Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng nitrit crom (crn) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội

- Đề tài KHCN 05-07 1996-2000 nghiên cứu các công nghệ xử lý bềmặt bao gồm hóa nhiệt luyện, phun phủ các kim loại đặc biệt nhằm nâng caotuổi thọ chi tiết máy và dụng cụ công nghiệp, sử d

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan tất cả những nội dung trong luận án “Nghiên cứu công

nghệ tạo lớp phủ cứng nitrit crom (CrN) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội” đều do tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn của tập thể cán bộ khoa học là:

PGS.TS Đào Duy Trung và PGS.TS Phạm Đức Cường Nội dung của luận án

này là công trình nghiên cứu của riêng bản thân tôi không sao chép, gian lận kết quả của bất kỳ công trình nào khác.

Nghiên cứu sinh

Trần Văn Đua

LỜI CẢM ƠN

Nghiên cứu sinh bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến trung tâm đào tạo vàứng dụng công nghệ cơ khí – Tự động hóa (CTA-NARIME) - Viện Nghiên cứu Cơkhí đã tạo điều kiện thuận lợi trong quá trình NCS học tập và nghiên cứu

Nghiên cứu sinh chân thành cám ơn PGS.TS Đào Duy Trung - Viện Nghiên cứu Cơ khí, PGS.TS Phạm Đức Cường - Trường đại học Công nghiệp

Hà Nội đã tận tình chỉ bảo tác giả hoàn thành công trình này

Tác giả

Trần Văn Đua

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN i

LỜI CẢM ƠN ii

MỤC LỤC iii

DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỦ BỀ MẶT 9

1.1 Công nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt chi tiết và dụng cụ 9

1.1.1 Công nghệ thấm nitơ 9

1.1.2 Công nghệ phun phủ nhiệt khí 11

1.1.3 Công nghệ CVD 14

1.1.4 Công nghệ PVD 16

1.2 Đặc tính của lớp phủ cứng 27

1.2.1 Độ cứng của lớp phủ 27

1.2.2 Khả năng bám dính của lớp phủ với lớp nền 27

1.2.3 Đặc tính ma sát của lớp phủ 28

1.2.4 Đặc tính mòn của lớp phủ 28

1.3 Ứng dụng lớp phủ cứng CrN trên khuôn dập nguội 29

1.3.1 Lớp phủ cứng CrN 29

1.3.2 Chọn lớp phủ cứng và phương pháp tạo phủ trên khuôn dập nguội 30

Kết luận chương 1 34

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ XUNG DC 35

2.1 Cơ sở lý thuyết tạo lớp phủ bằng phương pháp phún xạ 35

2.1.1 Cơ chế phún xạ 35

2.1.2 Hiệu suất phún xạ 36

2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ 37

2.1.4 Chuyển động của điện tử trong phún xạ từ trường 37

2.2 Phương pháp phún xạ xung DC 40

2.2.1 Nguyên lý hoạt động của hệ phún xạ xung DC 40

2.2.2 Ảnh hưởng của một số thông số công nghệ của quá trình phủ bằng phương pháp phún xạ xung DC 41

2.3 Nghiên cứu làm sạch bề mặt mẫu thép 47

2.3.1 Làm sạch bề mặt bằng phương pháp hóa học 48

2.3.2 Làm sạch bề mặt bằng plasma 49

Kết luận chương 2 51

CHƯƠNG 3: VẬT LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 52

3.1 Vật liệu và thiết bị sử dụng trong quá trình nghiên cứu 52

3.1.1 Vật liệu phủ, mẫu phủ và thiết bị phủ 52

3.1.2 Thiết bị đánh giá các đặc tính của lớp phủ 53

3.2 Phương pháp xác định các đặc tính của lớp phủ 57

3.2.1 Phương pháp xác định thành phần hóa học 57

3.2.2 Phương pháp xác định cấu trúc của lớp phủ 58

3.2.3 Phương pháp xác định hình thái học của lớp phủ 59

3.2.4 Phương pháp xác định chiều dày lớp phủ 60

3.2.5 Phương pháp xác định độ cứng của lớp phủ 60

3.2.6 Phương pháp xác định độ bám dính của lớp phủ 62

3.2.7 Phương pháp đánh giá đặc tính ma sát của lớp phủ 65

3.3 Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 67

3.3.1 Chọn các thông số nghiên cứu 67

3.3.2 Phương pháp nghiên cứu 67

Kết luận chương 3 76 CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN ĐỘ BÁM DÍNH CỦA LỚP PHỦ VỚI LỚP NỀN, ĐÁNH GIÁ ĐẶC

TÍNH MA SÁT CỦA LỚP PHỦ VÀ ỨNG DỤNG TRÊN KHUÔN DẬP NGUỘI 77

4.1 Thực nghiệm xác định ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến độ bám

dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 77

4.1.1 Mô tả quá trình tạo phủ CrN trên mẫu thép SKD11 77

4.1.2 Đo độ bám dính của lớp phủ CrN với lớp nền thép SKD11 78

4.2 Đánh giá các đặc tính khác của lớp phủ CrN 89

4.2.1 Cấu trúc và cơ tính của lớp phủ 89

4.2.2 Đánh giá đặc tính ma sát của mẫu thép SKD11 phủ và không phủ CrN 93

4.3 Ứng dụng phủ CrN để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội hình ngôi sao 98

4.3.1 Hiện tượng hỏng của khuôn dập nguội hình ngôi sao 98

4.3.2 Khảo sát tuổi thọ của cối dập nguội hình ngôi sao phủ CrN 100

Kết luận chương 4 104

KẾT LUẬN CHUNG 105

CÁC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 106

TÀI LIỆU THAM KHẢO 107

PHỤ LỤC 1 119

PHỤ LỤC 2 120

DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

PVD Physiscal vapour deposition Lắng đọng pha hơi bằng quá

trình vật lýCVD Chemical vapour deposion Lắng đọng pha hơi bằng quá

trình hóa họcAFM Atomic force miroscope Kính hiển vi lực nguyên tử

SEM Scanning electron microscope Kính hiển vi điện tử quétEDX Energy - dispersive X-ray Phổ tán sắc năng lượng tia X

BARE Bias activated reactive

Evaporation

Bốc bay phản ứng kích hoạtthiên áp

MFC Mass flow controler Bộ điều khiển lưu lượng khíTACVD Thermal activated chemical

deposion

Lắng đọng pha hơi hóa họcbằng kích thích ánh sángPMS Pulsed magnetron sputtering Phún xạ xung

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý thiết bị bốc bay chân không 16

Hình 1.2 Nguyên lý hoạt động của súng điện từ 17

Hình 1.3 Nguyên lý của thiết bị phún xạ 20

Hình 1.4 Bia từ trường phẳng 21

Hình 1.5 Hình dạng điện áp xung đặt vào đầu phún xạ 23

Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý thiết bị tạo lớp phủ bằng phương pháp hồ quang 24

Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý tạo lớp phủ trợ giúp bằng chùm ion 24

Hình 1.8 Bốn dạng bám dính của lớp phủ với lớp nền 27

Hình 1.9 Các hiện tượng xuất hiện trên khuôn dập nguội 30

Hình 2.1 Hiện tượng bắn phá bia trong phóng điện phún xạ………35

Hình 2.2 Ba chế độ phún xạ va chạm đàn hồi 36

Hình 2.3 Chuyển động của điện tử trong phún xạ từ trường 38

Hình 2.4 Hiệu ứng của điện trường E và từ trường B vuông góc lên chuyển động của điện tử 38

Hình 2.5 Vùng mòn trên bia trong phún xạ từ trường phẳng 40

Hình 2.6 Nguyên lý hoạt động của hệ phún xạ xung DC 40

Hình 2.7 Phổ nhiễu xạ XRD của lớp phủ phụ thuộc vào lưu lượng khí N 2 42

Hình 2.8 Ảnh hiển vi điện tử quét mặt cắt ngang của lớp phủ được lắng đọng với lưu lượng khí N 2 thay đổi 43

Hình 2.9 Độ cứng của lớp phủ CrN phụ thuộc vào lưu lượng khí N 2 44

Hình 2.10 Tốc độ lắng đọng phụ thuộc vào lưu lượng khí N 2 44

Hình 2.11 Tốc độ lắng đọng CrN phụ thuộc vào tần số xung 45

Hình 2.12 Phổ nhiễu xạ XRD của lớp phủ CrN phụ thuộc vào nhiệt độ 46

Hình 2.13 Các bước làm sạch bề mặt mẫu bằng phương pháp hóa học 49

Hình 3.1 Hình ảnh mẫu thép SKD11 52

Hình 3.2 Thiết bị phún xạ xung DC B30 53

Hình 3.3 Thiết bị thí nghiệm UMT-2 53

Hình 3.4 Kính hiển vi điện tử quét (SEM/EDX) Jeol JMS 6490 54

Hình 3.5 Hệ đo nhiễu xạ tia X (XRD) 55

Hình 3.6 Kính hiển vi lực nguyên tử DI 300 55

Hình 3.7 Thiết bị đo Dektak 150 56

Hình 3.8 Thiết bị đo IndentaMet 1106 56

Hình 3.9 Nguyên lý của phương pháp EXD 57

Hình 3.10 Nguyên lý của phương pháp XRD 58

Hình 3.11 Bố trí hệ đo XRD với lớp phủ mỏng 59

Hình 3.12 Nguyên lý khảo sát hình thái học bề mặt lớp phủ 60

Hình 3.13 Nguyên lý đo chiều dày lớp phủ bằng đầu dò hình kim 60

Hình 3.14 Nguyên lý đo độ cứng lớp phủ 61

Hình 3.15 Nguyên lý đo độ bám dính của lớp phủ với lớp nền 62

Hình 3.16 Sơ đồ đo độ bám dính của lớp phủ với lớp nền theo nguyên lý rạch64 Hình 3.17 Nguyên lý đo ma sát và mài mòn kiểu tịnh tiến qua lại, bi trên mẫu phẳng 65

Hình 3.18 Sơ đồ đo ma sát và mài mòn theo nguyên lý bi trên mẫu phẳng 66

Hình 4.1 Đo độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 trên thiết bị UMT-2 78

Hình 4.2 Đồ thị sự phụ thuộc lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 vào lưu lượng khí nitơ và nhiệt độ ở tần số 100 kHz 84

Hình 4.3 Đồ thị sự phụ thuộc lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 vào tần số xung và nhiệt độ ở lưu lượng khí nitơ 6 sccm 85

Hình 4.4 Đồ thị sự phụ thuộc lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 vào tần số xung và lưu lượng khí nitơ ở nhiệt độ 200 0 C 86

Hình 4.5 Đồ thị tối ưu L C 88

Hình 4.6 Thành phần hóa học của lớp phủ CrN 90

Hình 4.7 Phổ XRD của lớp phủ CrN 90

Hình 4.8 Ảnh 2D lớp phủ CrN 91

Hình 4.9 Ảnh đo 3D bề mặt lớp phủ CrN 91

Hình 4.10 Ảnh đo chiều dày lớp phủ CrN 92

Hình 4.11 Độ cứng trung bình của mẫu thép phủ CrN và mẫu thép không phủ 92

Hình 4.12 Đo ma sát và mài mòn trên thiết bị UMT-2 93

Hình 4.13 Hệ số ma sát đại điện mẫu không phủ và mẫu phủ CrN theo thời gian 94

Hình 4.14 Giá trị trung bình hệ số ma sát của mẫu phủ và không phủ 94

Hình 4.15 Tốc độ mòn trung bình của mẫu SKD11 phủ và không phủ CrN .95 Hình 4.16 Ảnh của vết mòn của mẫu SKD11 không phủ 96

Hình 4.17 Ảnh vết mòn của mẫu thép SKD11 phủ CrN 96

Hình 4.18 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của vùng phân tích thành phần hóa học vết mòn mẫu phủ 97

Hình 4.19 Kết quả phân tích thành phần hóa học và phổ phân tích các nguyên tố vùng mòn mẫu phủ 97

Hình 4.20 Sản phẩm dập nguội hình ngôi sao 98

Hình 4.21 Bộ khuôn dập nguội hình ngôi sao 98

Hình 4.22 Mô hình dập nguội hình ngôi sao 99

Hình 4.23 Sự trượt của phôi dập trên bề mặt của cối dập nguội 99

Hình 4 24 Ảnh chụp bề mặt cối dập khi gia công được 5000 sản phẩm 103

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1 Đặc tính của lớp phủ CrN được tạo bằng phương pháp phún xạ xung DC 30

Bảng 2.1 Hiệu suất phún xạ đối với một số kim loại 37

Bảng 2.2 Đặt tính của lớp phủ CrN được lắng đọng với tần số xung thay đổi 45

Bảng 2.3 Đặc tính của lớp phủ CrN được lắng đọng với nhiệt độ thay đổi 47

Bảng 3.1 Các thông số của máy UTM – 2 54

Bảng 3.2 Các thông số và khoảng giá trị của các thông số nghiên cứu dựa vào kết quả đã nghiên cứu 67

Bảng 3.3 Các mức tiến hành thí nghiệm ảnh hưởng đến độ bám dính của lớp phủ CrN với lớp nền thép SKD11 68

Bảng 3.4 Cơ sở xây dựng phần cơ bản của qui hoạch Box-Behnken 70

Bảng 3.5 Qui hoạch thí nghiệm Box-Behken 71

Bảng 4.1 Các thông số và điều kiện của quá trình tạo lớp phủ CrN 77

Bảng 4.2 Các thông số kỹ thuật đo độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 78

Bảng 4.3 Các thông số vào – ra của thí nghiệm 79

Bảng 4.4 Bảng kết quả đo lực bám dính giới hạn của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 79

Bảng 4.5 Kết quả phân tích số liệu thực nghiệm 82

Bảng 4.6 Giá trị các thông số mã hóa tối ưu khí tạo lớp phủ CrN 89

Bảng 4.7 Giá trị thực các thông số tạo phủ CrN trên nền thép SKD11 89

Bảng 4.8 Giá trị lực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 khi được phủ với bộ thông số tối ưu 89

Bảng 4.9 Điều kiện thí nghiệm ma sát 93

Bảng 4.10 Các thông số và điều kiện của quá trình phủ CrN trên cối dập nguội hình ngôi sao 101

Bảng 4.11 Kết quả thử nghiệm cối dập nguội hình ngôi sao 102

MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của đề tài

Trên thế giới, các lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt cho các dụng cụ của quátrình gia công cơ khí như dụng cụ cắt gọt, dụng cụ tạo hình, các loại khuôn giacông áp lực … nhằm giảm sự mài mòn và cào xước, tăng độ bền và tuổi thọdụng cụ Các nước hàng đầu về khoa học công nghệ như Mỹ, Nhật, Đức, hayHàn Quốc đã, đang và tiếp tục đầu tư nghiên cứu chế tạo các loại lớp phủ cứng

và vật liệu với tính năng siêu việt dùng trong các ứng dụng đặc biệt trong côngnghiệp vũ trụ, quốc phòng Bên cạnh đó các nước trong khu vực như Đài Loan,Trung quốc, hay Thái lan cũng đầu tư mạnh mẽ vào công nghệ bề mặt trong đó

có chế tạo các loại lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt và đạt được những thành tựuđáng khích lệ Có thể ví dụ như công ty TNHH Fujilloy của Thái lan, công tyZhejiang Huijin của Trung quốc đã chế tạo thành công và thương mại hóa một

số loại lớp phủ cứng

PVD là thuật ngữ chung dùng để chỉ công nghệ chế tạo các lớp phủ cứngbằng lắng đọng vật liệu ở pha hơi lên bề mặt mẫu hoặc chi tiết trong môi trườngchân không bằng quá trình vật lý Công nghệ PVD được sử dụng trên 30 nămnay và ngày càng được ứng dụng rộng rãi để tạo các lớp phủ cứng bảo vệ bề mặtchi tiết và dụng cụ Hai trong số các loại lớp phủ cứng được sử dụng phổ biếnhiện nay là lớp phủ cứng gốc Crôm (Cr) và Titan (Ti) Các nghiên cứu trên thếgiới cho thấy lớp phủ cứng CrN có độ cứng cao, khả năng chống mài mòn tốt,hầu như không chịu ảnh hưởng bởi môi trường hóa học, hệ số ma sát tương đốinhỏ [73-77] Do có độ cứng cao nên các lớp phủ cứng gốc Crôm thường được sửdụng để bảo vệ các bề mặt mềm hơn như thép không gỉ, đồng, nhôm và các hợpkim của nó Một ưu điểm nổi bật của lớp phủ cứng CrN là khả năng chịu nhiệtcao [78] Nhờ những ưu điểm trên, các lớp phủ cứng gốc Cr và đặc biệt CrN cótiềm năng được ứng dụng rộng rãi trong chế tạo các bộ phận của động cơ ô tô,

dụng cụ cắt gọt, một số loại khuôn đúc áp lực, hay khuôn dập kim loại Một ví

dụ về ứng dụng lớp phủ cứng CrN bảo vệ bề mặt làm việc chịu tải trọng ở nhiệt

độ cao là vòng chắn pít-tông của động cơ đốt trong (được đăng ký sáng chế tại

Mỹ số 20090278320 theo tiêu chuẩn USPC class 277442) Lớp phủ cứng CrNđược nghiên cứu ứng dụng trong bơm phun nhiên liệu của động cơ diezen tạiNhật bản [88] do khả năng chống mòn và bám dính dưới điều kiện áp suất cao

Với khuôn mẫu, các lớp phủ cứng được nghiên cứu và ứng dụng phổ biếntrong công nghiệp chế tạo khuôn để tăng cao tuổi thọ, giảm sự bám dính trên bềmặt, tăng chất lượng sản phẩm và qua đó nâng cao hiệu quả kinh tế Các lớp phủcứng đơn lớp như CrN, TiN, và TiAlN … tạo bởi công nghệ PVD được nghiêncứu sử dụng để tăng tuổi thọ của khuôn đúc áp lực [79] và khuôn đùn ép nhôm[80-82] Đối với khuôn dập kim loại tấm, các lớp phủ cứng PVD cũng đượcnghiên cứu ứng dụng nhằm giảm ma sát với bề mặt làm việc, giảm mài mòn và

tăng độ bền của khuôn [83] Các kết quả đều chỉ ra rằng, việc tạo lớp phủ cứng trên bề mặt khuôn không chỉ giúp tăng đáng kể độ bền của khuôn (ít nhất 2 lần)

mà còn giúp tăng chất lượng sản phẩm, gia công được các bề mặt có biên dạng phức tạp đạt độ chính xác cao Tuy nhiên, công nghệ ứng dụng các lớp phủ

cứng lên bề mặt của các loại khuôn là bí quyết riêng của các công ty và khôngđược công bố Trong khi đó các công trình nghiên cứu về các lớp phủ cứng nanogốc Crôm hầu hết tập trung vào cấu trúc và các tính năng cơ bản của lớp phủtrên vật liệu nền mẫu và trong điều kiện phòng thí nghiệm

Hiện nay, các lớp phủ cứng gốc Crôm vẫn tiếp tục nhận được sự quan tâmcủa các nhà khoa học và kỹ sư trên thế giới bởi tiềm năng ứng dụng lớn Lớpphủ cứng CrN bổ sung thêm một số kim loại khác như nhôm (Al) hay vanadi(V) vào thành phần của lớp phủ nhằm tạo ra các vật liệu có độ dẻo cao hơn hoặc

có hệ số ma sát nhỏ hơn [84] Ngoài ra, một hướng nghiên cứu khác là tạo phủ

đa lớp như CrN/TiN, màng CrN/Cr [85] để tăng khả năng bám dính của lớp phủ

đối với vật liệu nền, hay Cr2O3/CrN [86] với lớp ô xít trên cùng nhằm tăng khảnăng bảo vệ bề mặt.

Ở nước ta chế tạo khuôn mẫu là ngành công nghiệp công nghệ cao, có giátrị gia tăng cao, có tầm ảnh hưởng lớn đối với công nghiệp cơ khí chế tạo và phụtrợ, ảnh hưởng đáng kể đến sự phát triển kinh tế xã hội nói chung Nhưng hầu hếtnhững loại khuôn có độ chính xác cao sử dụng trong công nghiệp phụ tùng ô tô,

xe máy … các doanh nghiệp đều phải nhập ngoại với giá thành từ vài chục chotới hàng trăm triệu đồng/bộ Khảo sát tại các công ty sử dụng khuôn mẫu và dụng

cụ trong sản xuất phụ tùng ô tô, xe máy như Kim khí Thăng long, công ty TNHHphụ tùng AMA, công ty TNHH ô tô Trường Hải (THACO) cho thấy một số sảnphẩm khuôn mẫu cũng như dụng cụ gia công nhập khẩu của Trung quốc, ĐàiLoan hay Thái lan (với giá rất cao) đã ứng dụng các lớp phủ cứng, có tuổi thọ caohơn hẳn sản phẩm cùng loại trong nước, cho hiệu quả kinh tế rõ ràng Mặc dùhiện nay công nghệ chế tạo khuôn mẫu tại các cơ sở trong nước đã có nhiều tiến

bộ, tuy nhiên tình hình chung hiện nay là các công ty chỉ chú trọng đến khâuchế tạo cơ khí nên chủ yếu đảm bảo độ chính xác về kích thước và hình dángcủa khuôn, còn tuổi thọ của khuôn nói chung còn thấp và việc nghiên cứu ứngdụng các lớp phủ cứng để nâng cao tuổi thọ và chất lượng của khuôn dập nóichung và dập nguội nói riêng chưa có

Những năm gần đây, các lớp phủ cứng bắt đầu nhận được nhiều sự quantâm của các nhà khoa học và kỹ sư trong nước Các đề tài cấp nhà nước đã đưacông nghệ tạo các lớp phủ cứng vào chương trình nghiên cứu thử nghiệm trêndụng cụ cắt kim loại và khuôn nhựa

Một vài cơ sở nghiên cứu trong nước đã bước đầu thực hiện nghiên cứu

chế tạo thử nghiệm các lớp phủ cứng bằng công nghệ PVD Một số công trình

tiêu biểu:

- Đề tài KHCN 05-07 (1996-2000) nghiên cứu các công nghệ xử lý bềmặt bao gồm hóa nhiệt luyện, phun phủ các kim loại đặc biệt nhằm nâng caotuổi thọ chi tiết máy và dụng cụ công nghiệp, sử dụng lớp phủ TiN;

- Trường Đại học Bách khoa Hà nội nghiên cứu chế tạo lớp phủ cứng TiNnhằm nâng cao tuổi bền dụng cụ cắt kim loại (2008-2009);

- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên thuộc Đại học Quốc gia TP HCMnghiên cứu tạo phủ đa lớp TiN/CrN (2009-2010);

- Đề tài KC05 (2008-2010) do Viện Vật lý Kỹ thuật, ĐH Bách khoa HàNội chủ trì nghiên cứu ứng dụng công nghệ tạo lớp phủ bề mặt để nâng cao cơtính khuôn mẫu và dụng cụ cắt gọt, chế tạo lớp phủ gốc Ti lên dụng cụ (mũikhoan) và khuôn ép nhựa

Trung tâm Quang Điện tử, thuộc Viện Ứng dụng Công nghệ, Bộ Khoahọc và Công nghệ đã thực hiện nhiều dự án đầu tư và đề tài nghiên cứu về côngnghệ tạo lớp phủ: Nghiên cứu chế tạo lớp phủ TiN lên nẹp vít xương dùng trong

y tế (2002-2004); nghiên cứu ứng dụng công nghệ PVD tạo lớp phủ bề mặt nângcao cơ tính dụng cụ cắt gọt và khuôn ép nhựa (2008-2010); nghiên cứu côngnghệ phủ ZrN (2008-2010); nghiên cứu chế tạo lớp phủ giả kim cương DLC(2011)

Các nghiên cứu đã tiến hành chủ yếu tập trung vào lớp phủ cứng trên cơ sởvật liệu Ti Các kết quả đạt được từ các đề tài trên ở cấp độ phòng thí nghiệm,chưa thấy ứng dụng cho các sản phẩm thương mại Đề tài KC05 (2008-2010) có

đề cập đến nghiên cứu ứng dụng lớp phủ TiN cho khuôn ép nhựa, nhưng cũngchưa thấy triển khai nghiên cứu cho các sản phẩm-chi tiết cơ khí Với lớp phủcứng gốc Cr cũng đã được nghiên cứu, tuy nhiên khả năng bám dính của lớp phủvới lớp nền, đặc tính ma sát của lớp phủ là những tính chất cơ học quan trọng nhấtquyết định chất lượng và khả năng ứng dụng của lớp phủ cứng CrN chưa được

nghiên cứu đánh giá đầy đủ Trên cơ sở đó đề tài nghiên cứu của luận án đượcchọn là:

“Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng crom nitrit (CrN) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội” có ý nghĩa khoa học công nghệ, kinh tế tốt.

2 Mục tiêu nghiên cứu

- Lựa chọn các thông số công nghệ của quá trình phủ có ảnh hưởng lớnnhất đến độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11;

- Xác định mối quan hệ giữa một số thông số công nghệ của quá trình phủ vàlực bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 Trên cơ sở đó xác định bộthông số công nghệ hợp lý để phủ CrN trên nền thép SKD11;

- Đánh giá đặc tính ma sát của lớp phủ CrN;

- Ứng dụng vào thực tế sản xuất

3 Đối tượng và giới hạn nghiên cứu

3.1 Đối tượng nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu của đề tài là quá trình tạo phủ CrN trên mẫu thépSKD11 bằng phương pháp phún xạ xung DC Các thông số công nghệ là các đốitượng nghiên cứu cụ thể của đề tài Độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thépSKD11; hệ số ma sát, tốc độ mòn của lớp phủ CrN và tuổi thọ của khuôn dậpnguội phủ CrN là các thông số chính để đánh giá kết quả của đề tài

3.2 Giới hạn nghiên cứu

- Chỉ nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ (tần số xung, lưulượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) của phương pháp phún xạ xung DC đến độbám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 trong điều kiện phòng thí nghiệm;

- Thực nghiệm xác định hệ số ma sát và tốc độ mòn của lớp phủ CrNtrong điều kiện phòng thí nghiệm;

- Lắng đọng lớp phủ CrN trên bề mặt làm việc của cối dập nguội với vậtliệu làm khuôn là thép SKD11, khảo sát tuổi thọ của cối dập nguội trong điềukiện sản xuất.

4 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

4.1 Ý nghĩa khoa học

Kết quả nghiên cứu có những ý nghĩa khoa học là:

- Dùng phương pháp phún xạ xung DC để nâng cao chất lượng bề mặt chi

tiết và dụng cụ;

- Xác định được ảnh hưởng của các thông số công nghệ (tần số xung, lưulượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) của phương pháp phún xạ xung DC đến độbám dính của lớp phủ với lớp nền;

- Đánh giá được đặc tính ma sát và mài mòn của lớp phủ

4.2 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài luận án

Kết quả nghiên cứu có những ý nghĩa thực tiễn là:

- Xác lập bộ 3 thông số công nghệ: tần số xung, lưu lượng khí nitơ, nhiệt

độ mẫu phủ để ứng dụng cho khuôn dập nguội;

- Có thể tiếp tục nghiên cứu ứng dụng tạo lớp phủ bằng phương phápphún xạ xung DC vào thực tế cho bề mặt một số chi tiết và dụng cụ

5 Phương pháp nghiên cứu: Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm 5.1 Nghiên cứu lý thuyết:

- Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt dụng cụ và chi tiết.Đặc tính của lớp phủ cứng được chế tạo bằng công nghệ PVD Giải pháp đểnâng cao tuổi thọ của khuôn dập nguội;

- Nghiên cứu cơ sở lý thuyết của quá trình phún xạ, phún xạ xung DC vàphương pháp đánh các giá đặc tính của lớp phủ Phương pháp nghiên cứu ảnhhưởng của một số thông số công nghệ của quá trình phún xạ xung DC đến độ bámdính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11

5.2 Thực nghiệm:

Phủ CrN trên mẫu thép SKD11 bằng phương pháp phún xạ xung DC, sau

đó tiến hành đo độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11 trong điềukiện phòng thí nghiệm, xử lý số liệu đo được bằng phương pháp qui hoạch thựcnghiệm Box-Behnken để xác định bộ thông số công nghệ phủ hợp lý, xác địnhđặc tính ma sát của lớp phủ Sau đó phủ lên khuôn dập nguội với vật liệu làmkhuôn là thép SKD11 và khảo nghiệm tuổi thọ của khuôn trong điều kiện sảnxuất

Chương 2: Phương pháp phún xạ xung DC

Phân tích cơ chế phún xạ, các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ.Ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến chất lượng lớp phủ được chế tạo bằngphương pháp phún xạ xung DC Qui trình làm sạch bề mặt mẫu trước khi phủ Chương 3: Vật liệu, thiết bị và phương pháp nghiên cứu

Lựa chọn vật liệu phủ, mẫu phủ và thiết bị thực hiện quá trình phún xạxung DC Phương pháp phân tích, đánh giá các đặc tính của lớp phủ Phươngpháp nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ của quá trình phún xạxung DC đến độ bám dính của lớp phủ CrN với nền thép SKD11

Chương 4: Xác định ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến độ bám dínhcủa lớp phủ với nền thép SKD11, đánh giá đặc tính ma sát của lớp phủ và ứng dụng trên khuôn dập nguội

- Trên cơ sở bộ dữ liệu chứa các thông tin đo được về ảnh hưởng của cácthông số công nghệ (tần số xung, lưu lượng khí nitơ và nhiệt độ mẫu phủ) củaphương pháp phún xạ xung DC đến lực bám dính của lớp phủ CrN với lớp nền thépSKD11, xác lập được mô hình quan hệ vào-ra, đồng thời tiến hành giải bài toán tối

ưu để xác định bộ thông số hợp lý để phủ CrN trên nền thép SKD11;

- Xác định thành phần hóa học, cấu trúc của lớp phủ, hình thái học, chiều dày,

độ cứng của lớp phủ và đặc tính ma sát của lớp phủ trong điều kiện phòng thínghiệm

- Ứng dụng phủ CrN lên khuôn dập nguội (vật liệu nền là thép SKD11), khảonghiệm tuổi thọ của khuôn dập nguội phủ CrN trong điều kiện sản xuất

Phần cuối cùng trình bày những kết quả cụ thể đạt được của luận án,những đề xuất về hướng nghiên cứu tiếp theo và những tài liệu tham khảo được

sử dụng khi thực hiện luận án

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỦ BỀ MẶT

1.1 Công nghệ tạo lớp phủ cứng trên bề mặt chi tiết và dụng cụ

1.1.1 Công nghệ thấm nitơ [8]

Thấm Nitơ là phương pháp khuếch tán nitơ vào bề mặt chi tiết phần lớnbằng thép hợp kim với mục đích tăng độ cứng và tăng tính chịu mài mòn Thấmnitơ còn tạo nên lớp ứng suất dư nén đáng kể ở bề mặt làm tăng giới hạn mỏicủa chi tiết Thấm nitơ thường thực hiện ở nhiệt độ thấp (480÷6500C) để khônglàm hỏng tổ chức sau khi tôi Lớp thấm thường có nhiều lỗ xốp nên độ cứngkhông cao, tuy nhiên các lỗ xốp là nơi chứa dầu bôi trơn làm tăng tính chịu masát khi làm việc

Qúa trình thấm nitơ gồm các giai đoạn sau:

Giai đoạn phân tích: Nitơ nguyên tử được phân tích ra từ khí NH3 nhiệt phân (480÷ 6500C) theo phản ứng:

2NH3 ® 3H2 + 2Nnguyên tử (1.1)

Giai đoạn hấp thụ: Các nguyên tử nitơ hoạt tính hấp thụ vào bề mặt chi

tiết thép nhờ lực hấp dẫn Quá trình hấp thụ giống như quá trình tương tác giữa các ion dương là chi tiết và ion âm nitơ hoạt tính

Giai đoạn khuếch tán: Các nguyên tử nitơ hoạt tính hấp thụ trên bề mặt chi tiết thép sẽ khuếch tán vào sâu từ bề mặt ở điều kiện nhiệt độ tương đối cao (500÷ 6500C) Nitơ nguyên tử khuếch tán vào chi tiết thép tạo ra hàng loạt các pha như Fe2N, Fe4N

Dùng để thấm các chi tiết đai ốc, bu lông, chi tiết máy và dụng cụ nhỏtrên nền thép cacbon (300 HV); với nền thép hóa tốt, công nghệ này cho lớpphủ có độ cứng 600 HV, dùng cho roto tuốc bin, chi tiết máy nén khí; với nềnthép thì thấm nitơ độ cứng đạt đến 1000÷1200 HV dùng cho trục máy cắt kimloại, hộp số, chi tiết máy bay.

1.1.1.2 Phương pháp thấm nitơ trong muối nóng chảy [11]

Phương pháp thấm nitơ trong muối nóng chảy là khuếch tán đồng thờinitơ, lưu huỳnh và các bon trong bể hỗn hợp gồm xianat, cacbonat và sunphua;thành phần chủ yếu của muối là CNO (32-38%) và CO (17-21%) Khi thấm,muối nóng chảy nhờ phản ứng hóa học sẽ cung cấp (N, S, C, V) đồng thời hạnchế không cho hàm lượng xyanua tăng

Đặc điểm của lớp thấm gồm nhiều lớp mỏng trên bề mặt dày 15m, xốp

có độ cứng 350÷400 HV; lớp tiếp theo chủ yếu là pha Fe2-3N, độ cứng đạt900÷1000HV dày 10m; tăng tính chống mài mòn, chống dính chống mỏi.Công nghệ này dùng xử lý cho các chi tiết máy bằng thép cácbon, thép kết cấudụng cụ hợp kim, thép gió, gang

1.1.1.3 Phương pháp thấm Các bon nitơ (C-N) thể khí ở nhiệt độ cao [11]

Thấm C-N là sử dụng chất thấm đồng thời có mặt cả cácbon và nitơ đểnâng cao độ cứng và tính chịu mài mòn của thép, có nhiều ưu điểm hơn thấm Cthông thường Thấm C-N thực hiện với các môi trường thấm khác nhau: rắn,lỏng, khí; tuy nhiên do 2 dạng thấm rắn và lỏng độc hại nên hiện nay bị hạn chế.Khi thấm C-N thể khí, người ta đưa vào lò hỗn hợp khí thấm cácbon là dầu hỏa(C2H4OH)3N và khí thấm nitơ là NH3 ở nhiệt độ thấm 800÷9000C, quá trìnhphản ứng sinh ra cácbon và nitơ nguyên tử

Độ cứng của lớp thấm 900÷1000 HV, nhiệt độ thấm thấp hơn C thôngthường, nitơ kết hợp với cácbon và kim loại tạo ra pha Fe3(CN) phân tán rấtcứng làm tăng chất lượng lớp thấm Phương pháp này ứng dụng thấm cho các

bánh răng chịu tải trọng nặng (bánh răng côn xoắn trong tàu hỏa), trục truyền tảiđộng cơ tàu biển, trục khuỷu.

1.1.1.4 Phương pháp thấm nitơ bằng ion hóa [8]

Đầu tiên chi tiết được xếp vào hộp thấm, sau đó tiến hành làm sạch bềmặt, chi tiết bằng luồng khí thấm (nitơ, hydro) phun bắn lên bề mặt chi tiết(catốt) ở chế độ điện áp khoảng 1000 V và áp suất 13,33 đến 36,66 Pa Với chế

độ này, bề mặt mẫu được nung nóng đến nhiệt độ khoảng 2000C

Đặt chế độ điện áp 300 đến 800 V, áp suất 133,3 đến 1333 Pa, công suấtriêng 0,7 đến 1 W/cm2 Bề mặt chi tiết bị bắn phá bởi các ion dương khí thấm và

bị nung nóng đến nhiệt độ khoảng (450÷550 0C) Ion nitơ bị hút vào bề mặt chitiết và khuếch tán sâu vào bên trong chi tiết Quá trình phun bắn phá catốt (chitiết) làm phá bỏ các màng ô xít cản trở quá trình thấm và do đó làm tăng tốc độquá trình thấm nitơ Thời gian quá trình rút ngắn khoảng từ 2 đến 3 lần so vớithấm nitơ bằng phương pháp truyền thống

Như vậy, công nghệ thấm nitơ thường tiến hành ở nhiệt độ thấp, lớp thấm

có độ cứng bề mặt cao, tăng khả năng chịu cào xước, tăng khả năng chịu mònchủ yếu là mài mòn, ngoài ra thấm nitơ còn tạo nên lớp ứng suất nén trên bề mặtlàm tăng giới hạn chịu mỏi của chi tiết, bề mặt sau khi thấm không phải gia côngtinh hoặc đánh bóng lại, đồng thời không ảnh hưởng đến độ chính xác kíchthước và hình dáng hình học của bề mặt do đó công nghệ thấm nitơ đã được ứngdụng rộng rãi để tăng tuổi thọ của các chi tiết máy cũng như trong lĩnh vựckhuôn mẫu

1.1.2 Công nghệ phun phủ nhiệt khí [5]

Kỹ thuật tạo lớp phủ bằng các công nghệ phun phủ bề mặt thực chất làđưa các hạt rắn vào dòng vật chất có năng lượng cao: dòng khí cháy hoặc dòngplasma nhằm tăng tốc độ hạt rắn, nung hạt nóng chảy, đẩy hạt nóng chảy đến bề

mặt chi tiết cần phủ Lớp phủ, do đặc điểm hình thành, có cấu trúc dạng lớp xếpchồng chất lên nhau.

Công nghệ phun phủ có thể thực hiện đối với nhiều loại chi tiết, cũng cóthể xử lý cục bộ đối với các kết cấu lớn, có thể phủ lên các vật liệu phi kim loại;tạo các lớp phủ chống mài mòn, chống ăn mòn, lớp cách nhiệt

1.1.2.1 Phương pháp phun phủ bằng ngọn lửa ôxy – axêtylen

Vật liệu phủ (có thể dạng dây hoặc dạng bột) được nung nóng chảy bằngngọn lửa ga Kim loại lỏng bị dòng khí nén phân tán thành bụi và đẩy đi với vậntốc cao hướng vào bề mặt kim loại cơ sở đã được chuẩn bị Tại bề mặt chi tiết diễn

ra quá trình liên kết giữa các phần tử của hai pha kim loại để tạo thành lớp phủ

Ưu điểm: Giá trang thiết bị thấp, sử dụng đơn giản, phù hợp với sản xuất

Phương pháp này dùng nguồn nhiệt tạo ra do kích nổ khí với công suất đạthàng triệu oát, vận tốc phần tử phủ đạt tới 800 – 1500 m/s, nhiệt độ đạt 3000 -4000°K làm nóng chảy vật liệu phủ, khí thoát ra khỏi buồng nổ cuốn theo bột,được dẫn qua nòng phun tới bề mặt chi tiết

Ưu điểm: Độ bền bám dính cao hơn 10 MPa, năng suất cao,

G = 1÷10 m3/h, dùng được nhiều loại bột kim loại

Nhược điểm: Tiếng ồn lớn (lớn hơn 140 dB), khó khăn khi dùng bột có

khối lượng riêng nhỏ, đầu tư trang thiết bị lớn

1.1.2.3 Phương pháp phun phủ bằng hồ quang điện

Bản chất của phương pháp hồ quang điện là lợi dụng ngọn lửa hồ quang

để nung nóng chảy vật liệu phủ, rồi dùng dòng khí có áp suất thổi những giọtkim loại lỏng thành dòng bụi với vận tốc cao hướng vào bề mặt kim loại cơ sở

Ưu điểm: Năng suất cao, hệ số sử dụng vật liệu cao 0,7 – 0,85, chất lượng

phủ cao, độ bám dính cao

Nhược điểm: Chỉ dùng được vật liệu dây, nhậy cảm với khí hoạt tính.

1.1.2.4 Phương pháp phun phủ plasma

Đầu phun plasma bao gồm catốt và anốt đều dưới dạng hình ống Hồquang được hình thành trong dòng vật liệu chảy giữa catốt và anốt Dòng khíplasma tạo hồ quang ổn định, tạo được mạch dẫn giữa anốt và plasma chảy trongống catốt

Plasma hình thành bằng cách ban đầu một số điện tử phát ra từ các vùnghẹp nóng chảy ở miệng ống catốt Các điện tử vừa hình thành được gia tốc trongđiện trường ion hóa các phần tử khí, tạo thành plasma trải rộng dần ra trên bềmặt catốt plasma tiếp tục phát triển theo cơ chế: Khi hỗn hợp bột chuyển độngtới vùng anốt đang phóng điện sẽ xuất hiện hồ quang điện (hồ quang sơ cấp) ionhóa một số nguyên tử khí và kim loại tạo thành plasma Một số điện tử bị giữ lại

ở anốt và hỗ hợp plasma tiếp tục chuyển động Vì bị mất điện tử nên plasmagiấu ion dương do vậy lớp phủ sẽ trở thành anốt (thứ cấp) Hồ quang thứ cấpsinh ra giữa catốt thứ cấp và anốt thứ cấp làm cho ngọn lửa plasma kéo dài ra,

có tác dụng vừa nung nóng bột vừa nung nóng chi tiết, do đó quá trình xảy ranhanh, chất lượng lớp phủ tốt

Tuy nhiên thiết bị không đơn giản cũng như không dễ điều khiển cácthông số công nghệ để tạo được lớp phủ đạt chất lượng theo yêu cầu

Ứng dụng: tạo các lớp phủ chống mài mòn có tính bền cơ, nhiệt trên cánhtua bin (chịu lực lớn, nhiệt độ cao, môi trường nhiên liệu cháy) Tạo lớp phủ cáchnhiệt lên buồng nhiên liệu của máy bay Trong cơ khí tạo các lớp phủ chịu màimòn, chịu xói mòn có độ cứng cao, chịu nhiệt tốt, chịu ăn mòn hóa học cao dùngcho trục cán, cánh quạt máy nén, dầu phun; các chi tiết trong ngành dệt may

Công nghệ phun phủ kim loại bằng nhiệt khí có khả năng sử dụng khá đadạng vật liệu phủ, không bị hạn chế về kích thước của chi tiết, ít gây biến dạng chochi tiết và tạo được chiều dày lớp phủ khá lớn 1÷3 mm Công nghệ này chủ yếuứng dụng phủ trên bề mặt chi tiết máy để bảo vể chống gỉ và phục hồi các chi tiếtmáy bị mòn

1.1.3 Công nghệ CVD [11]

CVD là công nghệ tạo lớp phủ bằng lắng đọng hóa học từ pha hơi trongmôi trường chân không gọi tắt là phủ hóa học, dựa trên nguyên tắc các chất khíchứa nguyên tố dẫn phủ (gọi là khí hoạt tính) được dẫn vào buồng phủ; tại đâydưới tác dụng nhiệt hoặc tác dụng của chùm ion, bị phân hủy thành các nguyên

tử hoạt tính Nếu lớp phủ do một nguyên tố tạo thành thì các nguyên tử hoạt tính

sẽ bị hấp phụ và khuếch tán thành lớp phủ, nếu lớp phủ nhiều nguyên tố thì khíhoạt tính phải gồm nhiều loại, mỗi loại chứa một hoặc 2 nguyên tố cần phủ,ngay sau khi phân hủy các nguyên tố này sẽ kết hợp với nhau tạo nên các hợpchất và phủ lên bề mặt chi tiết Phần khí còn lại sẽ được dẫn ra ngoài

Trong công nghệ chế tạo lớp phủ bằng phương pháp hóa học, nếu khôngdùng kích thích bên ngoài (laser, chùm ion) chỉ nhờ vào tác động nhiệt và hóahọc thì nhiệt độ xử lý phải cao (800 ÷ 11000C) Nhiệt độ cao nhằm phá vỡ cácliên kết trong phân tử khí hoạt tính, đồng thời tăng tốc độ của các phản ứng Quátrình tạo lớp phủ là kết quả của các phản ứng dị thể, phụ thuộc vào nhiệt độ, ápsuất, lưu lượng và thành phần của pha khí …

Phát triển của lớp phủ theo thời gian chịu ảnh hưởng của:

- Cơ chế phản ứng hóa học giữa các chất với nhau và với chi tiết cần phủbao gồm hấp phụ vật lý, hấp phụ hóa học và phản ứng;

- Cơ chế khuếch tán trong pha khí – quyết định tốc độ vận chuyển chất đến

bề mặt cần phủ và vận chuyển sản phẩm thừa (không cần cho lớp phủ) ra khỏi bềmặt chi tiết;

Ưu điểm: Phủ đồng thời được nhiều chi tiết, chất lượng lớp phủ tương đốicao (độ bám dính, cấu trúc, thành phần hóa học), chiều dày lớp phủ đạt tới 20 ÷

40 m, phủ được các chi tiết có cấu hình phức tạp, đầu tư thiết bị nhỏ dễ áp dụng

Nhược điểm: Nhiệt độ phủ cao và khó phủ nhiều nguyên tố (chỉ từ 1 đến

2 nguyên tố) và độc hại với môi trường

Nhìn chung, công nghệ CVD được sử dụng tạo lớp phủ cứng để bảo vệ bềmặt khỏi sự ăn mòn, chống cào xước và mài mòn, giảm ma sát và bám dính do

đó đã được ứng dụng để tăng tuổi thọ cho chi tiết và dụng cụ cắt Tuy nhiên,công nghệ phủ CVD yêu cầu nhiệt độ bề mặt được phủ (lớp nền) trong quá trìnhphủ cao (trên 7000C), nhiệt độ cao sẽ đẩy mạnh quá trình khuếch tán nguyên tửtrong thành phần lớp phủ vào lớp nền phủ do đó tăng cường độ bám dính của

lớp phủ với lớp nền, nhưng mặt khác lại gây ra nhiều biến đổi bất lợi đối với lớpvật liệu nền đặc biệt là đối với các loại thép dụng cụ

1.1.4 Công nghệ PVD [11]

Công nghệ PVD là tạo lớp phủ bằng lắng đọng từ pha hơi trong môitrường chân không gọi tắt là phủ vật lý; nhờ các tác động vật lý để tạo thành lớpphủ như bay hơi, lực điện từ, phóng điện trong khí kém, plasma… Quá trình PVDbao gồm ba giai đoạn chính:

- Bay hơi: tách hoặc lấy vật liệu từ bia hay đích;

- Chuyên chở: di chuyển vật liệu tới bề mặt cần phủ;

- Lắng đọng: tạo lớp màng lên bề mặt phủ

1.1.4 1 Phương pháp bốc bay trong chân không

Phương pháp bốc bay do Bunshah đưa ra, dựa trên nguyên lý làm bay hơi(hoặc thăng hoa) vật liệu phủ dưới áp suất thấp Phương pháp phủ bay hơi cầnmột buồng chân không có độ chân không càng cao càng dễ tạo lớp phủ, dùngđiện trở, dòng điện cảm ứng (bốc bay) hoặc chùm điện tử (súng điện tử) để nungnóng chảy kim loại hoặc hợp kim đến nhiệt độ nóng chảy và bay hơi, bám lên bềmặt chi tiết để tạo thành lớp phủ Sơ đồ nguyên lý của phương pháp như trênhình 1.1 và hình 1.2

Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý thiết bị bốc bay chân không

Hệ bơm chân khôngBuồng chân không

Hệ giữ & điều chỉnh TđếNguồn nhiệt

Hình 1.2 Nguyên lý hoạt động của súng điện từ

Phương pháp này có đặc điểm là: Các nguyên tử vật liệu phủ bay hơi đến

bề mặt chi tiết theo chuyển động đối lưu, khi áp suất < 10-3 Torr, quãng đường tự

do trung bình đủ lớn để nguyên tử vật liệu phủ hầu như không va chạm trênđường tới chi tiết Hiệu suất sử dụng vật liệu thấp do hơi vật liệu bay một cách

tự nhiên, bám lên cả chi tiết không cần phủ Năng lượng của hạt vật liệu ngưng

tụ nhỏ ( 0,1eV), chất phủ chỉ bám lên bề mặt bằng lực liên kết Vandeer Vannên độ dính bám thấp Khi bốc bay bằng súng điện tử, tốc độ tạo thành lớp phủcao và chiều dày lớp phủ tương đối đồng đều, tuy nhiên lớp phủ dễ bị xốp độxếp chặt không cao, khó tạo thành lớp phủ có chiều dày lớn mà cấu trúc lớp phủkhông bị biến đổi

a Bốc bay hoạt tính

Sử dụng môi trường plasma để kích hoạt các chất khí hoạt tính đưa vàobuồng phủ để tạo thành các lớp phủ hợp chất Tùy theo chất khí hoạt tính đưavào, tạo ra các lớp phủ hợp chất khác nhau: Khí hoạt tính là N2 hoặc khí chứanitơ (NH3) tạo ra lớp phủ nitrit, khí hoạt tính là cacbuahidro hoặc khí chứacacbon khác sẽ tạo ra lớp phủ cacbit…Nhiều phần tử được sinh ra trong plasma

do va chạm của các nguyên tử và phân tử với các điện tử mang năng lượng Các

phần tử này đóng vai trò hạt nhân mẹ trong các phản ứng hóa học xảy ra trongquá trình phát triển lớp phủ Các tương tác trong plasma phụ thuộc vào mật độ,năng lượng và hàm phân bố năng lượng của electron Như vậy, muốn nhận đượclớp phủ bằng phương pháp bốc bay hoạt tính có các tính chất mong muốn cầnphải điều khiển không chỉ các thông số phủ thông thường (nhiệt độ mẫu phủ,nguồn, áp suất bốc bay…) mà cả các tính chất của plasma ảnh hưởng đến thànhphần hóa học.

Đặc điểm: Chiều dày lớp phủ nhỏ, độ xếp chặt thấp, độ bám dính của lớpphủ với lớp nền thấp nên thường dùng để trang trí, sử dụng trong lĩnh vực quanghọc và điện tử

Ưu, nhược điểm: Để tạo ra phóng điện trong khí kém, áp suất trong buồngphủ phải > 10-2 Torr, thay một phần khí trơ bằng khí hoạt tính ở trạng thái kíchthích Ở trạng thái kích thích, hoạt tính hóa học của pha khí rất cao Phản ứng hóahọc giữa các phần tử của pha khí và bề mặt chi tiết phủ kim loại rất mãnh liệt, đôikhi ở nhiệt độ thấp hơn cân bằng hóa học thông thường Đây là ưu điểm củaphương pháp này vì ở nhiệt độ thấp tránh được ứng suất và biến đổi tổ chức củalớp phủ cũng như tổ chức nền chi tiết Độ bám dính của lớp phủ với lớp nền tốthơn do vật liệu phủ phải đi qua vùng plasma, nhận năng lượng, hoạt hóa tạo thànhhợp chất và đến bề mặt của chi tiết với năng lượng cao hơn bốc bay thông thường

Tuy nhiên lớp phủ thường có thành phần gắn với vật liệu bốc bay (ví dụ: lớp phủTiN được tạo thành từ pha TiN) nên độ xếp chặt không cao, bám dính của lớp phủvới lớp nền chưa đủ cao để áp dụng cho chi tiết và dụng cụ làm việc trong điều kiệnchịu ma sát và mài mòn.

c Phủ ion và ion kích hoạt

Bốc hơi kim loại trong khí trơ hoặc khí hoạt tính Hơi kim loại bị ion hóakhi đi qua môi trường khí được đặt trong điện trường để tạo hiện tượng ra phóngđiện trong khí kém hoặc hồ quang và được phủ lên bề mặt chi tiết được phâncực catốt

Đặc điểm: Vận tốc phủ chỉ xấp xỉ như bốc bay kích hoạt nhưng độ bámdính, độ đồng đều, độ xếp chặt cao hơn Sử dụng để tạo lớp phủ Al, Cr, Mo vàTiN lên thép Tuy nhiên giá thiết bị cao làm cho giá thành chi tiết phủ cao

Phương pháp bốc bay kích hoạt với chi tiết được thiên áp là thông thườngchi tiết được thiên áp âm để hút các ion dương sinh ra trong plasma Các ion kimloại được chuyển đến bề mặt chi tiết với gia tốc do đó độ bám dính với lớp nềncao Khi đưa khí hoạt tính vào plasma thì các phản ứng sẽ xảy ra mãnh liệt hơn,ngay cả ở nhiệt độ thấp Vận tốc tạo lớp phủ lớn, cấu trúc đồng đều Tuy nhiên đểtạo được lớp phủ hợp chất giữa khí hoạt tính và hơi kim loại kích thích bằng điện

tử năng lượng thấp đòi hỏi phải thiết kế buồng chân không, mật độ plasma vàdòng ion hợp lý Ứng dụng quan trọng nhất của phương pháp này là phủ TiN lênthép gió ở nhiệt độ thấp

1.1.4.2 Phương pháp phún xạ

Trong phương pháp phún xạ plasma được sử dụng làm phương tiện cơbản để tạo lớp phủ hợp chất Khi bề mặt vật rắn bị các ion có năng lượng caobắn phá, các nguyên tử có thể dời khỏi bề mặt Trong quá trình này vật rắn đóngvai trò bia phún xạ, chùm hạt mang năng lượng (ion hoặc phân tử) hoặc các iondương sinh ra trong plasma, được gia tốc đến bia đặt thiên áp âm

a Hệ phún xạ dùng dòng một chiều

Như trên hình 1.3 thiết bị phún xạ gồm bia (catốt) bằng vật liệu dẫn điện

và anốt là giá giữ chi tiết, áp suất khí trong khoảng 0,1÷ 0,01 Torr Khí Agonhoặc Xenon được dùng để tạo phóng điện phát sáng ở áp suất thấp Đặt điện áp

cỡ vài kV giữa bia và chi tiết phủ (nối đất) Mật độ dòng điện đi qua khí trơ giữachi tiết và bia gần bằng 0 khi điện áp giữa các điện cực nhỏ hơn điện áp đánhthủng Từ khoảng 500V hiện tượng ion hóa chất khí xuất hiện và xảy ra phóngđiện phát sáng Một thay đổi rất nhỏ của điện áp giữa các cực cũng làm dòngthay đổi mạnh Quá điện áp này, mật độ dòng điện qua chất khí tăng dần lêntheo điện áp giữa các điện cực, chế độ này gọi là phóng điện phát sáng dịthường, dùng để tạo lớp phủ phún xạ Do phóng điện các ion dương chạy vềphía bia (thiên áp âm) và đập vào bề mặt bia với năng lượng gần bằng nănglượng trong vùng sụt thế catốt Độ rộng của vùng sụt thế catốt phụ thuộc vào ápsuất phún xạ Các ion dương sinh ra trong plasma bắn phá bề mặt làm phún xạcác nguyên tử của bia Các nguyên tử được giải phóng đi qua vùng plasma vàkết tụ trên bề mặt chi tiết

a) b)

Hình 1.3 Nguyên lý của thiết bị phún xạ

a - Hệ phún xạ dòng một chiều b - Hệ phún xạ dùng tần số radio

b Phún xạ từ trường

Hệ phún xạ này tương tự hệ phún xạ dùng dòng một chiều, với bia (catốt)đặt sát một nam châm vĩnh cửu Trong hệ phún xạ dòng một chiều, phóng điệnphát sáng tự duy trì bởi các điện tử thứ cấp phát xạ do các ion bắn phá bia Cácđiện tử này bị anốt hút ra khỏi catốt dọc theo đường vuông góc với bề mặt catốt

Hình 1.4 Bia từ trường phẳng

Trong hệ từ trường (hình 1.4), từ trường song song với bề mặt bia (vuônggóc với điện trường) làm cho điện tử hồi chuyển dọc theo đường từ trường, làmcho khả năng va chạm điện tử - phân tử, ion hóa chất khí cũng như mật độ iontăng đáng kể ở vùng lân cận bề mặt bia Dòng ion tăng lên và tốc độ phún xạ caohơn hệ dòng một chiều

Ưu điểm: Khi sử dụng hệ từ trường, tốc độ kết tụ lớp phủ có thể tăng đến 50lần, bia có thể phún xạ ở áp suất rất thấp cỡ 1.10-5 Torr Tạo được các hợp chất, lớpphủ có độ xếp chặt cao, độ bám dính của lớp phủ với lớp nền tốt, nhiệt độ chi tiếtphủ không quá cao và công nghệ và thiết bị tương đối đơn giản

Nhược điểm: Khó tạo lớp phủ trên chi tiết có kích thước lớn

Phún xạ DC từ trường đặc biệt thích hợp cho việc lắng đọng các lớp phủmỏng kim loại Để lắng đọng một lớp phủ điện môi hoặc lớp phủ hợp chất ta có

thể sử dụng quá trình phún xạ phản ứng Trong qúa trình phún xạ phản ứng,

thành phần kim loại của hợp chất, nhận được nhờ phún xạ DC magnetron, kếthợp với khí phản ứng (O2, N2 ) được đưa vào buồng chân không cùng với thành

Nước làm nguội

phần khí công tác (Ar, Ne ) để tạo thành hợp chất mong muốn Bằng quá trìnhphún xạ phản ứng, có thể nhận được một số màng mỏng hợp chất như: TiO2,TiN, SiO2, TiC, Al2O3,… Tuy nhiên, phún xạ DC từ trường phản ứng có một sốhạn chế:

- Hiện tượng “nhiễm độc bia”: Khí phản ứng đưa vào tạo thành hợp chấtvới vật liệu trên bề mặt bia, làm giảm mạnh tốc độ phún xạ, dẫn đến làm saithành phần hợp thức của hợp chất cần đạt được và làm quá trình phún xạ mất ổnđịnh Điều khiển chính xác thành phần hợp thức đối với các màng mỏng điệnmôi kim loại là rất khó khăn

- Hiện tượng phóng điện hồ quang: Hồ quang đánh mạnh trên bia, trênđầu phún xạ và trên các bề mặt bên trong buồng chân không Hồ quang làmdòng điện catốt tăng vọt, có thể phá hủy dòng điện cấp cho đầu catốt, làm bẩnhoặc làm hỏng bề mặt màng mỏng lắng đọng trên chi tiết Khi cần lắng đọngmàng mỏng điện môi kim loại trên chi tiết có kích thước lớn thì yêu cầu bia phải

có kích thước lớn, nguồn điện công suất cao, do vậy khó khăn này càng trầmtrọng hơn

- Mật độ ion bắn phá trên đế không đủ, ion tập trung chủ yếu trong vùnglân cận đầu phún xạ, dẫn đến tỉ số mật độ ion bắn phá/ số nguyên tử lắng đọngtrên bề mặt chi tiết không đủ cao hơn ngưỡng cần thiết Ngưỡng ở đây là điềukiện cần thiết để màng mỏng nhận được trên bề mặt chi tiết có mật độ xếp chặtcao, đảm bảo độ cứng, độ bám dính, khả năng chống gỉ của màng mỏng

c Phún xạ xung DC

Trong những năm gần đây, công nghệ phún xạ xung DC đã tạo ra bước độtphá trong công nghệ chế tạo các lớp phủ cứng Kỹ thuật này dựa trên việc tạo ratrên nền điện áp DC thông thường một xung điện áp ngược chiều (hình 1.5) Xungđiện áp ngược chiều này cần có tần số lặp đủ cao, khai thác sự khác biệt lớn về độ

linh động giữa ion và điện plasma, để phún xạ lớp màng điện môi hình thành trên

bề mặt bia, đồng thời khắc phục hiện tượng “nhiễm độc bia” [31]

của kỹ thuật phún xạ xung DC:

- Cho phép lắng đọng màng điện môi và kim loại chất lượng cao;

- Cho phép giảm nhỏ kích thước của thiết bị tạo màng nhiều lần so vớithiết bị bốc bay, đồng thời hạ giá thành thiết bị;

- Cho phép chế tạo thiết bị mạ quang học lên các đế có kích thước lớn đếnđặc biệt lớn mà các công nghệ khác rất khó thực hiện được

1.1.4 3 Phương pháp hồ quang chân không

Dựa trên nguyên tắc tạo plasma với nhiệt độ cao, thế phân cực catốt

> 1kV, mật độ plasma lớn, phương pháp có thể tạo được các lớp phủ kim loại,hợp kim, hợp chất nhờ phản ứng hóa học với plasma và với vật liệu chi tiết.Thường phối hợp cùng với súng điện tử để tạo lớp phủ trên chi tiết có kíchthước lớn Lớp phủ có chiều dày lớn độ xếp chặt cao, độ dính bám tốt Phươngpháp hồ quang đặc biệt thành công tại Mỹ do thị trường ứng dụng lớn và tỷ lệgiá điện/giá thành rẻ Thiết bị đòi hỏi chế tạo công nghiệp Nhược điểm củaphương pháp hồ quang chân không là tạo ra các giọt vật liệu có kích thước từ vài 

m đến vài chụcm trên bề mặt phủ Do vậy các ứng dụng có yêu cầu cao về đặctính ma sát giữa các chi tiết không sử dụng phương pháp này Trên hình 1.6 và hình1.7 là sơ đồ nguyên lý của thiết bị hồ quang phối hợp với phủ ion và ion nhiệt

Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý thiết bị tạo lớp phủ bằng

phương pháp hồ quang

Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý tạo lớp phủ trợ giúp bằng chùm ion

1.1.4.4 Phương pháp cấy ion

Phương pháp cấy ion sử dụng điện áp rất cao (> 100 kV) hoặc xung điện

áp cực cao Phương pháp cấy ion tạo lớp phủ cứng một cách hoàn hảo cả về cấutrúc lẫn chất lượng cũng như tốc độ tạo lớp phủ, tuy nhiên do giá thành cao hiệnnay công nghệ này chủ yếu dùng cho các ngành máy bay và công nghệ vũ trụ.Phương pháp mạ ion chùm tia điện tử điện áp thấp không thể tạo các lớp phủbằng vật liệu gốm có độ cứng cao

Công nghệ phủ PVD được tiến hành ở nhiệt độ thấp khoảng (200 ÷ 300

0C), thường không tạo ra các chất gây ô nhiễm, trong đa số các trường hợp sảnphầm thường không gây hại hoặc sử dụng các hóa chất độc hại, sự kết bám ởmột dải rộng của vật liệu phủ và vật liệu nền bao gồm cả các vật liệu cách điện,trong đa số các trường hợp việc phủ sẽ sao chép lại bề mặt của lớp nền, chiềudày lớp phủ đồng nhất Phương pháp bốc bay trong chân không cho hiệu suấtlắng đọng cao nhưng độ bám dính của lớp phủ với lớp nền thấp Phương phápcấy ion cho chất lượng lớp phủ hoàn hảo nhưng giá thành cao Phương pháp hồquang chân không có mức độ ion hóa cao, đảm bảo cho lớp phủ có cơ tính tốt,

độ bám dính của lớp phủ với lớp nền rất tốt, đặc biệt phù hợp cho việc tạo cáclớp phủ lớn và hiệu suất sử dụng vật liệu cao, tuy nhiên nhược điểm của phươngpháp này là tạo thành các giọt vật liệu kích thước từ vài m đến vài chục mtrên bề mặt lớp phủ do đó với các ứng dụng có yêu cầu cao về đặc tính ma sátgiữa các chi tiết không sử dụng phương pháp này Phương pháp phún xạ chophép lắng đọng các lớp phủ cứng nhiều thành phần lên hầu như bất cứ vật liệu

đế nào với độ nhám bề mặt của lớp phủ rất nhỏ, trong đó phương pháp phún xạxung DC lại có ưu thế hơn so với phương pháp phún xạ dòng một chiều vì khắcphục được hiện tượng nhiễm độ bia và hiện tượng phóng điện hồ quang trongquá trình phủ do đó tăng hiệu suất phún xạ cũng như làm giảm các khuyết tật

khi tạo phủ, ngoài ra do hiệu ứng điện áp dạng xung nên chất lượng của lớp phủtốt hơn.

Qua phân tích cho thấy các công nghệ thấm nitơ, phun phủ nhiệt khí,CVD và PVD đều được ứng dụng để tăng tuổi thọ cho chi tiết và dụng cụ, tuynhiên công nghệ phun phủ nhiệt khí chủ yếu được ứng dụng để bảo vệ bề mặtkhỏi ăn mòn hóa học, tạo các lớp chịu được nhiệt độ cao trên bề mặt và phục hồicác chi tiết máy bị mòn, trong khi đó nghệ thấm nitơ, CVD và PVD được ứngdụng trên những bề mặt chi tiết, dụng cụ đòi hỏi tránh việc phải gia công tinhhoặc đánh bóng lại, đồng thời không ảnh hưởng đến độ chính xác kích thước vàhình dáng hình học của bề mặt Công nghệ thấm nitơ hình thành lớp thầm trên

bề mặt có độ cứng cao, có khả năng chịu mài mòn và cào xước, chịu mỏi cao,nhưng đối với những bề mặt yêu cầu hệ số ma sát thấp, chịu nhiệt độ cao trongquá trình làm việc, có khả năng chống ăn mòn hóa học cao và đặc biệt đỏi hỏikhả năng chống dính cao thì cần phải có các lớp phủ cứng Các lớp phủ cứngđược tạo bằng công nghệ PVD hoặc CVD với chiều dày từ vài nm tới vài chục

m, không làm thay đổi cấu trúc của vật liệu nền cũng như hình dạng hình họccủa bề mặt được phủ, nhưng lại có những đặc tính cơ - lý tương tự như vật liệukhối dùng để tạo thành lớp phủ, vì thế lớp phủ rất thích hợp sử dụng để bảo vệ

bề mặt mềm hơn hoặc bề mặt cần đạt các yêu cầu kỹ thuật cụ thể mà không cầnphải chế tạo cả khối vật liệu, cho hiệu quả kinh tế cao, đặc biệt là với các vậtliệu hiếm và đắt tiền Để tạo các lớp phủ cứng lên bề mặt làm việc chi tiết vàdụng cụ làm việc trong điều kiện chịu ma sát và mài mòn chỉ có thể áp dụng nhưsau:

- Tạo lớp phủ cứng hợp chất bằng phủ hóa học (CVD), nếu nền chi tiếtkhông bị thay đổi tổ chức pha ở nhiệt độ phản ứng;

- Tạo lớp phủ cứng hợp chất bằng phủ vật lý trong môi trường plasma(PVD), có thể sử dụng các phương pháp bốc bay phản ứng kích hoạt dòng chùm

ion, phún xạ, hồ quang phối hợp với chùm ion, cấy ion Đối với những ứng dụng

có yêu cầu cao về đặc tính ma sát thì phủ bằng phương pháp phún xạ xung DC

là phương pháp hiệu quả nhất

1.2 Đặc tính của lớp phủ cứng

1.2.1 Độ cứng của lớp phủ

Thông thường việc xác định độ cứng của các lớp phủ là để đánh giá chấtlượng của lớp phủ và dự đoán ứng xử của lớp phủ trong các hoạt động chịu ảnhhưởng của lực ma sát Độ cứng của lớp phủ càng lớn thì khả năng chịu mài mòncàng cao Tuy nhiên, độ ổn định hóa học, khả năng chịu mỏi và một số đặc tínhkhác thường có ảnh hưởng đến độ mòn của lớp phủ lớn hơn so với ảnh hưởngcủa độ cứng Độ cứng của lớp phủ phụ thuộc vào nhiều thông số bao gồm độxếp chặt của lớp phủ, các khuyết tật mạng của lớp phủ, kích thước và sự phân bốhạt, pha lắng đọng và cấu trúc tinh thể

1.2.2 Khả năng bám dính của lớp phủ với lớp nền

Thuật ngữ bám dính [51] là để chỉ sự tương tác giữa hai bề mặt kề nhau của cácvật thể kề nhau ví dụ như lớp phủ và lớp nền Sự bám dính được định nghĩa như làđiều kiện bám chặt giữa hai bề mặt bằng các lực hóa trị hoặc bằng cơ chế giữ chặthoặc bằng cả hai cơ chế (hình 1.8)

Hình 1.8 Bốn dạng bám dính của lớp phủ với lớp nền

1 - Chuyển tiếp trơn; 2 - Lớp hỗn hợp;

3 - Liên kết khuếch tán; 4 - Cơ chế khóa

Trong phần lớn các ứng dụng, yếu tố quan trọng nhất quyết định tuổi thọ

và hiệu suất của các chi tiết phủ là độ bám dính của lớp phủ với lớp nền Tại các

vị trí trên bề mặt lớp phủ khi làm việc luôn phải chịu mài mòn cơ học thì sựbong tróc lớp phủ có thể dẫn đến các hậu quả nghiêm trọng hơn Ảnh hưởngkhông chỉ đến lớp nền tại vị trí bị bong tróc mà các mảnh vỡ hoạt động như làcác hạt mài sẽ gây mài mòn tại các bề mặt đối tiếp Các nghiên cứu cho thấy khảnăng bám dính của lớp phủ với lớp nền phụ thuộc chủ yếu vào phương pháp tạo phủ

và trạng thái bề mặt trước khi phủ

1.2.3 Đặc tính ma sát của lớp phủ

Hệ số ma sát của lớp phủ đánh giá chất lượng của lớp phủ vì mục đíchchính của các lớp cứng khi phủ lên dụng cụ cắt, khuôn, các chi tiết máy… lànhằm giảm mài mòn, tăng tuổi thọ của các chi tiết Một đặc tính chung của đa sốcác chi tiết được phủ là có chuyển động tương đối với các bề mặt của chi tiếtkhác nên việc giảm hệ số ma sát của lớp bề mặt làm việc có ý nghĩa quan trọngđối với việc tăng tuổi thọ của chi tiết Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới các đặctính ma sát của các lớp phủ bao gồm độ xếp chặt, cấu trúc tế vi, kích thước củahạt, ứng suất dư và đặc biệt là độ nhám bề mặt

1.3 Ứng dụng lớp phủ cứng CrN trên khuôn dập nguội

1.3.1 Lớp phủ cứng CrN

Lớp phủ cứng CrN được thế giới quan tâm nghiên cứu trong những nămgần đây, các nghiên cứu ứng dụng loại lớp phủ này đã đạt được những kết quảđáng khích lệ so với các loại lớp phủ cứng quen thuộc như: TiN, TiCN vàTiAlN

Phân tích kết quả các nghiên cứu cho thấy lớp phủ cứng CrN có khả năngchịu ăn mòn và mài mòn rất cao, hệ số ma sát tương đối nhỏ [74-77] Lớp phủcứng CrN có thể lắng đọng đến chiều dày 10m do kích thước hạt nhỏ và ứngsuất nhỏ [53] Thực tế đã chứng minh lớp phủ cứng CrN ít giòn hơn TiN, nhưngvẫn rất cứng, làm cho lớp phủ cứng CrN rất phù hợp đề bảo vệ các bề mặt tươngđối mền như hợp kim, thép không gỉ [54] Độ bám dính của lớp phủ cứng CrNtrên nền thép cao [34] Lớp phủ cứng CrN đã được thương mại hóa có độ cứngkhoảng 1750 HV và duy trì độ ổn định của cơ tính lớp phủ tới 7000C [72] Tính

ổn định ở nhiệt độ cao làm cho lớp phủ cứng CrN rất phù hợp bảo vệ ăn mòn vàmài mòn đối với các chi tiết máy làm việc ở nhiệt độ cao [53]

Với những đặc tính nổi bật đó, lớp phủ cứng CrN đã ứng dụng làm lớpphủ bề mặt cho các chi tiết nhằm nâng cao tuổi thọ và cơ tính cho dụng cụ cắtgọt trong máy gia công gỗ [56], gia công đồng [38], các bộ phận máy móc ổtrục, khuôn kéo sợi, piston và van, các trục sử dụng trong máy in, các khuôn épnhựa, khuôn đúc kim loại [79-83; 86; 88]

Tính chất của lớp phủ cứng CrN phụ thuộc vào phương pháp tạo phủ, qua cácnghiên cứu cho thấy lớp phủ cứng CrN chủ yếu được chế tạo bằng phương pháp phún

xạ [20; 24; 27-29; 39; 52; 56; 57] hoặc phương pháp hồ quang chân không [38; 58].Các kết quả nghiên cứu thấy lớp phủ cứng CrN được chế tạo bằng phương pháp phún

xạ sử dụng nguồn điện áp xung DC có độ bám dính của lớp phủ với lớp nền tốt, hệ số

ma sát thấp, độ cứng, khả năng chịu mài mòn và đặc biệt khả năng chống dính cao

Bảng 1.1 Đặc tính của lớp phủ CrN được tạo bằng phương pháp phún xạ xung

DC [20; 24; 27-29; 39]