Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7370-2:2007 về Chất lượng đất – Phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố - Phần 2: Phương pháp hòa tan bằng kiềm nóng chảy qui định phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố sau trong đất: Na, K, Mg, Ca, Ti, Mn, Fe, Al, Si. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
Trang 1TIÊU CHU N QU C GIA Ẩ Ố
TCVN 73702 : 2007 ISO 148692 : 2002
CH T LẤ ƯỢNG Đ T – PHẤ ƯƠNG PHÁP HÒA TAN Đ XÁC Đ NH HÀM LỂ Ị ƯỢNG T NG S CÁCỔ Ố
NGUYÊN T PH N 2: PHỐ Ầ ƯƠNG PHÁP HÒA TAN B NG KI M NÓNG CH YẰ Ề Ả
Soil quality – Dissolution for the determination of total element content Part 2: Dissolution by alkaline fusion
L i nói đ uờ ầ
TCVN 73702 : 2007 hoàn toàn t ng đ ng v i ISO 148692 : 2002.ươ ươ ớ
TCVN 73702 : 2007 do Ti u Ban k thu t Tiêu chu n TCVN/TC 190/SC3 “ể ỹ ậ ẩ Ph ươ ng pháp hóa h c” ọ biên so n, ạ
T ng c c Tiêu chu n Đo lổ ụ ẩ ường Ch t lấ ượng đ ngh , B Khoa h c và Công ngh công b ề ị ộ ọ ệ ố
TCVN 7370 g m các tiêu chu n sau, v i tên chung ồ ẩ ớ Ch t l ấ ượ ng đ t – Ph ấ ươ ng pháp hòa tan đ xác đ nh hàm ể ị
l ượ ng t ng s các nguyên t ổ ố ố
TCVN 73701 (ISO 148691 : 2001) Ph n 1: Hòa tan b ng axit flohydric và percloric.ầ ằ
TCVN 73702 (ISO 148692 : 2002) Ph n 2: Phầ ương pháp hòa tan b ng ki m nóng ch y.ằ ề ả
CH T LẤ ƯỢNG Đ T – PHẤ ƯƠNG PHÁP HÒA TAN Đ XÁC Đ NH HÀM LỂ Ị ƯỢNG T NG S CÁCỔ Ố
NGUYÊN T PH N 2: PHỐ Ầ ƯƠNG PHÁP HÒA TAN B NG KI M NÓNG CH YẰ Ề Ả
Soil quality – Dissolution for the determination of total element content Part 2: Dissolution by alkaline fusion
1. Ph m vi áp d ngạ ụ
Tiêu chu n này qui đ nh phẩ ị ương pháp hòa tan đ xác đ nh hàm lể ị ượng t ng s các nguyên t sau trong đ t: Na, K,ổ ố ố ấ
Mg, Ca, Ti, Mn, Fe, Al, Si
Danh m c các nguyên t trên không ph i là t t c , và có th áp d ng cho các nguyên t khác đ xác đ nh n u:ụ ố ả ấ ả ể ụ ố ể ị ế
Các nguyên t đó không b m t trong quá trình nóng ch y;ố ị ấ ả
w > (3d × V/ m)
Trong đó
w là hàm lượng c a nguyên t , tính b ng miligam trên kilogram đ t;ủ ố ằ ấ
d là gi i h n phát hi n đ i v i các nguyên t và phớ ạ ệ ố ớ ố ương pháp phân tích được xem xét, tính b ng miligam trên lít,ằ
3 là h s chuy n đ i;ệ ố ể ổ
V là th tích đã để ược đi u ch nh c a dung d ch cu i cùng có ch a m u hòa tan, tính b ng lít;ề ỉ ủ ị ố ứ ẫ ằ
m là kh i lố ượng ph n m u th , tính b ng kilogram.ầ ẫ ử ằ
N ng đ mu i cao trong dung d ch thu đồ ộ ố ị ược không gây tác h i đ i v i phép th ạ ố ớ ử
H n h p nóng ch y d ki n trong phỗ ợ ả ự ế ương pháp này phù h p v i nhi u lo i v t li u, đ c bi t đ i v i các m u ợ ớ ề ạ ậ ệ ặ ệ ố ớ ẫ
đ t tấ ương đ i d th c hi n.ố ễ ự ệ
2. Tiêu chu n vi n d nẩ ệ ẫ
Trang 2Các tài li u vi n d n sau là r t c n thi t cho vi c áp d ng tiêu chu n này. Đ i v i các tài li u vi n d n ghi năm ệ ệ ẫ ấ ầ ế ệ ụ ẩ ố ớ ệ ệ ẫ ban hành thì áp d ng các phiên b n đụ ả ược nêu. Đ i v i các tài li u vi n d n không ghi năm ban hành thì áp d ng ố ớ ệ ệ ẫ ụ phiên b n m i nh t (bao g m c s a đ i).ả ớ ấ ồ ả ử ổ
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng đ phân tích trong phòng thí nghi m – Yêu c u k thu t và ể ệ ầ ỹ ậ
phương pháp th ử
TCVN 6647 : 2007 (ISO 11464 : 1994) Ch t lấ ượng đ t – X lý s b đ t đ phân tích lý – hóa.ấ ử ơ ộ ấ ể
TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Ch t lấ ượng đ t – Xác đ nh ch t khô và hàm lấ ị ấ ượng nước theo kh i lố ượng – Phương pháp kh i lố ượng
3. Nguyên t cắ
Đ tránh quá trình kh các oxit kim lo i thành kim lo i, m u sau khi đã để ử ạ ạ ẫ ượ ấc s y khô, nghi n, ph i đề ả ược đ t ố cháy trước tiên 450ở oC và sau đó làm nóng ch y v i h n h p dilithium tetraborat (m t ph n) và lithium ả ớ ỗ ợ ộ ầ
metaborat (b n ph n). Trong khi v n còn l ng, h n h p nóng ch y đố ầ ẫ ỏ ỗ ợ ả ược rót toàn b vào axit nitric hòa tan. Sau ộ
đó khu y huy n phù đ n khi pha r n đấ ề ế ắ ược hòa tan hoàn toàn
4. Thu c thố ử
Các thu c th s d ng ph i đ t yêu c u tinh khi t cho các phân tích ti p theo.ố ử ử ụ ả ạ ầ ế ế
4.1 Nướ phù h p v i lo i 2 c a TCVN 4851 : 1989 (ISo 3696 : 1987).c, ợ ớ ạ ủ
4.2 Dilithium tetraborat, Li2B4O7, t tr ng khi đóng gói = 1.ỷ ọ
4.3 Lithium metaborat, LiBO2, t tr ng khi đóng gói = 0,8.ỷ ọ
4.4 Axit nitric, c(HNO3) = 15,2 mol/l, = 1,41 g/ml
4.5 Axit nitric, c(HNO3) = 0,5 mol/l
Hòa tan 32 ml axit nitric (4.4) v i nớ ước (4.1) đ thành 1 l dung d ch.ể ị
5. Thi t b , d ng cế ị ụ ụ
5.1 Máy nghi n m u, ề ẫ có kh năng nghi n đ t khô và không làm nhi m b n b i các nguyên t c n phân tích/ ả ề ấ ễ ẩ ở ố ầ quan tâm
5.2 T s y và bình hút m, ủ ấ ẩ đ xác đ nh ch t khô theo TCVN 6648 (ISo 11465).ể ị ấ
5.3 Cân phân tích, có kh năng cân v i đ chính xác đ n 0,0001 g.ả ớ ộ ế
5.4 Lò nung, có th đ t t i nhi t đ 450ể ạ ớ ệ ộ oC ± 25oC trong 1 h
5.5 Thi t b nung nóng, ế ị có kh năng nung h n h p nóng ch y đã đ xu t t i trên đi m nóng ch y c a nó.ả ỗ ợ ả ề ấ ớ ể ả ủ
M t s thi t b độ ố ế ị ượ ử ục s d ng:
Lò nung c m ng;ả ứ
Lò nung đi n;ệ
Đèn khò không khí propan Meker
5.6 Chén nung dung tích kho ng 30 ml, t t nh t làm b ng h p kim platin: vàng (95 : 5) ho c cacbon th y tinh.ả ố ấ ằ ợ ặ ủ Borat nóng ch y d làm m m t s kim lo i và h p kim c a chúng. Vì lý do này, nên s d ng lo i chén nung ả ễ ẩ ộ ố ạ ợ ủ ử ụ ạ ở trên (5.6). N u không s d ng lo i chén này, thì có th d n đ n m t các ch t trong quá trình nóng ch y, và kh ế ử ụ ạ ể ẫ ế ấ ấ ả ả năng b mang sang các bị ước hòa tan ti p sau.ế
5.7 Thi t b , d ng c th y tinh phòng th nghi m thông thế ị ụ ụ ủ ử ệ ường, k c c c m dung tích 800 ml.ể ả ố ỏ
5.8 Que khu y t , ấ ừ có b ph n d n t b c polytetrafloetylen (PTFE).ộ ậ ẫ ừ ọ
Trang 36. Cách ti n hànhế
Nghi n m t ph n m u đ i di n t m u khô, đề ộ ầ ẫ ạ ệ ừ ẫ ược chu n b theo TCVN 6647 (ISO 11464), càng m n càng t t đ ẩ ị ị ố ể thu được m t m u th kho ng 20 g. Dùng m t ph n m u đã nghi n này đ xác đ nh hàm lộ ẫ ử ả ộ ầ ẫ ề ể ị ượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465)
Dùng cân phân tích (5.3) cân chính xác kho ng 0,200 g m u đã nghi n, và cho vào chén nung (5.6). Đ t chén nungả ẫ ề ặ vào lò nung (5.4) và cho nhi t đ lò tăng d n đ t 450ệ ộ ầ ạ oC trong 1 h. Duy trì nhi t đ này trong 3 h. Đ cho chén ệ ộ ể ngu i đ n nhi t đ phòng.ộ ế ệ ộ
Cân 0,200 g ± 0,002 g dilithium tetraborat (4.2) và 0,800 g ± 0,005 g lithium metaborat (4.3), và cho vào chén nung
có ch a m u đã làm nóng ch y và tr n đ u dùng dao tr n b ng nh a.ứ ẫ ả ộ ề ộ ằ ự
Nung nóng h n h p b ng thi t b nung nóng (5.5) 1000ỗ ợ ằ ế ị ở oC đ n 1100ế oC cho t i khi mu i bo ch y ra và m u hòa ớ ố ả ẫ tan hoàn toàn. Tùy thu c vào lo i thi t b nung nóng, quá trình hòa tan thộ ạ ế ị ường đ t đạ ược trong kho ng 10 min đ nả ế
30 min. V i các m u không bi t, c n ph i tr n h n h p ít nh t m t l n đ xác nh n quá trình hòa tan là hoàn ớ ẫ ế ầ ả ộ ỗ ợ ấ ộ ầ ể ậ toàn
C nh báo – Ph i đeo găng tay b o v và thi t b b o v m t/m t khi l y chén nung b ng k p.ả ả ả ệ ế ị ả ệ ắ ặ ấ ằ ẹ
Trong khi v n còn l ng, rót c n th n toàn b ch t nóng ch y vào c c m (5.7) có ch a 200 ml axit nitric pha ẫ ỏ ẩ ậ ộ ấ ả ố ỏ ứ loãng (4.5)
Khu y dung d ch này b ng que khu y t (5.8) cho đ n khi pha r n đấ ị ằ ấ ừ ế ắ ược hòa tan, thông thường kho ng 15 min ả
đ n 20 min là đ ế ủ
Chuy n dung d ch này vào bình đ nh m c có dung tích 250 ml, 500 ml ho c 1000 ml tùy thu c vào n ng đ mà ể ị ị ứ ặ ộ ồ ộ
phương pháp đo các nguyên t c n xác đ nh yêu c u.ố ầ ị ầ
Tráng c c m b ng axit nitric loãng (4.5), thêm dung d ch tráng này vào bình đ nh m c và đi u ch nh th tích t i ố ỏ ằ ị ị ứ ề ỉ ể ớ
v ch m c b ng axit (4.5). N u dung d ch này b đ c, lo i b và ti n hành m t quá trình n u ch y m i v i ph n ạ ứ ằ ế ị ị ụ ạ ỏ ế ộ ấ ả ớ ớ ầ
m u th nh h n.ẫ ử ỏ ơ
Th c hi n ít nh t m t phép th tr ng trong m i m làm nóng ch y v i qui trình tự ệ ấ ộ ử ắ ỗ ẻ ả ớ ương t nh ng không có m u ự ư ẫ
th ử
Phép xác đ nh ph i đị ả ược ti n hành trong kho ng ba ngày sau bế ả ước làm nóng ch y. Sau kho ng th i gian dài h n,ả ả ờ ơ
m t s h p ch t có th phân h y ho c polyme hóa và k t t a, làm cho dung d ch không dùng độ ố ợ ấ ể ủ ặ ế ủ ị ược
N u không có chén nung h p kim Pt ho c cacbon th y tinh, thì có th x y ra hi n tế ợ ặ ủ ể ả ệ ượng kim lo i n u ch y b ạ ấ ả ị dính ch t vào chén. Trong trặ ường h p này, l y chén nung có ch t bám dính đ t trong c c m ch a 200 ml axit ợ ấ ấ ặ ố ỏ ứ nitric đ hòa tan. Có th ti n hành trong vài gi C n chú ý đ m b o phía ngoài thành c a chén nung không làm ể ể ế ờ ầ ả ả ủ
b ng v t li u có ch a các nguyên t c n phân tích trằ ậ ệ ứ ố ầ ước khi ngâm vào dung d ch axit nitric, đ tránh s nhi m ị ể ự ễ
b n dung d ch m u. N u lẩ ị ẫ ế ượng kim lo i nóng ch y là đ nh , thì s hòa tan có th đ t đạ ả ủ ỏ ự ể ạ ược b ng cách thêm vàiằ mililit axit nitric (4.5) vào chén nung. Trong trường h p này, c n đun nóng nh dung d ch trên m t b m t nóng ợ ầ ẹ ị ộ ề ặ
đ h tr thêm cho s hòa tan.ể ỗ ợ ự
CHÚ THÍCH 1 Kinh nghi m cho th y quá trình hòa tan m u s kéo dài đáng k n u không nghi n v t li u nh ệ ấ ẫ ẽ ể ế ề ậ ệ ỏ
h n 250 mm.ơ
CHÚ THÍCH 2 Chén h p kim platin r t nóng t t nh t c n l y b ng k p có đ u b ng platin đ tránh s nhi m ợ ấ ố ấ ầ ấ ằ ẹ ầ ằ ể ự ễ
b n t các kim lo i khác.ẩ ừ ạ
7. Báo cáo th nghi mử ệ
Báo cáo th nghi m này có th tách riêng ho c k t h p v i báo cáo th nghi m c a phép phân tích ti p theo.ử ệ ể ặ ế ợ ớ ử ệ ủ ế Báo cáo th nghi m nên bao g m nh ng thông tin sau:ử ệ ồ ữ
a) Vi n d n tiêu chu n này;ệ ẫ ẩ
b) Nh n bi t đ y đ v m u;ậ ế ầ ủ ề ẫ
Trang 4c) B t k các chi ti t không qui đ nh trong tiêu chu n này, ho c tùy ch n, cũng nh các y u t có th nh hấ ỳ ế ị ẩ ặ ọ ư ế ố ể ả ưở ng
đ n k t qu th nghi m.ế ế ả ử ệ