Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh (C. citratus) ở vùng Quảng Nam – Đà Nẵng

Và may mắn hơn cả, đất nước Việt Nam ta có thổ nhưỡng, khí hậu thuận lợi cho một số lượng lớn các loại thực vật phong phú, đa dạng có thể phát triển được và trong đó lại có nhiều loài th

Giáo viên hướng dẫn : ThS TRẦN ĐỨC MẠNH

Đà Nẵng, tháng 4 năm 2018

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐÀ NẴNG

Giáo viên hướng dẫn : ThS TRẦN ĐỨC MẠNH

Đà Nẵng, tháng 4 năm 2018

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: ĐOÀN BẢO DUY

1 Tên đề tài: Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu

2 Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị: Củ sả của cây sả chanh, các dụng cụ, thiết

3 Nội dung nghiên cứu: Quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh

4 Giáo viên hướng dẫn: ThS Trần Đức Mạnh

5 Ngày giao đề tài: 15/10/ 2017

(Ký và ghi rõ họ, tên) (Ký và ghi rõ họ, tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho khoa ngày … tháng … năm 2018

Kết quả đánh giá: Ngày … tháng … năm 2018

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký và ghi rõ họ, tên)

LỜI CẢM ƠN



Để hoàn thành được khóa luận tốt nghiệp này, không thể không kể đến những

sự hướng dẫn tận tình của quý thầy cô và các anh chị, các bạn cùng thực hiện khóa luận đã tạo điều kiện, giúp đỡ em hoàn thành tốt khóa luận này Qua đây em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến:

❖ Gia đình đã ủng hộ tinh thần, vật chất và tạo điều kiện cho em trong những năm học vừa qua và trong suốt quá trình làm khóa luận

❖ Các thầy cô Khoa Hóa học trường Đại học Sư pham Đà Nẵng đã tận tụy dạy

dỗ em trong suốt thời gian theo học tại trường

❖ Thầy ThS Trần Đức Mạnh là người trực tiếp hướng dẫn truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm và tạo điều kiện tốt nhất để em thực hiện tốt khóa luận này

Các bạn sinh viên cùng học lớp 14SHH, trường Đại học Sư phạm Đại học Đà Nẵng

và các bạn sinh viên khác đã giúp đỡ, chia sẻ kinh nghiệm học tập và vui buồn trong suốt thời gian cùng em làm khóa luận

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN 1

MỤC LỤC 5

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT 8

DANH MỤC CÁC BẢNG 9

DANH MỤC CÁC HÌNH 10

MỞ ĐẦU 11

CHƯƠNG 1 14

A Giới thiệu về cây sả chanh 14

1.1 Nguồn gốc và phân bố 14

1.2 Đặc tính sinh thái 14

1.2.1 Tên gọi 14

1.2.2 Phân loại khoa học 14

1.2.3 Hình thái, đặc điểm 14

1.3 Giá trị thực tiễn 15

1.3.1 Trong ẩm thực 15

1.3.2 Trong y học 16

1.3.3 Trong những lĩnh vực khác 17

1.4 Các loài sả khác 17

1.4.1 Sả Java – Sả đỏ - Sả xoè 18

1.4.2 Sả Úc – Sả Australia 19

1.4.3 Sả lam – Sả hôi 19

1.4.4 Sả hoa hồng – Sả rộng 19

1.4.5 Sả Sri Lanka 20

1.4.6 Sả tía 20

B Giới thiệu về tinh dầu thực vật và tinh dầu cây sả chanh 21

1.5 Tinh dầu 21

1.5.1 Tổng quan 21

1.5.2 Các nguồn cung cấp tinh dầu thực vật 21

1.5.3 Tính chất vật lý của tinh dầu 22

1.5.4 Thành phần hoá học 22

1.5.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách tinh dầu 24

1.6 Tinh dầu sả 25

1.6.1 Citral 25

1.6.2 Geraniol 26

1.6.3 Công dụng 27

CHƯƠNG 2 29

2.1 Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất: 29

2.1.1 Nguyên liệu: 29

2.1.2 Xử lý nguyên liệu: 29

2.1.3 Thiết bị - dụng cụ và hóa chất 29

2.2 Sơ đồ nghiên cứu: 30

2.3 Phương pháp chiết tách tinh dầu: 32

2.3.1 Chiết tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: 33

2.4 Các phương pháp xác định chỉ tiêu lí học : 38

2.4.1 Xác định tinh dầu: 38

2.4.2 Xác định độ ẩm: 38

2.4.3 Xác định tỉ trọng: 39

2.4.4 Xác định chỉ số khúc xạ: 40

2.4.5 Xác định độ hòa tan trong etanol: 40

2.5 Các phương pháp xác định chỉ tiêu hóa học: 41

2.5.1 Chỉ số axit (A x ) 41

2.5.2 Chỉ số este (E s ) 41

2.5.2 Chỉ số xà phòng hóa (X p ) 42

2.6 Định lượng tinh dầu: 42

2.7 Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) dùng xác định thành phần hóa học tinh dầu: 42

2.7.1.Sắc ký khí: 42

2.7.2.Phương pháp khối phổ (MS) 44

2.7.3.Phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC – MS) 45

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48

3.1 Kết quả chiết tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: 48

3.2 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được: 50

3.2.1 Ảnh hưởng của thời gian sau thu hoạch đến lượng tinh dầu trong cây sả: 50

3.2.2 Ảnh hưởng của thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được: 51

3.3 Kết quả xác định các chỉ số lý học: 52

3.3.1 Cảm quan: 52

3.3.2 Độ ẩm: 53

3.3.3 Tỷ trọng: 53

3.3.4.Chỉ số khúc xạ : 54

3.3.5 Độ hòa tan trong etanol: 55

3.4.Kết quả xác định các chỉ số hóa học: 56

3.4.1 Chỉ số axit : 56

3.4.2 Chỉ số este 58

3.4.3 Chỉ số xà phòng hóa: 59

3.5 Xác định thành phần hóa học trong tinh dầu sả bằng phương pháp sắc kí khí khối phổ 59

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61

KẾT LUẬN : 61

KIẾN NGHỊ 62

TÀI LIỆU THAM KHẢO 63

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

GC – MS : Sắc ký khí ghép khối phổ

ts : Nhiệt độ sôi

CTPT : Công thức phân tử

CTCT : Công thức cấu tạo

KOH : Kali hidroxit

HCl : Dung dịch axit clohidric

Na2SO4 : Natri sunfat

RCOOH : Các axit hữu cơ

RCOOK : Muối kali của axit hữu cơ

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1: Phân loại tecpen……….……21

Bảng 2: Kết quả hàm lượng tinh dầu trong củ sả……….46

Bảng 3: Kết quả khảo sát hàm lượng tinh dầu theo ngày thu hoạch……….…47

Bảng 4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được……48

Bảng 5: Kết quả thử cảm quan………49

Bảng 6: Kết quả khảo sát độ ẩm……… 50

Bảng 7: Tỷ trọng tinh dầu thu được từ củ sả……… 51

Bảng 8: Chỉ số khúc xạ của tinh dầu thu được từ củ sả……… 52

Bảng 9: Kết quả xác định độ hòa tan trong etanol của tinh dầu sả……… 53

Bảng 10: Nồng độ dung dịch KOH……….53

Bảng 11: Kết quả xác định chỉ số axit của tinh dầu sả……….54

Bảng 12: Kết quả xác định chỉ số este của tinh dầu sả……….55

Bảng 13: Kết quả xác định chỉ số xà phòng hóa của tinh dầu……… 56

Bảng 14: Thành phần hóa học của các cấu tử chính trong tinh dầu sả……… 56

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1: CTCT của Geranial (Citral A) và Neral (Citral B)……….23

Hình 2: CTCT của Geraniol và Nerol……….24

Hình 3: Nguyên liệu đã được xử lý……….26

Hình 4: Sơ đồ quy trình chiết tách tinh dầu……….27

Hình 5: Sơ đồ thu gọn của thiết bị sắc ký khí……… 40

Hình 6: Hình ảnh sắc ký đồ……….41

Hình 7: Sơ đồ thiết bị sắc ký khí ghép khối phổ……… 42

Hình 8: Nguyên liệu đã được xử lý……….45

Hình 9: Hệ thống chưng cât lôi cuốn hơi nước………46

Hình 10: Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian sau thu hoạch đến hàm lượng tinh dầu……… 48

Hình 11: Biểu đồ thể hiện ảnh hưởng thời gian chiết đến lượng tinh dầu thu được……… 49

Hình 12: Máy đo chỉ số khúc xạ ATAGO 1T……… 52

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Xã hội hiện đại ngày càng phát triển, trình độ khoa học kỹ thuật của con người ngày càng tiến bộ, mỗi ngày chúng ta lại đều tìm ra những công nghệ mới, tổng hợp được những hợp chất mới phục vụ cho đời sống, tuy nhiên chúng không thể sánh được với những dược liệu thiên nhiên mà dân tộc ta cũng như biết bao dân tộc khác trên thế giới đã sưu tầm, chắt lọc qua nhiều đời để đưa ra kinh nghiệm, quy luật sử dụng các dược liệu đó Do đó từ những thập kỉ gần đây, chúng ta đang có xu hướng quay trở lại sử dụng những hợp chất có nguồn gốc thiên nhiên mà trong đó có tinh dầu thực vật

Và may mắn hơn cả, đất nước Việt Nam ta có thổ nhưỡng, khí hậu thuận lợi cho một số lượng lớn các loại thực vật phong phú, đa dạng có thể phát triển được và trong đó lại có nhiều loài thực vật có ứng dụng nhiều trong đời sống Cây sả chanh cũng là một loài cây như vậy, tinh dầu sả chanh là một loại tinh dầu có ứng dụng tốt trong đời sống hàng ngày Qua nghiên cứu, ta đã biết trong tinh dầu của cây sả chanh có chứa một tỉ lệ lớn các hợp chất tecpen và tecpenoit như citral, geraniol, nerol, citronellal, citronellol,…

Vì có thành phần như trên nên tinh dầu sả chanh có nhiều công dụng vượt trội mà các hợp chất tổng hợp khó có thể bằng được như tinh dầu sả chanh là chất liệu khử mùi hoàn toàn tự nhiên lại có thể giúp xua đuổi muỗi, chuột, gián và các loại côn trùng đáng ghét khác Ngoài ra tinh chất sả chanh cũng giúp giảm căng thẳng, bớt lo lắng, được dùng trong các chất tẩy uế, xà phòng, thuốc diệt côn trùng, nước hoa, dầu gội đầu có tác dụng thông trung tiện, chống nôn, giảm đau, chữa đầy bụng, đau bụng, nôn mửa, tiêu chảy Lợi ích tinh dầu sả chanh cũng bao gồm giảm đau cải thiện lưu thông máu, và do đó có thể làm giảm co thắt cơ, đau lưng, bong gân, và chuột rút Ở một số nước châu Âu, nước sả có đường là một loại đồ uống giải khát, thanh nhiệt được nhiều người ưa thích Ở Indonesia,

rễ sả phối hợp với nhiều vị thuốc khác chữa bệnh vàng da dưới dạng nước sắc; dùng nước này súc miệng hằng ngày để chữa đau răng Nếu dùng ngoài, tinh dầu sả phối hợp với nhiều loại tinh dầu khác để xoa bóp làm giảm đau xương, đau mình, nhức mỏi Với mùi thơm dễ chịu tinh dầu sả còn được dùng trong công nghiệp mỹ phẩm và hương liệu Ngoài ra, tinh

dầu sả còn cung cấp geraniol là chất dùng làm chất thơm, nguyên liệu để sản xuất chất thơm ( xitronelal ), dùng làm chất sát trùng, hạ huyết áp

Qua đó ta có thể thấy được rằng tinh dầu sả chanh có ứng dụng rộng rãi trong đời sống và vì lí do này nên tôi thực hiện đề tài:

“Nghiên cứu quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh ở vùng Quảng Nam – Đà Nẵng”

2 Mục tiêu nghiên cứu

˗ Xây dựng quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh ở cơ sở sản xuất

˗ So sánh, giải thích và nhận xét sự khác nhau giữa quy trình chiết tách ở phòng thí nghiệm và ở cơ sở sản xuất

˗ Đóng góp thêm thông tin khoa học về tinh dầu cây sả chanh

3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

❖ Đối tượng nghiên cứu

˗ Cây sả chanh ở vùng Quảng Nam – Đà Nẵng

4 Phương pháp nghiên cứu

❖ Nghiên cứu lý thuyết

˗ Phương pháp nghiên cứu các hợp chất tự nhiên, tổng quan các tài liệu về tinh

dầu, thành phần hoá học của tinh dầu sả chanh

❖ Nghiên cứu thực nghiệm

˗ Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

˗ Xác định thành phần hóa học của tinh dầu dựa vào phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ, GC-MS

˗ Xác định các chỉ số hóa lí: độ ẩm; tỉ trọng; chỉ số khúc xạ, khả năng hòa tan trong cồn ở các cấp độ khác nhau; chỉ số axit, chỉ số este, chỉ số xà phòng hóa

❖ Nghiên cứu tại cơ sở sản xuất tinh dầu

˗ Tìm hiểu về cơ sở sản xuất

˗ Giấy phép hoạt động, chứng chỉ của cơ sở

˗ Quy trình chiết tách tinh dầu tại cơ sở

˗ Các chỉ tiêu hoá lý mà cơ sở dùng để xác định chất lượng đầu ra của sản phẩm

5 Ý nghĩa khoa học của đề tài

˗ Cung cấp thông tin, giải thích và nhận xét về quy trình chiết tách tinh dầu sả chanh ở cơ sở chế biến, sản xuất

˗ So sánh sự tương quan giữa hai quá trình chiết tách ở phòng thí nghiệm và cơ sở sản xuất

˗ Cung cấp thông tin, tư liệu cho những nghiên cứu sau này

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

A Giới thiệu về cây sả chanh [1, 4, 6]

1.1 Nguồn gốc và phân bố

˗ Cây Sả chanh có nguồn gốc ở vùng nhiệt đới và ôn đới ấm của lục địa Á – Âu – Phi

˗ Loài Sả này phân bố ở Ấn Độ, Sri Lanka, các nước Đông Nam Á như Malaysia, Thái Lan, Campuchia, Việt Nam, một số nước châu Phi và vùng Caribê

˗ Ở nước ta, cây Sả chanh được trồng hầu hết ở khắp các tỉnh phía Bắc nước ta, tập trung ở một số nông trường như Việt Trung (Quảng Bình), Thạch Ngọc (Nghệ Tĩnh

cũ ), Cửu Long (Hà Sơn Bình cũ), Bắc Sơn (Bắc Thái cũ ), v.v… Sau năm 1975, cây

Sả còn được nghiên cứu và trồng trọt ở các tỉnh phía Nam như miền Đông Nam Bộ, Tây Nguyên, v.v…

1.2 Đặc tính sinh thái

1.2.1 Tên gọi

˗ Tên gọi thông thường: Sả chanh, Cỏ sả, Cỏ chanh, Hương mao…

˗ Tên tiếng Anh: Lemongrass, Oil grass, Citronella grass

˗ Tên khoa học: Cymbopogon citratus

˗ Tên đồng nghĩa: Andropogon citratus

1.2.2 Phân loại khoa học

Phần gốc sả có nhiều đốt màu tím Củ sả thực ra là thân sả phình to ra và nổi lên trên mặt đất Củ sả có màu xanh nhạt, thuôn dài Lá sả hẹp, dài giống như lá lúa, mép lá có răng cưa nhỏ, đầu lá cong Hoa sả có nhiều bông nhỏ, không có cuống Cụm hoa gồm nhiều bông nhỏ không cuống Toàn cây có mùi thơm đặc biệt mùi chanh Mùa hoa sả thường nằm vào khoảng tháng 3 tới tháng 4 nhưng ở Việt Nam chưa thu được quả Sả có thể sống lâu năm nhờ vào bộ rễ Rễ sả phát triển khoẻ

Sả là cây chịu hạn nhưng chịu ngập úng kém Nhiệt độ thích hợp đối với cây Sả là 24-28 0C Cây Sả phát triển kém khi nhiệt độ dưới 10 0C Trên 35 0C Sả cũng sinh trưởng kém Lượng mưa thích hợp là 1500 – 2000 mm/năm

Về rễ: Rễ là rễ chùm, mọc tập trung ở đốt thân đầu tiên của cây và có khả năng phát sinh trên tất cả các đốt của thân, nhánh Trong điều kiện đất tơi xốp giàu chất hữu cơ, bộ

rễ có thể phân bố rộng tới hơn 20 cm và ăn sâu xuống mặt đất từ 15 tới 20 cm Mặc dù là loài cây hoà thảo nhưng cây sả chanh lại có bộ rễ có khả năng chịu hạn khá hơn một số loài hoà thảo khác; tuy nhiên ẩm độ cao, đất tơi xốp vẫn là điều kiện tốt cho rễ phát sinh, phát triển Ẩm độ đất thấp (55%) hoặc quá cao (> 80 %) đều rất bất lợi cho rễ phát triển

Về thân, nhánh: Thân cây sả có nhiều đốt, các gốc có đốt rất ngắn chỉ từ 0,2 tới 3

cm, các đốt ở phía trên dài dần nhưng không quá 2 cm Vì vậy chiều cao cây biến động từ

10 tới 20 cm Trên mỗi đốt mang một mầm lá, một mầm ngủ mọc so le và đai rễ có thể phát sinh nhiều rễ, nên các đốt của đoạn thân trên cũng phát sinh rễ bất định Các mầm ngủ phát sinh trên thân khoẻ tạo thành nhánh cấp I, các nhánh cấp I cũng phát sinh ra nhiều nhánh cấp II Do vậy ban đầu trồng một cây sả về sau sẽ phát triển thành bụi sả Trung bình một cây có thể phát sinh 80 - 100 nhánh Đất tốt đủ dinh dưỡng, đủ ẩm có thể đạt tới 130 -

150 nhánh Do bẹ lá ôm gần vòng thân và xếp sít nhau nên thân sả phía trên có màu trắng ngà, đoạn gốc thân có màu nâu vàng

Về lá: Lá là bộ phận để chưng cất tinh dầu Lá gồm có bẹ lá ôm sát thân, có gốc lá

và phiến lá dài, mềm hơn bẹ Chiều dài phiến lá gấp 1,5 tới 2 lần bẹ lá Chiều dài lá biến động rất lớn từ 0,5 tới 0,7 m cá biệt có thể lên tới 1,3 tới 1,6 m Khi thu hoạch thì người ta thường cắt phần phiến lá Số lá trên thân, cành tương ứng với số đốt Trong kỹ thuật chăm sóc chúng ta cần chú ý để cho cây có tán lá rộng, phiến lá phát triển tốt để năng suất và tỷ

lệ tinh dầu trong lá cao

1.3 Giá trị thực tiễn

1.3.1 Trong ẩm thực

˗ Sả chanh được dùng làm gia vị trong nền ẩm thực lâu đời của các quốc gia châu Á Nó có thể được dùng tươi hoặc sấy khô và xay thành bột mịn

˗ Ở Việt Nam, cây sả là nguyên liệu không thể thiếu trong các món mắm, món nấu với thịt…

˗ Ở Ấn Độ, nó được dùng trong các món súp, trà, cà ri…

˗ Ở các nước châu Phi (Togo, Congo…) và các nước vùng Trung Mỹ thì lại được dùng như trà uống

1.3.2 Trong y học

˗ Theo Đông Y: Sả chanh có tên là Hương mao, có vị cay the, mùi thơm, tính

ấm, có tác dụng làm ra mồ hôi, sát khuẩn, chống viêm, hạ khí, thông tiểu, tiêu đờm để chữa đầy bụng, khó tiêu, đái rắt, phù nề, chữa ho do cảm cúm…

˗ Ở Thái Lan, thân rễ cây sả được dùng để trị bạch đới, dùng diệt muỗi

˗ Ở Trung Quốc lại được dùng làm thuốc khử trùng, trừ giun

˗ Ở Indonesia thì dùng rễ kết hợp với nhiều vị thuốc khác nhằm chữa bệnh vàng

˗ Một số bài thuốc cổ truyền có dùng cây sả:

+ Trị chứng đầy bụng: Lá sả, vỏ bưởi, hồi hương, trạch tả, mộc thông, cỏ bấc,

mỗi vị 10g; quế 5g; bồ hóng, diêm tiêu, mỗi vị 2g; xạ hương 0,05g Tất cả sắc cách thủy với 200ml nước trong 15 - 30 phút, chia uống làm hai lần trong ngày Nên uống sau bữa ăn trưa và tối Uống trong 2 ngày Lưu ý: Trong quá trình điều trị không nên đồ nếp và muối mặn

+ Thuốc xông giải cảm: Lá sả, lá bưởi, lá chanh, cúc tần, hương nhu hoặc lá

bạch đàn (có thể thêm tía tô, bạc hà, kinh giới), mỗi thứ 50g, cho vào nồi, đậy kín, đun sôi trong 5-10 phút Lấy ra, mở vung, trùm chăn xông hơi cho

ra mồ hôi, lau khô, rồi uống một bát nước thuốc, đắp chăn, nằm nghỉ

+ Chữa tiêu chảy do lạnh bụng: Rễ sả 10g; củ gấu, vỏ rụt, mỗi vị 8g; vỏ quýt,

hậu phác, mỗi vị 6g tất cả đem sắc với 3 bát nước còn 1 bát, uống khi thuốc

còn ấm nên uống vào buổi sáng Dùng trong 2 ngày Hoặc rễ sả 10g, búp ổi 8g, củ riềng già 8g, thái nhỏ, sao qua, sắc với 200ml nước còn lại 50ml, uống sau bữa ăn

+ Chữa ho do cảm cúm: Rễ sả, trần bì, sinh khương, tô tử, mỗi vị 200g, tất cả

giã nát, ngâm với rượu 40 độ (200ml rượu); bách bộ bỏ lõi, thái nhỏ, sao khô 400g; mạch môn bỏ lõi 200g; tang bạch bì tẩm mật, sao vàng 200g, 3

vị thuốc này đem sắc cô đặc lại thành 250ml cao lỏng Trộn lẫn cao lỏng và rượu ngâm thuốc Ngày uống 2-3 lần, mỗi lần 5-10ml Uống trong 3 ngày

những chất pheromone từ ong chúa tiết ra giống như một chất có mùi của tinh

dầu sả Do đó trong kỹ thuật nuôi ong mật người ta dùng dầu sả như chất gọi đàn khi đàn ong mới được chuyển vùng

˗ Ở Việt nam cây sả được trồng khắp, nhân dân trồng cây sả quanh nhà, ngoài vườn, xung quanh nhà vệ sinh để xua đuổi ruồi, muỗi, dĩn, bọ chét vừa làm sạch môi trường, vừa có tác dụng phòng bệnh Ngoài ra, tinh dầu sả còn khử mùi hôi trong công tác vệ sinh.Kinh nghiệm dân gian Nam Bộ cho biết khi trồng sả rắn độc không dám đến gần để trú ẩn hay làm hang

˗ Ở Ấn Độ, theo kinh nghiệm dân gian, người ta dùng thân là sả đặt trên ngọn cây dầu cọ để xua đuổi các loài bọ cánh cứng hại cây cọ

˗ Tinh dầu sả được khai thác trong công nghiệp với mức độ ngày càng cao, hiện nay chúng được dùng trong các sản phầm dầu thơm y học, dầu thơm mỹ phẩm,

xà phòng y tế, hương liệu thực phẩm…

1.4 Các loài sả khác

˗ Chi sả thuộc họ Poaceae hiện nay bao gồm 55 loài, chúng phân bố khắp thế giới, chủ yếu ở các quốc gia có khí hậu ấm áp Sau đây xin nói thêm về một số loài sả khác

1.4.1 Sả Java – Sả đỏ - Sả xoè

˗ Tên khoa học: Cymbopogon winterianus

˗ Phân bố ở các nước Đông dương, Ấn Độ, Indonesia, Trung Quốc Ngoài ra còn được trồng ở nhiều nơi như Đài Loan, Goatemala, Ghinê, Madagascar, Thái Lan… Tại Việt Nam thì sả Java được nhập trồng ở các tỉnh Tuyên Quang, Thái Nguyên Sau năm 1975 lại đã được đưa trồng tại nhiều nơi ở Tây Nguyên

và miền Đông Nam

˗ Sả Java thuộc họ cây thân thảo, sống lâu năm, mọc thành bụi, có chiều cao từ

80 cm đến trên 1m Đốt ngắn, được bao bọc bởi các bẹ, các lá bẹ ôm chặt với nhau Bẹ lá có vân sọc, màu vàng nhạt hoặc đỏ tía, nhẵn Phiến lá hình dải, thuôn, nhọn, kích thước 1-1,2mx1,5(-5)cm;nhẵn; đầu thuôn nhọn, mặt trên màu xanh nhạt, bóng; mặt dưới hơi ráp, có màu mốc phấn, mép lá hơi gợn răng cưa mảnh

˗ Lá hẹp, dài giống như lá lúa, mép lá hơi nhám, đầu lá thường uốn cong xuống

Rễ cây phát triển khỏe ăn sâu ở lớp đất 20 - 25 cm, chồi mọc từ nách lá tạo thành dảnh sả Nhiều dảnh sả tạo thành bụi sả

˗ Cụm hoa dạng chùm, dài 60-100cm, phân nhiều chùm nhánh, mảnh và kết thúc là những chùm đôi; lá bắc hình đường, thuôn hay hình mác, dài 1-2,5cm; nhiều gân, màu đỏ nhạt Chùm đôi dài 1-2cm, gồm một hoa đực hoặc vô tính,

có cuống và một hoa lưỡng tính, nhỏ, không cuống Quả dĩnh, hình trụ hay gần hình cầu

˗ Sả Java được trồng phổ biến ở cả ba vùng Bắc – Trung - Nam của Việt Nam

và thường dùng dược liệu (Sả Java không ăn được)

1.4.2 Sả Úc – Sả Australia

˗ Tên khoa học: Cymbopogon ambiguous

˗ Phân bố ở Úc và Đông Timor

˗ Loài sả này có lá thơm, màu xám xanh lá cây và có hạt giống mịn Đây là loài cây tự thụ phấn

˗ Sả Úc khi phát triển cần nhiều nắng nhưng lại có thể chịu khô tốt do đó nó có thể trồng ở các vùng đất khô hạn và không cần tưới nước nhiểu – rất thích hợp với địa hình thổ nhưỡng Úc

˗ Sả Úc khi phát triển đầy đủ có thể cao tới 1,8 mét

1.4.3 Sả lam – Sả hôi

˗ Tên khoa học: Cymbopogon casein

˗ Phân bố chủ yếu ở Ấn Độ, Trung Quốc, Afghanistan, Ả Rập và Việt Nam

˗ Đa số mọc hoang ở vùng đồi núi hoặc được trồng để lấy tinh dầu dùng làm hương liệu Ngoài ra lá và thân cũng được dùng làm thuốc như sả chanh

1.4.4 Sả hoa hồng – Sả rộng

˗ Tên khoa học: Cymbopogon martini

˗ Được trồng nhiều ở Ấn Độ Bắt đầu du nhập vào nước ta từ năm 1982 và hiện nay được trồng nhiều ở Đắc Lắk

˗ Sả hoa hồng thuộc bộ cây thảo sống nhiều năm, thân rễ ngắn Thân trung bình cao từ 1,2 tới 1,8 m Cây trưởng thành trung bình có 10 – 20 đốt, lóng dài 10 – 13 cm, rộng chừng 3 mm, hơi dài hơn bẹ Ở các đốt thấp gần mặt đất có có

rễ bất định Phiến lá có gốc hình tim hay tròn, dài từ 10 – 15 cm đến 25 – 40

cm, bẹ lá không có lông Chuỳ hoa ít hoa, cao 10 cm, lúc khô có màu đỏ nhạt, bông không có cuống, có mày dưới lõm ở trong Cây thường ra hoa từ tháng

10 tới tháng 11

˗ Hiện nay người ta hay dùng tinh dầu sả hoa hồng thay thế cho tinh dầu hoa hồng trong việc sản xuất xà phòng thơm và trong kỹ nghệ hương liệu

1.4.5 Sả Sri Lanka

˗ Tên khoa học: Cymbopogon nardus

˗ Phân bố chủ yếu ở Ấn Độ, Indonesia, Sri Lanka và một số nơi khác trong đó

có Việt Nam

˗ Đây là cây cỏ sống dại, mọc thành bụi, cao từ 0,8 tới 2,1m Thân rễ to, lát cắt ngang có màu đỏ Lá phẳng, dài tới 1m, rộng 0,5 – 1,5cm, có mép sắc, lưỡi bẹ mỏng Chuỳ hoa cũng cao 80cm, xoè rộng nhưng mang nhiều chum mọc đứng Bông chét dài 3-5mm, có cuống và không cuống, cuống màu tím hay đỏ Bông chét lưỡng tính không cuống dài 4-4,5mm, hình ngọn giáo nhọn, mày 1 dài 4-4,5mm, mỏng, có lườn với cánh hẹp, nguyên hay chia 2 ren nhỏ ở đỉnh, 2-4 gân giữa ở đỉnh, 2-4 gân giữa các lườn, mày nhỏ 1 ngắn hơn, hình dải, chia hai rất ngắn Bông chét có cuốn là bông đực, dài 3,8-4,3 mm, hình ngọn giáo nhọn

˗ Tinh dầu của loài sả này cũng có mùi chanh nhưng hàm lượng không cao và chất lượng kém hơn so với sả thường

1.4.6 Sả tía

˗ Tên khoa học: Cymbopogon pendulus

˗ Phân bố ở Ấn Độ, Indonesia, Australia Ở nước ta hay trồng ở Ninh Bình, Côn Đảo và một số tỉnh Nam Bộ

˗ Có đặc điểm hình thái gần giống với sả Sri Lanka nhưng lại khác ở chỗ thân cây rất cao (tới 2,5m), lá dài tới 1m, có đường gân giữa rất dày ở gần gốc, mo dài đến 2cm, dài hơn cuống chung của hoa Cụm hoa dài 30 – 50cm, thuôn, thưa và phân nhánh tới 3 bậc, các nhánh sơ cấp dài, mảnh, có đốt xa nhau

˗ Tinh dầu chiết ra từ cây sả tía được gọi là tinh dầu Bengal có thành phần chính

là citral

B Giới thiệu về tinh dầu thực vật và tinh dầu cây sả chanh

1.5 Tinh dầu [2, 3, 5]

1.5.1 Tổng quan

˗ Tinh dầu là chất lỏng có mùi thơm và vị đặc trưng của mỗi loài cây Tinh dầu

là sản phẩm cuối cùng của quá trình trao đổi chất và không được sử dụng lại trong các hoạt động sống sau này của cây

˗ Tinh dầu do một loại tế bào đặc biệt của cây tạo ra bằng cách sử dụng năng lượng ánh sang mặt trời và các nguyên liệu từ đất, nước và không khí

˗ Các loại tinh dầu có mùi hương rất khác nhau, thậm chí có trường hợp cùng một loài nhưng mùi vẫn có thể khác nhau nếu không có sự tương đồng về thổ nhưỡng, khí hậu, điều kiện chăm sóc và thời điểm thu hoạch

˗ Tinh dầu chỉ được xem là nguyên chất nếu nó được chiết tách từ cây theo cách

tự nhiên, không có sự can thiệp về mặt hoá học hay nói cách khác là chỉ được dùng các phương pháp vật lý

˗ Nếu lá hay các bộ phận có chứa tinh dầu của cây bị dập hoặc phá huỷ thì tinh dầu sẽ được giải phóng tạo ra mùi đặc trưng của loài cây đó

˗ Tinh dầu tồn tại ở dạng rất cô đặc, tinh khiết; thông thường thì lượng tinh dầu

có trong một cá thể cây chỉ chiếm chưa tới 1% khối lượng cây đó

1.5.2 Các nguồn cung cấp tinh dầu thực vật

Thông thường mỗi bộ phận của cây đều có chứa tinh dầu, tuy nhiên trong một loài cây thì sẽ có những bộ phận có chứa nhiều tinh dầu và ngược lại Do đó khi tiến hành chiết tách một loại tinh dầu nào đó thì người ta chỉ sử dụng một số bộ phận nhất định của cây Sau đây xin liệt kê khái quát về các nguồn cung cấp tinh dầu của cây:

˗ Từ quả và hạt: hồi, mùi, mùng tơi,…

˗ Từ lá và cành: sả chanh, sả java, bạc hà, hương nhu,…

˗ Từ rễ và củ: gừng, long não,…

˗ Từ vỏ: cam, chanh, quýt, quất,…

˗ Từ hoa: hoa hồng, hoa nhài, hoa oải hương,…

1.5.3 Tính chất vật lý của tinh dầu

˗ Trạng thái tồn tại: Ở điều kiện thường, đa số các loại tinh dầu tồn tại ở trạng thái lỏng; nhưng vẫn có một số tinh dầu rắn như camphor, methol,… Ngoài ra tinh dầu rất dễ bay hơi nên tạo ra mùi đặc trưng

˗ Màu sắc: Đa phần các loại tinh dầu không có màu ngoại trừmột số như tinh dầu sả, tinh dầu quế,… Nếu để tinh dầu tiếp xúc với không khí trong thời gian dài có thể làm tinh dầu đổi màu do bị oxi hoá

˗ Tỉ trọng: Tinh dầu thường nhẹ hơn nước nhưng vẫn có một vài loại nặng hơn nước như tinh dầu quế, đinh hương,…

˗ Tính tan: Tinh dầu thường không tan trong nước (thực ra là tan rất ít), tan tốt trong các dung môi hữu cơ Tuy nhiên tinh dầu lại dễ bay hơi cùng với hơi nước Dựa vào tính chất này mà người ta thường tiến hành chiết tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, phương pháp chiết tách dung môi ít phổ biến hơn

˗ Về mùi: Tinh dầu là hỗn hợp của các chất hữu cơ có mùi thơm do đó mùi thơm của tinh dầu chính là mùi thơm của những cấu tử tạo thành nhưng mùi của tinh dầu thường là mùi của cấu tử chiếm nhiều nhất trong đó Đa số tinh dầu có mùi thơm dễ chịu nhưng vẫn có một số loại có mùi hắc

˗ Chỉ số khúc xạ: Chỉ số khúc xạ của tinh dầu nói chung thường biến đổi từ 1,45 – 1,56

1.5.4 Thành phần hoá học

˗ Tinh dầu thực vật là một hỗn hợp phức tạp của nhiều chất hữu cơ như hidrocacbon, ancol, este, ete, andehit, xeton,… nhưng phần lớn và quan trọng hơn cả là các hợp chất tecpen và dẫn xuất có oxi của chúng – tecpenoit Hai loại hợp chất này là sản phẩm của quá trình trao đổi chất thứ cấp trong thực vật và cũng là chất chủ yếu gây ra mùi của tinh dầu

˗ Teccpen là tên gọi nhóm hiđrocacbon không no thường có công thức chung

là (C5H8)n với n≥2, thường gặp trong giới thực vật Tecpen có nhiều trong tinh dầu thảo mộc như tinh dầu thông, sả, quế, chanh, cam,

˗ Các dẫn xuất chứa oxi của tecpen như ancol tecpen, xeton, andehit tecpen hay cacboxylic, este tecpen… lại được gọi là tecpenoit Chúng thường có mùi thơm hấp dẫn hơn so với tecpen cũng loại

˗ Tecpen và tecpenoit đôi khi còn được gọi chung là isoprenoit bởi cấu tạo chung của mạch cacbon của chúng chính là sự lắp ghép các mắt xích isoprene với nhau theo trật tự “đầu nối đuôi”

Farnensen – Tạo ra mùi của táo xanh

4 C20H32 Ditecpen Cembren – Có trong nhựa thông

Polyisopren – Cao su thiên nhiên

Bảng 1: Phân loại tecpen

1.5.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách tinh dầu

˗ Độ chín: Nguyên liệu được khảo sát khi củ sả căng mọng, màu xanh đậm ở lá Thân cứng không mềm Khi đó sả ổn định về lượng tinh dầu

˗ Độ tươi: Nguyên liệu bị khô, dập, úng cũng ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu Nên tránh để dồn đống nguyên liệu đưa đến sự phát nhiệt bên trong làm thối rữa nguyên liệu Cần phơi héo nguyên liệu thích hợp, tốt nhất phơi héo trong bóng mát vì nếu nhiệt độ lên quá 400C một số cấu phần trong tinh dầu sẽ bay hơi Nhưng độ héo cũng ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu Do đó, nếu để nguyên liệu héo trong một thời gian dài sẽ đưa đến giảm khối lượng tinh dầu chứa trong nguyên liệu Mặt khác, việc này cũng

sẽ dẫn đến một số cấu phần không bền trong tinh dầu bị phân hủy làm cho tinh dầu thu được không còn chất lượng tự nhiên Do đó, trước khi ly trích tinh dầu, nguyên liệu cần được phơi héo, cần phải khảo sát hiệu suất và thành phần hóa học của tinh dầu theo thời gian để héo để biết cần để héo trong thời gian bao nhiêu lâu là thích hợp nhất

˗ Độ sạch: Nguyên liệu càng sạch thì chất lượng tinh dầu thu được càng cao Do

đó khi ly trích cần phải làm sạch, loại bỏ bẩn, các đối tượng không phải nguyên liệu cần ly trích ra khỏi nguyên liệu, không được để lẫn vào

1.6 Tinh dầu sả

Ở nhiệt độ thường, tinh dầu sả là chất lỏng màu vàng khá đậm, có mùi thơm giống với mùi chanh, không tan trong nước và nhẹ hơn nước, có độ nhớt tương tự nước Thành phần chính của tinh dầu sả là citral và geraniol

1.6.1 Citral

˗ Công thức phân tử : C10H16O ≡ C9H15CHO

˗ CTCT là (CH3)2C=CH-CH2-CH2-(CH3)C=CH-CHO

˗ Danh pháp IUPAC: 3,7-dimethylocta-2,6-dienal

˗ Là hợp chất thuộc loại andehit không no và là một trong những andehit quan trọng nhất của tinh dầu sả chanh

˗ Citral là hỗn hợp của hai đồng phân hình học: dạng Z là geranial (citral A) và dạng E là neral (citral B)

Hình 1: CTCT của Geranial (Citral A) và Neral (Citral B)

˗ Citral còn có nhiều trong tinh dầu quả màng tang, tinh dầu vỏ chanh

˗ Citral thiên nhiên là chất dầu màu vàng nhạt, tS = 2290C Không tan trong nước, tan trong etanol hoặc ete

˗ Geranial (citral A) có mùi chanh mạnh; tS ở 2,6 mmHg là 92-930C ; khối lượng riêng ở 200C là 0,8888g/cm3; chiết xuất với tia D ở 200C là 1,48982

˗ Neral (citral B) có mùi chanh nhưng dịu hơn, không mạnh bằng geranial; ts ở ở 2,6 mmHg là 91-920C ; khối lượng riêng ở 200C là 0,8869 g/cm3; chiết xuất với tia D ở 200C là 1,48690

1.6.2 Geraniol

˗ Công thức phân tử: C10H18O ≡ C9H15-CH2OH

˗ CTCT: (CH3)2C=CH-CH2-CH2-C(CH3)=CH-CH2OH

˗ Danh pháp IUPAC: (Z)-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-ol

˗ Hợp chất thuộc loại ancol không no có hai nối trong phân tử mạch không vòng

˗ Geraniol là hỗn hợp của hai đồng phân hình học : dạng Z là geraniol, dạng E là

nerol

Hình 2: CTCT của Geraniol và Nerol

˗ Chất lỏng không màu, ts = 2290C, khối lượng riêng D = 0,8894g/cm3 Không tan trong nước, tan trong etanol hoặc ete

˗ Geraniol còn có trong tinh dầu các loại hoa hồng, khuynh diệp, cải hương 1.6.3 Công dụng

˗ Geraniol được dùng rộng rãi trong công nghiệp hương liệu và mỹ phẩm

˗ Geraniol phối hương dùng trong công nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm

˗ Geraniol giúp điều chỉnh cho các lô tinh dầu thô xuất khẩu có hàm lượng geraniol đồng đều

˗ Geraniol nguyên liệu để sản xuất chất thơm (xitronelal )

˗ Geraniol dùng làm chất sát trùng, hạ huyết áp

˗ Citral được dùng trong công nghiệp mỹ phẩm, thực phẩm, trong y học

˗ Citral có tác dụng làm giảm huyết áp, là một thành phần của thuốc nhỏ mắt ( khử khuẩn và chống viêm nhiễm)

˗ Citral dùng điều chế vitamin A : Nguyên liệu cơ bản của sản xuất Vitamin A bằng tổng hợp hóa học là β-ionon, một tecpen vòng dùng làm hương liệu β-ionon sản xuất từ Citral trong sả

˗ Citral dùng điều chế ionon và metylinon

˗ Geraniol và citral đều là chất khử trùng vì thế tinh dầu sả được dùng trong các chất tẩy uế, xà phòng, thuốc trừ muỗi

˗ Tinh dầu sả chanh diệt ký sinh trùng ngoài da, trị nấm chân, khử mùi hôi , làm hết ngứa vết côn trùng cắn

˗ Tinh dầu sả chanh có khả năng kháng khuẩn mạnh, làm sát khuẩn đừong hô hấp, chống viêm họng, ho

˗ Tinh dầu sả dùng trong công nghệ sản xuất hương chanh dùng trong nước giải khát ( tinh dầu sả chanh cung cấp 70-90% xitral)

˗ Tinh dầu sả hỗ trợ tiêu hóa, chữa ăn chậm tiêu, đầy bụng, buồn nôn và kích thích trung tiện

˗ Tinh dầu sả giúp điều hoà các chức năng sinh lí, tăng cường sức đề kháng, duy trì sự khỏe mạnh cho cơ thể, làm giảm sự mỏi mệt, kích thích các giác quan

˗ Tinh dầu sả chanh có tác dụng kích thích, được dùng làm thuốc giải cảm

˗ Tinh dầu sả chanh làm tinh thần phấn chấn, giải tỏa stress, chữa đau nhức đầu, chống nhờn và mụn của da dầu

˗ Chữa đau nhức xương, đau cơ

˗ Tinh dầu sả chanh giúp cầm máu, chữa kinh nguyệt không đều, phù sau khi sinh

CHƯƠNG 2 NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất:

➢ Máy GC-MS ( trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2)

➢ Tủ sấy, cân phân tích, cốc thủy tinh, bình tam giác, ống nghiệm, bếp điện, các loại pipet, bình định mức, bình hút ẩm, phễu chiết

2.1.3.2 Hóa chất:

➢ KOH, HCl chuẩn 0.1N, phenolphthalein, Na2SO4 khan, axeton, etanol tuyệt đối

2.2 Sơ đồ nghiên cứu:

Hình 4: Sơ đồ quy trình chiết tách tinh dầu

➢ Thuyết minh quy trình:

Củ sả

Xử lý nguyên liệu

Nguyên liệu sạch

t

Chưng cất lôi cuốn hơi nước

Tinh dầu thô

Xác định thành phần hóa học

- Nguyên liệu là cây sả tươi đạt độ chín kỹ thuật, sau đó củ sả được phơi héo đến độ

ẩm còn 50 % so với ban đầu Ở độ ẩm này, củ sả bảo quản được một số ngày ở nơi cất, hơn nữa, cất củ sả héo sẽ giảm được 35 % nhiên liệu và 27 % thời gian chưng cất Trước khi đưa củ sả vào nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như cỏ rác lẫn vào trong quá trình thu hái

- Sau khi xử lý nguyên liệu ta tiến hành chưng cất:

Trước khi làm cần kiểm tra thật cẩn thận thiết bị chưng cất, chú ý xem nút nhám có nứt,

mẻ hay không, phần ngưng tụ có bị tắc, rò rỉ không, sau đó đem vệ sinh thiết bị

Ba công đoạn cơ bản của quá trình chưng cất tinh dầu (chưng cất gián đoạn) gồm: nạp liệu, chưng cất và tháo bả

✓ Nạp liệu:

Nguyên liệu đã được xử lý được nạp vào thiết bị Nguyên liệu nạp vào thiết bị không được chặt quá làm cho nước khó phân phối đều trong toàn bộ khối nguyên liệu và chiếm 2/3 thể tích thiết bị Sau đó cho nước vào trong thiết bị chứa nguyên liệu, lượng nước cho vào phải ngập đầy nguyên liệu Khi đã xong, dùng vazơlin bôi đều trên miệng nút nhám ở cả miệng thiết bị trên ống sinh hàn và ống gạn tinh dầu, sau đó lắp khít vào

Sau khi chưng cất xong cần để thiết bị nguội hẳn sau đó mới tiến hành lấy bả ra khỏi thiết

bị và làm sạch thiết bị, sấy khô, chuẩn bị cho mẻ kế tiếp Do tinh dầu dễ hấp thụ mùi lạ nên thiết bị chưng cất phải được làm vệ sinh sạch sẽ, đặc biệt khi thay đổi nguyên liệu cần phải làm vệ sinh thiết bị thật kỹ lưỡng để không còn mùi của nguyên liệu trước, thường thì dùng hơi để xông vào thiết bị để đuổi hết mùi lạ