Xác định hàm lượng sắt trong nước giếng khoan ở khu vực xuân hoà bằng phương pháp trắc quang phân tử UV VIS (2017)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2KHOA HÓA HỌC ************* NGUYỄN THỊ THỦY TIÊN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC GIẾNG KHOAN Ở KHU VỰC XUÂN HÕA BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS KHÓA LU

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC

*************

NGUYỄN THỊ THỦY TIÊN

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC GIẾNG KHOAN Ở KHU VỰC XUÂN HÕA BẰNG

PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Người hướng dẫn khoa học

ThS NGUYỄN THỊ HUYỀN

HÀ NỘI – 2017

Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

LỜI CẢM ƠN

Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới cô ThS Nguyễn Thị Huyền, người

đã dành rất nhiều thời gian, tâm huyết hướng dẫn em nghiên cứu và hoànthành khóa luận tốt nghiệp này

Em cũng xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giáo trong khoa Hóa họctrường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 cùng gia đình, bạn bè đã giúp đỡ, tạo điềukiện cho em hoàn thành khóa luận này

Trong quá trình nghiên cứu, em đã rất cố gắng để hoàn thiện luận vănnhưng không tránh khỏi những thiếu sót Em rất mong nhận được những đónggóp quý báu của thầy cô và các bạn

Hà Nội, ngày 03 tháng 05 năm 2017

Sinh viên thực hiện

Nguyễn Thị Thủy Tiên

Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

LỜI CAM ĐOAN

Đề tài này em đã trực tiếp nghiên cứu dưới sự hướng dẫn khoa học của

cô Th.s Nguyễn Thị Huyền Em xin cam kết đây là kết quả em đã đạt đượctrong thời gian thực làm đề tài khóa luận tốt nghiệp Nếu có điều gì khôngtrung thực em xin chịu trách nhiệm trước nhà trường và pháp luật

Hà Nội, ngày 03 tháng 05 năm 2017

Sinh viên thực hiện

Nguyễn Thị Thủy Tiên

Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

1 Lí do chọn đề tài 1

2 Mục đích nghiên cứu 2

3 Nội dung nghiên cứu 2

4 Đối tượng nghiên cứu 2

5 Phương pháp nghiên cứu 2

Chương 1 TỔNG QUAN 3

1.1 KHÁI QUÁT VỀ NƯỚC [1], [3], [10] 3

1.1.1 Phân loại nguồn nước 3

1.1.2 Thành phần và tính chất của nước 4

1.1.3 Vai trò của nước đối với đời sống con người 5

1.1.4 Ô nhiễm môi trường nước tại phường Xuân Hòa 6

1.2 SẮT VÀ CÁC HỢP CHẤT CỦA SẮT [2], [3], [4], [5], [6] 7

1.2.1 Sắt 7

1.2.2 Các hợp chất của sắt 10

1.2.3 Vai trò của sắt 14

1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT [1], [4], [8], [9] 16

1.3.1 Phương pháp phân tích định tính sắt(III) 16

1.3.2 Phương pháp phân tích định lượng sắt(III) 16

1.4 GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV-VIS [1], [4], [8] 21

1.4.1 Giới thiệu về phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 21

1.4.2 Các điều kiện tối ưu cho một phép đo quang 22

1.4.3 Các phương pháp phân tích định lượng 23

1.5 GIỚI THIỆU AXIT SUNFOSALIXILIC [1], [4], [9], [10] 25

Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

1.6 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ PHÂN TỬ và THÀNH PHẦN

PHÂN TỬ CỦA PHỨC [1], [3], [8] 27

1.6.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam 27

1.6.2 Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn 27

1.7 XỬ LÍ THỐNG KÊ CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH [1], [4], [8] 27

Chương 2: THỰC NGHIỆM 30

2.1 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT

30 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 30

2.1.2 Hóa chất 30

2.1.3 Chuẩn bị các dung dịch 30

2.2 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG UV-VIS 31

2.2.1 Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại 31

2.2.2 pH tối ưu cho sự tạo phức [14] 33

2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức 34

2.2.4 Ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở [4] 35

2.2.5 Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật hấp thụ Beer 36

2.2.6 Đánh giá sai số thống kê của phương pháp 38

2.3 ÁP DỤNG CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỂ XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ MẪU NƯỚC GIẾNG KHOAN Ở PHƯỜNG XUÂN HÕA 39

2.3.1 Lấy mẫu và bảo quản mẫu nước 39

2.3.2 Thời gian và địa điểm lấy mẫu 39

2.3.3.Xác định tổng hàm lướng sắt trong một số mẫu nước giếng khoan ở phường Xuân Hòa 40

KẾT LUẬN 43

TÀI LIỆU THAM KHẢO 45

Nguyễn Thị Thuỷ Tiên K39A- Khoa Hoá Học - ĐH Sư phạm Hà Nội 2

Nước giếng khoan (nước ngầm) có chứa một lượng ion sắt Trong điềukiện thiếu khí, sắt thường tồn tại ở dạng ion Fe2+ và hoà tan trong nước Khiđược làm thoáng, Fe2+ sẽ chuyển hóa thành Fe3+, xuất hiện dưới dạng kết tủahyđroxit sắt(III) có màu vàng, dễ lắng Trong trường hợp nguồn nước cónhiều chất hữu cơ, sắt có thể tồn tại ở dạng keo (phức hữu cơ) rất khó xử lý.Ngoài ra, khi nước có độ pH thấp, sẽ gây hiện tượng ăn mòn đường ống vàdụng cụ chứa, làm tăng hàm lượng sắt trong nước Khi hàm lượng sắt cao sẽlàm cho nước có vị tanh, màu vàng, độ đục và độ màu tăng nên khó sử dụng.

Có nhiều phương pháp đ ể xác định hàm lượng sắt trong nước nh ưphư ng pháp tr cơ ắ quang, quang phổ h p th nguấ ụ yên t , chuử ẩn độ… Trong đó phư ng pháp trơ ắc quang phân t có nhử ững ưu đi mể như d ễthực hiện, d ng c , hụ ụ óa chất sẵn có trong phòng thí nghiệm, có kh nả ăng

th cự hiện đượ và cho kết qu c ả tốt, đ c ặ bi tệ phương pháp này phù h pợ

v iớ đi uề ki n tệ h c t c aự ế ủ phòng thí nghiệm trư ng Đ i hờ ạ ọc sư ph mạ Hà Nội 2

Từ những lí do trên chúng tôi chọn đề tài: “Xác định hàm lượng sắt

trong nước giếng khoan ở khu vực Xuân Hoà bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS”.

2 Mục đích nghiên cứu

Xác định hàm lượng sắt trong nước giếng khoan bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS với điều kiện cơ sở vật chất của phòng thí nghiệm

3 Nội dung nghiên cứu

- Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định sắt bằng phương pháp trắc quang UV-VIS: λtư, pH…

- Xây dựng đường chuẩn

- Khảo sát vùng tuyến tính của phép đo

- Đánh giá sai số và độ lặp của phương pháp

- Xác định hàm lượng sắt trong nước giếng khoan khu vực Xuân Hoà theo phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn

4 Đối tượng nghiên cứu

Hàm lượng sắt trong nước giếng khoan khu vực Xuân Hoà

5 Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp trắc quang UV- VIS

Chương 1 TỔNG QUAN

1.1 KHÁI QUÁT VỀ NƯỚC [1], [3], [10]

1.1.1 Phân loại nguồn nước

Nước là nguồn tài nguyên rất cần thiết cho sự sống trên Trái Đất Nướctồn tại trong khắp sinh quyển như trong đất, trong các lưu vực, trong khôngkhí và trong tất cả các cơ thể sống

1.1.1.1 Phân loại nước theo đặc điểm phân bố trên bề mặt Trái Đất

Dựa vào sự phân bố nước trên Trái đất mà người ta phân loại nguồnnước như sau:

- Nguồn nước dưới đất:

Nguồn nước dưới đất bao gồm: nước thổ nhưỡng (nước trong tầng đấtcanh tác), nước ngầm và nước trong các túi nước tầng sâu (thường là nướckhoáng)

Theo vị trí tầng chứa nước và áp xuất của nó, nước dưới đất được chiathành:

+ Nước không áp trong đới không khí (nước thượng tầng)

+ Nước ngầm có mặt thoáng tự do, áp xuất thay đổi (tầng nước bị chặnphía dưới, phía trên không bị phủ tầng đất cách nước)

+ Nước ngầm mạch sâu giữa các vỉa có áp (tầng nước bị chặn hai phíabới các lớp đất cách nước)

- Nguồn nước mặt lục địa:

+ Nước băng tuyết

+ Nước hồ và đầm lầy

+ Nước sông suối

+ Nước biển và đại dương

1.1.1.2 Phân loại nước theo nguyên tắc và mục đích sử dụng

Tùy thuộc vào mục đích sử dụng, người ta phân loại nước như sau:

- Nước sinh hoạt

- Nước sử dụng cho nông nghiệp

- Nước sử dụng trong kĩ thuật

- Nước sử dụng cho các hoạt động vui chơi giải trí,…

1.1.2 Thành phần và tính chất của nước

1.1.2.1 Thành phần của nước tự nhiên

Nước là một hợp chất hóa học có thành phần rất đa dạng và phức tạp Sựphân bố các chất hòa tan và thành phần khác trong nước quyết định bản chấtcủa nước:

- Nước ngọt, nước mặn, nước lợ

- Nước giàu hoặc nghèo chất dinh dưỡng

- Nước cứng hoặc nước mềm

1.1.2.2 Tính chất của nước

- Về mặt lí tính:

Nước là chất có khả năng tồn tại ở cả ba dạng rắn, lỏng và khí

Nước là một dung môi tốt nhờ vào tính lưỡng cực Các hợp chất phâncực hoặc có tính ion như axit, rượu và muối đều dễ tan trong nước Tính hòatan của nước đóng vai trò rất quan trọng trong sinh học vì nhiều phản ứng hóasinh chỉ xảy ra trong dung dịch nước

Nước tinh khiết không dẫn điện Mặc dù vậy, do có tính hòa tan tốt,nước hay có tạp chất pha lẫn, thường là các muối, tạo ra các ion tự do trongdung dịch nước cho phép dòng điện chạy qua

- Về mặt hóa học

Nước là một chất lưỡng tính, có thể phản ứng như một axit hay bazo ƠpH=7 ( trung tính) hàm lượng các ion OH-cân bằng với hàm lượng của H3O+.Khi phản ứng với một axit mạnh hơn, ví dụ như HCl, nước phản ứng như mộtbazo:

𝐻 ��𝐻 𝐻 𝐻 → 𝐻 𝐻 𝐻 𝐻Với amoniac, nước lại phản ứng như một axit:

Ngoài ra nước còn tham gia trực tiếp vào các phản ứng hóa học, trong đó

có hai phản ứng quan trọng nhất là phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ

1.1.3 Vai trò của nước đối với đời sống con người

Đối với cơ thể con người nước chiếm 70% lúc sơ sinh và giảm xuốngcòn 60% khi trưởng thành, 85% khối lượng bộ não được cấu tạo từ nước.Trong cơ thể nước đóng vai trò là dung môi cho những phản ứng hóa họctrong cơ thể xảy ra Nước vận chuyển những nguyên tố dinh dưỡng đến toàn

bộ cơ thể, điều hòa thân nhiệt bằng tuyến mồ hôi…

Con người vẫn có thể sống sót nếu nhịn ăn 2 tháng, nhưng không thể tồntại được nếu thiếu nước 3-4 ngày Nếu cơ thể mất đi 2% lượng nước thì khảnăng làm việc sẽ giảm đi 20% Nếu mất đi 10% lượng nước thì cơ thể sẽ tựđầu độc và nếu mất đi 21% lượng nước sẽ dẫn đến tử vong

Bên cạnh đó, đa số hoạt động sinh hoạt hàng ngày của chúng ta đều gắnliền với nước, từ việc nấu nướng, tắm giặt, vệ sinh đều cần đến nước

Nước là một nhân tố hết sức quan trọng cho nền nông nghiệp tồn tại vàphát triển Nước giúp cho quá trình sinh trưởng và phát triển của cây trồng tạo

ra năng suất lớn, kích thích nền nông nghiệp phát triển

Trong công nghiệp, nước được dùng làm nguyên liệu ban đầu, dung môi,chất rửa, chất làm lạnh,…

Trong y tế cũng cần sử dụng nhiều nước: trong phòng mổ rửa sạch cácvết thương, chạy thận nhân tạo…

Trong giao thông vận tải cũng cần đến nước, đặc biệt là ngành giaothông đường thủy

Như vậy, nước có vai trò rất lớn trong đời sống con người cũng như cácloài sinh vật trên trái đất

1.1.4 Ô nhiễm môi trường nước tại phường Xuân Hòa

Xuân Hòa là một phường thuộc thị xã PhúcYên, tỉnh Vĩnh Phúc

Phường có diện tích 4,24 km2, dân số năm 2008 là 21,396 người, mật độdân số đạt 5.046 người/km2

Trong những năm vừa qua, nền kinh tế Vĩnh Phúc có tốc độ tăng trưởngcao Đồng hành với với sự phát triển là môi trường sống có nhiều thay đổi Sự

ô nhiễm không khí, đất, nước… do các chất thải gây ra ngày càng gia tăng,trở thành vấn đề bức xúc cho toàn xã hội

Chất lượng môi trường nước mặt và nước ngầm giảm, khối lượng chấtthải rắn sinh hoạt và công nghiệp ngày càng nhiều và chưa có biện pháp xử lítriệt để Hầu hết các chỉ tiêu ô nhiễm môi trường về không khí, môi trườngnước có xu thế tăng dần, thậm chí ở một số nơi ô nhiễm đã vượt một số chỉtiêu cho phép nhiều lần Do quá trình đô thị hóa tăng nhanh, hệ thống cơ sở hạtầng chưa đáp ứng được nhu cầu thực tế, sự gia tăng các phương tiện giaothông; đây là nguyên nhân làm cho chất lượng môi trường không khí trên địabàn tỉnh giảm; tình trạng ô nhiễm bụi, tiếng ồn,…

Theo số liệu thống kê, hiện nay tổng lượng chất thải rắn sinh hoạt trênđịa bàn tỉnh khoảng 748,3 tấn/ngày với nhiều thành phần khác nhau Trong đóthành phố Vĩnh Yên và thị xã Phúc Yên là hai địa bàn có lượng rác thải lớnvới khoảng 171,6 triệu tấn/ngày Việc thu gom và xử lí rác thải chủ yếu do haiđơn vị là công ty Cổ phần Môi trường và Dịch vụ đô thị Vĩnh Yên và công ty

Cổ phần Môi trường và dịch vụ đô thị Phúc Yên thực hiện Theo báo cáo của

2 Công ty trên, tỷ lệ thu gom rác thải đô thị hiện nay đạt trên 90% lượng rácthải phát sinh, rác thải sau khi thu gom được xử lí bằng cách chôn lấp Bãi rácthải Xứ Đồng Lát, phường Xuân Hòa là điểm tập kết rác của cả thị xã PhúcYên với diện tích 8000m2 Không những là nơi tập kết rác của cả thị xã PhúcYên mà ở đây còn có các công ty, doanh nghiệp sản xuất kinh doanh trangthiết bị nội thất, lắp ráp xe đạp, xe máy cho thuê kho, bãi,… hàng tháng, cáccông ty này thải ra hàng tấn chất thải độc hại chứa các thành phần nguy hạiphát sinh trong quá trình mạ, sơn như Crom VI, axit Sunfuric, chì, nhôm,kẽm, pin thải, các loại hóa chất độc hại,… làm cho môi trường đất, nước,không khí ô nhiễm

Phân loại: Kim loại chuyển tiếp

Khối lượng nguyên tử: 55,85 đvC

Sắt tạo nên rất nhiều hợp kim quan trọng, đặc biệt là hợp kim Fe-C Tùythuộc vào lượng cacbon trong sắt mà người ta chia ra: sắt mềm (<0,2% C),thép (0,2-0,7%C) và gang (1,7-5%C).

t0CSắt phản ứng mạnh với các halogen Khi đun nóng sắt với các halogenthu được muối halogenua khan

→Nung sắt với lưu huỳnh cũng có phản ứng tạo sắt sunfua

→

- Tác dụng với hợp chất:

+ Tác dụng với dung dịch axit như HCl, H2SO4 loãng… sắt bị oxi hóathành Fe(II) và giải phóng khí H2.

→

→+ Tác dụng với các axit có tính oxi hóa mạnh như H2SO4, HNO3 đặcnóng, nhưng lại thụ động hóa ở trạng thái đặc nguội

→

t0+ Tác dụng với nước:

Sắt không tác dụng với nước ở nhiệt độ thường, nhưng ở nhiệt độ cao thì khử được hơi nước

→

1.2.1.3 Trạng thái tự nhiên

Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất trong tự nhên, đứng thứ

tư về hàm lượng trong vỏ Trái Đất sau oxi, silic, nhôm Những khoáng vậtquan trọng của sắt là quặng manhetit (Fe3O4), quặng hemantit đỏ (Fe2O3),

quặng hemntit nâu (Fe2O3.nH2O), quặng pyrit (FeS2), quặng xiderit( FeCO3).

Có rất nhiều mỏ quặng sắt và sắt nằm dưới dạng khoáng chất với nhôm, titan,mangan,… Sắt còn có trong nước tự nhiên

1.2.2 Các hợp chất của sắt

1.2.2.1 Hợp chất của Fe(II)

a.Sắt (II) oxit: FeO

FeO là chất bột màu đen, không tan trong nước, không có trong tự nhiên FeO tác dụng với các axit như HCl, H2SO4 loãng tạo thành muối sắt (II)

→FeO dễ bị khử về kim loại khi đun nóng với các chất khử: H2, CO,…

→

→Điều chế: FeO được điều chế bằng cách nhiệt phân các muối cacbonat, oxalat hay nhiệt phân hidroxit trong môi trường không chứa khí oxi

→

→

b Sắt(II) hidroxit: Fe(OH) 2

Fe(OH)2 có màu trắng, không tan trong nước, trong không khí Fe(OH)2nhanh chóng biến thành Fe(OH)3 có màu nâu đỏ

→Fe(OH)2 dễ tan trong axit thể hiện tính bazo:

→Điều chế: Cho dung dịch muối sắt(II) tác dụng với dung dịch kiềm

→

c Muối sắt(II)

Muối sắt(II) kém bền với oxi trong không khí, dễ tan trong nước

Muối khan có màu khác với muối ở dạng tinh thể hiddrat Ví dụ: FeCl2

có màu trắng, FeCl2.6H2O có màu lục nhạt

Trong môi trường axit, Fe(II) có tính khử: Fe(II) dễ bị oxi hóa thànhFe(III) bởi oxi trong không khí, Cl2, KMnO4

→Điều chế: Cho Fe hoặc FeO, Fe(OH)2 tác dụng với axit HCl hoặc H2SO4loãng Dung dịch muối sắt(II) điều chế được cần dùng ngay vì trong khôngkhí sẽ chuyển dần thành muối Fe(III)

Muối sắt(II) tác dụng với dung dịch xianua kim loại kiềm, ban đầu tạonên kết tủa Fe(CN)2 màu nâu vàng, sau đó kết tủa tan trong xianua dư tạo nênnhững ion phức bát diện [Fe(CN)6]4- màu vàng Ion phức [Fe(CN)6]4- là phứcbền nhất của sắt (II)

Kali feroxianua K4[Fe(CN)6].3H2O là chất tinh thể dạng đơn tà, có màuvàng, vị mặn và đắng, dễ tan trong nước và axeton nhưng không tan trongrượu

Anion phức [Fe(CN)6]4- phân li rất kém trong dung dịch (β1,6=1024).Trong hóa học phân tích người ta dùng K4[Fe(CN)6] để nhận biết ion Fe3+.

→Điều chế: trong phòng thí nghiệm, điều chế kali feroxianua từ FeSO4 vàKCN

→

→

1.2.2.2 Hợp chất của sắt (III)

a Sắt(III) oxit: Fe 2 O 3

Fe2O3 là chất bột có màu nâu đỏ, không tan trong nước

Fe2O3 có tính lưỡng tính nhưng tính bazo trội hơn

Ở nhiệt độ cao, Fe2O3 bị CO hoặc H2 khử thành Fe

t0C

Fe2O3 có thể tan trong kiềm nóng chảy tạo nên ferit (FeO-)

t0CĐiều chế: phân hủy Fe(OH)3 ở nhiệt độ cao

→

b Sắt (III) hidroxit: Fe(OH) 3

Sắt (III) hidroxit là chất rắn màu nâu đỏ, không tan trong nước

Fe(OH)3 dễ tan trong dung dịch axit tạo thành dung dịch muối sắt (III)

→Khi nung nóng đến 500-7000C, Fe(OH)3 sẽ bị mất nước và biến thành

Fe2O3

t0CFe(OH)3 tan nhiều trong kiềm nóng chảy tạo thành ferit (MFeO2:M≡Li+,Na+,K+; M’(FeO2)2: M’≡Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+); các ferit này thủyphân mạnh trong dung dịch

Điều chế: cho dung dịch kiềm tác dụng với dung dịch muối sắt (III).

→

c Muối sắt (III)

Đa số muối sắt(III) dễ tan trong nước cho dung dịch chứa ion muối bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt

Khi kết tinh từ dung dịch, muối sắt (III) thường ở dạng tinh thể hidrat

Ví dụ: FeCl3.6H2O có màu nâu vàng; FeNO3.9H2O có màu tím

Các muối sắt (III) trong dung dịch có tính oxi hóa, chúng dễ bị khử bởinhiều chất khử: I-, S2-,…

→

d Phức chất sắt (III):

Sắt (III) tạo nên nhiều phức chất, đa số các phức chất đó có cấu trúc hìnhbát diện như M3[FeF6]; M3[Fe(SCN)6]; M3[FeCN)6] và một số rất ít có cấuhình tứ diện như M4[FeCl4]

Amoniacat sắt (III) tạo nên khi muối sắt (III) khan tác dụng với NH3.Những hợp chất này kém bền hơn amoniacat sắt (II), chúng phân hủy hoàntoàn trong nước cho nên khi tác dụng với dung dịch amoniac, muối sắt(III)luôn tạo kết tủa Fe(OH)3

Sắt (III) trong dung dịch tác dụng với ion thioxianat SCN- tạo ra một sốphức chất thioxianato màu đỏ đậm

Kali ferixianua K3[Fe(CN)6] là một thưốc thử thông dụng trong phòngthí nghiệm và là một trong những phức chất bền nhất của sắt (III),anion[Fe(CN)6]3- phân li kém trong nước ( β1,6=1031)

→Kali ferixianua có tính oxi hóa mạnh Khi đun nóng trong dung dịchkiềm nó chuyển thành feroxianua

→

Anion [Fe(CN)6]3- tạo với nhiều cation kim loại những muối có màu và íttan Đặc trưng nhất là phản ứng dùng để nhận biết ion Fe2+ trong dung dịch.

→Điều chế: dùng khí clo oxi hóa K4[Fe(CN)6] trong môi trường axit clohidric

→

1.2.3 Vai trò của sắt

1.2.3.1 Đối với cơ thể con người

Sắt là một nguyên tố vi lượng đã được nghiên cứu từ lâu, đây là mộttrong 3 vi chất dinh dưỡng (vitamin A, sắt, iot)

Sắt tham gia tạo nên hemoglobin để vận chuyển oxi từ phổi đến tất cảcác cơ quan Tham gia vào quá trình tạo thành myoglobin, sắc tố hô hấp của

cơ Sắt tham gia vào cấu tạo của nhiều enzim Sắt tăng cường hệ thống miễndịch cho cơ thể: là thành phần của enzym hệ miễn dịch

Sắt cần thiết cho tất cả mọi người, nhưng đối với trẻ em sắt vô cùng quantrọng, vì trẻ em là đối tượng dễ bị thiếu sắt nhất do nhu cầu cao, nhu cầu sắt ởtrẻ còn bú mẹ tăng gấp 7 lần so với người lớn tính theo trọng lượng cơ thể.Vai trò quan trọng nhất của sắt là cùng với protein tạo thành huyết sắc tố(hemoglobin) vận chuyển oxi cho nên thiếu sắt dẫn đến thiếu máu dinhdưỡng là bệnh phổ biến ở trẻ em Khi thiếu máu, khả năng vận chuyển oxi củahồng cầu bị giảm, làm thiếu oxi ở các tổ chức đặc biệt là tim, cơ bắp, não gâynên hiện tượng tim đập nhanh, trẻ nhỏ có thể bị suy tim do thiếu máu Cácbiểu hiện: hoa mắt, chóng mặt do thiếu oxi não, cơ bắp yếu và cuối cùng là

cơ thể mệt mỏi

1.2.3.2 Đối với cây trồng và vật nuôi

a Đối với thực vật

Sắt có vai trò quan trọng trong các phản ứng oxi hóa khử, là thành phầntrong prophyrin của cytochrom, tham gia cấu trúc của nhiều enzymnhư catalaz, peroxidaz, leghemoglobin, và ferredoxin, nitrogenaz có vai tròquan trọng trong chuyển chuyền điện tử trong quang hợp, hô hấp và tổnghợp diệp lục tố.

Sắt là nguyên tố ít di động, do “trầm hiện” trong các lá già ở dạng oxithay photphat, hoặc do “ tạo phức hợp” với phytoferritn- protein dính với sắt

Do đó, sự thiếu hụt sắt thường biểu hiện đầu tên ở các đỉnh sinh trưởng làcác lá non Thiếu sắt làm cho cây ngừng sinh trưởng và phát triển; lá non, đọtnon bị vàng dần do giảm lượng chlorophin ở lá

b Đối với động vật

Khi thiếu hụt sắt ảnh hưởng xấu đến sự tạo máu, sự tổng hợphemoglobin ; làm cho vật nuôi thiếu máu ; thiếu myoglobin, thịt nạc thiếusắc tố đỏ, bạc màu, chất lượng kém

1.2.3.3 Đối với công nghiệp

Sắt là kim loại được sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 95% tổng khốilượng kim loại sản xuất trên toàn thế giới Sự kết hợp của giá thành thấp

và các đặc tính tốt về chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho nó là một kimloại không thể thay thế được, đặc biệt trong sản xuất ôtô, thân tàu thủy lớn,các bộ khung trong công trình xây dựng Thép là hợp kim phổ biến nhấtcủa sắt, ngoài ra còn một số hình thức tồn tại khác của sắt như: gang thô,gang đúc…

Oxit sắt(III) được sử dụng để sản xuất các bộ lưu từ trong máy tính.Chúng thường được trộn lẫn với các hợp chất khác và bảo tồn thuộc tính

từ trong hỗn hợp này

Trong sản xuất xi-măng người ta trộn thêm sunfat sắt vào để hạnchế Crom hóa trị VI- nguyên nhân gây nên bệnh dị ứng xi măng với nhữngngười thường xuyên tếp xúc với xi măng.

1.3.2 Phương pháp phân tích định lượng sắt(III)

1.3.2.1 Phương pháp phân tích hóa học

a Phương pháp phân tích khối lượng

 Nguyên tắc chung:

Để xác định khối lượng cấu tử theo phương pháp phân tích khốilượng, là tách chất đó ra dưới dạng nguyên chất hay dưới dạng một hợpchất xác định, bằng cách cân để suy ra hàm lượng chất cần xác định có trongđối tượng phân tích

 Phương pháp phân tích:

Xác định hàm lượng sắt(III) dưới dạng cân Fe2O3: dùng dung dịch NH3đặc để kết tủa sắ(III) dưới dạng Fe(OH)3 trong dung dịch nóng

→Lọc, rửa kết tủa Nung kết tủa ở 9000C để chuyển thành Fe2O3 rồi từdạng cân để tính hàm lượng sắt

→

a Phương pháp phân tích thể tích

 Nguyên tắc chung:

Để phân tích chất rắn A, người ta chuyển chất rắn A vào dung dịch bằngmột dung môi thích hợp (nước, axit, kiềm,…) Sau đó lấy chính xác VA mldung dịch thu được vào bình tam giác, từ buret thêm từng ít một dung dịch B

có nồng độ chính xác CNA vào dung dịch trong bình tam giác cho đến khi Bphản ứng vừa hết với A (xác định dựa vào sự biến đổi màu của chất chỉ thị)

A + B → C + DBiết nồng độ chất B là CNB và thể tích là VB của nó đã dùng trong quátrình chuẩn độ, ta tính được nồng độ đương lượng của chất A trong dung dịch

Chuẩn độ dung dịch Fe(II) bằng dung dịch MnO4-

Điểm cuối chuẩn độ: dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng

+ Phương pháp đicromat:

Dùng dung dịch K2Cr2O7 xác định nồng độ dung dịch Fe(II) trong môitrường axit:

→

Dùng chất chỉ thị diphenylamin có E0=0,76V hay điphenyl aminsunfonat

có E0= 0,84V hay axit N-phenylanthanilic có E0=1,08V

Điểm cuối chuẩn độ: với chất chỉ thị diphenylamin dung dịch từ khôngmàu chuyển sang màu xanh tím Với chỉ thị điphenyl aminsunfonat dungdịch từ không màu chuyển sang màu tím hồng và với chất chỉ thị axit N-phenylanthanilic dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng tím

+ Phương pháp complexon:

Dùng dung dịch complexon III xác định Fe(III) trong môi trường pH=2với axit sunfosalixilic làm chất chỉ thị:

→Tím đỏ

→

Vàng nhạtĐiểm cuối của quá trình chuẩn độ: dung dịch màu tím đỏ chuyển sangmàu vàng nhạt

1.3.2.2 Phương pháp phân tích hóa lí

a Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

 Nguyên tắc chung:

Dựa trên khả năng hấp thụ trọn lọc bức xa điện từ có bước sóngứng đúng với bước sóng khi được kích thích do chính nguyên tử sắt đó phátra

 Phương pháp phân tích:

Trong phương pháp này, người ta phun mẫu dung dịch phân tích vàothiết bị nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa không khí C2H2 Tại đây, mẫu phântích sẽ bị nhiệt phân và tạo ra các nguyên tử sắt tự do Chiếu một chùm bức

xạ có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử sắt tự do, sắt hấp thụ bức

xạ có bước sóng 248,3 nm ứng đúng với các ta bức xạ mà nó có thể phát ra

trong quá trình phát xạ để chuyển lên trạng thái kích thích có mức nănglượng cao

hơn; sau khi nguyên tử sắt tự do đã hấp thụ được đưa vào các máy đo, kết quả đo được là độ hấp thụ A Từ đó, suy ra hàm lượng sắt có trong mẫu phân tích.

b Phương pháp trắc quang

 Nguyên tắc chung:

Trong phương pháp trắc quang, người ta dùng các phản ứng hóa học

để chuyển toàn bộ chất cần xác định thành một hợp chất tan có màu, có khảnăng hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến Sau đó đo độ hấp thụ của dungdịch màu này và dựa trên độ hấp thụ đo được ta định lượng được chấtcần xác

định

 Phương pháp phân tích:

- Phương pháp 1,10-phenantrolin:

Chuyển sắt(III) về sắt(II) bằng các tác nhân khử hidroxilamin

Trong môi trường có pH từ 2 đến 9, Fe(II) tạo phức với phenantrolin có màu đỏ da cam (β1,3= 1021,3)

1,10-Phức này có cực đại hấp thụ ở bước sóng 530nm

Các ion cản trở là: xianua, nitrit, photphat, crom, kẽm, coban, niken,đồng

trong môi trường axit HCl, HNO3, H2SO4, HClO4; nồng độ axit tối ưu nằmtrong khoảng 0,05N-0,20N.

- Phương pháp axit salixilic:

Oxi hóa sắt (II) thành sắt (III) bằng dung dịch HNO3 đặc

Tùy vào pH của môi trường mà phản ứng giữa Fe(III) với axit salixilictạo ra các phức có màu sắc và thành phần khác nhau

Ở pH từ 1,8 đến 2,5 phức tạo thành có thành phần FeSal+ và có màu tím đỏ

Ở pH từ 4,0 đến 8,0 phức tạo thành có thành phần FeSal2- và có màu đỏcam, phức này rất bền nên thường được dùng để định lượng Fe(III) bằngphương pháp trắc quang UV-VIS

Ở pH từ 8 đến 11,5 phức tạo thành có thành phần FeSal33- và có màuvàng, tuy nhiên ở pH này sắt(III) dễ bị tạo thành kết tủa Fe(OH)3

Phản ứng tạo phức sẽ nhạy hơn nữa nếu thay axit salixilic bằng dẫn xuất

dễ tan hơn của nó là axit sunfosalixilic: C6H3(OH)(COOH)SO3H

Axit sunfosalixilic tạo với sắt các ion phức có màu khác nhau phụ thuộcvào pH:

Phương pháp dùng thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi trường đệmaxetat cho phép xác định hàm lượng Fe(III), màu của phức này rất bền

Có rất nhiều phương pháp để phân tích định lượng sắt, trong khóa luận này, em lựa chọn phương pháp trắc quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS để xác định hàm lượng sắt trong nước giếng khoan Vì:

- Sắt là nguyên tố vi lượng trong nước.