Mục tiêu nghiên cứu của đề tài: Nghiên cứu công nghệ PVD nhằm tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn làm từ vật liệu SKD61. Tối ưu hóa ba thông số công nghệ chính khi chế tạo lớp phủ CrN cho chốt trên khuôn đúc áp lực nhôm - kẽm là lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế.
Trang 1MỞ ĐẦU
1 Lý do lựa chọn đề tài luận án
Các lớp phủ cứng (hard coatings) chế tạo từ vật liệu Crôm (Cr) hay Titan (Ti) được sử dụng làm lớp bảo vệ các bề mặt khỏi sự cào xước, mài mòn nhằm tăng tuổi thọ của chi tiết máy và cơ khí Lớp phủ bằng CrN và TiN đều có độ cứng cao (1800 2100 HV) có khả năng chống mài mòn tốt, hầu như không chịu ảnh hưởng bởi môi trường hóa học, với hệ số ma sát tương đối nhỏ (~0,45) Một ưu điểm nổi bật của lớp phủ CrN là khả năng chịu nhiệt cao Trong khi lớp phủ TiN chỉ làm việc an toàn ở nhiệt độ 400 450 0C, lớp phủ CrN có thể làm việc được ở mức 700 750 0C
Trên thế giới hiện nay, lớp phủ cứng được sử dụng trong chế tạo khuôn mẫu để tăng cao tuổi thọ, tăng chất lượng sản phẩm Tuy nhiên, các kết quả nghiên cứu được công bố hầu hết tập trung vào các tính năng cơ bản của lớp phủ trên vật liệu nền và trong điều kiện phòng thí nghiệm Công nghệ chế tạo các lớp phủ cứng từ vật liệu Crôm lên bề mặt khuôn mẫu là bí quyết riêng của các công ty và không được công
Các nghiên cứu trước đây đã tiến hành chủ yếu tập trung vào lớp phủ cứng nitrit trên cơ sở vật liệu Titan và Crôm trên nền thép dụng
cụ với đặc điểm: lớp phủ có độ cứng cao, hệ số ma sát nhỏ, giảm mòn
do ma sát không hình thành lẹo dao khi gia công… Khả năng ứng dụng các lớp phủ cứng cho khuôn đúc áp lực nhằm nâng cao tuổi bền, giảm
ma sát mài mòn, và chống bám dính cho bề mặt còn để ngỏ, trong khi khuôn đúc áp lực chiếm tỷ phần sản phẩm lớn, thị phần cao tại Việt Nam trong lĩnh vực dân sự và quốc phòng an ninh
Do đó đề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến cơ tính của lớp phủ cho khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm”với kỳ vọng nâng cao chất lượng sản phẩm và tuổi bền của khuôn
đúc từ thép SKD61, đồng thời tìm ra được bộ thông số công nghệ tối
ưu để chế tạo lớp phủ TiN và CrN trên bề mặt khuôn đúc áp lực hợp
Trang 2kim nhôm - kẽm
2 Mục tiêu, đối tượng, phương pháp và phạm vi nghiên cứu
- Mục tiêu nghiên cứu của đề tài:
+ Nghiên cứu công nghệ PVD nhằm tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn làm từ vật liệu SKD61
+ Tối ưu hóa ba thông số công nghệ chính khi chế tạo lớp phủ CrN cho chốt trên khuôn đúc áp lực nhôm - kẽm là lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế
+ Áp dụng kết quả nghiên cứu vào thực tiễn sản xuất
- Đối tượng nghiên cứu:
+ Nghiên cứu công nghệ chế tạo lớp phủ cứng bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron và phương pháp hồ quang chân không
+ Tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm
- Phương pháp nghiên cứu:
Kết hợp ứng dụng lý thuyết và thực nghiệm kiểm chứng
- Xây dựng được phương trình hồi quy thực nghiệm tạo lớp phủ CrN đã chỉ ra mức độ ảnh hưởng lớn nhất của lưu lượng khí tiếp theo
là tần số xung và nhiệt độ đế
3.1 Ý nghĩa thực tiễn
- Đưa công nghệ chế tạo lớp phủ CrN, TiN trên chốt trong khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm có thể là cơ sở áp dụng vào khuôn đúc áp lực khác nhau
- Phương trình hồi quy thực nghiệm xây dựng được có thể dùng để
Trang 3lựa chọn thông số công nghệ chế tạo lớp phủ trên chốt trong khuôn đúc áp lực phù hợp điều kiện sản xuất
- Quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ CrN, TiN trong luận án có thể làm tài liệu tham khảo cho nghiên cứu và trong giảng dạy
- Đã đánh giá các thông số của lớp phủ: độ cứng, hệ số ma sát, chiều dày, hợp thức, cấu trúc tinh thể, ứng suất dư mặt tinh thể tương ứng với các chế độ công nghệ khác nhau của hai phương pháp chế tạo phún xạ và hồ quang chân không
- Đã áp dụng kết quả của luận án vào thực tiễn sản xuất phủ lớp CrN, TiN trên chốt tạo lỗ trong khuôn đúc áp lực hợp kim nhôm - kẽm
5 Bố cục của luận án
Luận án gồm 4 chương:
Chương 1 Tổng quan về khuôn đúc áp lực và phương pháp chế tạo
lớp phủ cứng
Chương 2 Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ CrN và TiN
trên chi tiết thép SKD61
Chương 3 Tối ưu thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN và TiN
trên chi tiết SKD61
Chương 4 Áp dụng kết quả của luận án vào thực tiễn sản xuất và đánh
1.2 Đúc áp lực
Điều kiện làm việc của khuôn đúc áp lực
Trong đúc nhôm áp lực, nhôm nóng chảy ở nhiệt độ 670 710 0C được phun vào khuôn, ở vận tốc từ 30 đến 100 m/s, với áp lực phun là
từ 50 đến 80 MPa Bề mặt khuôn chịu tác động cơ, nhiệt tác động và
Trang 4dòng kim loại nóng chảy là nguyên nhân gây ra: (a) mỏi cơ, nhiệt, bởi tác động nhiệt trên bề mặt của khuôn; (b) ăn mòn và hàn dính do quá trình oxy hóa nhôm với bề mặt khuôn (c) xói mòn do dòng kim loại lỏng; (d) hỏng khốc liệt do sốc nhiệt; (e) nhiệt làm nóng vật liệu khuôn, làm cho tính chất cơ học bất ổn
Mô hình lớp phủ ứng dụng cho khuôn đúc áp lực
Mô hình lớp phủ tối ưu với độ dày lớp phủ thiết kế từ 5 8 μm, bao gồm:
- Biến đổi bề mặt nền: thấm nitơ bề mặt thép khuôn để tăng độ cứng của nền và tăng khả năng hỗ trợ cơ học cho lớp phủ
- Lớp dính bám: một lớp Cr hoặc Ti mỏng (100 200 nm) để tăng
độ dính bám của lớp phủ lên bề mặt nền
- Lớp trung gian: thay đổi liên tục từ lớp dính bám đến lớp làm việc
để tạo điều kiện điều tiết các ứng suất nhiệt dư được tạo ra bởi quá trình đúc
- Lớp làm việc: lớp làm việc có khả năng chống mòn tốt, chống oxy hóa và phải trơ hóa học (không thấm ướt) với nhôm
1.3 Phương pháp chế tạo lớp phủ cứng
Để tạo các lớp phủ cứng có gốc kim loại lên đế kim loại thì phương pháp phún xạ một chiều magnetron lại có ưu thế hơn cả về phương diện kinh tế và phương pháp công nghệ Tuy nhiên, đây là phương pháp có mức độ ion hoá thấp, phân bố không gian của plasma phụ thuộc nhiều vào từ trường của đầu magnetron
Phương pháp hồ quang chân không cho tốc độ tạo lớp phủ nhanh, tuy nhiên nhược điểm lớn nhất là tạo hạt macro trên bề mặt, ảnh hưởng đến độ đồng đều và cấu trúc lớp phủ
Hình 1.34 Sơ đồ nguyên lý của một
Trang 53 Đã phân tích được điều kiện làm việc của chốt tạo lỗ sản phẩm trong khuôn và chỉ ra được nguyên nhân các dạng hỏng từ đó đã đề xuất được giải pháp nâng cao tuổi thọ chốt bằng tạo lớp phủ cứng CrN
và TiN bằng phương pháp PVD
CHƯƠNG 2 XÂY DỰNG QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT THÉP SKD61 2.1 Quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ
Hình 2.1 Sơ đồ quy trình công nghệ chế tạo lớp phủ
2.2 Quá trình chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ
2.2.5 Tăng cường khả năng bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD61
Thông số chế tạo lớp chuyển tiếp (dính bám) Cr được lựa chọn khi chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron như sau:
Trang 6- Độ chân không buồng: 6x10 Pa
- Khoảng cách bia-mẫu: 100 mm
- Lưu lượng khí Argon: 10 cm3/phút
- Điện áp nguồn xung một chiều 350 V
số đến tính chất lớp phủ CrN trong Bảng 2.1
Bảng 2.1 Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61
(Nacentech)
Trang 72.3 Công nghệ chế tạo lớp phủ TiN và CrN bằng phương pháp hồ quang chân không
2.3.2.2 Xác định thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN
Quy trình chế tạo lớp phủ TiN với các thông số công nghệ tối ưu của thiết bị Dreva Arc 400-VTD được áp dụng cho lắng đọng lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 trong Bảng 2.2
Bảng 2.2 Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ TiN trên nền thép SKD61 sử
dụng thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech)
Trang 82.3.3 Áp dụng bộ thông số công nghệ tối ưu của lớp phủ TiN để chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61
Bảng 2.3 Thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 sử
dụng thiết bị chân không Dreva Arc 400-VTD (Nacentech)
Trang 92 Trên cơ sở công nghệ tổng quát của các nhà khoa học trong nước
và trên thế giới đã xây dựng được quy trình công nghệ nghệ cụ thể tạo lớp phủ CrN và TiN trên chốt trong khuôn (vật liệu SKD61) bằng phương pháp hồ quang chân không
3 Xây dựng được bộ thông số công nghệ (lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế) tạo lớp phủ trên chi tiết chốt trong khuôn trên cơ
sở công nghệ PVD
4 Trên cơ sở lý thuyết về công nghệ tạo lớp phủ CrN, TiN được sử dụng để thiết lập cơ sở nghiên cứu thực nghiệm trong chương 3 và chương 4
CHƯƠNG 3 TỐI ƯU THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ CrN VÀ TiN TRÊN CHI TIẾT SKD61
3.1 Khảo sát ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN bằng phương pháp phún xạ một chiều trên thiết bị chân không B30-VTD
3.1.2 Xác định chiều dày và tốc độ lắng đọng lớp phủ CrN
xung đến chiều dày và tốc độ lắng đọng của lớp phủ CrN trên nền thép
từ đó xét vùng ảnh hưởng tần số xung từ 50 150 kHz và lưu lượng khí từ 4 8 cm3/phút Tuy nhiên đây là một khoảng lớn và điều chỉnh khó nên tìm điểm tối ưu hoặc thu hẹp khoảng điều chỉnh là yêu cầu cần phải nghiên cứu
3.1.3 Cấu trúc lớp phủ
- Lớp phủ chế tạo bằng phương pháp phún xạ xung một chiều magnetron có cấu trúc tinh thể định hướng chủ yếu theo mặt (200) Định hướng cấu trúc mặt tinh thể phụ thuộc chủ yếu vào sự thay đổi
Trang 10của tần số xung
- Trong khảo sát cấu trúc tinh thể lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 cho thấy: ở lưu lượng khí 6 cm3/phút và tần số xung 100 kHz định hướng mặt tinh thể lớp phủ theo mặt (200) rõ ràng
(a) N 2 = 4 (cm 3 /phút), (b) N 2 = 6 (cm 3 /phút), và (c) N 2 = 8 (cm 3 /phút)
Hình 3.5 Kết quả thực nghiệm đo phổ nhiễu xạ XRD lắng đọng lớp phủ
3.1.4 Độ cứng lớp phủ
Bảng 3.4 Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép
Lực thử
(mN)
Lưu lượng khí N 2
(cm 3 /phút)
Độ cứng (HV) Tần số xung (kHz)
Từ Bảng 3.5 cho thấy ảnh hưởng của tần số xung và nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 Ở nhiệt độ đế không đổi là 100 0C độ cứng tăng khi tần số xung tăng 50 150 kHz, ở 200
0C độ cứng tăng sau đó giảm xuống khi tần số xung tăng 50 150 kHz, ở 300 0C độ cứng giảm sau đó tăng lên khi tần số xung tăng 50
150 kHz
Trang 11Bảng 3.5 Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 với tần số xung và nhiệt độ đế thay đổi (Nacentech)
Lực thử
(mN)
Tần số xung (kHz)
Độ cứng (HV) Nhiệt độ đế ( 0 C)
Bảng 3.6 Kết quả thực nghiệm đo độ cứng lớp phủ CrN trên nền thép
Lực thử
(mN)
Lưu lượng khí N 2
(cm 3 /phút)
Độ cứng (HV) Nhiệt độ đế ( 0 C)
3.1.5 Ứng suất mặt tinh thể
Khảo sát ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN chế tạo trên
thép SKD61 thông qua phổ nhiễu xạ XRD
Ứng suất lớp phủ tính theo đỉnh nhiễu xạ X-RD theo công thức (3.2):
002
f
E d
Trang 12khoảng cách mạng không có ứng suất, d0 khoảng cách mạng chứa ứng suất, hệ số Poisson
Bảng 3.8 Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ
(Nacentech)
Lưu lượng khí
N 2 (cm 3 /phút)
Ứng suất mặt (200) (GPa) Tần số xung (kHz)
Bảng 3.9 Kết quả thực nghiệm đo ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ
(Nacentech)
Lưu lượng khí
N 2 (cm 3 /phút)
Ứng suất mặt (200) (GPa) Nhiệt độ đế ( 0 C)
- Trong nghiên cứu lớp phủ CrN trên nền thép SKD61, ứng suất mặt tinh thể (200) được xác định Ứng suất mặt (200) thay đổi phụ thuộc vào sự thay đổi của cả 3 thông số là lưu lượng khí N2, tần số xung và nhiệt độ đế
Trang 133.1 Tối ưu hóa các thông số công nghệ chế tạo lớp phủ CrN trên nền thép SKD61 bằng thiết bị B30-VTD
3.1.1 Quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao
Chọn các yếu tố ảnh hưởng chính
- Z1: Tần số xung: với khoảng khảo sát từ 50 đến 150 (kHz)
- Z2: Lưu lượng khí N2: với khoảng khảo sát từ 4 đến 8 (cm3/phút)
- Z3: Nhiệt độ đế thép SKD61: với khoảng khảo sát từ 100 đến 300 (0C)
- Hàm mục tiêu được chọn là độ cứng và ứng suất mặt tinh thể (200) của lớp phủ CrN lắng đọng trên nền thép SKD61
Thực hiện quy hoạch thực nghiệm bậc hai trực giao
Phương trình hồi quy có dạng:
(3.16)
Đối với độ cứng: Mô hình (3.15) tương hợp với thực tế Mô hình hóa dạng 3D độ cứng lớp phủ chịu ảnh hưởng bởi các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế thể hiện trên hình 3.12, 3.13 và 3.14
Từ các mô hình 3D ảnh hưởng của các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế đến độ cứng lớp phủ CrN xác định được tác động rõ ràng nhất khi thay đổi nhiệt độ đế và lưu lượng khí N2 Vùng thay đổi thông số công nghệ trong khoảng hẹp của lưu lượng khí N2 từ 4 5,5 cm3/phút và nhiệt độ đế từ 135 260 0C
Trang 14và tần số xung đến độ cứng của lớp phủ CrN
Hình 3.14 Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế
đến độ cứng của lớp phủ CrN
Đối với ứng suất:
Mô hình (3.16) tương hợp với thực tế Mô hình hóa dạng 3D độ cứng lớp phủ chịu ảnh hưởng bởi các thông số công nghệ chế tạo tần
số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế thể hiện trên hình 3.15, 3.16
Hình 3.17 Mô hình hóa dạng 3D ảnh hưởng của nhiệt độ đế và lưu lượng
(200) của lớp phủ CrN
Từ các mô hình 3D ảnh hưởng của các thông số công nghệ chế tạo tần số xung, lưu lượng khí N2, và nhiệt độ đế đến ứng suất mặt (200) lớp phủ CrN xác định được tác động rõ ràng nhất khi thay đổi tần số xung và lưu lượng khí N2 Vùng thay đổi thông số công nghệ trong khoảng hẹp của lưu lượng khí N2 từ 6,5 7,2 cm3/phút và tần số xung
từ 110 135 kHz, ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN là ứng suất nén
100 150 200 250 300
150
-5 -3 -1
-5 -3 -2
Trang 153.2.2 Tối ưu hóa quá trình chế tạo
Sử dụng phương pháp hàm kỳ vọng để tối ưu hóa độ cứng và ứng suất mặt tinh thể lớp phủ CrN bằng phần mềm quy hoạch thực nghiệm Design-Expert 11.0 được thể hiện trên các hình 3.18, 3.19 và 3.20 Điểm tối ưu xác định mức độ phù hợp của các thông số công nghệ ảnh hưởng tác động đến độ cứng và ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN trong vùng giá trị hàm mục tiêu ổn định biến đổi theo quy luật Các thông số tối ưu quá trình chế tạo lớp phủ CrN được thống kê trong bảng 3.5
Hình 3.18 Điểm tối ưu độ cứng
và tần số xung
Hình 3.20 Điểm tối ưu độ cứng a) và ứng suất mặt (200) b) của lớp phủ
Từ bảng 3.15 kết quả tối ưu thông số công nghệ chế tạo đối với
độ cứng và ứng suất mặt (200) của lớp phủ CrN là giống nhau Tiến hành thực nghiệm ba lần kiểm tra, so sánh kết quả theo mô hình và thực nghiệm Điều kiện tối ưu và cơ tính lớp phủ CrN được trình bày trên bảng 3.16
Trang 16Bảng 3.15 Kết quả tối ưu công nghệ chế tạo lớp phủ CrN
Tần số
xung (kHz)
Lưu lượng khí N 2
(cm 3 /phút)
Nhiệt độ
đế ( 0 C)
Độ cứng (HV)
Ứng suất mặt (200) (GPa)
Bảng 3.16 Cơ tính lớp phủ CrN với đế thép SKD61 khi được phủ với bộ
thông số tối ưu
số xung 120,5 kHz, nhiệt độ đế 294,6 0C
3.2.3 Nghiên cứu ảnh hưởng các thông số công nghệ chế tạo
và ứng suất mặt (200) (b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61
Trang 17Hình 3.22 Ảnh hưởng của nhiệt độ đế và tần số xung đến độ cứng (a) và ứng suất mặt (200)(b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61
và ứng suất mặt (200) (b) của lớp phủ CrN trên nền thép SKD61
Trên hình 3.21a là đồ thị biểu diễn điểm tối ưu độ cứng lớp phủ CrN có giá trị 2008,9 HV với điểm tối ưu nhiệt độ 294,6 0C, đường nét liền (màu đen) thể hiện giá trị độ cứng với lưu lượng khí N2 = 4
cm3/phút, đường nét liền (màu đỏ) thể hiện giá trị độ cứng với lưu lượng khí N2 = 8 cm3/phút khi tần số xung thay đổi từ 50 150 kHz Với một điểm (điểm “A” hình 3.21a) trong đồ thị xác định được giá trị độ cứng 2110 HV và giá trị của tần số xung 96 kHz, giá trị lưu lượng khí N2 = 4,5 cm3/phút Thông qua giá trị độ cứng lựa chọn điểm
“A” đồ thị hình 3.21a xác định được giá trị ứng suất mặt (200) của lớp