Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN xxxx:2014 qui định phương pháp cộng kết - hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bạc trong mẫu đất đá và quặng chứa vàng, bạc khi có hàm lượng bạc từ 0,10 đến nhỏ hơn hoặc bằng 1g/T trong điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản. Mời các bạn cùng tham khảo.
Trang 1TCVN 9908:2013
1
TCVN xxxx:2014 Xuất bản lần 1
ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG –
(Soils, rocks and ores – Determination of silver content – Coprecipitation - atomic
absorption method)
HÀ NỘI - 2014 TCVN T I Ê U C H U Ẩ N Q U Ố C G I A
Trang 3` TCVN xxxx:2014
3
Lời nói đầu
TCVN xxxx:2014 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn,
Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố
Trang 5` TCVN xxxx:2014
5
Đất, đá, quặng vàng –
Xác định hàm lượng bạc - phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử
Soils, rocks, gold ores – Determination of silver content – Coprecipitation - atomic absorption method
1 Phạm vi áp dụng
Quy trình này qui định phương pháp cộng kết - hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng bạc trong mẫu đất đá và quặng chứa vàng, bạc khi có hàm lượng bạc từ 0,10 đến nhỏ hơn hoặc bằng 1g/T trong điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này Đối với các tài liệu ghi năm công
bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có)
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 7151 (ISO 648), D ụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Pipet một mức
TCVN 7153 (ISO 1042), D ụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh – Bình định mức
TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt
3 Nguyên tắc
Phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp cường thuỷ, cộng kết bạc bằng telu nguyên tố mới sinh trong môi trường axit clohidric có dư chất khử Sau đó chuyển bạc vào dung dịch axít clohidric và đo hấp thụ vạch phân tích bạc khi bơm dung dịch vào ngọn lửa axetylen-không khí Lượng cân lấy để phân tích ≥ 25g
4 Hóa chất, thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696)
4.1 Axit clohidric, HCl(d=1,19) và các dung dịch(1+1), (1+5);
Trang 64.2 Axit nitric, HNO3(d=1,40);
4.3 Natriclorua, NaCl dung dịch 10%;
4.4 Đồng sunfat, CuSO4.5H2O dung dịch 4% trong axit clohidric (1+5);
4.5 Thiếc(II) clorua, SnCl2.2H2O dung dịch 20% trong axit clohidric (1+5);
4.6 Telu nguyên tố, dung dịch 1mg Te4+/ml trong axit clohidric (1+5);
4.7 Bạc kim loại, độ tinh khiết 99,99%
4.8 Dung dịch bạc tiêu chuẩn:
Dung d ịch A: hoà tan 1,000g bạc trong 40ml axit nitric(1+1) và cô cách thuỷ tới muối ẩm Thêm
50ml axit nitric(1+1), đun nóng đến khi hoà tan hết muối Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức có dung tích 1000ml Thêm nước cất tới vạch, lắc đều 1ml dung dịch A chứa 1,000mg Ag
Dung d ịch B: dung pipet lấy 100ml dung dịch A cho vào bình định mức có dung tích 1000ml
Thêm nước cất tới vạch, lắc đều 1ml dung dịch B chứa 0,100mg Ag
Dung d ịch C: dùng pipet lấy 100ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 1000ml đã có
sẵn 150ml HCl(d=1,19) Thêm nước cất tới vạch, lắc đều 1ml dung dịch C có 0,010mg Ag
Dung d ịch D: dùng pipet lấy 100ml dung dịch B cho vào bình định mức dung tích 1000ml đã có
sẵn 150ml HCl(d=1,19) Thêm nước cất tới vạch, lắc đều 1ml dung dịch D có 0,001mg bạc hay
1g/ml Ag Dung dịch D pha xong chỉ dùng trong thời hạn 1 tuần
Chú ý: Axit nitric và nước cất để pha dung dịch bạc, chuẩn A và B phải là loại không chứa ion clorua
Dung dịch tiêu chuẩn bạc sau khi pha phải được chuẩn hoá bằng mẫu chuẩn chứa bạc và cất trong chỗ tối
5 Thiết bị, dụng cụ
Trang 7` TCVN xxxx:2014
7
6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử th o TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt
7 Cách tiến hành
Cân 10g mẫu vào bình nón có dung tích 250ml, thêm 20ml HCl (d=1,19) Đun trên bếp, giữ nhiệt
độ dung dịch khoảng 90-1000C Thỉnh thoảng lắc đều Sau khoảng nửa giờ, cho vào mỗi bình 5ml dung dịch natri clorua, 50ml hỗn hợp cường thuỷ, lắc đều Đậy bình bằng phễu có đường kính 3-4cm
Hạ bớt độ nóng của bếp để giữ cho sự phân huỷ mẫu diễn ra trong khoảng nhiệt độ 80-900C Cứ 15-20 phút lắc đều mẫu một lần Sau 2,5 giờ, lấy bình xuống, thêm HCl (1+5) tới thể tích khoảng 50-75ml Chuyển toàn bộ dung dịch và kết tủa vào bình định mức có dung tích 100ml Để nguội tới nhiệt độ phòng, định mức bằng HCl(1+5), lắc đều
Trút dung dịch và tủa sang cốc sạch, khô có dung tích 250ml, đậy bằng nắp kính khô, để lắng qua đêm Phần dung dịch trong dùng để phân tích bạc
Lấy 50ml dung dịch phân tích thu được ở trên vào cốc có dung tích 250ml, cô cách thuỷ hoặc trên bếp yếu tới muối ẩm Thêm 10ml HCl(d=1,19), cô tiếp tới muối ẩm Lặp lại việc cô đuổi ion nitrat bằng 10ml HCl(d=1,19) một lần nữa tới cạn khô, lấy xuống, để nguội
Cho vào cốc chứa cặn khô 35ml HCl (1+1), đun nhẹ cho tan muối Thêm nước cất tới thể tích khoảng 100ml Đun trên bếp yếu, giữ nhiệt độ của dung dịch khoảng 80-900C
Lần lượt cho vào cốc 2ml dung dịch đồng sunfat, 5ml dung dịch telu, khuấy đều Thêm từ từ dung dịch thiếc(II) clorua vào cốc, vừa thêm vừa khuấy cho tới khi hết màu vàng của ion sắt(III) và chớm xuất hiện tủa telu nguyên tố màu đ n, cho thêm 10ml nữa Khuấy đều đậy nắp kính đồng hồ, đun tiếp tới gần sôi và giữ ở nhiệt độ này qua 30 phút
Lọc nóng qua phễu xốp No3 hoặc No4 Rửa cốc và kết tủa telu nguyên tố nhiều lần bằng HCl(1+5) nóng Nhấc phễu ra, tia rửa phía ngoài thành phễu và đáy phễu bằng HCl(1+5) Đặt phễu có tủa vào cốc vừa cộng kết telu Hoà tan kết tủa telu nguyên tố trong phễu và còn bám trên thành cốc bằng 30ml hỗn hợp cường thuỷ nóng Rửa tiếp phễu 5-6 lần bằng HCl(1+5) nóng Nhấc phễu lên, tia rửa phía ngoài đáy phễu bằng axit này Nước rửa hứng vào cốc chứa dung dịch thu được khi hoà tan telu nguyên tố Đặt cốc lên bếp cách thuỷ và cô tới cạn Hoà tan cặn khô bằng HCl(1+5) nóng, chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức có dung tích 10ml Để nguội, thêm HCl(1+5) tới vạch, lắc đều
Đo độ hấp thụ vạch phân tích bạc trên máy hấp thụ nguyên tử ở =242,8nm khi phun dung dịch vào ngọn lửa axetylen-không khí
Trang 8Chế độ đo tuỳ thuộc vào máy hấp thụ nguyên tử được sử dụng
Với máy PYE UNICAM SP-9 khi đo trên khối ngọn lửa với các tham số đo như sau:
- Chiều cao cột khí đẩy (không khí), mm 31
Đồng thời tiến hành đo độ hấp thụ vạch phân tích bạc của các dung dịch chuẩn trong dãy chuẩn có mật độ quang gần với mật độ quang của dung dịch mẫu phân tích Nếu dung dịch mẫu phân tích có mật độ quang vượt quá mật độ quang lớn nhất của dãy chuẩn, phải pha loãng bằng axit clohidric(1+5)
để đưa mật độ quang của nó vào trong giới hạn đo của dãy chuẩn
Phải pha loãng mẫu trắng tương tự như mẫu phân tích
Xây dựng dãy chuẩn :
Dùng pipet lần lượt lấy chính xác 0; 5; 10; 25; 50 ml dung dịch D vào các bình định mức có dung tích 50ml Thêm axit clohidric(1+5) tới vạch, lắc đều Dãy chuẩn thu được có nồng độ bạc tương ứng là: 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1g/ml Dãy chuẩn chỉ được sử dụng trong thời hạn 1 tuần
8 Biểu thị kết quả
8.1 Cách tính kết quả
Hàm lượng bạc (g/T) trong mẫu phân tích tính theo công th ức sau:
Trong đó:
Cch - Nồng độ bạc trong dung dịch chuẩn có cường độ hấp thụ Dch, g/ml;
D1, DO - Tương ứng là cường độ hấp thụ của dung dịch mẫu phân tích và mẫu trắng;
m V D
V V C ) D (D (g/T) Ag
2 ch
1 ch
0 1
Trang 9` TCVN xxxx:2014
9
Sai lệch tuyệt đối cho phép , (g/T)
Cấp hàm lượng Ag
(g/T)
, (g/T)
Kh ối ngọn lửa
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu thử;
c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Ngày báo cáo kết quả thử;
f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử
Thư mục tài liệu tham khảo
Quy trình phân tích nội bộ - Phương pháp cộng kết – hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng Ag
QT VA.05-HH/05
_