Báo cáo thí nghiệm điện hóa và ăn mòn kim loại

BÀI SỐ 2NHUỘM MÀU NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM I- Chuẩn bị thí nghiệm: 1.1- Chuẩn bi mẫu: Mẫu thí nghiệm sau khi đã anot hóa để tạo màng oxyt  Al2O3 được xem đi nhuộm màu, các mẫu còn lại được

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐÀ NẴNG

BÁO CÁO

THÍ NGHIỆM ĐIỆN HÓA VÀ ĂN MÒN KIM LOẠI

GVHD : Th.S LÊ NGỌC TRUNG

Sinh viên thực hiện : PHAN THANH ĐÔNG

Lớp : 06CNVL

BÀI SỐ 1 ANỐT HOÁ NHÔM VÀ HỢP KIM CỦA NHÔM

I- Chuẩn bị thí nghiệm:

1.1- Dung dịch điện phân:

Dung dịch điện phân gồm có:

H2SO4 180-200 g/l, lấy 500ml dung dịch H2SO4

1.2- Chuẩn bị điện cực:

Điện cực phải làm sạch dầu mỡ, tẩy gỉ, rửa sạch

Sơ đồ bình điện phân:

1-Biến trở ; 2- Ampe kế ; 3- Chỉnh lưu

1.3- Xử lý mẫu trước khi làm thí nghiệm:

- Tẩy dầu mỡ trong dung dịch:

Na2CO315-35g/l;

NaOH 5-15g/l

Ở nhiệt độ thường với thời gian 1-3 phút

Pb

+ -_

-1

A R

ia= 1,5-2,0 (A/dm2) Điện thế 8-12 (V) Thời gian 15-20 phút

II- Thí nghiệm:

Kết quả thí nghiệm:

STT Diện

tích (dm2)

Mật độ dòng (A)

Trên anốt Trên catốt Nhận xét 1

0.24 0.48 Sủi bọt Sủi bọt Catốt sủi bọt mạnh

hơn anốt 2

3

4

III- Giải thích:

+ Quá trình anôt: Al → Al3+ + 3e (1)

+ Quá trình catot: 2H+ + 2e → H2↑ (2)

Al khi mới cho vào dung dịch điện li có thể xảy ra phản ứng:

Al + 3H2O → Al(OH)3 + 3/2H2

2 Al(OH)3 + 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O

2Al+ 3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 3H2

IV- Nhận xét:

- Khi cho dòng điện đi qua dung dịch thì các phản ứng xảy

ra trên các điện cực

- Các electron sẽ khuyếch tán từ anôt sang catôt, iôn H+ sẽ nhận electron và taọ thành H2↑, khi tăng cường độ dòng

càng lớn thì quá trình anôt hoá xảy ra càng mạ nh, và khí

thoát ra (H2) trên các điện cực càng mạnh

BÀI SỐ 2

NHUỘM MÀU NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

I- Chuẩn bị thí nghiệm:

1.1- Chuẩn bi mẫu:

Mẫu thí nghiệm sau khi đã anot hóa để tạo màng oxyt

 Al2O3 được xem đi nhuộm màu, các mẫu còn lại được ngâm chờ trong nước cất để tránh tác dụng của không khí

1.2-Pha dung dịch nhuộm:

1.2.1-Nhuộm màu hóa học :

Pha theo các thành phần ở bảng sau :

Bảng 1.1- Thành phần dung dịc khi nhuộm màu các hợp chất vô cơ

Nhuộn

Hợp chất màu

dộ (g/l) Muối

Nồng

dộ (g/l) Xanh FeCl2 10-100 K4Fe(CN)

6

10-50 Xanh da

trời Da

K4Fe(CN) 6

10-50 CuFe(CN)6 Vàng Pb(CH3COO)2

100-200 K2CrO7 50-100 PbCr2O7 Trắng Pb(CH3COO)2 10-50 Na2SO4 10-50 PbSO4 Vàng

Đen Co(CH3COO)2 10-100 KMnO4 15-25 CoO

Bảng 1.2 - Thành phần dung dịc khi nhuộm màu các hợp chất hữu

cơ :

Tên chất màu Nồng độ (g/l) pH Nhiệt độ(0C)

Vàng da cam

cho nhôm

Màu tím cho

nhôm

Vàng 53 cho

nhôm

Xanh cho

nhôm

1.2.2-Nhuộm màu điện hóa :

- Lắp sơ đồ như bài anot hóa nhưng sữ dụng dòng điện xoay chiều

- Thành phần dung dịch và chế độ nhuộm màutheo bảng sau Bảng 1.2 - Thành phần và màu khi dùng muối vô để nhuộm màu điện hóa :

Cấu tử

Hàm lương (g/l)

Điện thế(V)

Thời gian (phút) Điện cực

Màu của nhôm NiSO4

MgSO4

(NH4)SO4

H3BO4

pH=4,5-5,1

20 20 10 20

Niken

Grafit

Màu nâu

NiSO4

SnSO4

(NH4)SO4

H3BO4

pH=4,5-5,1

20 20 10 20

Niken

Grafit

Màu nâu

Tiến hành thí nghiệm như tài tài liệu hướng dẫn

II- Thí nghiệm:

Sau khi thí nghiệm, kết quả thu được ở bảng sau :

2.1- Nhuộm màu vô cơ bằng phương pháp hóa học

phủ

màu

Màu sắc Độ bóng sáng Nhận xét

1

Dày

Màu xanh

da trời

Sáng bóng &

không bị trầy xướt

Thí nghiệm làm tương đối tốt 2

Dày

Màu vàng ánh

Sáng bóng & độ nhẵn mịn cao

nt

3

Dày

Da cam Sáng bóng & độ

nhẵn cao

nt

- Khi cho mẫu nhôm thứ nhất vào dung dịch 1 (K4Fe(CN)6) thì màng oxit sẽ hấp phụ dung dịch K4Fe(CN)6, sau khi nhúng vào dung dịch 2 (FeCl3) thì trên màng oxit sẽ xảy ra phản ứng :

K4Fe(CN)6 + FeCl3 →KCl + K3Fe(CN)6

Màu xanh da trời

- Nhuộm màu vàng ánh cho nhôm : màu của màng oxyt xuất hiện do co phản ứng sau trong môi trường axít :

Na2SO3 + 2 KMnO4 + H2SO4 → K2SO4 + Na2SO4 +

+2MnO ↓ + H2O

- Nhuộm màu da cam cho nhôm : do phản ứng giữa màng oxyt với dung dịch Alizarin

2.2- Nhuộm màu vô cơ bằng phương pháp điện hóa

STT Độ phủ

màu

Màu sắc Độ bóng sáng Nhận xét

1

Dày

Màu nâu Sáng bóng Tốt hơn phương

pháp hóa học 2

Dày

Màu nâu Sáng bóng & độ

nhẵn mịn cao

nt

3

Dày

Màu nâu Sáng bóng & độ

nhẵn mịn cao

nt

III- Nhận xét :

- Trước khi điện phân cần đánh bóng nhẵn bề mặt nhôm

- Thời gian điên phân lâu thì bề mặt phủ càng dày

- Sau khi đã anôt hoá thì trên bề mặt của Al sẽ tạo ra lớp

ôxít γ Al2O3, màng oxit này có nhiều lỗ xốp nên có khả năng hấp phụ các chất màu hữu cơ, vô cơ

- Thời gian nhuộm màu càng lâu thì bề mặt nhôm càng bóng

và mịn

BÀI SỐ 3 ĐÁNH BÓNG ĐIỆN HÓA

I- Chuẩn bị thí nghiệm :

1.1- Chuẩn bị dung dịch để đánh bóng nhôm và hợp kim nhôm :

H3PO4 1500 g/l

Nhiệt độ 60-800C Thời gian 2-3 phút

1.2-Chuẩn bị điện cực :

-Điện cực anot : Al hay hợp kim Al lá có kích thước

cỡ : 50x50x1 mm

-Điện cực catot : tấm chì có kích thước cỡ : 50x50x2 mm

- Điện cực phải làm sạch dầu , mỡ, tẩy gỉ, rữa sạch

- Bình điện phân là cốc thuỷ tinh 500ml

-Lắp sơ đồ điện phân : chỉnh lưu, biến trở con chạy, ampekế

Sơ đồ bình điện phân

Pb

+

-1

A R

- Điện phân ở các mật độ dòng anot ia khác nhau Trong bình điện phân treo 2 catot Pb 2 bên và một anot Al hay hợp kim nhôm Tiến hành điện phân trong theo các thông số và ghi kết quả, nhận xét vào bảng số liệu sau:

Bảng 1.1

STT

Thời gian điện phân (phút)

ia (A/dm2)

Nhận xét độ bóng và hiện tượng

Ghi chú

bọt khí ở catot

Bảng 1.2

STT

Thời gian điện phân (phút)

ia (A/dm2)

Nhận xét độ bóng

và hiện tượng

Ghi chú

sủi bọt khí ở catot

- Dùng phương pháp đánh bóng điện hóa để bảo vệ kim loại,

( dùng một loại kim loại khác phủ lên trên bề mặt kim loại cần đươc bảo vệ ), trong thí nghiệm này mẫu thử nhôm & kim loại phủ lên là Cr có trong dung dịch điện phân (CrO3)

- Ban đầu dung dịch lúc chưa có dòng điện phâ n được đun nóng tới khoảng 60-65oC,

Phản ứng xảy ra :

CrO3 + 6H+ Cr6+ + 3H2O

- Khi điện phân xảy ra phản ứng:

Pb + 2H+ Pb2+ + H2 3Pb + Cr6+ 3Pb2+ + Cr

-H2 tạo thành sẽ bám vào bề mặt catot và thoát ra ngoài, Cr tạo thành sẽ bám vào bề mặt mi ếng nhôm, tạo độ bóng cho nhôm

III- Nhận xét :

- Trước khi điện phân cần đánh bóng nhẵn bề mặt nhôm

để Cr bám vào tốt hơn

- Thời gian điện phân càng dài thì Cr bám vào nhôm càng nhiều, bề mặt nhôm sẽ bóng mịn hơn

NGHIÊN CỨU SỰ PHỤ THUỘC CỦA HIỆU SUẤT DÒNG ĐIỆN HYPOCLORIT & CLORAT VÀO THỜI GIAN ĐIỆN PHÂN

I- Chuẩn bị thí nghiệm :

* Chuẩn bị dung dịch :

Dùng nước cất, muối tinh , pha dung dịch :

NaCl 270 g/l

II- Tiến hành thí nghiệm :

2.1- Điện phân :

- Điện phân ở nhiệt độ thường, mật độ dòng catot

ic = 500 A/m2 Trong bình điện phân treo một anot grafit và 2 catot thép 2 bên Tiến hành thí nghiệm điện phân trong

4 giờ Cứ 30 phút một lần đo điện thế thùng điện phân và phân tích nồng độ NaClO & NaClO3& ghi lại kết quả kết quả trong bảng

số liệu

- Điều chế NaClO và NaClO3 từ quá trình điện phân dung dịch NaCl không có màng ngăn :

2NaCl + 4H2O khôngmàng ngăg NaClO + NaClO3 + 4 H2

1.2- Phân tích dung dịch :

1.2.1- phân tích NaClO bằng phương pháp Iot :

- Lấy 10 ml dung dịch để phân tích, cho vào bình tam giác, cho 2ml dung dịch KI axit hóa bằng CH3COOH 30% & chuẩn lượng Iot tách ra bằng Na2S2O3

Phản ứng xảy ra :

NaClO + 2KI +2CH3COOH = NaCl + 2CH3COOK + I2+ H2O Hàm lượng NaClO trong dung dịch được tính theo công thức sau :

A=

158 2

46 , 74 1000











C

T a

(g/l) Trong đó :

C=10ml: lượng dung dịch phân tích(cm3)

a: lượng Na2S2O3 dùng để chuẩn Iot (cm3)

T: độ chuẩn của dung dịch Na2S2O3 (g/cm3)

158 :trọng lượng phân tử Na2S2O3

74.46 :trọng lượng phân tử của NaClO

1.2.2 - Xác định NaClO 3 : ( Dựa trên cơ sở cloorat trong môi

Dùng pipet hút dug dịch trong bình điện phân cho vào trong bình tam giác, cho vào bình vài cm3 H2O230% để phân hủy hết

NaClO

NaClO + H2O2= NaCl +H2O +O2 Sau đó đun sôi dung dịch để đuổi H2O2 dư, làm nguội bình rồi rót vào bình 5ml dung dịch FeSO4đã axit hóa và lại đun sôi để oxy hóa Fe2+.

FeSO4+ NaClO3+ 3 H2SO4 = NaCl +3Fe2(SO4)3+ 3H2O Hàm lượng của NaClO3tình theo công thức:

03 , 158 6

46 , 106 5 1000















C

T b a

(g/l) Trong đó :

A: hàm lượng NaClO3 trong dung dịch (g/l)

C: lượng dung dịch phân tích (cm3)

a: lượng dung dịch(cm3) KMnO4để chuẩn C(cm3) dung dịch FeSO4

b: lượng dung dịch(cm3) KMnO4 để chuẩn C(cm3) dung dịch điện giải

T: độ chuẩn của dung dịch KMnO4 (g/cm3)

106,46 : trọng lượng phân tử NaClO3

158,03 : trọng lượng phân tử KMnO4

Dung dịch FeSO4được pha

H2SO4(d=1,84) 300 (cm3)

1.2.3 - Hiệu suất dòng NaClO và NaClO 3 được tính theo công thức:

=  100 %

glt gtt

Trong đó :

gtt : lượng NaClO hay NaClO3tạo thành theo thực tế:

glt: lượng NaClO hay NaClO3tính theo định luật Faraday (lý

thuyết ):

ZF

M

I 

 

Trong đó :

I : Cường đooj dòng điện (A)

 : Thời gian điên phân (h)

M : Trọng lượng của phân tử NaClO hay NaClO3

F = 96500 C = 26,8 (Ah)

II- Kết quả thí nghiệm :

Bảng 1 số liệu :

Tính toán:

Với

3

2

2S O

Na

T =0.158 (g/ml) ;

4

KMnO

T =0,015803 (g/ml)

2.1- Hàm lượng NaClO

A =

158 2

46 , 74 1000











C

T a

=

158 2 10

46 , 74 158 , 0 100









 a

Hiệu suất dòng của NaClO :

- Lượng NaClO tạo thành theo thực tế :

gtt=C.V = Ax10x10-3= 10-2A

- Lượng NaClO tạo thành theo lý thuyết:

glt It ZF

M



8 , 26 2

46 , 74

Hiệu suất dòng NaClO : =  100 %

glt gtt

Thời

gian

(phút)

Điện

thế(V)

Lượng phân tích (ml)

Thể tích dd a(ml)Na2S2O3

Thể tích dd

a (ml )KMnO4

Thể tích dd b(ml)KMnO4

Kết quả ở bảng 2:

Lượng phân

tích ( ml )

gtt (g) 2,050x10-2 2,050 x10-2 2,050 x10-2

2.2- Hàm lượng NaClO 3:

a : lượng dung dịch ( ml) KMnO4 để chuẩn độ 5ml dung dịch FeSO4 ; Sau khi chuẩn giá trị a = 12,5 (ml) = const

Hàm lượng NaClO3 :

03 , 158 6

46 , 106 5 1000















C

T b a

(g/l)

=

03 , 158 6 10

46 , 106 5 015803 ,

0 ) 5 , 12 ( 1000













Tương tự :

- Lượng NaClO3 tạo thành theo thực tế :

gtt=C.V = Ax10x10-3= 10-2A

- Lượng NaClO tạo thành theo lý thuyế t:

M 106 , 46

Kết quả ở bảng 3:

Lượng phân

tích ( ml )

Thể tích dd

a(ml)KMnO4

Thể tích dd

b(ml)KMnO4

gtt (g) 10,500 x10-2 8,900 x10-2 8,455 x10-2

Vậy kết quả phân tích NaClO và NaClO3 thể hiện ở bảng 4:

Thời

gian

(phút)

Điện

thế

(V)

Lượng phân tích (ml)

chú ClO- ClO-3 ClO- ClO-3

III- Nhận xét :

- Hiệu suất dòng điện của NaClO và NaClO3đều giảm dần theo thời gian Chứng tỏ hiệu suất dòng điện của NaClO và NaClO3 phụ thộc vào thời gian điện phân dung dịch NaCl,

- Vậy thời gian điện phân càng lâu thì nồng độ của NaCl tạo thành NaClO và NaClO3 càng giảm