Nghiên cứu được xây dựng với mục đích phát triển phương pháp phân tích dexamethasone acetat bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Quá trình phân tích được tiến hành trên cột: RESTEK C8 (5 μm, 150 mm x 4,6 mm). Dung môi pha động là methanol: Nước với tỷ lệ 65:35, (v/v) với tốc độ dòng là 1 ml/ phút.
Trang 1XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH,
ĐỊNH LƯỢNG DEXAMETHASONE ACETAT
TRONG MỘT SỐ CHẾ PHẨM ĐÔNG DƯỢC CÓ TÁC DỤNG HỖ TRỢ
HOẶC ĐIỀU TRỊ VIÊM KHỚP BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Nguyễn Thị Quỳnh 1* , Hồ Thị Hồng Thắm 1 , Bùi Thị Luyến 1 , Hồ Lương Nhật Vinh 2
1 Trường Đại học Y Dược - ĐH Thái Nguyên, 2 Trường Cao đẳng Y tế Thái Nguyên
TÓM TẮT
Nghiên cứu được xây dựng với mục đích phát triển phương pháp phân tích dexamethasone acetat bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao Quá trình phân tích được tiến hành trên cột: RESTEK C8 (5 μm,
150 mm x 4,6 mm) Dung môi pha động là methanol: Nước với tỷ lệ 65:35, (v/v) với tốc độ dòng
là 1 ml/ phút Dexamethason acetat được xác định bằng detector UV ở bước sóng 238 nm Kết quả thu được đánh giá dựa trên khoảng nồng độ tuyến tính, độ thu hồi trung bình và độ chính xác tương ứng là 0,010 - 0,050 mg/ ml, 90,04% đến 94,47% và 0,71% - 1,91% (n=6) Do đó, phương pháp HPLC có khoảng nồng độ tuyến tính tốt, độ lặp lại và độ chính xác cao Phương pháp đã xây dựng có thể ứng dụng để định lượng dexamethason acetat trong các chế phẩm đông dược
Từ khóa: dexamethason acetat, sắc ký lỏng hiệu năng cao, định lượng, phương pháp, coticoid.
ĐẶT VẤN ĐỀ*
Nhằm tạo ra những hiệu quả tức thời cho
người bệnh, giảm đau, ăn ngon, ngủ yên, tăng
cân, sinh lực dồi dào , nhiều cơ sở sản xuất
thuốc y học cổ truyền và cơ sở chữa bệnh tư
nhân đã trộn trái phép vào thuốc đông dược,
thực phẩm chức năng một số loại tân dược
Hậu quả của việc dùng thuốc đông y trộn tân
dược sẽ rất trầm trọng và khó lường trước
được những mối nguy hiểm, vì người bệnh cứ
tin chắc rằng đang uống thuốc có nguồn gốc
dược liệu nên an toàn và uống kéo dài Điển
hình các nhóm thuốc tân dược hay được trộn
vào là nhóm thuốc giảm glucose máu, thuốc
glucocorticoid, thuốc giảm đau, chống viêm
không steroid để điều trị viêm khớp, dị ứng,
hen xuyễn, thuốc hạ huyết áp Trong đó, phổ
biến nhất là pha trộn với các steroid tổng hợp
và các thuốc chống viêm không steroid Các
corticoid thường được tìm thấy nhất bao
gồm dexamethason, hydrocortison,
prednisolon, betamethason, cortison, và
triamcinolon [9]
Việc trộn corticoid trái phép trong chế phẩm
đông dược đã được phát hiện từ lâu, do đó
ngày nay số lượng cơ sở sản xuất trộn trái
*
Tel: 0963 027885, Email: quynhdhd1@gmail.com
phép corticoid đã giảm đi nhiều so với trước đây [7] Nghiên cứu này được thực hiện nhằm mục tiêu xây dựng phương pháp định tính, định lượng dexamethason acetat trong một số chế phẩm đông dược có tác dụng hỗ trợ hoặc điều trị viêm khớp bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao từ đó ứng dụng định lượng dexamethason acetat trong một số chế phẩm đông dược đang lưu hành trên thị trường góp phần nâng cao chất lượng thuốc có nguồn gốc dược liệu
Hóa chất, thiết bị và phương pháp nghiên cứu
Mẫu thử
Một số chế phẩm đông dược sử dụng trong điều trị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về xương khớp, giảm đau, đang lưu hành trên thị trường Thái Nguyên
Hóa chất, chất chuẩn
- Chất đối chiếu: Dexemthason acetat SKS: 0200014; HL: 99,7%; độ ẩm: 0,1% tính theo nguyên trạng, đóng lọ 100 mg do viện kiểm nghiệm thuốc Trung ương cung cấp
- Các dung môi, hóa chất thuộc loại dùng cho HPLC hoặc PA (Merck – Đức)
- Nền mẫu: Dựa trên các bài thuốc cổ truyền Độc hoạt tang ký sinh thang, Đại tần giao thang và Tam tý thang với các nhóm hoạt chất
đa dạng, có tác dụng trừ phong thấp, giảm
Trang 2đau, dưỡng can thận, bổ khí huyết dùng điều
trị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về xương
khớp, giảm đau, chống viêm [1], [2], [4] Tiến
hành trên 03 nền mẫu: Nền viên nén, nền viên
nang, nền bột Nền mẫu được bào chế tại
phòng nghiên cứu và phát triển, công ty cổ
phần Traphaco
Thiết bị
Hệ thống HPLC – L2000 Halo RB – 10
Diode aray detector với phần mềm EZ Chrom
E.lite
Cân phân tích Precisa, Thụy Sĩ (d = 0,01 mg);
máy siêu âm Utrasonic cleaer D150H, trung
Quốc; máy ly tâm lạnh Sartorius sigma 2 –
16K, Đức; tủ lạnh Sanyo, Nhật; nồi cách thủy
Memmer, Đức
Các dụng cụ thủy tinh chính xác
Phương pháp nghiên cứu
- Điều kiện sắc ký
+ Cột: RESTEK C8 (5 μm, 150 mm x 4,6 mm)
+ Khảo sát pha động: Methanol – nước ở các
tỷ lệ khác nhau: (50: 50; 55:45; 60:40; 65:35)
+ Detector: UV 238 nm
+ Thể tích tiêm mẫu: 20 μL (tiêm thủ công)
+ Khảo sát các tốc độ dòng: 1,5; 1,4; 1,3; 1,2;
1,1; 1,0 ml/ phút
+ Nồng độ dexamethason acetat trong dung
dịch mẫu tiêm: Khoảng 20 µg/ ml
- Chuẩn bị các dung dịch:
+ Dung dịch chuẩn gốc: Cân chính xác một
lượng chất chuẩn tương đương 100 mg
dexamethason acetat cho vào bình định mức
100 ml, hòa tan vừa đủ thể tích bằng
methanol Bảo quản trong lọ thủy tinh kín ở 2
– 8o
C, dùng trong vòng 1 tháng
+ Dung dịch chuẩn: Lấy chính xác 2 ml dung
dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức 100
ml, pha loãng vừa đủ thể tích bằng methanol
Lọc qua màng lọc 0,45 μm
+ Dung dịch thử: Lấy thuốc của 5 đơn vị chế
phẩm được chọn ngẫu nhiên Trộn đồng nhất
Cân chính xác 01 đơn vị chế phẩm vào ống
nghiệm 10 ml, thêm 7 ml methanol, khảo sát
thời gian siêu âm và thời gian thủy phân 10 –
30 phút (∆t = 5 phút), đun cách thủy ở 60o
C trong 15 phút, để nguội Chuyển toàn bộ vào bình định mức 10 ml, rửa ống nghiệm 3 lần mỗi lần với khoảng 1 ml methanol Tập trung dịch rửa vào bình định mức trên Thêm methanol đến vừa đủ thể tích Ly tâm 5 phút với tốc độ 1000 vòng/ phút Lọc lớp dịch trong qua màng lọc 0,45 μm
- Thẩm định phương pháp: Theo hướng dẫn
của ICH [5] đối với định tính, định lượng hoạt chất trong chế phẩm, gồm các chỉ tiêu: Tính chọn lọc, tính thích hợp của hệ thống, khoảng nồng độ tuyến tính, độ chính xác, độ đúng
-Ứng dụng phân tích các mẫu thu thập được
+ Xử lý mẫu theo quy trình đã xây dựng + Sắc ký mẫu thử, phát hiện dexamethason acetat trộn trái phép trong mẫu đông dược dựa vào hệ số Rf so với chất chuẩn
+ Xác định nồng độ dexamethason acetat trong mẫu dựa vào phương trình hồi quy tuyến tính tương ứng của chất nghiên cứu được thiết lập trong ngày, từ đó tính được lượng dexamethason acetat trộn trái phép (nếu có) trong mẫu đông dược ban đầu KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
Khảo sát lựa chọn điều kiện phân tích
Khảo sát và lựa chọn điều kiện sắc ký
Dựa vào đặc tính của hoạt chất và các kết quả nghiên cứu định lượng dexamethason acetat bằng HPLC đã công bố [8], [3], tiến hành khảo sát và lựa chọn điều kiện phân tích phù hợp và khả thi
Thực hiện sắc ký dexamethason acetat (dung dịch chuẩn) với các hệ pha động methanol – nước với tỷ lệ thay đổi, của methanol 50- 65%, nước 50 – 35% (∆C = 5%), tốc độ dòng 1,5 ml/ phút Kết quả cho thấy khi nồng độ methanol tăng thời gian lưu của pic dexamethason acetat giảm nhưng áp suất cột tăng nhanh Ở tỷ lệ methanol 65%, nước 35% thời gian lưu khoảng 8 phút và áp suất khoảng
220 bar Để áp suất của hệ thống không quá cao (<220 bar), tiến hành giảm tốc độ dòng
Trang 3pha động từ 1,5 ml/ phút tới 1,0 ml/ phút (∆V
= 1,0 ml) thì thấy rằng tại tốc độ dòng pha
động là 1 ml/ phút với tỷ lệ pha động như trên
thì áp suất cột khoảng 170 bar và thời gian
lưu của pic dexamethason acetat khoảng 10
phút (hình 1).
Hình 1 Ảnh hưởng của tỷ lệ thành phần pha động
tới thời gian lưu của dexamethason acetat
Bước sóng phát hiện được lựa chọn là bước
sóng cực đại hấp thụ khi quét phổ hấp thụ của
pic dexamethason acetat trong sắc ký đồ dung
dịch chuẩn
Qua khảo sát điều kiện sắc ký tối ưu được
lựa chọn để định lượng dexamethason
acetat như sau:
+ Cột: RESTEK C8 (5 μm, 150 mm x 4,6 mm)
+ Pha động: Methanol – nước (65: 35)
+ Detector: UV 238 nm
+ Thể tích tiêm mẫu: 20 μl
+ Tốc độ dòng: 1,0 ml/ phút
+ Nồng độ dexamethason acetat trong dung
dịch mẫu tiêm: 20 µg/ ml
Khảo sát điều kiện xử lý mẫu
Dexamethason acetat có khả năng hòa tan tốt
trong methanol, mặt khác methanol là dung
môi trong thành phần pha động do đó
methanol được lựa chọn là dung môi dùng
trong xử lý mẫu Tiến hành khảo sát bằng
thực nghiệm với thời gian siêu âm và thời
gian thủy phân 10 – 30 phút (∆t = 5 phút),
nhiệt độ thủy phân cố định là 60oC nhỏ hơn
nhiệt độ sôi của methanol để lựa chọn quy
trình xử lý mẫu cho hiệu suất chiết cao nhất,
loại được tạp chất với thời gian xử lý ngắn
Từ kết quả khảo sát, quy trình xử lý mẫu thử
thu được như sau:
Lấy thuốc của 5 đơn vị chế phẩm được chọn ngẫu nhiên Trộn đồng nhất Cân chính xác 01 đơn vị chế phẩm vào ống nghiệm 10 ml, thêm
7 ml methanol, siêu âm trong 20 phút, đun cách thủy ở 60oC trong 15 phút, để nguội Chuyển toàn bộ vào bình định mức 10 ml, rửa ống nghiệm 3 lần mỗi lần với khoảng 0,5 ml methanol Tập trung dịch rửa vào bình định mức trên Thêm methanol đến vừa đủ thể tích
Ly tâm 5 phút với tốc độ 1000 vòng/ phút Lọc lớp dịch trong qua màng lọc 0,45 μm
Thẩm định phương pháp
Tiến hành thẩm định các tiêu chỉ theo hướng dẫn của ICH [5]
(a)
(b)
(c)
Hình 2 Sắc ký đồ các mẫu: a Nền viên nang; b
Dexamethason acetat chuẩn; c Nền viên nang thêm chuẩn dexamethason acetat
Tính chọn lọc
Phân tích đồng thời 3 mẫu gồm dung dịch chuẩn, mẫu trắng là nền mẫu tự tạo và mẫu
Trang 4trắng thêm chuẩn trên hệ thống HPLC, thực
hiện trên 3 nền mẫu tự tạo Kết quả được trình
bày trong hình 2
Kết quả ở hình cho thấy trên sắc ký đồ của
các mẫu trắng thêm chuẩn có các vết chính có
cùng hình dạng, màu sắc, thời gian lưu với
các vết chính trong sắc ký đồ của mẫu chuẩn
Sắc ký đồ của mẫu trắng không xuất hiện các
vết tương ứng với các vết chính trên sắc ký đồ
của mẫu chuẩn và mẫu trắng Do đó, phương
pháp có tính chọn lọc đảm bảo để phát hiện
dexamethason acetat trên nền được khảo sát
Tính thích hợp của hệ thống
Tính thích hợp của hệ thống được xác định
dựa vào độ chênh lệch chuẩn tương đối
(RSD) của diện tích pic và thời gian lưu của
pic dexamethason acetat khi sắc ký 6 lần liên
tiếp dung dịch chuẩn dexamethasone acetat
nồng độ 20 µg/ml Kết quả cho thấy RSD của
diện tích pic và thời gian lưu lần lượt là
0,03% và 0,46% (n=6) đều thấp hơn 2,0% do
đó hệ thống sắc ký phù hợp để định lượng
dexamethason acetat
Khoảng nồng độ tuyến tính
Khoảng nồng độ tuyến tính của phương pháp được xác định dựa trên mối tương quan hồi quy giữa nồng độ và diện tích pic của dexamethasone acetat trong khoảng nồng độ khảo sát 10 – 50 µg/ml Kết quả được trình bày ở bảng 1 và hình 3
Độ đúng và độ chính xác
Độ đúng và độ chính xác được xác định theo phương pháp thêm chuẩn bằng cách thêm một lượng chính xác chuẩn dexamethason acetat vào 3 nền mẫu (khối lượng khoảng 0,5 g) ở mức lần lượt là 20 µg; 40 µg, 60 µg (thêm 1,00 ml; 2,00 ml và 3,00 ml dung dịch dexamethason acetat chuẩn có nồng độ 20 µg/ml) Tiến hành xử lý mẫu theo quy trình
đã lựa chọn Mỗi nồng độ tiến hành lặp lại 6 lần cùng điều kiện để xác định độ đúng và độ chính xác trong ngày Độ đúng và độ chính xác khác ngày được tiến hành tương tự như trên từ bước chuẩn bị mẫu đến phân tích nhưng vào một ngày khác Kết quả được thể hiện ở bảng 2
Hình 3 Đường chuẩn dexamethason acetat Bảng 1 Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính
Diện tích pic (mAUs) 191952 1413524 2491167 3526643 4465591
Phương trình hồi quy: y = 106604x – 780344
Hệ số tương quan: r 2 = 0,9976 Nhận xét bảng 2: Độ thu hồi của các chất phân tích dao động trong khoảng từ 90,04% đến 94,47% tùy theo nồng độ và hệ số biến thiên RSD trong ngày dao động trong khoảng 0,85% - 1,55%; RSD khác ngày dao động trong khoảng 0,71% - 1,91% Như vậy, phương pháp đã xây dựng cho độ thu hồi và độ lặp lại đáp ứng theo chỉ tiêu của ICH với các yêu cầu của AOAC (độ thu hồi trong khoảng 90 - 108% với RSD trong ngày <5,3% ở nồng độ 0,01 – 0,1% và <3,7% ở nồng độ 0,1 – 1,0%; RSD khác ngày < 8% ở nồng độ 0,01 – 0,1% và < 6% ở nồng độ 0,1 – 1,0%)
Trang 5Vậy phương pháp đã thẩm định phù hợp để định lượng dexamethason acetat có trong mẫu thử
Bảng 2 Kết quả khảo sát độ đúng, độ chính xác trong ngày và khác ngày (n=6)
Lượng chuẩn
thêm vào
(µg)
Khối lượng tìm lại TB (µg) Tỷ lệ thu hồi (%)
RSD (%)
m tìm lại TB (µg)
Tỷ lệ thu hồi (%)
RSD (%)
Nền viên nén
Nền viên nang
Nền bột
Bảng 3 Danh sách các mẫu thử
Ký hiệu mẫu Loại Số đăng ký/ số lô Ngày lấy mẫu Hạn sử dụng
NANC02 Viên nang 21740/2016/ATTP-XNCB 2/6/2018 10/01/2020
NENC02 Viên nén 20901/2017/ATTP-XNCB 2/6/2018 05/09/2020
Ứng dụng phương pháp HPLC để phân tích mẫu thực
Thu thập mẫu
Tiến hành thu thập mẫu chế phẩm đông dược được chỉ định điều trị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh
về xương khớp từ các nguồn khác nhau trên thị trường, được phân loại như sau:
Nơi lưu hành: Chế phẩm lưu hành tại các huyện thuộc tỉnh Thái Nguyên
Số đăng kí: Chế phẩm có số đăng kí và chế phẩm không có số đăng kí
Cách thức thu thập: Chế phẩm được mua tại nhà thuốc hoặc cửa hàng bán chế phẩm bảo vệ sức khỏe, chế phẩm được mua tại lương y, lương dược
Dạng bào chế: 2 chế phẩm thuốc bột, 2 chế phẩm viên nang, 2 chế phẩm viên nén được liệt kê trong bảng 3
Các mẫu chế phẩm được xử lý và phân tích bằng phương pháp HPLC với các điều kiện đã chọn Kết quả thu được ở bảng 4
Tại vị trí tương đương của chuẩn dexamethason acetat của có 01 mẫu dương tính với dexamethason acetat
Bảng 4 Kết quả định lượng dexamethason acetat trong chế phẩm
Mẫu thử Đơn vị
mẫu
m TB đơn vị mẫu (g)
Liều dùng (đơn vị)/ngày
m thử (g)
Hàm lượng (mg/đơn vị)
Hàm lượng (mg/ liều 1 ngày)
Trang 6BÀN LUẬN
Định tính, định lượng dexamethasone acetat
trong một số chế phẩm đông dược có tác dụng
hỗ trợ hoặc điều trị viêm khớp được thực hiện
bằng phương pháp HPLC cho phép tách hoạt
chất ra khỏi nền mẫu phức tạp (tiến hành trên
3 nền mẫu tự tạo, là những nền có các dược
liệu, tá dược xuất hiện nhiều trên các nền chế
phẩm đông dược đang lưu hành)
Phương pháp có tích chọn lọc cao (pic
dexamethasone acetat tách khỏi các pic cản
trở đối với thời gian lưu khoảng 10 phút),
chính xác (phương pháp đã xây dựng cho độ
thu hồi và độ lặp lại đáp ứng theo chỉ tiêu của
ICH với các yêu cầu của AOAC) [6] Khoảng
tuyến tính xây dựng được đủ rộng để bao quát
được hàm lượng trộn dexamethason acetat
trong chế phẩm (nếu có)
Nghiên cứu đã thu thập trên thị trường và
phân tích 6 mẫu chế phẩm đông dược dạng
viên nén, viên nang, thuốc bột được chỉ định
điều trị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về
xương khớp Kết quả cho thấy trong 06 mẫu
chế phẩm đông dược chỉ có 01 chế phẩm:
BNC01(1 chế phẩm thuốc bột) bị pha trộn trái
phép dexamethason acetat với hàm lượng trộn
lần lượt là 0,225 mg/gói tương đương với liều
dùng 0,9 mg/ngày Tỷ lệ dương tính chiếm 16%
(một mẫu thử trong số sáu mẫu thử) xuất hiện ở
mẫu mua ở cơ sở chế biến y học gia truyền,
không có số đăng ký Đây là cơ sở cho các cơ
quan chức năng có tham khảo để thực hiện quản
lý tốt hơn việc trộn trái phép corticoid trong các
chế phẩm đông dược, giúp bảo vệ được quyền
lợi và sức khỏe người tiêu dùng
KẾT LUẬN
Nghiên cứu đã xây dựng được phương pháp
định tính, định lượng dexamethason acetat
trộn lẫn trong chế phẩm đông dược điều trị,
hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về xương khớp
bằng sắc lý lỏng hiệu năng cao HPLC
Phương pháp được thực hiện với kỹ thuật xử
lý mẫu đơn giản, dung môi chiết ít độc hại,
chiết trực tiếp cho hiệu suất cao
Đã thẩm định phương pháp các chỉ tiêu hướng dẫn của ICH với các yêu cầu của AOAC trên 3 nền mẫu tự tạo Phương pháp
có tính chọn lọc cao, khoảng nồng độ tuyến tính có hệ số tương quan r2
= 0,9976; độ đúng, độ chính xác của các chất phân tích dao động trong khoảng từ 90,04% đến 94,47%, RSD trong ngày dao động trong khoảng 0,85% - 1,55%; RSD khác ngày dao động trong khoảng 0,71% - 1,91% Như vậy, phương pháp đã xây dựng cho độ thu hồi và
độ lặp lại đáp ứng theo chỉ tiêu của ICH với các yêu cầu của AOAC, đủ tin cậy và chính xác để ứng dụng định tính, định lượng dexamethason acetat trong các chế phẩm đông dược
Đã ứng dụng phương pháp phân tích trên 06 mẫu chế phẩm đông dược chỉ định điều trị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về xương khớp
từ các nguồn khác nhau trên thị trường Kết quả cho thấy 16% số mẫu thử được phát hiện với hàm lượng 0,9 mg/ngày sử dụng
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1 Hội đồng Dược điển Việt Nam (2010), Dược điển Việt Nam IV, Nxb Y học
2 Trần Tự Minh (2011), Phụ nhân lương phương,
Trung Quốc Y Dược khoa xuất bản xã
3 Trịnh Thị Quy, Đoàn Cao Sơn (2013), "Nghiên cứu phát hiện một số glucocorticoid trộn trái phép trong thuốc đông dược bằng phương pháp HPLC",
Tạp chí Kiểm nghiệm thuốc, 11(3), tr.13-18
4 Lưu Hoàn Tố (2007), Tố Vấn bệnh cơ khí nghi Bảo mệnh tập, Nxb Y học Trung Quốc
truyền thống
5 Guideline ICH Harmonised Tripartite (2005),
“Validation of analytical procedures: text and
methodology Q2 (R1)”, International Conference
on Harmonization, Geneva, Switzerland, pp.1-13
6 Horwitz William (2002), AOAC guidelines for single laboratory validation of chemical methods for dietary supplements and botanicals, AOAC
International, Gaithersburg, MD, USA, 1219
7 Ku Yoe-Ray, Liu Yi-Chu, Lin Jer-Huei (2001),
"Solid-phase extraction and high-performance liquid chromatographic analysis of prednisone
adulterated in a foreign herbal medicine", Journal
of Food and Drug Analysis, 9(3), pp.150-152
8 Sairam K Venkata, Thejaswini J C., Prudhvi Raju M V al et (2015), "RP-HPLC method
Trang 7development for the quantitative determination of
dexamethasone in herbal formulation", World
Journal of Pharmaceutical Research, 4(2),
pp.1148-1 157
9 Savaliya Akash A., Prasad Bhagwat, Raijada
Dhara K., Singh Saranjit (2009), "Detection and
characterization of synthetic steroidal and non‐steroidal anti‐inflammatory drugs in Indian ayurvedic/herbal products using LC‐MS/TOF",
Drug testing and analysis, 1(8), pp 372-381
SUMMARY
DERTEMINATION OF DEXAMETHASON ACETAT IN THE RHEUMATOID ARTHRITIS MEDICATIONS OR TRADITIONAL HERBAL FORMULATION
BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
Nguyen Thi Quynh 1* , Ho Thi Hong Tham 1 , Bui Thi Luyen 1 ,
1 University of Medicine and Pharmacy - TNU, 2 Thai Nguyen medical college
The aim of this work is to develop an analysis of dexamethasone acetat by high performance lipid chromatography The analysis process was conducted on an inertsil C8 column (150 mm x 4.6
mm, 5µm) The mobile phase of methanol: water (65:35, v/v) was pumped at the flow rate of 1ml/ min Dexamethason acetat was identified by UV detector at wavelength of 238 nm The obtained results showed that linear range, average recovery and precision were 0.010 – 0.050 mg/ ml, 90.04% đến 94.47% và 0.71% - 1.91% (n=6) respectively Consequently, this HPLC method was good linear, repeatability and precision This validated method is appropriate to dertemination of dexamethason acetat in the traditional herbal formulation
Keywords: dexamethason acetat, HPLC, quantitative, method, coticoid
Ngày nhận bài: 27/8/2018; Ngày phản biện: 11/9/2018; Ngày duyệt đăng: 12/10/2018
*
Tel: 0963 027885, Email: quynhdhd1@gmail.com