Lưu ý: mang theo:Khăn giấy lau cuvet vì định tính Paracetamol sài máy UV Hộp quẹt 1.. Aspirin, yêu cầu: Phải có phản ứng của acid acetyl salicylic b.. Paracetamol: Phải có phản ứng của
Trang 1Lưu ý: mang theo:
Khăn giấy lau cuvet vì định tính Paracetamol sài máy UV
Hộp quẹt
1. Định tính:
a. Aspirin, yêu cầu:
Phải có phản ứng của acid acetyl salicylic
b. Paracetamol:
Phải có phản ứng của paracetamol:
2. Định lượng:
a. Aspirin, yêu cầu:
Hàm lượng C9H8O4 từ 90,0% - 110% so với hàm lượng ghi trên nhãn
b. Paracetamol:
Hàm lượng paracetamol (C8H9NO2): từ 95,0% - 105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn
3. Viết phiếu kiểm nghiệm theo mẫu:
Trang 2 Tiến hành:
→ Đun sôi 0,3g bột thuốc viên với dung dịch NaOH 10% trong 2-3phút
→ để nguội
→ Thêm dung dịch H2SO4 10% cho đến khi thừa acid
→ sẽ có tủa kết tinh và có mùi acid acetic
→ lọc lấy tủa
→ hòa tan tủa trong vài ml nước
→ thêm 2 giọt dung dịch FeCl3 0,5%, sẽ có màu tím
Chuỗi phản ứng định tính theo nguyên tắc:
Nhận xét: tạo phức màu tím → có phản ứng của acid acetyl salicylic
Kết luận: ĐÚNG
TẠO DẠNG MUỐI
Fe 3+ + OH phenol KẾT
TINH
Trang 32. Định tính paracetamol:
Tiến hành:
Lấy 1 lượng bột thuốc
tương đương khoảng 0,5g
paracetamol
Thêm 30ml acetol (TT)
Khuấy kỹ
L ọc → lấy dịch
Làm bay hơi dịch lọc đến cắn ( làm trong nồi
cách thủy đặt trong tủ hút)
Lấy cắn làm phản ứng sau đây:
Lấy khoảng 0,1g cắn (= hạt đậu) cho vào ống nghiệm Thêm 2ml acid hydrochloric 10%
Đun sôi trên đèn cồn 3 phút
Thêm 10 ml nước cất vào ống nghiệm đã đun
Để nguội
1.
3 Khuấy kỹ
2.
4 Lọc lấy dịch
Trang 43. Định lượng Aspirin:
Định lượng:
Cân 24 viên, xác định khối lượng trung bình → = 0,6893g (thực
hiện trong phần xác định độ đồng đều khối lượng)
Nghiền thành bột mịn dùng cối chày:
Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với 0,5g acid
acetylsalicylic:
.Tính toán:
Trong bột thuốc chứa 0,5g hoạt chất (trên nhãn)
Vậy mcân ? X (yêu cầu cân tương ứng với 0,5g )
m cân = = = 0,6893g
Tiến hành
Cân 0,6893g aspirin vừa tính cho vào bình erlen
Dùng pipet bầu thêm 30ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) cho tiếp vào bình erlen
Đun sôi nhẹ trong 10 phút → để nguội Thêm 5 giọt chỉ thị đỏ phenol
Trang 5 Đem chuẩn độ lượng natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5N (CĐ) Cân và làm 3 lần ta có các giá trị :
p1 = 0,7205g
p2 = 0,6894g
p3 = 0,6901g
→ Khối lượng trung bình bột thuốc:
= = 0,7g
= 19,6ml = 19,8ml = 20ml
→Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu thử:
= = = 19,8 ml
Song song tiến hành mẫu trắng như trên: làm 2 lần ta có các giá trị:
= 31,35 ml = 31,20 ml
Thể tích acid HCl 0,5N dùng chuẩn độ mẫu trắng
= = = 31,275 ml
Hiệu số giữa 2 lần chuẩn độ biểu thị lượng dung dịch natri hydroxyd 0,5N (CĐ) đã dùng để định lượng 1ml dung dịch natri hydroxyd 0,5N tương ứng với 45,04mg C9H8O4
Trang 6o : Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng
o = 19,8ml: Thể tích acid hydrocloric 0,5N dùng để chuẩn độ mẫu thử
o b = 0,6893g : Khối lượng trung bình viên (g)
o p = 0,7g: Khối lượng bột thuốc (g)
→ X% = = = 101,7868%
Nhận xét: 90,0% X% = 101,7868% 110%)
Kết quả: ĐẠT KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8500mg của công ty cổ phần hóa
dược phẩm Mekophar, số lô 18006TN đạt chỉ tiêu về tính chất, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV
4. Định lượng paracetamol, pp quang phổ hấp thụ UV-Vis ( phụ lục 4.1)
Chuẩn bị:
Cân 24 viên nang → tính khối lượng trung bình của bột thuốc trong một nang: ( đã làm trong phần xác định độ đồng đều khối lượng ) và nghiền thành bột mịn
Cân chính xác một lượng thuốc bột viên tương ứng với khoảng
0,075g paracetamol:
Tính toán:
Trong (g) = 0,5408 bột thuốc chứa 0,5g hoạt chất
Vậy mcân ? X (yêu cầu cân tương ứng với 0,075g )
Trang 7 Cân chính xác 0,08112g bột thuốc đã nghiền mịn cho vào BĐM 100ml
Dùng ống đong thêm 25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT)
Thêm 50 ml nước cất
Thêm nước đến định mức 100ml Lắc đều → Lọc
Loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu ( tránh dịch bị loãng do
dùng dung môi là nước để thấm ướt giấy lọc ban đầu)
Dùng pipet bầu lấy chính xác 10 ml dịch vừa lọc cho vào bình định mức 100 ml,
Pha loãng với nước đến định mức 100ml
Lấy chính xác 10 ml dung dịch vừa pha cho vào bình định mức 100 ml khác,
Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT),
Pha loãng với nước đến định mức 100ml
Đo độ hấp thụ (Phụlục 4.1) của dung dịch thu được:
Ở bước sóng 257 nm, Cốc dày 1 cm
Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M làm mẫu trắng
Làm 2 lần mẫu thử ta có thông số:
1
2 3
4Lắc 15 phút.
Lọc & bỏ 10ml dd đầu
Lắc đều
Lắc đều
Lắc đều Lắc đều
Trang 8A1 = 0,5348
A2 = 0,5345
Và ta đã có (g) = 0,5408g
Tính hàm lượng paracetamol, C 8 H 9 NO 2 theo A(1 %, 1 cm) Lấy 715 là giá trị A(1 %, 1 cm) ở bước sóng 257 nm.
Lượng paracetamol có trong 1 viên tính theo công thức:
- Yêu cầu kiểm nghiệm: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng
A = = 0,53465
X% = x100 = x 100 = 95,48%
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG
KHOA DƯỢC
BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Vòng xoay đường Cao Tốc Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai
PHIẾU KIỂM NGHIỆM
Số: ………
Trang 9- Thời gian lưu mẫu: ………
ÁP DỤNG
bột thuốc màu trắng, không mùi
Đạt
DĐVN IV
lượng
paracetamol
Đúng
(C 8 H 9 NO 2 ) từ 95,0% - 105,0 %
so với hàm lượng ghi trên nhãn
95,3%
Đạt
KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Paracetamol của Công ty cổ phần dược phẩm Quảng Bình
Quapharco, số lô 0318 đạt chỉ tiêu về tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV
- Yêu cầu kiểm nghiệm: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ MIỀN ĐÔNG
KHOA DƯỢC
BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Vòng xoay đường Cao Tốc Xuân Thạnh – Thống Nhất – Đồng Nai
PHIẾU KIỂM NGHIỆM
Số: ………
Trang 10trong ruột
DĐVN IV
acetylsalicylic
Đúng
(C 9 H 8 O 4 ) từ 90,0% - 110,0 % so với hàm lượng ghi trên nhãn
Đạt
KẾT LUẬN: Chế phẩm thuốc viên Aspirin pH8 của công ty cổ phần hóa dược phẩm Mekophar,
số lô 18006TN đạt chỉ tiêu về tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn DĐVN IV