Phân loại kim loại và các phương pháp xử lý mẫu kim loại và hợp kim

Phân loại kim loại và các phương pháp xử lý mẫu kim loại và hợp kim

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN HỌC: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

PHÂN LOẠI KIM LOẠI VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP

XỬ LÝ MẪU KIM LOẠI VÀ HỢP KIM

GVHD: Th.s Trần Nguyễn An Sa SVTH: Phan Văn Vĩnh

Lớp: DHPT6

1

2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử

3.2 Phương pháp

persulfat bạc

4 Tài liệu tham

1 Phân loại kim loại

Kim loại

Gồm Fe và các

hợp kim của Fe

Chiếm 95 % kim loại

2.1.1 Phạm vi áp dụng

Phương pháp này xác định hàm lượng Zn từ 0,0003 – 0,002 %.2.1.2 Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan bằng hỗn hợp HCl, HBr với

Br, Sn được tách dưới dạng Bromua Zn được tạo phức màu với ditizon trong tetraclorua cacbon và được đo mật độ quang trên máy so màu

2.1.3 Dụng cụ, hóa chất, mẫu

• Dụng cụ: Máy so màu quang điện, phổ kế, phễu chiết, giấy lọc, bình định mức, becher, ống nghiệm, cân, mặt kính đồng

hồ, đèn cồn, kẹp ống nghiệm, giấy pH,

• Hóa chất: Trình bày trong tiến trình

• Mẫu: Vụn thiếc vụn hay dạng sợi

2 Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm

lượng Zn trong Sn

2.1 Phương pháp so màu

2 Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm

Đậy mặt kính đồng hồ

Muối khô 1

Rửa mặt kính đồng

hồ = 3ml HCl d = 1.19

Đun nóng nhẹ cho bốc hơi đến khô

5 ml hh HCl d = 1.19 + HBr d = 1.49 + dd

Br

Đun nóng nhẹ cho bốc hơi đến khô

Muối khô 2

5 ml HCl d = 1.19 + vài giọt H2O2 30%

Đun bốc hơi đến khô

Muối khô 4

Phần hữu cơ

Nước lọc

Lọc = giấy lọc không tro

Đo mật độ quang

Định mức 25

ml = ditizon

2 Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm

Mỗi cốc chứa dd Zn chuẩn có thể tích tương ứng

Thêm vào mỗi cốc: 8ml H2O2 + 4 ml dd axetat pH = 4.7 +5 ml dd ditizon 0.05 %

2.1.5 Dựng đồ thị chuẩn

2.1.6 Công thức tính

Hàm lượng Zn được tính theo phần trăm theo công thức sau:

Trong đó: m1 là khối lượng Zn trong mẫu thử tìm được qua đồ thị chuẩn (g)

m là khối lượng mẫu cân lấy đêt phân tích (g )

2.1.7 Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không vượt quá các trị số quy định trong bảng ( % ):

2 Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm

2.2.1 Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit Sau đó đo mức độ hấp thụ nguyên tử của Zn trong ngọn lửa axetylen với không khí ở bước sóng 213.8 nm

2.2.2 Thiết bị, hóa chất, mẫu

• Thiết bị: máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, cốc nhựa, bếp điện, nồi, bình định mức, ống nghiệm,

• Hóa chất: trình bày trong cách tiến hành

Đo ở bước sóng 213,8 nm

Giá trị đo dược tương

2.2.5 Công thức tính

X = 100Trong đó: C1- là hàm lượng Zn trong dung dịch mẫu tính suy ra từ

đồ thị chuẩn, g/ml

C2 là hàm lương Zn trong mẫu kiểm tra suy ra từ đồ thị chuẩn, g/ml

V là thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích, ml

m là khối lượng mẫu cân, g

2 Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm

lượng Zn trong Sn

2.2 Phương pháp hấp thụ nguyên tử

Phương pháp Ưu điểm Nhược điểm

So màu Xác định hàm lượng Zn 

từ 0.0003 – 0.002 % Thời gian chuẩn bị mẫu để tiến hành lâu hơnHấp thụ nguyên tử Xác định hàm lượng Zn 

từ 0.001 – 0.002 % Thời gian chuẩn bị phân tích nhanh hơn  tiết 

ki m thời gian hơnệm thời gian hơn

13

2 Phương pháp xử lý kim loại – xác định hàm

lượng Zn trong Sn

2.3 So sánh hai phương pháp

3.1.1 Nguyên tắc

Mẫu được phá bằng hỗn hợp HNO3 + H2SO4 trong điều kiện nóng, Cr từ hợp chất Cacbua chuyển về Cr3+ kiềm CrO42- dung dịch còn lại chứa CrO42- được xác định bằng phương pháp iod theo kỹ thuật chuẩn độ thế

3 Phương pháp xử lý hợp kim – xác định hàm

lượng Cr trong thép hợp kim

0.5 g mẫu sạch

Dung dịch không màu

Thêm C2H5OH 90 o + đun sôi 5p

Dung dịch chuẩn màu vàng

Dung dịch mất màu vàng

Dung dịch mất màu xanh đen

3.2.1 Nguyên tắc

• Phương pháp này ngoài việc xác định Cr còn xác định Vanadi

• Phá mẫu hợp kim chứa Cr và V bằng hỗn hợp H2SO4 và HNO3trong điều kiện nóng Cr và V chuyển thành Cr2+ và VO2+

• Oxi hóa riêng V bằng KMnO4 ở điều kiện thường chuyển VO2+

VO3+ được chuẩn bằng Fe2+ với chỉ thị ferroin

• Dung dịch sau khi oxi hóa V, Cr xác định bằng cách chuyển

Cr3+Cr2O72+ bằng ( NH4)2S2O4 xúc tác AgNO3. Sau đó chuẩn

Cr2O72 bằng dung dịch chuẩn giống V

3.2.2 Dụng cụ, hóa chất, mẫu

• Dụng cụ: Bình nón, phễu thủy tinh, bếp điện, bercher, ống nghiệm,

• Hóa chất: Trình bày trong cách tiến hành

• Mẫu: Cân chính xác khoảng 0.5 g thép vụn 17

3 Phương pháp xử lý hợp kim – xác định hàm

lượng Cr trong thép hợp kim

3.2 Phương pháp bạc persulfat

Dung dịch tím nhạt

Thêm từ từ

KMnO4 4 %

Dung dịch mất màu tím

Thêm 100 ml H2O

Dung dịch chuẩn 1

Dung dịch

10 ml AgNO3 + (NH4)2S2O8 10%

Đun sôi kỹ +

Dung dịch chuẩn 2 Làm nguội + nước

+10 ml +

H2SO4 + giọt ferroin

3 Phương pháp xử lý hợp kim – xác định hàm

lượng Cr trong thép hợp kim

3.3 So sánh phương pháp iod với phương pháp bạc persulfat

Phương pháp  Ưu điểm Nhược điểm

Iod Thời gian phân tích ngắn 

hơn Đều áp dụng phân tích cổ điển là chuẩn độ thể 

tích nên độ chính xác không cao

Persulfat Có thể xác định thêm 

Vanadi