Bài thuyết trình Quang phổ Raman: Chương 2 - Thiết bị và kỹ thuật thực hành

Bài thuyết trình Quang phổ Raman: Chương 2 - Thiết bị và kỹ thuật thực hành bao gồm những nội dung về thu nhận tín hiệu; chuẩn bị thiết bị; kỹ thuật mẫu; tỷ số khử phân cực của quang phổ Raman. Bài thuyết trình hữu ích với các bạn chuyên ngành Vật lý.

Trường ĐHKH Tự Nhiên – ĐHQG Tp.HCM

Khoa Vật Lý & Vật Lý Kỹ Thuật

Bộ Môn Vật Lý Ứng Dụng

QUANG PHỔ RAMAN

Chương II: Thiết Bị Và Kĩ Thuật Thực Hành

HVCH: Phạm Thanh Tuân

2.5 THU NHẬN TÍN HiỆU 2.5.1 Đếm Photon

Đường cong đáp ứng của PM Hamahatsu R928

2.5.2 Thu nhận bằng mảng Diod quang

Một mảng Diod quang Sự đáp ứng của phổ Diod Silic

Sơ đồ của CCD 512x512

2.6 CHUẨN THIẾT BỊ

Chuẩn nội bộ Chuẩn Indene Chuẩn bằng vạch Plasma plaser

Chuẩn bằng vạch phát xạ Neon

Chuẩn cường độ

K: Độ đáp ứng của máy quang phổ A: Hệ số hấp thu

I0: Cường độ tia tới J: Tán xạ phân tử C: Nồng độ của mẫu

Xây dựng những đường chuẩn từ những mẫu đã biết hàm lượng phần trăm của nó trong dung dịch

2.7 KĨ THUẬT MẪU

2.7.1 Các hợp chất không màu

Mẫu chất khí được đặt trong

ống thủy tinh có đường kính

1_2cm và dày khoảng 1mm

Đối với các chất có hệ số tán xạ

Raman yếu thì người ta gắn

thêm các bộ cộng hưởng ngoài

Dùng chùm tia laser có bước

sóng trong vùng khả kiến để

kích thích thu phổ Raman

Đối với những lượng mẫu vô cùng nhỏ (~10-9 lit) thì người ta sử dụng ống mao dẫn có đường kính 0.1 -0.5

mm và chiều dài cỡ 1mm

Sử dụng các cuvét dạng hình trụ

có kích thước lớn sẽ làm giảm được

sự làm nóng cục bộ trong mẫu và cho phép xác định một cách chính xác tỷ

lệ khử phân cực

Phụ thuộc vào lượng mẫu sẵn có,

các mẫu dạng bột có thể được

chứa trong các ống thủy tinh,

ống mao dẫn Phổ Raman

trong trường hợp nầy được đo

giống như trong trường hợp mẫu

là chất lỏng

2.7.2 Các hợp chất có màu

• Thay đổi bước sóng laser

• Làm giảm sự hội tụ của chùm laser lên mẫu

• Làm giảm nồng độ trong mẫu trong viên ép hay trong dung dịch để tránh hiện tượng hấp thu do mẫu

• Làm lạnh mẫu

• Quay mẫu

• Di chuyển chùm laser qua lại trên mẫu cố định

• Giảm độ hội tụ của chùm tia lên mẫu thông qua thấu kính

Kĩ thuật quay

Kĩ thuật quét bề mặt

2.7.3 Các cuvet đặc biệt

Cuvet điều nhiệt: dùng để

phân tích các phân tử sinh học Cuvet nhiệt độ cao: thủy tinh,vật liệu gốm, muối nóng chảy

ở nhiệt độ cao

Cuvet nhiệt độ thấp: dùng để

phân tích các phân tử sinh học

Sợi quang học: ứng dụng nhiều trong đo phổ Raman ở nhiệt độ thấp

Và trong từ trường có cường độ cao

2.7.4 Cách bố trí cho tán xạ ngược

• Tránh được hiện tượng tự hấp thu ở mẫu

dung dịch màu

• Có thể đo tán xạ Raman và hấp thu trong

vùng UV_Khả kiến một cách đồng thời

• Có thể thu được phổ Raman đơn tinh thể

của các tinh thể nhỏ mà chỉ cần một mặt

tốt trên tinh thể cho mỗi hướng

• Có thể thu được phổ ở nhiệt độ thấp với

mẫu rất nhỏ

• Tiếng ồn do thủy tinh của lớp bọc hay cuvet

chứa mẫu

2.7.5 Vấn đề huỳnh quang

Tạp chất trong mẫu gây ra Do chính mẫu phân tích tạo ra

Xử lý mẫu cho tinh khiết

Dùng chùm laser công suất mạnh

kích thich trong thời gian dài

Thay đổi bước sóng kích thích

Sử dụng laser kích thích dạng xung và dùng một cổng điện tử

ưu tiên việc thu nhận các bức xạ

2.8 TỶ SỐ KHỬ PHÂN CỰC

Trong dao động đối xứng hoàn toàn, g0

> 0 và gs ≥ 0 Do đó, 0 ≤ ρp ≤ 3/4 (bị

phân cực)

Đối với dao động không đối xứng hoàn toàn (một phần), g0 = 0 và gs > 0 Do

đó, ρp = 3/4 (bị khử phân cực)

2.9 TRỪ PHỔ