XÁC ĐỊNH PHỐT PHO TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Có nhiều phương pháp xác định photpho như phương pháp khối lượng, thể tích,sắc kí,…trong đó phương pháp trắc quang với thuốc thử molipdat là phương phápphân tích thông dụng trong phòng t

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ

KHOA KỸ THUẬT PHÂN TÍCH

Giáo viên hướng dẫn : Lê Ngọc Thanh

LỜI CẢM ƠN

Với tấm lòng biết ơn sâu sắc, chúng em xin bày tỏ lòng cảm ơn tớithầy giáo LêNgọc Thanh đã tận tình chỉ bảo, hướng dẫn, giúp đỡ chúng em trong quá trình nghiêncứu và hoàn thành niên luận

Chúng em xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu, các thầy cô khoa kỹ thuậtphân tích, trường Đại học Công nghiệp Việt Trì, gia đình và bạn bè đã tạo điều kiệnthuận lợi, động viên, khích lệ chúng em trong thời gian học tập và thực hiện niên luận

Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế, nên trong niên luận củachúng em chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót Chúng em rất mong nhận được sựchỉ bảo, đóng góp ý kiến của các thầy giáo, cô giáo để niên luận của chúng em đượchoàn chỉnh hơn

Chúng em xin chân thành cảm ơn!

MỤC LỤC

1.3.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS 13

1.3.2.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng Molipdovanadat tạo axit vanadomolipdophotphoric [17] 13

1.3.2.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng thiếc clorua.[14] 14

1.3.2.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng axit sunfomolipdic [3,10] 15

1.3.2.5 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng tác nhân khử axit ascorbic 15

1.3.2.6 Xác định photpho bằng phương pháp sắc ký ion [18] 16

PHẦN 2: NỘI DUNG 17

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO TRONG ĐẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG 17

2.1 Cơ sở của phương pháp 17

2.2 Nguyên tắc của phương pháp [9] 17

2.3 Cách xác định nồng độ photpho 18

2.3.1 Tìm hiểu cách xác định nồng độ (Cx) theo phương pháp đường chuẩn .18 2.3.2 Tìm hiểu cách xác định nồng độ (Cx) theo phương pháp thêm chuẩn 18

2.4 Tìm hiểu các điều kiện tối ưu 19

2.4.1 Tìm hiểu bước sóng tối ưu của phương pháp 19

2.4.2 Tìm hiểu ảnh hưởng của pH 21

2.4.3 Tìm hiểu ảnh hưởng của thời gian đến sự bền màu của phức chất 21

2.4.4 Tìm hiểu khoảng tuyến tính [8] 22

2.4.5 Tìm hiểu các chất gây cản trở [8] 24

2.4.6 Giới hạn phát hiện (GHPH) và giới hạn định lượng (GHĐL) 24

3.6 Đánh giá độ chính xác (độ đúng) của phương pháp 25

3.7 Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp 26

3.8 Quy trình xác định 26

KẾT LUẬN 28

TÀI LIỆU THAM KHẢO 29

iii

LỜI NÓI ĐẦU

Đất hay thổ nhưỡng là lớp ngoài cùng của thạch quyển bị biến đổi tự nhiên dướitác động tổng hợp của nước, không khí, sinh vật Đất là một tài nguyên vô cùng quýgiá mà tự nhiên đã ban tặng cho con người Đất đóng vai trò quan trọng: là nơi đểsinh vật sinh sống, là không gian thích hợp để con người xây dựng nhà ở và các côngtrình khác, là môi trường nuôi dưỡng các loại cây

Photpho có trong đất từ nhiều nguồn bao gồm phân bón nông nghiệp, nước thảisinh hoạt, chất tẩy rửa, chất thải quá trình công nghiệp và hình thành địa chất Photpho(lân) là nguyên tố dinh dưỡng đa lượng đối với cây trồng, được các vi sinh vật sử dụng

để phát triển Lân đóng vai trò quan trọng trong quá trình trao đổi chất, hút dinh dưỡng

và vận chuyển các chất trong cây Cây thiếu lân sẽ sinh trưởng chậm, cho năng suấtthấp phẩm chất nông sản kém Phân hóa học được rải trong đất nhằm gia tăng năngsuất cây trồng Nguyên tắc là khi ta lấy đi của đất các chất cần thiết cho cây thì người

ta sẽ trả lại đất qua hình thức bón phân Đây là loại hoá chất quan trọng trong nôngnghiệp, nếu sử dụng thích hợp sẽ có hiệu quả rõ rệt đối với cây trồng Nhưng nó cũng

là con dao 2 lưỡi, sử dụng không đúng sẽ lợi bất cập hại, một trong số đó là ô nhiễmđất Cùng với sự tăng lên về số lượng sử dụng phân hoá học, độ sâu và độ rộng củaloại ô nhiễm này ngày càng nghiêm trọng, Việt Nam cũng như các quốc gia khác trênthế giới cùng đứng trước thách thức lớn về vấn đề ô nhiễm đất và những ảnh hường tolớn do ô nhiễm đất đem lại

Việc dư thừa photpho trong đất làm cảnh hưởng đến chất lượng cây trồng vìvậy việc phân tích hàm lượng photpho trong đất để sử dụng phân bón hợp lý, giảm sự

ô nhiễm photpho trong môi trường đất là rất cần thiết

Có nhiều phương pháp xác định photpho như phương pháp khối lượng, thể tích,sắc kí,…trong đó phương pháp trắc quang với thuốc thử molipdat là phương phápphân tích thông dụng trong phòng thí nghiệm để xác định hàm lượng phopho; phươngpháp có độ chính xác, độ chọn lọc,độ nhạy và độ tin cậy cao Do vậy chúng em thực

hiện đề tài: “Xác định Photpho trong đất theo phương pháp trắc quang”

PHẦN 1 TỔNG QUAN

1.1 Giới thiệu về Photpho[4, 6]

Photpho là một nguyên tố khá phổ biến, nó chiếm khoảng 0,1% khối lượng vỏtrái đất Do tính dễ oxy hóa nên khó gặp Photpho trong thiên nhiên ở trạng thái tự do

Photpho là nguyên tố ở ô thứ 15, nhóm VA, chu kì 3 trong bảng hệ thống tuầnhoàn Mendeleep

Cấu hình electron nguyên tử của Photpho 1s22s62p63s23p3

Do lớp ngoài cùng có 5electron nên trong các hợp chất, hóa trị của Photpho cóthể là 5 Ngoài ra, trong một số hợp chất, photpho còn có hóa trị 3

Photpho thường được sử dụng trong các ngành công nghiệp như sản xuất diêm,thuốc trừ sâu, luyện kim,

Hình 1: Photpho trong bảng hệ thống tuần hoàn

Photpho trắng mềm, dễ nóng chảy (to

nc = 44,1oC), không tan trong nước nhưngtan trong một số dung môi phân cực như benzen,…

Ở nhiệt độ thường, photpho trắng phát quang màu lục nhạt trong bóng tối

Khi đun nóng đến nhiệt độ 250oC và không có không khí, photpho trắng chuyểndần thành photpho đỏ là dạng bền hơn

2

Khi đun nóng không có không khí, photpho đỏ chuyển thành hơi, khi làm lạnhthì hơi đó ngưng tụ lại thành photpho trắng.

Photpho đỏ có cấu trúc polime nên khó nóng chảy,

Khó bay hơi hơn photpho trắng

Hình 4: Photpho đen

1.1.2 Tính chất hoá học[4, 5, 6, 10]

Photpho là phi kim tương đối hoạt động

Photpho trắng hoạt động hoá học mạnh hơn photpho đỏ và photpho đen

Khi tham gia phản ứng hoá học, photpho thể hiện cả tính oxy hoá và tính khử

 Các mức oxi hóa có thể có của P: -3, 0, +3, +5

P hoạt động hóa học mạnh hơn N2 vì liên kết P - P kém bền hơn so với liên kết

Ca3P2 + 6H2O → 2PH3 + 3Ca(OH)2.Photphin là một khí không màu rất độc, có mùi tỏi, bốc cháy trong không khí ởnhiệt độ gần 1500C

2PH3 + 4O2 → P2O5 + 3H2O

b Tính khử.

Photpho thể hiện tính khử khi tác dụng với các phi kim hoạt động như oxi,halogel, lưu huỳnh và các hợp chất có tính oxy hoá khác

Photpho cháy được trong không khí khi đốt nóng:

Thiếu oxi: 4P + 3O2 → 2P2O3 (diphotpho trioxit)

4

Dư oxi: 4P + 5O2 → 2P2O5 (diphotpho pentaoxit)

Photpho tác dụng dễ dàng với khí clo khi đốt nóng:

Thiếu clo: 2P + 3Cl2 → 2PCl3 (photpho triclorua)

Dư clo: 2P + 5Cl2 → 2PCl5 (photpho pentacle)

Phản ứng với các chất oxi hóa khác

6Pđ + 3KClO3 → 3P2O5 + 5KCl (t0)(Phản ứng xảy ra khi quẹt diêm)6Pt + 5K2Cr2O7 → 5K2O + 5Cr2O3 + 3P2O5

P + 5HNO3 → H3PO4 + 5NO2 + H2O2P + 5H2SO4 đặc → 2H3PO4 + 3H2O + 5SO2

Tính chất cơ bản của P là tính khử, khi đun nóng, P có thể tương tác với nhiềukim loại tạo thành photpho kim loại Khi cháy trong điều kiện P có dư khí oxi, P tạooxit P4O10, khi không dư oxi tạo thành đồng thời P4O6 và P4O10 P cũng tương tác vớihalogen, S, cho sản phẩm tương tự với oxi

Ở nhiệt độ cao 800oC, P đỏ có thể tác dụng với hơi nước tạo ra H3PO4 khi cóxúc tác Pt hay Cu:

2P + 8 H2O → 2H3PO4 + 5H2

Khi đun nóng P oxi hóa hầu hết các kim loại tạo thành photphua, trong đó P có

số oxi hóa -3 Các Photphua của các nguyên tố phân lớp d thường có dạng MP, MP2,

M3P có màu xám hay đen Các photphua kim loại dễ dạng bị thủy phân bởi nước:

Mg3P2 + 6 H2O → 3Mg(OH)2 + 2PH3

1.1.3 Các hợp chất quan trọng của photpho

- Photphin (PH3)

Photphin là một hợp chất hóa học giữa photpho và hydro, công thức hóa học là

PH3 Đây là chất khí không màu, tinh khiết không mùi (mùi tỏi khi tạo thành từphotphua), độc, cháy trong không khí ở 150°C, khi có mặt điphotphin (P2H4) nó tựcháy trong không khí ở nhiệt độ thường tạo khối cầu bay lơ lửng PH3 sinh ra trongquá trình phân hủy xác động vật, thực vật, nhất là xương Nó thường xuất hiện ở bãitha ma trong thời tiết mưa phùn, gió bấc nên gọi là ma trơi

Rất độc, tác dụng lên hệ thần kinh trung ương gây hôn mê Gây kích ứng phần da

hở, niêm mạc mắt, đường hô hấp, gây xuất huyết ở phổi

- Axit photphoric (H3PO4)

Axit photphoric còn gọi là axit orthophotphoric, là một chất lỏng, trong sánh, tantrong nước và cồn Axit photphoric là một axit trung bình, được dùng nhiều trong côngnghiệp phân bón supephotphat Nó được dùng để làm sạch bề mặt kim loại trước khisơn, nếu nó có lẫn tạp chất có thể sinh ra khí hidro, từ đó có thể tạo ra một khí cực độc

là PH3 Nếu bị axit bắn vào da hoặc mắt thì ngay tức khắc phải rửa với nhiều nước tạinguồn gần nhất trước khi đưa nạn nhân đi cấp cứu

- Photpho triclorua (PCl3)

Photpho triclorua là chất khí không màu, bốc khói, tan trong dung môi hữu cơ

Nó phân hủy trong nước, giải phóng nhiều nhiệt, được dùng để sản xuất photphopentaclorua (PCl5) là tác nhân ion hóa Photpho triclorua là một chất cực kỳ ăn mònkhi ẩm Nếu đun nóng sẽ tạo thành PH3 Phản ứng mạnh với kiềm Photpho là một chấtgây cháy, nổ, tính nguy hiểm như PCl5 nên khi tiếp xúc phải cẩn trọng trong dự phòng

Hít thở phải khói có thể gây phù phổi Khói tiếp xúc với da cũng làm bỏng da

- Photpho oxiclorua (POCl3)

Còn gọi là photphoryl clorua, là chất lỏng màu vàng nhạt, mùi khó ngửi Phân

tử lượng: 153,4; tỷ trọng 1,67; điểm nóng chảy 2ºC; điểm sôi: 105,3°C

Được dùng làm tác nhân clo hóa cho hợp chất hữu cơ Tính chất của nó nguyhiểm như photpho pentaclorua

Tro xương, phophat canxi, được sử dụng trong sản xuất đồ sứ

Tripolyphotphat natri được sản xuất từ axit photphoric được sử dụng trong bộtgiặt ở một số quốc gia

6

Photphat trinatri được dùng trong các chất làm sạch để làm mềm nước và chống

ăn mòn cho các đường ống, nồi hơi

Photpho được sử dụng rộng rãi để sản xuất các chất làm dẻo, các chất làmchậm cháy, thuốc trừ sâu, các chất chiết và các chất xử lý nước

Nguyên tố này cũng là thành phần quan trọng trong sản xuất thép, trong sảnxuất đồng thau chứa photpho và trong nhiều sản phẩm liên quan khác

Photpho trắng được sử dụng trong các ứng dụng quân sự như bom lửa, tạo racác màn khói như trong các bình khói và bom khói và trong đạn lửa

Photpho đỏ được sử dụng để sản xuất các vỏ bao diêm an toàn, pháo hoa vànhất là metamphetamin (C10H15N)

Photpho được dùng như là chất thêm vào cho các loại bán dẫn loại n

Photpho P32 và photpho P33 được dùng như là các chất phát hiện dấu vết phóng

xạ trong các phòng thí nghiệm hóa sinh học

1.1.5 Vai trò của photpho tới đời sống[4, 5, 6, 10]

Phot pho là một yếu tố cần thiết cho cuộc sống Sinh vật sống, bao gồm cả conngười, sở hữu một số lượng nhỏ và yếu tố này rất quan trọng trong quá trình sản sinhnăng lượng của tế bào

Các phốtpholipit là thành phần cấu trúc chủ yếu của mọi màng tế bào Cácmuối phốtphat canxi được các động vật dùng để làm cứng xương của chúng

Cơ thể chúng ta trung bình chứa 1 kg P Với số lượng đó, nhà máy diêm có thểsản xuất được hàng trăm bao diêm Sự phân bố P trong cơ thể chúng ta không đều Các

tổ chức mềm tạo nên các cơ quan cần có một giá đỡ cứng và có thể cử động được, đó

là bộ xương

Tính rắn của bộ xương là do canxiphotphat, một chất kết tinh rắn duy nhấttrong số hàng nghìn chất cấu tạo nên cơ thể con người P tập trung nhiều nhất ở trong

xương, khoảng 100g tập trung ở bắp thịt và gần 10g ở tổ chức thần kinh.[10]

Nếu P trong xương mất đi thì thân thể chúng ta trở thành một khối không cóhình dáng, nếu P trong bắp thịt mất đi thì chúng ta sẽ mất khả năng cử động, và nếu Ptrong tổ chức thần kinh mất đi thì chúng ta sẽ ngừng suy nghĩ Không có P sẽ không có

tư tưởng Bạn vui mừng hay sợ hãi, hoặc nảy ra một ý tưởng mới, hoặc sút 1 quả bóngchính xác vào lưới, tất cả những điều đó không thể thực hiện được nếu trong cơ thểchúng ta thiếu P Sự hoạt động của não, sự co rút của bắp thịt chính là kết quả của sựbiến đổi hóa học của các lớp chất này

P là một nguyên tố rất phổ biến trong tự nhiên Do đó nếu P trên trái đất mất đithì cảnh tượng duy nhất chúng ta thấy được, đó là trên trái đất hoàn toàn không có sựsống Ở bất kỳ nơi nào cũng có lượng nhỏ P Nếu trên trái đất không có P thì cũngkhông có một ngọn cỏ nào có thể mọc lên được

Tại Việt Nam, nguồn cung cấp phốtpho lớn nhất là mỏ apatit LàoCai, nơi cungcấp nguyên liệu chính để sản xuất phân supe phốtphat

Dù ở dạng này hay dạng khác, P trong cơ thể chúng ta được lấy từ nguồn thức

ăn thực vật (từ những cây hấp thụ P ở đất) và trong thức ăn thịt (từ động vật ăn cỏ đãhấp thụ được P của cây cối )

1.1.6 Ảnh hưởng đối với con người[4, 5, 6, 11]

Đây là nguyên tố có độc tính với 50 mg là liều trung bình gây chết người(phốtpho trắng nói chung được coi là dạng độc hại của phốtpho trong khi phốtphat và

orthophốtphat lại là các chất dinh dưỡng thiết yếu).[11]

Thù hình phốtpho trắng cần được bảo quản dưới dạng ngâm nước do nó có độhoạt động hóa học rất cao với ôxy trong khí quyển và gây ra nguy hiểm cháy và thaotác với nó cần được thực hiện bằng kẹp chuyên dụng do việc tiếp xúc trực tiếp với da

có thể sinh ra các vết bỏng nghiêm trọng

Ngộ độc mãn tính phốtpho trắng đối với các công nhân không được trang bịbảo hộ lao động tốt dẫn đến chứng chết hoại xương hàm Nuốt phải phốtpho trắng cóthể sinh ra tình trạng mà trong y tế gọi là "hội chứng tiêu chảy khói".Các hợp chất hữu

cơ của phốtpho tạo ra một lớp lớn các chất, một số trong đó là cực kỳ độc Các estefloro photphat thuộc về số các chất độc thần kinh có hiệu lực mạnh nhất mà người ta

đã biết

Một loạt các hợp chất hữu cơ chứa phốtpho được sử dụng bằng độc tính củachúng để làm các thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ, thuốc diệt nấm v.v Phần lớn cácphotphat vô cơ là tương đối không độc và là các chất dinh dưỡng thiết yếu

Khi photpho trắng bị đưa ra ánh sáng mặt trời hay bị đốt nóng thành dạng hơi ở250°C thì nó chuyển thành dạng photpho đỏ, và nó không tự cháy trong không khí, dovậy nó không nguy hiểm như photpho trắng Tuy nhiên, việc tiếp xúc với nó vẫn cần

sự thận trọng do nó cũng có thể chuyển thành dạng photpho trắng trong một khoảngnhiệt độ nhất định và nó cũng tỏa ra khói có độc tính cao chứa các oxit photpho khi bịđốt nóng

1.2 Đất và thành phần dinh dưỡng của đất.

1.2.1 Giới thiệu về tài nguyên đất [1, 2, 12].

Đất là các vật chất nằm trên bề mặt Trái Đất, có khả năng hỗ trợ sự sinh trưởngcủa thực vật và là môi trường sinh sống của con người, động vật, từ các vi sinh vật tớicác loài động vật lớn nhỏ

Đất được hình thành và tiến hóa chậm hàng thế kỷ do sự phân hủy xác độngthực vật dưới ảnh hưởng của các yếu tố môi trường Một số đất được hình thành do sựbồi lắng phù sa sông, biển hay gió Đất có bản chất khác với đá và có độ phì nhiêu

8

Nước, không khí cũng là thành phần của phần lớn các loại đất Không khí, nằmtrong các khoảng không gian giữa các hạt đất, và nước, nằm trong các khoảng khônggian cũng như bề mặt các hạt đất, chiếm khoảng một nửa thể tích của đất Cả hai đềuđóng vai trò quan trọng trong sự sinh trưởng của thực vật và các loại hình sự sốngkhác trong thiết diện đứng của đất trong một hệ sinh thái cụ thể

Căn cứ vào tỉ lệ các loại hạt (thành phần đá và khoáng chất) trong đất người tachia đất ra làm 3 loại chính: đất cát, đất thịt và đất sét Chúng có các tỉ lệ các hạt cát,limon và sét như sau:

1.2.2 Thành phần dinh dưỡng của đất [18].

Các chất dinh dưỡng gồm cacbon, hydro, oxi, nitơ, photpho, kali…Khí quyển

và nước là nguồn cung cấp C, H và O Các chất dinh dưỡng gốc nitơ có thể được tạo

ra trực tiếp từ một số thực vật và từ nitơ trong khí quyển nhờ vi khuẩn cố định nitơ.Photpho tìm thấy trong đất, đá, môi trường nước và trong cơ thể sinh vật Qua quá

HPO42- + 10 HCO3 + 4H2O  Ca10(PO4)6(OH)2  + 10HCO3- + 2OH-

1.2.3 Tiêu chuẩn về hàm lượng photpho tổng số trong đất Việt Nam [20].

TCVN 7374: 2004

Chất lượng đất - giá trị về hàm lượng photpho tổng số trong đất Việt Nam

(Soils quality – Index values of total phosphorus content in the soils of Vietnam)

Bảng 1: Giá trị chỉ thị của hàm lượng phốt pho tổng số (P 2 O 5 , %) trong 6 nhóm đất

chính của Việt Nam

1.3 Các phương pháp xác định hàm lượng photpho trong đất

Hiện nay có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng Photpho trong đất, bao gồm: Phương pháp khối lượng, Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, Phương pháp thể tích molybdate, Phương pháp chuẩn độ EDTA, phương pháp sắc ký ion Trong đó phương pháp trắc quang thường được sử dụng để xác định hàm lượng Photpho trong đất

1.3.1 Các phương pháp phân tích hoá học

1.3.1.1 Phương pháp khối lượng[9, 17, 21]

- Nguyên tắc: Chuyển hóa mẫu phân tích bằng dung môi thích hợp để chuyểnmẫu về dạng muối phốt phát Sau đó, làm kết tủa PO43- về dạng MgNH4PO4 Lọc và

10

rửa sạch kết tủa Đem nung kết tủa ở nhiệt độ thích hợp.Cân khối lượng kết tủa

Mg2P2O7 sau nung để xác định hàm lượng chất cần phân tích

Vì kết tủa:MgNH4PO4 mang tính kiềm nên phải kết tủa ở pH = 8-10

( Nếu pH > 10: tạo Mg(OH)2 pH <8:kết tủa bị thủy phân.)

H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO321NH4NO3+(NH4)3H4[P(Mo2O7)6] + 10H2O

 2(NH4)3H4[P(Mo2O7)6] +46NaOH  2(NH4)2HPO4 + 23Na2MoO4 + (NH4)2MoO4

 NaOHdư +HCl  NaCl + H2O

 (Do 2(NH4)3H4[P(Mo2O7)6] 2P 46NaOH 1P 23OH- )

 Ggmau: khối lượng mẫu phân tích (gam)

 31: khối lượng nguyên tử Photpho

 (NV)OH- : nồng độ và thể tích NaOH tiêu chuẩn

 (NV)H+: nồng độ và thể tích HCl tiêu chuẩn

1.3.2 Các phương pháp phân tích công cụ

1.3.2.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

- Là phương pháp dựa trên khả năng hấp thụ ánh sáng của dung dịch có màu

- Nguyên tắc: chuyển mẫu phân tích về dạng dung dịch, dùng thuốc thử thíchhợp để tạo ra một phức màu với Photpho bền trong một khoảng thời gian nhất định.Sau đó, đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch (đo mật độ quang) Từ đó, suy ra nồng

độ của Photpho có trong dung dịch

1.3.2.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng Molipdovanadat tạo

axit vanadomolipdophotphoric [17]

- Nguyên tắc:

Trong môi trường axit, photphat tác dụng với amoni molipdat tạo thành dạngaxit herteropoly và axit molipdophotphoric Khi có mặt ion vanadium tạo thành axitvanadomolipdophotphoric có màu vàng

PO43- + 12MoO42- +27 H+ → H3[P(Mo12O40)] +12 H2O

Đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng từ 400 - 420 nm, xác định nồng độ

PO43- trong dung dịch theo phương pháp đường chuẩn

- Tính toán:

100

%

) (





mau g

G

a P

Với: %P: là hàm lượng phần trăm của P có trong mẫu xác định

a(mg): hàm lượng P suy ra từ đường chuẩn

G(g): khối lượng mẫu đem phân tích

Theo tài liệu tham khảo [18] trong hợp chất chứa tỉ lệ P:M có thể là 1:3, 1:6,1:9, 1:12 trong đó tỉ lệ 1:12 là bền nhất và thường dùng trong định lượng Hợp chấtphức này ở hàm lượng nhỏ, là hợp chất phức màu vàng hấp thụ ở 380 nm Khi hàmlượng P lớn sẽ tạo thành kết tủa màu vàng và có thể định lượng bằng phương pháp thểtích Lượng dư thuốc thử có thể ảnh hưởng đến phép đo độ hấp thụ ở bước sóng tương

tự Thông thường để giảm ảnh hưởng đo ở bước sóng 400 – 420 nm

1.3.2.3 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử sử dụng thiếc clorua.[14]

- Nguyên tắc:

Trong môi trường axit, PO43- tạo thành với molipdat hợp chất phức heteropolydbophotphoric

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3  24NH4NO3+H7[P(Mo2O7)6] vàng + 10 H2O

Sử dụng SnCl2 khử axit molypdophotphoric và tạo ra phức màu xanh molipden

H7[P(Mo2O7)6] + 2SnCl2 + 4HCl H7 P Mo2O5 xanh +2SnCl4 +2H2O

(Mo2O7)5

12