KHẢO SÁT ĐỂ NÂNG CAO CHẤT LƯỢNG MỘT SỐ THÍ NGHIỆM TRONG HỌC PHẦN “ THỰC HÀNH TỔNG HỢP VÔ CƠ”

Do hạn chế về mặt thời gian nên tài liệu “Thực hành tổng hợp vô cơ” còn nhiều thiếu sót: một số thí nghiệm được mô tả trong tài liệu chưa rõ ràng hoặc cách tiến hành chưa thật phù hợp cù

Trang 1

Chương II THỰC NGHIỆM

Chương III KẾT QUẢ

VÀ THẢO LUẬN

KẾT LUẬN

Trang 2

MỞ ĐẦU

• Hoá học là môn khoa học thực nghiệm, các cơ sở lí thuyết của nó đều dựa vào cơ sở của thực hành và từ đó phát triển lên

• Thực hành hoá học có ý nghĩa lớn trong việc giáo dục kĩ thuật tổng hợp

• Để đáp ứng nhu cầu ngày càng phát triển của ngành giáo dục, năm 2005 trường Đại học Sư phạm Hà Nội mở hệ đào tạo cử nhân hoá học Học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ” là một trong các học phần bắt buộc dành cho sinh viên năm thứ ba của hệ này Do hạn chế về mặt thời gian nên tài liệu “Thực hành tổng hợp vô cơ” còn nhiều thiếu sót: một số thí nghiệm được mô tả trong tài liệu chưa rõ ràng hoặc cách tiến hành chưa thật phù hợp cùng với sự hạn chế về điều kiện thí nghiệm nên một số thí nghiệm sinh viên tổng hợp ra sản phẩm với hiệu suất rất thấp, hoặc một số thí nghiệm cho sản phẩm với hiệu suất khá cao nhưng lại vượt quá thời gian của một buổi thực hành (3 giờ)

Trang 3

MỞ ĐẦU

Để nâng cao chất lượng học phần thực hành tổng hợp vô cơ,

chúng tôi chọn đề tài: Khảo sát để nâng cao chất lượng một số

thí nghiệm trong học phần “Thực hành tổng hợp vô cơ”.

Trong đề tài này chúng tôi chọn khảo sát sáu thí nghiệm là:

- Điều chế natri cacbonat khan theo phương pháp solvay.

- Điều chế axit orthophotphoric.

- Điều chế kali iođua.

- Điều chế phức chất hexaquacrom(III) clorua.

- Điều chế phức chất amoniacat của niken(II).

- Điều chế phức chất amoniacat của đồng(II)

Trang 4

MỞ ĐẦU

Để thực hiện đề tài, chúng tôi đặt ra một số nhiệm vụ sau:

1 Tổng quan về cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hoá học, các phương pháp điều chế và ứng dụng các hợp chất nghiên cứu (Na2CO3, H3PO4, KI, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cu(NH3)4]SO4, [Cr(H2O)6]Cl3 ).

2 Tìm điều kiện thích hợp để tổng hợp các hợp chất nghiên cứu sạch với hiệu suất cao

3 Xác định thành phần, công thức cấu tạo của các hợp chất nghiên cứu bằng các phương pháp hoá học, hoá lý, vật lý.

4 Xây dựng nội dung chi tiết cho mỗi bài thực hành thí nghiệm và xây dựng bản tường trình cho mỗi bài thực hành thí nghiệm

5 So sánh các bài thí nghiệm đã xây dựng với các bài thí nghiệm tương ứng trong tài liệu “thực hành tổng hợp vô cơ” và đưa ra những đề xuất, kiến nghị.

Trang 5

Chương I: TỔNG QUAN

I TÌM HIỂU HỌC PHẦN

I.1 Mục tiêu của học phần tổng hợp hoá vô cơ

- Cung cấp kiến thức về tổng hợp chất cho sinh viên

- Tạo điều kiện cho sinh viên hiểu sâu hơn những kiến thức đã được học Rèn luyện kỹ năng, thao tác thí nghiệm tổng hợp cho sinh viên, giúp sinh viên làm quen với việc tổng hợp chất vô cơ tạo tiền đề cho việc tổng hợp nghiên cứu sau này

I.2 Thời lượng

- Thời lượng của học phần: 2 đơn vị học trình

I.2 Tổng quan về các chất

Từ các tài liệu tham khảo, chúng tôi đã tổng quan về cấu tạo, tính chất vật lý, tính chất hóa học, các phương pháp điều chế và ứng dụng của các hợp chất nghiên cứu

Trang 6

Chương II: THỰC NGHIỆM

II.1.TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP CÁC CHẤT

Sau khi thay đổi các điều kiện như: nồng độ, nhiệt độ, thời gian, cách tiến hành phản ứng, Kết quả đã tìm được điều kiện thích hợp để tổng hợp sáu hợp chất nghiên cứu.

II.2 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN, CẤU TẠO CÁC CHẤT TỔNG HỢP ĐƯỢC:

- Phương pháp hóa học

- Phương pháp vật lí: Phương pháp phổ hồng ngoại, phương pháp nhiễu xạ tia X, phương pháp phân tích nhiệt, phương pháp đo hấp thụ nguyên tử

Trang 7

Chương III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

III.1 TỔNG HỢP CÁC CHẤT

Để tìm điều kiện tổng hợp các chất nghiên cứu, chúng tôi dựa vào tài

liệu thực hành tổng hợp vô cơ [27] Thí nghiệm 1 trong tất cả các bảng

tìm điều kiện tổng hợp các chất là thí nghiệm khảo sát bài tổng hợp các

hợp chất tương ứng trong tài liệu thực hành tổng hợp vô cơ.

Qua khảo sát, chúng tôi thấy khi tiến hành theo tài liệu [27], có những thí nghiệm cho hiệu suất rất thấp, có những thí nghiệm cho hiệu suất khá cao nhưng thời gian tiến hành thí nghiệm khá lâu (quá thời gian một buổi thí nghiệm của sinh viên) Một số thí nghiệm thì số liệu chưa rõ ràng, cụ thể, hoặc một số thì số liệu rõ ràng nhưng lượng hóa chất khá lớn, gây lãng phí, Do đó, chúng tôi tiến hành khảo sát các yếu tố như nồng độ, nhiệt độ, thời gian, cách tiến hành, Kết quả khảo sát được chỉ ra ở bảng 2.1 đến bảng 2.6

Trang 8

STT m NaCl

(gam)

C NH3

(%) Nhiệt độ phản ứng ( 0 C) Thời gian sục khí (phút)

Thời gian nung NaHCO 3 (phút) Đặc điểm sản phẩm

Hiệu suất (%)

Các yếu tố khảo sát Giai

đoạn 1

Giai đoạn 2

Tổng cộng

3

Nhiệt độ phản ứng

Trang 9

a, Na 2 CO 3 khan b, Tinh thể Na 2 CO 3 .10 H 2 O

Hình 3.1.

Hình 3.2 Tinh thể KI

Trang 10

Hình 3.3: Tinh thể [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2

Hình 3.4: Tinh thể [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 .H 2 O Hình 3.5:Tinh thể [Cr(H 2 O) 6 ]Cl 3

Trang 11

III.2.1 Phương pháp hoá học

Bảng 2.7: Nhận biết các ion

STT Hợp chất Ion cần nhận biết Thuốc thử Hiện tượng Phương trình phàn ứng

1 Na2CO3 CO32- Dung dịch BaCl2 ↓ trắng Ba 2+ + CO32-  BaCO3

Trang 12

III.2.2 Phương pháp hoá lí và vật lí

a Xác định hàm lượng ion kim loại của các chất nghiên cứu:

Bảng 3.1: Hàm lượng ion kim loại của các chất

Trang 13

Trang 14

Hình 1: Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2

NH3

 M-X

Trang 15

c Phương pháp phân tích nhiệt:

Bảng 3.3: Kết quả phân tích nhiệt các chất

Từ kết quả phân tích trên, chúng tôi đề nghị quá trình phân hủy nhiệt của các chất như trên.

1 , [Ni(NH3)6]Cl2 NiCl2 + 6NH3

NiCl2 + O2 2NiO + 2Cl2

2, [Cu(NH3)4]SO4.H2O [Cu(NH3)2]SO4 + 2NH3 + H2O

[Cu(NH3)2]SO4 CuSO4 + 2NH3

3, [Cr(H2O)6]Cl3 CrCl3 + 6H2O 2CrCl3 + O2 Cr2O3 + 3Cl2

Sản phẩm khí

Sản phẩm còn lại

m (%) LT/

TN

Nhiệt

độ ( 0 C)

m (%) LT/

TN

Nhiệt

độ ( 0 C)

m (%) LT/ TN

42,9 310 700 Cl2 NiO 28,6/24,4[Cu(NH3)4]SO4.H2O 105÷

210

H2O, 2NH3 [Cu(NH3 )2]SO4 21,1/

Trang 16

Hình 6: Giản đồ phân huỷ nhiệt của phức [Cr(H 2 O) 6 ]Cl 3

HeatFlow/µV

-70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10

Exo

Trang 17

d Phương pháp nhiễu xạ tia X:

Giản đồ nhiễu xạ của các chất nghiên cứu cho thấy các chất này là đơn pha, các pic phổ trùng với các pic của phổ chuẩn Điều

đó chứng tỏ các chất chúng tôi tổng hợp được có độ tinh khiết cao.

Trang 18

Trang 19

III.3 XÂY DỰNG BÀI THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP CÁC CHẤT

Bài thí nghiệm tổng hợp các chất gồm hai phần: Xây dựng bài thí nghiệm và xây dựng bài tường trình Việc xây dựng này dựa trên các tiêu chí sau:

- Dụng cụ, hóa chất sử dụng trong mỗi bài thí nghiệm phải khá đơn giản, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm

- Thời gian thực hiện thí nghiệm của mỗi bài là 2,53 giờ (phù hợp với thời gian một buổi thực hành của sinh viên ).

- Dựa vào nội dung cách tiến hành trong bài thí nghiệm, sinh viên tổng hợp được chất với hiệu suất khá cao.

- Có bài tường trình cho sinh viên sau khi làm thí nghiệm.

Trang 20

III.3.1 Xây dựng bài tổng hợp các chất

Bài thí nghiệm gồm 4 phần:

1 Dụng cụ, hóa chất: cần dùng trong bài thí nghiệm.

2 Cách tiến hành: cụ thể, số liệu rõ ràng, có hình ảnh minh họa

để sinh viên hình dung cách tiến hành và có phần thử tính chất sản phẩm thu được.

3 Câu hỏi trước khi lên phòng thí nghiệm: giúp sinh viên hiểu

kĩ cơ sở các bước tiến hành thí nghiệm và mục đích của từng thao tác và các số liệu cụ thể trong bài.

4 Lưu ý khi làm thí nghiệm.

Trang 21

Bài thí nghiệm tổng hợp Natri cacbonat theo phương pháp solvay :

1 Hóa chất và dụng cụ:

- Dung dịch amoniac đặc (25%), NaCl , tinh thể, rượu etylic, metyl da cam, phenolphtalein, giấy đo pH, dung dịch HCl 1M, dung dịch FeCl3, dung dịch BaCl2, giấy lọc

- Bình kíp, bình rửa khí, ống dẫn khí, 1 ống nghiệm to, 5 ống nghiệm nhỏ, 1 cốc 100 ml, 1 phễu lọc thuỷ tinh, phễu lọc Busne và bình lọc Bunsen, đũa thuỷ tinh, bếp điện, 1 chén sứ, bông

2 Cách tiến hành

Điều chế

Cân 2,5g muối ăn sạch và khô Cho từ từ lượng muối rắn này vào 10ml dung dịch amoniac 25%, vừa cho vừa khuấy mạnh cho đến khi muối tan hết ở nhiệt độ phòng thu được dung dịch bão hoà Lọc thu dung dịch sạch Đổ dung dịch này vào một ống nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ miệng ống nghiệm bằng một dúm bông

Trang 22

Sục mạnh dòng khí CO2 được điều chế từ bình kíp (đã lội qua bình rửa khí chứa NaHCO3) vào ống nghiệm trên trong khoảng 90 phút (đến khi kết tủa hầu như không xuất hiện thêm nữa) Dừng sục khí, làm lạnh ống nghiệm bằng hỗn hợp sinh hàn Lọc kết tủa bằng phễu lọc Bunsen, rửa kết tủa trên phễu bằng một ít nước lạnh sau đó bằng một ít rượu etylic

Lấy một ít kết tủa hoà tan bằng 1ml nước cất Xác định pH của dung dịch thu được bằng giấy đo pH

Cho phần kết tủa còn lại vào một chén sứ sạch đã biết chính xác khối lượng, đem đun trên bếp điện ở 3000C trong 20 phút (đến khối lượng không đổi) Để nguội Cân lượng sản phẩm thu được

Tính hiệu suất của quá trình điều chế Na2CO3 theo lượng NaCl đã dùng

Trang 23

a, giai đoạn đầu sục khí b, giai đoạn xuất hiện kết tủa

Hình 3.7: Một số hình ảnh minh họa thí nghiệm điều chế Na 2 CO 3

- Lấy một ít sản phẩm bằng hạt đỗ hoà tan trong 1ml nước cất Xác định

pH của dung dịch thu được bằng giấy đo pH So sánh pH của dung dịch sản phẩm với pH của dung dịch muối trước khi nung và giải thích

- Pha loãng tiếp 1 ml dung dịch trên bằng 4ml nước cất rồi chia ra 5 ống nghiệm khác nhau Lần lượt nhỏ vào mỗi ống nghiệm một dung dịch: metyl da cam, phenolphtalein, HCl, FeCl3, BaCl2 Quan sát hiện tượng xảy

ra và giải thích

Trang 24

3 Câu hỏi trước khi lên phòng thí nghiệm:

1 Nêu mục đích và cơ sở lí thuyết của thí nghiệm điều chế Na2CO3 theo phương pháp Solvay

2 Tính lượng NaCl lớn nhất để hòa tan được trong 10ml dung dịch NH325%? (cho biết ở 250C: độ tan của NaCl là 3,6g/100g H2O; dNH3 = 0,91g/ml)

3 Tính pH của dung dịch NaHCO3 0,1N; pH của dung dịch Na2CO3 0,1N?

4 Trong phòng thí nghiệm điều chế khí CO2 bằng cách nào?

4 Các lưu ý khi làm thí nghiệm

- Dung dịch amoniac đặc có mùi xốc khó chịu nên phải cẩn thận khi tiếp xúc với nó, hoà tan muối ăn vào dung dịch amoniac nên tiến hành trong tủ hốt

- NaHCO3 dễ tan trong nước nên khi rửa phải rửa nhanh bằng lượng nhỏ dung môi

Trang 25

III.3.2 Xây dựng bài tường trình

Bài tường trình gồm:

Tên bài thí nghiệm:………

Họ và tên: ………

Lớp:……… Nhóm:………

Ngày làm thí nghiệm:………

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

- Sơ lược cách tiến hành (thông qua phương trình phản ứng)

- Công thức tính hiệu suất

III CÁC SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Các số liệu thực nghiệm và kết quả

2 Thử tính chất

3 Nhận xét kết quả và kiến nghị

IV TRẢ LỜI CÂU HỎI

Trang 26

BẢN TƯỜNG TRÌNH THÍ NGHIỆM TỔNG HỢP VÔ CƠ

Họ và tên: ……… Lớp:……… Nhóm:……… Ngày làm thí nghiệm:……….

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

………

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

- Sơ lược cách tiến hành (thông qua phương trình phản ứng)

………

……… -Công thức tính hiệu suất

………

III CÁC SỐ LIỆU VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

1 Các số liệu thực nghiệm và kết quả

Trang 27

IV TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Tại sao phải rửa sản phẩm bằng nước lạnh và rượu?

Trang 28

III.2.3 So sánh và đề xuất

a, So sánh: So với bài thí nghiệm được trình bày trong tài liệu tổng hợp vô

cơ [27], thì các bài thí nghiệm tổng hợp mà chúng tôi xây dựng có những điểm khác như sau:

- Bài thí nghiệm tổng hợp các chất được chúng tôi xây dựng chi tiết hơn

+ Cách tiến hành: các số liệu đã được cụ thể hóa giúp cho sinh viên có định hướng tốt hơn và tạo ra sự thống nhất trong việc lấy hóa chất giữa các sinh viên Và có hình ảnh minh họa giúp sinh viên dễ hình dung được các thao tác thí nghiệm

+ Đã đưa ra các lưu ý khi làm thí nghiệm cho sinh viên để tránh được những sai sót khi làm thí nghiệm

- Đã xây dựng được bản tưởng trình cho mỗi bài thí nghiệm, để giúp sinh viên biết vận dụng kiến thức để giải thích các hiện tượng quan sát được, khắc sâu kiến thức đã được học và giúp giáo viên đánh giá được chính xác hơn kết quả thí nghiệm của sinh viên

- Ở các bài thí nghiệm, chúng tôi đã cải tiến một số thao tác tiến hành thí nghiệm Cụ thể là:

Trang 29

+ Bài tổng hợp Na2CO3: Theo tài liệu [27] quá trình sục khí CO2vào dung dịch (NaCl + NH3) được tiến hành ở 0 ÷ 50C Chúng tôi thay đổi bằng cách sục khí ở nhiệt độ thường, sau đó làm lạnh để tách NaHCO3

+ Bài tổng hợp H3PO4: Đã giảm được nồng độ HNO3 từ 15M xuống 10M Việc chuẩn độ sản phẩm thu được để xác định hiệu suất thay

vì chuẩn độ riêng hai nấc, chúng tôi chuẩn độ liên tục

+ Bài tổng hợp KI: Quá trình lọc thu dung dịch KI, chúng tôi tiến hành trong ống nghiệm có nhánh thay vì bình bunsen Khi cô dung dịch KI

để tách tinh thể, thay vì đun cách thuỷ theo tài liệu [27] chúng tôi đun trực tiếp nên giảm được thời gian thí nghiệm

+ Bài tổng hợp phức amoniacat của niken(II): Giảm nồng độ NH3

từ 25% xuống 15% Ở phần thử tính chất của sản phẩm, chúng tôi có đưa thêm thí nghiệm tác dụng với dung dịch AgNO3

+ Bài tổng hợp phức amoniacat của đồng(II): Giảm được lượng lớn NH3 và lượng rượu etylic Phần thử tính chất chúng tôi có đưa thêm thí nghiệm nhận biết ion cầu ngoại SO42-

+ Bài tổng hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua: Cách thu sản phẩm theo [27] là gạn, lọc nên cho hiệu suất rất thấp Chúng tôi sử dụng phễu lọc đáy thủy tinh xốp Giảm thời gian đun sôi dung dịch (từ 1 giờ còn 0,5 giờ) và thời gian sục khí (từ 2 giờ còn 1giờ)

Trang 30

b, Đề xuất:

Qua quá trình thí nghiệm và xây dựng các bài thí nghiệm tổng hợp các chất, chúng tôi có một số kiến nghị sau:

- Để thực hiện được các bài thí nghiệm đạt được kết quả như chúng tôi

đã khảo sát thì dụng cụ, hóa chất phải đầy đủ như đã đề ra trong mỗi bài thí nghiệm

- Nội dung, cách tiến hành hai thí nghiệm tổng hợp phức Cu(II) và Ni(II)tương đối giống nhau, chỉ khác nhau cách tách sản phẩm mà thời gian làm mỗi bài thí nghiệm rất ngắn (khoảng hơn 1 giờ) Vì thế, nên gộp hai bài tổng hợp này trong một buổi thí nghiệm Hoặc bỏ bớt một thí nghiệm và thay vào đó là một thí nghiệm tổng hợp phức khác cho đa dạng hơn về cách tổng hợp phức

- Đối với bài tổng hợp phức hexaaquơcrom(III) clorua, chúng tôi thấy tổng thời gian thí nghiệm dài, hiệu suất không cao mà quá trình bão hòa khí HCl khá lâu, gây độc hại Chúng tôi đề xuất nên thay thí nghiệm này bằng thí nghiệm tổng hợp khác

Định dạng
Số trang	33
Dung lượng	2,76 MB