Trong những năm gần đây, khi thế giới đang trên con đường phát triển ở mức toàn cầu hóa thì vấn đề ô nhiễm môi trường được đặt ra hết sức cấp thiết. Tốc độ ô nhiễm ngày càng nhanh, mức độ ô nhiễm ngày càng nghiêm trọng và ảnh hưởng lớn đến hệ sinh thái toàn cầu, và vấn đề ô nhiễm kim loại nặng như cadimi (Cd), chì (Pb), crom (Cr), kẽm (Zn), đồng (Cu)...trong môi trường đất, nước, không khí đã tác động đến sức khỏe con người và các sinh vật, gây ra sự phá vỡ nhiều quá trình chuyển hóa và cân bằng sinh thái do độc tính và khả năng tích lũy của chúng. Những nguyên tố này khác với hầu hết các chất gây ô nhiễm khác, không phân hủy sinh học và không trải qua một chu kỳ sinh thái sinh học chung mà trong đó nước là con đường chính 16.
Trang 1NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH DẠNG MỘT SỐ KIM LOẠI
Trang 2mà trong đó nước là con đường chính [16].
Kim loại trong đất và trầm tích có thể bị hòa tan và đi vào môi trường nước tùy thuộc vào các điều kiện lý hóa của nước như: hàm lượng tổng các muối tan, trạng thái oxi hóa khử, các chất hữu cơ tham gia tạo phức với kim loại [19], [21].
Trang 3Tùy thuộc vào thành phần cấu tạo và các điều kiện địa chất, kim loại có thể phân chia thành các dạng hóa học khác nhau có liên quan với một loại các pha hữu cơ và vô cơ Nhiều công bố đã tập trung vào việc nghiên cứu hàm lượng tổng kim loại trong đất và trầm tích [5], [18], [19], [20] Tuy nhiên, nó chỉ đóng vai trò quan trọng trong việc đánh giá mức độ ô nhiễm mà không thể cung cấp đủ các thông tin về sự biến đổi, khả năng tích lũy sinh học và khả năng di động của kim loại trong những điều kiện môi trường khác nhau Độc tính và mức độ ảnh hưởng sinh học của chúng không chỉ phụ thuộc vào hàm lượng tổng của chúng mà còn phụ thuộc vào các dạng hóa học mà chúng tồn tại, gọi là các dạng kim loại [2] Khi kim loại tồn tại ở dạng trao đổi hoặc cacbonat thì khả năng đáp ứng sinh học tốt hơn so với kim loại được lưu giữ trong cấu
Trang 4Chính vì vậy, việc phân tích hàm lượng tổng số các kim loại nặng chưa đủ để đánh giá mức độ gây ra ô nhiễm môi trường
mà vấn đề là ở việc phân tích dạng hóa học (trạng thái tồn tại) của các kim loại nặng để thấy các dạng đó có liên quan tới mức
Trang 5Do vậy, đứng trước thực trạng ô nhiễm môi trường ngày càng gia tăng và sự cần thiết của việc phân tích dạng các
kim loại đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường mà chúng tôi chọn nghiên cứu đề tài “Nghiên cứu phân tích dạng một số
kim loại nặng trong trầm tích sông’’ Với địa bàn nghiên cứu chính là lưu vực sông Cầu thuộc tỉnh Thái Nguyên theo các
mục tiêu cụ thể là:
1.Nghiên cứu quy trình chiết chọn lọc để tách các dạng liên kết của kim loại Cu trong một số cột trầm tích thuộc lưu vực sông cầu khu vực đi qua thành phố Thái Nguyên
2.Xác định hàm lượng của các dạng kim loại Cu trong các mẫu trầm tích trên
3.Đánh giá sự tích lũy các dạng kim loại Cu theo chiều sâu của cột trầm tích và theo vị trí của cột trầm tích
Trang 61 Đối tượng nghiên cứu
SC07
N: 21o35’56,4”
E:
Trang 72 Nội dung nghiên cứu
- Xây dựng đường chuẩn định lượng Cu
- Bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa (F-AAS) phân tích định lượng các dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat (F1,2), dạng liên kết với Fe-Mn oxi hiđroxit (F3), dạng liên kết với hữu cơ (F4) của Cu theo quy trình chiết chọn lọc
- Xử lý và đánh giá kết quả thực nghiệm
Trang 83 Trang thiết bị và hóa chất phục vụ nghiên cứu
- Cân phân tích chính xác đến 10-4g
- Máy lắc, máy đo pH
- Hệ thống máy quang phổ F-AAS (Model AAS Solar M5)
- Bếp điện, tủ hốt, máy sấy
- Ống đong 100ml, các loại pipet, cốc, bình định mức, phễu,
giấy lọc, lam kính
Dụng cụ trước khi sử dụng đều được rửa trước bằng xà phòng,
sau đó ngâm bằng HNO3 20% trong 24h rồi tráng lại 3 lần
8 Axit ascorbic tinh thể
9 Natri citras tinh thể
10 Dung dịch chuẩn Cu2+ 1000 ppmCác hóa chất đều là loại tinh khiết phân tích của Merck
Trang 94 Quy trình phân tích dạng kim loạ i
Dạng trao đổi, dạng liên kết
với cacbonat (F1,2)
Cân chính xác 2g mẫu vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 50 ml, thêm 20ml CH3COONa 1M và 3ml CH3CHOOH 5M, đậy miệng cốc bằng tấm bóng thủy tinh và lắc liên tục trong 6 giờ bằng máy lắc ở nhiệt độ phòng Sau lọc bằng giấy lọc để thu dịch chiết chứa Đồng ở dạng F1,2
Dạng liên kết với Fe- Mn
oxit (F3)
Cân chính xác 2g mẫu vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 50ml, thêm 25ml dung dịch (20g ascorbic, 50g natri citras, 50g NaHCO3 trong 1 lít), đậy miệng cốc bằng tấm bóng thủy tinh và lắc liên tục trong 24 giờ bằng máy lắc ở nhiệt độ phòng Sau lọc bằng giấy lọc để thu dịch chiết chứa Đồng ở dạng F3
Dạng liên kết với hữu cơ
(F4)
Cân chính xác 1g mẫu vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 50ml, thêm 11ml dung dịch H2O2 30% ( PH=5) đậy miệng cốc bằng tấm bóng thủy tinh và đun trên bếp ở 850C có thỉnh thoảng lắc trong 5 giờ Sau đó để nguội tới nhiệt độ phòng, thêm 25ml CH3COONH4 1M (PH=2) và lắc liên tục trong 10 giờ bằng máy lắc ở nhiệt độ phòng Sau lọc bằng giấy lọc để thu dịch chiết chứa Đồng ở cả 4 dạng (F1,2; F3 và F4), kí hiệu là dạng F1÷4
Trang 105 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
5.1 Điều kiện đo phổ F-AAS của Cu
STT Các thông số máy Các điều kiện được lựa chọn
Trang 115.2 Xây dựng đường chuẩn của Cu
Do các dung dịch chiết chọn lọc có ảnh hưởng đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của các kim loại nên chúng tôi xây dựng đường chuẩn của Cu ở các nền riêng biệt theo các dạng chiết của chúng, nhằm đảm bảo độ chính xác của phép phân tích
Việc xây dựng đường chuẩn được tiến hành như sau:
1 Pha một dãy các dung dịch Cu2+ ở các nồng độ khác nhau từ dung dịch chuẩn gốc 1000 mg/l và trong 3 nền khác nhau.
+ Nồng độ của các dung dịch được pha là:
Cu2+: 0,05 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 1 mg/l
Trang 12+ Thành phần của 5 dung dịch nền là:
Nền 1 là dung dịch CH3COOH 5M và dung dịch CH3COONa 1M
Nền 2 là dung dịch (20g axit ascorbic, 50g natri citras, 50g NaHCO3 tinh thể trong 1 lít)
Nền 3 là dung dịch H2O2 30% (PH=5) và dung dịch CH3COONH4 1M (PH=2)
2 Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của Cu theo các điều kiện tối ưu đã chọn được kết quả như sau:
Trang 13a Dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat (F1,2)
Bảng 1: kết quả đo đường chuẩn của Cu trong nền F1,2
Trang 14Hình 1: Đường chuẩn của Cu trên nền F1,2
Trang 15b Dạng liên kết với Fe-Mn oxit (F3)
Bảng 2: kết quả đo dường chuẩn của cu trong nền F3
Trang 16Hình 2: Đường chuẩn của Cu trên nền F3
Trang 18Hình 3: Đường chuẩn của Cu trên nền F1÷4
Trang 195.3 Kết quả thực nghiệm
5.3.1 Kết quả của phép đo F-AAS đối với Đồng
Sau khi chuẩn bị và xử lý mẫu phân tích, tiến hành đo phổ bằng phương pháp F-AAS theo thứ tự:
- Blank
- Các dung dịch của dãy chuẩn
- Mẫu trắng (mẫu F5)
- Mẫu phân tích
Trang 20Bảng 4: Kết quả của phép đo F-AAS của các dung dịch sau khi chiết
Trang 215.3.2 Kết quả tính toán hàm lương kim loại Cu trong trầm tích
Dựa vào công thức tính hàm lượng kim loại:
Cx: nồng độ đo được của dạng chiết (µg/ml)
mx: khối lượng trầm tích khô đem chiết (g)
(F1,2: m1= 2g; F3: m2= 2g; F1÷4: m3= 1g)
Trang 22Bảng 5: Hàm lượng các dạng kim loại Cu trong trầm tích khô (µg/g)
Trang 235.3.3 Kết quả tính toán hàm lượng các dạng của kim loại Cu
Dựa vào công thức:
Trang 24Bảng 12: Hàm lượng các dạng của kim loại Cu (µg/g)
Trang 255.4 Nhận xét kết quả
5.4.1 Sự phân bố hàm lượng của kim loại Cu theo độ sâu của từng dạng
Hình 4: Dạng trao đổi, liên kết với cacbonat (F1,2)
0.5 1 1.5 2 2.5 3
SC03
Trang 26B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
Trang 27Hình 6: Dạng liên kết với hữu cơ (F4)
5 10 15 20
SC03
Trang 285.4.2 Sự phân bố hàm lượng các dạng của kim loại Cu theo độ sâu
A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8 0
5 10
SC07
Trang 29SC03
Trang 30KẾT LUẬN
Như vậy, trên cơ sở những kết quả thu được của đề tài “Nghiên cứu phân tích dạng một số kim loại nặng
trong trầm tích sông”, chúng tôi đưa ra các kết luận sau:
1 Đã áp dụng và thực hiện thành công quy trình chiết chọn lọc của Tessier để tách ra 3 dạng bao gồm dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat (F1,2), dạng liên kết vơi Fe-Mn oxi (F3), dạng liên kết với hữu cơ (F4) của kim loại Cu trong mẫu trầm tích
2 Đã chọn được điều kiện đo phổ và xây dựng đường chuẩn để xác định nguyên tố Cu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa
3 Áp dụng xác định được hàm lượng dạng kim loại Cu trong 15 mẫu trầm tích tại lưu vực sông Cầu trên địa bàn tỉnh Thái Nguyên
Từ các kết quả phân tích được ở trên, ta thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp thích hợp để phân tích hàm lượng vết nguyên tố Cu cho kết quả chính xác và ổn định
Trang 31CẢM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN
ĐÃ LẮNG NGHE