Phân tích mẫu đá quý văn hóa Ốc Eo trên máy huỳnh quang Tia X-Titan S800

Mục tiêu của luận văn là sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X trên máy TiTan-S800 xác định hàm lư ng của các nguyên tố có trong mẫu đá quý thời kỳ văn hóa Óc Eo.. Kết quả thu đư c của l

PGS.TS Bùi Văn Loát đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ em trong quá trình làm luận văn tốt nghiệp

Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới PGS.TS Nguyễn Quang Miên Viện Khảo Cổ học Việt Nam, chủ nhiệm đề tài “Phân tích mẫu đá quý văn hóa Óc Eo trên máy huỳnh quang tia X−TITAN S800” đã tạo mọi điều kiện về cơ sở vật chất

và hướng dẫn em trong quá trình làm thực nghiệm

Em cũng xin bày tỏ sự kính trọng và lòng biết ơn sâu sắc tới các thầy cô trong

Bộ môn Vật lý hạt nhân − Khoa Vật lý đã hết sức chỉ dạy, giúp đỡ em trong quá trình học tập Những bài giảng tỉ mỉ và lôi cuốn của các thầy, cô đã giúp em rất nhiều khi chuyển sang học một chuyên ngành mới

Tác giả xin gửi lời cảm ơn tới:

Các thầy, cô giáo tham gia giảng dạy lớp Cao học Vật lý 2017−2019

Viện Khảo cổ học đã tạo điều kiện về trang thiết bị, phòng thí nghiệm sử dụng các hệ đo phục vụ cho luận văn

Các bạn học viên cao học khóa 2017−2019 ngành Vật lý nói chung và chuyên ngành Vật lý nguyên tử nói riêng, đã luôn cùng đồng hành trong học tập, nghiên cứu và các hoạt động khác

Cuối cùng, xin bày tỏ lòng cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã thường xuyên động viên, khuyến khích và tạo mọi điều kiện để tác giả hoàn thành luận văn

Hà Nội, tháng 11 năm 2019

Nguyễn Văn Hƣng

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2

1.1 Vài nét về nền văn hóa Óc Eo 2

1.2 Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X xác định hàm lượng nguyên tố 5

1.1.1 Cơ sở vật lý 5

1.2.2 Quá trình kích thích nguyên tử 5

1.2.3 Phổ tia X đặc trưng 8

1.2.4 Hiệu suất huỳnh quang 10

1.2.5 Cường độ chùm tia X đặc trưng 11

1.3 Kỹ thuật đo và phân tích phổ tia X 15

1.3.1 Yêu cầu nguồn kích thích 15

1.3.2 Yêu cầu về mẫu phân tích 16

1.3.3 Yêu cầu về Detector đo tia X 16

1.4 Các phương pháp xác định hàm lượng 17

1.4.1 Phương pháp so sánh tương đối 17

1.4.2 Phương pháp chuẩn trong 17

1.5 Các nguồn sai số 18

1.5.1 Sai số bắt nguồn từ quá trình làm mẫu 18

1.5.2 Sai số do hiệu ứng ma trận và các hiệu ứng bậc cao 18

1.6 Ứng dụng 18

CHƯƠNG 2: THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 20

2.1 Thiết bị 20

2.2 Detector tia X SDD 21

2.2.1 Các bộ phận của detector SDD 23

2.2.2 Cơ chế hoạt động của SDD 25

2.3.2 Cơ chế phát tia X 27

2.4 ích thích và đo mẫu và tính hàm lượng ngu n tố 30

CHƯƠNG 3: ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33

3.1 Các ư c tiến hành phân tích mẫu 33

3.1.1 Chuẩn ẫu đo 33

3.1.2 i tra độ ch nh xác thiết v ố tr h nh h c đo 34

3.2 ết quả phân tích mẫu đá quý văn hóa Óc Eo 38

ẾT LUẬN 44

TÀI LIỆU THAM HẢO 45

PHỤ LỤC 47

Bảng 1.1 Ký hiệu các vạch tia X đặc trưng, trạng thái đầu và trạng thái cuối dịch

chuyển tương ứng với các vạch [3] 9

Bảng 2.1 Các vạch tia X đặc trưng của các nguyên tố đư c chọn để xác định hàm lư ng 32

Bảng 3.1 Kết quả tốc độ đếm tại đỉnh đặc trưng và hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu chuẩn % 37

Bảng 3.2 Kết quả xác định hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu 378 39

Bảng 3.3 Kết quả xác định hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu phân tích 40

Bảng 3.4 Kết quả xác định hàm lư ng các nguyên tố trong mẫu phân tích 40

Hình 1.1 Chuỗi hạt đá quý văn hóa Óc Eo tại phòng 10 bảo tàng thành phố Hồ Chí Minh [21] 4

Hình 1.2 Chuỗi trang sức gồm 1 hạt chuỗi bằng thạch anh tím và 33 hạt chuỗi bằng pha lê, khai quật ở di chỉ Gò Hàng (Long An) Thế kỷ 1 Trước CN - 3 Sau CN Hiện vật của Bảo tàng Long An [18] 4

Hình 1 3 Sơ đồ kích thích nguyên tử bằng photon và quá trình phát tia X đặc trưng kèm theo [9] 6

Hình 1 4 Sơ đồ dịch chuyển mức ký hiệu các vạch tia X đặc trưng [9] 9

Hình 1 5 Phổ tia X đặc trưng [27] 10

Hình 1.6 Hình học nguồn-mẫu-detector trong phân tích huỳnh quang đặc trưng [30] 12

Hình 1 7 Đồ thi mô tả sử phụ thuộc của cường độ tia X [30] 13

Hình 2 1 Thiết bị huỳnh quang tia X, TITAN S800, tại phòng thí nghiệm Viện Khảo cổ học [22] 20

Hình 2 2 Cấu trúc của detector SDD [19] 21

Hình 2 3 Phổ thu đư c của detector SDD (25 mm2/500 µm) [19] 22

Hình 2 4 Độ phân giải năng lư ng detector SDD tại đỉnh 5,89 keV [19] 22

Hình 2 5 Cấu tạo của mạch TKĐ của detector SDD [19] 24

Hình 2 6 Cơ chế hoạt động của detector SDD và TKĐ đi kèm [19] 24

Hình 2 7 Cơ chế hoạt động của SDD [19] 26

Hình 2 8 Cấu tạo của ống phóng tia X [27] 27

Hình 2.9 Quá trình làm chậm điện tử trong trường Culông 29

Hình 2.10 Phổ phát xạ tia X đư c bắn bằng chùm điện tử đư c gia tốc với điện thế khác nhau [16] 30

Hình 3.1 Xử lí mẫu trước khi đo 33

Hình 3.2 Đo thử nghiệm trên các mẫu chuẩn 35

Hình 3.3 Sơ đồ lắp đặt hệ đo huỳnh quang tia X trong phòng thí nghiệm Viện Khảo cổ học 36

Hình 3.4 Xử lí phổ trên máy tính tại phòng thí nghiệm Viện Khảo cổ học 36

Hình 3.5 Phổ thu đư c trên mẫu chuẩn với thời gian đo 60 s 37

Hình 3.6 Mẫu hạt phân tích 38

Hình 3.7 Phổ tia X đặc trưng của mẫu 378 đo trong 30 s 39

ADC : Analog Digital Converter –Chuyển đổi kỹ thuật số tương tự

FET : Field- effect transistor - Transitor hiệu ứng trường

ppm : parts per million - phần triệu

NTĐT : Nguyên tố đặc trưng

SDD : Silicon Drift Detectors - Đầu dò trôi Silicon

TKĐ : Tiền khuếch đại

UNESCO: United Nations Educational Scientific and Cultural Organization -Tổ

chức Khoa học và Văn hóa Giáo dục Liên H p Quốc

XRF : X-ray fluorescent - Huỳnh quang tia X

:

MỞ ĐẦU

Văn hóa Óc Eo là một nền văn hóa cổ hình thành và phát triển trong khoảng từ thế kỉ I đến thế kỉ VII sau công nguyên ở vùng hạ lưu châu thổ sông Mê Kông (Nam Bộ) Từ sau năm 1975, văn hóa Óc Eo là một trong những vấn đề đư c giới khảo cổ học Việt Nam và quốc tế quan tâm đặc biệt Đã có nhiều cuộc khảo sát và khai quật tìm kiếm các di chỉ khảo cổ Các sưu tập trang sức bằng kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tìm thấy tại các di chỉ khảo cổ Điều này đã chứng tỏ văn hóa Óc Eo

đã từng tồn tại với tư cách một nền văn minh rực rỡ có ảnh hưởng và quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời cổ Hiện nay, Bộ văn hóa đang làm hồ sơ khoa học trình lên UNESCO để đề nghị đư c công nhận Óc Eo là Di sản văn hóa Thế giới Trong các cổ vật tìm thấy tại các di sản văn hóa Óc Eo cho thấy có nhiều cổ vật, đồ trang sức đư c làm bằng thủy tinh, chuỗi đá quý Nghiên cứu hiện tại cho thấy đối với các đồ trang sức đư c làm bằng thủy tinh, đá quý khai quật đư c trong nền văn hóa Óc Eo có chứa h p chất Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn dưới dạng oxit Đối với các cổ vật phương pháp nghiên cứu và xác định hàm lư ng yêu cầu không gây phá hủy mẫu Vì vậy để xác định hàm lư ng của các nguyên tố trên sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X là thích h p Mục tiêu của luận văn là

sử dụng phương pháp huỳnh quang tia X trên máy TiTan-S800 xác định hàm lư ng của các nguyên tố có trong mẫu đá quý thời kỳ văn hóa Óc Eo Kết quả thu đư c của luận văn nhận diện và xác định đư c hàm lư ng các nguyên tố đặc trưng có trong đá quý nền văn hóa Óc Eo Các kết quả của luận văn là cơ sở khoa học khẳng định sự tồn tại của nền văn hóa Óc Eo đồng thời nó cũng góp một phần vào bộ hồ

sơ khoa học trình lên UNESCO công nhận Óc Eo là Di sản văn hóa thế giới Bản luận văn ngoài phần mở đầu và kết luận đư c chia thành 3 chương

Chương 1 Tổng quan

Chương 2 Thiết bị và phương pháp thực nghiệm

Chương 3 Thực nghiệm và kết quả

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 Vài nét về nền văn hóa Óc Eo

Năm 1944 nhà khảo cổ người Pháp Louis Malleret đã phát hiện ra nền văn hóa

Óc Eo ở Vọng Thê, An Giang Đây là một nền văn hóa cổ hình thành và phát triển trong khoảng từ thế kỉ I đến thế kỉ VII sau công nguyên ở vùng Nam Bộ Từ sau năm 1975, văn hóa Óc Eo là một trong những vấn đề đư c khảo cổ học quan tâm đặc biệt Đã có nhiều cuộc khảo sát và khai quật tìm kiếm đư c hàng trăm ngàn cổ vật tại các di chỉ khảo cổ Trong các cổ vật tìm thấy, có rất nhiều cổ vật, đồ trang sức đư c làm bằng kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tinh xảo tìm thấy tại các di chỉ khảo cổ Điều này đã chứng tỏ văn hóa Óc Eo đã từng tồn tại với tư cách một nền văn minh rực rỡ có ảnh hưởng và quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời

cổ Hiện nay, Bộ văn hóa đang làm hồ sơ khoa học trình lên UNESCO để đề nghị

đư c công nhận Óc Eo là Di sản văn hóa Thế giới Các hiện vật khảo cổ là bằng chứng khoa học chứng minh cho nền văn hóa đó Các kết quả khảo cổ tại nền văn hóa Óc Eo có nhiều hạt thủy tinh, đá quý từ đồ trang sức làm bằng thủy tinh, chuỗi

đá quý Các cuộc khảo sát, điền dã và khai quật đã thu đư c hàng vạn hiện vật phong phú, đa dạng vừa mang tính bản địa, vừa có tính giao lưu kinh tế với các trung tâm lớn thời bấy giờ như Trung Quốc, Ấn Độ, La Mã, Ba Tư… Sau hàng ngàn năm bị hoang phế bởi thiên nhiên (lũ lụt, sự bồi lấp của phù sa), bởi những nguyên nhân xã hội như chiến tranh, sự phá hoại vô thức cuả con người, dấu tích văn hoá Óc Eo chỉ còn là những phế tích và “các mảnh vụn” Các nhà khảo cổ đã khai quật trên 90 di tích (hoặc khu di tích) đã đư c kiểm chứng và phát hiện mới Nhiều di chỉ cư trú kiểu nhà sàn, di chỉ xưởng thủ công chế tác đồ đá, kim loại, gốm

đư c ghi nhận Hàng chục di chỉ đền đài, đền tháp, mộ táng đư c xây bằng gạch hoặc gạch đá hỗn h p đư c khai quật, xử lý Hàng vạn cổ vật bằng nhiều chất liệu:

đá, đồng, gốm, kim loại quý… đã đư c thu thập tại các di tích này Những di vật văn hóa Óc Eo chứa đựng nhiều giá trị lớn về vật chất – tinh thần, về khoa học và

kỹ thuật, về kinh tế và xã hội Ngoài các di tích đền tháp, mộ táng, các sưu tập

tư ng đá, tư ng gỗ tuyệt tác đư c làm theo phong cách Hindu giáo, Phật giáo Các

sưu tập trang sức bằng kim loại quý, đá ngọc, thủy tinh tinh xảo tìm thấy tại các di chỉ khảo cổ Điều này đã chứng tỏ văn hóa Óc Eo đã từng tồn tại với tư cách một nền văn minh rực rỡ có ảnh hưởng và quan hệ mật thiết với lịch sử Đông Nam Á thời cổ Nội hàm của Văn hóa Óc Eo chứa đựng những giá trị lớn về vật chất và tinh thần, có ý nghĩa quan trọng đối với công cuộc xây dựng và phát triển kinh tế−xã hội ngày nay ở Nam Bộ một vùng đất giàu tiềm năng Trong mỗi thời kì lịch sử, công thức và hàm lư ng của các nguyên tố làm nên các cổ vật là khác nhau Vì vậy việc xác định các nguyên tố hóa học và hàm lư ng các nguyên tố có trong mẫu là cơ sở khoa học để xác định công thức tạo mẫu đặc trưng cho nền văn hóa làm nên các vật dụng và đồ trang sức thời kì đó Sử dụng phân tích tổng h p, các học giả có thể xác định các công thức đư c sử dụng để tạo ra các hạt thủy tinh, đá quý này và trong một số trường h p, điều này có thể đư c gắn lại vào các địa điểm hoặc khoảng thời gian cụ thể Nghiên cứu hiện tại cho thấy có nhiều trung tâm sản xuất hạt thủy tinh trên khắp Đông Nam Á trong giai đoạn này Tuy nhiên vẫn chưa có một cuộc kiểm tra toàn diện về hạt thủy tinh, đá quý từ các nền văn hóa Óc Eo Bài viết này nhằm mục đích lấp đầy khoảng trống này bằng cách trình bày kết quả từ phân tích tổng

h p các hạt thủy tinh, đá quý từ đồ trang sức làm bằng thủy tinh, chuỗi đá quý Sử dụng một công nghệ tổng h p gần như không phá hủy (phân tích huỳnh quang tia X trên máy TITAN S800), tôi có thể xác định thành phần và hàm lư ng của các nguyên tố có trong các mẫu vật từ đó xác định đư c công thức làm nên các mẫu vật trong nền văn hóa Óc Eo

Hiện nay có rất nhiều phương pháp để xác định thành phần hóa học của các nguyên tố chính có trong mẫu Tuy nhiên với các cổ vật quý hiếm, các mẫu yêu cầu xác định cho ra hàm lư ng các nguyên tố nhanh và chính xác, các mẫu cần nghiên cứu tại chỗ, yêu cầu thiết bị sử dụng phân tích mẫu không phá hủy, thiết bị gọn nhẹ

và cho kết quả chính xác Luận văn với tên ”Phân tích mẫu đá quý văn hóa Óc Eo trên máy huỳnh quang tia X−TITAN S800”

Đối tư ng nghiên cứu của luận văn này là các mẫu đá quý văn hóa Óc Eo

Nội dung nghiên cứu: là xác định hàm lư ng các nguyên tố đặc trưng như Na,

Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn có trong mẫu đá quý nền văn hóa Óc Eo Phương pháp nghiên cứu: Phương pháp huỳnh quang đặc trưng tia X

Thiết bị phân tích: Máy huỳnh quang tia X−TITAN S800

Trên Hình 1.1 và Hình 1.2 là hiện vật đá quý trong thời kỳ văn hóa Óc Eo

đư c thu thập trong các bảo tàng

Hình 1.1 Chuỗi hạt đá quý văn hóa Óc Eo tại phòng 10 ảo t ng th nh phố Hồ

Chí Minh [21]

Hình 1.2 Chuỗi trang sức gồm 1 hạt chuỗi bằng thạch anh tím và 33 hạt chuỗi

bằng pha lê, khai quật ở di chỉ Gò Hàng (Long An) Thế kỷ 1 Trước CN - 3 Sau CN Hiện vật của Bảo tàng Long An [18]

1.2 Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X xác định hàm lượng ngu n tố

1.1.1 Cơ sở vật lý

Phương pháp huỳnh quang tia X dựa trên việc kích thích và đo các bức xạ đặc

trưng tia X của các nguyên tố có trong mẫu Dưới tác dụng của chùm bức xạ kích

thích, các electron ở quỹ đạo bên trong nhận đư c năng lư ng lớn hơn thế năng ion

hóa bị bật ra khỏi nguyên tử, mỗi electron bị bật ra để lại một lỗ trống Các electron

ở quỹ đạo bên ngoài xa hạt nhân hơn sẽ nhảy vào lấp lỗ trống và giải phóng năng

lư ng còn dư dưới dạng sóng điện từ (phát ra tia X đặc trưng hoặc phát ra điện tử

Auger)

Khi electron từ quỹ đạo tương ứng với số lư ng tử n

2 nhảy vào lấp lỗ trống ở quỹ đạo tương ứng với số lư ng tử n

1 phát ra bức xạ đặc trưng X có năng lư ng

đư c xác định theo công thức sau [30]: E X E n2E n1 với 13,582 2

năng lư ng liên kết của electron trên quỹ đạo ứng với số lư ng tử n vào công thức

trên thu đư c công thức [30]:

nguyên tử số Mỗi nguyên tố khác nhau phát ra bức xạ đặc trưng X có năng lư ng

khác nhau đặc trưng cho nguyên tố đó

Phổ tia X đặc trưng là phổ gián đoạn, mỗi nguyên tố hóa học phát ra những tia

X đặc trưng cho nó Căn cứ vào phổ tia X mà thiết bị đo phổ thu nhận đư c biết

nguyên tố nặng nào có trong mẫu Căn cứ vào tốc độ đếm tại đỉnh hấp thụ toàn phần

tia X đặc trưng của nguyên tố biết đư c cường độ tia X phát ra từ mẫu từ đó biết

đư c hàm lư ng nguyên tố có trong mẫu

1.2.2 Quá trình kích thích ngu n tử

Nguyên tử gồm có hạt nhân tích điện dương và electron quay xung quanh

hạt nhân theo các quỹ đạo xác định Hạt nhân mang hầu hết khối lư ng nguyên tử,

có điện tích e Các electron chuyển động xung quanh hạt nhân theo từng lớp ứng với năng lư ng xác định, chúng có cấu hình electron xác định Bình thường các electron chiếm đầy các mức năng lư ng nhỏ nhất Nguyên tử ở trạng thái cơ bản không hấp thụ hay bức xạ điện từ

Dưới tác dụng của chùm bức xạ kích thích (chùm bức xạ sơ cấp) do tương tác với bức xạ sơ cấp, 1 electron trên quỹ đạo lớp trong (lớp K, lớp L) nhận đư c một

lư ng năng lư ng xác định là ΔE

Hình 1 3 Sơ đồ ch th ch nguy n tử ằng photon v quá tr nh phát tia X đặc

trưng è theo [9]

+ Nếu năng lư ng ΔE mà electron quỹ đạo nhận đư c lớn hơn thế năng ion hóa , electron bay ra khỏi nguyên tử, để lại một lỗ trống ở quỹ đạo gần hạt nhân Nguyên

tử bị ion hóa, một cặp ion dương – electron tạo thành

+ Nếu năng lư ng ΔE mà electron nhận đư c nhỏ hơn năng lư ng ion hóa, electron nhảy ra quỹ đạo ở xa hạt nhân hơn, bên trong cũng có một chỗ trống Nguyên tử ở trạng thái kích thích Trạng thái kích thích của nguyên tử là trạng thái

không bền, nguyên tử chỉ tồn tại ở trạng thái kích thích trong khoảng 10

−8

s Trên Hình 1.3 đưa ra sơ đồ minh họa quá trình kích thích nguyên tử bằng photon và quá trình phát tia X đặc trưng kèm theo

1.2.2.1 ch th ch ằng photon

Chùm kích thích có thể chùm gamma phát ra từ nguồn gamma hoặc chùm tia

X liên tục phát ra từ ống phóng tia X Hiệu ứng có l i trong việc kích thích nguyên

tử là hiệu ứng quang điện Trong hiệu ứng quang điện, năng lư ng mà electron quỹ đạo nhận đư c ΔE bằng chính năng lư ng của photon, ΔE = Eγ Electron quang điện bật ra khỏi nguyên tử Với năng lư ng gamma tới nhỏ hơn 511 keV, tiết diện của hiệu ứng quang điện [20]

1022 keV, khi photon tương tác với mẫu chỉ có hiện tư ng hấp thụ quang điện và tán xạ compton Trong đó tán xạ Compton từ mẫu tới detector là hiệu ứng không có

l i làm tăng nền Compton liên tục

1.2 2.2 ch th ch ằng chù hạt t ch điện

Chùm bức xạ kích thích có thể là chùm hạt tích điện (proton, deutron, alpha),

đư c gọi là phân tích PIXE (Particle Induced X – Ray Emision) Hiệu ứng có l i là hiện tư ng tương tác Coulomb không đàn hồi giữa hạt tích điện và electron quỹ đạo bên trong Khi tương tác, electron trên quỹ đạo nhận đư c năng lư ng từ chùm bức

xạ sơ cấp là ΔE lớn hơn thế năng ion hóa của lớp đó, electron bay ra khỏi nguyên

tử, để lại một lỗ trống ở quỹ đạo gần hạt nhân Quá trình này gọi là quá trình ion hóa Khác với chùm photon, khi hạt tích điện tương tác với vật chất quá trình ion hóa đư c xảy ra liên tục và với nhiều nguyên tử trong mẫu Tiết diện ion hóa nguyên tử ở lớp i tăng theo năng lư ng của chùm hạt kích thích và đạt cực đại ở năng lư ng ứng với vận tốc của hạt kích thích bằng vận tốc chuyển động của electron trên quỹ đạo Sau đó khi năng lư ng chùm kích thích tăng tiết diện giảm Với cùng năng lư ng và điện tích hạt kích thích, khi nguyên tử số của nguyên tố tăng tiết diện ion hóa giảm Với cùng vận tốc hạt kích thích tức cùng (E/M) tiết diện

kích thích của các hạt tích điện đối với cùng nguyên tố kích thích tỉ lệ với bình phương của nguyên tử số hạt kích thích

1.2.2.3 Phương pháp ch th ch ằng chù electron (phương pháp –EPMA)

Trong phương pháp này các nguyên tử đư c kích bằng chùm electron có động năng lớn hơn so với thế năng ion hóa của các nguyên tố quan tâm Dưới tác dụng của chùm electron tới do tương tác Culông không đàn hồi với các electron quỹ đạo bên trong Các electron quỹ đạo nhận đư c năng lư ng lớn hơn thế năng ion hóa của nguyên tử chúng sẽ bay ra khỏi nguyên tử tạo thành lỗ trống ở quỹ đạo bên trong Các electron ở quỹ đạo bên ngoài nhảy vào lấp lỗ trống và phát bức xạ đặc trưng X Với hình học chiếu và đo xác định, cường độ chùm tía X đặc trưng phát ra

từ mẫu tỉ lệ thuận với hàm lư ng của nguyên tố có trong mẫu

Ưu điểm của phương pháp là rẻ tiền nhưng độ nhạy không cao, ngưỡng phát hiện lớn Vì các bức xạ hãm phát ra từ mẫu cũng bay về Detector tạo ra một nền phông lớn Các đỉnh đặc trưng nằm trên nền phổ của bức xạ hãm có cường độ lớn làm độ nhạy giảm

1.2.3 Phổ tia X đặc trƣng

Ngoài điều kiện về mặt năng lư ng các electron ở quỹ đạo bên ngoài có số

lư ng tử n2 nhảy vào lấp lỗ trống trên quỹ đạo gần hạt nhân hơn, có số lư ng tử n1, dịch chuyển giữa các lớp electron quỹ đạo còn tuân theo quy tắc lọc lựa [3]

1, 21

0, 1

n l j

xạ phát ra do electron chuyển từ lớp LIII về lớp K hay từ phân lớp 2p

Bảng 1.1 Ký hiệu các vạch tia X đặc trưng, trạng thái đầu và trạng thái cuối

d ch chuy n tương ứng với các vạch [3]

Ký kiệu vạch Quỹ đạo− Trạng thái đầu Quỹ đạo – trạng thái cuối

Hình 1 4 Sơ đồ dịch chuyển mức ký hiệu các vạch tia X đặc trưng [9]

Hình 1 5 Phổ tia X đặc trưng [27]

1.2.4 Hiệu suất huỳnh quang

Hiệu suất huỳnh quang trên một lớp nào đó ( K hoặc L) là xác suất lấp lỗ trống trên lớp đó kèm theo sự phát bức xạ huỳnh quang đặc trưng X Cạnh tranh với quá trình phát bức xạ huỳnh quang là phát điện tử Auger Hiệu suất huỳnh quang là đại

lư ng không âm và nhỏ hơn 1 Hiệu suất huỳnh quang phụ thuộc vào nguyên tử số của nguyên tử Đối với lớp K, hiệu suất huỳnh quang chính là tỉ số giữa số tia bức

xạ đặc trưng X thuộc dãy K và số lỗ trống đư c tạo thành ở lớp K Hiệu suất huỳnh quang phụ thuộc vào nguyên tử số của nguyên tố Đối với lớp K hiệu suất huỳnh quang đư c xác định theo công thức bán thực nghiệm sau [3]:

Đối với mỗi nguyên tố hiệu suất huỳnh quang trên lớp K là lớn nhất Với các nguyên tố nhẹ, hiệu suất huỳnh quang ngay cả lớp K cũng rất nhỏ Thí dụ đối với carbon hiệu suất phát huỳnh quang nhỏ hơn 0.2%, điều này có nghĩa với nguyên tố nhẹ hiện tư ng phát electron Auger chiếm ưu thế, ngay cả với nguyên tố canxi hiệu suất phát huỳnh quang dưới 20% Khi nguyên tử số tăng hiệu suất phát huỳnh quang ở lớp K, Ktăng nhanh, điều này có nghĩa với các nguyên tố nặng hiện tư ng phát huỳnh quang chiếm ưu thế

Đối với các nguyên tố có Z cỡ 80 khi đó hiệu suất huỳnh quang ở lớp L cũng trở nên đáng kể Do hiệu suất phát huỳnh quang của các nguyên tố nhẹ rất nhỏ, còn hiệu suất phát huỳnh quang của các nguyên tố nặng lớn Vì vậy phổ huỳnh quang đặc trưng tia X đư c sử dụng để phân tích các nguyên tố trung bình và nguyên tố nặng trên nền các nguyên tố nhẹ Đối với các nguyên tố trung bình chỉ có thể dựa vào vạch K, đối với các nguyên tố nặng có thể dựa vào vạch L

Bảng 1 1 Cường độ tương đối của các vạch trong dãy K [30]

Do cường độ lớn, nên trong làm thực nghiệm ta thường chọn vạch Kα1 để phân tích Năng lư ng tia X đặc trưng của các nguyên tố phát ra có năng lư ng hoàn toàn xác định Một nguyên tố có nhiều đồng vị khác nhau, tia X đặc trưng do các đồng vị khác nhau của cùng nguyên tố thì giống nhau Phân tích huỳnh quang tia X là phân tích nguyên tố

1.2.5 Cường độ chùm tia X đặc trưng

Trong phân tích huỳnh quang tia X, thường chọn hình học chiếu mẫu và đo như hình vẽ Nguồn và detector đo tia X nằm cùng phía với mẫu phân tích Thường nguồn có bề dày hữu hạn, bức xạ kích thích và tia X đặc trưng có năng lư ng nhỏ, nên luôn xảy ra hiện tư ng hấp thụ trong mẫu

Hình 1.6 Hình h c nguồn-mẫu- etector trong ph n t ch huỳnh quang đặc trưng [30]

Xét lớp mẫu dày dx nằm cách bề mặt mẫu đoạn x, φ là góc h p bởi chùm tia

sơ cấp và mặt mẫu, trong mẫu có N nguyên tố, mật độ mẫu là ρ, hàm lư ng ngyên

2 đư c phát ra từ lớp mẫu trên, bay ra khỏi mẫu đi về detector là

j là hàm lư ng của nguyên tố j cần phân tích trong mẫu; g là hệ

số hình học nguồn − mẫu – detector; ω

j là hiệu suất phát bức xạ đặc trưng X đối với nguyên tố phân tích j; là hiệu suất hấp thụ quang điện của nguyên tố j cần phân tích đối với bức xạ sơ cấp năng lư ng E

1 Cường độ chùm bức xạ tia X đặc trưng của nguyên tố j phát ra từ lớp mẫu có bề dày dx trên đư c xác định theo [30]:

Để xác định cường độ chùm tia X của nguyên tố j bay ra khỏi mẫu đi về detector ta

tích phân theo x trên toàn bộ mẫu, theo công thức:

sin

Đồ thị có 3 phần rõ rệt:

+ Khi bề dày mẫu nhỏ cường độ I của chùm tia X đặc trưng phụ thuộc tuyến

tính vào bề dày mẫu Vùng này đư c gọi là vùng tuyến tính

+ Khi bề dày mẫu rất lớn so với quãng chạy của tia X đặc trưng, khi bề dày

mẫu tăng, cường độ tia X đặc trưng phát ra từ mẫu không đổi Vùng này gọi là vùng

bão hòa

+ Giữa vùng tuyến tính và vùng bão hòa là vùng phi tuyến: Khi bề dày mẫu đủ

lớn, khi tăng tiếp bề dày mẫu, cường độ chùm bức xạ phát ra từ mẫu tăng chậm, sau

đó khi bề dày mẫu đủ lớn nếu tiếp tục tăng bề dày mẫu thì cường độ chùm tia X

không tăng theo Trong thực tế khi phân tích hàm lư ng các nguyên tố theo bức xạ

đặc trưng X, ta thường chọn 2 chế độ phân tích:

* Hoặc chế độ mẫu mỏng ( vùng tuyến tính)

* Hoặc chế độ mẫu bão hòa

Với chế độ tuyến tính độ nhậy cao, tuy nhiên cường độ phụ thuộc mạnh vào bề

dày mẫu vì vậy yêu cầu phải chế tạo mẫu chuẩn và mẫu phân tích có bề dày mẫu

l

N C

i E i E i i

l C

Với mẫu mỏng cường độ bức xạ tia X đặc trưng bay về detector phụ thuộc vào hàm

lư ng Cj của nguyên tố cần phân tích theo công thức:

Cường độ của chùm bức xạ đặc trưng X, tỉ lệ với tích của bề dày mẫu và hàm lư ng nguyên tố cần phân tích, tỉ lệ với cường độ I

0 chùm sơ cấp

+ Với mỗi thí nghiệm xác định, nguyên tố phân tích và nguồn kích thích xác định thì các đại lư ng g I P, o, j E, 1, j, j E, 1, , l trong công thức (9) không đổi, I

j tỉ

lệ thuận với hàm lư ng nguyên tố phân tích

+ Tuy nhiên, trong khi phân tích việc tạo ra các mẫu có tích ρl không đổi là việc làm rất khó, đòi hỏi việc gia công mẫu hết sức công phu

1.2.5.2 Mẫu ão hòa

Với bề dày mẫu lớn sao cho hàm số 1 ,1 ,2

.

sin 0

N

i E i E i i

l C

o j E j j E j j

Từ công thức (10) suy ra: Với mẫu dày, cường độ chùm bức xạ tia X phát ra

từ mẫu tỷ lệ thuận với hàm lư ng mẫu và tỷ lệ thuận với cường độ chùm bức xạ sơ cấp, mà không phụ thuộc bề dầy mẫu Việc gia công mẫu dày đơn giản hơn không cầu kỳ như mẫu mỏng, chỉ cần đảm bảo sao cho mẫu đủ dày Tổng (E1)(E2) thực chất là hệ số suy giảm của bức xạ sơ cấp và bức xạ thứ cấp trong mẫu, đư c gọi là hệ số suy giảm của ma trận mẫu Hệ số này phụ thuộc vào thành phần mẫu Khi phân tích mẫu theo chế độ mẫu dày yêu cầu thành phần mẫu phân tích và mẫu chuẩn phải như nhau

1.3 ỹ thuật đo và phân tích phổ tia X

thích sao cho phông tán xạ Compton từ mẫu nhỏ Năng lư ng kích thích phải thỏa mãn điều kiện [30]:

với việc chọn năng lư ng kích thích E thỏa mãn công thức (11) sẽ cho phép giảm

phông, nâng cao ngưỡng phát hiện của phép phân tích

1.3.2 Y u cầu về mẫu phân tích

Về nguyên tắc mẫu kích thích có thể ở dạng lỏng, rắn hay hơi Tuy nhiên mẫu phân tích thường ở dạng rắn hoặc dạng bột

1.3.2.1 Mẫu ph n t ch ưới ạng lỏng

Hàm lư ng chất phân tích trong mẫu nước nhỏ, thông thường trước khi phân tích cần phải cô đặc mẫu nước Mục đích đưa các nguyên tố trong đó có nguyên tố cần phân tích từ một thể tích mẫu nước lớn, về dạng lắng đọng rắn có thể tích nhỏ, phù h p với mẫu phân tích

1.3.2.2 Mẫu ph n t ch ưới rắn

Để đảm bảo hình học mẫu phân tích và mẫu chuẩn phù h p nhau, thường mẫu rắn đư c nghiền nhỏ đến kích thước cỡ 100 đến 200 mesơ ( mesh là số mắt trên 1 inch vuông), khi đó mẫu sẽ mịn, sau đó mẫu đư c đựng trong hộp bằng plastic ( chỉ chứa nguyên tố nhẹ) Bề dày cửa sổ hộp đựng mẫu nhỏ để giảm tối thiểu sự hấp thụ trong mẫu đối với chùm bức xạ thứ cấp và sơ cấp Ngày nay, có những máy nén mẫu chuyên dụng, khi đó mẫu bột đư c đóng thành viên, bề mặt phẳng, đồng đều Mẫu khí thường đư c hút qua bơm lấy mẫu, cho khí đi qua tấm lọc đặt tại đầu máy bơm, khi đó các chất có trong không khí đư c giữ trên tấm lọc Có thể kích thích tấm lọc trực tiếp, hoặc hóa tro trước khi kích thích

1.3.3 Y u cầu về Detector đo tia X

Thông thường trong mẫu phân tích chứa nhiều nguyên tố, khi kích thích mẫu các nguyên tố nặng và trung bình có trong mẫu đều phát ra bức xạ đặc trưng X Vì

vậy phổ tia X bay vào mẫu có thành phần phức tạp Để có thể phân biệt đư c các đỉnh đặc trưng của từng nguyên tố thì detector đo tia X có độ phân giải càng cao càng tốt Vì vậy trong những năm gần đây, các detector tia X hiệu ứng trường cuốn (Silicon Drift Detector−SDD) đã đư c sử dụng phổ biến và là sự lựa chọn tốt nhất cho các phép đo tia X

1.4 Các phương pháp xác định hàm lượng

Để xác định hàm lư ng của các nguyên tố trong mẫu ta có thể sử dụng hai nhóm phương pháp:

Nhóm phương pháp sử dụng hiệu chỉnh toán học

Nhóm phương pháp kĩ thuật thực nghiệm

Trong luận văn này tôi xin đư c trình bày nhóm phương pháp thực nghiệm

1.4.1 Phương pháp so sánh tương đối

Phương pháp so sánh trực tiếp cường độ tia X đặc trưng của nguyên tố cần phân tích trong mẫu với cường độ tia X của chính nguyên tố đó ở trong mẫu chuẩn Yêu cầu: Mẫu chuẩn và mẫu thực phải tương đương hàm lư ng, về thành phần các nguyên tố có trong mẫu (ma trận mẫu) và đư c kích thích, đo trong cùng điều kiện Khối lư ng của nguyên tố trong mẫu đư c xác định [1]:

1.4.2 Phương pháp chuẩn trong

Nguyên tắc của phương pháp chuẩn trong là so sánh cường độ tia X đặc trưng của nguyên tố cần phân tích với cường độ tia X của một nguyên tố khác đã biết hàm

lư ng (nguyên tố chuẩn) ở trong cùng một mẫu Hàm lư ng của nguyên tố đư c xác định [1]:

Các giá trị của G và G có thể tính đư c dựa vào các hằng số vật lý, trên cơ sở mc

đó rút ra hệ số k Mặt khác hệ số k cũng có thể xác định đư c bằng thực nghiệm Trên cơ sở kích thích và đo tia X đặc trưng bằng một quy trình giống nhau sẽ xác định đư c hệ số thực nghiệm Một nguyên tố đư c chọn làm chuẩn phải thỏa mãn điều kiện là tia X đặc trưng của nó không kích thích nguyên tố cần phân tích không

sử dụng trong trường h p hàm lư ng nguyên tố lớn hơn 25%

1.5 Các nguồn sai số

Phân tích định lư ng gồm hai công đoạn là chuẩn bị mẫu trước khi đo và xác định hàm lư ng của nguyên tố dựa trên kết quả đo cường độ tia X đặc trưng Tất cả các bước thực hiện đều có thể gây nên sai số [1]

1.5.1 Sai số ắt nguồn từ quá trình làm mẫu

Trong các mẫu dùng để phân tích huỳnh quang tia X thì mẫu rắn tiềm ẩn nhiều nguyên nhân gây sai số nhất bắt nguồn từ độ thô của bề mặt và kích thước hạt Với các bề mặt có độ nhẵn khác nhau thì cường độ tia X do cùng một nguồn bức xạ sơ cấp chiếu vào từ một hướng cố định sẽ không giống nhau phụ thuộc vào cách đặt mẫu Đối với các mẫu bột, cường độ tia X đặc trưng còn phụ thuộc vào hệ số hấp thụ khối, thành phần hóa học và kích thước hạt

1.5.2 Sai số do hiệu ứng ma trận và các hiệu ứng ậc cao

Trong các mẫu đa nguyên tố thì cường độ tia X đặc trưng của mỗi nguyên tố còn bị ảnh hưởng bởi hiệu ứng kích thích nội Trong thực tế tia X đặc trưng của nguyên tố j nào đó ở trong mẫu có khả năng kích thích những nguyên tố có bờ năng

lư ng hấp thụ vành K hoặc vành L nhỏ hơn năng lư ng của nó Trong hiệu ứng kích thích nội thì cường độ tia X đặc trưng của nguyên tố j giảm, ta có thể xác định cường độ tia X đặc trưng bằng phương pháp hiệu chỉnh

1.6 Ứng dụng

Kĩ thuật phân tích huỳnh quang tia X đư c ứng dụng trong khoa học kĩ thuật

và thực tế từ nhiều năm trước đây Tuy nhiên để xác định thành phần hóa học của các mẫu vật cổ quý một yêu cầu đặt ra là phương pháp nghiên cứu không gây phá hủy mẫu Để đáp ứng yêu cầu khắt khe này, Brucker là sự lựa chọn hoàn hảo cho

các ứng dụng của khoa học vật liệu và các ngành khảo cổ học, nhờ vào khả năng xác định các nguyên tố có trong mẫu một cách nhanh chóng và hoàn toàn không phá hủy mẫu Điều này phù h p cho nhiều mục đích khác nhau như kiểm tra sự đồng nhất của các mẫu, xác định nguồn gốc của các mẫu vật hoặc lấy các giá trị cần thiết để khảo sát địa hóa Việc tìm ra niên đại và nơi sản xuất các cổ vật đư c khai

quật đư c thực hiện nhờ phương pháp này Luận văn này em xin đư c giới thiệu

thiết bị phân tích nguyên tố với máy TITAN S800 (RFX) thiết bị cầm tay của Brucker cho phép phân tích nguyên tố tại chỗ cho nồng độ cao như tỉ lệ phần trăm

cũng như nồng độ đối với các nguyên tố vi lư ng như ppm (phần triệu) Máy phân

tích Brucker XRF sử dụng huỳnh quang tia X để kích thích mẫu để có thể xác định thành phần nguyên tố kim loại, đất, bột, bùn, chất lỏng…và nhiều hơn nữa về mặt định tính và định lư ng Máy phân tích TITAN S800 RFX cầm tay với những tính

năng vư t trội mang lại những hiệu quả cao như:

Phân tích cho kết quả tức thời tính bằng giây hoặc phút tùy theo ứng dụng Phân tích định tính hoặc định lư ng

Phân tích không phá hủy phù h p cho việc nghiên cứ các cổ vật có giá trị

Cho kết quả hiển thị trực tiếp trên màn hình và có kết nối Wifi

CHƯƠNG 2: THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.1 Thiết ị

TITAN S800 là thiết bị phân tích nguyên tố cầm tay sử dụng ống phát tia X nhẹ nhất hiện nay (1.5 kg, gồm cả pin) Tốc độ phân tích cực nhanh và độ chính xác cao là hai chìa khóa quan trọng nhất làm nên sự nổi tiếng của thiết bị này Bên cạnh những tính năng đó không kém phần quan trọng tạo nên thành công của TITAN S800 đó là màn hình cảm ứng tích h p mư t mà như màn hình Smart phone, ống phát tia X có dải năng lư ng rộng từ 6 – 50kV cho khả năng kích thích mẫu hiệu quả, tối ưu hóa chùm tia X SharpBeam cùng với detector ghi thuộc loại SDD (Silicon Drift Detector) có độ phân dải <145eV, thời gian phân tích nhanh Nhờ đó, thiết bị này có khả năng xác định tới 37 nguyên tố (bao gồm cả các nguyên tố nhẹ như Mg, Al và Si) trong bảng tuần hoàn Mendelep

Hình 2 1 Thiết bị huỳnh quang tia X, TITAN S800, tại phòng thí nghiệm

Viện Khảo cổ học [22]

2.2 Detector tia X SDD

Trong những năm gần đây, các detector tia X hiệu ứng trường cuốn (Silicon Drift Detector−SDD) đã đư c sử dụng phổ biến [26] Do đó các detector Si(Li) truyền thống đã giảm dần để các SDD bây giờ đang thay thế và là sự lựa chọn tốt nhất cho các phép đo tia X

Ưu điểm của SDD là không cần Nitơ lỏng để làm lạnh, chỉ cần làm lạnh bằng điện, độ phân giải năng lư ng rất tốt ngay cả ở tốc độ đếm cao, diện tích vùng làm việc lớn nên thu thập một lư ng lớn dữ liệu trong khoảng thời gian ngắn, điện áp nguồn nuôi thấp Cấu trúc thông thường của detector SDD như Hình 2.2

Hình 2 2 Cấu trúc của detector SDD [19]

Trên Hình 2.3 là phổ tia X thu đư c với detector SDD loại 25 mm2/500 µm

Hình 2 3 Phổ thu đư c của detector SDD (25 mm2/500 µm) [19]

Độ phân giải năng lư ng của detector SDD này đư c cho trên Hình 2.4

Hình 2 4 Độ phân giải năng lượng detector SDD tại đỉnh 5,89 keV [19]

2.2.1 Các ộ phận của detector SDD

2.2.1.1 Collimator− chuẩn trực

Các collimator cung cấp một cửa sổ hạn chế mà qua đó tia X đi qua để vào detector Điều này đảm bảo rằng chỉ những tia X từ chỗ đang đư c kích thích mới đến đư c detector và đư c ghi nhận, nó giúp giảm phông từ nơi khác đến detector

2.2.1.2 Bẫy điện t ch

Electron hoặc các hạt tích điện có thể bay vào detector, điều này gây hại cho detector và tạo can nhiễu (noise), do đó có một bẫy electron hoặc hạt tích điện là một nam châm vĩnh cửu mạnh để làm lệch bất kỳ electron hoặc hạt tích điện nào khi chúng chuyển động hướng tới detector Bộ phận này chỉ cần thiết trên các detector với các cửa sổ polymer mỏng

2.2.1.3 Cửa sổ (Win ow)

Các cửa sổ làm bằng màng mỏng để duy trì chân không trong detector Có hai loại chính của vật liệu cửa sổ

- Berili (Be) là rất chắc chắn, nhưng hấp thụ mạnh tia X năng lư ng thấp, có nghĩa là chỉ có các nguyên tố từ Natri (Na) trở lên mới có thể đư c ghi nhận

- Cửa sổ màng mỏng polymer có thể đư c thực hiện mỏng hơn nhiều so với các cửa sổ Be và do đó là trong suốt để các tia X năng lư ng thấp đi qua, do đó ghi nhận nhiều nguyên tố nhẹ hơn

2.2.1.4 Cả iến của etector

Detector là một miếng bán dẫn mà trong đó xẩy ra quá trình ion hóa khi một tia X bay vào, chuyển năng lư ng của tia X thành các cặp điện tích có số lư ng tỷ lệ với năng lư ng tia X

Có hai loại chính của cảm biến đư c sử dụng để phát hiện tia X: tinh thể Silic pha lithium, Si(Li), và mới hơn là Silicon Drift Detectors (SDD) đã thay thế phần lớn cho Si(Li) Với SDD sử dụng một gradient trường tĩnh điện đư c các điện cực hình chiếc nhẫn, nó tạo ra ở mặt sau để thu thập các diện tích đư c giải phóng bởi các tia X Các điện tích này sẽ đư c thu về anode của detector

2.2.1.5 Tiền huếch đại FET

Tiền khuếch đại là các transistor hiệu ứng trường (FET), Hình 2.5, đư c nối trực tiếp đến các bộ cảm biến (vùng hoạt của detector) Đó là giai đoạn đầu tiên của quá trình khuếch đại để đo lường lư ng điện tích giải phóng trong tinh thể bởi một

sự ion hóa của tia X và chuyển đổi nó thành một điện áp ở đầu ra

Hình 2 5 Cấu tạo của mạch TKĐ của detector SDD [19]

Hình 2 6 Cơ chế hoạt động của etector SDD v T Đ đi è [19]

2.2.1.6 huếch đại phổ

Khuếch đại phổ có tác dụng khuếch đại, sửa xung nhờ đó mà xung tạo ra phù

h p hơn để điều khiển đư c bộ ADC Ở điều kiện làm việc ổn định của đầu dò xung tín hiệu ở lối ra có dạng ổn định, trong không gian tần số  Tín hiệu này có mật độ

ổn định Để truyền nguyên thông tin về biên độ xung, ta chỉ cần khuếch đại một vùng tương đối hẹp ở tham số tần số  Vùng tần số này là tối ưu nếu như các loại tiếng ồn của đầu dò và tiền khuếch đại có đóng góp tối thiểu Hạn chế giải tần số tín hiệu tối thiểu nghĩa là tạo dạng xung Phương pháp tạo dạng xung chuẩn Gaussian

đư c thực hiện bằng cách tính giới hạn tần số phía thấp bằng vi phân cũng như có hằng số thời gian  R C. và giới hạn tần số phía cao bằng nhiều mạch tích phân cũng có hằng số thời gian  Khuếch đại phổ dùng trong hệ phổ kế là khuếch đại phổ kế với thời gian  =2,4,8,12 s

2.2.1.7 ADC iến đổi tương tự

Tùy vào độ phân giải của đầu dò mà quyết định số kênh Số kênh phù h p với xung sẽ làm cho kết quả đáng tin cậy hơn ADC là loại gần đúng liên tiếp theo kiểu

GF của hãng Aptech đư c chế tạo dưới card có thể cắm vào máy tính, thời gian biến đổi của ADC là 5 s, xung lối vào biên độ từ 0 đến 10 V Máy tính tiếp nhận card này như một thiết bị ngoại vi, trong quá trình thu phổ máy tính có thể chuyển sang làm một công việc khác mà không ảnh hưởng gì tới quá trình thu thập số liệu của ADC

2.2.1.8 Làm mát detector

SDD đư c làm mát ở một vài chục độ dưới không và đư c làm mát bằng pin Peltier (nhiệt điện)

2.2.2 Cơ chế hoạt động của SDD

Detector chuyển đổi năng lư ng của tia X thành tín hiệu điện áp, tỷ lệ với năng lư ng tia X Điều này đạt đư c thông qua một quá trình gồm ba giai đoạn Giai đoạn thứ nhất là tia X đư c chuyển đổi tỉ lệ thành các điện tích bởi sự ion hóa các nguyên tử trong chất bán dẫn Giai đoạn thứ hai là các điện tích này đư c chuyển đổi thành điện áp bởi các transistor FET của tiền khuếch đại Cuối cùng các