Canxi luôn có mặt trong thành phần của các loại sữa dành cho cả trẻ em lẫn người lớn. Hàm lượng canxi trong sữa là một chỉ tiêu quan trọng và là mối quan tâm hàng đầu của người tiêu dùng. Nhằm giúp các bạn hiểu hơn về vấn đề này, mời các bạn cùng tham khảo bài tường trình thực tập Phân tích kỹ thuật Xác định Canxi trong sữa. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
Trang 1Đ I H C QU C GIA THÀNH PH H CHÍ MINH Ạ Ọ Ố Ố Ồ
TR ƯỜ NG Đ I H C KHOA H C T NHIÊN Ạ Ọ Ọ Ự
Khoa Hoá H c ọ
Nhóm 5
1214254 Nguy n H u Quang ễ ữ
1214251 V ươ ng Qu c Ph ố ươ ng
1214007 Nguy n Lê Hoàng Anh ễ
1214039 Nguy n Th M Chi ễ ị ỹ
Trang 2M C L C Ụ Ụ
Trang 31 Mở đầu
Canxi là m t trong nh ng khoáng ch t c n thi t, có vai trò thi t y u cho c th ộ ữ ấ ầ ế ế ế ơ ể Cung c p canxi giúp c th kho m nh, giúp tr em đ t chi u cao và t m vóc t tấ ơ ể ẻ ạ ẻ ạ ề ầ ố khi trưởng thành và giúp người trưởng thành tránh được các b nh lý v xệ ề ươ ng
kh p, bên c nh đó canxi còn giúp duy trì ho t đ ng c a các c b p, kích thích máuớ ạ ạ ộ ủ ơ ắ
l u thông và phát tín hi u cho các t bào th n kinh đ ng th i đi u ti t các hoocư ệ ế ầ ồ ờ ề ế môn trong c th . Chính vì v y, canxi luôn có m t trong thành ph n c a các lo iơ ể ậ ặ ầ ủ ạ
s a dành cho c tr em l n ngữ ả ẻ ẫ ườ ới l n. Hàm lượng canxi trong s a là m t ch tiêuữ ộ ỉ quan tr ng và là m i quan tâm hàng đ u c a ngọ ố ầ ủ ười tiêu dùng. D vi c xác đ nh chínhệ ị xác hàm lượng c a chúng là nhu c u c u thi t y u. Có hai phủ ầ ầ ế ế ương pháp dùng để xác đ nh hàm lị ượng canxi là phương pháp đ nh lị ượng dướ ại d ng oxalate và phươ ng pháp đ nh lị ượng b ng Complexon III. Trong bài th c t p này nhóm s ti n hànhằ ự ậ ẽ ế xác đ nh hàm lị ượng canxi trong s a thông qua vi c đ nh lữ ệ ị ượng Ca2+ b ng phằ ươ ng pháp chu n đ oxy hoá kh v i permanganat. Bên c nh đó, nhóm cũng ti n hànhẩ ộ ử ớ ạ ế xác đ nh n ng đ Caị ồ ộ 2+ trong m u chu n Caẫ ẩ 2+ 0.01N và m u ki m tra t phòng thíẫ ể ừ nghi mệ
1.1 Nguyên tắc
M u s a sau khi đẫ ữ ược vô c hoá, canxi trong s a s chuy n thành d ng ionơ ữ ẽ ể ạ
Ca2+, ion Ca2+ đượ ủc t a đ nh lị ượng d ng canxi oxalate (CaCở ạ 2O4). Lượng k t t aế ủ canxi oxalate có th xác đ nh b ng hai cách: nung nhi t đ cao sau đó cân lể ị ằ ở ệ ộ ượ ng CaO sinh ra ho c hoà tan k t t a b ng acid Hặ ế ủ ằ 2SO4, gi i phóng anion Cả 2O42. Sau đó
ta ti n hành chu n đ oxy hoá kh b ng phế ẩ ộ ử ằ ương pháp permanganat xác đ nh chínhị xác lượng C2O42 được gi i phóng t t a, thông qua đó ta có th xác đ nh chính xácả ừ ủ ể ị hàm lượng canxi có trong m u s a ban đ u. Quy trình xác đ nh g m 3 giai đo nẫ ữ ầ ị ồ ạ chính nh sau:ư
Trang 4K t t a đ ng th Caế ủ ồ ể 2+ dưới b ng (NHằ 4)2C2O4
Ca2+ + C2O42 CaC2O4 Hoà tan k t t a CaCế ủ 2O4 b ng Hằ 2SO4
CaC2O4 +2H+ H2C2O4 + Ca2+
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−Chu n Hẩ 2C2O4 sinh ra b ng KMnOằ 4
5C2O42 +2MnO4 +16H+ 10CO2 + 2Mn2+ +8H2O
1.2. Đối tượng mẫu
M u dùng đ xác đ nh canxi trong ph n th c t p này là s a NuVita (NuTiFood)ẫ ể ị ầ ự ậ ữ
v i hàm lớ ượng canxi ghi trên bao bì là 720 mg/ 100g
Tr ng thái c m quanạ ả : s n ph m s a d ng b t m n, mùi th m d u, màu vàngả ẩ ữ ạ ộ ị ơ ị
nh t, khi n m th y v ng t thanh và ít béo, tan t t trong nạ ế ấ ị ọ ố ước và cho dung d ch màuị
tr ng đ c.ắ ụ
1.3. Hoá chất, thiết bị, dụng cụ
1.3.1. Thi t b d ng c ế ị ụ ụ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−Lò nung, b p đi n, b p cách thuế ệ ế ỷ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−Ph u l c G4, bình rút áp su t kémễ ọ ấ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−Becher 100 mL, 250 mL
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−Pipet 10 và 25 mL, buret 25 mL
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−Đũa thu tinh, ng nh gi tỷ ố ỏ ọ Chén nung b ng s có n p (ch u đằ ứ ắ ị ược nhi t đ cao, tr v i acid vô c , b n cệ ộ ơ ớ ơ ề ơ
h c t t. Tuy nhiên chúng ch u ki m kém nên không đọ ố ị ề ược s d ng đ th c hi n cácử ụ ể ự ệ
ph n ng ki m ch y)ả ứ ề ả
1.3.2. Hoá ch t ấ
Dung d ch Caị 2+ 0.1 N
Dung d ch Caị 2+ 0.01 N: Rút 25.00 mL Ca2+ 0.1N đ nh m c lên 250 mL.ị ứ
Dung d ch (NHị 4)2C2O4 10% pha trong nướ ấc c t
Trang 5Dung d ch NHị 3 1%: rót vào ng đong 50 mL NHố 3 đ m đ c , sau đó cho vào chaiậ ặ
nh a có s n 1.5 L nự ẵ ướ ấc c t
Dung d ch Hị 2SO4 (1:1): rót t t 50 mL dung d ch Hừ ừ ị 2SO4 đ m đ c vào becherậ ặ
ch a s n 50 mL nứ ẵ ướ ấ ược c t đ c ngân trong thau nước.
Dung d ch KMnOị 4 0.1 N
Dung d ch KMnOị 4 0.02 N: rút 50.00 mL KMnO4 0.1 N đ nh m c lên 250 mL.ị ứ Dung d ch Hị 2C2O4 0.1 N
Dung d ch Hị 2C2O4 0.02 N: rút 10.00 mL H2C2O4 0.1 N đ nh m c lên 50 mL.ị ứ
2 Thực nghiệm
2.1 Xử lý mẫu sữa
S d ng phử ụ ương pháp x lý m u khô đ đ t cháy n n m u, chuy n canxi trongử ẫ ể ố ề ẫ ể
m u v d ng mu i hoà tan. Quy trình g m 2 bẫ ề ạ ố ồ ước là than hoá m u trên b p đi n vàẫ ế ệ tro hoá m u trong lò nung. Thí nghi m đẫ ệ ược ti n hành v i 4 m u s a, 2 m u tr ng (1ế ớ ẫ ữ ẫ ắ
mL nướ ấc c t).
Than hoá m uẫ : chu n b 6 chén s s ch khô, cân chính xác kho ng 2 g s a choẩ ị ứ ạ ả ữ vào 4 chén s , 2 chén s còn l i ta thêm 1 mL nứ ứ ạ ước c t và dùng làm m u tr ng. Đ tấ ẫ ắ ặ
t t c chén s lên b p đi n, ban đ u nung m u nhi t đ v a ph i đ tránh b cấ ả ứ ế ệ ầ ẫ ở ệ ộ ừ ả ể ố khói quá m nh, văng m u ra ngoài làm m t m u s a ho c văng t m u này sang m uạ ẫ ấ ẫ ữ ặ ừ ẫ ẫ khác gây nhi m b n chéo, tăng d n nhi t đ cho đ n khi t t c m u đ u cháy thànhễ ẩ ầ ệ ộ ế ấ ả ẫ ề than đen và khói tr ng không còn b c lên n a.ắ ố ữ
Tro hoá m uẫ : m u sau khi than hoá đẫ ược cho vào lò nung, gia nhi t lên 350 ệ oC trong vòng 1 gi và gi nhi t đ này trong vòng 1 gi Sau đó tăng d n nhi t đ lênờ ữ ệ ộ ờ ầ ệ ộ
550 oC trong vòng 1 gi và gi nhi t đ này trong 2 gi Tro trong chén s thờ ữ ệ ộ ờ ứ ường có màu tr ng ho c h i xám. L y m u ra, thêm 1 mL HNOắ ặ ơ ấ ẫ 3đđ, đun nh đ n khô và đunẹ ế
ti p trong 2 gi ta đế ờ ược m u đã tro tr ng hoàn toàn.ẫ ắ
Hoà tan tro: Sau khi quá trình tro hoá k t thúc, đ i cho chén ngu i hoàn toàn thêmế ợ ộ vào m u 1 mL nẫ ước c t đ th m ấ ể ấ ướt m u hoàn toàn r i thêm ti p 3 mL HCl (1:1),ẫ ồ ế
Trang 6đun nh đ hoà tan hoàn toàn lẹ ể ượng m u tro tr ng, chuy n dung d ch vào bình đ nhẫ ắ ể ị ị
m c 50 mL, tráng r a k vài l n chén s r i đ nh m c lên đ n v chứ ử ỹ ầ ứ ồ ị ứ ế ạ
K t t a canxi oxalateế ủ : l y chính xác 20.00 mL t bình đ nh m c cho vào becherấ ừ ị ứ
100 mL, thêm 2 gi t methyl đ , ti p t c cho t ng gi t NHọ ỏ ế ụ ừ ọ 3 loãng vào khu y nh đ nấ ẹ ế khi dung d ch xu t hi n màu vàng cam. N u dung d ch có màu vàng ta nên dung HClị ấ ệ ế ị loãng ch nh đ n khi xu t hi n màu vàng cam. Đ t becher lên b p cách thu và cho tỉ ế ấ ệ ặ ế ỷ ừ
t 10 mL dung d ch (NHừ ị 4)2C2O4 10%, khu y đ u và ti n hành k t t a đ ng th i trongấ ề ế ế ủ ồ ờ
b cách thu trong 2 gi T a thu để ỷ ờ ủ ược có màu tr ng, kích thắ ước nh min. (ỏ Nên thêm
n ướ c c t vào becher đ tránh hi n t ấ ể ệ ượ ng dung d ch b c n làm xu t hi n tinh th ị ị ạ ấ ệ ể hình kim ammonium oxalate).
L c và r a t a canxi oxalateọ ử ủ : ti n hành l c g n k t t a trên ph u G4 k t h p rútế ọ ạ ế ủ ễ ế ợ
áp su t kém. Đ t t dung d ch trong becher xu ng sau đó dùng NHấ ổ ừ ừ ị ố 3 tráng r a becherử
và chuy n m u vào ph u. Ti p t c x t r a t a nhi u l n đ n khi h t Cể ẫ ễ ế ụ ị ử ủ ề ầ ế ế 2O42
Hoà tan t a canxi oxalate và chu n đủ ẩ ộ: Chuy n ph u G4 sang bình rút chânể ễ không s ch khác. Dùng ng nh gi t l y 7 mL dung d ch Hạ ố ỏ ọ ấ ị 2SO4 (1:1) nóng thêm vào
c c đ hoà tan k t t a CaCố ể ế ủ 2O4, đ trong vòng 2 – 3 phút. L p l i v i vài mL Hể ặ ạ ớ 2SO4
(1:1). Dùng nước c t c n th n tráng đ u ph u G4. Ti n hành chu n đ b ng KMnOấ ẩ ậ ề ễ ế ẩ ộ ằ 4
0.02 N
2.2 Kết quả mẫu sữa và mẫu kiểm tra
Xác đ nh l i n ng đ KMnOị ạ ồ ộ 4 0.02 N
Rút chính xác 10.00 mL H2C2O4 0.02 N cho vào erlen, thêm 1.00 mL H2SO4đđ, đun
nh kho ng 1 2 phút, sau đó chu n đ b ng KMnOẹ ả ẩ ộ ằ 4 0.02 N đ n màu h ng nh t,ế ồ ạ
b n trong 30s. Ti n hành chu n đ 3 l n thu đề ế ẩ ộ ầ ược k t qu sau:ế ả
L n 1ầ L n 2ầ L n 3ầ Trung bình
V KMnO4
(mL)
Trang 7N ng đ c a KMnO ồ ộ ủ 4: (N)
K t qu m u s aế ả ẫ ữ (công th c tính toán đứ ược trình bày ph n ph l c)ở ầ ụ ụ BLK
1
BLK 2
M uẫ 1
M uẫ 2
M uẫ 3
M uẫ 4
m
s aữ
(g)
0 0 2.012 2.015 2.016 2.012
V
KMnO
4
(mL
)
0.05 0.05 11.95 12.00 12.00 12.05
m Ca
(mg)
10.5 78
10.6 22
10.6
m Ca
hc
(mg)
10.5 15
10.5 43
10.5
m Ca TB
Lượng canxi có trong 2g s a là: 10.550 ± 0.030 (mg) ữ
Hàm lượng canxi trong s a (mg/g) là: ữ
Trang 8 Hàm l ượ ng canxi là: 5.275 ± 0.032 (mg/g)
K t qu m u ki m traế ả ẫ ể : rút 10.00 mL t bình đ nh m c 100 mLừ ị ứ
Theo chu n Dixon nhóm nh n th y s đo 17.40 mL m c đ l ch thô b o do đóẩ ậ ấ ố ắ ộ ệ ạ nhóm quy t đ nh lo i b s li u 17.40 mL ra kh i b ng k t qu Hàm lế ị ạ ỏ ố ệ ỏ ả ế ả ượng canxi trong
m u ki m tra đẫ ể ược trình bày nh b ng ( cách tính toán trình bày ph l c)ư ả ở ụ ụ
L n 1ầ L n 2ầ L n 3ầ L n 4ầ
18.74
N Ca2+
Hàm l ượ ng canxi trong m u ki m tra là: (N) ẫ ể 2.3 Kết quả mẫu chuẩn
Xác đ nh l i n ng đ KMnOị ạ ồ ộ 4 0.02 N
Rút chính xác 10.00 mL H2C2O4 0.02 N cho vào erlen, thêm 1.00 mL H2SO4đđ, đun
nh kho ng 1 2 phút, sau đó chu n đ b ng KMnOẹ ả ẩ ộ ằ 4 0.02 N đ n màu h ng nh t, b nế ồ ạ ề trong 30s. Ti n hành chu n đ 3 l n thu đế ẩ ộ ầ ược k t qu sau:ế ả
L n 1ầ L n 2ầ L n 3ầ Trung bình
V KMnO4
Trang 9N ng đ c a KMnO ồ ộ ủ 4: (N)
K t qu m u chu nế ả ẫ ẩ
Rút 20.00 mL Ca2+ 0.01 N và ti n hành tế ương t nh quy trình xác đ nhự ư ị
Ca2+ trong m u ki m tra. Ti n hành v i 9 m u th , thu đẫ ể ế ớ ẫ ử ược b ng s li u sauả ố ệ
L ầ n 1
L ầ n 2
L ầ n 3
L ầ n 4
L ầ n 5
L ầ n 6
L ầ n 7
L ầ n 8
L ầ n 9
V
KM
nO
4
(
m
L)
2 2 7 0
2 2 3 0
2 2 3 0
2 2 6 0
2 2 5 5
1 8 7 5
2 2 2 5
2 2 5 0
2 2 7 0
Theo chu n Dixon nhóm nh n th y s đo 18.75 mL m c đ l ch thô b o (Q ẩ ậ ấ ố ắ ộ ệ ạ TN = 0.886 > Q 0.95= 0.512) do đó nhóm quy t đ nh lo i b s li u 18.65 mL ra kh i b ng k tế ị ạ ỏ ố ệ ỏ ả ế
qu Hàm lả ượng canxi trong m u chu n đẫ ẩ ược trình bày nh b ng ( cách tính toán trìnhư ả bày ph l c)ở ụ ụ
L ầ
n 1
L ầ
n 2
L ầ
n 3
L ầ
n 4
L ầ
n 5
L ầ
n 6
L ầ
n 7
L ầ
n 8
V
K
Mn
O4
2 2
7 0
2 2
3 0
2 2
3 0
2 2
6 0
2 2
5 5
2 2
2 5
2 2
5 0
2 2 7 0 22.50
N
Ca
2+
Trang 10a2
+
Hàm l ượ ng canxi trong m u chu n là: ẫ ẩ (N)
3 Kết luận
K t qu hàm lế ả ượng canxi trong s a ch u nhi u nh hữ ị ề ả ưởng c a quá trình x lýủ ử
m u, các giai đo n than hoá và tro hoá có th gây m t m u do ph n ng di n ra m nhẫ ạ ể ấ ẫ ả ứ ễ ạ làm m u b n ra ngoài ho c b nhi m b n t nh ng l n trẫ ắ ặ ị ễ ẩ ừ ữ ầ ước, m u có th b thôi ra tẫ ể ị ừ trong chén x lý m u. Ngoài ra s nhi m b n m u trong quá trình x lý có th x y raử ẫ ự ễ ẩ ẫ ử ể ả
do s b n m u s a t m u này vào m u kia và vào blank. M t ph n gây nhi m b nự ắ ẫ ữ ừ ẫ ẫ ộ ầ ễ ẩ khác là t hoá ch t, d ng c phòng thí nghi m (các nhóm th c t p s d ng cùng m từ ấ ụ ụ ệ ự ậ ử ụ ộ
b d ng c nên kh năng nhi m b n t d ng c phòng thí nghi m là r t l n, các hoáộ ụ ụ ả ễ ẩ ừ ụ ụ ệ ấ ớ
ch t s d ng là hoá ch t Trung Qu c nên đ tinh khi t không cao) nh hấ ử ụ ấ ố ộ ế ả ưởng đ n đế ộ chính xác c a k t qu ủ ế ả
Trong quá trình t o k t t a đ ng th thì t a canxi oxalate t a t t trong môiạ ế ủ ồ ể ủ ủ ố
trường pH = 4 – 6 do đó ta c n ph i đi u ch nh pH c n th n, lầ ả ề ỉ ẩ ậ ượng dung đ đ m b oể ả ả
t a hoàn toàn lủ ượng Ca2+ ban đ u. Trong quá trình đun cách thu tránh đ dung d chầ ỷ ể ị quá c n làm k t tinh ammonium oxalate tinh th hình kim có th nh hạ ế ể ể ả ưởng đ n quáế trình t o k t t a canxi oxalate.ạ ế ủ
Quá trình r a và hoà tan k t t a cũng nh hử ế ủ ả ưởng đ n k t qu phân tích. N uế ế ả ế
r a t a không s ch, (NHử ủ ạ 4)2C2O4 v n còn thì khi chu n đ v i KMnOẫ ẩ ộ ớ 4 s gây sai sẽ ố
dương , nên tráng r a becher b ng acid Hử ằ 2SO4 đ hoà tan k t t a còn bám trên thành.ể ế ủ
Ph n r a t a b ng acid Hầ ử ủ ằ 2SO4 1:1 được đun nóng nh đ k t t a d tan, r a s ch k tẹ ể ế ủ ễ ử ạ ế
t a bên trong l x p.ủ ỗ ố
Ph n ng chu n đ v i KMnOả ứ ẩ ộ ớ 4 là ph n ng t xúc tác do sinh ra Mnả ứ ự 2+ trong quá trình, vì v y ban đ u ph n ng di n ra ch m nên c n đun nóng nh đ tăng t c đậ ầ ả ứ ễ ậ ầ ẹ ể ố ộ
ph n ng và c n chu n ch m đ cho dung d ch m t màu r i m i cho KMnOả ứ ầ ẩ ậ ể ị ấ ồ ớ 4 xu ngố
Trang 114 Phụ lục
4.1 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu sữa bột (tính theo mg)
Hi u ch nh kh i lệ ỉ ố ượng Ca2+ v 2gề
Lượng trung bình có trong 2g s aữ
Tính toán cho m u 1 ẫ
10.57791
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
Tính toán cho m u 2 ẫ
10.62236
Trang 12 Tính toán cho m u 3 ẫ
10.62236
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
Tính toán cho m u 4 ẫ
10.6668
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
L ượ ng trung bình có trong 2g s a ữ
4.2 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu kiểm tra
Trang 134.3 Công thức tính toán hàm lượng canxi trong mẫu chuẩn