Cách tiến hành phản ứng sunfo hóa các hợp chất nhân thơmHợp chất thơm Hỗn hợp tác nhân sunfo hóa Tỉ lệ 1:1 hoặc 1:3 Hỗn hợp dung dịch Hỗn hợp sản phẩm Hòa tan trong SO2 hóa lỏng, CHCl3/
Trang 1Cách tiến hành, tách và phân lập sản phẩm
của phản ứng sunfo hóa
Họ và tên: Khương Thị Minh Châm
Mã SV: 1751181038 Lớp: 59KTH
Trang 2Cách tiến hành phản ứng sunfo hóa các hợp chất nhân thơm
Hợp chất thơm
Hỗn hợp tác nhân sunfo hóa
(Tỉ lệ 1:1 hoặc 1:3)
Hỗn hợp dung dịch
Hỗn hợp sản phẩm
Hòa tan trong SO2 hóa lỏng, CHCl3/CCl4
Khuấy
Duy trì nhiệt độ từ -10oC -150oC
1 Làm lạnh Khuấy và đổ từ từ vào đá vụn
Trang 3Cách tiến hành phản ứng sunfo hóa các hợp chất mạch thẳng
Hợp chất mạch thẳng
Tác nhân oleum/
(SO2+Cl2)
Hỗn hợp dung dịch
Hỗn hợp sản phẩm
1 Làm lạnh 2 Cho từ từ vào đá vụn
Nhiệt độ cao
Trang 4Tách và phân lập các axit sunfonic
1 Phương pháp tách dẫn xuất axit sunfonic từ hỗn hợp chỉ chứa độc nhất một loại sản phẩm
Loại bỏ ion Ca2+
bằng Na2CO3
Hỗn hợp
sản phẩm
1 Trung hòa bằng nước vôi trong Dẫn xuất benzen
sunfonat canxi (lỏng)
Dẫn xuất benzen sunfonat natri (lỏng)
Dẫn xuất benzen sunfonat natri (rắn) lẫn tạp
2 Loại bỏ CaSO4
Cô đặc
Natri benzen
sunfonat
Dung dịch NaCl
Trang 5Tách và phân lập các axit sunfonic
2 Phương pháp tách dẫn xuất axit sunfonic từ hỗn hợp phản ứng chứa nhiều loại sản phẩm
+ Tách bằng phương pháp pha loãng trong nước
VD: Phân lập p-toluen sunfonic và đồng phân o-toluen sunfonic:
Nước đá p -toluen sunfonic kết tinh
o -toluen sunfonic ở dạng lỏng
Hỗn hợp dung dịch p- và
o- toluen sunfonic
+ Tách phân lập dựa trên khả năng hòa tan khác nhau của muối canxi sunfonat VD: Phân lập hỗn hợp muối natri sunfonat của phenantren:
Hỗn hợp muối natri
sunfonat của phenantren Phenantren-2-sunfonat bari kết tủa
BaCl2
Trang 6Tách và phân lập các axit sunfonic
2 Phương pháp tách dẫn xuất axit sunfonic từ hỗn hợp phản ứng chứa nhiều loại sản phẩm
+ Tách đồng phân bằng phương pháp tạo sunfon clorua
VD: Phân lập toluen-2,5-disunfonic và đồng phân toluen-3,5-disunfonic:
Hỗn hợp muối bari
Toluen-2,5-disunfonic kết tinh
Toluen-3,5-disunfonic lỏng
+ PCl5 Kết tinh
trong CS2
Kết tinh phân đoạn bằng cách lắc bão hòa với muối ăn
VD: Phân lập β -naphtalen sunfonat và đồng phân α -naphtalen sunfonat:
Đồng phân của
muối natri sunfonat
Lắc nhẹ trong Nacl β -naphtalen sunfonat kết tủa
α -naphtalen sunfonat dạng lỏng