Mô phỏng quá trình chưng chân không để tách phân đoạn tinh dầu thông và ứng dụng tt

Ngoài việc nâng cao chất lượng tinh dầu để xuất khẩu, có thể xuất khẩu các đơn hương chiết tách từ tinh dầu và từ các đơn hương được chiết tách có thể có thể tổng hợp nhiều loại hương li

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

Công trình được hoàn thành tại:

Trường Đại học Bách khoa Hà Nội

Người hướng dẫn khoa học:

1 PGS.TS Trần Trung Kiên

2 GS.TS Phạm Văn Thiêm

Phản biện 1: GS.TS Phan Đình Tuấn

Phản biện 2: TS Hoàng Anh Tuấn

Phản biện 3: TS Phạm Hồng Hải

Luận án được bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến

sĩ cấp Trường họp tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi …… giờ, ngày … tháng … năm ………

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện:

1 Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội

2 Thư viện Quốc gia Việt Nam

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN

1 Phùng Thị Anh Minh, Trần Trung Kiên, Phạm Văn Thiêm (2013),

“Tối ưu hóa các thông số của mô hình NRTL để tính toán cân bằng

lỏng – hơi cho hệ tinh dầu”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Viện

Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, tập 51 (5B), tr 1-5

2 Phùng Thị Anh Minh, Trần Trung Kiên, Phạm Văn Thiêm (2014),

“Dự đoán cân bằng lỏng hơi hệ nhiều cấu tử tinh dầu thông sử dụng

mô hình UNIFAC”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ - Viện Hàn lâm

Khoa học và Công nghệ Việt Nam, tập 52 (5A), tr 62-68

3 Minh Phung Thi Anh, Kien Tran Trung, Thiem Pham Van (2015),

“Vapor – liquid equilibrium of turpentine oil system: simulation and

experiment”, Journal of Science and Technology – Vietnam academy

of Science and Technology, Volume 53 (4D), tr 327-334

4 Minh Phung Thi Anh, Kien Tran Trung, Thiem Pham Van (2016),

“Research on simulation of bacth distillation process for separating

turpentine oil from quang ninh pine stock company”, Journal of

Science and Technology – Vietnam academy of Science and Technology, Volume 54 (2B), tr 201-208

A MỞ ĐẦU

1 Tính cấp thiết của luận án

Tinh dầu thông là loại nguyên liệu quan trọng trong dược phẩm, hóa mỹ phẩm và một

số ngành công nghiệp khác Hiện nay, tinh dầu thông tinh khiết (hàm lượng cấu tử chính pinene >99%) hoàn toàn nhập từ nước ngoài như Nhật, Mỹ, Ấn Độ Trong khi đó nước ta

α-có nguồn nguyên liệu tinh dầu thông thô dồi dào do các công ty trong nước sản xuất như công ty cổ phần Thông Quảng Ninh, công ty cổ phần Thông Quảng Phú, đây là hai công ty chế biến nhựa lớn nhất trong cả nước, với tổng công suất 6500 - 7000tấn tinh dầu thông/năm Với công nghệ sản xuất cho các loại tinh dầu hiện nay của nước ta chỉ đạt được hàm lượng tinh dầu thô (α-pinene < 65%) mà chưa có giải pháp tinh chế tinh dầu thông tinh khiết (hàm lượng α-pinene ≥99%) hoặc nâng cao hàm lượng pinene tổng >90% Ngoài việc nâng cao chất lượng tinh dầu để xuất khẩu, có thể xuất khẩu các đơn hương chiết tách từ tinh dầu và từ các đơn hương được chiết tách có thể có thể tổng hợp nhiều loại hương liệu dùng cho công nghiệp hương liệu trong nước hiện đang nhập khẩu với số lượng lớn Trong khi đó, nhu cầu

về tinh dầu, hương liệu và mỹ phẩm ở Việt Nam cũng như các nước trên thế giới tăng nhanh,

do xu hướng quay trở về dùng những hợp chất tự nhiên trong dược liệu, hương liệu, thực phẩm và mỹ phẩm ngày càng nhiều

Nước ta có khí hậu và thổ nhưỡng khá phù hợp với việc trồng thông lấy gỗ và nhựa Diện tích trồng thông lấy nhựa mới chiếm khoảng 10% điện tích trồng thông trên toàn quốc, tập trung tại Đông Bắc, Tây Bắc, đồng bằng Bắc bộ, duyên hải Trung bộ, Đông Nam bộ và Tây Nguyên Sản phẩm tinh dầu thông Việt Nam hiện nay thu được vẫn là tinh dầu thông thô Rõ ràng giải pháp để nâng cao chất lượng, tạo ra sản phẩm tinh dầu có thể cạnh tranh được trên thị trường khi sử dụng chính nguồn nguyên liệu thô trong nước để tinh chế đang là vấn về cấp thiết Đối với các hệ tinh dầu nói chung và tinh dầu thông nói riêng, phương pháp tinh chế thích hợp nhất hiện nay đang được sử dụng là chưng luyện gián đoạn ở áp suất chân không, tiến hành trên tháp đệm Hệ tinh dầu thông là hệ gồm nhiều cấu tử, có hành vi khá phức tạp trong quá trình chưng cất Chính vì vậy, để nghiên cứu đưa ra được chế độ công nghệ thích hợp, tối ưu hóa được quá trình đem lại hiệu quả phân tách và tinh chế cao cần thiết phải có được những nghiên cứu bài bản, có hệ thống

Sản xuất sản phẩm tinh dầu tự nhiên, không sử dụng dung môi độc hại và thân thiện với môi trường là một hướng đi đúng và nhiều tiềm năng phát triển của các ngành công nghiệp trong sản xuất và chế biến sản phẩm từ thảo dược thiên nhiên

2 Mục tiêu nghiên cứu, ý nghĩa về khoa học thực tiễn

Mục tiêu của luận án đề ra là:

- Nghiên cứu xác định mô hình nhiệt động (mô hình cân bằng pha) cho hệ nhiều cấu tử tinh dầu thông;

- Nghiên cứu mô phỏng và thực nghiệm quá trình phân tách và tinh chế hệ tinh dầu thông bằng phương pháp chưng chân không ở áp suất thấp (chân không) nhằm thu

được sản phẩm có độ tinh khiết cao (hàm lượng α-pinene ≥99%) từ hỗn hợp dầu thông thô

- Nghiên cứu và đề xuất chiến lược vận hành hệ thống tháp chưng chân không gián đoạn loại đệm từ kết quả nghiên cứu mô phỏng, qua đó xác định được các thông số công nghệ thích hợp của quá trình

Như vậy tính khả thi của luận án là sử dụng được nguồn nguyên liệu tinh dầu thông trong nước sẵn có để sản xuất được loại dầu thông (hàm lượng α-pinene >99%) mà không phải nhập khẩu từ nước ngoài và ứng dụng mô phỏng vào xây dựng quy trình vận hành hệ thống chưng phân tách các phân đoạn tinh dầu cho tháp loại đệm Những ứng dụng của đề tài sẽ góp phần khẳng định sức mạnh, ưu thế đặc biệt của nguồn tinh dầu tự nhiên, chính là nguồn gốc của chế biến hương liệu và dược phẩm

3 Những điểm mới của luận án

- Thiết lập mô hình chưng chân không gián đoạn để tách tinh dầu thông, đã kiểm chứng

mô hình này bằng thực nghiệm đạt sai số cho phép

- Đã tìm được các thông số công nghệ thích hợp cho quá trình chưng luyện chân không gián đoạn tách tinh dầu thông đạt hàm lượng α – pinene > 99%

- Đã tìm được mối quan hệ giữa mô phỏng và thực nghiệm của hai thông số quan trọng trong quá trình chưng luyện gián đoạn là chỉ số hồi lưu R và thời gian chưng luyện: + RTN = 0,841 RMP – 0,06

+ TN = 0,313 MP2 – 0,5857 + 0,927 với  ≥ 4,5

4 Bố cục của luận án

Luận án gồm 140 trang (không kể phụ lục) được chia thành các phần như sau: Mở đầu

2 trang; Chương 1: tổng quan 39 trang; Chương 2: phương pháp nghiên cứu 20 trang; Chương 3: kết quả và thảo luận 68 trang; kết luận và kiến nghị 2 trang; có 85 tài liệu tham khảo

B NỘI DUNG CHÍNH CỦA LUẬN ÁN CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

Phần tổng quan là tổng hợp các nghiên cứu trong nước và thế giới liên quan đến luận

án về tinh dầu thông, phương pháp và thiết bị chưng cất Chương này phân tích, đánh giá có biện luận các công trình nghiên cứu và chỉ ra những vấn đề còn tồn tại mà luận án sẽ tập trung giải quyết

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Luận án sử dụng phương pháp mô hình hóa với công cụ mô phỏng hiện đại để thực hiện quá trình đánh giá, biện luận kết quả nghiên cứu; bên cạnh đó kết hợp với phương pháp phân tích hiện đại để hỗ trợ cho quá trình đánh giá như Karl Fischer để xác định độ ẩm của nguyên vật liệu, GC và GC-MS đưa ra kết quả phân tích mẫu thực nghiệm Với hệ thống thiết bị thực nghiệm mới kết hợp biện luận các kết quả phân tích để tìm ra các thông số công nghệ thích hợp cho quá trình chưng chân không tách phân đoạn dầu thông

CHUƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

III.1 Đặc trưng nguyên liệu

Tiến hành lấy mẫu thực nghiệm tại hai cơ sở khai thác và chế biến tinh dầu tại miền bắc là mẫu tinh dầu thông của công ty CP thông Quảng Ninh (từ thông khu vực Uông Bí, Lạng Sơn, Quảng Ngãi) và công ty TNHH Vistarosin (thông khu vực Nghệ An, Hà Tĩnh) Tinh dầu thông (essence de térébenthine, turpentine oil) là một chất lỏng trong suốt, không màu, có mùi vị đặc trưng, không có cặn và nước, tan theo bất kỳ tỉ lệ nào trong benzen, ete, dầu béo Tinh dầu thông (TDT) là một hỗn hợp của các cacbuahydro monotecpen (C10H16), ngoài ra còn có một lượng nhỏ các sesquitecpen và các dẫn xuất của các tecpen Trong thành phần cơ bản của TDT, α-pinene và β-pinene có giá trị kinh tế quan trọng nhất Chất lượng của tinh dầu thông tùy thuộc vào hàm lượng α-pinene trong TDT

Pinene (đặc biệt là α-pinene) chính là chỉ tiêu đánh giá chất lượng TDT Pinene là chất lỏng sánh, không màu, để lâu chuyển sang hơi vàng, tan nhiều trong rượu etylic, axit acetic, toluen, xylen Hai đồng phân chỉ khác nhau về vị trí nối đôi: vị trí nối đôi ở 2-3 là cấu

tử α-pinene và vị trí nối đôi ở 2-8 là cấu tử β-pinene

Tinh dầu thông cần được tách nước và cặn cơ học (nếu có) hết sức cẩn thận trước khi đưa vào tháp chưng cất TDT khi thu mua về nên kiểm tra xác định hàm lượng nước với máy chuẩn độ Karl Fischer Nếu hàm lượng nước dưới 1% (2kg nước trong 200 kg tinh dầu) thì đạt yêu cầu cho vào tháp chưng cất Nếu hàm lượng nước cao hơn cho phép nên sử dụng các phương pháp loại nước với thiết bị phân ly tương ứng trước khi sử dụng để chưng cất như bể phân ly, thiết bị chiết phân ly Thực tế cho thấy lượng nước trong tinh dầu thông Nghệ An có rất

ít (gần như không đáng kể, khoảng 0,3%) so với lượng nước có trong tinh dầu thông Quảng Ninh

Bảng 3.2 Kết quả phân tích các mẫu nguyên liệu

 Các mẫu tinh dầu thông làm thực nghiệm có chứa nước, TDT Quảng Ninh hàm lượng nước trên 1% Do đó, với các thí nghiệm xác định cân bằng pha bắt buộc phải dùng

Na2SO4 khan để tách nước hoặc dùng bình chiết phân ly trước khi tiến hành thí nghiệm

 Hàm lượng nước trong tinh dầu thông Nghệ An thấp hơn 1% Do đó, với quá trình chưng gián đoạn phân tách đơn hương, TDT Nghệ An không cần giai đoạn tách nước, hàm lượng nước sẽ về bẫy chân không và tháo ra ngoài, TDT Quảng Ninh bắt buộc phải có giai đoạn tách nước trước khi tiến hành chưng phân tách đơn hương

 Hàm lượng của ba cấu tử chính (α – pinene, ∆ – 3 – carene, d – limonene ) trong các mẫu tinh dầu chiếm khoảng 81,97 – 90,83%, phần còn lại là các cấu tử khác Do đó, đánh giá tinh dầu thông dựa vào hàm lượng của ba cấu tử chính này là chấp nhận được

 Trong tinh dầu thông của hai khu vực đều có hàm lượng cấu tử α – thujene 1 ÷ 1,63%

Để tách được phân đoạn cấu tử α – pinene tinh khiết cần tách được cấu tử nhẹ này ra khỏi hệ tinh dầu thông Với các thí nghiệm đã công bố trước đây chưa thấy đề cập đến vấn đề này

 Các cấu tử có hàm lượng trên 1% phải tính thêm α – thujene, β – pinene, camphene, terpinolene Như vậy tổng cộng là bảy cấu tử Nếu ta lấy hết các cấu tử để mô phỏng quá trình chưng sẽ khó khăn trong việc xác định cân bằng pha và phức tạp khi mô phỏng Do đó, để mô hình hóa không quá phức tạp nên chọn khoảng 4 cấu tử Trong thực tế, mục đích chính là phân tách đơn hương α – pinene tinh khiết với hàm lượng cao trên 99% và tách khỏi β – pinene nên lựa chọn bốn cấu tử chính là α – pinene, β – pinene, ∆ – 3 – carene, d – limonene để dùng cho quá trình mô phỏng và tính toán thực nghiệm

Bên cạnh đó, trên thị trường kinh doanh giá trị thương phẩm của tinh dầu thông có nhiều khoảng mức khác nhau từ 50 ÷ 60, 60 ÷ 85, 85 ÷ 90, ≥90 và ≥99% α – pinene Như vậy, mục tiêu của nghiên cứu cần tính đến hiệu suất tách với hàm lượng ≥ 90% α – pinene

và ≥ 99% α – pinene

Hình 3.3 Hình ảnh mẫu nguyên liệu

Như vậy, hệ các cấu tử trong hỗn hợp tinh dầu thông dùng để mô phỏng chưng gián đoạn chân không tháp đệm gồm có α – pinene, β – pinene, d – limonene và ∆ – 3 – carene

với các thành phần như sau:

Bảng 3.3 Các cấu tử của tinh dầu thông dùng cho quá trình mô phỏng

Tỷ khối (kg/m3)

Khối lượng mol (kg/kmol)

Hệ mô phỏng (phần mol)

Tên các cấu tử trong

4 d – limonene 0,0313 847,4 136,24 0,03395 D-LIM-01 /

D-LIMONENE

 Khối lượng riêng trung bình của hỗn hợp tinh dầu thông ở 250C:

i i tb

i

x x

i

M x M

III.2 Nghiên cứu và lựa chọn mô hình cân bằng pha cho hệ tinh dầu thông

Chọn mô hình cân bằng lỏng – hơi có độ tin cậy cao là điều quan trọng của trong việc tính toán tháp chưng luyện và khảo sát sự vận hành của nó Như đã phân tích trong mục 2.1.2, đã đưa ra hai nhóm mô hình cần kiểm chứng là mô hình NRTL và mô hình UNIFAC

Với nhóm nhứ nhất, ta cần xác định các thông số của mô hình NRTL theo giá trị thực nghiệm Với hệ tinh dầu thông Việt nam gồm bốn cấu tử chính α – pinene, β – pinene, d – limonene, Δ – 3 – carene cần có đủ 06 bộ thông số của mô hình NRTL tương ứng 06 cặp số liệu thực nghiệm Tháng 10 năm 2013, tác giả đã có bài báo công bố về các thông số cơ bản dựa trên số liệu cân bằng pha của Woodson C Tucker và J Erskine Hawkins (1954) Sau khi tối ưu hóa các thông số của mô hình thì mô hình NRTL cho kết quả dự đoán cân bằng lỏng hơi khá chính xác với giá trị sai số lớn nhất là 5,83% Tuy nhiên trong thực tế không thể có

đủ 06 cặp số liệu từ hệ bốn cấu tử trên, đặc biệt là cấu tử Δ – 3 – carene Do đó không thể tối ưu hóa toàn bộ các thông số mô hình NRTL

Từ kết quả các giá trị sai số của cân bằng lỏng hơi được đưa ra trong các bảng số liệu

có thể thấy, giá trị độ lệch lớn của mô hình UNIFAC thấp hơn nhiều so với các mô hình UNIQUAC, Wilson, NRTL Tương ứng với áp suất 20mmHg mô hình UNIFAC chỉ 11,5% còn các mô hình khác đều trên 22,09% và với áp suất 99,993mmHg mô hình UNIFAC chỉ 14,93% còn các mô hình khác đều trên 28,58% Như vậy, để áp dụng mô hình cho quá trình chưng cất chân không gián đoạn, có thể thấy rằng mô hình UNIFAC là mô hình thích hợp nhất để dự đoán cân bằng lỏng – hơi cho hệ hai cấu tử α – pinene, β – pinene so với các mô hình NRTL, Wilson, UNIQUAC

Với mô hình UNIFAC, ta cần chia nhóm cấu trúc cho các cấu tử trong hệ tinh dầu thông

III.2.2 Dự đoán cân bằng lỏng hơi của hệ ba cấu tử

Sử dụng cách chia nhóm đã được chứng minh là phù hợp ở trên để áp dụng vào mô hình UNIFAC dự đoán cân bằng lỏng hơi cho hệ ba cấu tử α – pinen, β – pinen, d – limonen

ở hai áp suất khác nhau tại nhiệt độ 436,310K Số liệu cân bằng lỏng hơi của hệ 3 cấu tử trên được tham khảo Tất cả số liệu tính toán và so sánh với số liệu thực nghiệm được trình bày ở bảng 3.8

Bảng 3.8 Cân bằng lỏng hơi hệ ba cấu tử tại hai áp suất khác nhau

Từ bảng trên có thể thấy rằng sai số tuyệt đối lớn nhất giữa kết quả tính toán theo mô hình và số liệu thực nghiệm là 8,16% Như vậy, mô hình UNIFAC là khá phù hợp để dự đoán cân bằng lỏng hơi cho hỗn hợp 3 cấu tử của hệ tinh dầu thông

Mô hình UNIFAC dựa trên các thông số tương tác giữa các nhóm để dự đoán hệ số hoạt độ cho các hệ chưa được nghiên cứu bằng thực nghiệm, nhưng chứa cùng các nhóm chức như trong các hệ đã được nghiên cứu Với hệ bốn cấu tử tinh dầu thông, số liệu thực nghiệm cho hệ cấu tử này vẫn chưa được công bố đầy đủ., do đó ta có thể dựa vào các nhóm của các cấu tử này trong mô hình UNIFAC để tính toán hệ số hoạt độ cho tất cả các cấu tử trong hệ tinh dầu thông Như vậy, mô hình UNIFAC là phù hợp để dự đoán cân bằng lỏng hơi cho hỗn hợp các cấu tử của hệ tinh dầu thông Việc sử dụng mô hình cân bằng lỏng – hơi UNIFAC trong việc mô tả hành vi của các cấu tử hệ tinh dầu thông thực tế là chấp nhận được

Cấu tử x, phần mol Hệ số hoạt độ y*(cal) y*(exp) AMD (%)

α-pinene 0.071 1.78061 0.118 0.122 3.03 β-pinene 0.224 3.30631 0.265 0.288 8.16 d-limonene 0.705 2.66302 0.617 0.590 4.65

α-pinene 0.33 2.28658 0.401 0.413 2.85 β-pinene 0.61 2.70593 0.569 0.552 3.07 d-limonene 0.06 2.69836 0.034 0.035 2.00

80.0 kPa

101.3 kPa

III.2.3 Thí nghiệm kiểm chứng mô hình cân bằng pha

Tiến hành quá trình thực nghiệm như đã trình bày mục 2.1.1.2, khảo sát hành vi của các cấu tử trong hệ tinh dầu thông tại các vị trí nhiệt độ khác nhau trong cùng điều kiện thí nghiệm

Vẽ đường chưng cất và biểu diễn các điểm lên đồ thị tam giác ta dùng phần mềm mô phỏng với mô hình NRTL ta được các hình sau:

Hình 3.13 + 3.14: Các điểm thực nghiệm trên đồ thi tam giác với mô hình NRTL

Vẽ đường chưng cất và biểu diễn các điểm lên đồ thị tam giác ta dùng phần mềm mô phỏng với mô hình UNIFAC, ta có các hình như sau:

Hình 3.15 + 3.16: Các điểm thực nghiệm trên đồ thị tam giác với mô hình UNIFAC

Từ kết quả được đưa ra trong các bảng số liệu có thể thấy, giá trị độ lệch lớn nhất của

mô hình NRTL là 18,089% trong khi với mô hình UNIFAC cao nhất chỉ 10% Rõ ràng, nhận thấy mô hình UNIFAC là phù hợp hơn mô hình NRTL Từ kết quả thực nghiệm nhận rõ xu hướng (lộ trình chưng tách) phù hợp với đường chưng cất nhận được từ mô phỏng

III.2.4 Xây dựng hệ 3 cấu tử tinh dầu thông

Quá trình mô phỏng sẽ được thực hiện với 4 cấu tử α – pinene, β – pinene, d – limonene và Δ – 3 – carene Từ bốn cấu tử này chúng ta sẽ xây dựng được bốn hệ ba cấu tử như sau:

Trong hệ tinh dầu thông các cấu tử đã được chọn là: α – pinene, β – pinene, d – limonene và Δ – 3 – carene và kết hợp với các giản đồ cân bằng pha của hệ ba cấu tử mô tả ở trên, ta đưa ra dự đoán có thể tách được :

+ Cấu tử α – pinene tinh khiết thu được đầu tiên trên đỉnh tháp

+ Cấu tử β –pinene, dựa vào vùng tách trong các đồ thị ta thấy cấu tử này có khả năng tách tinh khiết, sau cấu tử chính α – pinene

+ Cấu tử Δ – 3 – carene vì có đường đẳng phí với các cấu tử khác nên cấu tử này không thể tách tinh khiết mà chỉ có thể tách đến nồng độ cao nhất khoảng 80% sau khi tách hết các pinene

+ Cấu tử d-limonene có nhiệt độ sôi cao nhất nên khẳng định cấu tử này sẽ thu được tại đáy tháp chưng

Hình 3 17-20: Giản đồ cân bằng pha hệ ba cấu tử

Qua nghiên cứu hành vi của các cấu tử tinh dầu thông và kết quả phân tích hàm lượng thành phần mẫu TDT nguyên liệu (bảng 3.2) kết hợp bảng áp suất hơi của các cấu tử có trong TDT Việt nam (bảng 1.10) nhận ra rằng khi tiến hành chưng cất hệ tinh dầu thông cần thiết phân chia hệ thành những phân đoạn như sau:

 Phân đoạn 1: (phân đoạn nhẹ) tách tối đa các cấu tử nhẹ hơn α – pinene ( ví dụ như tricyclene, α – thujene)

 Phân đoạn 2: (phân đoạn chính α – pinene) bao gồm cấu tử α – pinene tinh khiết, đạt hàm lượng cao trên 99%

 Phân đoạn 3: (phân đoạn phụ) tách tối đa cấu tử β – pinene

 Phân đoạn 4: (phân đoạn tạp) tách triệt để các pinene ra khỏi ∆ – 3 – carene, gồm các cấu tử α – pinene, β – pinene, camphene

 Phân đoạn 5: phân đoạn ∆ – 3 – carene

 Phân đoạn 6: đoạn đáy Chủ yếu là cấu tử d-limonene và terpinolene

III.3 Mô phỏng và tối ưu giai đoạn khởi động

III.3.1 Đệm cấu trúc được chọn

Bề mặt riêng càng lớn thì hiệu suất đệm tăng lên nhưng chi phí chế tạo tăng lên Do vậy ta chọn đệm có bề mặt riêng vừa phải vừa đảm bảo chiều cao lớp đệm,đảm bảo hiệu suất

và chi phí cho đệm: chọn đệm CYplus với bề mặt riêng a = 700 m2/m3 nhà cung cấp Sulzer

Hình 3.22 Đệm CY Plus (700Y)

Bảng 3.12 Các thông số chính của đệm Loại đệm Gauze CYPlus

Bề mặt riêng của đệm 700 m2/m3

Vật liệu SS304L Đường kính đệm 206 mm ± 0,5 mm Đường kính sợi 0,15 mm - 0,2 mm Khối lượng riêng 300 kg/m3

Thể tích tự do 90%

III.3.2 Xác định HETP của đệm cấu trúc

Do mô hình chuyển khối tốt nhất cũng có độ tin cậy chưa cao trong dự đoán hiệu suất của đệm nên theo ý kiến của nhiều nhà nghiên cứu, quy tắc chọn dùng để dự đoán chiều cao HETP cho kết quả chính xác hơn[21,50,53] Theo phương trình 1.50 của mục 1.2.3 có dạng:

p

C HETP

a

  Với CXY phản ánh ảnh hưởng của góc nghiêng

Cho đệm kiểu Y và đệm năng suất cao thì CXY = 1

Đệm cấu trúc được chọn có ap=700 m2/m3

700

Theo mô hình cân bằng pha, chiều cao cần thiết của lớp đệm H cho quá trình đang xét

có thể tính theo phương trình sau:

TT HETP

TN

HETP K

58, 666670,15

CC

CC

H N

HETP

   => 59 bậc Nhận thấy: N CC N TN  59bậc

Vậy hệ số để dự đoán chiều cao HETP được xác định là K HETP  1, 619

Số bậc dùng trong quá trình mô phỏng làN MP N LT   2 37 2   39bậc

III.3.4 Mô phỏng giai đoạn khởi động và kiểm chứng mô hình

Mô phỏng giai đoạn khởi động thực tế đơn giản chỉ là yêu cầu chạy tháp (mô phỏng vận hành tháp sử dụng mô hình UNIFAC với phần mềm mô phỏng Aspen mô đun BatchSep) tại chế độ hồi lưu hoàn toàn cho tới khi đạt được trạng thái ổn định (steady state)

Hình 3.24 Biểu diễn nhiệt độ đáy theo thực nghiệm và mô phỏng Nhận thấy nhiệt độ đáy tháp thực nghiệm lân cận đường mô phỏng với sai số cao nhất 7,256% < 10% Mô phỏng nhiệt độ đáy 102,56oC tương đương năng lượng cấp cho đáy tháp là 6,5kW và sau 2,25 giờ khởi động

Hình 3 25 Biểu diễn nhiệt độ đỉnh theo thực nghiệm và theo mô phỏng

Qua đồ thị 3.25, nhận thấy nhiệt độ đỉnh tháp thực nghiệm nằm dưới đường mô phỏng với sai số cao nhất 9,173% < 10%

Qua các bảng số liệu cũng như hai đồ thị ở trên, ta thấy được sự phù hợp khá tốt giữa

số liệu thực nghiệm và kết quả mô phỏng tháp ở giai đoạn khởi động, độ lệch nhiệt độ lớn nhất theo từng khu vực đều không vượt qua 10% Như vậy, việc sử dụng chương trình mô phỏng ứng dụng mô hình UNIFAC trong việc mô tả diễn biến nhiệt độ trong giai đoạn khởi động tháp chưng thực tế là phù hợp