Mục tiêu của việc khảo sát hoạt tính sinh học là tìm kiếm được các hợp chất có hoạt tính cao đồng thời đáp ứng tốt nhất các yêu cầu sinh - y học khác như không độc, không gây hiệu ứng phụ, không gây hại cho tế bào lành... để dùng làm thuốc chữa bệnh cho người và vật nuôi. Sau đây là tóm tắt luận văn.
Trang 1Đ I H C QU C GIA HÀ N I Ạ Ọ Ố Ộ
TR ƯỜ NG Đ I H C KHOA H C T NHIÊN Ạ Ọ Ọ Ự
TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C Ắ Ậ Ạ Ọ
Ng ườ ướ i h ng d n khoa h c: ẫ ọ PGS. TS. Tr nh Ng c Châu ị ọ
Trang 2Hà N i 2014 ộ
Trang 31.3.1. S t và coban kim lo iắ ạ
1.3.2. H p ch t c a Fe(II), Co(II) và kh năng t o ph cợ ấ ủ ả ạ ứ
1.4.2. Phương pháp ph h p th electron (UV Vis) [2]ổ ấ ụ
1.4.3. Phương pháp ph c ng hổ ộ ưởng t h t nhân [2]ừ ạ
1.4.4. Phương pháp ph kh i lổ ố ượng
Trang 4CHƯƠNG 2 . TH C NGHI MỰ Ệ
2.1. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U Ứ
2.1.1. Phương pháp nghiên c uứ
Đ xác đ nh công th c phân t c a các ph c ch t t ng h p để ị ứ ử ủ ứ ấ ổ ợ ược trong
lu n văn này, chúng tôi s d ng phậ ử ụ ương pháp phân tích hàm lượng kim lo i trongạ
ph c ch t và phứ ấ ương pháp ph kh i lổ ố ượng. D a vào k t qu phân tích hàmự ế ả
lượng kim lo i đ đ a ra công th c phân t gi đ nh và d a vào pic ion phân tạ ể ư ứ ử ả ị ự ử trên ph kh i lổ ố ượng c a các ph c ch t đ xác đ nh kh i lủ ứ ấ ể ị ố ượng phân t chính xácử
c a các ph c ch t.ủ ứ ấ
Công th c phân t c a các ph c ch t cũng đứ ử ủ ứ ấ ược kh ng đ nh m t l n n aẳ ị ộ ầ ữ
b ng cách so sánh cằ ường đ tộ ương đ i các pic đ ng v trong c m pic ion phân tố ồ ị ụ ử tính theo lý thuy t và th c t thu đế ự ế ược trên ph kh i lổ ố ượng.
Đ nghiên c u c u t o c a các ph c ch t t ng h p để ứ ấ ạ ủ ứ ấ ổ ợ ược chúng tôi sử
d ng các phụ ương pháp ph hi n đ i nh : ph h p th h ng ngo i, ph h p thổ ệ ạ ư ổ ấ ụ ồ ạ ổ ấ ụ electron
Ho t tính sinh h c c a các ph c ch t t o ra đ u đạ ọ ủ ứ ấ ạ ề ược th đ tìm ki m cácử ể ế
ch t có ho t tính sinh h c cao có th làm đ i tấ ạ ọ ể ố ượng nghiên c u ng d ng trong yứ ứ ụ
h c và dọ ược h c. Đánh giá kh năng kháng khu n, kháng n m qua ch s ICọ ả ẩ ấ ỉ ố 50.
2
Trang 5S đ 2.1. S đ chung t ng h p các ph i t thiosemicacbazon ơ ồ ơ ồ ổ ợ ố ử
Hoà tan 0,01 mol (0,91 g thiosemicacbazit ho c 1,67 g N(4)phenylặ thiosemicacbazit) trong 30 ml nước đã được axit hoá b ng dung d ch HCl sao choằ ị môi trường có pH b ng 1 2. Sau đó, đ t t dung d ch này vào 20 ml dung d chằ ổ ừ ừ ị ị etanol đã hoà tan 0,01 mol benzanđehit (1 ml). H n h p này đỗ ợ ược khu y trên máyấ khu y t nhi t đ phòng s th y xu t hi n k t t a màu tr ng. Ti p t c khu yấ ừ ở ệ ộ ẽ ấ ấ ệ ế ủ ắ ế ụ ấ thêm 2 gi n a nhi t đ phòng đ cho ph n ng x y ra hoàn toàn. L c k t t aờ ữ ở ệ ộ ể ả ứ ả ọ ế ủ trên ph u l c đáy thu tinh x p, r a b ng nễ ọ ỷ ố ử ằ ước, h n h p etanol nỗ ợ ước và etanol.
Trang 6S n ph m đả ẩ ược làm khô trong bình hút m đ n kh i lẩ ế ố ượng không đ i đ ti nổ ể ế hành các nghiên c u ti p theo, hi u su t t ng h p đ t 60% ứ ế ệ ấ ổ ợ ạ
B ng 2.1. Các h p ch t cacbonyl và thiosemicacbazon t ả ợ ấ ươ ng ng ứ
T
T
H p ch tợ ấ thiosemicacbazit
etanol, CHCl3, DMF, DMSO…
N NHC S
NH R
N NHC S
NH R
Ph c ch tứ ấ
Etanol
Dung môi n ươ ́ c, HCl
Trang 7S đ 2.3. S đ chung t ng h p các ph c ch t c a thiosemicacbazon v i Fe(II) ơ ồ ơ ồ ổ ợ ứ ấ ủ ớ
(R là H ho c C ặ 6 H 5 )
T ng h p ph c Fe(pthbz)ổ ợ ứ 2, Fe(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn 4 mmol ph i tố ử (0,716 g Hthbz, 1,02 g Hpthbz) trong 30 ml etanol nóng r i đ t t vào dung d chồ ổ ừ ừ ị
c a 2 mmol mu i FeClủ ố 2 (10 ml, 0,2 M) đã được đi u ch nh môi trề ỉ ường pH: 12
b ng dd HCl đ c. V a đ , v a khu y đ u h n h p trên máy khu y t nhi t đằ ặ ừ ổ ừ ấ ề ỗ ợ ấ ừ ở ệ ộ phòng khi th y xu t hi n k t t a màu vàng r t nh t c a Fe(thbz)ấ ấ ệ ế ủ ấ ạ ủ 2, Fe(pthbz)2, thì khu y ti p 2 gi n a. L c, r a k t t a trên ph u l c thu tinh đáy x p b ngấ ế ờ ữ ọ ử ế ủ ễ ọ ỷ ố ằ
nước, h n h p etanol nỗ ợ ước và cu i cùng b ng etanol. Làm khô ch t r n thuố ằ ấ ắ
được trong bình hút m đ n kh i lẩ ế ố ượng không đ i đ ti n hành nghiên c u ph cổ ể ế ứ ứ
ch t. Hi u su t t ng h p đ t kho ng 45%.ấ ệ ấ ổ ợ ạ ả
T ng h p ph c Co(thbz)ổ ợ ứ 2, Co(pthbz)2: Hoà tan hoàn toàn 4 mmol ph i tố ử 0,716g Hthbz (1,020 g Hpthbz) trong 30 ml etanol nóng r i đ t t vào dung d chồ ổ ừ ừ ị
c a 2 mmol mu i CoClủ ố 2 (10 ml, 0,2M) đã được đi u ch nh môi trề ỉ ường b ng NHằ 3
đ c đ n khi v a đ t o thành ph c amoniacat (pH: 910). V a đ , v a khu yặ ế ừ ủ ạ ứ ừ ổ ừ ấ
đ u h n h p trên máy khu y t nhi t đ phòng khi th y xu t hi n k t t a màuề ỗ ợ ấ ừ ở ệ ộ ấ ấ ệ ế ủ nâu c a ph c Co(thbz)ủ ứ 2, Co(pthbz)2 thì khu y ti p 2 gi n a. L c, r a k t t aấ ế ờ ữ ọ ử ế ủ trên ph u l c thu tinh đáy x p b ng nễ ọ ỷ ố ằ ước, h n h p etanol nỗ ợ ước và etanol. Làm
Trang 8khô ch t r n thu đấ ắ ược trong bình hút m đ n kh i lẩ ế ố ượng không đ i đ ti n hànhổ ể ế nghiên c u ph c ch t. Hi u su t t ng h p đ t kho ng 48%.ứ ứ ấ ệ ấ ổ ợ ạ ả
K t qu t ng h p, màu s c và m t s dung môi hòa tan c a 4 ph c ch tế ả ổ ợ ắ ộ ố ủ ứ ấ
3 Co(thbz)2 Nâu 48% DMSO, DMF…
4 Co(pthbz)2 Nâu 48% DMSO, DMF…
2.3. K THU T TH C NGHI MỸ Ậ Ự Ệ
2.3.1. Các đi u ki n ghi phề ệ ổ
Ph h p th h ng ngo i (IR) c a các ch t đổ ấ ụ ồ ạ ủ ấ ược ghi trên máy quang phổ FR/IR 08101 c a hãng Shimadzu trong kho ng t 4000 400 cmủ ả ừ 1, t i Vi n Hoáạ ệ
H c, Vi n Hàn lâm Khoa h c và Công ngh Vi t Nam. M u đọ ệ ọ ệ ệ ẫ ược ch t o theoế ạ
phương pháp ép viên v i KBr.ớ
Ph c ng hổ ộ ưởng t h t nhân ừ ạ 1H và 13C được ghi trên máy Avance 500 MHz (Bruker) 300 K, trong dung môi DMSO dở 6 t n s ghi ph c ng hầ ố ổ ộ ưởng từ proton là 500 MHz, t n s ghi ph c ng hầ ố ổ ộ ưởng t h t nhân ừ ạ 13C 125 MHz, t iở ạ
Vi n Hoá h c Vi n Hàn lâm Khoa h c và Công ngh Vi t Nam.ệ ọ ệ ọ ệ ệ
Ph kh i lổ ố ượng (MS) được ghi trên máy Varian MS 320 3Q Ion Trap theo
phương pháp ESI t i Phòng c u trúc, Vi n Hoá h c, Vi n Hàn lâm Khoa h c vàạ ấ ệ ọ ệ ọ Công ngh Vi t Nam. Dung môi đệ ệ ượ ử ục s d ng là DMF, đi u ki n ghi m u: vùngề ệ ẫ
đo m/z : 50 2000; áp su t phun mù 30 psi; t c đ khí làm khô 8 lit/ph; tấ ố ộ o làm khô
6
Trang 9325oC; t c đ khí 0,4 ml/ph; ch đ đo possitive t i Vi n Hoá h c Vi n Hànố ộ ế ộ ạ ệ ọ ệ lâm Khoa h c và Công ngh Vi t Nam.ọ ệ ệ
Ph h p th electron UVVis đổ ấ ụ ược đo trên máy CARRY 5000, d i đo 200 ả
800 nm t i Vi n V t li u, Vi n Hàn lâm Khoa h c và Công ngh Vi t Nam.ạ ệ ậ ệ ệ ọ ệ ệ
M u đẫ ược đo dướ ại d ng b t m n.ộ ị
Ho t tính sinh h c c a các h p ch t đạ ọ ủ ợ ấ ược th theo phử ương pháp pha loãng
đo n ng đ t i Phòng th ho t tính sinh h c, Vi n Hóa h c, Vi n Hàn lâm Khoaồ ộ ạ ử ạ ọ ệ ọ ệ
h c và Công ngh Vi t Nam.ọ ệ ệ
2.3.2. Xác đ nh hàm lị ượng kim lo i trong ph c ch tạ ứ ấ
2.3.3. Thăm dò kh năng kháng khu n, kháng n m c a các ph i t và cácả ẩ ấ ủ ố ử
ph c ch t ứ ấ
CHƯƠNG 3. K T QU VÀ TH O LU NẾ Ả Ả Ậ
3.1. K T QU PHÂN TÍCH HÀM LẾ Ả ƯỢNG KIM LO I TRONG PH CẠ Ứ
1 Fe(thbz)2 13,59 13,12 FeC16H16N6S2 412
2 Co(thbz)2 14,22 14,04 CoC16H16N6S2 415
3 Fe(pthbz)2 9,93 9,24 FeC28H24N6S2 564
4 Co(pthbz)2 10,41 10,03 CoC28H24N6S2 567
K t qu tính toán hàm lế ả ượng c a các kim lo i trong ph c th c theo côngủ ạ ứ ứ
th c gi đ nh và theo th c nghi m khá phù h p nhau. Đi u đó cho th y công th cứ ả ị ự ệ ợ ề ấ ứ
gi đ nh c a t t c các ph c ch t đ a ra là h p lý. ả ị ủ ấ ả ứ ấ ư ợ
Trang 103.2. PH H P TH H NG NGO I C A PH I T Hthbz, Hpthbz VÀỔ Ấ Ụ Ồ Ạ Ủ Ố Ử CÁC PH C CH T C A CHÚNG V I Fe(II) VÀ Co(II)Ứ Ấ Ủ Ớ
C u t o c a benzanđehit và thiosemicacbazon benzanđehit v i 2 d ng t nấ ạ ủ ớ ạ ồ
t i đạ ược trình bày dưới đây:
R: H, C6H5
Ph h p th h ng ngo i c a ph i t Hthbz, Hpthbz và các ph c ch t c a ổ ấ ụ ồ ạ ủ ố ử ứ ấ ủ
nó v i Fe(II), Co(II) đớ ược ch ra trên các hình 3.ỉ 11; 3.12; 3.13; 3.14; 3.15; 3.16.
M t s d i h p th đ c tr ng trong các ph đó độ ố ả ấ ụ ặ ư ổ ược quy k t trong b ng 3.9.ế ả
8
Trang 11Hình 3.1. Ph h p th h ng ngo i c a Hthbz ổ ấ ụ ồ ạ ủ
Hình 3.2. Ph h p th h ng ngo i c a Fe(thbz) ổ ấ ụ ồ ạ ủ 2
Hình 3.3. Ph h p th h ng ngo i c a Co(thbz) ổ ấ ụ ồ ạ ủ 2
Trang 12Hình 3.4. Ph h p th h ng ngo i c a Hpthbz ổ ấ ụ ồ ạ ủ
Hình 3.5: Ph h p th h ng ngo i c a Fe(pthbz) ổ ấ ụ ồ ạ ủ 2
10
Trang 13Hình 3.6. Ph h p th h ng ngo i c a Co(pthbz) ổ ấ ụ ồ ạ ủ 2
B ng ả 3.2: Các d i h p th đ c tr ng trong ph c a ả ấ ụ ặ ư ổ ủ Hthbz, Fe(thbz) 2, Co(thbz) 2 ,
Ph h ng ngo i c a các ph i t và ph c ch t tổ ồ ạ ủ ố ử ứ ấ ương ng có s khác nhauứ ự
rõ nét m t s d i h p th đ c tr ng. Đi u này là d u hi u cho th y ph c ch tở ộ ố ả ấ ụ ặ ư ề ấ ệ ấ ứ ấ
đã được hình thành.
Trên ph h ng ngo i c a c các ph i t và các ph c ch t đ u xu t hi nổ ồ ạ ủ ả ố ử ứ ấ ề ấ ệ
d i h p th r ng, đ c tr ng cho dao đ ng hóa tr c a nhóm NH vùng 3200ả ấ ụ ộ ặ ư ộ ị ủ ở
Trang 143400 cm1. Tuy nhiên, có s khác nhau v hình d ng ph và cự ề ạ ổ ường đ tộ ương đ iố
c a các d i trong ph c a ph i t và ph c ch t tủ ả ổ ủ ố ử ứ ấ ương ng. M t khác, trên phứ ặ ổ
h p th h ng ngo i c a các ph i t Hthbz và Hpthbz th y xu t hi n d i h p thấ ụ ồ ạ ủ ố ử ấ ấ ệ ả ấ ụ
đ c tr ng cho dao đ ng hoá tr c a liên k t C = S l n lặ ư ộ ị ủ ế ầ ượ ởt 870 và 941 cm1
nh ng không th y xu t hi n d i h p th đ c tr ng cho dao đ ng hoá tr c a liênư ấ ấ ệ ả ấ ụ ặ ư ộ ị ủ
k t SH vùng 2570 cmế ở 1. Đi u này cho th y ph i t t do t n t i tr ng tháiề ấ ố ử ự ồ ạ ở ạ thion và b thiol hóa khi chuy n vào ph c ch t. S thay đ i c a d i dao đ ng hóaị ể ứ ấ ự ổ ủ ả ộ
tr nhóm NH trên ph h ng ngo i c a các ph c ch t so v i ph i t t do đ u làị ổ ồ ạ ủ ứ ấ ớ ố ử ự ề
d u hi u c a s thiol hóa này. Trên ph c a các ph c ch t đ u không th y d iấ ệ ủ ự ổ ủ ứ ấ ề ấ ả này mà là d i đ c tr ng cho liên k t đôi N = C 1588, 1586, 1592 và 1592 cmả ặ ư ế ở 1
l n lầ ượt trong các ph c ch t tứ ấ ương ng Fe(thbz)ứ 2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2
Trên ph h ng ngo i c a các ph c ch t cũng không th y xu t hi n d iổ ồ ạ ủ ứ ấ ấ ấ ệ ả dao đ ng hóa tr đ c tr ng cho nhóm SH, đi u này cho th y ph c ch t đã độ ị ặ ư ề ấ ứ ấ ượ chình thành qua liên k t ph i trí v i nguyên t S. B ng ch ng là s chuy n d chế ố ớ ử ằ ứ ự ể ị
v s sóng th p h n c a dao đ ng hóa tr nhóm CS. D i dao đ ng này xu t hi nề ố ấ ơ ủ ộ ị ả ộ ấ ệ
Các d i h p th đ c tr ng cho dao đ ng hoá tr c a liên k t C=Nả ấ ụ ặ ư ộ ị ủ ế (1) ở 1540
và 1505 cm1 tương ng trong các ph i t Hthbz và Hpthbz đ u b gi m cứ ố ử ề ị ả ường độ
và d ch chuy n v s sóng th p h n trong ph c a ph c ch t tị ể ề ố ấ ơ ổ ủ ứ ấ ương ng, d i nàyứ ả
xu t hi n 1533, 1488, 1501 và 1492 tấ ệ ở ương ng trong các ph c ch t Fe(thbz)ứ ứ ấ 2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2. B ng ch ng này cho th y nguyên t Nằ ứ ấ ử (1) đã tham gia t o liên k t ph i trí v i ion kim lo i trung tâm. Đi u này đạ ế ố ớ ạ ề ược gi i thíchả
là do t o liên k t ph i trí gi a Nạ ế ố ữ (1) v i ion kim lo i trung tâm và s thiol hoá ph nớ ạ ự ầ khung thiosemicacbazon m t đ electron trên nhóm CNậ ộ (1) gi m. ả
12
Trang 15B ng ch ng khác cho phép kh ng đ nh liên k t đằ ứ ẳ ị ế ược hình thành qua nguyên t Nử (1) n a là s chuy n d ch v s sóng th p c a d i h p th đ c tr ngữ ự ể ị ề ố ấ ủ ả ấ ụ ặ ư cho nhóm CNN. D i h p th c a nhóm CNN trong ph i t xu t hi n 1467 vàả ấ ụ ủ ố ử ấ ệ ở
1443 cm1 l n lầ ượt trong các ph i t Hthbz và Hpthbzố ử cũng b chuy n v s sóngị ể ề ố
th p: 1372, 1321, 1391 và 1314 l n lấ ầ ượt trong ph h ng ngo i c a các ph c ch tổ ồ ạ ủ ứ ấ trong các ph c ch t Fe(thbz)ứ ấ 2, Co(thbz)2, Fe(pthbz)2, Co(pthbz)2.
Qua phân tích ph h ng ngo i có th th y liên k t ph i trí v i các ion kimổ ồ ạ ể ấ ế ố ớ
lo i c a các ph i t Hthbz và Hpthbz đạ ủ ố ử ược th c hi n qua nguyên t Nự ệ ử (1) và S. Mô hình t o ph c c a ph i t Hthbz và Hpthbz v i Fe(II) và Co(II) đạ ứ ủ ố ử ớ ược gi thi tả ế
nh sau:ư
S NH R
M R: H, C6H5; M: Fe, Co
3.3. PH H P TH ELECTRON C A PH I T Hthbz, Hpthbz VÀ PH CỔ Ấ Ụ Ủ Ổ Ử Ứ
CH T Co(thbz)Ấ 2, Co(pthbz)2
Vì các ph c ch t c a Fe(II) đ u có màu s c nh t nên chúng tôi ch ghiứ ấ ủ ề ắ ạ ỉ
được ph c a 2 ph c ch t Co(II). Ph h p th electron c a các ph i t Hthbz,ổ ủ ứ ấ ổ ấ ụ ủ ố ử Hpthbz và ph c ch t coban c a chúng đứ ấ ủ ược bi u di n trong Hình 3.17, 3.18ể ễ
Trang 16200 300 400 500 600 700 800 -0.2
Co(pthbz)2
Bước sóngHthbz
Co(thbz)2
Trang 17Ph c a ph c ch t và các ph i t tổ ủ ứ ấ ố ử ương ng hoàn toàn khác nhau c vứ ả ề hình d ng ph , s lạ ổ ố ượng, v trí và cị ường đ các c c đ i h p th Đi u đó ch ngộ ự ạ ấ ụ ề ứ
t các thiosemicacbazon đã đi vào c u ph i trí c a Co(II). Trong khi ph c a cácỏ ầ ố ủ ổ ủ
ph i t ch có c c đ i trong vùng sóng ng n (nh h n 400 nm) thì ph c a cácố ử ỉ ự ạ ắ ỏ ơ ổ ủ
ph c ch t có c các d i h p th vùng sóng dài h n vùng t ngo i g n vàứ ấ ả ả ấ ụ ở ơ ử ạ ầ vùng trông th y. Tuy nhiên các d i này khá y u nh các vai ph Đây là các d iấ ả ế ư ổ ả
h p th ng v i các bấ ụ ứ ớ ước chuy n đi n tích và chuy n d d trong các ph c ch tể ệ ể ứ ấ
v i ph i trí 4 c a Co(II).ớ ố ủ
Các c c đ i h p th trên ph UV Vis c a ph c ch t và ph i t đự ạ ấ ụ ổ ủ ứ ấ ố ử ượ c
bi u di n b ng 3.10ể ễ ở ả
B ng 3.3: Các c c đ i h p th trên ph UVVis c a ph i t và các ph c ch t ả ự ạ ấ ụ ổ ủ ố ử ứ ấ
Ch tấ Hthbz Co(thbz)2 Hpthbz Co(pthbz)2 Quy gán
thường d ng t di n. Ph c vuông ph ng c a Co(II) đở ạ ứ ệ ứ ẳ ủ ược bi t còn tế ương đ iố
ít. Ph h p th electron c a ph c ch t vuông ph ng v i ki u ph i trí CoOổ ấ ụ ủ ứ ấ ẳ ớ ể ố 2N2 có
m t d i h p trong vùng h ng ngo i 1170 nm và m t d i r ng g n 500 nm.ộ ả ẹ ồ ạ ở ộ ả ộ ở ầ
Ph h p th electron c a ph c ch t t di n Co(II) th y có 3 d i h p th ng v iổ ấ ụ ủ ứ ấ ứ ệ ấ ả ấ ụ ứ ớ
3 bước chuy n cho phép có spin:ể
Trang 18ch t vuông ph ng và t di n c a Co(II) có th th y c 2 ph c ch t cùng có 1 d iấ ẳ ứ ệ ủ ể ấ ả ứ ấ ả
r ng 747 nm (ph c Co(thbz)ộ ở ứ 2) và 690 nm (ph c Co(pthbz)ứ 2) tương ng tín hi uứ ệ chuy n ể 4A2 – 4T1 (P) trong trường t di n. Nh v y, các d i 1 và 2 410 488ứ ệ ư ậ ả ở
nm và 577 – 588 nm trong ph c a 2 ph c ch t tổ ủ ứ ấ ương ng có l thu c bứ ẽ ộ ướ cchuy n đi n tích. ể ệ
Tóm l i, t ph h p th electron c a 2 ph c ch t Co(II) cho phép chúngạ ừ ổ ấ ụ ủ ứ ấ tôi gi thi t c u t o c a ph c ch t t ng h p đả ế ấ ạ ủ ứ ấ ổ ợ ược là t di n. ứ ệ
3.4. PH KH I LỔ Ố ƯỢNG C A CÁC PH C CH T M(thbz)Ủ Ứ Ấ 2, M(pthbz)2 (M:
Trang 19Hình 3.9. Ph kh i l ổ ố ượ ng c a ph c ch t ủ ứ ấ Fe(thbz) 2
Hình 3.10. Ph kh i l ổ ố ượ ng c a ph c ch t ủ ứ ấ Co(thbz) 2
Trang 20Hình 3.11. Ph kh i l ổ ố ượ ng c a ph c ch t ủ ứ ấ Fe(pthbz) 2
Hình 3.12. Ph kh i l ổ ố ượ ng c a ph c ch t ủ ứ ấ Co(pthbz) 2
18
Trang 21Kh i lố ượng phân t c a các ph c ch t và t s m/z c a pic ion phân t thuử ủ ứ ấ ỷ ố ủ ử
được trên ph kh i lổ ố ượng c a các ph c ch t đủ ứ ấ ược li t kê trong B ng 3.11ệ ả
B ng 3.4. Kh i l ả ố ượ ng mol c a các ph c ch t theo công th c phân t ủ ứ ấ ứ ử
t đây là các pic ion phân t [M+H]ỏ ử + do các ph c ch t đã b proton hóa và côngứ ấ ị
th c phân t gi đ nh c a các ph c ch t này là đúng. Các ph c ch t đ u là ph cứ ử ả ị ủ ứ ấ ứ ấ ề ứ
đ n nhân và b n trong đi u ki n ghi ph ơ ề ề ệ ổ
Đ kh ng đ nh thêm công th c phân t c a các ph c ch t, chúng tôi ti nể ẳ ị ứ ử ủ ứ ấ ế hành so sánh các giá tr lý thuy t và th c nghi m cị ế ự ệ ường đ tộ ương đ i c a các picố ủ
đ ng v trong c m pic ion phân t c a các ph c ch t. Trong đó, giá tr lý thuy t làồ ị ụ ử ủ ứ ấ ị ế giá tr tính toán theo ph n m m ị ầ ề isotope distribution caculator trên trang web: http://www.sisweb.com/mstools/isotope theo công th c phân t gi thi t c a m iứ ử ả ế ủ ỗ
ph c ch t, giá tr th c nghi m thu đứ ấ ị ự ệ ược th c t trên ph ự ế ổ
K t qu thu đế ả ược đ i v i ph c ch t các ph c ch t và công th c phân tố ớ ứ ấ ứ ấ ứ ử
c a các ph c ch t đủ ứ ấ ược đ a ra trên các b ng 3.12, 3.13, 3.14 và 3.15.ư ả
B ng 3.5. C ả ườ ng đ t ộ ươ ng đ i c a các pic đ ng v trong c m pic ion phân t ố ủ ồ ị ụ ử
trên ph kh i l ổ ố ượ ng và theo lý thuy t c a ph c ch t ế ủ ứ ấ Fe(thbz) 2
FeC16H16N6S2
m/z Cường đ tộ ươ ng
đ i (%)ố