Tổng hợp và ứng dụng nano bạc trên chất mang gamma cyclodextrin alginate sử dụng dịch chiết củ ngưu bàng (arctium lappa l)

Theo Tây y và cả Đông y thì củ Ngưu Bàng đều để sử dụng làmthuốc được, củ Ngưu Bàng có các dược tính như vị cay, đắng, tính hàn, có tác dụngtrong y học để chửa các thanh nhiệt, giải độc,

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Đề tài: Tổng hợp và ứng dụng nano bạc trên chất mang Gamma-Cyclodextrin/Alginate sử dụng dịch chiết củ Ngưu

Bàng (Arctium lappa L)

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

LỜI MỞ ĐẦU

Ở thời điểm hiện tại ngành công nghệ nano được ví như ngành nghề có sự bùng

nổ mạnh mẽ thứ 3 trên thế giới, chỉ xếp sau Công nghệ thông tin và Công nghệ sinhhọc Tác động của công nghệ nano lên xã hội loài người được ví với sự phát minh rađiện hay nhựa - nó thay đổi gần như tất cả mọi vật dụng trong cuộc sống hiện đại

Các ứng dụng của công nghệ nano rất phổ biến từ những ứng dụng tương lainhư chế tạo pin mặt trời hay chữa trị ung thư cho đến những ứng dụng đơn giản trongcuộc sống thường nhật như những chiếc máy giặt, tủ lạnh với công nghệ nano bạckháng khuẩn khử mùi Chính vì vậy, hiện nay trên thế giới, công nghệ nano được cho

là một ngành công nghệ vạn năng

Đề tài nghiên cứu này được xây dựng dựa trên tổng hợp và ứng dụng nano bạctheo hướng hóa học xanh bằng việc sử dụng dịch chiết củ Ngưu Bàng (tên khoa họcArctium lappa Linn) Theo Tây y và cả Đông y thì củ Ngưu Bàng đều để sử dụng làmthuốc được, củ Ngưu Bàng có các dược tính như vị cay, đắng, tính hàn, có tác dụngtrong y học để chửa các thanh nhiệt, giải độc, chữa cảm cúm, viêm phổi, viêm họng,…

Từ đó, tôi quyết định chọn nghiên cứu đề tài : “Tổng hợp và ứng dụng nano bạctrên chất mang γ-Cyclodextrin/Alginate sử dụng dịch chiết củ Ngưu Bàng”

Nội dung đề tài :

− Khảo sát điều kiện để tổng hợp nên composite AgNPs/γCyclodextrin/Alginate.

tác khử các hợp chất ô nhiễm môi trường

Hệ composite AgNPs/γ-Cyclodextrin/Alginate có thể được ứng dụng để xử lý ônhiễm môi trường nước Xúc tác của hệ composite giúp giảm bớt chi phí hơn xúc tácAgNPs nguyên chất rất nhiều

Bố cục của khóa luận

Chương 1 : Tổng quan

Chương 2 : Thực nghiệm

Chương 3 : Kết quả và thảo luận

CHƯƠNG I TỔNG QUAN

I.1 Giới thiệu ngành khoa học và công nghệ nano

I.1.1 Khái quát nano

Richard Phillips Feynman (1918-1988) là một nhà vật lý người Mỹ gốc Do Thái đãnhận giải thưởng Nobel về vật lý trong năm 1965 Ngày 29 tháng 12 năm 1959,Feynman đã có bài phát biểu nổi tiếng “There is a plenty room at the bottom” (Cònnhững khoảng trống ở cấp vi mô) mở đường cho những nghiên cứu ở cấp độ phân tử

và được coi là khai sinh ra ngành khoa học và công nghệ nano [1]

Thuật ngữ “công nghệ nano” tuy được đề cập từ rất sớm nhưng chưa được áp dụng vàothực tiễn cho tới năm 1974, khi Norio Taniguchi, một nhà nghiên cứu ở trường Đại họcTokyo, Nhật Bản, ông đã đặt ra thuật ngữ công nghệ nano vào năm 1974 để mô tả các

Hình I.1: Richard Phillips Feynman (1918-1988) là một nhà vật lý

quá trình bán dẫn như lắng đọng màng mỏng và phay tia ion thể hiện sự kiểm soát đặctrưng theo thứ tự nanomet [2]

Hình I.2: Norio Taniguchi (1912-1999) là giáo sư của Đại học Khoa học TokyoNăm 1981 Gerd Binnig và Heinrich Rohrer (IBM, Zürich) đã phát minh ra kính hiển vi

quét xuyên hầm (Scanning tunneling microscope) là một loại kính hiển vi phi quanghọc, được sử dụng để quan sát hình thái học bề mặt của vật rắn hoạt động dựa trên việcghi lại dòng xuyên hầm của điện tử khi sử dụng một mũi dò quét trên bề mặt mẫu.STM là một công cụ mạnh để quan sát cấu trúc bề mặt của vật rắn với độ phân giải tớicấp độ nguyên tử [3]

Cho đến ngày nay công nghệ nano là một trong những công nghệ tiên tiến bậc nhất và

có rất nhiều ứng dụng trong y học, điện tử, may mặc, thực phẩm v.v Trong tương lai,

nó có thể cứu sống bạn khỏi căn bệnh ung thư, tạo ra những bộ quần áo chống bụi bẩn,thậm chí thay đổi cả các loại đồ ăn Ứng dụng của công nghệ nano dường như là vôhạn

Nano có nghĩa là nanomét (ký hiệu: nm) bằng một phần tỷ mét (1/1.000.000.000 m),một đơn vị đo lường để đo kích thước những vật cực nhỏ Cơ cấu nhỏ nhất của vật chất

là nguyên tử có kích thước: 0,1 nm, phân tử là tập hợp của nhiều nguyên tử: 1 nm, vikhuẩn: 50 nm, hồng huyết cầu: 10.000 nm, tinh trùng: 25.000 nm, sợi tóc: 100.000 nm,đầu cây kim: 1 triệu nm và chiều cao con người: 2 tỷ nm.[1][7]

và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị, và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng

và kích thước trên quy mô nano mét.[4] [5]

và sự can thiệp (manipulation) vào vật liệu tại các quy mô nguyên tử, phân tử vàđại phân tử Tại các quy mô đó, tính chất của vật liệu khác hẳn với tính chất củachúng tại các quy mô lớn hơn.[5]

Hình I.3: Gerd Binnig (trái) và Heinrich Rohrer (phải)

• Khoa học và công nghệ nano là một bộ môn khảo sát, tìm hiểu đặc tính nhữngvật chất cực nhỏ, để thao tác (manipulate), chồng chập những vật chất này, xâydựng vật thể to hơn.[1]

nó liên kết hai lĩnh vực trên với nhau Kích thước của vật liệu nano trải mộtkhoảng khá rộng, từ vài nm đến vài trăm nm Để có một con số dễ hình dung,nếu ta có một quả cầu có bán kính bằng quả bóng bàn thì thể tích đó đủ để làm

ra rất nhiều hạt nano có kích thước 10 nm, nếu ta xếp các hạt đó thành một hàngdài kế tiếp nhau thì độ dài của chúng bằng một ngàn lần chu vi của trái đất.[6]

Công nghệ nano được dựa trên ba cơ sở khoa học nghiên cứu sau :

Theo như định nghĩa thì cơ học là ngành khoa học nghiên cứu chuyển động của vậtchất trong không gian và tương tác giữa chúng

hơn rất nhiều so với vận tốc của ánh sáng, được xây dựng bởi các nhà vật

lý như Galileo Galilei, Isaac Newton Chuyển động của các vật thể (cáchạt) có vận tốc gần bằng vận tốc ánh sáng được nghiên cứu trong cơ họctương đối, còn chuyển động của các vi hạt được nghiên cứu trong cơ họclượng tử Cơ học cổ điển là cơ sở cho sự phát triển các ngành khoa học

kỹ thuật và công nghệ như: chế tạo máy, xây dựng, …

học lượng tử là phần mở rộng và bổ sung của cơ học Newton (còn gọi là

cơ học cổ điển), là cơ sở của nhiều chuyên ngành vật lý và hóa học nhưvật lý chất rắn, hóa lượng tử, vật lý hạt Cơ học lượng tử nghiên cứu về

lượng và xung lượng, của các vật thể nhỏ bé, ở đó lưỡng tính sóng-hạtđược thể hiện rõ

Với một vật liệu bình thường khi ta xem xét thì nhìn tổng thể nó có kích thước rất lớn

so với các hạt nguyên tử cấu tạo nên nó Do vậy số nguyên tử nằm trên bề mặt vật liệu

sẽ có tỉ lệ đáng kể so với tổng số lượng nguyên tử cấu thành vật Chính vì vậy khi có sựthay về tỉ lệ này sẽ gây ra một số hiệu ứng đặc biệt trên bề mặt vật liệu được gọi là hiệuứng bề mặt [6]

Các tính chất hóa học, vật lý (như tính dẫn điện, tan trong nước, tác dụng với các chấtkhác nhau, ) của một vật liệu sẽ bị thay đổi khi vật liệu nhỏ hơn một kích thước nhấtđịnh Điều đó có nghĩa là các tính chất vật lý, tính chất hóa học của một vật liệu khiđược xác định trong điều kiện bình thường (dạng khối lớn) sẽ khác so với khi xác địnhtrong mức độ nano (kích thước nhỏ hơn so với kích thước tối thiểu) Chính vì vậy, việcxác định được kích thước tối thiểu này là rất quan trong Kích thước tối thiểu này đượcgọi là kích thước giới hạn của vật liệu.[6]

Công nghệ nano không là một lĩnh vực độc lập mà nó phát triển cùng với nhiều lĩnhvực khác nhau để đem lại sự tiện ích cho con người Công nghệ nano ứng dụng trongnhiều lĩnh vực như sinh tổng hợp, y-dược, mỹ phẩm, điện tử-điện, quốc phòng, nôngnghiệp, thực phẩm, dệt, phương tiện vận chuyển,…

Hình I.4: Ứng dụng của nano trong các lĩnh vực

Ngành điện tử kết hợp với công nghệ nano chế tạo các loại vật liệu nano, cấutrúc nano được ứng dụng trong chế tạo các loại linh kiện điện tử nano, cảm biếnnano và các nano hệ thống,…để tạo ra các link kiện điện tử có sự thay đổi kíchthước của các con chip để nó nhỏ gọn, bên cạnh việc thay đổi kích thước bênngoài nó còn giúp tăng khả năng lưu trữ thông tin bên trong.

Ngoài ra , đã có rất nhiều sản phẩm điện gia dụng ứng dụng công nghệ khử mùikháng khuẩn của nano bạc như là máy giặt, tủ lạnh, máy điều hòa,… Các thiết

bị điện gia dụng này đều có chung nguyên lý là một lớp bạc cực mỏng đượctráng vào bên trong các thiết bị có tác dụng tạo hàng triệu ion Ag+, các ion Ag+

được chia nhỏ ra với kích thước li ti giúp tiêu diệt các vi khuẩn, vi rút hay nấmmốc gây mùi khó chịu

Hiện tại đã có nhiều nghiên cứu để chế tạo pin nano, loại pin này sẽ có cấu tạotheo kiểu ống nanowhiskers, làm cho các cực của pin có diện tích bề mặt lớnhơn rất nhiều lần, từ đó pin sẽ lưu trữ được nhiều điện năng hơn trong khi kíchthước của pin sẽ ngày càng được thu nhỏ lại và thời lượng sạc pin chỉ trong ítphút

• Mỹ phẩm

Ứng dụng công nghệ nano được tìm thấy trong sản xuất các loại mỹ phẩm nhưsản phẩm tạo ẩm, sản phẩm chăm sóc tóc, sản phẩm trang điểm,…

Thông thường các sản phẩm mỹ phẩm thường ứng dụng công nghệ nano để tạo

ra sản phẩm có khả năng chống tia UV và không gây ra các tác dụng bất lợi chosức khỏe da Các nhà sản xuất đã kiểm soát kích thước hạt của thành phần mỹphẩm ở mức độ nano như titanium dioxide và oxit kẽm với phạm vi kích thướckhoảng 20 nm, đây là thành phần có khả năng chống nắng thường được sử dụngnhất hiện nay Việc kiểm soát các hạt ở kích thước nano còn giúp cho các đặctính làm đẹp của sản phẩm tăng cao hơn như khả năng thấm vào da nhanh hơntốt hơn sẽ làm cho hiệu quả của mỹ phẩm nhanh hơn

hàng chăm sóc sức khỏe, gia dụng, may mặc…

I.2 Giới thiệu về hạt nano kim loại

I.2.1 Khái niệm hạt nano kim loại

Hạt nano kim loại (metallic nanoparticles) là một khái niệm để chỉ các hạt có kíchthước nano được tạo thành từ các kim loại.[6]

I.2.2 Tính chất hạt nano kim loại

Hạt nano kim loại có đặc tính phụ thuộc vào hiệu ứng bề mặt và kích thước Tuy nhiên,

do đặc điểm các hạt nano có tính kim loại, tức là có mật độ điện tử tự do lớn thì cáctính chất thể hiện có những đặc trưng riêng khác với các hạt không có mật độ điện tử tự

do cao.[8][9]

• Tính chất nhiệt

I.2.3 Phương pháp chế tạo hạt nano kim loại

Có nhiều cách để chế tạo nano kim loại, sau đây là một số cách chế tạo nano kim loạiđược sử dụng phổ biến:

I.3 Giới thiệu về nano bạc

Nano bạc (nano silver) là những hạt bạc có kích thước nano (1nm = 10-9), gần với kíchthước của phân tử bạc, có hiệu ứng bề mặt vô cùng lớn.[6]

I.3.1 Đặc tính của hạt nano bạc

Bạc nano có những đặc tính độc đáo sau :

− Vật liệu có diện tích bề mặt riêng rất lớn

chống tĩnh

phụ gia hóa chất

dung môi phân cực như nước và trong các dung môi không phân cực nhưbenzene, toluene)

nhân oxy hóa khử thông thường

I.3.2 Ứng dụng của hạt nano bạc

Trong những năm gần đây ứng dụng của hạt nano bạc đã rất phổ biến Nó đã đượcnghiên cứu và ứng dụng rất nhiều để sản xuất từ các mặt hàng gia dụng hằng ngày đếncác đến các sản phẩm kỹ thuật cao

Công nghệ Nano Bạc ra đời tạo nên hướng phát triển sản xuất mới cho ngành thiết bịgia dụng, ngày càng nhiều nhà sản xuất ứng dụng phân tử bạc để diệt khuẩn trong hànghóa, sản phẩm của mình nhằm bảo vệ sự an toàn về sức khỏe cho người sử dụng Vídụ: máy giặt, điều hòa, tủ lạnh, các loại bao bì, đóng gói thực phẩm, máy khử độc hoaquả, các bình sữa nano kháng khuẩn cho em bé,…

Nhờ đặc tính kháng khuẩn mạnh, tự nhiên và an toàn của Nano Bạc, diệt hầu hết cácloại vi rút, vi khuẩn và nấm gây bệnh nên nhiều nhà sản xuất các hàng tiêu dùng đãứng dụng công nghệ này trong sản xuất các loại sản phẩm như đồ chơi, băng vếtthương, chất tẩy quần áo, sợi nhân tạo dùng dệt vải, khăn quần áo, khẩu trang…

I.4 Khái quát về hóa chất và nguyên liệu

I.4.1 -Cyclodextrin (-CD)

Công thức cấu tạo : C48H80O40 Trọng lượng phân tử : 1297,12 Dalton

Kích thước γ-Cyclodextrin

Cao 0,78nm Đường kính ngoài 1,75nm Đường kính trong 0,80nm

Nguồn gốc : Các cyclodextrin đã được nghiên cứu hơn 100 năm, là một nhóm cácoligosacarit tự nhiên được hình thành bởi sự tiêu hóa vi khuẩn của tinh bột, phổ biếnnhất trong các cyclodextrin là α/β-Cyclodextrin được bắt đầu tìm ra từ cuối thế kỉ 19bởi nhà khoa học người Pháp tên Villiers(1891) Sau đó γ-Cyclodextrin được khám phá

ra vào năm 1935 bởi Freudenberg và Jacobi.[10]

Cấu trúc hóa học : γ-Cyclodextrin (γCD) là một oligosaccharide tuần hoàn gồm 8 đơn

vị glucose được nối với nhau bằng lien kết α 1,4 D –glucopyranose γ-Cyclodextrinđược điều chế bằng cách phân cắt enzyme, tiêu hóa tinh bột và sau đó được tách rakhỏi hỗn hợp cyclohextrin có chứa α-cyclodextrin (chứa 6 đơn vị glucose), β-cyclodextrin (7 đơn vị glucose) và γ-cyclodextrin (-CD).[11]

• Tính chất hóa lý :

γ-Cyclodextrin có nhiều đặc điểm hóa lý và sinh học giống như các cycdextrinkhác, tuy nhiên do có sự khác biệt về số lượng đơn vị glucose nên khả năng hòatan trong nước của γ-Cyclodextrin cao hơn α/β-cyclodextrin và có giá trị độ hòa

Hình I.5: Công thức cấu tạo của γ-Cyclodextrin

tan (g/g dung môi) của γ-Cyclodextrin trong H2O và D2O ở 25oC lần lượt là0.2492 ± 0.0002 và 0.1988 ± 0.0006.[12]

Đã có rất nhiều nghiên cứu khoa học tìm hiểu độc tính của γ-Cyclodextrin vàhầu hết kết quả nhận được là sự khả quan Sau đây là một vài nghiên cứu chứngminh sự lành tính của γ-Cyclodextrin

chuột.[14][15]

[16]

hồng cầu của người.[17]

Tuy γ-Cyclodextrin ít phổ biến hơn α/β-cyclodextrin nhưng nó cũng được ứngdụng rất nhiều vào các lĩnh vực như mỹ phẩm, thực phẩm, dược phẩm,…

ổn định của thành phần trong mỹ phẩm Bên cạnh đó nó còn dùng đểkiểm soát sự lưu giử mùi hương trong các sản phẩm mỹ phẩm.[11]

phân, nhóm chức,…[11]

trên vải.[11]

của thuốc trừ sâu lên cây trồng Giúp giảm thiểu các mối nguy hại khitiếp xúc với các hóa chất nông nghiệp.[11]

nguồn nước, đất,… [11]

I.4.2 Sodium Alginate

Sodium alginate là muối natri của acid alginic được tách ra từ tảo nâu có trọng lượngphân tử từ 32.000-200.000, alginate chủ yếu được sản xuất từ họ rong mơ Sargassaceaevới hai chi Sargassum và Turbinarria.[18]

Công thức phân tử : C5H7O4COONa

Alginate là một anionic, copolyme mạch thẳng được tạo thành từ β-D-mannuronic acid(M) và α-L-guluronic acid (G) gắn với nhau qua liên kết(1,4) glycoside Hàm lượng vàcác thuộc tính lý, hóa sinh học của alginate biến đổi theo loài rong, giai đoạn trưởngthành, mùa vụ và môi trường sống của rong.[18]

I.4.3 Đặc điểm và ứng dụng

hoặc vàng nhạt sợi, không vị Nó được dùng làm chất tạo đông, chất ổnđịnh, chất tạo gel, chất nhủ hóa, không tan trong nước và dung môi hữu

cơ, tan chậm trong dung dịch carbonate natri, hoá chất sodium acetatehydroxide natri Sodium alginate hoạt động như một tác nhân tạo gel lạnh

mà không cần nhiệt

thử nghiệm trên người cũng như động vật

− Các dạng thương phẩm của Alginate: Natri Alginate, Kali Alginate,Amon Alginate, Mg Alginate, Caxi Alginate, Propylen glycol Alginate

− Công nghiệp dệt, in và nhuộm: alginate có thể được sử dụng để thay thếtinh bột trong công đoạn dệt sợi làm cải thiện độ sáng và độ dai của cácsợi vải Bên cạnh đó alginate được sử dụng như chất làm dày cho thuốcnhuộm, các alginate sẽ không gây ra phản ứng hóa học nào khi nhuộm và

dễ dàng rửa trôi, giúp cho việc tuân thủ các kích thước in được dễ danghơn

tăng độ xốp cho sản phẩm giúp mịn và ngon hơn với khả năng chống tantốt Nếu như là chất phụ gia trong bánh mì thì alginate có thể tăng khốilượng và làm xốp sản phẩm Trong sản xuất chocolate và các chất có độngọt cao, nó có thể làm tăng nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm, nâng cao

độ bền của nó và làm cho nó không bị dính Sodium alginate còn dùng đểbảo quản thực phẩm (ví dụ: phủ lớp phim alginate lên trái cây, cá, thịt vàcác thực phẩm khác được trước khi bảo quản lạnh, nó sẽ ngăn cản vikhuẩn xâm nhập và hàm lượng nước trong sản phẩm có thể được lưu giữtrong khoảng thời gian lâu hơn.)

nghiệm sinh học dùng cho cố định của tế bào để có được sản phẩm quantrọng như rượu, axit hữu cơ,…

I.4.4 Bạc nitrat AgNO 3

Nhiệt độ phân hủy: 440°C Điểm tan chảy: 212°C

Bạc nitrat có màu: không màu, trắng

− Bạc nitrat dễ dàng hòa tan trong nước, kiềm và ít tan trong ether

Tên khoa học : Arctium lappa L

Tên gọi khác : Ngưu bàng; Ngưu hoàng; cải thước

Hình I.6: Bạc nitrat AgNO3

Giới : Plantae Bộ: Asterids Họ: Asteraceae hay Compositiae

năm, than thẳng có khía và phân nhánh,có độ cao trung bình từ 1 - 2m.Các loài Ngưu Bàng thường có lá màu lục sẫm, hình trái xoan, nhìnchung lá khá lớn, phiến lá to rộng tới khoảng 50cm, đầu tù hay nhọn,mép có răng hay lượn sóng, có nhiều lông tơ ở mặt dưới

-4cm Ngưu Bàng thường ra hoa vào tháng 6 – 7, bắt đầu có quả vàotháng 8 - 9 của năm thứ hai

Hình I.7: Hình dạng lá và hoa cây Ngưu Bàng

Quả và lá chứa một chất đắng là arctiosid (arctiin) khi thuỷ phân cho glucose vàarctigenin, còn có lappaol A,B Thành phần chủ yếu của rễ là inulin (45%), rễ tươichứa tinh dầu, bên cạnh đó còn có tanin, acid stearic, một carbur hydrogen và mộtphytosterol Không có glucosid, alcaloid và hoạt chất đắng trong rễ.

Đông, quả của Ngưu bàng dùng làm thuốc lợi tiểu, giải nhiệt, có thể trịđược phù thũng, đau họng, sưng họng, phế viêm, cảm cúm,…

phổi làm mọc ban chẩn, tiêu thũng, giải độc, sát trùng Rễ có vị đắng,cay, tính hàn có tác dụng lợi tiểu (loại được acid uric), lợi mật, nhuậntràng, chống giang mai, trị đái tháo đường, diệt trùng và chống nọc độc

I.5 Tình hình nghiên cứu

Trong thập kỷ qua, nhiều nỗ lực đã được thực hiện để phát triển các phương pháp tổnghợp xanh nhằm tránh các sản phẩm phụ nguy hiểm tới sức khỏe con người và tránh gây

ra sự ô nhiễm môi trường

Các phương pháp thông thường để sản xuất nano rất tốn kém, gây độc hại và khôngthân thiện với môi trường Để khắc phục những vấn đề này, các nhà nghiên cứu đã tìm

ra một phương hướng khác để tổng hợp các hạt nano đó chính là dựa vào các nguồn tựnhiên

Tổng hợp nano từ các nguồn tự nhiên có thể được phân loại như: sử dụng các vi sinhvật như nấm, nấm men (sinh vật nhân chuẩn), vi khuẩn và xạ khuẩn (prokaryote) hoặc

sử dụng thực vật và chiết xuất từ thực vật

I.5.1 Tình hình nghiên cứu ở Việt Nam

Sự tổng hợp, đặc tính hóa và ứng dụng vật liệu nano tổng hợp sinh học đã trở thànhmột nhánh quan trọng của công nghệ nano Trong nghiên cứu hiện tại, chúng tôi báocáo tổng hợp các hạt nano bạc từ chiết xuất lá tươi của Centella asiatica (LEC) PhổUV-Vis cho keo bạc chứa một dải plasmon mạnh gần 425nm, tạo nên sự hình thành củahạt nano Kết quả thí nghiệm cho thấy các hạt nano bạc được hình thành dễ dàng trongdịch chiết ở nhiệt độ môi trường Các hạt nano bạc thu được (AgNP) đã ở trong dạnghình cầu và kích thước trung bình của các hạt nano nằm trong phạm vi từ 3 nm đến 30

nm Từ các hạt nano bạc ở trên, chúng tôi đã được đưa lên để nghiên cứu các tác độngcủa nhiều loại khác nhau nồng độ AgNP trên sinh trưởng, phát triển và năng suất củacây lạc Kết quả của thí nghiệm hiện tại cho thấy nồng độ tối ưu của AgNP của sự nảymầm tốt, tăng trưởng và năng suất quả của cây lạc là 5 ppm.[19]

trợ của vi sóng

Chiết xuất lá Mulberry hoạt động như chất khử và chất ổn định Kết quả phổ UV-Viscủa hệ nano bạc tổng hợp có giá trị cực đại ở 430nm Kết quả từ ảnh TEM cho thấy cáchạt hình cầu có kích thước từ 15 đến 20nm Nano bạc được tổng hợp bằng phươngpháp hỗ trợ vi sóng cho kết quả ảnh TEM là các hạt gần như hình cầu và kích thước hạttrung bình 10nm, phổ UV-vis của các hạt nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp

hỗ trợ vi sóng cho thấy một dải hấp thụ sắc nét ở khoảng 415nm Vật liệu nano bạc đãtổng hợp có thể được sử dụng làm chất chống vi trùng, được sử dụng trong lĩnh vực dệtmay và xử lý nước thải.[20]

I.5.2 Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Lĩnh vực công nghệ nano là lĩnh vực nghiên cứu năng động nhất trong khoa học vậtliệu và tổng hợp hạt nano đang tăng mạnh trên toàn thế giới

• Nghiên cứu tổng hợp ngoại bào của hạt nano bạc kháng khuẩn bằng cách sửdụng vi khuẩn psychrophilic

Các chất nổi trên bề mặt nuôi cấy không có tế bào của của năm vi khuẩn Psychrophilic(vi khuẩn chịu hàn) Pseudomonas antarctica, Pseudomonas proteolytica, Pseudomonasmeridiana, Arthrobacter kerguelensis và Arthrobacter gangotriensis và hai vi khuẩnmesophilic Bacillus Kích thước của AgNP nằm trong khoảng từ 6 đến 13nm và ổnđịnh được 8 tháng trong bóng tối Sự tổng hợp và ổn định của AgNP phụ thuộc vàonhiệt độ, pH hoặc loài vi khuẩn (P antarctica hoặc A.kerguelensis) mà từ đó chất nổitrên bề mặt được sử dụng Nó đã được quan sát thấy rằng supernatant A kerguelensiskhông thể tạo ra nano bạc ở nhiệt độ mà vi khuẩn P antarctica có thể tổng hợp đượcnano bạc Do đó, nghiên cứu cung cấp bằng chứng cho thấy các yếu tố trong chất nổitrên bề mặt nuôi cấy không có tế bào tạo điều kiện cho quá trình tổng hợp nano bạcthay đổi giữa các loài vi khuẩn Các nano bạc có khả năng diệt khuẩn Báo cáo này lầnđầu tiên trình bày dữ liệu về việc tạo ra AgNP sử dụng chất siêu vi nuôi cấy vi khuẩnPsychrophilic và cũng chứng minh rằng mẫu nuôi cấy của loài Arthrobacter, một chichưa từng được nghiên cứu trước đó, cũng có thể tổng hợp được nano bạc.[21]

Kết quả của nghiên cứu chứng minh sự tổng hợp nano bạc của vi khuẩn Bacilluslicheniformis, trong đó dung dịch AgNO3 được thêm vào sinh khối của vi khuẩn B.licheniformis, cho thấy sự thay đổi màu sắc từ màu trắng vàng sang màu trắng ,màunâu biểu thị sự hình thành của nano bạc với phạm vi kích thước 50nm.[22]

Đây là mô tả đầu tiên về sự tổng hợp nano bạc sử dụng hệ thực vật sống

Rễ cỏ linh lăng có khả năng hấp thụ Ag từ môi trường thạch và đưa chúng vào chồi câytrong quá trình oxy hóa Trong các chồi, các nguyên tử Ag này tự sắp xếp để tạo ra cácnano bạc.[23][25]

đặc tính, hoạt tính kháng nấm với hạt nano bạc thương mại

Nghiên cứu chứng minh họa rằng nano bạc được tổng hợp bằng chiết xuất vỏ đậuphộng và đặc điểm của chúng là hoạt tính kháng nấm, chúng được so sánh với cácnano bạc thương mại Kết quả đo phổ UV-Vis, XRD và FTIR đã xác nhận rằng cácnano bạc tổng hợp bằng chiết xuất vỏ đậu phộng và thương mại là tương tự nhau, bêncạnh đó kết quả đo HR-TEM chỉ ra rằng các nano bạc hầu hết có dạng hình cầu và hìnhbầu dục với đường kính trung bình lên tới 10-50nm.[24]

I.6 Điểm mới của đề tài

Ngành khoa học và công nghệ nano hiện tại đã không còn xa lạ với mọi người và đặcbiết nói đến là nano bạc, trên thới giới đã có không ít các đề tài nghiên cứu về nano bạcnhưng mỗi đề tài đều có những điểm mới riêng biệt và đề tài này cũng vậy Đề tài:

“Tổng hợp và ứng dụng nano bạc trên chất mang γ-Cyclodextrin/Alginate sử dụng dịchchiết củ Ngưu Bàng (L.) có các điểm mới sau:

đến đặc tính lưu giữ nano kim loại rất mạnh vì thế kiểm tra vòng CD là nhiệm

vụ quan trọng

CHƯƠNG II THỰC NGHIỆM

II.1 Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm

II.1.2 Thiết bị máy móc thí nghiệm

− Máy khuấy từ gia nhiệt OMNILAB, type RCT S26 batch Inpected UPAE117537

II.2 Nguyên liệu và hóa chất

II.2.1 Nguyên liệu

Củ Ngưu Bàng sau khi mua về được xử lý bằng cách phơi khô rồi nghiền nhỏ

Chuẩn bị đun hồi lưu hỗn hợp để thu dịch chiết Ta cân 10g củ Ngưu Bàng khô đãnghiền cho vào bình cầu và thêm 100mL nước cất 2 lần vào bình cầu Đun hồi lưutrong vòng 1 giờ, để nguội, cuối cùng lọc bằng phễu Buchner để thu dịch chiết

II.2.2 Hóa chất

Hóa chất chính

- Sodium alginate: (C6H7NaO6)n

- -Cyclodextrin: (C6H10O5)7

- Bạc nitrate: AgNO3

Hóa chất phụ

- Nước cất 2 lần

- Aceton công nghiệp

- Ethanol tuyệt đối

II.3.1 Chuẩn bị mẫu

chọn ra các tỉ lệ tối ưu sau :

bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút Sau đó đemAlginate đã pha loãng đi đánh siêu âm trong 30 phút

cất, khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút.Sau đó đem (CH3COO)2Ca x H2O đã pha loãng đi đánh siêu âm trong 30 phút

khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút Sau đóđem -CD đã pha loãng đi đánh siêu âm trong 30 phút

khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút Sau đóđem AgNO đã pha loãng đi đánh siêu âm trong 30 phút.

Lưu ý : toàn bộ các hóa chất đã pha loãng phải để qua đêm mới sử dụng được

Hình II.1: Quy trình tổng hợp hệ mang Alginate/-CD không chứa ion bạc

chứa sẵn 50mL Alginate, khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ 1200vòng/phút, sau đó đem hỗn hợp đi đánh siêm âm 30 phút làm gia tăng khả năngphân tán các phân tử trong hỗn hợp Ta thu được sản phẩm ở dạng gel khôngmàu trong suốt, hỗn hợp dung dịch sẽ được để qua đêm ở nhiệt độ phòng

đầu sẽ giúp loại bỏ những hóa chất và nước còn dư ra, với 2 lần ly tâm sau đểloại bỏ các chất còn sót lại sau khi ly tâm lần 1, quá trình ly tâm diễn ra trongvòng 10 phút với tốc độ quay 4000 vòng/phút Ta thu được gel sạch và cho vàobecher 500mL.

gel rồi đem đi khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy là 1200vòng/phút, sau đó mang hỗn hợp đi siêu âm trong 30 phút rồi lấy hỗn hợp ra đểqua đêm ở nhiệt độ phòng

lần tương tự như khi ly tâm ở bước 2, mỗi lần ly tâm diễn ra trong vòng 10 phútvới tốc độ quay 5000 vòng/phút

CV

Hình II.2 : Quy trình tổng hợp hệ mang AgNPs/Alginate/ -CD

− Bước 1 : dùng pipet hút 13,46mL (CH3COO)2Ca x H2O cho từ từ vào erlen cóchứa sẵn 50mL Alginate, khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ 1200vòng/phút, sau đó đem hỗn hợp đi đánh siêm âm 30 phút làm gia tăng khả năngphân tán các phân tử trong hỗn hợp Ta thu được sản phẩm ở dạng gel khôngmàu trong suốt, hỗn hợp dung dịch (A) sẽ được để qua đêm ở nhiệt độ phòng.

Ta thực hiện song song, dùng pipet hút 1mL dung dịch AgNO3 vào 27,34mL

γ-CD khuấy trên bếp khuấy từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút.Sau đó mang đi siêu âm 30 phút rồi lấy hỗn hợp dung dịch (B) ra để qua đêm ởnhiệt độ phòng

tâm đầu sẽ giúp loại bỏ những hóa chất và nước còn dư ra, với 2 lần ly tâm sau

để loại bỏ các chất còn sót lại sau khi ly tâm lần 1, quá trình ly tâm sẽ diễn ra 3lần , thời gian mỗi lần là 10 phút với tốc độ quay 4000 vòng/phút Ta thu đượcgel sạch và cho vào becher 500mL

từ trong 60 phút với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút, ta thu được hỗn hợp (C) sau

đó mang (C) đi siêu âm trong 30 phút rồi để yên qua đêm ở nhiệt độ phòng

quá trình ly tâm diễn ra 3 lần mỗi lần 10 phút với tốc độ quay 5000 vòng/phút

Ta thu được gel sạch (D)

II.3.2 Tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành nano bạc bằng phương pháp quang phổ UV-Vis

định độ hấp thụ cực đại của quá trình khử ion Ag thành Ag

sự thay đổi màu sắc của hỗn hợp nano bạc

II.3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng so với thể tích dịch chiết lên quá trình hình thành nano

với tổng nồng độ của Alginate và γ-CD

với tốc độ khuấy 1200 vòng/phút Sau 120 phút ta hút lấy dung dịch gel đem đipha loãng và tiến hành đo quang phổ UV-Vis xác định nồng độ tối ưu của quátrình

 Tỉ lệ mgel:Vdịch chiết = 10 : 1 là tỉ lệ nồng độ tối ưu nhất

II.3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng lên quá trình hình thành nano bạc

với tổng nồng độ của Alginate và γ-CD

Bảng II.1: Các điều kiện khảo sát tỉ lệ khối lượng gel so với thể tích dịch

thời gian 0,20,40,60,80,100,120,140,160,180 phút với tốc độ khuấy 1200vòng/phút Sau các mốc thời gian khảo sát ta hút lấy dung dịch gel đem đi phaloãng và tiến hành đo quang phổ UV-Vis xác định thời gian tối ưu của quá trình.

 Thời gian tối ưu của quá trình là 140 phút

II.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lên quá trình hình thành nano bạc

với tổng nồng độ của Alginate và γ-CD

Bảng II.2: Các điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng

Bảng II.3: Các điều kiện khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng

• Thuyết minh :

Ta sẽ tiến hành thí nghiệm theo các điều kiện khảo sát trên Ta cân gel (D) làhỗn hợp gel nano ion Ag và hút dịch chiết củ Ngưu Bàng theo tỉ lệ 15 : 1 chovào chai bi 10mL, khuấy trên bếp khuấy từ gia nhiệt ở các nhiệt độ lần lượt

Sau các mốc thời gian khảo sát ta hút lấy dung dịch gel đem đi pha loãng và tiếnhành đo quang phổ UV-Vis xác định nhiệt độ tối ưu của quá trình

 Nhiệt độ tối ưu của quá trình là 120oC

II.3.4 Khảo sát hoạt tính xúc tác của hệ nano bạc -CD/Alginate sử dụng dịch chiết củ Ngưu Bàng

Hệ AgNPs/γ-CD/Alginate được tổng hợp để làm xúc tác khảo sát phản ứng khử

Cân chính xác 0,0014g 4-Nitrophenol pha loãng trong 10mL nước cất 2lần ta được dung dịch 4-Nitrophenol với nồng độ 1mM

Cân chính xác 0,0033g Methyl orange pha loãng trong 10mL nước cất 2lần ta được dung dịch Methyl orange với nồng độ 1mM

Cân chính xác 0,0048g Rhodamine B pha loãng trong 10mL nước cất 2lần Sau đó hút 1mL Rhodamine B tiếp tục pha loãng trong 40mL ta đượcdung dịch Rhodamine B với nồng độ 1mM