Nghiên cứu sử dụng tro than bay nhà máy nhịêt điện trong việc loại một số hợp chất cơ clo khỏi nước và cải tiến qui trình phân tích dioxin trong đất

Luận văn tốt nghiệp TSDH - K23.1.5 Áp dụng phương pháp nghiên cứu để tách dioxin khỏi các hợp chất cơ clo khác trong phân tích mẫu thực t ế .... Bên cạnh đó, việc phân tích và xử lý tồn

Trang 1

BỘ G I Á O D Ụ C V À Đ À O T Ạ O - BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI

DS PHẠM PHƯơ N G LIÊN

NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG TRO THAN BAY

NHÀ MÁY NHIỆT ĐIỆN TRONG VIỆC LOẠI MỘT Số HỢP CHẤT Cơ CLO KHỎI NƯỚC VÀ CẢI TIẾN QUI TRÌNH PHÂN TÍCH DIOXiN TRONG ĐẤT

LUẬN V Ă N TỐT NGHIỆP THẠC sĩ Dược H Ọ C

CHUYÊN NGÀNH : KIÊM NGHIỆM VÀ Đ Ộ C CHẤT HỌC

MÃ SỐ : 03 02 05

BỘ HƯỚNG DẪN: PGS - TSKH NGUY ễ N đ ứ c h u ệ

TS ĐỖ N G Ọ C THANH

HÀ NỘI : 3/ 2000

Trang 2

Luận văn tốt nghiệp TSDH - K2

MỤC LỤC

Trang

ĐẶT VẤN Đ Ề 1

1 TỔNG QUAN 2

1.1 Tro than b a y 2

1.1.1 Giới thiệu chung về tro than bay 2

1.1.2 Điều chế zeolit từ tro than b ay 4

1.2 Giới thiệu một sô hợp chất cơ clo độc hại thường gặp .8

1.2.1 Cấu tạo, tính chất của DDT 9

1.2.2 Cấu tạo, tính chất của H C H 10

1.2.3 Cấu tạo, tính chất của PC B 12

1.2.4 Giới thiệu về dioxin 13

1.3 Giới thiệu phương pháp phản tích dioxin 17

1.4 Giới thiệu phương pháp sắc kí khí GC/ECD 19

1.4.1 Nguyên lý của phương pháp sắc kí khí 19

1.4.2 Nguyên lý hoạt động của detectơ E C D 21

2 NGHUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ứ u 22

2.1 Nguvên liệu, hóa chất, dụng cụ, máy m ó c 22

2.2 Các phương pháp đã sử dụng trong nghiên cứ u 23

3 THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN .24

3.1 Thực nghiệm 24

3.1.1 Điều chế chất hấp phụ từ tro than bay nhà máy nhiệt điện Phả lại bằng phương pháp xử lý kiềm 24

3.1.2 Nghiên cứu khả năng hấp phụ của tro than bay đối với một số hợp chất cơ clo 30

3.1.3 Nghiên cứu khả năng tách dioxin ra khỏi một số họp chất CO' lo khác của tro than bay sau xử lý kiềm 36

3.1.4 Nghiên cứu độ thu hồi của dioxin khi qua cột tro than b a y 46

Trang 3

3.1.5 Áp dụng phương pháp nghiên cứu để tách dioxin khỏi các hợp chất cơ

clo khác trong phân tích mẫu thực t ế 47

3.2 Kết quả và bàn luận 54

3.2.1 Thành phần cấu tạo của tro than sau xử lý k iề m 54

3.2.2 Sự hấp phụ của tro than bay đối với một số hợp chất cơ clo 56

3.2.3 Kết quả tách dioxin ra khỏi một số hợp chất cơ clo và khả năng ứng dụng vào việc phân tích dioxin trong mẫu thực t ế 59

KẾT LU Ậ N 61

TÀI LIỆU THAM KHẢO 62

Trang 4

Nhữìĩg người thày trực tiếp hướng dẫn và nhiệt tình giúp

đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài này.

Đồng thời tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sáu sắc tới PGS.TS Phạm Quang Tùng TS Bùi Kim Liên và các thầy, cô giáo

phòng Đào tạo sau đại học đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho tôi hoàn thành luận văn tốt nghiệp trong thời gian qua.

kỹ thuật viên phòng thí nghiệm VHj - ĐHQGHN, phòng thí nghiệm trung tám - ĐHDHN và các phòng ban trong nhà trường đã giúp đỡ và tạo điều kiện cho tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu.

Hà nội, ngày 10 tháng 3 năm 2000

Học viên cao học

DS Phạm Phương Liên

Trang 5

-i- ^ gày nay than đá vẫn là nguồn nhiên liệu hàng đầu cho nhiều ngành công nghiệp.Trong quá trình sử dụng than đá, hằng ngày một lượng lớn tro bụi được đào thải vào không khí gọi là tro than bay Thành phần chủ yếu của tro than bay là hỗn hợp các oxit kim loại gần giống như một loại nhôm silicat tự nhiên Trên thế giới đã có các công trình nghiên cứu ứng dụng tro than bay trong một số lĩnh vực như làm phụ gia xi măng, vật liệu cho bê tông nhẹ, cải tạo đất biển Ở nước ta, việc nghiên cứu sử dụng nguồn chất thải này vẫn chưa được quan tâm thích đáng

Bên cạnh đó, việc phân tích và xử lý tồn lượng của một số họp chất cơ clo độc hại, bền vững đang được tiến hành nhằm bảo vệ môi trường.Trong đó, dioxin là một nhóm hợp chất hữu cơ có độc tính cao vào loại bậc nhất.Vì vậy, việc xử lý các khu vực ô nhiễm dioxin và ngăn ngừa sự tạo thành chúng đang là vấn đề cấp thiết của cộng đồng quốc tế Ngày nay, hằng năm trên thế giới thường xuyên tổ chức hội nghị quốc tế về dioxin nhằm tìm ra các biện pháp ngăn ngừa sự lan tỏa của dioxin hay loại dioxin ra khỏi môi trường

ớ Việt nam, theo các kết quả phân tích cho thấy, dioxin đã có trong một

số đối tượng như đất, cá, rùa, ba ba và một số mẫu xét nghiệm lấy từ người và động vật Nguồn gốc sự có mặt của dioxin chủ yếu là do hậu quả của cuộc chiến tranh hóa học do quân đội Mỹ gây ra.Theo các nhà khoa học dự đoán, quán đội Mỹ đã dùng chất độc màu da cam rải ở Việt nam và đã để lại ỏ' môi trường khoảng 170 kg dioxin Đây là một trong những nguyên nhân gây tăng mạnh tỷ lệ ung thư, đẻ non, đẻ quái thai .Vì vậy, việc nghiên cứu tìm ra các biện pháp phù hợp với điều kiện cụ thể ỏ' Việt nam hiện nay để khắc phục hậu

Trang 6

quả của dioxin, hạn chế tối đa sự ảnh hưởng của dioxin tới sức khoẻ con người

là việc làm hết sức cần thiết

Để đóng góp một phần nhỏ vào nhiệm vụ cấp thiết trên, công trình nghiên cứu của chúng tôi được thực hiện với hai mục tiêu chính là:

Nghiên cứu sử dụng tro than bay nhà máy nhiệt điện Phả lại để loại một

số hợp chất cơ clo ra khỏi nước và cải tiến qui trình phân tích dioxin trong đất ỏ' Việt nam

Trang 7

1.TỐNG QUAN

1.1 TRO THAN BAY

1.1.1 Giới thiệu chung về tro than bay

Tro than bay được tạo ra trong quá trình đốt cháy nhiên liệu than đá hay

than bột, đặc biệt là ò các nhà máy nhiệt điên - nơi tiêu thụ một lượng rất lớn

than đá Năm 1959, tổng lượng tro bay trên thế giới là 400 triệu tấn/năm Ớ nước ta lượng tro bay này cũng không nhỏ và là một trong những nguyên nhân

gây ô nhiễm môi trường Quả thực như vậy, ở gần các nhà máy nhiệt điện, mặc

dù đã được hạn chế bằng nhiều biện pháp như giàn phun nước hay thiết bị hứt bụi tĩnh điện nhưng hàm lượng S i02 trong không khí vẫn khá cao gây ảnh hưởng nghiêm trọng tới sức khỏe con người Hiện nay trên thế giới tro bay đã được ứng dụng một phần trong xây dựng như làm phụ gia xi măng, chất liệu cho bê tông nhẹ, cải tạo đất biển, cố định các nguyên tố độc hại [7] [24] [] 3] [18] Tuy nhiên ỏ' nước ta tro bay chưa được nghiên cứu một cách đầy đủ, vì vậy hầu như chưa ứng dụng được nguồn nguyên liệu lớn này

Tro bay được tạo ra trong các lò đốt than là các hạt rắn, không bị đốt cháy, được thổi ra cùng với khí lò Thành phần chủ yếu của tro bay là các oxit

có nguồn gốc từ các hợp chất vô cơ còn xót lại sau khi cháy, bao gồm: S i02 (40

- 65%) và A120 , (20 - 40%) Ngoài ra tro bay còn chứa một số oxit khác có hàm lượng nhỏ hơn như Fe20 3(5-10%); CaO; MgO; Na20 ; K20 ; M n0 [30] Trong quá trình đốt cháy than đá, các hợp chất này nóng chảy chuyển sang dạng vô định hình.Thành phần khoáng học của tro bay chủ yếu ỏ' dạng Quartz (Si02), Mullit (2Si02 + 3A120 3) và dạng vô định hình [18]

Nói cách khác, có thế xem tro bay như một nhôm silicat vô định hình có chứa một số tạp chất Thành phần hóa học của tro tương tự như thành phần hóa học của tro bụi dạnc vô định hình từ núi lửa trong tự nhiên [30] Các loại tro

5

Trang 8

bay nói chung có độ mịn cao, kích thuớc các hạt ở trong giới hạn từ lụm -

lOO^m với giá trị trung bình cỡ 20ụm Do đó, tro bay có diện tích bề mặt riêng

khá lớn (>10 m2/g) [13] Tro bay mang tính kiềm nên có thể dùng để trung hòa nước thải, hấp phụ các ion kim loại nặng hay các hydroxit kim loại [25],

Khác với tro bay từ các lò đốt rác thành phố, tro bay ở nhà máy nhiệt điện

chứa rất ít các hợp chất hữu cơ như chất béo, các hợp chất vòng thơm như PAH, PCB [26], Nguyên nhân là do nguyên liệu than đá nghèo hợp chất hữu

cơ hơn rác thải, đồng thời tro than bay được sinh ra trong quá trình đốt nóng ở nhiệt độ cao tới trên một nghìn độ c nên các hợp chất hữu cơ hầu như đã phân hủy h ế t

1,1.2 Điều chế zeolit từ tro than bay

Zeolit là các hợp chất polihydrat của nhôm silicat tinh thể có công thức

Đơn vị cấu trúc cơ bản của zeolit là các tứ diện [Si04] và [A104]~ Đỉnh của các tứ diện là các nguyên tử Si hay AI [9]

chung là (Men+)x/n(A102)x(Si02)yzH20

n: là điên tích của ion kim loaiz: là số phân tử nước

Trang 9

Zeolit là vật liệu rắn có cấu trúc lỗ nhỏ (micropore) Bộ khung của zeolitgồm các kênh và các hốc (kiểu như tổ ong) được hình thành từ sự ghép nối các

tứ diện qua nguyên tử oxi chung tạo thành các đơn vị cấu trúc thứ cấp.Theo

Cơ sở cấu trúc của mạng tinh thể là tứ diện Si04 Các tứ diện này nối với nhau qua 4 đỉnh để tạo thành bộ khung ba chiều trong không gian Do sự thay thế Si4+ bằng Al3+ nên bộ khung zeolit xuất hiện điện tích âm Cation bù trừ chọ điện tích âm này nằm ỏ' các hốc, các khoảng trống của khung zeolit Các tứ diện nối với nhau qua đỉnh tạo thành những bát diện cụt gọi là sodalit Mỗisodalit có 24 đỉnh, 8 mặt lục giác và 6 mặt vuông Ó mỗi đỉnh là một nguyên

tử silic hoặc một nguyên tử nhôm nối với nhau qua nguyên tử oxi chung Các sodalit nối với nhau qua mặt lục giác tạo thành mạng lập phương phức tạp kiểu kim cương Zeolit kiểu này gồm 3 loại: zeolit X,Y, và faurasit Còn hydroxy - sodalit là một loại zeolit có khung là sodalit và nhóm hydroxy trên bề mặt

Sođalit

Do cấu trúc lỗ nhỏ, xốp nên zeolit có tính hấp phụ mạnh Zeolit có độ xốp lớn và kích thước các lỗ xốp lại đồng đều nên các zeolit có tính hấp phụ chọn

Trang 10

lọc Zeolit chỉ có thể hấp phụ được các phán tử có thể xuyên qua lỗ, còn các phân tử có kích thước lớn hơn kích thước lỗ sẽ không hấp phụ được.Vì vậy, zeolit còn có tên là sàng hay rây phân tử [4] Tính hấp phụ chọn lọc của zeolit

là cơ sở cho việc sử dụng zeolit để tách loại một hay nhiều cấu tử trong hỗn họp ra khỏi các cấu tử khác

Khi nghiên cứu về quá trình hấp phụ trên zeolit, các tác giả cho rằng trung tâm hấp phụ là những tâm axit trên bề mặt và những cation trao đổi Khi hấp phụ có sự cạnh tranh trên những tâm này và có một cân bằng thiết lập giữa chất

bị hấp phụ (R), tâm axit (A) và cation (C)

A+C+2R- RA +RC Trong quá trình hấp phụ, tùy thuộc bản chất của chất bị hấp phụ mà sự hấp phụ trên tâm axit hay hấp phụ trên cation chiếm un thế ta được RA, RC nhiều hay ít.Tuy Ìihiên, việc tìm hiểu về cơ chế hấp phụ lên các tâm này rất phức tạp vì cơ chế hấp phụ ỏ' đây không tuân theo một cách nghiêm ngặt một

số qui luật mà phụ thuộc vào nhiều yếu tố như bản chất của chất bị hấp phụ, độ mạnh của tâm axit, bản chất của cation trao đ ổ i

Sự hấp phụ trên zeolit thường là sự hấp phụ vật lý và là một quá trình hấp phụ thuận nghịch Lực tương tác giữa chất bị hấp phụ với mạng lưới zeolit chủ

V yếu là lực Vandervals Tuy nhiên, tùy thuộc bản chất của chất bị hấp phụ và loại zeolit cũng có thể xảy ra quá trình hấp phụ hóa học Ví dụ: với loại zeolit

Y, dạng trao đổi ion là Cu2+ và chất bị hấp phụ là NH3; ỏ' đây có thể có sự hình thành phức Cu(NH3)2+ và là quá trình hấp phụ hóa học [10]

Tốc độ hấp phụ, dung lượng hấp phụ và sự chọn lọc hấp phụ chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố như: bản chất chất bị hấp phụ, bản chất cation trao đổi, mức độ trao đổi cũng như sự phân bố của các cation ở các vị trí khác nhau trong cấu trúc zeolit và quan trọng nhất là phụ thuộc vào từng loại zeolit [10]

/.7.2.2 Phương pháp điều c h ế zeoJ.it từ tro than bay

Việc tổng hợp zeolit từ tro than bav được nhiều tác giả tổng họp theo cáccách khác nhau, nhưng chủ yếu dựa trên cơ sỏ' là xử lí tro bav với kiềm Sau

Trang 11

Luận văn tốt nghiệp TSDH - K2

quá trình xử lí kiềm thường thu được nhiều loại zeolit khác nhau như NaP, NaPị, analcime, gmelinite, nephelin hydrat, faujasit hay phillipsit Theo một

số tác giả người Nhật [30] [31], zeolit tạo thành từ tro bay nhà máy nhiệt điện xuất hiện loại faujasit (công thức hóa học Me2/n0A ]20 ?2.4-6Si00 mH20 , với

Nephelin hydrat: Na2AlTSioOg -H20

Sự khác nhau về thành phần của các loại zeolit điều chế từ tro bay được giải thích là do sự khác nhau trong thành phần cấu tạo và tính chất hóa học giữa các mẫu tro ban đầu

Các loại zeolit được hình thành sau quá trinh xử lí kiềm có khả năng trao đổi ion (Cation exchange capacity: CEC) cao hơn hẳn so với mẫu tro ban đầu Điều này được giải thích là do trong quá trình xử lí kiềm có sự hình thành các chất khoáng có cấu trúc tinh thể như sodalit, hidroxy - sodalit tạo nên bộ khung của zeolit [31] Một số tác giả đã tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu

tố thời gian, áp suất, nồng độ kiềm đến cấu trúc và khả năng trao đổi ion của zeolit tạo thành

Teruo Henmi [31] đã đo được khả năng trao đổi ion (CEC) của tro bay sau

xử lí kiềm trong 10 giò' là 250 meq/100g (mili đương lượng ion trao đổi/]00g)

và trong 25 giò' là 362 m eq/]00s Trong khi đó, tro bav chưa xử lí có CEC là

14 meq/IOOe Điều đó nói lén rằng CEC cua tro bay tănc lên khoảng 26 lần sau

Trang 12

khi xử lí kiềm 24 giờ Những sản phẩm xử lí kiềm trong 10 giờ có CEC nhỏ hơn sản phẩm xử lí trong 24 giờ được giải thích là do sự zeolit hóa chưa hoàn toàn Qua nghiên cứu các tác giả thấy rằng hydroxy - sodalit tinh khiết có CEC cao (920 meq/100g) [31] Bằng phương pháp phổ nhiễu xạ tia X và phổ IR, người ta xác định được lằng chỉ một lượng nhỏ hydroxy - sodalit được hình thành sau 10 giờ phản ứng với kiềm Trong khi đó, tro bay sau xử lí kiềm 24 giờ chứa khoảng 30% hydroxy - sodalit Lượng zeolit hình thành tăng theo thời gian xử lí kiềm và đạt được cực đại sau khoảng 60 giờ phản ứng [31]

1.1.2.3 ứng dụng của zeolit điều chế từ tro bay

Zeolit tổng hợp từ tro bay có khả năng trao đổi ion rất lớn nên đã được ứng dụng để xử lí nước thải, đóng vai trò như một chất trao đổi ion vô CO' haỷ hấp phụ các cation kim loại nặng độc hại như Cu, Cd, Hg, Pb [31] -Trong nông nghiệp, nó có ý nghĩa lớn trong việc cải tạo đất do có khả năng giữ độ

ẩm cho đất và làm chất mang để giải phóng phân bón chậm [33], Ngoài ra, loại Ca-zeolit (thu được bằng cách trao đổi ion Na+ với ion Ca++ ) cũng hứa hẹn một vật liệu quan trọng để trồng cây trong nước [17]

Trong bản luận văn này, chúng tôi đề cập đến một ứng dụng mới của zeolit điều chế từ tro than bay là việc sử dụng nó như một chất hấp phụ trong chiết pha rắn để tách các hợp chất cơ clo

THƯỜNG GẶP

Điển hình của các họp chất cơ clo độc hại là nhóm thuốc trù' sâu cơ clo

được sử dụng nhiều nhất và hiện nay mặc dù đã cấm sử dụng nhưng tồn lượng của nó vẫn có thể gây nguy hại đến sức khoẻ con nsười

Trang 13

1.2.1 Cấu tạo , tính chất của DDT [15][277

DDT có công thức tổng quát là: C14H9C15 ( M= 354,5)

Công thức cấu tạo là :

C1Cl—C — C1

H

(p,p’ -DDT)

DDT có một số tên thương mại là Intox, Esdit, Dicide, Diclophane, Neocid, Gesarol

Có hai loại đồng phân 0,p -DDT và p,p’ -DDT nhưng có tác dụng rộng và lâu dài nhất đối với các loại côn trùng là p,p' -DDT [27]

Một số các hợp chất chuyển hóa của DDT như DDD và DDE cũng có hoạt tính trừ sâu cao

(1,1-diclo 2,2-di (p-clophenyĩ) etan) (1,1-diclo 2,2- di (p-clophenyl)etilen)

DDT là chất tinh thể trắng, có nhiệt độ nóng chảy 108,5 - 109°c, tan ít

hidrocacbon thơm và dẫn xuất halogen của chúng, các xeton, các este của axit cacboxyiic .)[!5]

9

Trang 14

DDT được tổng hợp trong công nghiệp theo phản ứng :

C1[

C l - C - C l

H

Trong môi trường, ỏ' điều kiện bưih thường, DDT rất bền vững, tồn tại tới

12 năm Ớ điều kiện tự nhiên, một lượng nhỏ DDT bị phân hủy thành DDD, DDE DDA Tốc độ phân rã chịu ảnh hưởng nhiều của nhiệt độ, nhiệt độ càng cao, tốc độ phân rã càng nhanh [15]

DDT được sử dụng để diệt trừ các loại côn trùng, sâu hại khác nhau với liều lượng 100 - 400 mg/kg trọng lượng CO' thể Tác dụng trừ sâu của DDT chủ yếu là tác động lên hệ thần kinh bằng cách bịt các lỗ trên màng tế bào thần kinh, ngăn chặn quá trình thẩm thấu của ion Na+ Do đó làm mất tính phân cực của tế bào thần kinh dẫn đến không truyền được các xung lượng thần kinh Khi

sử dụng dài ngày thực phẩm, nước uống bị nhiễm DDT hoặc hít thỏ' phải nó sẽ

có khă năng tích tụ vào mô mỡ của người và động vật gây nguy hại tới sức khoẻ Liều LD50 đối với chuột của DDT là 250-400 mg/kg Do sự tồn lưu của DDT trong môi trường nên một số nước đã cấm sử dụng DDT, nhưng tồn lượng của nó cho đến nay vẫn gây lo ngại tới sức khoẻ con người [27]

1.2.2 Cấu tạo , tính chất của HCH [12][16]

Công thức tổng quát của HCH là C6H6C16(M = 290,8)

Trang 15

Cóng thức cấu tạo

C1

C l ^ Ã n

HCH có một số tên thương mại: Hexiclole, B10, Boncide, Lindan, Gammexane, 666

HCH tồn tại ở dạng 8 đồng phân lập thể nhưng chủ yếu là bốn dạng a; p; y;ô -HCH ; trong đó đồng phân y - HCH có tác dụng trừ sâu mạnh nhất và bền vững n h ấ t

H Ơ I ở dạng bột tinh thể trắng, có nhiệt độ nóng chảy 112,8°c HCH tan

kém trong nước, tan ít trong dung môi hữu cơ chưa no và thơm HCH bền với axit, nhưng dưới tác dụng của kiềm hoặc khi đun nóng với nước thì bị phân hủy theo cơ chế tách Eị tạo triclobenzen và giải phóng HC1 [16]

HCH được tổng hợp bởi phản ứng cộng gốc tự do của clo với benzen nhờ tác dụng của ánh sáng tử n g o ạ i

Trang 16

HCH là loại thuốc trừ sâu có hoạt tính cao, có khả năng diệt trừ nhiều loại sâu khác nhau, đồng thời HCH cũng rất độc với ong và một số loại côn trùng

có ích khác HCH thuộc nhóm độc loại hai, liều LD50 tiếp xúc qua da là 1000 mg/kg trọng lượng, liều tối đa trong đất là 0,01 - 10 mg/kg [12]

1.2.3 Cấu tạo , tính chất của PCB [11]

Công thức cấu tạo chung của PCB:

PCB có tên chung là policlobiphenyl Do có sự khác nhau về số nguyên tử clo trong phân tử nên nhóm hợp chất PCB có 10 đồng dạng khác nhau Mỗi dạng

Bảng 7: Công thức tổng quát, số lượng đồng phân và trọng lượng phân

tử các đồng dạng của PCB

P.T

Sô các đổng phân

Trang 17

PCB được điều chế tò bipheny] bằng phương pháp clo hóa trực tiếp với FeCl:, làm xúc tác

PCB được hình thành trong các xí nghiệp xử lí chất thải PCB có tính bền nhiệt đáng kể, bền vững với các axit, bazơ cũng như đối với các điều kiện oxi hóa và thủy phân sử dụng trong công nghiệp, tan ít trong nước, có điện trỏ' lớn,

hằng số điện môi cao, áp suất hơi thấp ở nhiệt độ môi trường Do có tính bền

nhiệt rất cao nên PCB được ứng dụng làm vật liệu điện môi, làm chất pha chẹ dầu thủy lực trong thiết bị khai thác mỏ, làm chất dẻo hóa và dung môi trong

Trong đất PCB bị phán hủy chậm thành nhiều sản phẩm khác nhau, chủ yếu là các sản phẩm declo hóa và hidroxyl hóa PCB rất bền trong môi trường nên cũng được xếp vào loại chất ô nhiễm chứa clo độc tính cao Liều LDS() đối với chuột lang từ 300 - 1000 microgam/kg thể trọng tùy thuộc vào số lượng nguyên tử clo và vị trí liên kết của chúng trong phân tử Mặc dù PCB không thể hiện độc tính ngay tức khắc, nhưng khi bị nhiễm ở liều lượng từ 0,5 - 2g PCB bệnh nhân có thể bị xám da, hỏng mắt, nổi mụn .[11]

ì 2.4.1 Giới thiệu chung về dioxin

Dioxin là hợp chất có cấu trúc ba vòng, phẳng, có tên khoa học là policlodibenzo-p-dioxin (PCDD) và policlodibenzo furan(PCDF)

13

Trang 18

so với thuốc trừ sâu [2]

Dioxin là chất độc bền vững nhất, có độc tính cao nhất hiện nay Hàm lượng dioxin ỏ' mức độ thấp (ppb: part per billion: 10'9) có thể gây nguy hiểm đối với người, ỏ' mức thấp hơn (ppt: part per trillion: ÌCT12) có thể gây ra ung thư dị dạng bẩm sinh, giảm khả năng miễn dịch của cơ thể [1]

Dioxin rất bền vững trong môi trường Năm 1985, Freemen [14] nghiên cứu sự vận chuyển của dioxin trong đất, ông đã chỉ ra rằng dioxin vận chuyển trong đất rất chậm, thời gian bán huỷ khoảng 12 năm Hơn nữa, dioxin còn rất bền vững đối với các yếu tố ngoại cảnh như ánh sáng tử ngoại hay các loại hóa chất khác nhau trong môi trường

Dioxin đã được tìm thấy ở những vùng đất có sử dụng chất diệt cỏ, đặc biệt là chất độc màu da cam do quân đội Mỹ rải ở Việt nam tù' những năm

Trang 19

1960 Ngoài ra, dioxin còn có thể là những sản phẩm không mong muốn khi tiến hành tổng họp một số hợp chất hữu cơ khác như axit 2,4,5-triclophenoxy axetic, hexaclophen, các clophenol hay trong sản phẩm của lò đốt rác [2 0]

Do có độc tính cao và rất bền vững nên hiện nay, việc nghiên cứu về sự tồn lưu của dioxin trong đất đang là vấn đề các nhà khoa học trên thế giới và Việt nam quan tâm

1.2.4.3 Công cuộc làm sạch dioxin ra khỏi môi trường

Việc giải quyết vấn đề ô nhiễm dioxin đã được đặt ra và được giải quyết

ở một số nơi trên thế giới như ỏ' Seveso ( Ý ) ; Missouri (Mỹ ) Người ta ước tính rằng lượng dioxin ở Missouri (được sinh ra do nhiều nguyên nhân như do rái trực tiếp, do hỗn hợp dầu thải, do bụi của nhà máy hóa chất sản xuất hexaclophen ) lớn gấp trăm lần tổng lượng dioxin bị tung ra ỏ' vụ tai nạn Severo Tuy vậy, tổng lượng dioxin ỏ' Missouri mới chỉ bằng 20-25% lượng dioxin trong chất độc màu da cam do quân đội Mỹ đã rải ỏ' Việt nam [23] Như vậy lượng dioxin ỏ' Việt nam là rất lớn Ổ Severo, người ta đã tiến hành loại dioxin khỏi môi trường, còn ỏ' Missouri theo các tài liệu công bô năm 1984 cũng đã có kế hoạch loại dioxin khỏi môi trường vào năm 1983 và 1984 [29] Trong khi đó, ở Việt nam, công cuộc làm sạch dioxin trong môi trường đến nay vẫn chưa được nghiên cứu một cách đầy đủ để đưa ra được giải pháp và kế hoạch thực hiện, mặc dù theo một số tài liệu đã công bố thì đất và nguồn thức

ăn như cá, baba, đánh bắt từ sông ngòi của Việt nam đều đã thấy có dioxin [3],

a) Loại dioxin ra khỏi đất

Sau tai nạn Seveso, đất ở đây chứa tới 10 ppb dioxin; ở Missouri trong đất

có chứa khoảng lOOppb Thậm chí nơi cao nhất hàm lượng dioxin trong đất tới

300 ppb u ỷ ban bảo vệ môi trường của các chính phủ này đã đưa ra hàng loạt các phương án loại dioxin ra khỏi đất Sau hàng loạt các kỹ thuật đã được

Trang 20

nghiên cứu trên thế giới, người ta thấy rằng kỹ thuật lò đốt là thuận tiện hơn cả [28].Theo kỹ thuật này, người ta cần bốn hệ thống sau :

- Hệ thống kho trung chuyển

- Hệ thống hạ cấp cỡ hạt

- Hệ thống lò đốt

- Hệ thống hầm chứa chất thải có chứa dioxin

Trước tiên, người ta dồn đất ỏ' những vùng bị nhiễm vào trong hệ thống kho trung chuyển.Tại đây, người ta tiến hành hạ cấp cỡ hạt đất Sau đó, đất được chuyển đến hệ thống lò đốt và được đốt trực tiếp tới 800°c Ở nhiệt độ này dioxin bay hơi Các khí chứa dioxin được dẫn vào buồng đốt tiếp sau ơ 1200°c, Cuối cùng, khí được đi qua máy lọc và kiểm tra để đảm bảo lượng dioxin được tách ra khỏi đất đã bị phân hủy tới 99,9% Trên đường vận chuyển đất từ kho chứa trung chuyển đến hệ thống lò đốt, người ta qui định nghiêm ngặt về qui cách vận chuyển Theo qui định đó thì lượng đất chứa dioxin trong quá trình vận chuyển không được vương vãi hoặc tạo bụi gây ô nhiễm dọc đường vận chuyển Tuy nhiên, khi sử dụng kỹ thuật lò đốt này người ta vẫn chưa xác đinh và kiểm soát được các chất sẽ sinh ra trong quá trình đốt và ảnh hưởng của chúng tới môi trường Ngoài kỹ thuật lò đốt, người ta có thể chiết dioxin trong đất đã được hạ cấp cỡ hạt bằng dung môi Dịch chiết được đưa vào

bộ phận bay hơi Lượng cắn dioxin còn lai có thể được xử lý bằng hóa chất hoặc hấp phụ trên thành thiết bị Các thiết bị có chứa lượng dioxin cao được chứa trong hầm có hệ thống chống thấm Hầm chứa này, phải đảm bảo khống gây ô nhiễm môi trường xung quanh [28]

b) Loại dioxin ra khỏi nước:

Dioxin có trong nước thường ỏ' nồng độ rất thấp, nên việc phân tích gập nhiều khó khăn Do vậy, cho đến nay các tài liệu côns bố về nồng độ dioxin trong nước chưa nhiều Nsười ta thường kết luân mức đô ô nhiễm nguồn nước

Trang 21

thông qua nồng độ dioxin có trong các loại sinh vật sống dưới nước và các đối

tượng dùng nước, ơ Việt nam, khi phân tích các mẫu cá, rùa, baba, ở một số

sông rạch ở miền nam đã thấy có nồng độ dioxin cao Đặc biêt một số dán vùng ven sông Đổng nai, sông Tiền giang, sông Hậu giang, sông Bé dùng nước của các con sông này trong cơ thể cũng đã thấy có dioxin [5].Theo tài liệu [23] ở Missouri, việc loại dioxin ra khỏi nước đã được tiến hành với kỹ thuật dùng các “ bánh lọc” nhằm làm sạch nước sinh hoạt nhưng vật liệu lọc không thấy công bố ơ miền nam Việt nam, nhiều con sông có lưu vực rộng lớn và nằm trong các vùng bị rải chất độc nặng nề Vì vậy, theo chúng tôi việc nghiên cứu loại dioxin ra khỏi nguồn nước là việc làm có ý nghĩa to lớn

Do mức độ độc rất cao nên việc phân tích dioxin đòi hỏi phải áp dụng phương pháp có độ nhạy và độ chọn lọc cao Mức độ phát hiện dioxin trong các mẫu mối trường phải thấp hơn nhiều so với mức cần thiết để phát hiện thuốc trừ sâu Mức xác định 1 picrogam (10'12g) trong một gam mẫu là mứccần thiết để phát hiện 2378-TCDD và một số đồng phân khác Bên cạnh đó, trong cùng một mẫu phân tích thường có mặt một số đồng phân của dioxin và

vô số các chất gây cản trỏ' nên việc phân tích thường gặp nhiều khó khăn.Vì vậy, CÔ112 việc tách chiết và làm sạch mẫu là bước rất quan trọng trong quá trình phân tích dioxin Đối với từng đối tượng phân tích cụ thể như mẫu đất, mẫu nước hay các mẫu sinh học khác nhau người ta áp dụng các qui trình tách chiết khác nhau Cụ thể, đối với mẫu đất, Lamparski [20], Langhorst [21] và các cộng sự đã áp dụng phương pháp chiết sốc lèt bằng benzen, sau đó tiến hành làm sạch mẫu trên hệ thốnẹ cột sắc ký Quá trình làm sạch mẫu theo

1,3 G IỚ I THIÊU PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DIOXIN

phương pháp của hai tác giả này gồm các bước sau:

17

Trang 22

Bước 1: Mẫu thu được sau quá trình chiết sốc lét được bay hơi dung môi tới gần khô và đưa lên cột than hoạt tính Cột than hoạt tính sẽ hấp thụ hầu hết các cấu tử đa vòng chứa clo và không chứa clo.Vì vậy, ở cột này các đổng phán PCDD và PCDF sẽ được giữ lại Các hợp chất không bị hấp phụ được rửa ra khỏi cột bằng hệ dung môi xiclohexan / diclomethan (1:1) Sau đó nĩa cột nsược trỏ' lại bằng toluen để giải hấp phụ các hợp chất đa vòng chứa clo và không chứa không clo

Bước 2: Sau khi được tinh chế trên cột than hoạt tính, mẫu được tinh chế tiếp theo trên cột axit-bazơ Cột axit-bazơ gồm các phân đoạn silicagen tẩm H:SO và NaOH với các nồng độ khác nhau Cột này giữ lại hầu hết các chấr béo, các alkvlbenzen, aldehit, anken, 4,4 -DDE, PCB Còn PCDD và PCDF được nia giải ra khỏi cột bằng dung môi n-hexan

A2NO3 tẩm trên silicagen và cột oxit nhôm Cột có chứa AgNO? được đặt trên cột A120 ? Hệ cột này cho phép tách dioxin ra khỏi một số hợp chấr thuốc trừ sâu cơ clo khác như DDT, HCH, PCB, các hợp chất sulfit Đầu tiên cột được rửa giải bằng n-hexan, nhờ dung môi này dioxin và các đồng phân của nó được chuyển xuốns cột A120 ? Đợi cho n-hexan chảy hết, bỏ cột AgNO?, dùng hệ dung môi n-hexan / tetracloma cacbon (9:1) để rửa giải PCB và các họp chất khác Cuối cùng rửa giải dioxin bằng dung môi diclometan

Bước 4 : Bước tinh chế cuối cùng là dùng phương pháp HPLC để làm đơn giản hóa mẫu phân tích và tách phân đoạn các đổng phân dioxin.Các phân đoạn thu được sau quá trình sắc ký lỏng cao áp được phân tích trên GC/MS

[20] hoặc GC/ECD [22].

Phươns pháp sắc ký khí khối phổ (GC/MS) là phương pháp có độ nhạv và

độ tin cậy đặc biệt cao và đã được áp dụne nhiều trons phân tích dioxin Tuy

Trang 23

nhiên phương pháp này đòi hỏi phải dùng các thiết bị và hóa chất đắt tiền nên chi phí cho một mẫu phân tích thường rất cao Để giảm bớt chi phí phân tích mẫu và mở rộng khả nãng phấn tích dioxin tại các phòng thí nghiệm không có

hệ thống GC/MS, người ta đã bắt đầu nghiên cứu phân tích dioxin trên hệ thống sắc kí khí, detectơ cộng kết điện tử (GC/ECD)[32]

1.4 GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ GC/ECD

1.4.1 Nguyên lý của phương pháp sắc kí khí [6]

í

Sắc kí khí là phương pháp tách các thành phần của một hỗn hợp dựa trên

sự phân bố khác nhau của các chất vào hai pha tĩnh và động luôn luôn tiếp xúc với nhau nhưng không hòa lẫn vào nhau, trong đó pha động là chất khí Phương pháp sắc kí khí là phương pháp phân tích hiện đại có hiệu suất tách cao (số đĩa

lý thuyết của cột mao quản phim mỏng lên đến 3000 đĩa/m, với chiều dài cột đến hàng chục m) và có thể phát hiện chất phân tích ở mức rất nhỏ, tới 10‘l2g chất khi dùng detectơ cộng kết điện tử Tuy nhiên phương pháp này đòi hỏi máy móc hiện đại, điều kiện thực hiện nghiêm ngặt và không áp dụng được đối với các chất dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao

Khi tiến hành một qui trình sắc kí, người ta dựa vào nguồn gốc và thành phẩn mẫu để lựa chọn các thiết bị và điều kiện làm việc thích hợp

Trong số các loại cột thường được sử dụng như: cột nhồi thông thường,

mao quản nhiều hơn vì nó có hiệu suất tách cao sỏ' đĩ có được ưu điểm trên là

do chúng có độ dài lớn (25m, 50m, 100m ) cho nên số đĩa lý thuyết lớn hon

so với cột nhồi Người ta không thể tùy V kéo dài cột nhồi vì độ chênh lệch áp suất siữa đầu côt và cuối côt tăn2 tv lê thuân với chiều dài côt

Trang 24

Một yếu tố thứ hai cần được lựa chọn trong quá trình sắc kí khí đó là pha tĩnh Pha tĩnh được sử dụng phải có độ chọn lọc cao, có sự lưu giữ khác nhau đối với các thành phần trong hỗn họp cần tách Một điều quan trọng khác là pha tĩnh phải không bay hơi và bền ỏ' nhiệt độ thí nghiệm

Yếu tố tiếp theo cũng rất quan trọng trong quá trình sắc kí khí đó là khí mang Có nhiều loại khí mang được sử dụng như acgon, heli, hidro, nitơ Việc lựa chọn khí mang phụ thuộc vào chất cần phân tích, điều kiện phân tích và loại detectơ sử dụng Nitơ là loại khí mang hay được sử dụng do có độ nhớt tương đối thấp, giá thành rẻ và không nguy hiểm Khí nitơ có thể sử dụng với nhiều loại detectơ như: detectơ ion hoá ngọn lửa (FID), detectơ dẫn nhiệt (TCD), detectơ cộng kết điện tử (ECD)

Yếu tố cuối cùng cần lựa chọn sao cho phù họp với bản chất của hỗn họp phân tích và điều kiện chạy sắc ký đó là loại detectơ Detectơ ion hóa ngọn lửa (FID) hay được sử dụng trong sắc ký khí mao quản FID có phạm vi tuyến tính lớn không nhạy cảm với sự thay đổi lưu lượng dòng khí nhất là trong trường hợp sử dụng chương trình nhiệt độ FID có thể áp dụng phân tích nhiều họp chất bao gồm các hợp chất có nhóm CH2 Detectơ cộng kết điện tử (ECD) hay được áp dụng để phát hiện các hợp chất chứa halogen Nhằm phát hiện một cách có hiệu quả các chất cần tách người ta có thể kết hợp hai hay nhiều loại detectơ cùng một lúc, ví dụ FID với TCD ; FED với ECD

Trong quá trình triển khai sắc kí khí, người ta sử dụng chương trình nhiệt

độ đê thúc đẩy quá trình tách các thành phần trong hỗn hợp phức tạp, có nhiệt

độ sôi trong khoảng rộng được triệt để và nhanh chóng hơn Nếu quá trình sắc

kí được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ không đổi, các thành phần có nhiệt

độ sôi thấp sẽ xuất hiện trước và hình thành nhữns pic nhọn, rất xít nhau, có khi xen phủ lên nhau, trong khi các thành phần có nhiệt độ sôi cao hơn xuất hiện sau thành những pic rộng và thấp, có khi rất thấp không đọc đưọc Để khắc phục tình trạng này, trong kv thuật chươns trình nhiệt độ nsười ta tiến hành qui trình sác kí ở nhiệt độ thấp lúc khoi đầu, các thành phần có nhiệt độ

Trang 25

sôi thấp sẽ xuất hiện trước với những pic nhọn và riêng biệt Sau đó nhiệt độ được nâng dần lên để lần lượt tách các thành phần có nhiệt độ sôi cao hơn

Sắc kí khí là một trong các phương pháp phân tích phổ biến, quan trọng và hiệu quả trong việc phân tích các hợp chất hữu cơ Tính phổ biến rộng rãi thể hiện ở chỗ hầu như mọi hợp chất hữu cơ dễ bay hơi đều có thể tách được bằng phương pháp sắc kí khí Người ta không chỉ tách tốt những họp chất thường gặp là bộ phận của phản ứng tổng hợp (như những chất đầu chưa phản ứng hết, sản phẩm của phản ứng phụ .) mà cả những phức, những hỗn hợp khó tách trong các sản phẩm của tự nhiên và môi trường đều có thể tách được bằng

1.4.2 Nguyên lý hoạt động của detectơ ECD

Detectơ cộng kết điện tử là loại detectơ có độ nhạy cao và rất chọn lọc đối với các hợp chất halogen Năm 1981, Ballschmiter và các cộng tác viên [8] đã

áp dụng phương pháp GC/ECD để xác định tồn lượng thuốc trừ sâu CO' d o trong các đối tượng môi trường và thấy rằng độ nhạy của phương pháp này không thua kém phương pháp GC/MS

Nguyên lý làm việc của detectơ cộng kết điện tử: chùm tia Ị3 được phát ra

từ nguồn phóng xạ (6?Ni) với vân tốc 108 - 109 hạt/giây, tác dụng lên các phân

tử khí mang (Ar , N2 ) sinh ra các ion khí mang tích điện dương và các điện tử

sơ cấp Nhờ tác dụng của điện trường đặt vào, các điện tử sơ cấp được tảng tốc chuyển động về phía anôt cho ta dòng điện nền khi chưa có mẫu Nếu trong khí mang có lẫn các nguyên tử, phân tử có khả năng cộng kết điện tử (halogen, oxi ) thì các điện tử sơ cấp sẽ bị các phân tử, nguyên tử này bắt giữ tạo ra các ion âm gây sụt thế đường nền, sự sụt thế này cho pic có độ lớn tương ứng Sau

đó, các ion âm này tái họp với ion dương tạo thành các nguyên tử trung hòa Mức độ suy giảm của dòng điện phụ thuộc vào hàm lượng cấu tử của chất phân tích đi qua và được thế hiện bằns pic sắc ký của chất đó [6]

21

Trang 26

NGHIÊN CỨU

2.1 Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ, máy móc

* Nguyên liệu

- Tro than bay được lấy từ nhà máy nhiệt điện Phả lại

- Mẫu đất Mh do trung tâm nhiệt đới Việt - Nga cung cấp

* Hóa chất

- Các dung môi n- hexan, axeton, diclometan, toluen tinh khiết hoá học

- Các dung dịch chuẩn pha tò chất chuẩn tinh khiết: HCH, PCB, DDT,1

- Cốc thủy tinh, phễu , đũa thủy tinh, pipet, ống nghiệm ,cột sắc kí

- Bơm tiên Hamilton có vạch chia 0,1 ụ.1

- Bộ dụng cụ chiết sốc lét 500ml

- Máy cất quay chân không

- Máy quang phổ hồng ngoại FI - IR PERKIN ELMER (USA)

Detectơ cộng kết điện tử (ECD)Cột BD-5 0,25 mm X 60m

Trang 27

- Phương pháp sắc ký khí với detectơ cộng kết điện tử ( GC/ECD)

- Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)

Trang 28

3 THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN■ ■ 7 ■

3.1 THỰC NGHIỆM

bàng phương pháp xử lý kiềm

3.1.1.1 Xửỉý tro than bay với kiềm

Tro than bay được lấy từ bộ lọc tĩnh điện nhà máy nhiệt điện Phả lại Để tăng khả năng hấp phụ của tro than bay chúng tôi tiến hành điều chế như sau: tro than được rây qua sàng lấy cỡ hạt trong khoảng 0,043mm - 0,053 mm Cán 20g tro, đem trộn với 150 ml dung dịch NaOH 3,5M trong một bình cầu 500ml tạo thành hỗn dịch Đun hổi lưu hỗn hợp trên ỏ' 80 - 90°c trong khoảng

24 giờ Sau đó hỗn họp được lọc lấy tro than trên phễu lọc và rửa sạch bằng nước cất đến pH = 7 để loại bỏ kiềm dư Sản phẩm thu được đem sấy khô ỏ' nhiệt độ 110°c Tiến hành chụp phổ hồng ngoại, phổ nhiễu xạ tia X của sản phẩm để xác định thành phần hóa học Phổ hồng ngoại của mẫu tro sau xử lý kiềm được tiến hành đo trên máy FI - IR PERKIN ELMER Giản đồ nhiều xa tia X của mẫu tro được đo trên máy nhiễu xạ tia X của hãng SIEMENS Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép phân loại các dạng zeolit, phát hiện các pha tinh thể và đánh giá mức độ kết tinh của sản phẩm Phương pháp phổ hồng ngoại cho ta thông tin về cấu trúc và thành phần của sản phẩm

Trang 29

Hình 1: Phổ hồng ngoai của m ẫu tro sau xử lý kiêm

Trang 30

-Luận văn tốt nghiệp TSDH - K2

Hình 2: Giản đồ nhiễu xạ tia X của tro ban đầu và tro sau xử lý kiềm

Trang 31

3.1.1.2 Loại bỏ các tạp chất hữu cơ trong tro than bay sau xử lý kiềm

Tro than sau khi xử lý kiềm còn chứa một số tạp chất hữa cơ Khi nghiên

cứu khả năng hấp phụ của tro than bay sau xử lý kiềm đối với m ột số hợp chất

cơ clo các tạp chất hữu cơ này được kéo ra cùng với chất nghiên cứu gáy ảnh hưởng đến việc nhận định kết quả (hình 3) Vì vậy chúng tôi tiến hành xử lý loại bỏ một số tạp chất hữu cơ trong chất hấp phụ trước khi tiến bành nghiên cứu khả năng hấp phụ của chất đó Thí nghiệm được tiến hành cụ thê như sau: tro than sau khi xử lý kiềm được đem đun hồi lưu cách dầu lần lượt với các dung môi toluen, axeton Đối với mỗi loại dung môi, tiến hành đun 2 lần, mỗi lần 8 giờ Sản phẩm thu được đem lọc loại bỏ dung môi trên phễu lọc và sấy khô ở nhiệt độ 110°c trong 1 giờ Kiểm tra độ sạch của sản phẩm bằng cách ngâm khoảng 2g tro than trong 10ml toluen trong tám giờ Gạn lấy lớp dung môi, cô cạn bớt dung môi tới còn lm l, tiêm lp.1 vào máy sắc kí khí, thu được sắc ký đồ ỏ' hình 4 Kết quả cho thấy, sau quá trình xử lí như trên hầu hết các tạp chất hữu cơ đã được loại bỏ khỏi tro than bay

* Điều kiên chay sắc ký

Tốc độ tăng nhiệt 2°c / phútNhiệt độ injectơ:280°C

Nhiệt độ detectơ: 280°c

Độ chia dòng: 1/ 50

27

Trang 32

Hình 3: sắc ký đổ rửa giải tro than bay trước khi loại tạp chất

Trang 33

Hình 4: Sắc ký đổ rửa giải tro than bay sau khi loại tạp chất

29

Trang 34

Luận vãn tốt nghiệp TSDH - K2

hợp chất cơ clo

3.1.2.1 Pha chất chuẩn và xây dựng đường chuẩn

Cán chính xác trên cân phân tích 10 mg từng chất chuẩn 4 ,4 -DDT, 2378-TCDD Sau đó pha vào bình định mức 10 ml với dung môi n- hexan, ta được các dung dịch chuẩn có nồng độ 10'3 g/ml Lấy chính xác 10 Ịil dung dịch chuẩn gốc này pha vào bình định mức 1 ml vói dung môi n-hexan ta được dung dịch có nồng độ 10'5 g/ml Tiêm lần lượt các thể tích từ 0,3 - 1,5 ụ.] dung dịch vừa pha vào máy sắc ký khí, dựa vào diện tích các pic tương ứng trên sắc ký đồ ta xây dựng được đường chuẩn của các hợp chất trên (bảng 2, hình 5)

Bảng 2: Sự phụ thuộc nồng độ của các chất chuẩn vào diện tích pic tương ứng.

Định dạng
Số trang	68
Dung lượng	8,16 MB