Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6688-2:2007 qui định phương pháp xác định hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa, là một trong số các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương pháp này dựa trên các nguyên tắc của Rose-Gottlieb (RG), hoặc Weibull-Berntrop (WB) hoặc Schmid - Bondzynski-Ratzlaff (SBR).
Trang 1TIÊU CHU N QU C GIA Ẩ Ố
TCVN 66882 : 2007 ISO 82622:2005
S N PH M S A VÀ TH C PH M T S A XÁC Đ NH HÀM LẢ Ẩ Ữ Ự Ẩ Ừ Ữ Ị ƯỢNG CH T BÉO B NG PHẤ Ằ ƯƠNG PHÁP
KH I LỐ ƯỢNG WEIBULLBERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHU N)Ẩ
PH N 2: KEM L NH VÀ KEM L NH H N H PẦ Ạ Ạ Ỗ Ợ
Milk products and milkbased foods Determination of fat content by the WeibullBerntrop gravimetric method
(Reference method) Part 2: Edible ices and icemixes
L i nói đ uờ ầ
TCVN 66882:2007 thay th TCVN 66882:2000;ế
TCVN 66882:2007 hoàn toàn tương đương v i ISO 82622:2005/ IDF 1242:2005,ớ
TCVN 66882:2007 do Ban k thu t tiêu chu n TCVN/TC/F12 ỹ ậ ẩ S a và s n ph m s a ữ ả ẩ ữ biên so n, T ng c c Tiêu ạ ổ ụ chu n Đo lẩ ường Ch t lấ ượng đ ngh , B Khoa h c và Công ngh công b ề ị ộ ọ ệ ố
TCVN 6688:2007 (ISO 8262:2005) S n ph m s a và th c ph m t s a Xác đ nh hàm lả ẩ ữ ự ẩ ừ ữ ị ượng ch t béo b ng ấ ằ
phương pháp kh i lố ượng WeibullBerntrop (phương pháp chu n), bao g m các ph n sau:ẩ ồ ầ
Ph n 1: Th c ph m dành cho tr s sinh;ầ ự ẩ ẻ ơ
Ph n 2: Kem l nh và kem l nh h n h p;ầ ạ ạ ỗ ợ
Ph n 3: Các trầ ường h p đ c bi t.ợ ặ ệ
L i gi i thi uờ ớ ệ
Tiêu chu n này qui đ nh phẩ ị ương pháp xác đ nh hàm lị ượng ch t béo c a s a, s n ph m s a và th c ph m t s a, là ấ ủ ữ ả ẩ ữ ự ẩ ừ ữ
m t trong s các phộ ố ương pháp chu n đẩ ược hài hòa t i m c t i đa. Các phớ ứ ố ương pháp này d a trên các nguyên t c ự ắ
c a RoseGottlieb (RG), ho c WeibullBerntrop (WB) ho c Schmid BondzynskiRatzlaff (SBR).ủ ặ ặ
Tiêu chu n này liên quan đ n các s n ph m kem l nh và h n h p kem l nh t s a và các lo i kem l nh khác có b ẩ ế ả ẩ ạ ỗ ợ ạ ừ ữ ạ ạ ổ sung các hàm lượng qu , lòng tr ng tr ng, ch t nhũ hóa cao mà phả ắ ứ ấ ương pháp d a trên nguyên t c Weibullự ắ Berntrop (WB) này được ch n vì:ọ
a) qui trình RoseGottlieb (RG) là không thích h p vì s n ph m ch a các thành ph n trên đây v i hàm lợ ả ẩ ứ ầ ớ ượng l n s ớ ẽ không th chi t h t để ế ế ược ch t béo, do đó hàm lấ ượng ch t béo chi t đấ ế ược b th p đi.ị ấ
b) qui trình SchmidBondzynskiRatzlaff (SBR) là không thích h p vì s n ph m có hàm lợ ả ẩ ượng cacbon hydrat cao s ẽ làm tăng các h p ch t có th chi t đợ ấ ể ế ược b ng ete khi th y phân b ng axit, do đó cho giá tr hàm lằ ủ ằ ị ượng ch t béo thu ấ
đượ ẽc s quá cao
c) qui trình WeibullBerntrop (WB) tuy cũng s d ng quá trình th y phân b ng axit nh ng không nh hử ụ ủ ằ ư ả ưởng ngược
đ n các h p ch t có th chi t b ng ete, vì ph n th y phân b ng axit đã đế ợ ấ ể ế ằ ầ ủ ằ ượ ọc l c và r a, c n khô trên ph u l c ử ặ ễ ọ không còn ch a các h p ch t có th chi t đứ ợ ấ ể ế ược b ng xăng nh ằ ẹ
Trang 2d) t i nhi u qu c gia đã s d ng phạ ề ố ử ụ ương pháp mô t trên đây đ xác đ nh hàm lả ể ị ượng ch t béo.ấ
Phương pháp Weibull đ u tiên đầ ược áp d ng cho bánh mì; sau đó đụ ược Berntrop phát tri n, r i để ồ ượ ửc s a đ i m t ổ ộ cách đáng k nh qui đ nh trong tiêu chu n này. Phể ư ị ẩ ương pháp này đã được áp d ng r ng rãi đ xác đ nh hàm lụ ộ ể ị ượng
ch t béo cho nhi u lo i s n ph m th c ph m.ấ ề ạ ả ẩ ự ẩ
S N PH M S A VÀ TH C PH M T S A XÁC Đ NH HÀM LẢ Ẩ Ữ Ự Ẩ Ừ Ữ Ị ƯỢNG CH T BÉO B NG PHẤ Ằ ƯƠNG
PHÁP KH I LỐ ƯỢNG WEIBULLBERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHU N)Ẩ
PH N 2: KEM L NH VÀ KEM L NH H N H PẦ Ạ Ạ Ỗ Ợ
Milk products and milkbased foods Determination of fat content by the WeibullBerntrop gravimetric method
(Reference method) Part 2: Edible ices and icemixes
1. Ph m vi áp d ngạ ụ
Tiêu chu n này qui đ nh phẩ ị ương pháp chu n đ xác đ nh hàm lẩ ể ị ượng ch t béo trong kem l nh và kem l nh h n h p ấ ạ ạ ỗ ợ khi không xác đ nh đị ược b ng phằ ương pháp RoseGottlieb (t c là các s n ph m ch a m t hàm lứ ả ẩ ứ ộ ượng l n các ch t ớ ấ
n đ nh, ho c ch t làm dày, ho c lòng tr ng tr ng, ho c trái cây ho c h n h p các thành ph n này)
CHÚ THÍCH Khi kem l nh và kem h n h p t s a không ch a ho c có ch a không quá vài ph n trăm các thành ạ ỗ ợ ừ ữ ứ ặ ứ ầ
ph n trên thì có th xác đ nh b ng phầ ể ị ằ ương pháp RoseGottlieb qui đ nh trong ISO 7328.ị
2. Thu t ng và đ nh nghĩaậ ữ ị
Trong tiêu chu n này s d ng các thu t ng và đ nh nghĩa sau:ẩ ử ụ ậ ữ ị
2.1
hàm lượng ch t béoấ (fat content)
t t c các ch t xác đ nh đấ ả ấ ị ược b ng phằ ương pháp qui đ nh trong tiêu chu n này.ị ẩ
CHÚ THÍCH Hàm lượng ch t béo đấ ược bi u th b ng ph n trăm kh i lể ị ằ ầ ố ượng
3. Nguyên t cắ
Th y phân ph n m u th b ng cách đun sôi v i axit clohydric loãng. Ph n th y phân nóng đủ ầ ẫ ử ằ ớ ầ ủ ượ ọc l c qua gi y l c ấ ọ
t đ gi l y ch t béo, sau đó ch t béo đ c qua gi y l c khô chi t b ng
môi b ng cách ch ng c t ho c cho bay h i và cân lằ ư ấ ặ ơ ượng ch t v a chi t đấ ừ ế ược. (Đi u này thề ường được g i là ọ nguyên t c WeibullBerntrop).ắ
4. Thu c th và v t li uố ử ậ ệ
Ch s d ng các thu c th lo i tinh khi t phân tích và khi ti n hành xác đ nh theo phỉ ử ụ ố ử ạ ế ế ị ương pháp này không được đ ể
l i lạ ượng c n đáng k Ch s d ng nặ ể ỉ ử ụ ướ ấc c t ho c nặ ước đã kh ion, ho c nử ặ ước có đ tinh khi t tộ ế ương đương 4.1. Axit clohydric loãng, ch a HCI kho ng 20 % (ph n kh i l ng), ứ ả ầ ố ượ r 20 x p x 1,10 g/ml.ấ ỉ
Pha loãng 100 ml axit clohydric đ m đ c (ậ ặ r 20 = 1,18 g/ml) b ng 100 ml nằ ước và tr n.ộ
Trang 34.2. Dung môi chi t,ế không ch a nứ ướ nhecxan ho c xăng nh có đi m sôi trong kho ng t 30 °C đ n 60 °C.c: ặ ẹ ể ả ừ ế
Đ ki m tra ch t lể ể ấ ượng c a dung môi chi t, ch ng c t 100 ml dung môi này t bình chi t (5.4) đã chu n b theo 7.4.ủ ế ư ấ ừ ế ẩ ị Dùng m t bình chi t r ng đã chu n b theo cùng phộ ế ỗ ẩ ị ương th c đ ki m tra kh i lứ ể ể ố ượng (xem 10.1). Dung môi chi t ế không được đ l i lể ạ ượng c n vặ ượt quá 1,0 mg
Thay ho c ch ng c t dung môi n u không đáp ng đặ ư ấ ế ứ ược các yêu c u trên.ầ ở
4.3. Gi y l c g p n p,ấ ọ ấ ế lo i trung bình, t t nh t là lo i đã kh ch t béo, đạ ố ấ ạ ử ấ ường kính 150 mm
Ti n hành các phép th tr ng nh qui đ nh trong 7.3 đ ki m tra ch t lế ử ắ ư ị ể ể ấ ượng c a gi y l c, s d ng dung môi th a ủ ấ ọ ử ụ ỏ mãn yêu c u trong 4.2. Dùng m t bình chi t r ng (5.4) đã chu n b nh qui đ nh trong 7.4 đ ki m tra kh i lầ ộ ế ỗ ẩ ị ư ị ể ể ố ượng (xem 10.1). Gi y l c không đấ ọ ược đ l i lể ạ ượng c n vặ ượt quá 2,5 mg
Thay các gi y l c không th a mãn đi u ki n trên.ấ ọ ỏ ề ệ
4.4. Gi y quì xanh.ấ
4.5. Diatomit (tùy ch n; xem 7.5.3).ọ
4.6. Lactoza tinh khi tế (tùy ch n; xem 7.5.3).ọ
4.7. S i bôngợ , đã kh ch t béo b ng cách chi t v i dung môi (4.2) trong 1,5 gi và s y khô.ử ấ ằ ế ớ ờ ấ
5. Thi t b , d ng cế ị ụ ụ
C NH BÁO Vì phẢ ương pháp này s d ng các dung môi bay h i d cháy, nên thi t b đi n đử ụ ơ ễ ế ị ệ ược dùng ph i ả
tuân th các qui đ nh an toàn v s d ng dung môi này.ủ ị ề ử ụ
S d ng các thi t b phòng th nghi m thông thử ụ ế ị ử ệ ường và c th nh sau:ụ ể ư
5.1. Cân phân tích
5.2. B tr n,ộ ộ đ làm đ ng nh t m u th nghi m, n u c n. Ví d : máy xay th c ph m ho c b tr n t c đ cao có ể ồ ấ ẫ ử ệ ế ầ ụ ự ẩ ặ ộ ộ ố ộ bình tr n dung tích 1 lít, có n p đ y.ộ ắ ậ
5.3. Thi t b chi t,ế ị ế có th chi t liên t c ho c bán liên t c. Ví d : ki u Soxhlet, g m m t bình chi t (đáy ph ng, c ể ế ụ ặ ụ ụ ể ồ ộ ế ẳ ổ
ng n) dung tích 150 ml, m t b chi t có si phông dung tích t 40 ml đ n 60 ml và b sinh hàn g n v i ng s y ho cắ ộ ộ ế ừ ế ộ ắ ớ ố ấ ặ nút bông
5.4. Bình chi t,ế dung tích 150 ml, đáy ph ng, c ng n.ẳ ổ ắ
5.5. ng chi t,Ố ế làm b ng gi y l c đã kh ch t béo, th y tinh, alumin ho c b ng polytetrafluoroetylen (PTFE) khôngằ ấ ọ ử ấ ủ ặ ằ
được đ m t lể ộ ượng c n đáng k trong th tr ng, ho c làm b ng xeluloza, có đặ ể ử ắ ặ ằ ường kính trong 22 mm và chi u dài ề biên 80 mm đ s d ng v i thi t b chi t (5.3).ể ử ụ ớ ế ị ế
5.6. N i cách th y,ồ ủ có th duy trì các kho ng nhi t đ sau:ể ở ả ệ ộ
t 40 °C đ n 60 °C (xem 7.1.2);ừ ế
t 30 °C đ n 40 °C (xem 7.1.3).ừ ế
5.7. D ng c gia nhi t,ụ ụ ệ dùng cho d ng c chi t. Ví d : n i cách th y, b cát ho c b p đi n ki m soát đụ ụ ế ụ ồ ủ ể ặ ế ệ ể ược nhi t ệ
đ ộ
Trang 45.8. Ch t tr sôi,ấ ợ không ch a ch t béo: h t th y tinh, ho c các m nh s khó v , không x p ho c silicon cacbua.ứ ấ ạ ủ ặ ả ứ ỡ ố ặ 5.9. Bình nón, dung tích 250 ml, đ c g n v i b sinh hàn, t t nh t là ki u Liebig.ượ ắ ớ ộ ố ấ ể
5.10. D ng c gia nhi t,ụ ụ ệ dùng cho bình nón g n v i b sinh hàn. Ví d : lắ ớ ộ ụ ưới kim lo i và đ u đ t b ng khí, b p ạ ầ ố ằ ế
đi n ho c b cát.ệ ặ ể
5.11. Ph u l c,ễ ọ thích h p đ s d ng v i gi y l c g p n p (4.3).ợ ể ử ụ ớ ấ ọ ấ ế
5.12. C c có m ,ố ỏ dung tích 100 ml và 250 ml.
5.13. D ng c ch ng c t,ụ ụ ư ấ có th chi t ể ế được dung môi nh t các bình nhi t đ không quá 100 °C.ẹ ừ ở ệ ộ
5.14. T s y,ủ ấ đ t nóng b ng đi n, có các c ng thông gió m hoàn toàn, có th duy trì 102 °C ± 2 °C trong toàn b ố ằ ệ ổ ở ể ở ộ khoang s y.ấ
T s y đủ ấ ược g n v i m t nhi t k thích h p.ắ ớ ộ ệ ế ợ
5.15. ng đong,Ố dung tích 50 ml, 100 ml và 250 ml
5.16. K p,ẹ làm b ng kim lo i, thích h p đ gi bình ho c gi c c.ằ ạ ợ ể ữ ặ ữ ố
5.17. C p,ặ có đ u tù đ gi gi y l c và ng.ầ ể ữ ấ ọ ố
6. L y m uấ ẫ
M u g i đ n phòng th nghi m ph i là m u đ i di n. M u không b h h ng ho c thay đ i trong su t quá trình ẫ ử ế ử ệ ả ẫ ạ ệ ẫ ị ư ỏ ặ ổ ố
b o qu n ho c v n chuy n.ả ả ặ ậ ể
Vi c l y m u không qui đ nh trong tiêu chu n này. Nên l y m u theo TCVN 6400 (ISO 707).ệ ấ ẫ ị ẩ ấ ẫ
B o qu n t t c các m u th nghi m d ng l ng, d ng sánh ho c d ng nhão nhi t đ t 2 °C đ n 4 °C, k t khi ả ả ấ ả ẫ ử ệ ạ ỏ ạ ặ ạ ở ệ ộ ừ ế ể ừ
l y m u cho đ n khi ti n hành th Trong trấ ẫ ế ế ử ường h p m u đ ng trong bao bì kín, thì b o qu n nguyên nh th ợ ẫ ự ả ả ư ế ở nhi t đ dệ ộ ưới 20 °C
Các m u kem đông l nh phòng th nghi m c n đẫ ạ ử ệ ầ ược b o qu n 18 °C ngay t th i đi m l y m u cho đ n khi ả ả ở ừ ờ ể ấ ẫ ế
b t đ u th nghi m.ắ ầ ử ệ
7. Cách ti n hànhế
7.1. Chu n b m u thẩ ị ẫ ử
7.1.1. Kem l nh th c ph m, d ng đóng băngạ ự ẩ ạ
C t m u th nghi m thành t ng mi ng nh sau khi lo i b v , nh ng không ph i là kem.ắ ẫ ử ệ ừ ế ỏ ạ ỏ ỏ ư ả
Khi c n ph i xác đ nh hàm lầ ả ị ượng ch t béo trong t ng l p c a s n ph m, thì ph i tách riêng t ng l p m t cách chínhấ ừ ớ ủ ả ẩ ả ừ ớ ộ xác trong khi chúng v n còn đóng băng, n u có th Chu n b các m u th riêng r c a t ng l p đ phân tích riêng ẫ ế ể ẩ ị ẫ ử ẽ ủ ừ ớ ể theo phương th c sau đây.ứ
Ch n vài mi ng m t cách ng u nhiên đ t o m t kh i lọ ế ộ ẫ ể ạ ộ ố ượng t ng th kho ng 100 g (n u có th ). Đ t chúng vào ổ ể ả ế ể ặ bình tr n, đ y n p bình và đ tan ch y nhi t đ phòng th nghi m. Tr n đ u s n ph m trong 2 phút, còn đ i v i ộ ậ ắ ể ả ở ệ ộ ử ệ ộ ề ả ẩ ố ớ các s n ph m ch a các h t (thí d nh h t l c, đả ẩ ứ ạ ụ ư ạ ạ ường phèn) thì tr n không quá 7 phút đ thu độ ể ược h n h p đ ng ỗ ợ ồ
nh t.ấ
Trang 5T i b t k th i đi m nào trong quá trình làm m m và tr n s n ph m cũng không đ nhi t đ vạ ấ ỳ ờ ể ề ộ ả ẩ ể ệ ộ ượt quá 12 °C.
N u vi c tách ch t béo ho c “đánh kem” xu t hi n, thì lo i b h n h p và l p l i qui trình chu n b v i th i gian ế ệ ấ ặ ấ ệ ạ ỏ ỗ ợ ặ ạ ẩ ị ớ ờ
tr n ng n h n. Chuy n ngay m u đã tr n sang h p ch a kín và ti n hành xác đ nh trong vòng 1 gi ộ ắ ơ ể ẫ ộ ộ ứ ế ị ờ
7.1.2. Kem h n h p d ng l ngỗ ợ ạ ỏ
L c và đ o chi u h p ch a m u. M n p, rót t t s n ph m sang h p ch a th hai (có n p đ y kín) và tr n b ng ắ ả ề ộ ứ ẫ ở ắ ừ ừ ả ẩ ộ ứ ứ ắ ậ ộ ằ cách chuy n qua chuy n l i s n ph m, tránh đ ch t béo ho c b t k thành ph n nào khác trong m u sót l i trên ể ể ạ ả ẩ ể ấ ặ ấ ỳ ầ ẫ ạ thành và đáy c a h p th nh t. N u s n ph m v n còn ch a các thành ph n khác d ng t ng m ng ho c t ng ủ ộ ứ ấ ế ả ẩ ẫ ứ ầ ở ạ ừ ả ặ ừ
mi ng thì đ ng hóa chúng trong b tr n thích h p (5.2). Cu i cùng, chuy n h t s n ph m sang h p ch a th hai. ế ồ ộ ộ ợ ố ể ế ả ẩ ộ ứ ứ
Đ y n p h p.ậ ắ ộ
N u c n, đ h p ch a đang đ y kín vào n i cách th y (5.6) nhi t đ t 40 °C đ n 60 °C. C 15 phút l i l y ra và ế ầ ể ộ ứ ậ ồ ủ ở ệ ộ ừ ế ứ ạ ấ
l c m nh. Sau 2 gi , l y h p ch a ra, dùng khăn khô lau m t ngoài c a h p và đ ngu i đ n nhi t đ phòng. M ắ ạ ờ ấ ộ ứ ặ ủ ộ ể ộ ế ệ ộ ở
h n n p và tr n k lẳ ắ ộ ỹ ượng ch a b ng thìa ho c dao tr n. (N u ch t béo đã tách h n, thì không th m u). Chuy n ứ ằ ặ ộ ế ấ ẳ ử ẫ ể
h t s n ph m sang h p ch a th hai. Đ y n p h p.ế ả ẩ ộ ứ ứ ậ ắ ộ
7.1.3. Kem l nh h n h p d ng sánh ho c nhãoạ ỗ ợ ạ ặ
M n p h p ch a và tr n k lở ắ ộ ứ ộ ỹ ượng ch a bên trong b ng dao tr n. N u có th , s d ng máy quay đ tr n dứ ằ ộ ế ể ử ụ ể ộ ưới lên trên theo cách sao cho các l p trên cùng v i các ph n các góc dớ ớ ầ ở ướ ủi c a h p ch a tr n độ ứ ộ ược v i nhau. Tránh đ ớ ể
ch t béo ho c b t k thành ph n nào khác trong m u sót l i trên thành và đáy c a h p ch a th nh t. N u s n ấ ặ ấ ỳ ầ ẫ ạ ủ ộ ứ ứ ấ ế ả
ph m v n còn ch a các thành ph n d ng t ng m ng ho c t ng mi ng thì làm đ ng nh t chúng trong b tr n ẩ ẫ ứ ầ ở ạ ừ ả ặ ừ ế ồ ấ ộ ộ thích h p (5.2). Cu i cùng, chuy n h t s n ph m sang h p ch a th hai (có n p đ y kín). Đ y n p h p.ợ ố ể ế ả ẩ ộ ứ ứ ắ ậ ậ ắ ộ
N u c n, đ h p ch a đang đ y kín vào n i cách th y (5.6) nhi t đ t 30 °C đ n 40 °C. L y h p ch a ra, dùng ế ầ ể ộ ứ ậ ồ ủ ở ệ ộ ừ ế ấ ộ ứ khăn lau khô m t ngoài h p và m n p. Vét s ch t t c s n ph m phía trong h p ch a cho sang đĩa đ r ng đ có ặ ộ ở ắ ạ ấ ả ả ẩ ộ ứ ủ ộ ể
th tr n để ộ ược k và tr n cho đ n khi thu đỹ ộ ế ược m u đ ng nh t. Chuy n h t s n ph m sang h p ch a th hai nh ẫ ồ ấ ể ế ả ẩ ộ ứ ứ ư trên. Đ y n p h p.ậ ắ ộ
7.1.4. S n ph m d ng khôả ẩ ạ
Tr n k b ng cách quay và đ o chi u h p ch a. N u c n, chuy n m u phòng th nghi m sang m t h p ch a kín ộ ỹ ằ ả ề ộ ứ ế ầ ể ẫ ử ệ ộ ộ ứ thích h p có dung tích đ r ng đ th c hi n thao tác này.ợ ủ ộ ể ự ệ
N u s n ph m v n còn ch a các thành ph n d ng t ng m ng ho c t ng mi ng thì làm đ ng nh t chúng trong b ế ả ẩ ẫ ứ ầ ở ạ ừ ả ặ ừ ế ồ ấ ộ
tr n thích h p (5.2).ộ ợ
7.2. Ph n m u thầ ẫ ử
Tr n m u th (7.1) b ng cách khu y (đ i v i s n ph m d ng sánh, d ng nhão ho c d ng khô), ho c b ng cách ộ ẫ ử ằ ấ ố ớ ả ẩ ạ ạ ặ ạ ặ ằ
đ o chi u h p ch a nh nhàng ba ho c b n l n (đ i v i s n ph m d ng l ng) và cân ngay vào hình nón (5.9 ), ả ề ộ ứ ẹ ặ ố ầ ố ớ ả ẩ ạ ỏ kho ng t 3 g đ n 20 g m u th , chính xác đ n 1 mg, ho c b ng cách khác, sao cho tả ừ ế ẫ ử ế ặ ằ ương ng v i 3,0 g đ n 3,5 g ứ ớ ế
ch t khô. Ph n m u th không ch a quá 1,0 g ch t béo; đ th a mãn yêu c u này, có th c n ph i l y ph n m u ấ ầ ẫ ử ứ ấ ể ỏ ầ ể ầ ả ấ ầ ẫ
th nh h n.ử ỏ ơ
Ph n m u th ph i đầ ẫ ử ả ược chuy n h t sang bình nón (5.9).ể ế
7.3. Phép th tr ngử ắ
Ti n hành phép th tr ng đ ng th i v i phép xác đ nh, s d ng cùng m t trình t và cùng lo i thu c th , nh ng ế ử ắ ồ ờ ớ ị ử ụ ộ ự ạ ố ử ư thay ph n m u th đã pha loãng (xem 7.5.1) b ng 25 ml nầ ẫ ử ằ ước (xem 10.2)
7.4. Chu n b bình chi tẩ ị ế
Trang 6S y bình (5.4) trong t s y (5.14) nhi t đ 102 °C trong 1 gi , có ch a m t ít ch t tr sôi (5.8), đ làm sôi nh ấ ủ ấ ở ệ ộ ờ ứ ộ ấ ợ ể ẹ trong quá trình chi t và lo i b ti p dung môi.ế ạ ỏ ế
Đ ngu i bình (b o v kh i b i) ít nh t 30 phút đ n nhi t đ phòng cân.ể ộ ả ệ ỏ ụ ấ ế ệ ộ
Đ tránh không đ ngu i ho c th i gian làm ngu i b kéo dài, không nên đ t bình trong bình hút m.ể ủ ộ ặ ờ ộ ị ặ ẩ
Đ c bi t là đ tránh thay đ i nhi t đ , dùng k p (5.16) đ t bình lên cân (5.1) và cân chính xác đ n 0,1 mg.ặ ệ ể ổ ệ ộ ẹ ặ ế
7.5. Xác đ nhị
7.5.1. Cho n c nhi t đ 30 °C vào ph n m u th (7.2) đ có đ c t ng th tích 25 ml (đ thu đ c dung d ch ướ ở ệ ộ ầ ẫ ử ể ượ ổ ể ể ượ ị axit clohydric 4 mol/l trong 7.5.2) và l c nh ắ ẹ
CHÚ THÍCH Xem chú thích c a 7.5.3 khi có b sung lactoza.ủ ổ
7.5.2. Cho thêm 50 ml dung d ch axit clohydric (4.1) vào ph n m u th đã pha loãng, trong khi thêm tráng luôn thành ị ầ ẫ ử bình và tr n nh b ng cách xoay bình. N i bình v i b sinh hàn, đun nóng bình cho đ n khi lộ ẹ ằ ố ớ ộ ế ượng ch a trong bình ứ
b t đ u sôi và đ sôi nh trong 30 phút, th nh tho ng xoay bình.ắ ầ ể ẹ ỉ ả
7.5.3. L y 150 ml n c nóng ( nhi t đ ít nh t là 80 °C), dùng kho ng 75 ml đ tráng phía trong b sinh hàn, tháo ấ ướ ở ệ ộ ấ ả ể ộ bình nón ra kh i b ng ng và cho n t 75 ml nỏ ộ ư ố ước nóng còn l i vào bình sao cho tráng đạ ượ ổc c và phía trong thành bình. N u c n, cho thêm 1 g diatomit (4.5) ho c kho ng 100 cmế ầ ặ ả 2 gi y l c đã kh ch t béo đấ ọ ử ấ ược xé nh đ l c ỏ ể ọ nhanh h n. Đi u này nên dùng khi m u ch a m t hàm lơ ề ẫ ứ ộ ượng nh các ch t khô không ch a ch t béo.ỏ ấ ứ ấ
CHÚ THÍCH Đ l c nhanh h n, có th thêm 1 g lactoza tinh khi t (4.6) vào ph n m u th đã pha loãng trong 7.5.1.ể ọ ơ ể ế ầ ẫ ử
7.5.4. L c ngay l ng ch a trong bình, rót ch t l ng qua đũa th y tinh vào gi y l c g p n p (4.3) đã đ c làm t ọ ượ ứ ấ ỏ ủ ấ ọ ấ ế ượ ướ
k b ng nỹ ằ ước nóng và đ t vào trong ph u l c (5.11). Tráng k bình ba l n b ng nặ ễ ọ ỹ ầ ằ ước nóng, cho nướ ửc r a vào gi y ấ
l c qua đũa th y tinh và cu i cùng r a gi y l c ít nh t ba l n b ng nọ ủ ố ử ấ ọ ấ ầ ằ ước nóng cho đ n khi nế ướ ửc r a không còn
ch a axit khi th b ng gi y quì (4.4). Không s d ng quá 400 ml nứ ử ằ ấ ử ụ ước. Đ cho gi y l c ráo h n nể ấ ọ ẳ ước
7.5.5. Dùng c p (5.17) l y gi y l c ra kh i ph u và đ t vào ng chi t (5.5) sao cho mép trên c a gi y th p h n ặ ấ ấ ọ ỏ ễ ặ ố ế ủ ấ ấ ơ
mi ng ng ít nh t là 20 mm. Đ t ng vào c c có m dung tích 100 ml (5.12).ệ ố ấ ặ ố ố ỏ
7.5.6. S y c c cùng v i l ng ch a bên trong và bình nón cùng v i đũa th y tinh trong t s y (5.14) nhi t đ 102 ấ ố ớ ượ ứ ớ ủ ủ ấ ở ệ ộ
°C t 1 gi đ n 1 gi 30 phút đ s y khô k L y c c và bình cùng v i đũa th y tinh ra kh i t và đ ngu i.ừ ờ ế ờ ể ấ ỹ ấ ố ớ ủ ỏ ủ ể ộ
C n s y khô gi y l c, n u không ch t béo s không chi t đầ ấ ấ ọ ế ấ ẽ ế ược h t. Trong trế ường h p gi y l c r t ợ ấ ọ ấ ướt và dùng b ộ chi t liên t c thì vài gi t c a h p ch t tan đế ụ ọ ủ ợ ấ ược trong nước có th l n vào ch t chi t, đi u này s làm cho ch t ể ẫ ấ ế ề ẽ ấ chi t có màu t i và hàm lế ố ượng ch t béo thu đấ ược cao
7.5.7. Dùng c p (5.17) đ gi ng chi t, nút nh ng b ng s i bông đã kh ch t béo (4.7) và đ t vào b chi t. Dùngặ ể ữ ố ế ẹ ố ằ ợ ử ấ ặ ộ ế
ng đong l y 100 ml
ố ấ nhecxan ho c xăng nh (4.2). S d ng các ph n dung môi đ tráng đ u k p, phía trong c c, ặ ẹ ử ụ ầ ể ầ ẹ ố bình nón và đũa th y tinh, thu l y nủ ấ ước tráng cho vào bình chi t đã chu n b (xem 7.4). Cho n t ph n dung môi còn ế ẩ ị ố ầ
l i vào bình chi t đ tráng luôn phía trong c bình.ạ ế ể ổ
7.5.8. N i bình chi t v i b chi t đ ng ng chi t. N i b chi t v i b sinh hàn và đun nóng bình kho ng 4 gi sao ố ế ớ ộ ế ự ố ế ố ộ ế ớ ộ ả ờ cho ng chi t và lố ế ượng ch a trong ng chi t đứ ố ế ược v i ít nh t là 1 000 ml dung môi (20 l n hút b ng si phông).ớ ấ ầ ằ
7.5.9. L y bình chi t ra kh i thi t b chi t, tráng phía trong c bình và đ nh c a b ng ng b ng m t ít dung môi. Sauấ ế ỏ ế ị ế ổ ỉ ủ ộ ư ằ ộ
đó c n th n ch ng c t h t dung môi ra kh i bình. N u s d ng n i cách th y, thì lau th t khô phía ngoài bình.ẩ ậ ư ấ ế ỏ ế ử ụ ồ ủ ậ 7.5.10. Đ bình chi t trong t s y (5.14) nhi t đ 102 °C trong 1 gi (đ sao cho dung môi có th thoát ra đ c). ể ế ủ ấ ở ệ ộ ờ ể ể ượ
L y bình ra kh i t và đ ngu i (không đ trong bình hút m, nh ng tránh b i) đ n nhi t đ phòng cân (ít nh t là ấ ỏ ủ ể ộ ể ẩ ư ụ ế ệ ộ ấ
Trang 730 phút) và cân chính xác đ n 0,1 mg. Không lau bình ngay trế ước lúc cân. Dùng k p đ t bình lên cân (đ c bi t tránh ẹ ặ ặ ệ thay đ i nhi t đ ).ổ ệ ộ
7.5.11. L p l i các thao tác mô t trong 7.5.10 cho đ n khi thu đ c kh i l ng c a bình gi a hai l n cân liên ti p ặ ạ ả ế ượ ố ượ ủ ữ ầ ế chênh l ch kho ng 1,0 mg. Ghi l i kh i lệ ả ạ ố ượng nh nh t là kh i lỏ ấ ố ượng bình và ch t chi t đấ ế ược
8. Tính và bi u th k t quể ị ế ả
Hàm lượng ch t béo, w, đấ ược bi u th b ng ph n trăm kh i lể ị ằ ầ ố ượng, theo công th c sau :ứ
(1) trong đó
m 0 là kh i lố ượng ph n m u th (7.2), tính b ng gam;ầ ẫ ử ằ
m 1 là kh i lố ượng bình chi t cùng v i ch t chi t xác đ nh đế ớ ấ ế ị ược trong 7.5.11, tính b ng gam;ằ
m 2 là kh i lố ượng bình chi t đã chu n b (xem 7.4), tính b ng gam;ế ẩ ị ằ
m 3 là kh i lố ượng bình chi t s d ng trong phép th tr ng (7.3) và các ch t chi t xác đ nh đế ử ụ ử ắ ấ ế ị ược trong 7.5.11, tính
b ng gam;ằ
m 4 là kh i lố ượng bình chi t đã chu n b (xem 7.4), dùng trong phép th tr ng (7.3), tính b ng gam;ế ẩ ị ử ắ ằ
Ghi k t qu chính xác đ n 0,01 %.ế ả ế
9. Đ ch mộ ụ
9.1. Phép th liên phòng th nghi mử ử ệ
Các giá tr v gi i h n đ l p l i và đ tái l p đị ề ớ ạ ộ ặ ạ ộ ậ ược bi u th m c xác su t 95 % và thu để ị ở ứ ấ ượ ừ ếc t k t qu c a phép ả ủ
th liên phòng th nghi m đử ử ệ ược th c hi n theo ISO 5725 ự ệ 2)
9.2. Đ l p l iộ ặ ạ
Chênh l ch tuy t đ i gi a hai k t qu th nghi m riêng r đ c l p, thu đệ ệ ố ữ ế ả ử ệ ẽ ộ ậ ược khi s d ng cùng m t phử ụ ộ ương pháp trên v t li u th gi ng h t nhau, do cùng m t ngậ ệ ử ố ệ ộ ười phân tích, s d ng cùng m t thi t b trong m t kho ng th i ử ụ ộ ế ị ộ ả ờ gian ng n, không quá 5 % các trắ ường h p vợ ượt quá các giá tr sau:ị
a) đ i v i s n ph m có hàm lố ớ ả ẩ ượng ch t béo l n h n 20 % (ph n kh i lấ ớ ơ ầ ố ượng): 1 % hàm lượng ch t béo;ấ
b) đ i v i s n ph m có hàm lố ớ ả ẩ ượng ch t béo l n h n 5 % đ n nh h n ho c b ng 20 % (kh i lấ ớ ơ ế ỏ ơ ặ ằ ố ượng): 0,2 g ch t ấ béo/100 g s n ph m;ả ẩ
c) đ i v i các s n ph m có hàm lố ớ ả ẩ ượng ch t béo nh h n ho c b ng 5 % (kh i lấ ỏ ơ ặ ằ ố ượng): 0,1 g ch t béo/100 g s n ấ ả
ph m;ẩ
d) đ i v i các s n ph m d ng l ng có hàm lố ớ ả ẩ ạ ỏ ượng ch t béo l n h n 5 % (kh i lấ ớ ơ ố ượng): 1 % hàm lượng ch t béo;ấ
e) đ i v i các s n ph m d ng l ng có hàm lố ớ ả ẩ ạ ỏ ượng ch t béo nh h n ho c b ng 5 % (kh i lấ ỏ ơ ặ ằ ố ượng): 0,05 g ch t ấ béo/100 g s n ph m.ả ẩ
9.3. Đ tái l pộ ậ
Trang 8Chênh lêch tuy t đ i gi a hai k t qu th nqhi m riêng r , thu đệ ố ữ ế ả ử ệ ẽ ược khi s d nq cùng môt phử ụ ương pháp th trên ử
v t li u th gi ng h t nhau, do các ngậ ệ ử ố ệ ười phân tích khác nhau th c hi n trong các phòng th nghi m khác nhau, s ự ệ ử ệ ử
d ng các thi t b khác nhau, không quá 5 % các trụ ế ị ường h p vợ ượt quá các giá tr sau đây:ị
a) đ i v i s n ph m có hàm lố ớ ả ẩ ượng ch t béo l n h n 20 % (ph n kh i lấ ớ ơ ầ ố ượng): 2 % hàm lượng ch t béo;ấ
b) đ i v i s n ph m có hàm lố ớ ả ẩ ượng ch t béo l n h n 5 % đ n nh h n ho c b ng 20 % (kh i lấ ớ ơ ế ỏ ơ ặ ằ ố ượng): 0,4 g ch t ấ béo/100 g s n ph m;ả ẩ
c) đ i v i các s n ph m có hàm lố ớ ả ẩ ượng ch t béo nh h n ho c b ng 5 % (kh i lấ ỏ ơ ặ ằ ố ượng): 0,2 g ch t béo/100 g s n ấ ả
ph m;ẩ
d) đ i v i các s n ph m d ng l ng có hàm lố ớ ả ẩ ạ ỏ ượng ch t béo l n h n 5 % (kh i lấ ớ ơ ố ượng): 2 % hàm lượng ch t béo;ấ
e) đ i v i các s n ph m d ng l ng có hàm lố ớ ả ẩ ạ ỏ ượng ch t béo nh h n ho c b ng 5 % (kh i lấ ỏ ơ ặ ằ ố ượng): 0,1 g ch t béo/100ấ
g s n ph m.ả ẩ
10. Chú ý v cách ti n hànhề ế
10.1. Phép th tr ng đ ki m tra dung môi và gi y l cử ắ ể ể ấ ọ
Trong phép th tr ng này, bình thu nh n ch t béo dùng đ ki m tra kh i lử ắ ậ ấ ể ể ố ượng đượ ử ục s d ng đ đ m b o các thay ể ả ả
đ i trong đi u ki n môi trổ ề ệ ường c a phòng cân ho c nh hủ ặ ả ưởng nhi t đ c a bình thu nh n ch t béo không làm nh ệ ộ ủ ậ ấ ả
hưởng đ n vi c xem xét s có m t hay không có m t c a ch t không bay h i có trong ph n chi t c a thu c th ế ệ ự ặ ặ ủ ấ ơ ầ ế ủ ố ử Bình này có th để ược dùng nh bình đ i tr ng trong trư ố ọ ường h p cân có hai đĩa cân. M t khác, chênh l ch kh i ợ ặ ệ ố
lượng bi u ki n [(ể ế m 3 m 4 trong công th c (1)] c a bình ki m ch ng ph i đứ ủ ể ứ ả ược xem xét khi ki m tra kh i lể ố ượng c aủ bình thu nh n ch t béo dùng trong phép th tr ng. Do đó, s thay đ i kh i lậ ấ ử ắ ự ổ ố ượng bi u ki n c a bình thu nh n ch t ể ế ủ ậ ấ béo, được đi u ch nh theo s thay đ i kh i lề ỉ ự ổ ố ượng bi u ki n c a bình ki m tra, s không tăng quá 0,5 mg.ể ế ủ ể ẽ
R t hi m khi dung môi có ch a ch t bay h i b gi l i nhi u trong ch t béo. N u th y s có m t c a các ch t nh ấ ế ứ ấ ơ ị ữ ạ ề ấ ế ấ ự ặ ủ ấ ư
th , c n ti n hành phép th tr ng s d ng bình ch t béo v i kho ng 1 g butterfat khan. N u c n, ch ng c t l i các ế ầ ế ử ắ ử ụ ấ ớ ả ế ầ ư ấ ạ dung môi v i s có m t c a 1 g butterfat trong 100 ml dung môi. Ch dùng các dung môi này trong kho ng th i gian ớ ự ặ ủ ỉ ả ờ
ng n sau khi ch ng c t l i.ắ ư ấ ạ
10.2. Ti n hành phép th tr ng đ ng th i v i vi c xác đ nhế ử ắ ồ ờ ớ ệ ị
Giá tr thu đị ược trong phép th tr ng, ti n hành đ ng th i v i vi c xác đ nh, cho phép giá tr bi u ki n c a các ch t ử ắ ế ồ ờ ớ ệ ị ị ể ế ủ ấ chi t đế ượ ừc t ph n m u th (ầ ẫ ử m 1 m 2) đi u ch nh cho s có m t c a ch t không bay h i chi t đề ỉ ự ặ ủ ấ ơ ế ượ ừc t thu c th và ố ử cũng nh khi có b t kì s thay đ i nào v đi u ki n môi trư ấ ự ổ ề ề ệ ường c a phòng cân và chênh l ch nhi t đ gi a bình thu ủ ệ ệ ộ ữ
nh n ch t béo và phòng cân c a hai l n cân (7.4 và 7.5.11).ậ ấ ủ ầ
Trong các đi u ki n thích h p (giá tr th p trong phép th tr ng đ i v i thu c th , nhi t đ cân b ng c a phòng cân,ề ệ ợ ị ấ ử ắ ố ớ ố ử ệ ộ ằ ủ
th i gian đ cho bình thu nh n ch t béo đ ngu i), thì giá tr này thờ ể ậ ấ ủ ộ ị ường nh h n 3 mg, Cũng thỏ ơ ường g p ph i các ặ ả giá tr h i cao h n, lên đ n 5 mg. Sau khi ch nh l i giá tr th tr ng, các k t qu s chính xác. Khi th c hi n hi u ị ơ ơ ế ỉ ạ ị ử ắ ế ả ẽ ự ệ ệ
ch nh v i giá tr l n h n 5 mg thì ph i nêu th c t này trong báo cáo th nghi m (xem đi u 11).ỉ ớ ị ớ ơ ả ự ế ử ệ ề
N u giá tr thu đế ị ược trong phép th tr ng thử ắ ường l n h n 3 mg, thì ph i ki m tra l i dung môi và gi y l c (n u ớ ơ ả ể ạ ấ ọ ế ngay trước đó ch a th c hi n) và đư ự ệ ược thay m i ho c làm s ch dung môi và gi y l c (xem 4.2 và 4.3).ớ ặ ạ ấ ọ
11. Báo cáo th nghi mử ệ
Báo cáo th nghi m ph i ch rõ:ử ệ ả ỉ
a) m i thông tin c n thi t đ nh n bi t đ y đ v m u th ;ọ ầ ế ể ậ ế ầ ủ ề ẫ ử
b) phương pháp l y m u đã s d ng, n u bi t;ấ ẫ ử ụ ế ế
Trang 9c) phương pháp th đã s d ng và vi n d n tiêu chu n này;ử ử ụ ệ ẫ ẩ
d) t t c các chi ti t thao tác không qui đ nh trong tiêu chu n này, cùng v i các chi ti t b t thấ ả ế ị ẩ ớ ế ấ ường nào khác có th ể
nh h ng t i k t qu ;
e) k t qu th nghi m thu đế ả ử ệ ược, ho c n u đ l p l i đặ ế ộ ặ ạ ược ki m tra thì nêu k t qu cu i cùng thu để ế ả ố ược;
f) giá tr th tr ng [(ị ử ắ m 3 m 4) trong công th c (1)] n u nó vứ ế ượt quá 5 mg
TH M C TÀI LI U THAM KH OƯ Ụ Ệ Ả
[1] TCVN 6400 (ISO 707), S a và s n ph m s a Hữ ả ẩ ữ ướng d n l y m u.ẫ ấ ẫ
[2] ISO 7238, Milkbased edible ices and ice mixes Determination of fat content Gravimetric method (Reference method)
[3] WEIBULL, M., Z. angew. Chemie, 1892, p.450
[4] WEIBULL, M., Z. angew. Chemie, 1894, p.199
[5] BERNTROP, J. C., Z. angew. Chemie, 1902, p. 11
[6] KONING, J. C. và Mooy, W. C., W. C., Pharmaceutisch Weekblad, 53, 1916, p. 50
[7] SCHULLER, P.L., Report of the Collaborative study of CX/MAS on fat determination in infant foods. Codex committee on Method of Analysis and Sampling, CX/MAS 75/10, 1975
2) ISO 5725:1986 (hi n nay đã h y b ) đã đ ệ ủ ỏ ượ ử ụ c s d ng đ thu đ ể ượ ố ệ c s li u v đ ch m ề ộ ụ