Tác động của Asen đối với sức khỏe con người và sinh vật

Asen trong thiên nhiên có thể tồn tại trong các thành phần môi trường đất, nước, không khí, sinh học... và có liên quan chặt chẽ tới các quá trình địa chất, địa hóa, sinh địa hóa. Các quá trình này sẽ làm cho Asen nguyên sinh có mặt trong một số thành tạo địa chất (các phân vị địa tầng, mangan, các biến đổi nhiệt dịch và quặng hóa sunphua chứa Asen) tiếp tục phân tán hay tập trung gây ô nhiễm môi trường sống. Trên thế giới đã có nhiều nước nghiên cứu và xác định được hàm lượng Asen trong đá và quặng, trong đất và vỏ phong hóa, trong nước, không khí... Ở Việt Nam, một số nhà khoa học Địa chất và Địa chất thủy văn đã nghiên cứu về sự tồn tại của Asen trong đá, quặng, đất và vỏ phong hóa cũng như trong trầm tích bở rời, trong nước biển, nước mưa, nước dưới đất... Nhờ công cụ và phương pháp phân tích hiện đại như thiết bị kích hoạt nơtron và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử nên trong khoảng 10 năm gần đây các nhà khoa học Việt Nam đã phân tích được hàm lượng Asen trong các hợp phần môi trường tự nhiên. Cơ chế ô nhiễm Asen và sự tồn tại của Asen trong nước Asen được giải phóng vào môi trường nước do quá trình oxi hóa các khoáng sunfua hoặc khử các khoáng oxi hidroxit giàu Asen. Về cơ chế xâm nhiễm các kim loại nặng, trong đó có Asen vào nước ngầm cho đến nay đã có nhiều giả thiết khác nhau nhưng vẫn chưa thống nhất. Thông qua các quá trình thủy địa hóa và sinh địa hóa, các điều kiện địa chất thủy văn mà Asen có thể xâm nhập vào môi trường nước. Hàm lượng Asen trong nước dưới đất phụ thuộc vào tính chất và trạng thái môi trường địa hóa. Asen tồn tại trong nước dưới đất ở dạng H3AsO41 (trong môi trường pH axit đến gần trung tính), HAsO42 (trong môi trường kiềm). Hợp chất H3AsO3 được hình thành chủ yếu trong môi trường oxi hóakhử yếu. Các hợp chất của Asen với Na có tính hòa tan rất cao. Những muối của Asen với Ca, Mg và các hợp chất Asen trong thiên nhiên có thể tồn tại trong các thành phần môi trường đất, nước, không khí, sinh học... và có liên quan chặt chẽ tới các quá trình địa chất, địa hóa, sinh địa hóa. Các quá trình này sẽ làm cho Asen nguyên sinh có mặt trong một số thành tạo địa chất (các phân vị địa tầng, mangan, các biến đổi nhiệt dịch và quặng hóa sunphua chứa Asen) tiếp tục phân tán hay tập trung gây ô nhiễm môi trường sống. Trên thế giới đã có nhiều nước nghiên cứu và xác định được hàm lượng Asen trong đá và quặng, trong đất và vỏ phong hóa, trong nước, không khí... Ở Việt Nam, một số nhà khoa học Địa chất và Địa chất thủy văn đã nghiên cứu về sự tồn tại của Asen trong đá, quặng, đất và vỏ phong hóa cũng như trong trầm tích bở rời, trong nước biển, nước mưa, nước dưới đất... Nhờ công cụ và phương pháp phân tích hiện đại như thiết bị kích hoạt nơtron và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử nên trong khoảng 10 năm gần đây các nhà khoa học Việt Nam đã phân tích được hàm lượng Asen trong các hợp phần môi trường tự nhiên. Cơ chế ô nhiễm Asen và sự tồn tại của Asen trong nước Asen được giải phóng vào môi trường nước do quá trình oxi hóa các khoáng sunfua hoặc khử các khoáng oxi hidroxit giàu Asen. Về cơ chế xâm nhiễm các kim loại nặng, trong đó có Asen vào nước ngầm cho đến nay đã có nhiều giả thiết khác nhau nhưng vẫn chưa thống nhất. Thông qua các quá trình thủy địa hóa và sinh địa hóa, các điều kiện địa chất thủy văn mà Asen có thể xâm nhập vào môi trường nước. Hàm lượng Asen trong nước dưới đất phụ thuộc vào tính chất và trạng thái môi trường địa hóa. Asen tồn tại trong nước dưới đất ở dạng H3AsO41 (trong môi trường pH axit đến gần trung tính), HAsO42 (trong môi trường kiềm). Hợp chất H3AsO3 được hình thành chủ yếu trong môi trường oxi hóakhử yếu. Các hợp chất của Asen với Na có tính hòa tan rất cao. Những muối của Asen với Ca, Mg và các hợp chất

Ô NHIỄM ASEN

Nguồn gốc và sự phân bố Asen trong thiên nhiên

Asen trong thiên nhiên có thể tồn tại trong các thành phần môi trường đất, nước, không khí, sinh học và có liên quan chặt chẽ tới các quá trình địa chất, địa hóa, sinh địa hóa Các quá trình này sẽ làm cho Asen nguyên sinh có mặt trong một số thành tạo địa chất (các phân vị địa tầng, mangan, các biến đổi nhiệt dịch và quặng hóa sunphua chứa Asen) tiếp tục phân tán hay tập trung gây ô nhiễm môi trường sống

Trên thế giới đã có nhiều nước nghiên cứu và xác định được hàm lượng Asen trong đá và quặng, trong đất và vỏ phong hóa, trong nước, không khí Ở Việt Nam, một số nhà khoa học Địa chất và Địa chất thủy văn đã nghiên cứu về sự tồn tại của Asen trong đá, quặng, đất và vỏ phong hóa cũng như trong trầm tích bở rời, trong nước biển, nước mưa, nước dưới đất Nhờ công cụ và phương pháp phân tích hiện đại như thiết bị kích hoạt nơtron và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử nên trong khoảng 10 năm gần đây các nhà khoa học Việt Nam đã phân tích được hàm lượng Asen trong các hợp phần môi trường tự nhiên

Cơ chế ô nhiễm Asen và sự tồn tại của Asen trong nước

Asen được giải phóng vào môi trường nước do quá trình oxi hóa các khoáng sunfua hoặc khử các khoáng oxi hidroxit giàu Asen Về cơ chế xâm nhiễm các kim loại nặng, trong đó có Asen vào nước ngầm cho đến nay đã

có nhiều giả thiết khác nhau nhưng vẫn chưa thống nhất

Thông qua các quá trình thủy địa hóa và sinh địa hóa, các điều kiện địa chất thủy văn mà Asen có thể xâm nhập vào môi trường nước

Hàm lượng Asen trong nước dưới đất phụ thuộc vào tính chất và trạng thái môi trường địa hóa Asen tồn tại trong nước dưới đất ở dạng H3AsO4-1 (trong môi trường pH axit đến gần trung tính), HAsO4-2 (trong môi trường kiềm) Hợp chất H3AsO3 được hình thành chủ yếu trong môi trường oxi hóa-khử yếu Các hợp chất của Asen với Na có tính hòa tan rất cao Những muối của Asen với Ca, Mg và các hợp chất Asen hữu cơ trong môi trường

pH gần trung tính, nghèo Ca thì độ hòa tan kém hơn các hợp chất hữu cơ, đặc biệt là Asen-axit fulvic thì rất bền vững, có xu thế tăng theo độ pH và

tỷ lệ Asen-axit fulvic Các hợp chất của As5+ hình thành theo phương thức này

Vai trò của Asen và nguồn gốc ô nhiễm Asen do hoạt động phát triển

Như chúng ta đã biết, Asen là nguyên tố vi lượng, rất cần thiết cho sự sinh trưởng và phát triển của con người và sinh vật Asen có vai trò trong trao đổi chất nuclein, tổng hợp protit và hemoglobin

Asen là nguyên tố có mặt trong nhiều loại hóa chất sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau như: hóa chất, phân bón (lân - phốt phát, đạm- nitơ), thuốc bảo vệ thực vật, giấy, dệt nhuộm

Nhiều ngành công nghiệp sử dụng nhiên liệu hóa thạch như công nghiệp

xi măng, nhiệt điện, Công nghệ đốt chất thải rắn cũng là nguồn gây ô nhiễm không khí, nước bởi Asen

Các ngành công nghiệp khai thác và chế biến các loại quặng, nhất là quặng sunfua, luyện kim tạo ra nguồn ô nhiễm Asen Việc khai đào ở các

mỏ nguyên sinh đã phơi lộ các quặng sunfua, làm gia tăng quá trình phong hóa, bào mòn và tạo ra khối lượng lớn đất đá thải có lẫn Asenopyrit

ở lân cận khu mỏ Tại các nhà máy tuyển quặng, Asenopyrit được tách ra khỏi các khoáng vật có ích và phơi ra không khí Asenopyrit bị rửa lũa, dẫn đến hậu quả là một lượng lớn Asen được đưa vào môi trường xung quanh Những người khai thác tự do khi đãi quặng đã thêm vào axit sunphuric, xăng dầu, chất tẩy Asenopyrit sau khi tách khỏi quặng sẽ thành chất thải

và được chất đống ngoài trời và trôi vào sông suối, gây ô nhiễm tràn lan

Đó là những nguồn phát thải Asen gây ô nhiễm nước, đất, không khí

Tác động của Asen đối với sức khỏe con người và sinh vật

Asen là chất rất độc hại, có thể gây 19 loại bệnh khác nhau, trong đó có các bệnh nan y như ung thư da, phổi

Asen ảnh hưởng đối với thực vật như một chất ngăn cản quá trình trao đổi chất, làm giảm năng suất cây trồng

Sự nhiễm độc Asen được gọi là arsenicosis Đó là một tai họa môi trường đối với sức khỏe con người Những biểu hiện của bệnh nhiễm độc Asen là chứng sạm da (melanosis), dày biểu bì (kerarosis), từ đó dẫn đến hoại thư hay ung thư da, viêm răng, khớp Hiên tại trên thế giới chưa có phương pháp hữu hiệu chữa bệnh nhiễm độc Asen

Liên quan đến việc xác định, đánh giá tác động của Asen đối với cơ thể, trong một số năm gần đây đã có các nghiên cứu phân tích mẫu tóc, máu

để xác định hàm lượng Asen Nghiên cứu phân tích hàm lượng Asen trong tóc cho thấy có sự tương đồng giữa các vùng ô nhiễm nước ngầm bởi Asen Số liệu phân tích tại Thượng Cát (điểm đối chứng với nước không bị nhiễm Asen, As < 10 µg/l) và Vạn Phúc, Sơn Đồng (điểm nghiên cứu với nước bị nhiễm Asen với hàm lượng cao, As > 50 µg/l ) cho thấy: giá trị Asen trong tóc người ở mẫu đối chứng chỉ là 0,27 mg/kg (trong khoảng 0,04 - 0,84 mg/kg), trong khi đó ở mẫu nghiên cứu bị nhiễm Asen là 0,79 mg/kg (0,01 - 3,3mg/kg) và 1,61 mg/kg (0,16 -10,36mg/kg) Tại Sơn Đồng, 70% số mẫu có nồng độ Asen trong tóc lớn hơn 1 mg/kg, có những mẫu lên tới 10mg/kg Kết quả này có thể so sánh với nghiên cứu ở vùng Tây Bengan Ấn Độ, nơi bị nhiễm Asen nặng với hàm lượng Asen trong tóc người dân khoảng 3-10mg/kg Giá trị tiêu chuẩn của WHO là 0,02-0,2 mg/kg Kết quả nghiên cứu tại Hà Nam năm 2004 cũng cho thấy ở Hín Hụ

và Bang Mon nằm trên đới biến đổi nhiệt dịch có hàm lượng Asen cao, có biểu hiện nhiễm độc mãn tính, làm tăng trội theo một số bệnh như sốt rét, tiêu hóa, tâm thần, bệnh xương khớp, tim mạch, viêm phổi

Công nghệ xử lý nước ô nhiễm do Asen phục vụ cấp nước sinh hoạt

Khi nghiên cứu đề xuất công nghệ xử lý, loại bỏ Asen trước tiên phải căn

cứ vào trạng thái tồn tại, mức độ hay nồng độ của nó trong nước, các yếu

tố và điều kiện địa phương

Cần nhấn mạnh rằng TCCP về hàm lượng Asen trong nước ăn uống sinh hoạt theo TC 505/ BYT năm 1992 là 0,05 mg/l hay 50 µg/l, nhưng do độc tính cao của Asen nên quy định theo TC 1329/BYT năm 2002 là 0,01 mg/l hay 10 µg/l tức là như quy định của Tổ chức Y tế thế giới (WHO), Mỹ (US

EPA), Cộng đồng châu Âu (EU) Dưới đây là một số công nghệ xử lý nước ô nhiễm Asen ở các nước và Việt Nam

Công nghệ loại bỏ Asen trong nước, phần lớn là nước dưới đất được phân thành các phương pháp chủ yếu sau:

Keo tụ, kết tủa - Lắng hay Cộng keo tụ - kết tủa - lắng; Oxi hóa; Sử dụng ánh sáng mặt trời hay oxi hóa quang hóa; Hấp phụ; Trao đổi ion; Lọc qua lớp vật liệu lọc, Lọc màng; Phương pháp sinh học và cây trồng; Sử dụng kết hợp các phương pháp trên

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6626 : 2000 ISO 11969 : 1996 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ

HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KĨ THUẬT HYDRUA)

Cảnh báo - Asen và hợp chất asen rất độc và coi là một nguồn gây ung thư trên người Tránh hít phải Mọi phòng hộ cá nhân cần làm tốt khi tiếp xúc với asen và hợp chất asen.

1 Phạm vi áp dụng

- Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định asen, gồm cả asen liên kết với các hợp chất hữu cơ trong nước uống, nước ngầm và nước mặt ở nồng độ từ 1 μg/l đến 10 μg/l.g/l đến 10 μg/l đến 10 μg/l.g/l

- Nếu nồng độ asen lớn hơn thì dùng cách pha loãng mẫu

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

- ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu

- TCVN 5992:1995 (ISO 56672:1991) Chất lượng nước Lấy mẫu -Hướng dẫn kĩ thuật lấy mẫu

- TCVN 5993: 1995 (ISO 56673:1991) Chất lượng nước Lấy mẫu -Hướng dẫn bảo quản mẫu

3 Nguyên tắc

- Phương pháp dựa trên đo hấp thụ nguyên tử asen được sinh ra do phân huỷ nhiệt asen (III) hydrua

- Trong điều kiện của phương pháp này chỉ có As (III) được chuyển định lượng thành hydrua Để tránh sai số khi xác định, mọi trạng thái oxy hóa khác cần chuyển về As (III) trước khi xác định

- As (III) được khử thành khí asen hidrua AsH3 bằng natri tetrahydroborat trong môi trường axit clohydric

- Độ hấp thụ được đo ở bước sóng 193,7 nm

4 Thuốc thử

- Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích

- Hàm lượng asen trong các thuốc thử và trong nước cất cần phải không đáng kể so với nồng độ thấp nhất cần xác định

4.1 Axit sunfuric (H 2 SO 4 ), ρ = 1,84 g/ml.

4.2 Axit clohydric (HCl), ρ = 1,15 g/ml.

4.3 Hydro peroxyt (H 2 O 2 ), w = 30 % (m/m).

4.4 Natri hydroxyt (NaOH).

4.5 Dung dịch natri tetrahydroborat

- Hòa tan 1 g natri hydroxit NaOH (4.4) trong khoảng 20 ml nước Thêm 3 g natri tetrahydroborat NaBH4

- Pha loãng đến 100 ml bằng nước

- Dung dịch này pha để dùng trong ngày

Chú thích 1 - Đối với hệ dòng chảy, đề nghị theo hướng dẫn của hãng sản xuất Dùng một dung dịch NaBH 4 0,5% và NaOH 0,5 % là thích hợp Dung dịch này bền ít nhất 1 tuần lễ.

4.6 Dung dịch kali iodua - axit ascobic

- Hòa tan 3 g kali iodua KI và 5 g L (+) - axit ascobic C6H8O6 trong 100

ml nước

- Dung dịch này pha để dùng trong ngày

Chú thích 2 - Không cần dùng axit ascobic nếu dùng dung dịch kali iodua KI 20 %.

4.7 Dung dịch asen gốc, 1000 mg As trong 1 lit.

- Cân 1,320 g asen (III) oxyt (As2O3) và cho vào bình định mức 1000

ml Thêm 2 g natri hydroxit NaOH (4.4) và thêm nước đến vạch

- Dung dịch này bền ít nhất 1 năm

- Dung dịch asen gốc có thể mua ngoài thị trường Nếu dung dịch chứa As (V) thì phải được xử lý như mẫu nước trong bước khử (8.3.2)

4.8 Dung dịch tiêu chuẩn asen 1, 10 mg As/l

- Dùng pipet hút 10 ml dung dịch asen gốc (4.7) cho vào bình định mức 1000 ml Thêm 20 ml axit clohydric HCl (4.2) và pha loãng bằng nước đến vạch mức Dung dịch bền khoảng 1 tháng

- Nếu dung dịch gốc là asen (V) thì cần khử đến asen (III) theo 8.3.2 trước khi pha loãng thành 1000 ml

4.9 Dung dịch tiêu chuẩn asen 2, 0,1 mg As/l

- Dùng pipet hút 10 ml dung dịch tiêu chuẩn asen 1 (4.8) cho vào bình định mức 1000 ml Thêm 20 ml axit clohyric HCl (4.2) và pha loãng bằng nước đến vạch mức

- Chuẩn bị dung dịch để dùng trong ngày

5 Thiết bị, dụng cụ

- Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:

5.1 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua

và có nguồn sáng để xác định asen, thí dụ đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu chỉnh đường nền nếu cần.

5.2 Cấp khí, argon hoặc nitơ.

5.3 Dụng cụ thủy tinh, cần được rửa ngay trước khi dùng bằng axit nitric loãng [10 % (V/V)], ấm, và tráng bằng nước.

6 Lấy mẫu

- Lấy mẫu theo ISO 5667-1 và TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)

- Lấy mẫu vào bình polyetylen hay thủy tinh bosilicat đã rửa trước bằng axit nitric HNO3 [thí dụ 10 % (V/V)] và tráng bằng nước

- Thêm ngay 20 ml axit clohydric (4.2) vào 1000 ml mẫu nước

- Nếu pH của mẫu vẫn lớn hơn 2 thì thêm axit clohyric nữa cho tới khi

pH < 2

- Lưu giữ mẫu theo TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3)

7 Cản trở

- Hầu hết các chất hữu cơ cản trở việc xác định asen Chúng được loại trừ trước khi phân tích bằng cách phân hủy mẫu theo 8.3.1 Những mẫu tạo bọt, khi thêm tetrahydroborat cần được xử lý trước (thí dụ thêm chất chống bọt hoặc bằng cách phân huỷ hoàn toàn) Khi thêm

chất chống bọt thì cần thả cả vào mẫu trắng và các dung dịch hiệu chuẩn

- Phụ lục A cho chi tiết về các chất cản trở khi xác định asen Các kết quả nhận được từ phòng thí nghiệm ở Anh Trong các chất đã thử chỉ

có đồng khi lớn hơn 2,0 mg/l, antimon lớn hơn 0,2 mg/l, selen lớn hơn 0,05 mg/l và nitrat lớn hơn 100 mg/l cản trở việc xác định asen

ở nồng độ 1,0 μg/l đến 10 μg/l.g/l

- Các kim loại quí như platin và paladi có thể làm giảm tín hiệu của asen (III) hydrua AsH3

8 Cách tiến hành

8.1 Mẫu trắng

- Dùng pipet lấy 2 ml axit clohydric (4.2) vào bình định mức 100 ml rồi pha nước đến vạch

- Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật

8.2 Dung dịch hiệu chuẩn

- Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 (4.9) và có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc

- Thí dụ cho khoảng 1 μg/l đến 10 μg/l.g/l đến 10 μg/l đến 10 μg/l.g/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3 ml, 5

ml, 8 ml và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100 ml Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric (4.2) và thêm nước đến vạch Các dung dịch này có nồng độ 1 μg/l đến 10 μg/l.g/l, 3 μg/l đến 10 μg/l.g/l, 5 μg/l đến 10 μg/l.g/l, 8 μg/l đến 10 μg/l.g/l và 10 μg/l đến 10 μg/l.g/l

- Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến

- Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước

8.3 Xử lý trước

- Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá mẫu theo 8.3.1 Nếu biết trước mẫu không chứa các hợp chất như vậy thì phá mẫu như 8.3.1 có thể bỏ qua và làm tiếp 8.3.2

- Lấy 50 ml mẫu (xem điều 6) vào bình cầu đáy tròn (hình 1)

8.3.1 Cách phân hủy mẫu

Cảnh báo - Khói bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (H2SO4) bị đun nóng gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút.

- Thêm 5 ml axit sunfuric (4.1) và 5 ml hydro peroxit H2O2 (4.3) vào bình cầu tròn đáy (xem 8.3) Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy như chỉ trên hình 1 Đun đến sôi và thu phần hứng được vào bình hứng

- Tiếp tục đun cho đến khi khói của axit sunfuric xuất hiện Quan sát mẫu Nếu mẫu đục và không mầu thì thêm 5 ml hydro peroxit H2O2 (4.3) nữa và tiếp tục đun như trước

- Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp như 8.3.2

- Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô

8.3.2 Khử As (V) đến As (III)

- Thêm 20 ml axit clohydric (4.2) và 4 ml dung dịch kali iodua (KI) -axit ascobic (4.6) vào bình cầu đáy tròn chứa mẫu đã phá (8.3.1) hoặc mẫu không phá (8.3)

- Đun nóng nhẹ ở 50 oC trong 15 phút.

- Để nguội dung dịch và chuyển hoàn toàn vào bình định mức 100 ml Thêm nước đến vạch

8.4 Hiệu chuẩn và xác định

- Tùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể tích có thể lấy lớn hơn hay nhỏ hơn thể tích mô tả dưới đây Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định

- Đặt mọi thông số máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.1) theo hướng dẫn của hãng sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvet ở vị trí thích hợp nhất để thu được chùm sáng truyền qua cực đại

- Cho một dòng argon hoặc nitơ (5.2) qua hệ thống và đặt điểm

"không" cho máy

- Đo độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:

 dung dịch mẫu trắng;

 dung dịch hiệu chuẩn;

Mẫu, chuẩn bị như sau

- Chuyền một thể tích mẫu thích hợp (xem 8.3.2) vào bình phản ứng

- Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua

- Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy đo phổ hấp thụ nguyên tử trở về không

- Với 20 ml dung dịch mẫu (8.3.2) thì thêm 5 ml + 0,1 ml dung dịch natri tetrahydroborat (4.5) và ghi tín hiệu

- Lặp lại với mỗi dung dịch Dùng kết quả trung bình

- Thiết lập đường chuẩn bằng các giá trị trung bình của mẫu trắng và dung dịch hiệu chuẩn

 Chú thích

- Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn

- Với các mẫu lạ, nên thêm một thể tích đã biết asen vào ít nhất một mẫu để xem độ tin cậy của phương pháp

9 Tính kết quả dùng đường chuẩn

- Tính nồng độ asen trong mẫu bằng cách dựa vào đường chuẩn (8.4) Mọi sự pha loãng đều cần tính đến

10 Biểu thị kết quả

- Kết quả tính bằng microgam trên lit với 2 số có nghĩa và một số lẻ sau dấu phẩy

11 Độ chính xác

- Một phép thử liên phòng thí nghiệm tiến hành năm 1982 bằng phương pháp có cùng nguyên tắc, dựa trên mẫu nước uống có bổ sung bằng nước đã biết nồng độ asen, kết quả cho trong phụ lục B

12 Báo cáo kết quả

- Báo cáo kết quả cần có những thông tin sau

a) trích dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu;

c) biểu thị kết quả như chỉ ra ở điều 10;

d) mọi chi tiết không nằm trong tiêu chuẩn này và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả

Hình 1 - Thí dụ về thiết bị phân hủy mẫu

Phụ lục A

(tham khảo)

ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT KHÁC ĐẾN SỰ XÁC ĐỊNH ASEN

Chất khác Chất thêm vào Nồng độ chất

khác mg/l

ảnh hưởng của chất khác(μg/l đến 10 μg/l.g/l) đến sự xác định asen ở nồng độ 0,0 μg/l đến 10 μg/l.g/l 1,0 μg/l đến 10 μg/l.g/l

Nhôm Al3+

Cadmi Cd2+

Crôm Cr3+

Đồng Cu2+

Đồng Cu2+

Đồng Cu2+

Đồng Cu2+

Đồng Cu2+

Đồng Cu2+

Thủy ngân Hg2+

Mangan Mn2+

Niken Ni2+

Niken Ni2+

Niken Ni2+

Niken Ni2+

Antimon Sb5+

Antimon Sb5+

Antimon Sb5+

Antimon Sb5+

Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Perclorat Clorua Clorua Clorua Clorua

10,0 10,0 10,0 10,0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 10,0 10,0 10,0 0,5 1,0 2,0 10,0 10,0 0,2 0,5 1,0 2,0

+ 0,06 0,00 + 0,12 0,00 0,00 0,00 + 0,13 + 0,09 0,00 0,00 0,00

+ 0,02

- 0,03 + 0,03

- 0,01

- 0,04

- 0,06

- 0,06

- 0,15

- 0,19

- 0,30 0,00

- 0,04 + 0,04

- 0,02

- 0,03

- 0,03

- 0,10

- 0,05

- 0,04

- 0,12

- 0,23

- 0,26 Antimon Sb5+

Antimon Sb5+

Selen Se4+

Selen Se4+

Selen Se4+

Selen Se4+

Selen Se4+

Selen Se4+

Thiếc Sn4+

Thiếc Sn4+

Thiếc Sn4+

Thiếc Sn4+

Thiếc Sn4+

Nitrat NO3

-Nitrat NO3

-Nitrat NO3

-Clorua Clorua Nitrat Nitrat Nitrat Nitrat Nitrat Nitrat Clorua Clorua Clorua Clorua Clorua Clorua Axit nitric Axit nitric Axit nitric

5,0 10,0 0,01 0,02 0,05 0,1 0,2 0,5 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 10,0 10,0 50,0 100,0

+ 0,24 0,00 + 0,09 + 0,04 0,00 + 0,09 0,00 + 0,04

- 0,28

- 0,57 + 0,03 + 0,01

- 0,07

- 0,28

- 0,42

- 0,81 0,00

- 0,05

- 0,04

- 0,05

- 0,08 + 0,01

- 0,04 0,00

- 0,09

Nitrat NO3

-Perclorat ClO4

-Phosphat PO4

3-Sunfat SO4

2-Axit nitric Axit percloric Kali dihydro Axit sunfuric

250,0 10,0 10,0 250,0

- 0,21

- 0,07 + 0,02 + 0,01 1) Nếu các chất khác không gây ảnh hưởng, hiệu ứng sẽ là 0,00 μg/l đến 10 μg/l.g/l ±0,02 μg/l đến 10 μg/l.g/l

và 0,00 μg/l đến 10 μg/l.g/l ±,08 μg/l đến 10 μg/l.g/l ở nồng độ asen tương ứng là 0,0 μg/l đến 10 μg/l.g/l và 1,0 μg/l đến 10 μg/l.g/l

Phụ lục B

(tham khảo)

DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHÍNH XÁC

μg/l đến 10 μg/l./l

xtheor

μg/l đến 10 μg/l./l

RR

%

sr

μg/l đến 10 μg/l./l

VCr

%

sR

μg/l đến 10 μg/l./l

VCR

%

n là giá trị đo dùng được RR tìm thấy

o là giá trị đo loại bỏ sr là độ lệch chuẩn lặp lại

na là phần trăm loại bỏ VCr là hệ số độ lệch lặp lại

x là giá trị trung bình sR là độ lệch chuẩn tái lập

xtheor là giá trị lý thuyết VCR là hệ số độ lệch tái lập