NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN
Trang 1ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN KỸ THUẬT CHẾ BIẾN DẦU KHÍ
ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN
NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC
DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN
GVHD: TS.TRẦN HẢI ƯNG SVTH:
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, 2019
Trang 2ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN KỸ THUẬT CHẾ BIẾN DẦU KHÍ
ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN
NGHIÊN CỨU THIẾT BỊ PHẢN ỨNG XÚC TÁC
DỊ THỂ VÀ QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ, SỬ DỤNG ZEOLITE X TRONG KHÍ HÓA THAN BÙN
GVHD: TS.TRẦN HẢI ƯNG SVTH:
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, 2019
Trang 3ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TP HỒ CHÍ
MINH KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC
BỘ MÔN KT CHẾ BIẾN DẦU KHÍ
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA
VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
HỌ VÀ TÊN: MSSV:
NGÀNH: KỸ THUẬT CHẾ BIẾN DẦU KHÍ LỚP: HC15DK
1 Tên Luận Văn: (Tiếng Việt): Nghiên cứu thiết bị phản ứng xúc tác dị thể và quá
trình điều chế, sử dụng zeolite X trong khí hóa than bùn
2 Tên Luận Văn: (Tiếng Anh): Researching heterogeneous catalytic reaction
equipment and process of preparation, using zeolite X in peat gasification
3 Nhiệm vụ:
- Tổng quan về tài liệu
- Điều chế zeolite X
- Thiết kế, chế tạo và lắp đặt hệ thống thiết bị
- Khảo sát quá trình khí hóa than bùn
4 Ngày giao luận văn: 14/1/2019
5 Ngày hoàn thành nhiệm vụ: 1/6/2019
6 Họ tên người hướng dẫn: TS TRẦN HẢI ƯNG BM Chế Biến Dầu Khí
Tp Hồ Chí Minh, ngày 14 tháng 01 năm 2019
TS ĐÀO THỊ KIM THOA
PHẦN DÀNH CHO KHOA, BỘ MÔN
Người phản biện:
Ngày bảo vệ:
Điểm tổng kết:
Nơi lưu trữ luận văn:
Trang 4LỜI CẢM ƠN
Đề cương nghiên cứu luận văn là bước đầu cho mỗi sinh viên tìmhiểu về đề tài nghiên cứu luận văn trong suốt quá trình học tập dướimái trường Đại học
Đề cương luận văn giúp cho sinh viên tìm hiểu được vấn đề đặt
ra và giải quyết được các nhiệm vụ yêu cầu của luận văn sắp tới Đểhoàn thành đề cương luận văn này, em xin chân thành cảm ơn tất cảcác thầy cô Trường Đại Học Bách Khoa TP HCM, đặc biệt là quý thầy
cô trong Bộ môn Kỹ thuật Chế Biến Dầu Khí đã dẫn dắt và truyền đạtcho chúng em những kiến thức quý giá trong suốt thời gian học tậpvừa qua trong các năm học
Em xin chân thành cảm ơn cô TS Trần Hải Ưng đã tận tìnhhướtng dẫn và giúp đỡ chúng em hoàn thành đề cương luận văn này
Em xin cảm ơn các bạn đã tận tình chia sẽ tài liệu và giúp đỡ em tậntình trong quá trình làm đề cương luận văn
Tp.Hồ Chí Minh, ngày 7 tháng 1năm 2019
Sinh Viên Phạm Văn Sang
Trang 5
TÓM TẮT ĐỀ CƯƠNG
Ngày này nguồn than bùn đang trở thành một mục tiêu quantrọng trong nghiên cứu vào những năm gần đây, trong đó nó có tiềmnăng trong quá trình khí hóa với xúc tác để tạo ra nguồn nhiên liệucho các ứng dụng trong đời sống con người.Trong khuôn khổ nộidung đề cương luận văn này, chúng tôi giới thiệu sơ lược về tổngquan về zeolite, than bùn, khí hóa than bùn, trong khuôn khổ này,chúng tôi đang trong quá trình làm và đang tìm ra những hướng đithiết yếu, tạo ra năng suất nhiên liệu đạt tối đa Với xúc tác là zeolite
X vẫn có thể tạo ra được sản phẩm mong muốn
Trang 7DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT
SUB: Secondary Building Units
FAU: Faujasite
MFI: Mobil Five
Trang 8DANH MỤC BẢNG Bảng 2 1 Các thông số cơ bản của zeolite A 9
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 2 1 Sự chọn lọc hình dạng chất tham gia phản ứng 6
Hình 2 2 Sự chọn lọc hình dạng hợp chất trung gian 7
Trang 9Hình 2 3 Sự chọn lọc hình dạng sản phẩm 7
Hình 2 4 Sơ đồ biểu diễn cấu trúc zeolite A 8
Hình 2 5 Cấu trúc khung của zeolite X và Y 10
Hình 2 6 Quy trình tổng hợp zeolite X 11
Hình 2 7 Cấu trúc khung của zeolite ZSM-5 13
Hình 2 8 Quá trình tạo kết tinh zeolite 16
Hình 2 9 Quá trình tạo gel 16
Hình 2 10 Quá trình làm muối 17
Hình 2 11 Sơ đồ quy trình tổng hợp zeolite
Hình 3 1 Màu sắc than bùn 20
Hình 3 2 Acid humic 22Y Hình 4 1 Quá trình khí hóa nghịch 27
Hình 4 2 Quá trình khí hóa thuận 29
Hình 4 3 Quá trình khí hóa kiểu tầng sôi 31
Hình 4 4 Quá trình khí hóa kiểu dòng lôi cuốn 3 Hình 5 1 Thiết bị phản ứng khí hóa 33
Hình 5 2 Sơ đồ quy trình công nghệ 33
MỤC LỤC i i i 1.ĐẶT VẤN ĐỀ 1
Trang 102.TỔNG QUAN VỀ ZEOLITE 2
2.1 Khái niệm về zeolite 2 2.2 Phân loại 3 2.3 Tính chất hóa lý cơ bản của zeolite 3 2.3.1 Tính axit bề mặt 3
2.3.2 Tính chất xúc tác của axit 4
2.3.3 Sự hình thành và tính chất của tâm axit 5
2.3.4 Cơ chế hình thành cacbocation trên cấu trúc xúc tác zeolite 5
2.3.5 Tính chọn lọc hình học của zeolite 6
2.4 Một vài zeolite điển hình 8 2.4.1 Giới thiệu về zeolite A 8
2.4.2.Zeolite X, Y 9
2.4.3.Zeolite ZSM-5 12
2.4.4.Zeolite modernit 14
2.5 Phương pháp điều chế zeolite 15 2.5.1.Phản ứng thủy nhiệt 15
2.5.2.Nguyên tắc 15
2.5.3.Quá trình kết tinh tạo zeolite 16
3.TỔNG QUAN VỀ THAN BÙN 19
3.1 Sự hình thành than bùn 19
3.2 Phân loại và các mỏ than bùn 19
Trang 113.3 Đặc điểm của than bùn 20
3.4 Các đặc tính vật lý của than bùn 21
3.5 Các đặc tính hóa học của than bùn 21
3.6 Phương hướng sử dụng than bùn ở Việt Nam và thế giới 23
4.TỔNG QUAN VỀ KHÍ HÓA THAN 25
4.1 Giới thiệu chung về khí hóa than 25 4.2 Các loại khí than 25 4.2.1.Khí than khô 25
4.2.2.Khí than ướt 26
4.3 Một số công nghệ khí hóa than 26 4.3.1.Khí hóa than tầng cố định 27
4.3.2.Khí hóa kiểu tầng sôi 31
4.3.3.Khí hóa than dòng lôi cuốn 32
5.ĐỀ XUẤT CÔNG NGHỆ KHÍ HÓA THAN BÙN 33
5.1 Thiết bị khí hóa 33 5.2 Sơ đồ quy trình 33 6.TÀI LIỆU THAM KHẢO 36
Trang 12ra một loại nhiên liệu sạch giảm thiểu tình trạng ô nhiễm môi trường
từ việc sử dụng các nguồn nhiên liệu chế biến từ dầu mỏ
Trang 13Trên cơ sở nhận thức đó, đề tài luận văn tốt nghiệp “ Nghiên cứuthiết bị phản ứng xúc tác dị thể và quá trình điều chế, sử dụngzeolite X trong khí hóa than bùn” được thực hiện
2.TỔNG QUAN VỀ ZEOLITE
2.1 Khái niệm về zeolite
Zeolite là các aluminosilicat tinh thể có cấu trúc không gian bachiều với hệ thống lỗ xốp đồng đều và rất trật tự Không gian bêntrong gồm những hốc nhỏ được nối với nhau bằng những đường hầm
ổn định Nhờ hệ thống lỗ và đường hầm này mà zeolite có thể hấpphụ những phân tử có kích thước nhỏ hơn kích thước lỗ và đường củachúng, và đẩy ra những phân tử có kích thước lớn hơn Vì khả năng
đó, zeolite được xem là một loại “Rây phân tử ”
Zeolite được tạo thành do nhôm thay thế cho một số nguyên tửsilic trong mạng lưới tinh thể của silic oxit kết tinh Vì nguyên tửnhôm hóa trị 3 thay cho nguyên tử silic hóa trị 4, nên mạng lưới tinhthể zeolite có điện tích âm Số điện tích âm bằng số nguyên tử nhômtrong mạng lưới Để bảo đảm tính trung hòa điện tích, zeolite cần cócác ion dương để bù trừ điện tích âm dư Trong thiên nhiên, hay ởdạng tổng hợp ban đầu, những cation đó thường là cation kim loạikiềm (Na+, K+) hay kiềm thổ (Mg2+,Ca+…)
Thành phần hóa học của zeolite được biểu diễn như sau:
Me2/nO.Al2O3.xSiO2.yH2O
Trong đó:
Me: Cation bù trừ điện tích khung có hóa trị n
n : Hóa trị của cation Me
x : Tỷ số mol SiO2/Al2O3
y : Số phân tử nước trong zeolite
Tỷ số x lớn hơn hoặc bằng 2 và thay đổi đối với từng loại
zeolite, cho phép xác định thành phần cấu trúc của từng loại
zeolite
Gần đây, người ta đã tổng hợp được các loại zeolite có thành
Trang 14phần đa dạng có tỉ lệ mol SiO2/Al2O3 cao thậm chí có những loại cấutrúc tương tự zeolite mà hòan toàn không chứa các nguyên tử nhômnhư các silicat ,….
Phân loại theo nguồn gốc;
Phân loại theo thành phần hóa học;
Phân loại theo chiều hướng không gian của các kênh hình thànhnên cấu trúc mao quản;
Phân loại theo đường kính mao quản;
Phân loại theo tỉ số Si/Al;
Phân loại theo cấu trúc SBU
2.3 Tính chất hóa lý cơ bản của zeolite
Zeolite có một số tính chất cơ bản như tính axit bề mặt, tính chất xúc tác của axit
Trang 152.3.1.2 Tính chất trao đổi ion
Zeolite có khả năng trao đổi ion Nhờ tính chất này mà người ta
có thể đưa vào cấu trúc zeolite các cation có tính chất xúc tác nhưcation kim loại kiềm, kim loại chuyển tiếp Tính chất trao đổi cationcủa zeolite thể hiện số lượng các điện tích âm trong mạng hay là sốlượng cation khác trong hệ thống mao quản Khi trao đổi cation thìcác thông số mạng của zeolite không thay đổi, tuy nhiên đường kínhtrung bình của mao quản thì lại thay đổi
Khả năng trao đổi cation của zeolite phụ thuộc vào các yếu tố sau:
- Bản chất, kích thước, trạng thái và điện tích của cation trao đổi;
- Nhiệt độ trao đổi;
- Nồng độ của các loại cation trong dung dịch trao đổi;
- Loại ion liên hợp với cation trong dung dịch trao đổi;
- Dung môi (chủ yếu sự trao đổi thực hiện trong dung môi là nước, chỉ một số ít thực hiện trong dung môi hữu cơ);
- Đặc tính cấu trúc của zeolite
2.3.2 Tính chất xúc tác của axit
Đây là một trong những tính chất quan trọng nhất của zeolite
Nó thể hiện ở bản chất các tâm hoạt động trên zeolite
Các nhóm OH nằm trong mạng lưới cấu trúc tinh thể của zeolite
Trang 16đóng vai trò quan trọng trong hấp phụ và xúc tác Thông thường trên
bề mặt axit tồn tại hai dạng nhóm OH cấu trúc phụ thuộc vào dạngliên kết: liên kết (-Si-OH) và liên kết (-Si-OH-Al-)
Mỗi phản ứng đòi hỏi xúc tác có mật độ tâm và cường độ axitthích hợp, do đó lực axit là vấn đề rất được quan tâm Nguyên nhângây ra tính axit của zeolite là nhóm OH cấu trúc Để xác định lực axitngười ta xét mối tương quan của các zeolite với bazơ bằng phươngpháp khử hấp phụ theo chương trình nhiệt độ (temperatureprogrammed desorption) Biết lượng NH3 bị hấp phụ tính được nồng
độ H+ (số tâm axit trên một đơn vị khối lượng xúc tác)
2.3.3 Sự hình thành và tính chất của tâm axit
Trong zeolite có 2 loại tâm axit: một loại có khả năng cho proton( tâm axit Bronsted), một loại có khả năng nhận cặp proton ( tâm
axit lewis) Các tâm axit này được hình thành theo nhiều cách khác nhau:
2.3.3.1 Sự hình thành tâm axit Bronsted
Có 4 nguyên nhân chính tạo thành tâm axit Bronsted trong zeolite:
- Phân hủy nhiệt Zeolite đã trao đổi với amoni hoặc ankyl amonihoặc phân ly các phân tử H2O hấp phụ bởi trường tĩnh điện củacác cation trao đổi đa hóa trị
- Xử lý zeolite trong môi trường axit (đối với các zeolite có tỉ sốSi/Al cao):
Na+Mord + HCl → H+Mord + NaCl
- Trao đổi ion với Pt :
NaZ + Pt(NH3)42+ → Pt(NH
3)42+Z +Na+
- Khử Hydro:
Pt(NH3)42+ + H2 → Pt kim loại/ H+ zeolite + NH3
Trang 172.3.3.2 Sự hình thành tâm axit Lewis
Tâm axit Lewis được hình thành do sự dehydroxyl hóa cấu trúc ởnhiệt độ cao Từ hai tâm Bronsted sẽ tạo thành một tâm Lewis
Các kết quả thực nghiệm cho thấy cả hai loại tâm Bronsted vàLewis đều góp phần tạo hoạt tính xúc tác Cracking của zeolite, trong
đó tâm Bronsted đóng vai trò quan trọng nhiều hơn Ngoài ra tâmaxit Lewis còn có tác dụng phân cực nhóm hydroxyl (làm tăng lựcaxit của tâm )
2.3.4 Cơ chế hình thành cacbocation trên cấu trúc xúc tác zeolite
Trong nhiều phản ứng hóa học, quá trình chuyển hóahydrocacbon trên xúc tác zeolite axit xảy ra qua giai đoạn hình
thành hợp chất trung gian là cacbocation Các cacbocation được chia thành hai loại:
- Ion cacbenium: Trong đó cacbon mang điện tích dương có hóa trị3
- Ion cacbonium: Trong đó cacbon mang điện tích dương có hóa trị5
Các cacbocation này được hình thành trong mao quản củazeolite trên các tâm axit theo đúng quy luật trong môi trường lỏng.Chúng có thể hình thành từ quá trình: Cộng hợp một proton ( hoặccation) vào một phản ứng từ hợp chất chưa no, tách loại mộtelectron khỏi phân tử trung hòa hay phân cắt dị ly phân tử, tùy thuộcvào từng loại phản ứng khác nhau
2.3.5 Tính chọn lọc hình học của zeolite
Ngoài tính axit, tính chất xúc tác của zeolite trong các quá trìnhphản ứng còn dựa trên tính chất chọn lọc hình dạng của chúng Cácphản ứng xúc tác đều xảy ra ở bề mặt bên trong của tinh thể zeolite
Do đó khái niệm về “ sự chọn lọc hình dạng ” được đưa ra Chọn lọchình dạng là sự điều khiển theo kích cỡ và hình dạng của phân tửkhuếch tán vào và ra khỏi hệ thống mao quản, làm ảnh hưởng đếnhoạt tính và độ chọn lọc của xúc tác
Trang 18Người ta phân biệt ba hình thức của sự chon lọc hình dạng như sau:
- Chọn lọc các chất tham gia phản ứng;
Hình 2 1 Sự chọn lọc hình dạng chất tham gia phản ứng
- Chọn lọc các trạng thái trung gian;
Hình 2 2 Sự chọn lọc hình dạng hợp chất trung gian
Trang 19- Chọn lọc sản phẩm phản ứng;
Hình 2 3 Sự chọn lọc hình dạng sản phẩm
2.4 Một vài zeolite điển hình
2.4.1 Giới thiệu về zeolite A
Cấu trúc khung
Khung aluminosilicate của zeolite A được tạo thành bởi nhữngbát diện cụt (sodalite- hốc α) Những hốc α này nối với nhau qua) Những hốc α) Những hốc α này nối với nhau qua này nối với nhau quanhững vòng 4 cạnh kép- D4R tạo ra mao quản có cửa sổ hình vòng 8
cạnh với chiều rộng 0.42 nm Có 2 kiểu hệ thống kênh trong zeolite A:
- Hệ thống nối những hốc α) Những hốc α này nối với nhau qua có đường kính 0.42 nm
- Hệ thống nối những hốc α) Những hốc α này nối với nhau qua với hốc α) Những hốc α này nối với nhau qua có đường kính 0.22 nm
Trang 20Hình 2 4 Sơ đồ biểu diễn cấu trúc zeolite A
Thành phần
Zeolite A với cation là Na+ có công thức: [Na12Al12Si12O48.27 H2O]8.Mỗi sodalite chứa 24 tứ diện TO4: 12 AlO4, 12 SiO4 Khi zeolite A bãohòa hydrat, trong cấu trúc của nó chứa 27 phân tử nước Theo quytắc Lowenstein và tỷ số Si/Al=1 đối với zeolite A nên các tứ diện SiO4,AlO4 phải xen kẽ nhau
Bảng 2 1 Các thông số cơ bản của zeolite A
Trang 21Thông số Giá trị Thành phần ô mạng cơ
sở
Na12[(AlO2)12(SiO2)12.27H2
O Hằng số ô mạng cơ sở a=b=c=24.6Ao
Y, F, silicagel, nhôm hoạt tính…ưu điểm nổi bật của zeolite A là khảnăng hấp phụ H2O ở áp suất riêng phần của hơi nước tương đốinhỏ.Ở áp suất riêng phần của hơi nước tương đối nhỏ, zeolite A códung lượng hấp phụ cao hơn hẳn những chất hút ẩm khác Điều nàyđồng nghĩa với việc zeolite A có khả năng làm sạch nước lẫn trongcác chất khác đến lượng vết
2.4.2 Zeolite X, Y
Zeolite X, Y thuộc họ faujasit, có cấu trúc quốc tế FAU, các dữ liệu tinh thể học của zeolite như sau:
- SBU: vòng 4, vòng 6, vòng kép 6-6;
- Kiểu đối xứng Cubic, nhóm không gian F3dm;
- Hệ thống mao quản 3 chiều, cửa sổ vòng 12 oxi đường kính mao quản 7.4Ao
Đơn vị cấu trúc cơ bản của zeolite họ faujasit (X, Y) là các lồngsođalit (sodalit cage) có dạng bát diện cụt 8 mặt lục giác và có 6 mặt
Trang 22vuông do 24 tứ diện TO4 ghép lại Các sođalit nối với nhau qua lăngtrụ lục giác tạo nên cấu trúc faujazit.
Số tứ diện của SiO4 và AlO4 trong mỗi tế bào cơ bản của zeolite
X, Y là 192, số nguyên tố oxi là 348 nguyên tử
Việc phân biệt giữa zeolite X và Y dựa
vào tỉ số Si/Al: Si/Al = 1-1.5: Zeolite X
Si/Al = 2: Zeolite Y
Công thức hóa học cơ sở của mỗi loại zeolite này là: Zeolite X:
Na88[(AlO2)88(SiO2)108].260 H2O Zeolite Y:
Na58[(AlO2)58(SiO2)108].260 H2O
Cùng một tỉ số giữa Si/Al nhưng dạng faurasit tự nhiên thì ngoàiNa+ ra còn có các ion Ca2+, Mg2+ Do đó công thức faurasit tự nhiên có dạng:
(Na2.Ca.Mg)30[(AlO2)80(SiO2)132].260H2O
và (Na2.Ca.Mg)30[(AlO2)58(SiO2)138].260
H2O
Như vậy ta nhận thấy zeolite Y giàu silic hơn zeolite X mặc dùtổng các ion Si+ và Al3+ không đổi và bằng số nút mạng của mỗi tếbào cơ sở
Một tính chất quan trọng nữa đó là tỉ số Si/Al ảnh hưởng đến
độ bền của zeolite, tỉ số này càng cao thì độ bền càng cao Do vậyzeolite Y bền hơn zeolite X
Do sự tạo thành liên kết giữa các zeolite X, Y khác với zeolite
A nên hốc anpha của chúng có kích thước khác với của zeolite A.Đường kính hốc anpha của zeolite X, Y khoảng 12.7A0 Mặt khác doliên kết ở các mặt 6 cạnh tồn tại nên có 3 dạng cửa sổ tương ứngvới các mặt thông nhau của các hốc anpha và beta Khi hai hốc
Trang 23anpha thông với nhau của sổ là 7.8 A0.
Hình 2 5 Cấu trúc khung của zeolite X và Y
Quy trình tổng hợp zeolite X
Hình 2 6 Quy trình tổng hợp zeolite X
Các bước tổng hợp zeolite X
Bước 1: Tạo dung dịch muối Natri Aluminat
- Hòa tan hoàn toàn 100g NaOH và 100g nước;
- Khuấy từ và gia nhiệt dung dịch đến 90*C rồi cho từ từ 97,5gAl(OH)3 vào
- Sau khi hoàn tan hoàn toàn (dung dịch trong) thì làm nguộidung dịch đến nhiệt độ phòng;
- Thêm 202,5g nước vào dung dịch và khuấy đều;
Trang 24- Lấy 100g dung dịch vừa tạo được cho vào 612g nước, tiếp tụccho 59,1g NaOH vào và khuấy 15 phút, tốc độ 400 vòng/phút bằng máy khuấy;
- Ta thu được dung dịch natri aluminat
Bước 2: Chuẩn bị dung dịch chứa silic
- Bước này có thể thực hiện cùng lúc trong khi chuẩn bị dung dịch muối natri
aluminat;
- Hòa tan 219,7g thủy tinh lỏng vào 612g nước, tiếp tục hòatan 59,1g NaOH vào dung dịch và khuấy 15 phút, tốc độ 400vòng/phút bằng máy khuấy;
- Ta thu được dung dịch chứa silic
Bước 3: Tạo Sol
- Đổ từ từ dung dịch muối natri aluminat vào dung dịch chứa silic vừa chuẩn
bị;
- Khuấy 30 phút, tốc độ 400 vòng/phút
Bước 4: Thủy Nhiệt
- Thủy nhiệt trong tủ sấy ở nhiệt độ 90*C trong 30 giờ
- Tiến hành lọc chân không và rửa để loại bỏ NaOH;
- Thử bằng giấy quỳ đến khi PH sản phẩm từ 7-8