Tìm hiểu các quy trình phân tích một số kim loại nặng trong môi trường nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP Đề tài: Tìm hiểu các quy trình phân tích một số kim loại nặng trong môi trường nước ĐÀ NẴNG, 03/2019...

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

Đề tài: Tìm hiểu các quy trình phân tích

một số kim loại nặng trong môi trường nước

ĐÀ NẴNG, 03/2019

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến cô Phan Thảo Thơ, người đã hướng dẫn tận tình em trong suốt quá trình làm báo cáo thực tập tại Trung tâm Quan trắc tài nguyên và môi trường, thành phố Đà Nẵng

Em xin chân thành cảm ơn thầy cô trong khoa Hóa Học, Trường đại học Sư phạm Đà Nẵng đã giới thiệu em đến thực tập tạo Trung tâm Quan trắc tài nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng

Cho em gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.s Phan Thanh Nhật và các anh, chị trong Phòng Quan trắc tài nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng, đã tạo điều kiện giúp đỡ em trong quá trình thực tập tại đây

Do thời gian thực tập không dài, nên không tránh khỏi những thiếu sót,

em rất mong thầy cô góp ý để báo cáo của em được hoàn thiện Tương lai là một

Cử nhân ngành Hóa Dược sẽ tiếp tục học tập và nghiên cứu nhiều kiến thức hơn nữa để đảm bảo cho yêu cầu của công việc sau này, phấn đấu trở thành một nhà nghiên cứu xuất sắc

NHẬN XÉT CỦA CƠ SỞ THỰC TẬP

Đà Nẵng, ngày tháng năm

CƠ SỞ THỰC TẬP

(Ký, ghi rõ họ tên)

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

Đà Nẵng, ngày tháng năm

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

(Ký, ghi rõ họ tên)

KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

(Dành cho CB hướng dẫn đánh giá quá trình thực tập của SV)

Họ và tên sinh viên: Trần Thị Thùy Anh

Lớp: 15CHD1

Cơ quan thực tập: Trung tâm Quan Trắc Tài nguyên và Môi trường thành phố

Đà Nẵng

1 Chuẩn bị kế hoạch, đề cương thực tập, lập hồ sơ

MỤC LỤC

1 NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP 9

1.1 Mục đích và yêu cầu 9

1.1.1 Mục đích 9

1.1.2 Yêu cầu 9

1.2 Thời gian và địa điểm thực tập tốt nghiệp 9

1.3 Nội dung thực tập tốt nghiệp 9

1.4 Dự kiến tiến độ thực hiện 10

2 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP 12

2.1 Giới thiệu về cơ sở thực tập 12

2.1.1 Thông tin đơn vị: 12

2.1.2 Các quyết định thành lập 12

2.1.3 Phạm vi hoạt động 13

2.1.4 Các chứng chỉ được công nhận 13

2.1.5 Tổ chức, nhân sự 13

2.1.6 Các thiết bị 14

2.2 Quy trình vận hành thiết bị AAS 19

2.2.1 Trình tự mở thiết bị 19

2.2.2 Tiến hành phân tích mẫu 19

2.2.3 Trình tự tắt thiết bị 19

2.3 Kết quả thực tập 20

2.3.1 Xác định hàm lượng kim loại asen trong nước 20

2.3.2 Xác định hàm lượng kim loại đồng, chì, cadimi, kẽm trong nước 24

2.3.3 Xác định hàm lượng kim loại Crom trong nước 30

2.3.4 Xác định hàm lượng kim loại thủy ngân trong nước 36

3 KẾT LUẬN 41

DANH MỤC HÌNH

Hình 1: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng 12

Hình 2: Sơ đồ nhân sự trung tâm kĩ thuật môi trường 14

Hình 3: Máy so màu DR 5000 17

Hình 4: Máy lọc nước siêu sạch Elga 18

Hình 5: Máy AAS 18

Hình 6: Lò phá mẫu vi sóng 19

Hình 7: Mật độ quang của Asen ở các nồng độ 23

Hình 8: Đồ thị đường chuẩn của Asen 24

Hình 9: Bước sóng đo 𝐴1 𝑣à 𝐴0 tương ứng với từng nguyên tố 27

Hình 10: Đồ thị đường chuẩn của kẽm 28

Hình 11: Mật độ quang của Đồng ở các nồng độ 28

Hình 12: Đồ thị đường chuẩn của Đồng 28

Hình 13: Mật độ quang của Cadimi ở các nồng độ 29

Hình 14: Đồ thị đường chuẩn của Cadimi 29

Hình 15: Mật độ quang của chì ở các nồng độ 29

Hình 16: Đồ thị đường chuẩn của Chì 30

Hình 17: Mật độ quang của crom ở các nồng độ 35

Hình 18: Đồ thị đường chuẩn của Crom 35

Hình 19: Mật độ quang của Thủy ngân ở các nồng độ 41

Hình 20: Đồ thị đường chuẩn của Thủy ngân 41

DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Dự kiến tiến độ thực hiện 10

Bảng 2: Các thiết bị lấy mẫu tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi Trường Đà Nẵng 14

Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường 15

Bảng 4: Nồng độ các nguyên tố có thể xác định bằng phương pháp A 24

Bảng 5: Bước sóng và Ngọn lửa để xác định các nguyên tố 26

Bảng 6: Bước sóng đo 𝐴1 𝑣à 𝐴0 tương ứng với từng nguyên tố 27

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

- TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

- UBND: Ủy ban Nhân dân

- TN: Tài Nguyên

- MT: Môi trường

1 NỘI DUNG VÀ TIẾN ĐỘ THỰC TẬP

1.1 Mục đích và yêu cầu

1.1.1 Mục đích

- Được làm việc với các trang thiết bị máy móc trong lĩnh vực hóa học

- Hiểu rõ về nguyên tắc hoạt động và cách sử dụng từng loại máy phân tích hóa học

- Học hỏi kinh nghiệm từ những chuyên viên, kỹ thuật viên phòng thí nghiệm của trung tâm

- Áp dụng các kiến thức đã học vào trong công việc cụ thể

1.1.2 Yêu cầu

- Nắm vững kiến thức chuyên môn liên quan đến lĩnh vực phân tích

- Có thái độ thực tập nghiêm túc, có trách nhiệm theo sát sự chỉ đạo, dẫn dắt của cán bộ và giáo viên hướng dẫn

- Có tinh thần học hỏi, cầu tiến, nhanh nhạy, sáng tạo, có đạo đức nghề nghiệp

1.2 Thời gian và địa điểm thực tập tốt nghiệp

- Thời gian: 10 tuần Từ ngày 07/01/2019 đến ngày 17/03/2019

(trong đó có 2 tuần nghỉ Tết Nguyên Đán từ ngày 27/01/2019 đến ngày 10/02/2019)

- Địa điểm: Trung tâm quan trắc TN và MT, TP Đà Nẵng

1.3 Nội dung thực tập tốt nghiệp

-Tìm hiểu cơ cấu tổ chức và vận hành của trung tâm quan trắc TN và MT thành phố ĐN

-Thực hành các thao tác cơ bản trong phòng thí nghiệm

-Thực hành kỹ năng nghiệp vụ phòng thí nghiệm: ghi chép hồ sơ, xử lý mẫu, cách lưu mẫu theo tiêu chuẩn

-Tuân thủ quy định an toàn trong phòng thí nghiệm, duy trì phòng Lab sạch sẽ, gọn gàng, kiểm tra, bảo quản dụng cụ, thiết bị, kiểm tra tình trạng thiết bị trước

và sau khi làm việc

-Học các luật, chính sách, các quy phạm, quy chuẩn về phân tích các chỉ tiêu trong xử lí nước thải

-Nghiên cứu quy trình bảo quản mẫu và kỹ thuật phân tích các chỉ tiêu trong xử

lý nước thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt, nước biển, nước ngầm, đất, trầm tích

-Thực hành với các máy phân tích: UV-VIS, AAS

-Tổng hợp, viết báo cáo thực tập

1.4 Dự kiến tiến độ thực hiện

Bảng 1: Dự kiến tiến độ thực hiện

Tuần 1:

Từ ngày: 7/01/2019

đến ngày 13/01/2019

- Nhận nhiệm vụ thực tập tại phòng quan trắc

- Nhận tài liệu và nghiên cứu về các chỉ tiêu trong

- Xác định hàm lượng, nồng độ Crom(IV) bằng phương pháp UV-VIS đối với nước ô nhiễm nhẹ theo TCVN 7939:2008, ISO 18412:2005

2 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP

2.1 Giới thiệu về cơ sở thực tập

2.1.1 Thông tin đơn vị

- Cơ quan chủ quản: Sở Tài nguyên và Môi trường thành phố Đà Nẵng

- Tên đơn vị: Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng

- Tên tiếng anh: Danang Natural Resources And Environmental Monitoring Center (DMC)

- Địa chỉ: 24 Hồ Nguyên Trường, phường Hòa Cường Nam, quận Hải Châu,

Thành phố Đà Nẵng

- Điện thoại/Fax: 0236.3740556; 0236.3740557; 0236.3740558/0236.3740555

- Quyết định số 1900/QĐ-UBND ngày 11/4/2017 của UBND thành phố Đà Nẵng về việc đổi tên Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng thành Trung tâm Quan trắc Tài nguyên và Môi trường Đà Nẵng

2.1.3 Phạm vi hoạt động

- Thực hiện hoạt động quan trắc môi trường trên địa bàn thành phố Đà Nẵng gồm: môi trường đất, nước mặt, nước dưới đất, không khí, nước thải, khí thải, chất thải rắn, trầm tích, khí tượng, thủy văn và đa dạng sinh học;

- Tham gia, phối hợp đánh giá mức độ ô nhiễm; dự báo và xây dựng phương

án phòng ngừa và giảm thiểu ô nhiễm môi trường; các hoạt động kiểm tra, thanh tra về tài nguyên và môi trường theo quy định khi có yêu cầu;

- Nghiên cứu khoa học, ứng dụng và triển khai các công nghệ tiên tiến trong

sử dụng và bảo vệ tài nguyên môi trường;

- Thực hiện hoạt động dịch vụ, tư vấn trong lĩnh vực tài nguyên và môi trường: Quan trắc, đánh giá chất lượng tài nguyên và môi trường; Lập hồ sơ trong lĩnh vực tài nguyên và môi trường; Phương án, kế hoạch phòng ngừa, ứng phó sự cố môi trường; Tư vấn, thiết kế, thi công, vận hành, chuyển giao công nghệ công trình xử lý chất thải, thiết bị quan trắc, thiết bị phân tích môi trường, trạm quan trắc chất lượng môi trường; Tổ chức đào tạo hướng dẫn nghiệp vụ kỹ thuật về quan trắc, phân tích; Tư vấn chuyển giao công nghệ, đào tạo tập huấn nghiệp vụ về môi trường;

- Hợp tác với các tổ chức, cá nhân trong và ngoài nước để thực hiện các chương trình, dự án về nghiên cứu, đào tạo, tư vấn khoa học, công nghệ trong lĩnh vực bảo vệ tài nguyên môi trường, ứng phó với biến đổi khí hậu

- Giám đốc Trung tâm do Chủ tịch UBND thành phố bổ nhiệm và miễn nhiệm

- Phó Giám đốc trung tâm do Giám đốc Sở bổ nhiệm, miễn nhiệm sau khi có

sự thỏa thuận bằng văn bản của Trưởng ban Tổ chức chính quyền thành phố

- Việc thành lập, quy định nhiệm vụ; bổ nhiệm, miễn nhiệm cấp trưởng, cấp phó các phòng chuyên môn nghiệp vụ trực thuộc Trung tâm do Giám đốc Sở Tài nguyên và Môi trường quyết định theo phân cấp quản lý

 Nhân sự: Tổng số cán bộ, công chức, viên chức trung tâm là 37 người, trong

 Thiết bị lấy mẫu

Bảng 2: Các thiết bị lấy mẫu tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi Trường Đà Nẵng

Môi trường không khí

12 Máy lấy mẫu bụi thể tích nhỏ Air metrics 1

Môi trường nước

35 Dung cụ lấy mẫu nước dạng Palmer-Bowlus

Bảng 3: Các thiết bị phòng thí nghiệm tại Trung tâm Kỹ thuật – Môi trường

lượng

2 Bộ chưng cất cyanua, phenol (bếp nung và

4 Bộ lọc hút (gồm 3 phểu lọc) HACH 1

10 Kính hiển vi điện tử Leica DFC450

30

Máy lọc nước MEGA PURE

pure MP-6A

Bamstead/Mega-1

34 Máy quang phổ hấp thu nguyên tử Zeenit

700P

Analytik Jena –

36 Máy sắc ký khí khối phổ SCION

456-GC/SCION SQ Select

SCION – Mỹ

39 Máy ủ vi sinh dạng ống (bacterial

Hình 4: Máy lọc nước siêu sạch Elga

Hình 5: Máy AAS

Hình 6: Lò phá mẫu vi sóng

2.2 Quy trình vận hành thiết bị AAS

2.2.1 Trình tự mở thiết bị

- Bật điện quạt hút

- Kiểm tra, mở hệ thống cung cấp khí:

+ Khí Axetylen 𝐶2𝐻2: Mở van chính, kiểm tra áp suất (đồng hồ thứ cấp) ở mức 10PSI (0.7bar)

+ Khí 𝑁2𝑂 ( nếu có yêu cầu) : Mở van chính, kiểm tra áp suất ở mức 40PSI (2.7bar) Nếu sử dụng hóa hơi hydire thì mở van bình khí Argon)

+ Bật máy khí nén

- Bật nguồn chính, máy tính, máy in (nếu phân tích Hg và As thì bật thêm bộ hóa hơi lạnh)

2.2.2 Tiến hành phân tích mẫu

- Bật đèn của nguyên tố cần phân tích

- Bật ngọn lửa (khi chạy chế độ ngọn lửa)

- Bật phần mềm Aspect LS

- Tạo mới hoặc mở phương pháp phân tích sẵn có (đã lưu trước)

- Tiến hành phân tích mẫu theo hướng dẫn sử dụng

2.3 Kết quả thực tập

2.3.1 Xác định hàm lượng kim loại asen trong nước

Dựa theo: TCVN 6626:2000

 Phạm vi áp dụng: Xác định asen, gồm cả asen liên kết với các hợp chất hữu

cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1 μg/l đến 10 μg/l

- Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân huỷ

nhiệt asen (III) hydrua

- Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định lượng thành hydrua Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxy hóa

khác cần chuyển về As (III) trước khi xác định

- As (III) được khử thành khí asen hidrua 𝐴𝑠𝐻3 bằng natri tetrahydroborat

trong môi trường axit clohydric

- Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm

 Cản trở

- Hầu hết các chất hữu cơ cản trở việc xác định asen Chúng được loại trừ trước khi phân tích bằng cách phân hủy mẫu Những mẫu tạo bọt, khi thêm tetrahydroborat cần được xử lý trước (thí dụ thêm chất chống bọt hoặc bằng cách phân huỷ hoàn toàn) Khi thêm chất chống bọt thì cần thả cả vào mẫu

trắng và các dung dịch hiệu chuẩn

- Trong các chất đã thử chỉ có đồng khi lớn hơn 2,0 mg/l, antimon lớn hơn 0,2 mg/l, selen lớn hơn 0,05 mg/l và nitrat lớn hơn 100 mg/l cản trở việc xác

- Natri hydroxyt (NaOH)

- Dung dịch natri tetrahydroborat

+ Hòa tan 1 g natri hydroxit NaOH trong khoảng 20 ml nước Thêm 3 g natri tetrahydroborat 𝑁𝑎𝐵𝐻4

+ Pha loãng đến 100 ml bằng nước

+ Dung dịch này pha để dùng trong ngày

+ Chú thích 1 - Đối với hệ dòng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản xuất Dùng một dung dịch 𝑁𝑎𝐵𝐻4 0,5% và NaOH 0,5 % là thích hợp Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ

- Dung dịch kali iodua - axit ascobic

+ Hòa tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) - axit ascobic 𝐶6𝐻8𝑂6 trong 100 ml nước

+ Dung dịch này pha để dùng trong ngày

+ Chú thích 2 - Không cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua

KI 20 %

- Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lit

+ Cân 1,320 g asen (III) oxyt (𝐴𝑠2𝑂3) và cho vào bình định mức 1000 ml Thêm 2 g natri hydroxit NaOH và thêm nước đến vạch

+ Dung dịch này bền ít nhất 1 năm

+ Dung dịch asen gốc có thể mua ngoài thị trường Nếu dung dịch chứa As (V) thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử

- Dung dịch tiêu chuẩn asen 1, 10 mg As/l

+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch asen gốc cho vào bình định mức 1000 ml Thêm 20 ml axit clohydric HCl và pha loãng bằng nước đến vạch mức Dung dịch bền khoảng 1 tháng

+ Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asen (III) trước khi pha loãng thành 1000 ml

- Dung dịch tiêu chuẩn asen 2, 0,1 mg As/l

+ Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 cho vào bình định mức

1000 ml Thêm 20 ml axit clohyric HCl và pha loãng bằng nước đến vạch mức

+ Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày

 Dụng cụ, thiết bị

- Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm

- Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua và có nguồn sáng để xác định asen, thí dụ đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu chỉnh đường nền nếu cần

- Cấp khí, argon hoặc nitơ

- Dụng cụ thủy tinh, cần được rửa ngay trước khi dùng bằng axit nitric loãng [10 % (V/V)], ấm, và tráng bằng nước

- Nếu pH của mẫu vẫn lớn hơn 2 thì thêm axit clohyric nữa cho tới khi pH < 2

- Lưu giữ mẫu theo TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3)

- Mẫu trắng

+ Dùng pipet lấy 2 ml axit clohydric vào bình định mức 100 ml rồi pha

nước đến vạch

+ Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật

- Dung dịch hiệu chuẩn

+ Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 và

có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc

+ Thí dụ cho khoảng 1 μg/l đến 10 μg/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3 ml, 5 ml,

8 ml và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100 ml Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric và thêm nước đến vạch Các dung dịch này có nồng độ 1 μg/l, 3 μg/l, 5 μg/l, 8 μg/l và 10 μg/l

+ Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến

+ Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước

- Xử lý trước

+ Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá mẫu theo Nếu biết trước mẫu không chứa các hợp chất như vậy thì phá mẫu có thể bỏ qua và làm tiếp

+ Lấy 50 ml mẫu vào bình cầu đáy tròn

- Cách phân hủy mẫu

+ Cảnh báo - Khói bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (𝐻2𝑆𝑂4) bị đun nóng gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút

+ Thêm 5 ml axit sunfuric và 5 ml hydro peroxit 𝐻2𝑂2 vào bình cầu tròn đáy Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy Đun đến sôi và thu phần hứng được vào bình hứng

+ Tiếp tục đun cho đến khi khói của axit sunfuric xuất hiện Quan sát mẫu Nếu mẫu đục và không mầu thì thêm 5 ml hydro peroxit 𝐻2𝑂2 nữa và tiếp tục đun như trước

+ Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp

+ Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô

- Khử As (V) đến As (III)

+ Thêm 20 ml axit clohydric và 4 ml dung dịch kali iodua (KI) - axit ascobic vào bình cầu đáy tròn chứa mẫu đã phá hoặc mẫu không phá + Đun nóng nhẹ ở 50℃ trong 15 min