CHẾ TẠO THỬ NGHIỆM THỦY TINH KHÁNG KHUẨN SỬ DỤNG NANO BẠC

MỤC LỤC TÓM TẮT v DANH MỤC HÌNH ix DANH MỤC BẢNG BIỂU x LỜI MỞ ĐẦU xi CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1 1.1. Giới thiệu vật liệu nano Ag 1 1.1.1. Khái niệm nano Ag 1 1.1.2. Các đặc tính cơ bản của Bạc kim loại 1 1.1.3. Tính kháng khuẩn của nano Ag (cơ chế diệt nấm khuẩn của nano Ag) 2 1.2. Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag 3 1.2.1. Phương pháp khử hóa học 3 1.2.2. Phương pháp vật lý 4 1.2.3. Phương pháp sinh học 4 1.3. Các phương pháp phủ nano Ag lên thủy tinh. 4 1.3.1. Các phương pháp phủ màng Solgel 4 1.3.2. Phương pháp in lưới 7 1.4. Ứng dụng của nano Ag 8 1.4.1. Đối với xúc tác 8 1.4.2. Đối với chăn nuôi thủy sản 8 1.4.3. Xử lý môi trường: 10 1.5. .Tổng quan về dừa 11 1.5.1. Giới thiệu chung dừa 11 1.5.2. Giới thiệu chung về nước cốt dừa và công nghệ sản xuất nước cốt dừa 12 1.5.3. Quy trình nấu nước cốt dừa để chiết xuất thành tinh dầu dừa 14 CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG Pháp NGHIÊN CỨU 15 2.1. Vật liệu 15 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu 15 2.1.2. Dụng cụ thiết bị Hóa chất 15 2.2. Phương pháp nghiên cứu 17 2.2.1. Quy trình nghiên cứu 17 2.2.2. Bố trí thí nghiệm 21 2.2.3. Phương pháp phân tích và sử lý số liệu 26 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 27 3.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo ra resinate Ag 27 3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ NaOH cho vào dầu dừa(RCOOH) để tạo ra xà phòng dầu dừa(RCOONa) có pH =78 27 3.1.2. Ảnh hưởng của lượng AgNO3 cho vào xà phòng dầu dừa(RCOONa) để có lượng resinate Ag không dư AgNO3 29 3.2. Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến lớp phủ nano trên thủy tinh 31 3.2.1. Ảnh hưởng lượng dầu dừa ban đầu (RCOOH) cho vào resinate Ag (RCOOAg) để dược lớp phủ đều và đẹp 31 3.2.2. Ảnh hưởng của phương pháp phủ đến chất lượng kính lam sau khi nung 32 3.3. Xác định nhiệt độ thích hợp để các chất hữu cơ có thể cháy hết 32 3.3.1. Khảo sát bằng thực nghiệm 32 3.3.1. Khảo sát bằng phương pháp đo DCS và TGA của resinate Ag 34 3.3.2. Khảo sát bằng phương pháp đo DCS của mẫu thủy tinh 35 3.4. Xác định kích thước Ag trong resinate Ag( trước khi nung và sau khi nung) 35 3.4.1. Phương pháp chụp TEM 35 3.4.2. Phương pháp XRD 39 3.5. Khảo sát thành phần nguyên tố có trong mẫu kính lam đã phủ đã nung 40 3.5.1. Quan sát bề mặt kính lam (SEM) Khảo sát kích thước của nano Ag trên kính lam đã phủ đã nung qua phương pháp SEM 40 3.5.2. Phân tích thành phần nguyên tố của kính lam(EDX) 43 3.6. Đánh giá kết quả phủ nano Ag trên kính lam qua phương pháp UV vis 44 3.7. Đánh giá độ kháng khuẩn của nano Ag trên những chủng vi khuẩn đai diện 46 3.7.1. 46 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 51 4.1. Kết luận 51 4.2. Kiến Nghị 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 PHỤ LỤC 55 Khoa học và công nghệ nano là lĩnh vực đang phát triển nhanh chóng hiện nay. Những thành tựu trong nghiên cứu và công nghệ nano được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử, vật lý, hóa học, sinh học, y dược, môi trường… Vật liệu ở thang đo nano có những tính chất đặc biệt do sự thu nhỏ kích thước và tăng diện tích bề mặt. Một trong số đó, bạc kim loại kích thước nano thu hút nhiều sự quan tâm nghiên cứu. Bạc nano có vai trò quan trọng trong quy trình sản xuất thủy tinh, gốm sứ, xúc tác và xử lý các vấn đề nhiễm khuẩn do bạc nano có hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm cao. Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu chế tạo và ứng dụng bạc nano được thực hiện. Một số phương pháp được áp dụng để chế tạo bạc nano như khử hóa học, khử quang học, solgel, chiếu xạ,... Phương pháp chiếu xạ được sử dụng khá phổ biến do sản phẩm của quá trình phân ly bức xạ nước là tác nhân khử mạnh, khử bạc ion thành bạc nguyên tử. Trong quá trình chế tạo cần sử dụng các chất ổn định để hạt bạc tạo thành ở kích thước nano và hạn chế quá trình kết tụ. Nhiều nghiên cứu sử dụng polyme polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl pyrrolidon (PVP), chitosan (CTS), alginat, polyacrylate,... làm chất ổn định hạt bạc nano. Sản phẩm tạo thành là dung dịch keo bạc nano ứng dụng làm nước rửa vết thương, khẩu trang y tế, dung dịch khử mùi cơ thể. Mặt khác, một số công trình nghiên cứu sử dụng vật liệu vô cơ như silica (SiO2), zeolit, titannia (TiO2), alumina (Al2O3), ... để chế tạo bạc nano ứng dụng trong các lĩnh vực xúc tác, cảm biến, tán xạ Raman, xử lý nước. Trong đó SiO2 được sử dụng phổ biến để gắn bạc nano do SiO2 có tính bền nhiệt, bền hóa học, tạo hệ phân tán trong suốt, kháng kết khối. Từ những ưu điểm của nano bạc cũng như tính hữu ích, sự khác biệt của phương pháp tạo resinate bạc từ dầu dừa là hết sức cần thiết với mục tiêu xa hơn là tạo ra sản phẩm thân thiện môi trường và người sử dụng, tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có ở Việt Nam với giá thành có tính cạnh tranh. Chúng em đặc biệt nghiên cứu vật liệu thủy tinh phủ nano bạc bằng chất mang là dầu dừa. Một loại chất hữu cơ rất phổ biến ở Việt Nam. 2. NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI  Nghiên cứu chế tạo xà phòng dầu dừa và lớp phủ Resinate bạc.  Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng vật liệu: Loại dung môi tích hợp để tăng khả năng trộn lẫn từ cấu tử đầu; nhiệt độ quá trình phản ứng; sấy và nung; thời gian phản ứng.  Nghiên cứu cơ sở lý luận và thực tiễn của đề tài.  Xác định một số chỉ tiêu nguyên liệu. 3. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU a. Đối tượng nghiên cứu: Lớp phủ resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa (coconut), khả năng diệt khuẩn vật liệu thủy tinh sau khi phủ resinate bạc. b. Phạm vi nghiên cứu: Phòng thí ngiệm. 4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phương pháp chế tạo mẫu: Chế tạo mẫu dung dịch resinate bạc hữu cơ bằng phương pháp hóa học, sau đó phủ lớp resinate bạc lên bề mặt thủy tinh theo phương pháp phủ lụa. Phương pháp xác định các đặc tính của dung dịch keo và vật liệu. + Phương pháp chụp ảnh TEM: Đánh giá hình dạng và kích thước chất hữu cơ trong dung dịch. + Phương pháp phân tích SEM: Chụp bề mặt kính lam đã phủ, nung nhằm xác định sự phân bố và kích hạt của Ag trên bề mặt kính. + Phương pháp hồng ngoại FTIR: Đánh giá các đặc trưng hóa lý của dung dịch keo. + Phương pháp phân tích nhiệt vi sai và nhiệt trọng lượng (DTA, TGA): Đánh giá sự ổn định của lớp phủ với nhiệt độ. + Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X XRD: cho ta biết sự có mặt hay không có mặt của tinh thể nano bạc. + Phương pháp phân tích EDX chụp mặt cắt ngang kính lam đã phủ, nung phân tích đường EDX nguyên tố bạc. Mục đích xác định bề dày lớp phủ và thành phần các nguyên tố của thủy tinh sau khi phủ Ag. + Phương pháp đo góc tiếp xúc: Đánh giá khả năng kỵ nước của lớp phủ. + Phương pháp đo độ truyền qua UVVIS: Đánh giá độ trong suốt của lớp phủ. + Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh sau khi phủ bạc tại Trung tâm công nghệ sinh học phân tử, trường Đại học khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia TP.HCM. 5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI Ý nghĩa khoa học: + Nghiên cứu chế tạo thành công lớp resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa phủ lên bề mặt thủy tinh. + Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố công nghệ đến các đặc trưng của lớp phủ. Ý nghĩa thực tiễn: Sự thành công của đề tài chắc chắn sẽ góp phần vào quá trình phát triển của vật liệu phủ cao cấp cho các sản phẩm thủy tinh xây dựng và dân dụng, đặc biệt đối với ngành y tế là nơi cần dùng nhiều thủy tinh, sự ra đời của thủy tinh phủ bạc có khả năng diệt khuẩn cao, nó sẽ giúp nâng cao sức khỏe cộng đồng. Tương lai xa, vật liệu thủy tinh diệt khuẩn này có thể là vật liệu thay thế các nhu cầu thiết yếu của con người như màn hình điện thoại thông minh, kính đeo, khẩu trang, …

VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ & QUẢN LÝ MÔI TRƯỜNG

VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ & QUẢN LÝ MÔI TRƯỜNG

2 NGUYỄN THỊ NHƯ TUYỀN 14079361

LỚP: ĐHKTMT10A KHÓA: 2014-2018

1 Họ và tên sinh viên:

(1) Họ và tên: Nguyễn Thị Hằng MSSV: 14101901

Điện thoại: 01689587160 Email:nguyenthihang180696@gmail.com

(2) Họ và tên: Nguyễn Thị Như Tuyền MSSV: 14079361

Điện thoại: 01287554175 Email: nhutuyen280496@gmail.com

(3) Họ và tên: Lâm Thị Ngọc Ngân MSSV: 14111461 …

Điện thoại: 0904545026 Email: nganlam3103@gmail.com

2 Ngành: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

3 Lớp: ĐHKTMT10A Khóa: 2014-2018

4 Tên đề tài: Chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng Nano bạc

5 Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS LÊ HÙNG ANH

Tel: 0988014721 Mail: lh.anh.9@gmail.com

Sinh viên thực hiện

(Ký và ghi rõ họ tên)

1 Nguyễn Thị Hằng

2 Nguyễn Thị Như Tuyền

3 Lâm Thị Ngọc Ngân

Ngày 23 tháng 07 năm 2018 (GV ký và ghi rõ họ tên)

Ngày 23 tháng 07 năm 2018 (GV ký và ghi rõ họ tên)

VIỆN KHCN & QL MÔI TRƯỜNG

Độc lập- Tự do- Hạnh phúc

-Tp Hồ Chí Minh, ngày 23 tháng 7 năm 2018

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Hằng, Nguyễn Thị Như Tuyền, Lâm ThịNgọc Ngân

Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNGLớp: ĐHKTMT10A

I TÊN ĐỀ TÀI

“Chế tạo thử nghiệm thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc”

II NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG

Nhiệm vụ:

- Nghiên cứu chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc

- Nghiên cứu chế tạo thủy tinh phủ nano bạc với chất mang là dầu dừa

- Kiểm tra tính kháng khuẩn của kính thủy tinh sau khi phủ nano bạc

Nội dung:

- Chế tạo thủy tinh kháng khuẩn sử dụng nano bạc

- Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh trên một số chủng vi khuẩn

IV NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ : 07/2018

V GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN : PGS.TS Lê Hùng Anh

Giáo viên hướng dẫn

(Ghi họ tên và chữ ký)

Trên thực tế không có sự thành công nào mà không gắn liền với những sự hỗ trợ,giúp đỡ dù ít hay nhiều, dù trực tiếp hay gián tiếp của người khác Trong suốt thời gian

từ khi bắt đầu học tập ở giảng đường đại học đến nay, nhóm nghiên cứu đã nhận đượcrất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ của quý thầy cô, gia đình và bạn bè Với lòng biết ơnsâu sắc nhất, nhóm nghiên cứu xin gửi đến quý thầy cô ở Viện Khoa học công nghệ vàquản lý môi trường - Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh đã cùng với trithức và tâm huyết của mình để truyền đạt những kiến thức và kinh nghiệm là nền tảng,

cơ sở vững chắc cho nhóm nghiên cứu thực hiện tốt đồ án tốt nghiệp

Đặc biệt, nhóm nghiên cứu xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc nhất đến thầy Lê HùngAnh và thầy Phạm Trung Kiên đã tận tình hướng dẫn, gợi ý và giúp đỡ nhóm nghiêncứu trong việc nghiên cứu và hoàn thành tốt đồ án tốt nghiệp này

Xin chân thành cảm ơn tập thể cán bộ phòng thí nghiệm của Viện Khoa học côngnghệ và quản lý môi trưởng và Khoa công nghệ vật liệu đã tạo mọi điều kiện tốt nhất

về trang thiết bị máy móc, dụng cụ trong suốt thời gian tiến hành thí nghiệm

Đồ án tốt nghiệp này, nhóm nghiên cứu đã tìm hiểu và tiến hành trong suốt támtháng Bước đầu đi vào thực tế, tìm hiểu về lĩnh vực sáng tạo trong nghiên cứu khoahọc, kiến thức còn hạn chế và còn nhiều bỡ ngỡ Do vậy, không tránh khỏi những thiếusót là điều chắc chắn, rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của quýthầy cô để kiến thức được hoàn thiện hơn

Sau cùng, xin kính chúc quý thầy cô thật dồi dào sức khỏe, niềm tin để tiếp tụcthực hiện sứ mệnh cao đẹp của mình là truyền đạt kiến thức cho thế hệ mai sau

Bạc nano (AgPNs) có khả năng diệt khuẩn tốt, đặc biệt có hiệu quả đối với cácchủng khuẩn tả sẽ tạo được môi trường sạch, giảm thiểu khả năng lây lan các bệnh từ

bề mặt vật liệu kính, sứ Bằng kỹ thuật in lụa và kỹ thuật quét cọ đưa lớp bạc nano lên

bề mặt kính thủy tinh, thông qua các phương pháp: DSC (xác định được nhiệt độ thíchhợp nung là 5000C), XRD (xác định sản phẩm tạo ra là nano bạc), EDX (xác địnhthành phần của vật liệu thủy tinh sau khi nung có ion Ag+), TEM (xác định kích thướchạt trước khi nung, SEM (xác định kích thước của hạt sau khi nung), UV-VIS (đo độtruyền qua của vật liệu sau khi phủ lớp kháng khuẩn dạng nano bạc) chúng ta xác địnhđược trên bề mặt kính tồn tại một lớp bạc nano có khả năng kháng lại một số vi khuẩn.Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh phủ nano bạc với ba loại vi khuẩn phổ biếntrong bệnh viện là: Escherichia coli (E coli), Pseudomonas aeruginosa, Staphylococusaureus

Từ đó, chúng ta ứng dụng kết quả cho thực tế đối với một số lĩnh vực trong xãhôi hiện tại

TÓM TẮT v

DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT ix

DANH MỤC HÌNH x

DANH MỤC BẢNG BIỂU x

LỜI MỞ ĐẦU xii

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1

1.1 Giới thiệu vật liệu nano bạc 1

1.1.1 Khái niệm nano bạc 1

1.1.2 Các đặc tính cơ bản của Bạc kim loại 1

1.1.3 Tính kháng khuẩn của nano Ag (cơ chế diệt nấm khuẩn của nano bạc) 1

1.2 Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag 3

1.2.1 Phương pháp khử hóa học 3

1.2.2 Phương pháp vật lý 4

1.2.3 Phương pháp sinh học 4

1.3 Các phương pháp phủ nano Ag lên thủy tinh 4

1.3.1 Các phương pháp phủ màng Sol-gel 4

1.3.2 Phương pháp in lưới 7

1.4 Ứng dụng của nano Ag 8

1.4.1 Đối với xúc tác 8

1.4.2 Đối với chăn nuôi thủy sản 8

1.4.3 Xử lý môi trường: 9

1.5 .Tổng quan về dừa 11

1.5.1 Giới thiệu chung dừa 11

1.5.2 Giới thiệu chung về nước cốt dừa và công nghệ sản xuất nước cốt dừa 11

1.5.3 Quy trình nấu nước cốt dừa để chiết xuất thành tinh dầu dừa 14

CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG Pháp NGHIÊN CỨU 15

2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 15

2.1.2 Dụng cụ thiết bị - Hóa chất 15

2.2 Phương pháp nghiên cứu 17

2.2.1 Quy trình nghiên cứu 17

2.2.2 Bố trí thí nghiệm 21

2.2.3 Phương pháp phân tích và sử lý số liệu 26

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 27

3.1 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo ra resinate Ag 27

3.1.1 Ảnh hưởng của nồng độ và tỷ lệ NaOH cho vào dầu dừa (RCOOH) để tạo ra xà phòng dầu dừa (RCOONa) có pH =7-8 27

3.1.2 Ảnh hưởng của lượng AgNO3 cho vào xà phòng dầu dừa (RCOONa) để có lượng resinate Ag không dư AgNO3 28

3.2 Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến lớp phủ nano trên thủy tinh 30

3.2.1 Ảnh hưởng lượng dầu dừa ban đầu (RCOOH) cho vào resinate Ag (RCOOAg) để dược lớp phủ đều và đẹp 30

3.2.2 Ảnh hưởng của phương pháp phủ đến chất lượng kính lam sau khi nung 31

3.3 Xác định nhiệt độ thích hợp để các chất hữu cơ có thể cháy hết 32

3.3.1 Khảo sát bằng thực nghiệm 32

3.3.1 Khảo sát bằng phương pháp đo DCS và TGA của resinate Ag 33

3.3.2 Khảo sát bằng phương pháp đo DCS của mẫu thủy tinh 34

3.4 Xác định kích thước Ag trong resinate Ag (trước khi nung và sau khi nung) 35

3.4.1 Phương pháp chụp TEM 35

3.4.2 Phương pháp XRD 40

3.5 Khảo sát thành phần nguyên tố có trong mẫu kính lam đã phủ đã nung 42

3.6 Đánh giá kết quả phủ nano Ag trên kính lam qua phương pháp UV- vis 47

Kết quả phân tích UV-Vis 48

3.7 Đánh giá độ kháng khuẩn của nano Ag trên những chủng vi khuẩn đai diện 50

3.8 Kết luận 55

3.9 Kiến Nghị 55

- Khảo sát tìm hiểu thêm một số chất mang khác thay thế cho dầu dừa nhưng vẫn giữ được giá trị thương mại hóa của nước mình Như thay thế dầu dừa bằng dầu đậu phộng, dầu hạt điều, dầu cọ, dầu cải… 55

TÀI LIỆU THAM KHẢO 56

PHỤ LỤC 58

IAMS: Institute of applied material science (Viện khoa học vật liệu ứng dụng)FT-IR: Fourrier Transformation Insfrared (Phân tích phổ hồng ngoại)

DSC: Differentical scanning calorimetry (Phân tích nhiệt vi sai)

TGA: Thermal gravimetric analysis (Phân tích nhiệt trọng lượng)

TEM: Transmission electron microscopy (Kính hiển vi điện tử truyền qua).X-XDR: X-ray diffraction (Phân tích nhiễu xạ tia X)

SEM: Scanning Electron Microscope (Kính hiển vi điện tử quét qua)

EDX: Energy-dispersive X-ray spectroscopy (Phổ tán sắc năng lượng tia X).UV-VIS: Ultraviolet-Visible spectrophotometer (Quang phổ hấp thu)

NXB: Nhà xuất bản

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

Tp.HCM: Thành phố Hồ Chí Minh

ĐHKHTN: Đại học khoa học tự nhiên

ĐHQGTPHCM: Đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh

Hình 1.1: Nguyên tố bạc (Ag) 1

Hình 1.2: Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc: Hình A-B-C-D 2

Hình 1.3 : Ion bạc Ag+ liên kết với các base của DNA - vi khuẩn 3

Hình 1.4: Một số phương pháp phủ màng Sol-gel 4

Hình 1.5: Quá trình Dip-coating 5

Hình 1.6: Các bước của quá trình Spin-coating 6

Hình 1.7: Ảnh bề mặt kính phủ AgPNs 8

Hình 1.8: Nano bạc chuyên dùng cho thủy sản 500ppm-1000ppm 9

Hình 1.9: Ứng dụng của nano bạc vào sơn và xử lý nước thải 10

Hình 1.10: Ứng dụng nano bạc vào mũ bảo hiểm 11

Hình 1.11: Quả dừa khô 11

Hình 1.12: Công nghệ sản xuất nước cốt dừa 14

Hình 2.13: Quy trình tổng hợp dầu dừa, điều chế resinate Ag từ dầu dừa, phủ resinate Ag lên thủy tinh 18

Hình 2.14: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 21

Hình 3.15: Kết quả đo DSC và TGA 34

Hình 3.16: Kết quả đo DSC từ 250C đến 8000C 35

Hình 3.17: Một số hình ảnh của kết quả chụp TEM của mẫu resinate chưa nung (dung dịch) 37

Hình 3.18: Một số hình ảnh của kết quả chụp TEM của mẫu resinate đã nung (rắn) 40

Hình 3.19: Giản đồ nhiễu xạ XRD của hạt resinate bạc và mẫu chuẩn 41

Hình 3.20 : Một số hình ảnh của kết quả chụp SEM trên bề mặt kính lam đã phủ đã nung 46

Hình 3.21: Kết quả chụp EDX của mẫu kính lam đã phủ đã nung 47

Hình 3.22: Đồ thị phân tích UV-VIS của thủy tinh trước và sau khi phủ, nung 48

DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Thành phần hóa học của cơm dừa (USDA, 1995) [12] 13

Bảng 1.2: Thành phần hóa học của nước cốt dừa theo USDA (1995) [12] 13

Bảng 2.3: Dụng cụ sử dụng trong quá trình làm thí nghiệm 16

Bảng 2.4: Thiết bị trong quá trình làm thí nghiệm 17

Bảng 2.5: Các hóa chất sử dụng 17

Bảng 3.7: Xác định lượng AgNO3 còn lại trong phản ứng resinate Ag (RCOOAg) 30 Bảng 3.8: Các phương pháp tạo vật liệu thủy tinh phủ bạc 50 Bảng 3.9: Kết quả thử nghiệm kiểm tra khả năng kháng khuẩn của thủy tinh phủ 50

1 ĐẶT VẤN ĐỀ

Khoa học và công nghệ nano là lĩnh vực đang phát triển nhanh chóng hiện nay.Những thành tựu trong nghiên cứu và công nghệ nano được ứng dụng trong nhiều lĩnhvực như điện tử, vật lý, hóa học, sinh học, y dược, môi trường…

Vật liệu ở thang đo nano có những tính chất đặc biệt do sự thu nhỏ kích thước vàtăng diện tích bề mặt Một trong số đó, bạc kim loại kích thước nano thu hút nhiều sựquan tâm nghiên cứu Bạc nano có vai trò quan trọng trong quy trình sản xuất thủytinh, gốm sứ, xúc tác và xử lý các vấn đề nhiễm khuẩn do bạc nano có hoạt tính khángkhuẩn, kháng nấm cao

Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu chế tạo và ứng dụng bạc nano được thựchiện Một số phương pháp được áp dụng để chế tạo bạc nano như khử hóa học, khửquang học, sol-gel, chiếu xạ, Phương pháp chiếu xạ được sử dụng khá phổ biến dosản phẩm của quá trình phân ly bức xạ nước là tác nhân khử mạnh, khử bạc ion thànhbạc nguyên tử Trong quá trình chế tạo cần sử dụng các chất ổn định để hạt bạc tạothành ở kích thước nano và hạn chế quá trình kết tụ Nhiều nghiên cứu sử dụngpolyme polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl pyrrolidon (PVP), chitosan (CTS), alginat,polyacrylate, làm chất ổn định hạt bạc nano Sản phẩm tạo thành là dung dịch keobạc nano ứng dụng làm nước rửa vết thương, khẩu trang y tế, dung dịch khử mùi cơthể

Mặt khác, một số công trình nghiên cứu sử dụng vật liệu vô cơ như silica (SiO2),zeolit, titannia (TiO2), alumina (Al2O3), để chế tạo bạc nano ứng dụng trong các lĩnhvực xúc tác, cảm biến, tán xạ Raman, xử lý nước Trong đó SiO2 được sử dụng phổbiến để gắn bạc nano do SiO2 có tính bền nhiệt, bền hóa học, tạo hệ phân tán trongsuốt, kháng kết khối

Từ những ưu điểm của nano bạc cũng như tính hữu ích, sự khác biệt của phươngpháp tạo resinate bạc từ dầu dừa là hết sức cần thiết với mục tiêu xa hơn là tạo ra sảnphẩm thân thiện môi trường và người sử dụng, tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có ởViệt Nam với giá thành có tính cạnh tranh Chúng em đặc biệt nghiên cứu vật liệu thủy

2 NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI

 Nghiên cứu chế tạo xà phòng dầu dừa và lớp phủ Resinate bạc

 Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng vật liệu: Loại dung môi tích hợp

để tăng khả năng trộn lẫn từ cấu tử đầu; nhiệt độ quá trình phản ứng; sấy vànung; thời gian phản ứng

 Nghiên cứu cơ sở lý luận và thực tiễn của đề tài

 Xác định một số chỉ tiêu nguyên liệu

3 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU

a Đối tượng nghiên cứu: Lớp phủ resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa

(coconut), khả năng diệt khuẩn vật liệu thủy tinh sau khi phủ resinate bạc

b Phạm vi nghiên cứu: Phòng thí ngiệm.

4 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

- Phương pháp chế tạo mẫu: Chế tạo mẫu dung dịch resinate bạc hữu cơ bằngphương pháp hóa học, sau đó phủ lớp resinate bạc lên bề mặt thủy tinh theo phươngpháp phủ lụa

- Phương pháp xác định các đặc tính của dung dịch keo và vật liệu

+ Phương pháp chụp ảnh TEM: Đánh giá hình dạng và kích thước chất hữu cơtrong dung dịch

+ Phương pháp phân tích SEM: Chụp bề mặt kính lam đã phủ, nung nhằm xácđịnh sự phân bố và kích hạt của Ag trên bề mặt kính

+ Phương pháp hồng ngoại FT-IR: Đánh giá các đặc trưng hóa lý của dung dịchkeo

+ Phương pháp phân tích nhiệt vi sai và nhiệt trọng lượng (DTA, TGA): Đánhgiá sự ổn định của lớp phủ với nhiệt độ

tích đường EDX nguyên tố bạc Mục đích xác định bề dày lớp phủ và thành phần cácnguyên tố của thủy tinh sau khi phủ Ag.

+ Phương pháp đo góc tiếp xúc: Đánh giá khả năng kỵ nước của lớp phủ

+ Phương pháp đo độ truyền qua UV-VIS: Đánh giá độ trong suốt của lớp phủ.+ Kiểm tra tính kháng khuẩn của thủy tinh sau khi phủ bạc tại Trung tâm côngnghệ sinh học phân tử, trường Đại học khoa học tự nhiên, Đại học Quốc gia TP.HCM

5 Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ Ý NGHĨA THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI

- Ý nghĩa khoa học:

+ Nghiên cứu chế tạo thành công lớp resinate bạc từ xà phòng của dầu dừa phủlên bề mặt thủy tinh

+ Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố công nghệ đến các đặc trưng của lớp phủ

- Ý nghĩa thực tiễn: Sự thành công của đề tài chắc chắn sẽ góp phần vào quá trìnhphát triển của vật liệu phủ cao cấp cho các sản phẩm thủy tinh xây dựng và dân dụng, đặc biệt đối với ngành y tế là nơi cần dùng nhiều thủy tinh, sự ra đời của thủy tinh phủ bạc có khả năng diệt khuẩn cao, nó sẽ giúp nâng cao sức khỏe

cộng đồng Tương lai xa, vật liệu thủy tinh diệt khuẩn này có thể là vật liệu thaythế các nhu cầu thiết yếu của con người như màn hình điện thoại thông minh, kính đeo, khẩu trang, …

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 Giới thiệu vật liệu nano bạc

1.1.1 Khái niệm nano bạc

Nano bạc bao gồm các hạt bạc có kích thược nano, khoảng từ 1-100 nanomet.Thông thường kích thước đo được khoảng 25 nanomet Các hạt Nano bạc có diện tíchmặt rất lớn giúp gia tăng tiếp xúc của chúng với vi khuẩn hoặc nấm vì thế cho hiệu quảdiệt khuẩn ngay khi tiếp xúc [29]

1.1.2 Các đặc tính cơ bản của Bạc kim loại

Cấu hình electron của bạc: 1s22s22p63s23p63d104s24p64d105s1

Bốn cơ chế được thể hiện bằng hình ảnh dưới đây:

Hình 1.2: Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc: Hình A-B-C-D

Cơ chế thứ nhất: Ức chế quá trình vận chuyển các ion Na+ và Сa2+ qua màng tếbào, ngăn cản quá trình trao đổi chất (Hình A)

Cơ chế thứ hai: Phá vỡ màng tế bào, Oxy hóa nguyên sinh chất của tế bào vikhuẩn, phá hủy nguyên sinh chất bởi oxi hòa tan trong nước với vai trò xúc tác củaBạc (Hình B)

Cơ chế thứ ba: Tác động gián tiếp lên phân tử DNA bằng cách tăng số lượng cácgốc tự do làm giảm hoạt tính của các hợp chất chứa ôxy hoạt động, làm rối loạn cácquá trình ôxy hóa cũng như Phosphoryl hóa trong tế bào vi khuẩn (Hình C)

Cơ chế thứ tư: Vô hiệu hóa enzym có chứa các nhóm –SH và –COOH, phá vỡcân bằng áp suất thẩm thấu, hoặc tạo phức với axit nucleic dẫn đến làm thay đổi cấutrúc DNA của tế bào vi sinh vật (tác động trực tiếp đến cấu trúc DNA_ Hình D) [27]Ngoài ra, một số nhà khoa học còn cho rằng ion bạc có khả năng vô hiệu hóa cácloài Virus gây bệnh đậu mùa, bệnh cúm A-1, B, adenovirus và HIV, cho hiệu quả điềutrị tốt đối với các bệnh virus Marburg, virus bệnh đường ruột (enteritis) và virus bệnhchó dại Tuy nhiên, để có thể vô hiệu hóa hoàn toàn virus bacteriophag đường ruộtN163, virus Koksaki serotyp A-5, A-7, A-14 cần đến nồng độ bạc cao hơn (0.5 – 5.0mg/lít) so với trường hợp xử lý Escherichia, Salmonella, Shigellia và các loài virutđường ruột khác (0.1 – 0.2 mg/lít)

Nano bạc thể hiện mạnh mẽ khả năng diệt nấm: tại nồng độ 0.1mg/lít (0,1ppm),với mật độ 105 tế bào/lít, nấm Candida albicans có thể bị vô hiệu hóa hoàn toàn sau 30phút tiếp xúc với các hạt Nano Bạc Ngoài ra còn rất nhiều thử nghiệm khoa học đãchứng minh phổ diệt khuẩn rất rộng của Nano Bạc.

Xét trên góc độ sinh học các nhà nghiên cứu đều có một quan điểm thống nhất

rằng Nano Bạc diệt khuẩn theo một trong những cơ chế sau:

Một là: Nano Bạc phá hủy chức năng hô hấp.

Hai là: Nano Bạc phá hủy chức năng của thành tế bào.

Ba là: Nano Bạc liên kết với DNA của tế bào vi sinh vật và ức chế chức năng sao

chép của chúng, kìm hãm chúng, không cho chúng phát triển mạnh [27],[28]

Hình 1.3 : Ion bạc Ag+ liên kết với các base của DNA - vi khuẩn

1.2 Các phương pháp tổng hợp hạt nano Ag

1.2.1 Phương pháp khử hóa học

Phương pháp khử hóa học sử dụng chủ yếu các tác nhân hóa học để khử ion bạctạo thành bạc kim loại và sau đó chúng kết tụ lại tạo thành hạt nano bạc kim loại.Nguyên lý cơ bản của phương khử hóa học:

Ag+ + X -> Ago

1.2.2 Phương pháp vật lý

Tương tự phương pháp hóa học, phương pháp vật lý sử dụng các tác nhân vật lýnhư điện tử, sóng điện từ như tia UV, tai laser, gama [13], để khử ion bạc tạo thành hạtnano bạc

Hình 1.4: Một số phương pháp phủ màng Sol-gel

1.3.1.1 Phương pháp phủ nhúng (dip-coating)

Đây là phương pháp được dùng nhiều nhất ở nhiều bộ môn vật lý ứng dụngTrường ĐH KHTN Đế thủy tinh dùng phủ màng được đưa xuống và được nhúng hoàn

toàn trong chất lỏng với một vận tốc nhất định dưới sự điều khiển của nhiệt độ và ápsuất khí quyển Sau đó màng được kéo lên cùng với một vận tốc

Hình 1.5: Quá trình Dip-coating

+ Nhúng đế vào bên trong dung dịch phủ

+ Hình thành lớp màng ẩm khi kéo đế lên

+ Quá trình gel xảy ra bởi sự bay hơi dung môi

Độ dày màng: Được tính bằng phương trình Laudau-Levich:

h= 0.94× (1)

Với:

h: Độ dày màngη: Độ nhớt của chất lỏng: Áp lực ở bề mặt chất lỏng-khí: Tỷ trọng, khối lượng riêng của chất lỏngg: Trọng lượng

v: Vận tốc kéo màng

Từ đó ta có thể thấy độ dày của màng phụ thuộc vào các yếu tố như: Vận tốc kéomàng lên, chất rắn chứa trong dung dịch và độ nhớt của chất lỏng Việc chọn tốc độ

kéo màng và độ nhớt một cách thích hợp có khả năng tăng độ dày từ 20 nm đến 50 mtrong khi tính chất quang của màng không thay đổi [27]

1.3.1.2 Phương pháp phủ quay (spin-coating):

Đế được đặt trên một bề mặt phẳng quay quanh một trục vuông góc với mặt đất.Dung dịch được đưa lên đế và tiến hành quay (ly tâm), tán mỏng màng và bay hơidung dịch dư

Hình 1.6: Các bước của quá trình Spin-coating.

Phủ quay là phương pháp tạo màng khá đơn giảng và ít tốn kém, màng được tạokhá đồng nhất và có độ dày tương đối lớn

Độ dày màng: Meyerhofer mô tả sự phụ thuộc của độ dày màng cuối cùng phụthuộc vào vận tốc góc, độ nhớt và tốc độ bay hơi của dung môi bằng công thức bánthực nghiệm sau:

: Tốc độ bay hơi của dung môi

Khi m được xác định bằng thực nghiệm, phương trình được đơn giản thành:

h= A (3)

Với A và B là các hằng số xác định bằng thực nghiệm Lai, Chen và Weill bằngthực nghiệm sử dụng nhiều vận tốc góc khác nhau, và kết quả thu được là rất khớp vớiphương trình (3) Hệ số B được xác định trong khoảng 0.4-0.7 [27]

1.3.1.3 Phương pháp phủ phun và phủ dòng chảy

Phương pháp này thường được dùng trong công nghiệp sơn dầu, việc kiểm soáttính toán dòng phun để suy ra độ dày màng tương đối khó khăn, vì thế phương phápnày ít được dùng trong công nghệ chế tạo màng mỏng nano [27]

Đối với thủy tinh được phủ màng AgPNs 1 ml (4000 ppm)/1 ml men dầu sau khinung 30 phút tại vùng nhiệt độ 450 750 0C, khi đạt đến giá trị 550 0C bề mặt kính vẫnchưa thay đổi song lớp phủ đã bám đều nhưng màu vàng của AgPNs vẫn còn tồn tại(hình 4b) Khi nung đến nhiệt độ 6500C bề mặt đạt được độ bóng và màu trong suốtnhư thủy tinh (hình 4c) Tuy nhiên, khi tăng nhiệt độ nung cao hơn lớp bề mặt sẽ bị rạnnứt (hình 4d) Vì vậy nhiệt độ thích hợp để tạo màng AgPNs trên bề mặt thủy tinh là

650 0C [4]

Hình 1.7: Ảnh bề mặt kính phủ AgPNs

a: Trước và sau khi nung; b: 5500C; c: 6500C; d: 7500C

Lớp phủ trên bề mặt sứ, thủy tinh được tạo thành bằng phương pháp in lưới vớivật liệu có tỷ lệ tương ứng: 2 ml AgPNs 4000 ppm/1ml dầu/ 0.5 g men nhẹ lửa và 2 mlAgPNs/ 1ml dầu và nung 30 phút tại các nhiệt độ 5500C và 6500C Bề mặt sứ và thủytinh được phủ AgPNs có khả năng diệt khuẩn tốt đến 90% và 98% tương ứng với cólượng Ag trên bề mặt 0.73% và 2.07% Khả năng diệt khuẩn của lớp phủ có đưa bạcnano trên bề mặt sứ và thủy tinh tương đối ổn định theo thời gian có liên quan đến độbền tương đối của lượng AgPNs có trong lớp mang của bề mặt sứ và thủy tinh [4]

1.4 Ứng dụng của nano Ag

Bạc nano là một trong những chất được tập trung nghiên cứu do khả năng khángkhuẩn cao, thân thiện môi trường, tương hợp sinh học… Nhiều sản phẩm chứa bạcnano đã được thương mại hóa như máy giặc, tủ lạnh, máy điều hòa không khí, mỹphẩm, các sản phẩm dành cho trẻ em như bình sữa, ca nước uống…

1.4.1 Đối với xúc tác

Nano bạc với diện tích bề mặt lớn và năng lượng bề mặt cao rất hữu ích trongviệc sử dụng làm xúc tác Khi được sử dụng làm xúc tác thì các hạt nano bạc thườngđược phủ lên các chất mang là silica phẳng, alumina,… chúng có tác dụng làm nền giữcho các hạt nano bạc bám trên các chất mang đồng thời có thể làm tăng độ bền, tăngtính chất xúc tác Ngoài ra, hoạt tính xúc tác phụ thuộc vào kích thước của các hạtnano bạc dùng làm xúc tác [14]

1.4.2 Đối với chăn nuôi thủy sản

+ Cải thiện môi trường ao nuôi, giảm mùi hôi tanh của nước

+ Phòng và đặc trị bệnh do các VSV đơn bào gây ra trên tôm, cá, ba ba, ếch(nấm, vi khuẩn và virus gây bệnh) Nano Bạc thể hiện vai trò diệt khuẩn cực mạnhtrong môi trường nước Trong quá trình di chuyển và phân tán ở môi trường nướcchúng vừa khử mùi và tiêu diệt mầm bệnh Các hạt Nano Bạc tồn tại trong môi trườngnước trong quá trình phân tán và di chuyển chúng sẽ bám hút nên bề mặt tế bào vikhuẩn và diệt chúng theo cơ chế đặc thù Các hạt Nano Bạc mang điện tích dương, visinh vật (VSV) gây bệnh mang điện tích âm do đó Nano Bạc và vi khuẩn gây bệnh sẽhút nhau, chỉ cần 3-4 hạt Nano Bạc bám trên một con vi khuẩn thì vi khuẩn đó hầu nhưkhông có cơ hội sống sót, do tại bề mặt tế bào vi khuẩn hạt Nano Bạc có kích thướcnhỏ bé giải phóng liên tục ra các ion bạc, các ion bạc này tiêu diệt trực tiếp vi khuẩnthông qua các cơ chế khác nhau (xem thêm phần cơ chế diệt khuẩn của Nano Bạc).

Hình 1.8: Nano bạc chuyên dùng cho thủy sản 500ppm-1000ppm

Ngoài ra hiện nay nano bạc còn được kết hợp với nano kẽm oxit để trộn với thức

ăn của thủy sản giúp tăng cường hệ miễn dịch, chống nấm mốc thức ăn, hạn chế độc tốsản sinh từ thức ăn, giảm tối đa các bệnh liên quan đến hệ tiêu hóa [27]

1.4.3 Xử lý môi trường:

Để xử lý những ô nhiễm nguồn nước do nước thải sinh hoạt và các khu côngnghiệp gây ra, hiện nay trên thế giới cũng như trong nước đã có nhiều công trìnhnghiên cứu về việc ứng dụng công nghệ Nano Bạc cho việc xử lý nước thải.

Ngoài ra hiện nay còn có rất nhiều công ty sản xuất về hạt nano dùng cho sơn,kính che nắng và các ống cacbon dùng trong ngành điện tử

Hình 1.9: Ứng dụng của nano bạc vào sơn và xử lý nước thải

Bạc hạn chế sự phát triển của vi khuẩn và nấm mốc, giảm mùi hôi và giảm thiểurủi ro nhiễm khuẩn và nấm Áo quần, nhất là tất vớ có sử dụng bạc giúp chúng có thể

sử dụng nhiều ngày hơn và ít bị bốc mùi Bạc được đưa vào áo quần dưới hai dạng: (1)ion bạc được tích hợp vào polymer dùng để tạo sợi vải, (2) phủ bạc kim loại lên sợivải Cả hai dạng đều có khả năng sát khuẩn và nấm mốc rộng Điều đáng lưu ý là tínhsát khuẩn của bạc rất thân thiện đối vơi da người và diệt khuẩn mạnh không như thuốckháng sinh đôi khi có sự sốc thuốc và bị lờn thuốc sau một thời gian sử dụng [27]

Hình 1.10: Ứng dụng nano bạc vào mũ bảo hiểm

1.5 .Tổng quan về dừa

1.5.1 Giới thiệu chung dừa

Cây dừa (Cocos nucifera) là một loài cây họ cau (Arecaceae) Nó cũng là thành viên duy nhất trong chi Cocos và là nột loại cây lớn, thân đơn trục (nhiều khi gọi là nhóm thân cau dừa) có thể cao tới 30m, với các lá đơn xẻ thùy lông chim một lần, cuống và gân chính dài 4-6 m, các thùy với gân cấp 2 có thể dài 60-90 cm [2]

Hình 1.11: Quả dừa khô

1.5.2 Giới thiệu chung về nước cốt dừa và công nghệ sản xuất nước cốt dừa

1.5.2.1 Nước cốt dừa

Nước cốt dừa là một dạng chất lỏng màu trắng sữa với thành phần hóa học

có chứa nhiều chất như béo, protein, carbohydrate, khoáng… Hàm lượng chất béo trong sữa dừa thường được hiệu chỉnh tùy thuộc vào yêu cầu của từng địa phương và thường nằm trong khoảng 15-40% (Pichivittayakarn, 2006) [12]

Bảng 1.1: Thành phần hóa học của cơm dừa (USDA, 1995) [12]

Thành phần Hàm lượng(tính trên 100g ăn được) Đơn vị

Bảng 1.2: Thành phần hóa học của nước cốt dừa theo USDA (1995) [12]

Thành phần Hàm lượng (tính trên 100g ăn được) Đơn vị

1.5.2.2 Công nghệ sản xuất nước cốt dừa

Hình 1.12: Công nghệ sản xuất nước cốt dừa

1.5.3 Quy trình nấu nước cốt dừa để chiết xuất thành tinh dầu dừa

Nước cốt dừa cho vào chảo nấu ở 100oC Vừa nấu nước cốt dừa vừa dùng đũa khuấy đều tay để tránh cháy vì lắng cặn Vừa nấu vừa đảo trong 2h đồng hồ thì nước cốt dừa khô và bắt đầu chuyển sang giai đoạn chảy tinh dầu dừa Sau khi dầu dừa chảy ra và cặn lắng bắt đầu chuyển sang màu xám thì ngưng nấu.

Để cho cặn lắng xuống bắt đầu lọc dầu dừa Cuối cùng chúng ta thu được tinh dầu dừa nguyên chất.

CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Vật liệu nghiên cứu

2.1.1 Đối tượng nghiên cứu

2.1.1.1 Nano Bạc

Nano bạc bao gồm các hạt bạc có kích thước nano, khoảng từ

1-100 nm Thông thường kích thước đo được khoảng 25 nm Các hạtNano bạc có diện tích mặt rất lớn giúp gia tăng tiếp xúc của chúngvới vi khuẩn hoặc nấm vì thế cho hiệu quả diệt khuẩn ngay khi tiếpxúc

Bảng 2.3: Dụng cụ sử dụng trong quá trình làm thí nghiệm

STT Dụng cụ sử dụng Số lượng Đơn vị Hãng sản xuất

7

Tấm thủ tinhKích thước 10x10cm

Dày 1cm

Bảng 2.4: Thiết bị trong quá trình làm thí nghiệm

STT Thiết bị sử dụng Số lượng Hãng sản xuất

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Quy trình nghiên cứu

2.2.1.1 Quy trình tổng hợp dầu dừa, điều chế resinate Ag từ dầu dừa, phủ resinate

Ag lên thủy tinh

Nguyên liệu (Nước cốt dừa)Điều chế dầu dừa từ nước cốt dừa

Nấu xà phòng dầu dừa

Pha AgNO3 từ chất rắn sang chất lỏng

Tạo resinate Ag từ xà phòng dầu dừa và dung dịch AgNO3 đã pha loãng

Phủ resinate Ag lên thủy tinh bằng phương pháp in lụa và phủ nhúng

Nung mẫu thủy tinh đã được phủ resinate

Ag

Hình 2.13: Quy trình tổng hợp dầu dừa, điều chế resinate Ag từ dầu dừa, phủ

resinate Ag lên thủy tinh

2.2.1.2 Thuyết minh quy trình công nghệ

a Nguyên liệu (Nước cốt dừa)

+ Nước cốt dừa là nước cốt lấy từ cơm dừa đã được nạo, xay thật nhỏ Sau đó ép

để lấy nước cốt dừa

+ Nước cốt dừa có màu trắng đục, sánh đặc, béo, thơm và ngọt thanh do cónhiều dầu dừa, ngoài ra còn chứa nhiều acid béo, cụ thể là lauric acid

b Điều chế dầu dừa từ nước cốt dừa

+ Cho nước cốt dừa lên bếp đun sôi nhỏ lửa Trong quá trình nấu nước cốt dừa,chúng ta sẽ thấy phần cơm dừa dần dần tách ra khỏi dầu dừa và lắng xuống đáy nồi.Phần cơm dừa sẽ động dần xuống đáy nồi do đó chúng ta cần khuấy thường xuyên đểtránh bị khê hoặc cháy Khuấy cho đến khi phần cơm dừa ngả màu vàng sậm rồi tắtbếp sau đó để nguội và chắc lấy phần dầu dừa

c Nấu xà phòng dầu dừa

+ Chúng ta tiến hành nấu xà phòng dầu dừa bằng cách cho dầu dừa vào beacherbắt lên bếp hồng ngoại đun khoảng 2 phút ở 100oC cho dầu dừa đạt nhiệt độ trongkhoảng 65- 80oC Sau đó cho dung dịch NaOH 1M vào beacher dầu dừa đang nấu (tỷ

lệ dầu dừa và NaOH là 1:2) Nồng độ NaOH cho vào và tỷ lệ dầu dừa và NaOH lựachọn được khảo sát qua các thí nghiệm

+ Sau đó nung hỗn hợp dầu dừa và NaOH ở 1000C và khuấy liên tục cho đến khihỗn hợp sệt và khô lại thì ngừng khuấy và tắt bếp ta thu được xà phòng từ dầu dừa Xàphòng dầu dừa sau khi thu được có màu trắng đục

Phương trình phản ứng diễn ra như sau:

RCOOH + NaOH -> RCOONa + H2O

Cụ thể là cho 10ml NaOH vào 5ml dầu dừa đung sôi và khuấy đều ở 1000C tathu được xà phòng dầu dừa

d Pha AgNO3 từ chất rắn sang chất lỏng

+ Sau khi tính được lượng AgNO3 phản ứng vừ đủ với xà phòng dầu dừa Dùngcân phân tích cân lượng vừa đủ cho quá trình phản ứng Pha AgNO3 rắn vào nước cấtvới lượng nước vừa đủ theo nồng độ đã tính.

e Tạo resinate Ag từ xà phòng dầu dừa và dung dịch AgNO3 đã pha loãng

+ Xà phòng sau khi nấu xong đem pha loãng với nước (tỷ lệ xà phòng dầu dừa vànước cất cho vào được tính toán kỹ trong quá trình làm thí nghiệm) Sau đó bắt hỗnhợp xà phòng dầu dừa đã pha loãng với nước cất lên bếp nấu ở 1000C cho xà phòngtan hết vào trong nước cất Bắt beacher 1 (xà phòng dầu dừa và nước cất đã nung ở

1000C) xuống Sau đó lấy beacher 2 cho vào một ít lượng xà phòng ở beacher 1 bắtlên bếp nấu khoảng 2 phút cho xà phòng đạt nhiệt độ khoảng 65-800C Sau đó chodung dịch AgNO3 đã pha loãng trước đó vào một lượng vừa đủ phản ứng với xà phòngcho vào beacher 2

+ Tỷ lệ xà phòng dầu dừa và dung dịch AgNO3 đã pha loãng được tính toán quaquá trình làm thí nghiệm.Sau khi cho dung dịch AgNO3 đã pha loãng vào xà phòngdầu dừa thì xuất hiện kết tủa màu trắng đục Tiến hành tắt bếp để nguội Tách phần kếttủa ra khỏi nước ta thu được resinate Ag Cho nguyên liệu là dầu dừa ban dầu vàoresinate Ag ta thu được hồn hợp resinate Ag có thể phủ lên kính

f Phủ resinate Ag lên thủy tinh bằng phương pháp in lụa và phủ nhúng

+ Dùng phương pháp in xuyên, khuôn in có cấu tạo là một tấm lưới bằng lụacăng trên một khung chữ nhật làm bằng gỗ hoặc hợp kim nhôm Khi in resinate Agđược cho vào lòng khung, gạt qua bằng một thanh gạt bằng gỗ Dưới áp lực gạtresinate Ag sẽ xuyên qua các ô lưới và truyền (dính lên) bề mặt vật liệu bên dưới (bềmặt kính thủy tinh)

g Nung mẫu thủy tinh đã được phủ resinate Ag

+ Mẫu thủy tinh sau khi được phủ lớp resinate đem nung ở 5000C trong vòng 4h(2h đầu tiên là thời gian gia nhiệt, 2h tiếp theo là thời gian giữ nhiệt)

Nhiệt độ nung thủy tinh được khảo sát bằng phương pháp TGA và DCS

+ Sau khi gia nhiệt và giữ nhiệt ta tiến hành tắt lò để thủy tinh trong lò để nónguội tự nhiên sau 24h hôm sau Sau đó mở lò lấy mẫu ra

2.2.2 Bố trí thí nghiệm

Hình 2.14: Sơ đồ bố trí thí nghiệm

TN2: Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến lớp phủ nano Ag

trên thủy tinh

SƠ ĐỒ BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM

TN1: Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo ra

resinate Ag (RCOOAg)

TN3: Xác định nhiệt độ thích hợp nung thủy tinh để các chất

hữu cơ có thể cháy hết

TN4: Xác định kích thước Ag trong resinate Ag (trước khi nung và sau khi nung) qua phương pháp TEM

TN5: Xác định kích thước Ag và thành phần nguyên tố trên kính

lam đã phủ

TN6: Kiểm nghiệm độ truyền qua qua phương pháp UV-vis

TN7: Đánh khá độ kháng khuẩn của nano bạc trên những

chủng vi khuẩn đại diện

Thí nghiệm 1 : Xác định các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo ra resinate Ag

(RCOOAg)

a) Xác định ảnh hưởng nồng độ và tỷ lệ NaOH cho vào đến quá trình nấu xà phòng.

Thông số thử nghiệm cố định: 2 ml dầu dừa

Chúng ta tiến hành nấu 2 ml dầu dừa với NaOH lần lượt là: 0,5M; 1M; 2M; 3M

Với mỗi nồng độ khác nhau chung ta lại nấu với tỷ lệ khác nhau là 1:1; 1:2 ; 1:3

Mục đích là xác định lượng NaOH phản ứng vừa đủ với dầu dừa mà ta cho vào

Sau khi các xà phòng đã nấu xong chúng ta xác định lượng NaOH tác dụng vừa

đủ với dầu dừa bằng quỳ tím

Sau khi tìm được nồng độ và tỷ lệ phù hợp thì chúng ta tiến hành lặp lại kết quảthu được tối đa ba lần để tránh việc sai sót xảy ra Nếu cả ba lần kết quả đều khôngthay đổi thì ta kết luận được nồng độ và tỷ lệ NaOH phản ứng vừa đủ

Để kiểm tra chất tạo thành có phải là xà phòng (RCOONa) không chúng ta sửdụng phương pháp đo IR để khiểm chứng

b) Xác định lượng AgNO 3 phản ứng vừa đủ với xà phòng để tạo ra resinate Ag

Ta tính được số mol của NaOH phản ứng là n=CM xV= 0.01 mol

Ta suy ra được số mol của xà phòng dầu dừa (RCOONa) là 0.01 mol Sau khi có xàphòng (RCOONa)