Nguyên tắc định lượng 〖Fe〗(3+) Dựa trên phản ứng tạo phức màu đỏ giữa 〖Fe〗(3+) và 〖SCN〗 trong môi trường acid: 〖Fe〗(3+) + 〖SCN〗 〖Fe(SCN)〗_3 Phức này có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng khả kiến, do đó có thể dùng làm phương pháp đo hấp thụ ở vùng khả kiến để định lượng 〖Fe〗(3+) Chuẩn bị các dung dịch chuẩn 〖Fe〗(3+) 0,01M và dung dịch 〖SCN〗 0,1M Pha 100ml dung dịch〖 Fe〗(3+) 0,01M từ 〖FeCl〗_3.6H_2 O rắn Cân lấy m_(〖FeCl〗_3.6H_2 O)= 0,2705g => C_(〖Fe〗(3+) )= 0,01M Pha 100ml dung dịch 〖SCN〗 0,1M từ 〖NH〗_4 SCN rắn Định lượng 〖Fe〗(3+) Khảo sát bước sóng cực đại hấp thụ của phức 〖Fe〗(3+) Bước sóng cực đại hấp thụ của phức 〖Fe〗(3+) là 472 nm Chuẩn bị dãy dung dịch Nồng độ (%kltt) của các dd trong dãy chuẩn lần lượt là: C_(0 )= 0 C_1= 0,01x 0,110 x 55,8= 5,58.〖10〗(3) (gl) = 5,58 ppm C_(2 )= 0,01x 0,210 x 55,8= 11,16.〖10〗(3) (gl) = 11,16 ppm C_█(3 )= 0,01x 0,310 x 55,8= 16,74.〖10〗(3) (gl) = 16,74 ppm
Trang 1BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT (III) BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ SỬ DỤNG
PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN
I Nguyên tắc định lượng Fe3 +¿¿Dựa trên phản ứng tạo phức màu đỏ giữa
Fe3 +¿¿và SCN− ¿¿ trong môi trường acid:
Fe3 + ¿¿ + SCN− ¿¿ Fe(SCN)3
Phức này có khả năng hấp thụ ánh sáng ở vùng khả kiến, do đó có thể dùng làm phương pháp đo hấp thụ ở vùng khả kiến để định lượng Fe3 + ¿¿
II Chuẩn bị các dung dịch chuẩn Fe3 + ¿¿ 0,01M và dung dịch SCN− ¿¿ 0,1M
- Pha 100ml dung dịchFe3 + ¿¿ 0,01M từ FeCl3.6 H2O rắn
Cân lấy m FeCl3.6 H2O= 0,2705g => C Fe3 +¿
¿= 0,01M
- Pha 100ml dung dịch SCN− ¿¿ 0,1M từ NH4SCN rắn
III Định lượng Fe3 +¿¿
1 Khảo sát bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe3 +¿¿
- Bước sóng cực đại hấp thụ của phức Fe3 +¿¿ là 472 nm
2 Chuẩn bị dãy dung dịch
Dung dịch Fe3 + ¿¿ 0,01M (ml) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Dung dịch Fe3 +¿¿ (Y) 0,4 Dung dịch NH4SCN (ml) 4 4 4 4 4 4 4 Dung dịch HCl 10% (ml) 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 Nước cất vừa đủ 10 10 10 10 10 10 10 Nồng độ (%kl/tt) của các dd trong dãy chuẩn lần lượt là:
C0= 0
C1= 0,01x 0,110x 55,8= 5,58.10−3 (g/l) = 5,58 ppm
C2= 0,01x 0,210x 55,8= 11,16.10−3 (g/l) = 11,16 ppm
C3
¿ = 0,01x 0,310x 55,8= 16,74.10 −3 (g/l) = 16,74 ppm
C4= 0,01x 0,410x 55,8= 22,32.10−3 (g/l) = 22,32 ppm
Trang 2C5= 0,01x 0,510x 55,8= 27,9.10 −3 (g/l) = 27,9 ppm
- Tiến hành cài đặt máy, đặt mẫu trắng vào vị trí auto zero, các dung dịch C1
-C5 đặt vào các vị trí tương ứng từ 1-5 Tiến hành đo
- Đo mật độ quang tại bước sóng 472nm cho dãy chuẩn ta thu được kết quả:
Dựa vào kết quả ta lập bảng:
Nồng độ Độ hấp thụ A
C1= 5,58 ppm 0,5642
C2= 11,16 ppm 1,1313
C3
¿ = 16,74 ppm 1,8187
C4= 22,32 ppm 2,41865
C5= 27,9 ppm 3,01135
- Đồ thị đường chuẩn:
Trang 3- Dựa vào đồ thị đường chuẩn ta có phương trình đường chuẩn:
y = 0,1108x – 0,0657
A= 0,1108C – 0,0657
- Đo mật độ quang tại bước sóng 472nm của mẫu thử Y ta thu được kết quả:
Mật độ quang của mẫu thử là A=1,3851 Thay vào phương trình đường chuẩn ta tính được nồng độ của Fe3 +¿¿ trong mẫu thử Y:
C Fe3 +¿
¿= A +0,06570,1108 = 1,3851+0,06570,1108 = 13,09 ppm