BÁO CÁO PHÊ DUYỆT PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XIANUA (CN) TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

BÁO CÁO PHÊ DUYỆT, PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH, XIANUA (CN) TRONG NƯỚC, BẰNG PHƯƠNG PHÁP, TRẮC QUANG

Trang : 1 / 12

BÁO CÁO PHÊ DUYỆT PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XIANUA (CN-) TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG

PHÁP TRẮC QUANG

Lần ban hành : 01 Ngày hiệu lực :

Chữ ký

Họ và tên Phan Thị Ngọc Trần Thị Thu Hằng Phạm Anh Tuấn

MỤC LỤC

Trang : 2 / 12

1 Phương pháp thử 3

2 Đánh giá điều kiện cơ bản 3

3 Đối tượng và phạm vi áp dụng 3

4 Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp 3

4.1 Xác định khoảng tuyến tính 4

KẾT LUẬN 11

TÀI LIỆU THAM KHẢO 12

Trang : 3 / 12

1 Phương pháp thử

Xác định lại giá trị sử dụng của quy trình phân tích CN- bằng phương pháp trắc quang từ tiêu chuẩn gốc (Quốc tế)

Phương pháp không tiêu chuẩn : Tài liệu tham khảo: SMEWW-4500.C,E&F:2012 TCVN 6181:1996

2 Đánh giá điều kiện cơ bản

Người đánh giá: Phan Thị Ngọc Thời hạn thực hiện: 25/2/2016

phù hợp

Cần bổ sung Ghi chú

3 Đối tượng và phạm vi áp dụng

- Đối tượng: Phương pháp được xác nhận giá trị sử dụng dựa trên việc phân tích các mẫu nước mặt, nước ngầm, nước thải, nước biển ven bờ

- Phạm vi áp dụng: >1,5 µg/l

4 Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp

- Xác định khoảng tuyến tính

- Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, giới hạn báo cáo

- Xác định hiệu xuất thu hồi

- Xác định độ lặp lại

- Ước lượng độ không đảm bảo đo

Trang : 4 / 12

4.1 Xác định khoảng tuyến tính

Tiến hành dựng đường chuẩn với khoảng nồng độ như sau :

Lấy 6 bình định mức loại 50ml, đánh số từ 0 - 6, hút các dung dịch chuẩn, dung dịch thuốc thử hiện màu theo bảng sau:

Vchuẩn CN- (100 µg/L) (ml) MT 0.5 1.25 2.5 3.75 5

Chú ý: Nếu thể tích dung dịch chuẩn cần hút nhỏ hơn 1 ml thì phải sử dụng pipet 1 ml, từ 1-2 ml thì phải sử dụng pipet 2 ml, từ 2-5 ml phải sử dụng pipet 5 ml, từ 5-9 ml phải sử dụng pipet 10 ml chia vạch, 10 ml sử dụng pipet 10 bầu

Bảng 1: Tóm tắt các hệ số từ phương trình Abs = k1* C CN- + k0, thể hiện sự tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ CN-

Giá trị lưa chọn R2

0,998

4.2 Kết quả xác định lại MDL, LOQ, RL

Trang : 5 / 12 Tiêu chí đánh giá MDL : MDL < C spike < 10 MDL

Xác định giá trị MDL trên nền nước mặt

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu C thí nghiệm (µg/l) Ghi chú

Nước mặt

Spike 2 (µg/l)

Tính toán và kiểm tra

MDL <Spike < 10 *MDL 0,38 < 2 < 3,8 Chấp nhận

Xác định giá trị MDL trên nền nước thải

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu C thí nghiệm (µg/l) Ghi chú

Nước thải

Spike 2 (µg/l)

Trang : 6 / 12

MDL <Spike < 10 *MDL 0,46 < 2 < 4,6 Chấp nhận

Xác định giá trị MDL trên nền nước ngầm

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu C thí nghiệm (µg/l) Ghi chú

Nước ngầm

Spike 2(µg/l)

Tính toán và kiểm tra

MDL <Spike < 10 *MDL 0,31 < 2 < 3,1 Chấp nhận

Xác định giá trị MDL trên nền nước biển ven bờ

Mẫu thí nghiệm Ký hiệu C thí nghiệm (µg/l) Ghi chú

Nước biển

Spike 2 (µg/l)

Trang : 7 / 12

MDL <Spike < 10 *MDL 0,35 < 2 < 3,5 Chấp nhận

(µg CN - /L)

LOQ (µg CN - /L)

Kết luận: Để phù hợp với yêu cầu của khách hàng và độ không đảm bảo đo của phương

pháp, chúng tôi chọn giới hạn phát hiện chung cho tất cả các nền mẫu là 1,5 µg/l.

4.3 Kết quả thí nghiệm đánh giá độ thu hồi của phương pháp

Ký hiệu

mẫu

C Spike

(µg/l)

C mẫu

(µg/l)

C mẫu Spike

(µg/l)

Recovery

Trang : 8 / 12

4.4 Kết quả đánh giá độ lặp lại của phương pháp.

4.4.1 Độ lặp lại

- Tiến hành phân tích lặp lại 10 lần trên mẫu nước thải thêm chuẩn Yêu cầu độ lệch chuẩn tương đối RSD <10%

RSD (%) = SD*100/ Xtb

- Kết quả :

Thứ tự mẫu đo Kết quả (µg /l)

Trang : 9 / 12

- Kết luận: Độ lệch chuẩn tương đối đạt yêu cầu

4.4.2 Độ tái lặp:

- Tiến hành phân tích lặp lại (đổi người phân tích) 10 lần trên các mẫu nước thải thêm chuẩn Yêu cầu độ lệch chuẩn tương đối RSD <20%

- Kết quả:

Thứ tự

mẫu đo

Kết quả (µg/l)

SR

Người thứ

nhất

Người thứ hai

- Kết luận: khi thay đổi người phân tích, giá trị độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối đều đạt yêu cầu

4.5 Tính độ không đảm bảo đo

Trang : 10 / 12

Độ không đảm bảo đo được ước lượng từ hai thành phần chính theo công thức sau:

a Ubias được ước lượng từ kết quả tính toán độ thu hồi thực nghiệm trong phòng thí

nghiệm:

Dựa trên các mẫu phân tích độ thu hồi từ các mẫu thử nghiệm và các mẫu thật lấy trong năm 2015 được tính toán được % MS bias

Tuy nhiên: Quá trình chuẩn bị mẫu Spike thì thể tích mẫu spike rất nhỏ so với mẫu nền nên có thể bỏ qua Uspike và UCrf, spike Trong trường hợp này:

U2 bias = % MS bias = 46,98 (1)

b URw ước lượng từ nghiên cứu mẫu lặp PTN và nghiên cứu mẫu kiểm soát chất lượng PTN:

U2

Sr + U2

SR

U2

Rw = 42,94 + 17,46 = 60,4 (2)

Từ (1) và (2):

= 2 = 20,7%

Như vậy độ không đảm bảo đo của phương pháp là 20,7% = 0,207 µg/l

KẾT LUẬN

Qua quá trình tiến hành nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp tại Phòng Thí nghiệm chúng tôi thấy phương pháp này hoàn toàn phù hợp và có thể áp dụng phương pháp này để xác định CN- trong các môi trường nước mặt nước thải, nước ngầm

Trang : 11 / 12

và nước biển ven bờ Các kết quả cho thấy phương pháp này hoàn toàn phù hợp với phòng thí nghiệm của chúng tôi

Trang : 12 / 12

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories;

2 Standard Merthod for Examination of Water and Wastewater 22 nd Edition, SMEWW 4500-CN.C,E&F;

3 TCVN 6181:1996

4 Analytical Detection Limit Guidance & Laboratory Guide for Determining Method Detection Limits, PUBL-TS-056-96, Wisconsin Department of Natural Resources Laborator Certification Program, April 1996;

5 Ronny Martens FLVVM (2008) Estimating measurment uncertainty in quantitative chemical analysis;

6 Sổ tay chất lượng: STCL-TN ;