lưng ny đặc trưng cho đ gn về gi tr trung bnh ca hai haynhiều phép đo nhn đưc trong những điều kin giống nhau

nhiều phép đo nhn đưc trong những điều kin giống nhau.  

   Đnh gi đ lặp li dựa trên đ lch chuẩn tương đối (RSD%).Đnh gi đ lặp li dựa trên đ lch chuẩn tương đối (RSD%).  

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆMCHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM  2.1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

2.1 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất   2.1.1 Dụng cụ, thiết bị.  

Cc dụng cụ thy tinh đo thể tch như bnh đnh mức (100ml, 50ml,Cc dụng cụ thy tinh đo thể tch như bnh đnh mức (100ml, 50ml,

25ml, 10ml), pipet, micropipet, buret, microburet, cốc thy tinh, phiễu chiết,chai nhựa PE sch đều đưc ngâm kĩ bằng hỗn hp sunfocromic, trng rửa bằng nước cất mt ln v

 bằng nước cất mt ln v hai ln.hai ln.  

- Cân phân tích AUW220D (  0,01 mg) (Shimadzu, Nht)

T sấy chân không XF – T sấy chân không XF –  020 France Etuves. 020 France Etuves

L ph mẫu bằng vi sngL ph mẫu bằng vi sng   H thiết b phân tch quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – H thiết b phân tch quang phổ hấp thụ nguyên tử AA –   6300  6300(Shimadzu, Nht)

(Shimadzu, Nht).  

H Hìình nh 2.1 2.1::  H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AA – H thống my quang phổ hấp thụ nguyên tử AA –  6300 6300  2.1.2 Hóa chất   

Tất c cc ha chất sử dụng Tất c cc ha chất sử dụng trong lun văn ny đều thuc loi trong lun văn ny đều thuc loi tinh khiếttinh khiếtha học hoặc tinh

ha học hoặc tinh khiết phân tch, nước cất hai ln đề khiết phân tch, nước cất hai ln đề ion kim loi.ion kim loi.  

Axit đm đặc HNOAxit đm đặc HNO33 65%, HNO33 2%, H22O22 0,01%, HCl 37%, H22SO44  98%, CH 33 COONH 44  1% ca hãng Merck – ca hãng Merck –   Đức.Đức.  

 Nước cất, 1 ln, 2 l Nước cất, 1 ln, 2 ln, đề ion.n, đề ion.  

Dung dch chuẩn kẽm, sắt, đồng v mangan 1000 ppm ca hãng MerckDung dch chuẩn kẽm, sắt, đồng v mangan 1000 ppm ca hãng Merck – 

- Dun

- Dung dch sắt chuẩn 10 ppm: Lấy 1,0 ml dung dch sắt chuẩn 1000ppmg dch sắt chuẩn 10 ppm: Lấy 1,0 ml dung dch sắt chuẩn 1000ppm

cho vo bnh đnh mức 100,0 ml, đnh mức bằng dung dch HNO33  2% đếnvch, lắc đều, bo qun trong chai nhựa PET

vch, lắc đều, bo qun trong chai nhựa PET.  

Dung dch đồng chuẩn 10 ppm: Lấy 1,0 ml dung dch đồng chuẩnDung dch đồng chuẩn 10 ppm: Lấy 1,0 ml dung dch đồng chuẩn1000ppm cho và

1000ppm cho vào bnh đnh mức 100,0 ml, đnh mức bằng dung dch HNOo bnh đnh mức 100,0 ml, đnh mức bằng dung dch HNO33  2% đến vch, lắc đều, bo qun trong chai nhựa PET

2% đến vch, lắc đều, bo qun trong chai nhựa PET.  

Dung dch mangan chuẩn 10 ppm: Lấy 1,0 ml dung dch manganDung dch mangan chuẩn 10 ppm: Lấy 1,0 ml dung dch manganchuẩn 1000ppm cho vo bnh đnh mức 100,0 ml, đnh mức bằng dung dchHNO33  2% đến vch, lắc đều, bo qun trong chai nhựa PET.2% đến vch, lắc đều, bo qun trong chai nhựa PET.  

2.2 Phương pháp xử lý

2.2 Phương pháp xử lý mẫu, lấy mẫu và bảo quản mẫu.mẫu, lấy mẫu và bảo quản mẫu.  

2.2.1 Đối tượng Mẫu phân tch: ht sen tươi (ht sen non, ht sen gi) v tim sen gi ở 3