THUYẾT TRÌNH QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG HỢP CHẤT NITROGEN

4.10.2.3 Trình tự thí nghiệm a Lưu trữ và bảo quản mẫu b Chưng cất c Phân tích bằng phương pháp Nessler d Phân tích chuẩn độ 4.10.3 Nitrate: 4.10.3.1Phương Pháp 4.10.3.2 Nguyên vật liệu 4.10.3.3 Trình tự thí nghiệm a. Lưu trữ và bảo quản mẫu b. Phân tích 4.10.4: Nitrite 4.10.4.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.4.2: Dụng cụ và hóa chất (Materials) 4.10.5: Nitơ hữu cơ (Organic Nitrogen) 4.10.5.1: Phương pháp (Methodology) 4.10.5.2: Dụng cụ và hóa chất (Materials) 4.10.5.3: Trình tự thí nghiệm (Experimental Procedure)

Trường đại học Khoa Học Tự Nhiên

Khoa Môi Trường Lớp 10CMT

QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG

-4.10.1 Giới thiệu

• Nitrogen tồn tại dưới 7 dạng: NH3 (-III), N2 (0), N2O (I), NO (II), N2O3 (III), NO2 (IV) và N2O5 (V)

4.10.2 NH3 (amonia)

a/Lưu trữ và bảo quản mẫu

NH3

NH3

Đưa mẫu nước về pH 1.5 -2

bằng cách thêm vào mẫu 0.8

mL H2SO4 ứng với 1L mẫu rồi đậy kín mẫu trong vật

chứa bằng thủy tinh và bảo

quản ở 4 0 C

Phương pháp phân tích:

Phương pháp chưng cất

Phương pháp nessler

Hóa chất

Phương

Quy trình thí nghiệm Bảo quản mẫu:

Acid

10 mL acid boric

10 mL acid boric

Chú ý:

Một số thiết bị chưng cất Kjeldahl lắp ráp phiễu nhỏ giọt có van để ngăn sự bay hơi của NH3 sau khi

thêm NaOH

Lượng NaOH thêm vào không phải giới hạn vì chỉ

cần lượng để làm tăng giá trị pH > 9.5

Phương pháp này dùng để chưng cất thể tích mẫu nhỏ

Có thể phân tích sản phẩm chưng cất bằng điện cực chọn lọc ion ammonium nếu có sẵn trong phòng thí nghiệm (mục 4.13)

Phân tích bằng phương pháp Nessler chuẩn bị mẫu:

Chuẩn bị dãy chuẩn

Chuẩn bị lần lượt

cho 6 bình định

mức

1mL chỉ thị

Nessler

Đợi 10 phút

Đo ở 410 nm

Kết quả:

Xây dựng đồ thị chuẩn từ các độ hấp thu đo được và xác định tổng lượng ammonia (nhất là dạng N) trong mẫu bằng đồ thị chuẩn

Công thức:

V: thể tích dung dịch phân tích (50 mL).

M

Chuẩn độ bằng 0.01 M HCl

Chú ý:

N

4.10.3 NO3 - (Nitrate)

• Lưu trữ và bảo quản mẫu

NO3

-NO3

-Đối với phân tích mẫu trong

vòng 1 ngày các mẫu được lưu

giữ trong tủ lạnh ở tại 4 0 C còn

nếu như không thích hợp để phân tích ngay như vậy cần thêm 0.5 –

1 mL H 2 SO 4 trên 1 L mẫu và

giữ ở 4 0 C

4.10.3.1Phương Pháp

NO3

-NO3- Phương pháp

xác định

Phương pháp xác định

2 mole NO 3 - phản ứng với 1 mole axit chromontropic để tạo

ra sản phẩm có màu

vàng sau đó tiến hành

đo quang

+ Thuốc thử sulfite – ure

+ Chất che

+ Dd axit cromotropic nguyên chất (0.1%)

• Dãy chuẩn và mẫu: dùng pipet rút lần lượt các thể tích như bên dưới dd nitrate chuẩn nồng độ 0.1 - 5 mg NO3 -

2 mL mỗi chất: mẫu đã pha loãng,

mẫu trắng, các dd chuẩn vào các định

mức dung tích 10 mL và định mức bằng mẫu trắng rồi nhỏ 1 giọt thuốc thử sulfite – ure vào mỗi bình

1 Đặt các bình vào trong

một khay chứa nước làm mát có nhiệt độ khoảng 20 -30 0 C và thêm 2 mL chất

ăng-ti-moăng

2 khoảng 4 phút sau thêm 1 mL axit cromotropic

vào các bình tiếp tục đảo đều cho vào khay chờ

trong 3 phút

3 Lau sạch bình và định mức bằng H2SO4 đậm đặc

nút bình lại đảo ngược 4 lần chờ 45’ ở t0 phòng

Tránh bọt khí trước khi đo quang chờ 15’ nữa sau đó

tiến hành đo quang tại bước sóng 410 nm

*Lưu ý:

• Cần phải loại bỏ sự ảnh hưởng của nitrite,

clo dư và các chất oxi hóa hấp thụ màu vàng

khi phản ứng với axit cromotropic Loại bỏ

ảnh hưởng của clo dư và các chất oxi hóa bằng cách thêm sulfite vào Urê hạn chế

ảnh hưởng của nitrite bằng việc biến nó

thành khí N2 Thêm ăng-ti-moan (antimony)

vào che được 200 mg Cl L-1

c Tiến hành

50 mL

• 40ml mẫu + 2ml Axit sulfanilic để 20phút.

•Thêm 5ml axit Cleve, định mức, 20phút.

•Đo quang ở 525nm (cuvet 1cm, mẫu trắng).

Chuẩn bị dãy chuẩn (dd nitrite làm việc vào các bđm 50mL Pha loãng mỗi khoảng 40 ml và tiến hành như làm với mẫu).

Lưu ý:

1 Nhiễm màu hoặc đục có thể dẫn đến sai

sót: Rút 40ml dung dịch mẫu vào bđm 50 ml và thêm 4 ml axit axetic 20% và định mức Đo

quang ở 525 nm và trừ đi kết quả của độ hấp thu của mẫu đã đo theo cách trên Tương tự cho thể tích mẫu nhỏ hơn 40 mL.

2.Sự ảnh hưởng của các amin và chất ô xi hóa.

3 cuvet có bề dày lớn hơn (5 hoặc 10 cm) có thể được sử dụng để xác định nồng độ nitrite

thấp hơn.

4.10.5 Nitơ hữu cơ (Organic Nitrogen)

Mẫu đầu tiên được đun sôi để trục xuất amoniac

phân hủy mẫu.

Axit sulfuric dư sẽ được trung hòa làm tăng pH của

dd vì vậy NH3 có thể được chưng cất một cách dễ

dàng:

• Tiếp tục đun khoảng 20ph để

phá huỷ chất hữu cơ trong mẫu.

• Tiếp tục đun khoảng 20ph để

phá huỷ chất hữu cơ trong mẫu.

• Làm nguội, thêm 50ml, trộn. Xanh đen vàng rơm.trong suốt,

Khói trắng

a 20 ml dung dịch thuốc thử Natri

hydroxit - thyosulfate

b Hơi NH3hóa lỏng,

10 mL axit boric

50-60mlsản phẩm