BÁO cáo THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM hóa học TRONG kỹ THUẬT và KHOA học môi TRƯỜNG 2

Xác định thế tích không khí đi qua giấy lọc: -Thể tích không khí đi qua giấy lọc lít được xác định bằng công thức sau: t: thời gian lấy mẫu phút.. - Abs của dung dịch mẫu nhỏ -Ta có: Tiê

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA MÔI TRƯỜNG VÀ TÀI NGUYÊN



BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM HÓA HỌC TRONG KỸ THUẬT

VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG 2

GVHD: Thầy Lâm Phạm Thanh Hiền

TP HỒ CHÍ MINH - 2019

Bài 1: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG BỤI BẰNG PHƯƠNG PHÁP CÂN TRỌNG LƯỢNG

(TCVN 5067:1995)

I.DỤNG CỤ

1 Dụng cụ lấy mẫu:

- Bơm hút khí có lưu lượng ≥10 lít/phút.

- Đầu lấy mẫu.

- Hộp bảo quản mẫu.

II LẤY MẪU

1 Yêu cầu chung:

- Mẫu không khí được lấy ở độ cao 1,5m cách mặt đất.

- Điểm lấy được bố trí nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm.

2 Chuẩn bị lấy mẫu:

-Trước khi lấy mẫu, giấy lọc cần được xử lí cân trước.

- Dụng cụ lấy mẫu được lắp ráp theo trình tự: đầu lấy mẫu – lưu lượng kế - máy hút.

- Dùng panh lắp giấy lọc vào đầu lấy mẫu, hệ thống đầu lấy mẫu – lưu lượng kế phải đảm bảo kín.

- Ghi lại địa điểm, thời gian lấy mẫu, số hiệu giấy lọc vào sổ nhật kí lấy mẫu.

1

3 Lấy mẫu:

- Bật máy, đồng thời xác định thời điểm bắt đầu lấy mẫu.

- Ghi lại giá trị lưu lượng trong quá trình lấy mẫu.

- Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy.

- Dùng panh gắp giấy lọc vào hộp bảo quản.

- Tiến hành cân giấy lọc cùng với hộp bảo quản Việc cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu được thực hiện trong những điều kiện như sau, trên cùng một cân phân tích, bởi cùng một kỹ thuật viên.

- Ghi lại kết quả cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu (m1 và m2).

- Mỗi loại giấy lọc và mỗi lô giấy lọc cần lấy một mẫu trắng (đối chứng).

IV SỐ LIỆU THÔ

- Thời điểm lấy mẫu: 14 giờ 15 phút

- Vị trí lấy mẫu: trước sãnh H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An

- Thời gian lấy mẫu :15 phút

- Nhiệt độ : 330C

- Độ ẩm: 59%

VI TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

1 Xác định thế tích không khí đi qua giấy lọc:

-Thể tích không khí đi qua giấy lọc (lít) được xác định bằng công thức sau:

t: thời gian lấy mẫu (phút).

N: số lần đọc giá trị lưu lượng L.

Li: giá trị lưu lượng tại thời điểm I (lít/phút).

-Thể tích không khí (Vo), lít, qua giấy lọc được qui về điều kiện tiêu chuẩn (P=

102kPa, T= 298oK) được tính theo công thức sau:

3

V0= 298 V P (273+T ) 100=

298.9000 100,325(273+ 33).100

=8793,19 (lít)

-Trong đó:

V: thế tích không khí đi qua giấy lọc (lít).

P: áp suất trung bình của không khí tại nơi lấy mẫu (kPa).

T: nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu (℃).

2 Xác định hàm lượng bụi trong không khí:

-Hàm lượng bụi (mg/m3) được tính bằng công thức sau:

C = 1000 (m2−m1) Vo =1000.(0,5762−0,5760)

8793,19 x 10−3

=22,745.10-3(mg/m3)

-Trong đó:

m1: khối lượng ban đầu của giấy lọc.

m2: khối lượng của giấy lọc sau khi lấy mẫu.

 Nguyên nhân gây sai số:

- Do quá trình di chuyển bụi có thể bị rơi rớt

- Do sai số máy móc

- Do thao tác thí nghiệm chưa chuẩn xác

- Do thời gian lấy mẫu ngắn

PARAROSANILINE I.DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

- Bơm hút khí có lưu lượng kế

- Máy đo hấp thu quang phổ

- Impinger thu mẫu khí

- Sulfamic acid 0,6%: Hòa tan 0,6g sulfamid acid trong 100ml nước cất Dung dịch này

giữ được 10 ngày

- Formaldehyt 0,2%: Hòa tan 2,5ml Formaldehyde (40%), định mức 100ml.

- Pararosanilin 0,2% Stock: Cân 0,1g pararosanilin phatrong 50ml dung dịch HCl 1N

(trong trường hợp pararosanilin không sạch cần phải chiết với 1-Buthanol để làm sạch trước khi sử dụng)

- Acid phosphoric 3M: Lấy 102,5ml acid H3PO4 14,6M (85%), pha loãng đến 500ml

- Thuốc thử Pararosanilin công tác: Lấy 40ml dung dịch Pararosanilin Stock vào bình

Na2S2O5) Thực tế, nồng độ SO2 sẽ thấp hơn nồng độ lý thuyết khoảng 10%, do đó cần xác định lại chính xác nồng độ của chúng

Chuẩn lại dung dịch Na2SO3: cho vào erlen 250mL (có nút nhám) 20mL Iodine 0.01N, thêm tiếp 10mL dung dịch Na2SO3 Đậy kín và để phản ứng khoảng 5 phút Sau đó chuẩnlại bằng dung dịch thiosulfate 0.01N, đến màu vàng nhạt Sau đó thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột và chuẩn đến mất màu xanh

5

- Dung dịch chuẩn SO 2 làm việc: Lấy chính xác 5 mL dung dịch Na2SO3 đã chuẩn bị ở phần trên và định mức thành 500mL bằng dung dịch hấp thụ Dung dịch này ổn định trong vòng 30 ngày nếu bảo quản ở 50C.

II LẤY MẪU

- Mẫu khí được thu qua bình hấp thu chứa 10ml dd hấp thu TCM Tốc độ lấy mẫu từ 2.5l/phút, thời gian lấy mẫu từ 15-60 phút Tránh để mẫu dưới ánh nắng mặt trời trong vàsau khi lấy mẫu (nếu cần, che mẫu bẳng giấy nhôm)

0.5 Nếu mẫu chưa được phân tích ngay cần được bảo quản ở 5℃ trong tủ lạnh

III PHÂN TÍCH MẪU

- Mẫu được chuyển qua bình định mức 25ml, sử dụng khoảng 5mL nước cất để tráng Thêm 1ml axit sulfamic, để phản ứng 10 phút Thêm chính xác 2ml dung dịch

formaldehyde 0,4% và 5ml dung dịch Pararosanilin Đo màu ở bước sóng 548 nm sau 30 phút

IV SỐ LIỆU THÔ

Thời điểm lấy mẫu: 14h00

Vị trí lấy mẫu: trước sãnh H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An

Thời gian lấy mẫu :15 phút

VI CÔNG THỨC TÍNH TOÁN

Xác định nồng độ dung dịch chuẩn SO 2:

S 02(µg/ml)= ( A−B) N K

V

-Trong đó:

A: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu trắng

B: số mL thiosulfate 0.01N chuẩn mẫu

N: nồng độ đương lượng của thiosulfate

K: micro đương lượng gam của SO2, K = 32030

-Hàm lượng SO2 trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m3, theo công thức:

VII LẬP ĐƯỜNG CHUẨN

-Sử dụng bình định mức 25ml, thực hiện dãy chuẩn gồm 6 mẫu như sau:

Lấy (10-V) ml dd hấp thụ để thu được 10ml dd

VII TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

0.02 f(x) = 0.31 x + 0 R² = 0.97

Đường chuẩn SO2

VIII NHẬN XÉT

 Nhận xét kết quả:

- Đường chuẩn của nhóm R2 = 0.9685 => đường chuẩn khá chính xác

- Abs của dung dịch mẫu nhỏ

-Ta có: Tiêu chuẩn không khí xung quanh (đối với SO2) theo QCVN 05-2013

Vì thế nồng độ SO2 trong 1 giờ ở khu vực lấy mẫu đạt tiêu chuẩn cho phép.

 Nguyên nhân gây sai số:

- Môi trường lấy mẫu ( điều kiện khí hậu, nhiêt độ, ….).

- Hiện trường lấy mẫu: yếu tố địa hình và thời tiết tại hiện trường,

- Sai số dụng cụ đo

- Thao tác thí nghiệm chưa chính xác.

- Mẫu bảo quản không được cẩn thận trước khi đưa vào máy.

- Ban đầu, lúc lấy mẫu phân tích một phần khí SO2 trong không khí được hấp thụvào

9

- Bơm hút khí có lưu lượng kế

- Ống hấp thu bằng thủy tinh bosilicat (bình sục khí có ông thủy tinh xốp)

- Máy so màu Specctrometer

- Các cuvet phẳng có độ dài truyền quang 1,0 đến 5,0 cm

- Pipet một vạch có dung tích 5,15,20,25,50ml

- Các dụng cụ thí nghiệm khác

2 Hóa chất và thuốc thử

- N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihiroclorua, dung dịch gốc 0,5g/l: Hòa

tan 0,5g N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihiroclorua [C10H7NH(CH2)2NH2.2HCl] trong 1000ml nước cất không chứa nitrit (dd.1) Bảo quản dung dịch này trong chai thủy tinh nâu, đậy nút kín và để trong tủ lạnh Dung dịch bền trong vài tháng

- Dung dịch hấp thụ: Hòa tan 0,5g acid sulfanilic (C6H4SO3HNH2) trong 600ml nước cất (không nitrit) và 50ml acid acetic, làm nóng nếu cần, trong bình định mức 1000ml Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 100ml dung dịch N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihydroclorua (dd.1), lắc đều và điịnh mức đến vạch 1000ml Dung dịch hấp thụ chứa trong chao màu nâu, đậy kín, bảo quản ở nhiệt độ thấp hơn 25oC, bền trong 2 tuần

- Nitrit, dung dịch chuẩn gốc 250 mg/l: Hòa tan 375mg Natri nitrit

(NaNO2) vào nước cất không nitrit trong bình định mức có dung tích 1000ml.Làm đấy đến vạch mức bằng nước không nitrit và lắc đều (dd.2) Bảo quản trongbình kín nút, dung dịch này ổn định trong 3 tháng, 1ml dung dịch này chứa 250mgNO2-

- Nitrit, dung dịch chuẩn sử dụng 2,5mg/l: Lấy 10ml dung dịch chuẩn 3,

(250mg/l) vào bình định mức 1000ml, them nước không nitrit đến vạch, lắc kĩ.Dung dịch này chuẩn bị ngay trước khi dùng 1 ml dung dịch này chứa 2,5mg

11

IV.CÁC YẾU TỐ CẢN TRỞ

- Nito oxit, sulfua dioxit, Nitô oxyt, sulfua dioxyt, hydrosulfua, hydro clorua

và các hợp chất flo nói chung không ảnh hưởng đến kết quả

- Nồng độ ozon cao hơn 0,2mg/m3 sẽ làm tăng kết quả đo ảnh hưởng này có thể tránh bằng cách dùng cái lọc bông xơ

- Peroxyacylnitrate, CH3C(O)OONO2 (PAN) có thể cho kết quả xấp xỉ 35% nếu cùng một nồng độ với NO2 Tuy nhiên thực tế trong khí xung quanh nồng độ PAN thường thấp nên không gây ra sai số đáng kể

15 Nitrite và axit nito có mặt trong mẫu sẽ gây màu hồng giống như hấp thụ nito dioxit

V PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ PHÂN TÍCH

 Lấy mẫu :

Cho 10 mL dung dịch hấp thu vào impinger khô Lắp impinger vào giá đỡ vào, bậtbơm hút với tốc độ 0.4 L/phút Lấy mẫu trong 15 phút đến 1 giờ tùy theo yêu cầu.Sau đó tắt bơm, tháo impinger, chuyển dung dịch trong impinger sang bình địnhmức 25 mL, tráng impinger bằng nước cất Nếu chưa phân tích ngay, cần đậy kínmẫu và bảo quản lạnh

Ghi lại tổng thể tích khí, nhiệt độ và áp suất khi lấy mẫu

 Phân tích mẫu :

Định mức bình chứa mẫu bằng dung dịch hấp thu và tiến hành đo màu cùng với dãymàu chuẩn ở bước sóng 543 nm Việc phân tích mẫu tiến hành càng sớm càng tốt đểtránh mất mẫu do các phản ứng với chất oxy hóa mạnh trong không khí

Ghi chú:

1 Khi cần độ nhạy cao, có thể sử dụng cuvet có đường truyền dài

2 Có thể dùng cuvet chứa nước cất hoặc không khí làm so sánh, khi đó độ hấp thụ của dụng dịch hấp thu được trừ vào độ hấp thụ của mẫu

VI NHẬT KÝ HIỆN TRƯỜNG

Ngày thí nghiệm: 2/4/2019

Thời điểm lấy mẫu: 13h30 phút

Vị trí lấy mẫu: phòng thí nghiệm 804H2

Thời gian lấy mẫu :15 phút

Nhiệt độ : 290C

Độ ẩm: 70%

Áp suất không khí 1008,9 mbar

Tốc độ gió 6,4km/h

Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu

VII LẬP ĐƯỜNG CHUẨN

Sử dụng bình định mức 25ml, thực hiên dãy chuẩn như sau:

Dung dịch nitrit 2.5mg/l (ml)

Lấy Vml dung dich chuẩn nitrit

Định mức bằng dung dich hấp thụ đến 25ml

Đậy nút, lắc đều Để yên 15 phút

Đo hấp thu quang phổ ở bước

Đậy nút, lắc đều Để yên 15 phút

Đo hấp thu quang phổ ở bước

Đậy nút, lắc đều để yên 15 phút

Tiến hành đo màu và dựng đường chuẩn

13

VIII SỐ LIỆU THÔ

Thời gian lấy mẫu: 15 phút

Ta vẽ được đường chuẩn có phương trình y=0,4263x

IX TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Vậy hàm lượng NO2 trong 15 phút là 0.746 µg/m3

Do đó hàm lượng NO2 trung bình một giờ là : 4x0.746= 2.984 μg/mg/m3

15

Vì thế hàm lượng NO2 tại sảnh H2 đạt tiêu chuẩn cho phép.

II LẤY MẪU

- Để xác định hàm lượng từng lần ammoniac, cho không khí cần nghiên cứu đi ống hấp thu có chứa 10ml dung dịch hấp thu với lưu lượng 1-2 lít/phút liên tục Thời gian lấy mẫuthực tế tùy thuộc tại vị trí lấy mẫu, sao cho đủ để xác định

- Để xác định hàm lượng ammoniac trung bình đêm, có thể lấy theo hai cách (TCVN):

+ Lấy mẫu như bước 1 nhưng không ít hơn 6 lần, cách đều nhau trong 1 ngày đêm

+ Cho không khí cần nghiên cứu đi qua ống hấp thu chứa 50ml dung dịch hấp thu với lưu lượng 0,2 lít/phút liên tục trong 24 giờ

- Phải theo dõi trong quá trình lấy mẫu, nếu dung dịch bị cạn thì bổ sung nước cất

III SỐ LIỆU THÔ

Thời điểm lấy mẫu: 13h00 phút

Vị trí lấy mẫu: 804-H2 Đại học Bách Khoa cơ sở Dĩ An

Thời gian lấy mẫu :15 phút

Nhiệt độ : 320C

Độ ẩm: 70%

Một số sinh viên qua lại khu vực lấy mẫu

17

Cho dung dịch chuẩn công tác vào 5 ống thí nghiệm

Cho 2,5ml hypochloride công tác

Định mức đến 25ml Đo hấp thu quang phổ ở bước sóng 630nm

Cho dung dịch hấp thu vào, chuẩn thành 10ml

Cho nước cất vào chuẩn thành 22ml Cho 5ml phenol công tác Cho 2ml buffer vào ống nghiệm

- Định mức 25ml Tiến hành đo màu và lập đường chuẩn

- Chuyển Vml dung dịch mẫu vào bình định mức 25ml thêm dung dịch hấp thu cho đủ 10ml, sau đó cho thêm 2ml đệm, 5ml dung dịch phenol công tác, thêm nước cất đến khoảng 22ml Tiếp đó thêm 2.5ml dung dịch phenol công tác, thêm nước cất đến khoảng 22ml Tiếp đó thêm 2,5ml hypochlorite công tác Định mức 25ml Sau đó vừa lắc cẩn thận và để trong tối ở 25℃ (khi nồng độ ammoniac cao, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn)

- Sau khoảng 30 phút đến 1 giờ, tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 630nm với cuvet 1cm Thời gian cho thuốc thử cuối cùng đến lúc đo mật độ quang của dung dịch đối với tất cả các mẫu phải như nhau

- Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng từ 10ml dung dịch hấp thu

- Đo màu mẫu trắng Giá trị mật độ quang của mẫu trắng không vượt quá 0,2 Trong trường hợp ngược lại, cần kiểm tra độ sạch của nước, dụng cụ, cuvet và chất lượng các dung dịch

Ghi chú:

- Mẫu trắng hiện trường : thực hiện ít nhất 1 lần 1 ống hấp thu có chứa dung dịch hấp thụ

và làm như đối với mẫu thật nhưng không hút không khí vào dung dịch

VI TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Hàm lượng ammoniac trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m3, theo công thức:

Vo .

B a B

- Trong đó:

W: hàm lượng ammoniac trong dung dịch mẫu lấy để phân tích (mg)

B: tổng thể tích dung dịch mẫu thử (ml)

Bα: thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích (ml)

Vo: thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (25℃, 1atm) (m3)

- Trong đó:

F: vận tốc lấy mẫu ( lít/phút)

T: thời gian lấy mẫu (phút)

Ps: áp suất tại thời điểm lấy mẫu (oK)

Ts: nhiệt độ không khí tại thời điểm lấy mẫu (oK)

- Khi xác định nồng độ trung bình ngày đêm, thể tích mẫu không khí không cần đưa về điều kiện chuẩn

Theo QCVN 06/2009/BTNMT về chất lượng không khí xung quanh, giá trị giờ hạn của

NH3 trong không khí trung bình 1 giờ là 200 µg/m3

Nồng độ NH3 trong 15 phút lấy mẫu là 0,0039 mg/m3 Do đó nồng độ NH3 trong 1 giờ là:0,0039.6.103= 23.33 µg/m3 Do đó nồng độ NH3đạt chuẩn theo QCVN 06/2009/BTNMT

Số liệu này có thể sai do quá trình lấy mẫu chưa đúng, làm sai quy trình

Bài 5: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CO2

I.NGUYÊN TẮC.

Cho không khí có cacbon dioxit tác dụng với một lượng thừa Ba(OH2), sau

đó chuẩn độ lượng Barihydroxit còn lại bằng axit oxalic.

CO2 + Ba(OH2) = BaCO3↓ + H2O Ba(OH2) + HOOC-COOH = Ba(COO)2 + 2H2O

Biết được lượng Ba(OH2) thừa sẽ tính được lượng Ba(OH)2 đã tác dụng, từ

đó tính được nồng độ CO2 trong không khí.

- Nước cất đun sôi để nguội : 1000ml

b Dung dịch chuẩn axit oxalic:

- Cân 0,56g (COOH)2.2H2O pha trong bình định mức 1000ml với nước cất.

- Như vậy : 1ml dd ≈ 0,1ml CO2

c Dung dịch Phenolphtalein (φφ) 1% trong cồn 90o.

21

III SỐ LIỆU THÔ

Thời điểm lấy mẫu: 12 giờ 50 phút

Vị trí lấy mẫu: Phòng thí nghiệm 807-H2 Đại học Bách Khoa tpHCM cơ sở Dĩ An Thời gian lấy mẫu :15 phút

b) Mẫu trắng

23

1 Lấy mẫu:

- Chai lấy mẫu (500ml) rửa sạch, tráng nước cất, sấy khô, đậy kín nút ngay.

- Mang chai tới nơi lấy mẫu, bơm không khí vào chai gấp 6 lần thể tích chai (hoặc nút chân không) cho vào 20ml Ba(OH2) + 3 giọt φφ (có màu hồng đỏ) thật nhanh

để không cho CO2 bên ngoài tràn vào, đậy nút nhanh Lắc đều, mỗi điểm lấy 2 mẫu song song.

VI TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Nồng độ CO2 trong không khí (C) tính bằng 000 theo công thức:

a: thế tích dd barit đã hấp thụ CO2 đem chuẩn độ (25ml).

b: thể tích dd barit cho vào chai (ml).

V: thể tích của chai (ml).

- Đổi đơn vị 000 thành mg/m3

- Lưu ý: trường hợp nếu cho φφ vào mẫu mà không có màu hồng, như vậy lượng

CO2 quá cao, không đủ Ba(OH)2 phải làm lại: cho lượng Ba(OH)2 nhiều hơn (40ml hoặc 50ml) hoặc dùng chai có thể tích nhỏ hơn để lấy mẫu.

2 Phân tích:

- Sau 4 giờ tiếp xúc, lấy 10ml cho vào bình nón và chuẩn độ bằng axit oxalic đến hết màu hồng, ghi n ml axit oxalic đã dùng Song song làm mẫu chứng: lấy 10ml Ba(OH)2 + 3 giọt φφ và chuẩn độ bằng axit oxalic, ghi n ml axit oxalic đã dùng.

Tiêu chuẩn đánh giá:

- TIÊU CHUẨN VỆ SINH LAO ĐỘNG theo quyết định số 3733/2002/QĐ – BYT.

Bài 6: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH OZON

- Dung dịch tiêu chuẩn 10 μ/ml

- Dung dịch dimethyl p – phenylendiamin clo hydrat 0,02%

II KỸ THUẬT LẤY MẪU

Thu mẫu không khí qua impinge với 2 ống hấp thụ nối tiếp nhau, có chứa 10ml dung dịch hấp thụ, điều chỉnh lưu lượng 0,5 – 1 lít/phút trong khoảng 1 giờ Xong, gom toàn

bộ dung dịch đã hấp thụ lại cho vào lọ đựng mẫu và bảo quản cẩn thận

III SỐ LIỆU THÔ

Thời điểm lấy mẫu: 14h

Vị trí lấy mẫu: phòng thí nghiệm 804H2

Thời gian lấy mẫu :15 phút