Mục tiêu thí nghiệm Điều chế ra các sản phẩm tinh khiết bằng các phương pháp chiết, kết tinh hay chưng chất để tinh khiết chất lỏng do sản phẩm phản ứng vừa điều chế thường bị lẫn các tạ
Trang 1Họ và tên
Lớp – Nhóm: Tiểu nhóm:……
Ngày thực tập:
Báo cáo thực tập BÀI 1: KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
I Mục tiêu thí nghiệm
Điều chế ra các sản phẩm tinh khiết bằng các phương pháp chiết, kết tinh hay chưng chất để tinh khiết chất lỏng do sản phẩm phản ứng vừa điều chế thường bị lẫn các tạp chất
II Quy trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các
bước tiến hành thí nghiệm)
1 Thí nghiệm 1: phương pháp trích ly
1.1 Trích ly rắn-lỏng
Erlen 1: dung môi là ethanol Erlen 2: dung môi là n-hexan Erlen 3: dung môi là ethylacetat 1g mẫu khô + 10ml ethanol
Lắc đều 10 phút
Gạn dịch chiết
Lọc qua giấy lọc
Dịch lọc
1g mẫu khô + 10ml n-hexan Lắc đều 10 phút
Gạn dịch chiết Lọc qua giấy lọc Dịch lọc
1g mẫu khô + 10ml ehtylacetat Lắc đều 10 phút
Gạn dịch chiết Lọc qua giấy lọc Dịch lọc
1.2 Trích ly lỏng-lỏng
5ml dịch chứa ethanol từ trích ly rắn-lỏng + 1ml nước + 10ml n-hexan
Khấy đều Ngâm 10 phút Tách lớp dịch chiết hexan bằng phễu
Dịch chiết Trích ly tiếp bằng dung môi acetone (chiết mỗi lần 10ml acetone, 2-3 lần) trong 10 phút
Dịch chiết
2 Thí nghiệm 2: chưng cất lôi cuốn hơi nước
Trang 2Cbi mẫu nguyên liệu (vỏ cam, chanh, bưởi…)
100g mẫu nguyên liệu + nước vào bình cầu 500ml
Lắp hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất
3 Thí nghiệm 3: phương pháp kết tinh
0,2g axit benzoic + 30ml nước
Khuấy tan hoàn toàn
Đun nóng đến 1000C
Lọc nóng qua giấy lọc xếp nếp
Để nguội dịch lọc
Ủ lạnh trong chậu nước đá (3-50C)
III.Kết quả thí nghiệm
1 Phương pháp trích ly (chiết)
Trích ly rắn - lỏng
Trích ly lỏng - lỏng
chiết ethanol
Trang 32 Vẽ sơ đồ hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước
III Trả lời câu hỏi:
1 Phương pháp trích ly (chiết) là phương pháp tách một hỗn hợp bằng dung môi thích hợp Dung môi được lựa chọn có thể chỉ hòa tan ít hoặc hòa tan nhiều các chất khác trong một hỗn hợp Quá trình chiết kết thúc khi đã chiết hết chất cần thiết Điều này có thể kiểm tra bằng màu hoặc dùng phương pháp sắc ký
Có 2 phương pháp trích ly thường được sử dụng:
- Chiết trong hệ chất rắn-lỏng: chiết tinh dầu từ dược liệu khô ví dụ như xác trà cho vào dung môi ethanol ta được dịch chiết từ trà
- Chiết trong hệ chất lỏng-lỏng: dịch chiết thu được, ta tiếp tục cho vào một loại dung môi nữa thì là chiết lỏng – lỏng
2 Ưu và nhược điểm của phương pháp trích ly:
Trang 4* Ưu điểm: sản phẩm thu được theo pp này thường có mùi hương tự nhiên.
* Nhược điểm:
- Yêu cầu cao về thiết bị
- Thất thoát dung môi
- Quy trình phức tạp
3 Phương pháp chưng cất là quá trình chuyển chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ lại thành lỏng Để thực hiện quá trình đó thì cần phải tiến hành đun sôi chất lỏng
4 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước được dùng để tách biệt các chất trong hỗn hợp, các chất này không tan trong nước, dễ bay hơi với hơi nước
* Ưu điểm:
- Thiết bị gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình đơn giản
- Trong khi chưng cất có thể phân chia các cấu trúc trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh
- Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tứ tinh dầu ở nhiệt độ cao
* Nhược điểm:
- Không áp dụng với tinh dầu có hàm lượng thấp
- Tinh dầu thu được giảm chất lượng nếu có chưa các cấu tứ bị thủy phân
- Tốn nhiều nươc mới tụ hỗn hợp
5 Phương pháp kết tinh là phương pháp quan trọng dựa trên tính bão hòa của chất rắn cần tinh chế khi đun nóng trong dung môi thích hợp, loại bỏ các chất phụ không mong muốn và chất kết tinh trở lại khi làm lạnh
Có 3 phương pháp kết tinh:
- Phương pháp kết tinh lại
- Phương pháp thăng hoa
- Phương pháp làm khô