ISOIEC 17025:2017 TCVN ISOIEC 17025:2017 Hướng dẫn xác nhận giá trị sử dụng của Phương pháp

ISOIEC 17025:2017 TCVN ISOIEC 17025:2017 Hướng dẫn xác nhận giá trị sử dụng của Phương phápISOIEC 17025:2017 TCVN ISOIEC 17025:2017 Hướng dẫn xác nhận giá trị sử dụng của Phương phápISOIEC 17025:2017 TCVN ISOIEC 17025:2017 Hướng dẫn xác nhận giá trị sử dụng của Phương pháp

PHÂN TÍCH CƠ LÝ, HÓA HỌC XI MĂNG

ĐL = ABS( x1-x2) Trong đó: ĐL: độ lệch giữa hai kết quả tiến hành song song

x1: kết quả thí nghiệm lần thứ nhấtx2: kết quả thí nghiệm lần thứ hai

+ Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của độ lặp lại:

PRSD =

Trong đó: SR : độ lệch chuẩn của từng hàm lượng

RSDi: độ lệch chuẩn tương đối của từng hàm lượngPRSD: độ lệch chuẩn tương đối tái lặp nội bộ

n: số lần thử nghiệm;

x¬i: kết quả của lần thử nghiệm thứ i : kết quả trung bình của n lần thử;

1.1 Độ chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song:

Thử nghiệm lặp lại 2 lần với mẫu trong cùng điều kiện không có sự thay đổi về thiết bị

Được tính bằng giá trị tuyệt đối của hiệu giữa hai kết quả:

Thực hiện thử nghiệm lặp lại 7-10 lần với mẫu trong cùng điều kiện có sự thay đổi về kỹ thuật

( )= 100%

x

S RSD r

1 1

n

i i R

x

) 1 ( ) 1 ( ) 1 (

) 1 ( )

1 ( )

1 (

3 2

1

3 2 3 2

2 2 1

2 1

+

− +

− +

−

+

− +

− +

−

n n

n

n RSD n

RSD n

RSD

x

n

S S

U R

R)=(

n

i i

+ Độ không đảm bảo đo chuẩn tương đối của độ tái lặp:

+ Giới hạn độ tái lặp nội bộ: R = S R *2.8

* Độ không đảm bảo đo:

- Thực hiện phân tích trên mẫu có hàm lượng xác định

- Tính giá trị trung bình, độ lệch chuẩn và hệ số biến thiên của độ thu hồi hoặc hàm lượng

- Độ không đảm bảo đo tổng hợp được tính theo công thức sau:

- Độ không đảm bảo đo mở rộng:

Chọn K=2, hệ số phủ với mức tin cậy 95% :

Tủ dưỡng hộ

Cân phân tíchCân kỹ thuậtBình hút ẩmThiết bị Blainemáy trộn vữaĐồng hồ bấm giây

đáp ứng

Tủ sấy

Nguyễn Mạnh Chiến Đại học hóa Chỉ tiêu hóa học

Cao Thị Thúy Hằng Cao đẳng hóa Chỉ tiêu hóa học

Hoàng Văn Lĩnh Đại học hóa Chỉ tiêu cơ lý

Họ và tên Trình độ chuyên môn

được đào tạo Thực hiện phân tíchNguyễn Thí Loan Cao đẳng silicat Chỉ tiêu cơ lý

n

S S

U( R)= R

) (

2 ) (

2 ) (

2

R SR

Sr

K U

Nhận xét : Các điều kiện của PTN đáp ứng đủ yêu cầu của phương pháp thử.

III THỰC HIỆN CÁC PHƯƠNG PHÁP CỤ THỂ

3.1 Xi măng - Xác định độ mịn theo phương pháp Blaine ( TCVN 4030: 2003)

3.1.1 Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:

3.1.2 Nguyên tắc:

3.1.3.Chuẩn bị mẫu:

Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2

Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích

Máy thử cường độ nén

tủ hút độcbếp điện

Lò nungCốc các loạichén các hoại

bể ngâm mẫu

xi măng, cát tiêu chuẩn, nước

Sàng các loạimáy trộnKhuôn 40mmx40mmx160mm

máy dằn

dụng cụ Le ChatelierThùng luộc mẫu

4

3.1.4 Kết quả thực hiện:

TNV Loan

TNV Lĩnh

TNV Loan

TNV Lĩnh

Kết quả:

Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 4030: 2003

3.1.5 CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BLAINE XI MĂNG

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD (%)

Độ KĐB chuẩn tương đối của độ lặp lại U(Sr)

Giới hạn độ lặp lại r

Độ KĐBĐ tổng hợp UTH

Độ KĐBĐ mở rộng UMR

678910Kết quả trung bình TB(%)

n =1012345

Số lần thực hiện ( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)

Giá trị đo được (cm2/g)

5

3.2 Xi măng - Xác định độ mịn bằn phương pháp sàng ( TCVN 4030: 2003)

3.2.1 Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:

3.2.2 Nguyên tắc:

3.2.3.Chuẩn bị mẫu:

Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2

Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích

3.2.4 Kết quả thực hiện:

TNV Loan

TNV Lĩnh

TNV Loan

TNV Lĩnh

234567

Số lần thực hiện ( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)

Giá trị đo được (%) trên sàng 0.09mm

n =101

So sánh với yêu cầu của TCVN 4030: 2003, giới hạn độ lặp lại của Phòng thử

nghiệm đối với chỉ tiêu độ mịn Blaine là đạt yêu cầu

Theo TCVN 4030: 2003: độ lệch chuẩn của độ lặp lại khoảng bằng 0.2% và của độ tái lặp khoảng bằng 0.3%

Độ mịn của xi măng được tính theo phương pháp sàng xi măng bằng sàng tiêu chuẩn Độ mịn là tỷ lệ phần trăm của lượng xi măng còn lại trên sàng so với lượng xi măng đem sàng

S R

Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu của phương pháp phân tích theo TCVN 4030: 3003 Phòng thử nghiệm công bố kết quả thẩm định như sau:

6

0.69 0.71 0.59 0.56

Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 4030: 2003

3.2.5 CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH ĐỘ MỊN XI MĂNG BẰNG SÀNG

3.3 Xi măng - Xác định thời gian đông kết ( TCVN 6017: 2015)

3.3.1 Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:

3.3.2 Nguyên tắc:

3.3.3.Chuẩn bị mẫu:

Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2

Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích

3.3.4 Kết quả thực hiện:

TNV Loan

TNV Lĩnh

TNV Loan

TNV Lĩnh

Số lần thực hiện ( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)

KQ thời gian bắt đầu đông kết (phút)

n =71

0.02

10Kết quả trung bình TB(%)

Độ lệch chuẩn Sr (%) (n=10)

7

TNV Loan

TNV Lĩnh

TNV Loan

TNV Lĩnh

Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 6017:2015

3.3.5 CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH THỜI GIAN ĐÔNG KẾT XI MĂNG

Chỉ tiêu thử

3.4 Xi măng - Xác định cường độ nén ( TCVN 6016: 2011)

3.3.1 Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:

3.3.2 Nguyên tắc:

3.3.3.Chuẩn bị mẫu:

Sử dụng 02 nền mẫu để xác định các thông số Mẫu xi măng NC1, và Mẫu xi măng NC2

So sánh với công bố của TCVN 6017: 2015, giới hạn độ lặp lại của Phòng thử nghiệm đối với chỉ tiêu thời gian đông két là đạt yêu cầu

Theo TCVN 6016: 2011, trong trường hợp xác định cường độ nén ở tuổi 28 ngày thì độ lệch chuẩn của độ lặp lại phải nhỏ hơn 2% và của độ tái lặp phải nhỏ hơn 3.5%

Phương pháp xác định cường độ nén của các mẫu thử hình trụ có kích thước 40mm x 40mm x160mm ( Cách chế tạo mẫu thử và dưỡng mẫu hoàn toàn áp dụng theo TCVN 6016: 2011)

Số lần thực hiện ( từ ngày 15/10/2015 - 30/11/2015)

KQ thời gian kết thúc đông kết (phút)

n =71

8

Hai mẫu NC1 và NC2 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích

3.3.4 Kết quả thực hiện:

TNV Loan

TNV Lĩnh

TNV Loan

TNV Lĩnh

Kết quả:

Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 6016: 2011

3.3.5 CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH CƯỜNG ĐỘ NÉN XI MĂNG

Độ lệch chuẩn tương đối tái lăp nội bộ PRSD(%) 1.4511 1.5824

Độ lệch chuẩn Sr (%)

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD (%)

Độ KĐB chuẩn tương đối của độ lặp lại U(Sr)

n =712345

Số lần thực hiện ( Từ ngày 15/10/2015 đến 30/11/2015)

Giá trị đo được (%)

9

3.4 Xi măng poóc lăng - Phương pháp phân tích hóa học:( TCVN 141: 2008)

3.4.1 Chỉ tiêu đánh giá của tiêu chuẩn:

1000 ± 50 oC, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetra florua, nung, cân, lượng mất khi nung tương ứng với hàm lượng silic dioxit

Xác định hàm lượng silic dioxit - Phương pháp phân hủy bằng axit ( dùng cho clinker và

xi măng pooc lăng có CKT ≤1%): hòa tan xi măng trong axits clohydric đậm đặc có thêm amoni clorua để phá keo, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic, lọc, rửa, nung kết tủa ở 1000 ±50 oC, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetra florua, nung, cân, lượng mất khi nung tương ứng với hàm lượng silic dioxit

Xác định hàm lượng sắt oxit ( Fe2O3): Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH 1,5 đến 1.8 với chỉ thị axit sunfosalixylic Khi kết thúc chuẩn độ mầu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm

Xác định hàm lượng nhôm oxit ( Al2O3): loại canxi và magie có trong dung dịch bằng cách dùng dung dịch amoni hydroxit NH4OH 25% kết tủa nhôm sau đó hòa tan lại kết tủa bằng axit clohydric HCl(1+1) Tách nhôn khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt, titan, bằng kiềm mạnh Tạo phức giữa nhôm với EDTA dư ở pH=5,5 Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat chỉ thị xylenol da cam Dùng natri florua giải phòng EDTA khói phức complexonat nhôm, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm acetat Zn(CH3COO)2 ,01M chuẩn độ lượng EDTA được giải phòng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm

Xác định hàm lượng canxi oxit ( CaO): sắt, nhôm, titan và các ion cản trở khác được tách khỏi caxi gà magie bằng amoni hydroxit Chuẩn độ caxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị fluorexon, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng

Theo tiêu chuẩn được đánh giá độ chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được lớn hơn, như bảng dưới:

Xác định mất khi nung: Mẫu thử được nung ở 1000 ± 50 oC đến khối lượng không đổi

Từ sự giảm khối lượng tính ra lượng mất khi nung

10

-3.4.3 Chuẩn bị mẫu

Sử dụng 01 mẫu nền xi măng M1 và 01 mẫu nền clinker CLK1 để xác định các thông số

Mẫu xi măng M1 và clinker CLK1 được chia thành nhiều phần nhỏ đem tiến hành phân tích

3.4.4 Kết quả thực hiện

Kết quả thí nghiệm thu được trong thời gian thực hiện từ ngày 13/10/2015 - 20/10/2015 như sau:

Kết quả lần 1 (%)

Kết quả lần 2 (%)

Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm (%)

Kết quả lần 1 (%)CLK 17/11/15

Kết quả lần 2 (%)CLK 17/11/15

Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm (%)

Nhận xét kết quả: Kết quả thí nghiệm đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 141: 2008

3.4.5 CÔNG BỐ KẾT QUẢ THẨM ĐỊNH PP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC XI MĂNG

Để đảm bảo an toàn cho kết quả công bố của phòng thí nghiệm đồng thời đáp ứng yêu cầu

Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm của mẫu xi măng M1

Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm của mẫu clinker CLK1

Chênh lệch cho phép theo tiêu

chuẩn (%)

Xác định hàm lượng magie oxit ( MgO): chuẩn độ tổng lượng canxi và magie trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH=10,5 Xác định hàm lượng magie oxit theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ

Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO2): kết tủa sunfat dưới dạng bari sunfat Từ bari sunfat thu được tính ra khối lượng anhydic sunfuric

Xác định hàm lượng canxi oxit ( CaO) tự do: hòa tan vôi tự do trong xi măng bằng glyxerin tạo thành canxi glyxerat Chuẩn độ canxi glyxxerat này bằng axit benzoic 0,1N

STT Thành

phần

TNV Chiến, PCB40 si lô 2( M1) TNV Hằng, mẫu clinker CLK1

Chênh lệch cho phép theo tiêu chuẩn (%)

11

7 CaOtd

, ngày tháng năm 2015

So sánh với yêu cầu của TCVN 141: 2008,

chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song của Phòng thử nghiệm là đạt yêu cầu

12

Ngày TN: 19/5/2016; Thử độ dẻo: 500g xi măng, nước tùy chỉnh; Tạo mẫu ép: 225g nước, 450g xi măng, 1350g cát tiêu chuẩn ( 01 túi).

KẾT QUẢ THỬ THỜI GIAN ĐÔNG KẾT, ĐỘ NỞ VÀ TẠO MẪU ÉP

Thời điểm đổ nước Người

làm

TĐ đổ nước

Nước TGĐK, phút Khoảng cách càng, mm Độ nở,

mm Người làm STT TÊN MẪU

Ngày TN: 21/5/2016 Thử độ dẻo: 500g xi măng, nước tùy chỉnh; Tạo mẫu ép: 225g nước, 450g xi măng, 1350g cát tiêu chuẩn ( 01 túi).

làm

TĐ đổ nước

Nước TGĐK, phút Khoảng cách càng, mm

Ngày TN: 26/5/2016 Thử độ dẻo: 500g xi măng, nước tùy chỉnh; Tạo mẫu ép: 225g nước, 450g xi măng, 1350g cát tiêu chuẩn ( 01 túi).

làm

TĐ đổ nước

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M2 ( xi măng nghiền 8h/20/4/2016, silo 4)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M3 ( xi măng nghiền 8h/22/4/2016, silo 4)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M2 ( xi măng nghiền 8h/20/4/2016, silo 4)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M3 ( xi măng nghiền 8h/27/4/2016, silo 4)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M2 ( xi măng nghiền 8h/20/4/2016, silo 4)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M3 ( xi măng nghiền 8h/22/4/2016, silo 4)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M1 ( xi măng nghiền 8h/18/4/2016, silo 3)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M2 ( xi măng nghiền 8h/20/4/2016, silo 4)

KẾT QUẢ ÉP MẪU THỬ CƯỜNG ĐỘ

ép

KẾT QUẢ ÉP ( kN/mm2)

Ngày thí nghiệm: ……… ; Người thực hiện: ……… ………M3 ( xi măng nghiền 8h/27/4/2016, silo 4)